JP2000053468A - ＺｎＳ−ＳｉＯ２系焼結体およびその製造方法 - Google Patents
ＺｎＳ−ＳｉＯ２系焼結体およびその製造方法Info
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- JP2000053468A JP2000053468A JP10222181A JP22218198A JP2000053468A JP 2000053468 A JP2000053468 A JP 2000053468A JP 10222181 A JP10222181 A JP 10222181A JP 22218198 A JP22218198 A JP 22218198A JP 2000053468 A JP2000053468 A JP 2000053468A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 良好で安定な膜特性の膜が得られ、割れが発
生しないＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体およびその製造方法
を提供する。 【解決手段】 本発明の焼結体は、（１）Ｘ線回折によ
るβ−ＺｎＳ相（１１１）面のピーク強度とα−ＺｎＳ
相（１００）面のピーク強度との比が１．０以上、かつ
（２）Ｚｎ含有量とＳ含有量との原子比が厚さ方向に一
様に０．９７〜１．０３であることを特徴とする。ま
た、本発明の製造方法は、（１）遊離ＳがＳＯ4 成分と
して０．８重量％以下で平均粒径が５μｍ以下のＺｎＳ
粉末、および平均粒径が５μｍ以上のＳｉＯ2 粉末を原
料粉末に用い、（２）１１００℃以下の焼結温度で焼結
を行うことを特徴とする。
生しないＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体およびその製造方法
を提供する。 【解決手段】 本発明の焼結体は、（１）Ｘ線回折によ
るβ−ＺｎＳ相（１１１）面のピーク強度とα−ＺｎＳ
相（１００）面のピーク強度との比が１．０以上、かつ
（２）Ｚｎ含有量とＳ含有量との原子比が厚さ方向に一
様に０．９７〜１．０３であることを特徴とする。ま
た、本発明の製造方法は、（１）遊離ＳがＳＯ4 成分と
して０．８重量％以下で平均粒径が５μｍ以下のＺｎＳ
粉末、および平均粒径が５μｍ以上のＳｉＯ2 粉末を原
料粉末に用い、（２）１１００℃以下の焼結温度で焼結
を行うことを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング法
によって光ディスクの保護膜を形成する際に用いられる
スパッタリングターゲットに好適なＺｎＳ−ＳｉＯ2 系
焼結体およびその製造方法に関する。
によって光ディスクの保護膜を形成する際に用いられる
スパッタリングターゲットに好適なＺｎＳ−ＳｉＯ2 系
焼結体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】光ビームを照射して記録・消去を行う光
ディスクは、記録膜の保護のために、ＳｉＯ2 を添加し
たＺｎＳ（ＺｎＳ−ＳｉＯ2 ）膜で該記録膜の両側を挾
む構造をとっている。この保護膜を形成するには、Ｓｉ
Ｏ2 を１０〜３０モル％含み、残部が実質的にＺｎＳか
らなるＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体を銅平板などに張り合
わせてスパッタリングターゲットを作製し、このスパッ
タリングターゲットを主たる原料として高周波（ＲＦ）
スパッタリング法を行う。
ディスクは、記録膜の保護のために、ＳｉＯ2 を添加し
たＺｎＳ（ＺｎＳ−ＳｉＯ2 ）膜で該記録膜の両側を挾
む構造をとっている。この保護膜を形成するには、Ｓｉ
Ｏ2 を１０〜３０モル％含み、残部が実質的にＺｎＳか
らなるＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体を銅平板などに張り合
わせてスパッタリングターゲットを作製し、このスパッ
タリングターゲットを主たる原料として高周波（ＲＦ）
スパッタリング法を行う。
【０００３】特開平６−６５７２５号公報には、粒径が
各々５μｍ以下で、各々高純度（５Ｎ）のＺｎＳ粉末お
よびＳｉＯ2 粉末を、該ＺｎＳ粉末に対する該ＳｉＯ2
粉末の混合比率を２０モル％前後として用いることによ
り、相対密度が９０％以上で、安定かつ高速度の成膜が
可能なＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体を製造することが開示
されている。しかし、この焼結体からなるスパッタリン
グターゲットからは、透過率などの膜特性の良好な膜が
長期的に安定して得られない、つまり良好で安定な膜特
性の膜が得られないという問題を抱えていた。また、上
記ターゲットは、これを用いて成膜する際に投入電力が
高いと、割れ・欠け（チッピング）（以下、これらを
「割れ」という）が生じてしまい、短時間で使用寿命に
至るという問題も有する。
各々５μｍ以下で、各々高純度（５Ｎ）のＺｎＳ粉末お
よびＳｉＯ2 粉末を、該ＺｎＳ粉末に対する該ＳｉＯ2
粉末の混合比率を２０モル％前後として用いることによ
り、相対密度が９０％以上で、安定かつ高速度の成膜が
可能なＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体を製造することが開示
されている。しかし、この焼結体からなるスパッタリン
グターゲットからは、透過率などの膜特性の良好な膜が
長期的に安定して得られない、つまり良好で安定な膜特
性の膜が得られないという問題を抱えていた。また、上
記ターゲットは、これを用いて成膜する際に投入電力が
高いと、割れ・欠け（チッピング）（以下、これらを
「割れ」という）が生じてしまい、短時間で使用寿命に
至るという問題も有する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明の目的
は、上記従来の問題を解消し、良好で安定な膜特性の膜
が得られ、割れが発生しないＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体
およびその製造方法を提供することにある。
は、上記従来の問題を解消し、良好で安定な膜特性の膜
が得られ、割れが発生しないＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体
およびその製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のＺｎＳ−ＳｉＯ
2 系焼結体およびその製造方法は、上記目的を達成する
ものであり、第１発明の焼結体は、（ａ）ＳｉＯ2 を１
０〜３０モル％含み、残部がＺｎＳおよび不可避不純物
であり、（ｂ）相対密度が９０％以上である焼結体にお
いて、（１）Ｘ線回折（ＸＲＤ）によるβ−ＺｎＳ相
（１１１）面のピーク強度とα−ＺｎＳ相（１００）面
のピーク強度との比（以下、「強度比」という）が１．
０以上、かつ（２）Ｚｎ含有量とＳ含有量との原子比
（以下、「原子比」という）が、厚さ方向に一様に０．
９７〜１．０３であることを特徴とする。
2 系焼結体およびその製造方法は、上記目的を達成する
ものであり、第１発明の焼結体は、（ａ）ＳｉＯ2 を１
０〜３０モル％含み、残部がＺｎＳおよび不可避不純物
であり、（ｂ）相対密度が９０％以上である焼結体にお
いて、（１）Ｘ線回折（ＸＲＤ）によるβ−ＺｎＳ相
（１１１）面のピーク強度とα−ＺｎＳ相（１００）面
のピーク強度との比（以下、「強度比」という）が１．
０以上、かつ（２）Ｚｎ含有量とＳ含有量との原子比
（以下、「原子比」という）が、厚さ方向に一様に０．
９７〜１．０３であることを特徴とする。
【０００６】第２発明の製造方法は、ＺｎＳ粉末とＳｉ
Ｏ2 粉末とを混合し成形した後に常圧焼結法などで、ま
たは該混合後にホットプレスを用いて焼結することによ
り、（ａ）ＳｉＯ2 を１０〜３０モル％含み、残部がＺ
ｎＳおよび不可避不純物であり、（ｂ）相対密度が９０
％以上である焼結体を製造する方法において、（１）該
混合において、遊離ＳがＳＯ4 成分として０．８重量％
以下で平均粒径が５μｍ以下の該ＺｎＳ粉末、および平
均粒径が５μｍ以上の該ＳｉＯ2 粉末を用い、（２）１
１００℃以下の焼結温度で該焼結を行うことを特徴とす
る。遊離ＳをＳＯ4 成分として０．８重量％以下にする
には、３５０〜６００℃の温度で熱処理するのが好まし
い。また、焼結温度は９５０℃以上が好ましい。
Ｏ2 粉末とを混合し成形した後に常圧焼結法などで、ま
たは該混合後にホットプレスを用いて焼結することによ
り、（ａ）ＳｉＯ2 を１０〜３０モル％含み、残部がＺ
ｎＳおよび不可避不純物であり、（ｂ）相対密度が９０
％以上である焼結体を製造する方法において、（１）該
混合において、遊離ＳがＳＯ4 成分として０．８重量％
以下で平均粒径が５μｍ以下の該ＺｎＳ粉末、および平
均粒径が５μｍ以上の該ＳｉＯ2 粉末を用い、（２）１
１００℃以下の焼結温度で該焼結を行うことを特徴とす
る。遊離ＳをＳＯ4 成分として０．８重量％以下にする
には、３５０〜６００℃の温度で熱処理するのが好まし
い。また、焼結温度は９５０℃以上が好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明者は、上記特開平６−６５
７２５号公報などに開示された方法で種々の焼結体を試
作した。そして、良好で安定な膜特性の膜が得られない
原因、および割れ発生の原因について、上記焼結体を用
いて検討を行った。
７２５号公報などに開示された方法で種々の焼結体を試
作した。そして、良好で安定な膜特性の膜が得られない
原因、および割れ発生の原因について、上記焼結体を用
いて検討を行った。
【０００８】すなわち、種々の平均粒径を有するＺｎＳ
粉末とＳｉＯ2 粉末とを用い、混合・造粒後、種々の温
度でホットプレス処理を行った。そして、試作した焼結
体について、（１）相対密度、（２）強度比および
（３）ＩＣＰ分析による原子比Ｚｎ／Ｓを測定した。次
に、上記焼結体のスパッタリング試験を行った。この試
験では、成膜速度を高めるために投入電力を７００Ｗに
して成膜し、膜特性（透過率など）や割れ発生の有無を
確認した。さらに、得られたデータの解析を行った。
粉末とＳｉＯ2 粉末とを用い、混合・造粒後、種々の温
度でホットプレス処理を行った。そして、試作した焼結
体について、（１）相対密度、（２）強度比および
（３）ＩＣＰ分析による原子比Ｚｎ／Ｓを測定した。次
に、上記焼結体のスパッタリング試験を行った。この試
験では、成膜速度を高めるために投入電力を７００Ｗに
して成膜し、膜特性（透過率など）や割れ発生の有無を
確認した。さらに、得られたデータの解析を行った。
【０００９】上記検討の結果、良好で安定な膜特性の膜
が得られ、割れが発生しないＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体
には、次の（１）〜（３）の事項が必要であることが分
かった。
が得られ、割れが発生しないＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体
には、次の（１）〜（３）の事項が必要であることが分
かった。
【００１０】（１）相対密度が９０％以上であること、
【００１１】（２）強度比が１．０以上であること、お
よび
よび
【００１２】（３）原子比が厚さ方向に一様に０．９７
〜１．０３であること。
〜１．０３であること。
【００１３】また、上記焼結体を製造するには、焼結の
際の焼結温度を１１００℃以下とすることが必要である
ことが分かった。
際の焼結温度を１１００℃以下とすることが必要である
ことが分かった。
【００１４】本発明者は、上記知見に基づき、さらに鋭
意研究を行って本発明に到達した。 ［焼結体］ （１）相対密度 相対密度は、９０％以上である。９０％未満では焼結体
中に気孔が多いために気孔に熱応力が集中して成膜時に
亀裂が生じやすい。
意研究を行って本発明に到達した。 ［焼結体］ （１）相対密度 相対密度は、９０％以上である。９０％未満では焼結体
中に気孔が多いために気孔に熱応力が集中して成膜時に
亀裂が生じやすい。
【００１５】（２）強度比 強度比は、１．０以上である。１．０未満では成膜時に
割れが発生しやすい。成膜時に割れが見られた焼結体の
断面をＳＥＭ観察すると、異常粒成長により生成した粗
大な結晶粒が局所的に見られ、この粗大結晶粒を基点に
割れが発生していた。上記粗大結晶粒は、焼結温度が１
０００℃近傍から徐々に見られ、１１００℃を超えると
急激に増加していた。焼結体のＸＲＤ測定を行うと、α
−ＺｎＳ相のピークが焼結温度１０００℃近傍から徐々
に見られ、焼結温度が１１００℃を超えるとα−ＺｎＳ
相のピークが急激に増加していた。つまり、成膜時の割
れを抑制するためには、１１００℃以下で焼結してα−
ＺｎＳ相を低減させる、言い換えれば、強度比を１．０
以上にすることが必要である。
割れが発生しやすい。成膜時に割れが見られた焼結体の
断面をＳＥＭ観察すると、異常粒成長により生成した粗
大な結晶粒が局所的に見られ、この粗大結晶粒を基点に
割れが発生していた。上記粗大結晶粒は、焼結温度が１
０００℃近傍から徐々に見られ、１１００℃を超えると
急激に増加していた。焼結体のＸＲＤ測定を行うと、α
−ＺｎＳ相のピークが焼結温度１０００℃近傍から徐々
に見られ、焼結温度が１１００℃を超えるとα−ＺｎＳ
相のピークが急激に増加していた。つまり、成膜時の割
れを抑制するためには、１１００℃以下で焼結してα−
ＺｎＳ相を低減させる、言い換えれば、強度比を１．０
以上にすることが必要である。
【００１６】（３）原子比 原子比は、厚さ方向に一様に０．９７〜１．０３であ
る。厚さ方向に一様であれば安定した膜特性が得られ、
０．９７〜１．０３の範囲内では良好な膜特性が得られ
る。原子比が０．９７未満（Ｚｎ量減少）のターゲット
や、１．０３を超える（Ｓ量減少）ターゲットを用いて
成膜すると、膜特性が悪化する。
る。厚さ方向に一様であれば安定した膜特性が得られ、
０．９７〜１．０３の範囲内では良好な膜特性が得られ
る。原子比が０．９７未満（Ｚｎ量減少）のターゲット
や、１．０３を超える（Ｓ量減少）ターゲットを用いて
成膜すると、膜特性が悪化する。
【００１７】（４）抗折強度 抗折強度は、２．０ｋｇｆ／ｍｍ2 以上が好ましい。
２．０ｋｇｆ／ｍｍ2 未満では、相対密度が９０％以上
であっても成膜時に割れが生じやすい。
２．０ｋｇｆ／ｍｍ2 未満では、相対密度が９０％以上
であっても成膜時に割れが生じやすい。
【００１８】［焼結体の製造方法］ （１）原料粉末 原料粉末には、遊離ＳがＳＯ4 成分として０．８重量％
以下で平均粒径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末と、平均粒径
が５μｍ以上、好ましくは１０〜１００μｍのＳｉＯ2
粉末とを用いる。平均粒径が５μｍ以下の細かいＺｎＳ
粉末と、平均粒径が５μｍ以上の粗いＳｉＯ2 粉末との
混合粉末は、粒度分布が広がり充填密度が高まる。その
ため、相対密度９０％以上の焼結体を製造することが可
能となる。粒径が２００μｍを超える粒子がＳｉＯ2 粉
末に含まれるのは好ましくない。このような粉末粒子が
含まれると、形成される膜の組成分布に支障をきたしや
すい。
以下で平均粒径が５μｍ以下のＺｎＳ粉末と、平均粒径
が５μｍ以上、好ましくは１０〜１００μｍのＳｉＯ2
粉末とを用いる。平均粒径が５μｍ以下の細かいＺｎＳ
粉末と、平均粒径が５μｍ以上の粗いＳｉＯ2 粉末との
混合粉末は、粒度分布が広がり充填密度が高まる。その
ため、相対密度９０％以上の焼結体を製造することが可
能となる。粒径が２００μｍを超える粒子がＳｉＯ2 粉
末に含まれるのは好ましくない。このような粉末粒子が
含まれると、形成される膜の組成分布に支障をきたしや
すい。
【００１９】ＺｎＳ粉末は、遊離ＳをＳＯ4 成分として
０．８重量％以下にしたものを用いる。通常のＺｎＳ粉
末中には、調製した際に残留した遊離ＳがＳＯ4 成分と
して１．２〜３重量％程度ある。上記遊離Ｓは、焼結中
に揮発し始め、焼結体表面に向かってＳ濃度を高くする
などＳ濃度のバラツキを大きくする。つまり、原子比を
０．９７〜１．０３の範囲内に制御しにくくする。その
ため、良好で安定な膜特性をもつ膜が得られない。遊離
ＳをＳＯ4 成分として０．８重量％以下にするには、通
常のＺｎＳ粉末を３５０〜６００℃で熱処理するのが好
ましい。熱処理温度が３５０℃未満では、遊離Ｓの除去
が十分に行い得ない。一方、６００℃を超えると、Ｚｎ
Ｓの熱解離やＺｎＯ相の一部生成によるＳ含有量の減少
が起こる。熱処理雰囲気は、真空、大気、不活性ガスな
どを適宜採用する。
０．８重量％以下にしたものを用いる。通常のＺｎＳ粉
末中には、調製した際に残留した遊離ＳがＳＯ4 成分と
して１．２〜３重量％程度ある。上記遊離Ｓは、焼結中
に揮発し始め、焼結体表面に向かってＳ濃度を高くする
などＳ濃度のバラツキを大きくする。つまり、原子比を
０．９７〜１．０３の範囲内に制御しにくくする。その
ため、良好で安定な膜特性をもつ膜が得られない。遊離
ＳをＳＯ4 成分として０．８重量％以下にするには、通
常のＺｎＳ粉末を３５０〜６００℃で熱処理するのが好
ましい。熱処理温度が３５０℃未満では、遊離Ｓの除去
が十分に行い得ない。一方、６００℃を超えると、Ｚｎ
Ｓの熱解離やＺｎＯ相の一部生成によるＳ含有量の減少
が起こる。熱処理雰囲気は、真空、大気、不活性ガスな
どを適宜採用する。
【００２０】ＳｉＯ2 粉末は、球状・角状などの形状の
ものを用いることができる。球状であると、流動性が向
上するために高充填密度を得やすい。また、角状であれ
ば、ジグザグな結晶粒界をもつ組織のために成膜時の割
れ（結晶粒界からの亀裂破壊）に対してより強固な焼結
体を得やすい。これらの利点を勘案して、所望の焼結体
を製造することができる。
ものを用いることができる。球状であると、流動性が向
上するために高充填密度を得やすい。また、角状であれ
ば、ジグザグな結晶粒界をもつ組織のために成膜時の割
れ（結晶粒界からの亀裂破壊）に対してより強固な焼結
体を得やすい。これらの利点を勘案して、所望の焼結体
を製造することができる。
【００２１】（２）混合 混合は、ボールミル、振動ミル、Ｖブレンダーなどを用
いることができるが、均一混合が容易なボールミル混合
が最も好ましい。
いることができるが、均一混合が容易なボールミル混合
が最も好ましい。
【００２２】ボールミル混合の場合、混合時間は１２〜
７２時間が好ましい。１２時間未満では混合状態が不均
一となり、７２時間を超えると混合粉末中に不純物が多
く混入してくる。
７２時間が好ましい。１２時間未満では混合状態が不均
一となり、７２時間を超えると混合粉末中に不純物が多
く混入してくる。
【００２３】（３）成形 上記混合で得られた混合粉末は、造粒後、金型や冷間静
水圧プレスなどを用いて成形を行う（その後に焼結）
か、ホットプレス法により成形・焼結を行う。
水圧プレスなどを用いて成形を行う（その後に焼結）
か、ホットプレス法により成形・焼結を行う。
【００２４】（４）焼結 （ａ）真空中・アルゴン雰囲気下などで成形・焼結を行
うホットプレス法、（ｂ）成形体をＺｎＳ粉末で覆う調
整雰囲気下や、不活性ガス雰囲気下で行う常圧焼結法な
どを採用することができる。ホットプレス法は、ＺｎＯ
生成を抑制したり、比較的低温で簡便に高密度が得られ
たりする利点を有するので好ましい。ホットプレス法を
用いた場合の圧力（面圧）は１５０〜４００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 が好ましい。
うホットプレス法、（ｂ）成形体をＺｎＳ粉末で覆う調
整雰囲気下や、不活性ガス雰囲気下で行う常圧焼結法な
どを採用することができる。ホットプレス法は、ＺｎＯ
生成を抑制したり、比較的低温で簡便に高密度が得られ
たりする利点を有するので好ましい。ホットプレス法を
用いた場合の圧力（面圧）は１５０〜４００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 が好ましい。
【００２５】焼結温度は１１００℃以下、好ましくは９
５０℃以上である。そのため、焼結が活発化せず、結晶
粒界からの亀裂破壊などによる割れが生じることはな
い。また、原子比を０．９７〜１．０３の範囲内に制御
しやすい。１１００℃を超えると、焼結が大いに促進し
てこれによる高相対密度が得られるが、上記したように
α−ＺｎＳ相による成膜時の割れが発生しやすい。ま
た、ＺｎＳの熱解離が起こり主にＳの揮発が活発化し
（場合によりＺｎＯが生成する）て、焼結体中のＳ含有
量が減少する。なお、焼結体中のＳ含有量低下を補うた
めに、Ｓ量の減少分だけＳ粉末を原料粉末として用いる
ことなどが考えられるが、（ａ）焼結炉内をより汚染し
てしまう、（ｂ）Ｓの偏析が生じてしまうなどの問題が
あり好ましくない。一方、焼結温度が低すぎると、相対
密度９０％以上の焼結体を製造することができない。
５０℃以上である。そのため、焼結が活発化せず、結晶
粒界からの亀裂破壊などによる割れが生じることはな
い。また、原子比を０．９７〜１．０３の範囲内に制御
しやすい。１１００℃を超えると、焼結が大いに促進し
てこれによる高相対密度が得られるが、上記したように
α−ＺｎＳ相による成膜時の割れが発生しやすい。ま
た、ＺｎＳの熱解離が起こり主にＳの揮発が活発化し
（場合によりＺｎＯが生成する）て、焼結体中のＳ含有
量が減少する。なお、焼結体中のＳ含有量低下を補うた
めに、Ｓ量の減少分だけＳ粉末を原料粉末として用いる
ことなどが考えられるが、（ａ）焼結炉内をより汚染し
てしまう、（ｂ）Ｓの偏析が生じてしまうなどの問題が
あり好ましくない。一方、焼結温度が低すぎると、相対
密度９０％以上の焼結体を製造することができない。
【００２６】焼結温度までの昇温速度は１〜１０℃／分
が好ましい。また、焼結時間は１０時間以下が好まし
い。
が好ましい。また、焼結時間は１０時間以下が好まし
い。
【００２７】
【実施例】［実施例１］遊離ＳをＳＯ4 成分として１．
２重量％含むＺｎＳ粉末を４００℃アルゴン雰囲気中で
１時間熱処理して、遊離ＳをＳＯ4 成分として０．７重
量％含む平均粒径２μｍの粉末にした。なお、ＺｎＳ粉
末中の遊離Ｓの分析は、イオンクロマトグラフィにより
行った。このＺｎＳ粉末を原料粉末とした。また、Ｓｉ
Ｏ2 粉末は、粒子形状が球形で平均粒径１０μｍの粉末
を原料粉末とした。
２重量％含むＺｎＳ粉末を４００℃アルゴン雰囲気中で
１時間熱処理して、遊離ＳをＳＯ4 成分として０．７重
量％含む平均粒径２μｍの粉末にした。なお、ＺｎＳ粉
末中の遊離Ｓの分析は、イオンクロマトグラフィにより
行った。このＺｎＳ粉末を原料粉末とした。また、Ｓｉ
Ｏ2 粉末は、粒子形状が球形で平均粒径１０μｍの粉末
を原料粉末とした。
【００２８】上記ＳｉＯ2 粉末を２０モル％含み、残部
が上記ＺｎＳ粉末となるようにこれらの粉末を調合した
後、樹脂製ポットに入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて
乾式ボールミル混合を１８時間行った。混合後、混合粉
末を取り出して造粒した。
が上記ＺｎＳ粉末となるようにこれらの粉末を調合した
後、樹脂製ポットに入れ、硬質ＺｒＯ2 ボールを用いて
乾式ボールミル混合を１８時間行った。混合後、混合粉
末を取り出して造粒した。
【００２９】造粒して得たペレットをホットプレスに入
れ、アルゴン雰囲気中で１０００℃まで５℃／分で昇温
し、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼
結を行った。そして、直径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円
盤状の焼結体を得た。
れ、アルゴン雰囲気中で１０００℃まで５℃／分で昇温
し、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ2 で加圧しながら１時間焼
結を行った。そして、直径１６０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円
盤状の焼結体を得た。
【００３０】以上の焼結体製造条件の主なものを表１に
示す。
示す。
【００３１】焼結体の相対密度、強度比、原子比および
抗折強度を測定した。
抗折強度を測定した。
【００３２】（１）強度比：焼結体を粉末化してＸＲＤ
を行った後、得たピークからβ−ＺｎＳ相とα−ＺｎＳ
相を検出し、強度比を算出した。また、得たピーク中に
おけるＺｎＯ相ピークの有無から、ＺｎＯ相生成の有無
を判別した。
を行った後、得たピークからβ−ＺｎＳ相とα−ＺｎＳ
相を検出し、強度比を算出した。また、得たピーク中に
おけるＺｎＯ相ピークの有無から、ＺｎＯ相生成の有無
を判別した。
【００３３】（３）原子比：焼結体の表面から深さ方向
に０．２ｍｍ、２ｍｍの位置まで研削し、厚さ１ｍｍの
試料を切り出した後、粉末化してＩＣＰ分析した。得た
Ｚｎ含有量、Ｓ含有量の分析結果を原子％に換算し、原
子比を算出した。
に０．２ｍｍ、２ｍｍの位置まで研削し、厚さ１ｍｍの
試料を切り出した後、粉末化してＩＣＰ分析した。得た
Ｚｎ含有量、Ｓ含有量の分析結果を原子％に換算し、原
子比を算出した。
【００３４】（４）抗折強度：ＪＩＳ規格（Ｒ１６０
１）に準じて行った。すなわち、焼結体から幅１０ｍ
ｍ、厚さ５ｍｍ、長さ３０ｍｍの試験片を１０個作製
し、３点曲げ強さ試験を行い平均値を算出した。
１）に準じて行った。すなわち、焼結体から幅１０ｍ
ｍ、厚さ５ｍｍ、長さ３０ｍｍの試験片を１０個作製
し、３点曲げ強さ試験を行い平均値を算出した。
【００３５】上記測定で得られた結果を表２に示す。な
お、上記強度比測定において、ＺｎＯ相は生成していな
かった。
お、上記強度比測定において、ＺｎＯ相は生成していな
かった。
【００３６】さらに、上記焼結体を直径１５０ｍｍ、厚
さ５ｍｍの円盤状に加工してスパッタリングターゲット
を作製し、これを用いてＲＦマグネトロンスパッタリン
グ法で成膜を行った。スパッタリング条件は、投入電力
７００Ｗ、Ａｒガス圧０．３Ｐａに固定した。そして、
１時間成膜後、ターゲットの割れ発生状況を目視観察し
た。その後さらに、膜厚が１０００Ａになるまで成膜し
て（成膜時間：２０秒間）膜透過率（５００ｎｍ）を測
定した。これらの結果を表２に示す。
さ５ｍｍの円盤状に加工してスパッタリングターゲット
を作製し、これを用いてＲＦマグネトロンスパッタリン
グ法で成膜を行った。スパッタリング条件は、投入電力
７００Ｗ、Ａｒガス圧０．３Ｐａに固定した。そして、
１時間成膜後、ターゲットの割れ発生状況を目視観察し
た。その後さらに、膜厚が１０００Ａになるまで成膜し
て（成膜時間：２０秒間）膜透過率（５００ｎｍ）を測
定した。これらの結果を表２に示す。
【００３７】［実施例２］原料粉末のうち、粒子形状が
角形で平均粒径１００μｍのＳｉＯ2 粉末を用いた以外
は、実施例１と同様に試験した。焼結体製造条件の主な
ものを表１に、得られた結果を表２に示す。なお、強度
比測定において、ＺｎＯ相は生成していなかった。
角形で平均粒径１００μｍのＳｉＯ2 粉末を用いた以外
は、実施例１と同様に試験した。焼結体製造条件の主な
ものを表１に、得られた結果を表２に示す。なお、強度
比測定において、ＺｎＯ相は生成していなかった。
【００３８】［実施例３］原料粉末のうちＺｎＳ粉末
は、熱処理温度を６００℃とした以外は実施例１と同様
に熱処理し、遊離ＳをＳＯ4 成分として０．４重量％含
む平均粒径２μｍの粉末にして、以後の試験に供した。
また、ＳｉＯ2 粉末は、粒子形状が球形で平均粒径が３
０μｍの粉末を用いた。さらに、焼結の際、ペレットの
昇温を１１００℃まで５℃／分で行った以外は実施例１
と同様に焼結した。
は、熱処理温度を６００℃とした以外は実施例１と同様
に熱処理し、遊離ＳをＳＯ4 成分として０．４重量％含
む平均粒径２μｍの粉末にして、以後の試験に供した。
また、ＳｉＯ2 粉末は、粒子形状が球形で平均粒径が３
０μｍの粉末を用いた。さらに、焼結の際、ペレットの
昇温を１１００℃まで５℃／分で行った以外は実施例１
と同様に焼結した。
【００３９】上記以外は実施例１と同様に試験した。焼
結体製造条件の主なものを表１に、得られた結果を表２
に示す。なお、強度比測定において、ＺｎＯ相は生成し
ていなかった。
結体製造条件の主なものを表１に、得られた結果を表２
に示す。なお、強度比測定において、ＺｎＯ相は生成し
ていなかった。
【００４０】［実施例４］粒子形状が球形で平均粒径が
３０μｍのＳｉＯ2 粉末を原料粉末に用いた以外は、実
施例１と同様に試験した。ただし、焼結体の抗折強度は
測定しなかった。焼結体製造条件の主なものを表１に、
得られた結果を表２に示す。なお、強度比測定におい
て、ＺｎＯ相は生成していなかった。
３０μｍのＳｉＯ2 粉末を原料粉末に用いた以外は、実
施例１と同様に試験した。ただし、焼結体の抗折強度は
測定しなかった。焼結体製造条件の主なものを表１に、
得られた結果を表２に示す。なお、強度比測定におい
て、ＺｎＯ相は生成していなかった。
【００４１】［実施例５］原料粉末のうちＺｎＳ粉末
は、雰囲気を大気とし、熱処理時間を２時間とした以外
は実施例１と同様に熱処理し、遊離ＳをＳＯ4 成分とし
て０．２重量％含む平均粒径２μｍの粉末にして、以後
の試験に供した。また、ＳｉＯ2 粉末は、粒子形状が球
形で平均粒径が５μｍの粉末を用いた。
は、雰囲気を大気とし、熱処理時間を２時間とした以外
は実施例１と同様に熱処理し、遊離ＳをＳＯ4 成分とし
て０．２重量％含む平均粒径２μｍの粉末にして、以後
の試験に供した。また、ＳｉＯ2 粉末は、粒子形状が球
形で平均粒径が５μｍの粉末を用いた。
【００４２】上記以外は実施例１と同様に試験した。た
だし、焼結体の抗折強度は測定しなかった。焼結体製造
条件の主なものを表１に、得られた結果を表２に示す。
なお、強度比測定において、ＺｎＯ相は生成していなか
った。
だし、焼結体の抗折強度は測定しなかった。焼結体製造
条件の主なものを表１に、得られた結果を表２に示す。
なお、強度比測定において、ＺｎＯ相は生成していなか
った。
【００４３】［実施例６］原料粉末のうちＺｎＳ粉末
は、熱処理温度を６００℃とした以外は実施例１と同様
に熱処理し、遊離ＳをＳＯ4成分として０．４重量％含
む平均粒径２μｍの粉末にして、以後の試験に供した。
また、ＳｉＯ2 粉末は、粒子形状が球形で平均粒径が３
０μｍの粉末を用いた。さらに、焼結の際、ペレットの
昇温を９５０℃まで５℃／分で行った以外は実施例１と
同様に焼結した。
は、熱処理温度を６００℃とした以外は実施例１と同様
に熱処理し、遊離ＳをＳＯ4成分として０．４重量％含
む平均粒径２μｍの粉末にして、以後の試験に供した。
また、ＳｉＯ2 粉末は、粒子形状が球形で平均粒径が３
０μｍの粉末を用いた。さらに、焼結の際、ペレットの
昇温を９５０℃まで５℃／分で行った以外は実施例１と
同様に焼結した。
【００４４】上記以外は実施例１と同様に試験した。た
だし、焼結体の抗折強度は測定しなかった。焼結体製造
条件の主なものを表１に、得られた結果を表２に示す。
なお、強度比測定において、ＺｎＯ相は生成していなか
った。
だし、焼結体の抗折強度は測定しなかった。焼結体製造
条件の主なものを表１に、得られた結果を表２に示す。
なお、強度比測定において、ＺｎＯ相は生成していなか
った。
【００４５】［比較例１］原料粉末のうちＺｎＳ粉末
は、遊離ＳをＳＯ4 成分として１．２重量％含む平均粒
径２μｍの粉末を熱処理することなく以後の試験に供し
た。また、ＳｉＯ2粉末は、粒子形状が球形で平均粒径
が２μｍの粉末を用いた。
は、遊離ＳをＳＯ4 成分として１．２重量％含む平均粒
径２μｍの粉末を熱処理することなく以後の試験に供し
た。また、ＳｉＯ2粉末は、粒子形状が球形で平均粒径
が２μｍの粉末を用いた。
【００４６】上記原料粉末の調合以後は実施例１と同様
に試験した。焼結体製造条件の主なものを表１に、得ら
れた結果を表２に示す。なお、強度比測定において、Ｚ
ｎＯ相は生成していなかった。
に試験した。焼結体製造条件の主なものを表１に、得ら
れた結果を表２に示す。なお、強度比測定において、Ｚ
ｎＯ相は生成していなかった。
【００４７】［比較例２］原料粉末のうちＺｎＳ粉末
は、遊離ＳをＳＯ4 成分として１．２重量％含む平均粒
径２μｍの粉末を熱処理することなく以後の試験に供し
た。また、ＳｉＯ2粉末は、粒子形状が球形で平均粒径
が２μｍの粉末を用いた。さらに、焼結の際、ペレット
の昇温を１２００℃まで５℃／分で行った以外は実施例
１と同様に焼結した。
は、遊離ＳをＳＯ4 成分として１．２重量％含む平均粒
径２μｍの粉末を熱処理することなく以後の試験に供し
た。また、ＳｉＯ2粉末は、粒子形状が球形で平均粒径
が２μｍの粉末を用いた。さらに、焼結の際、ペレット
の昇温を１２００℃まで５℃／分で行った以外は実施例
１と同様に焼結した。
【００４８】上記以外は実施例１と同様に試験した。焼
結体製造条件の主なものを表１に、得られた結果を表２
に示す。なお、強度比測定において、ＺｎＯ相は生成し
ていなかった。
結体製造条件の主なものを表１に、得られた結果を表２
に示す。なお、強度比測定において、ＺｎＯ相は生成し
ていなかった。
【００４９】［比較例３］遊離ＳをＳＯ4 成分として
１．２重量％含むＺｎＳ粉末を７００℃大気雰囲気中で
１時間熱処理して、遊離ＳをＳＯ4 成分として０．０５
重量％含む平均粒径２μｍの粉末にして、以後の試験に
供した。また、ＳｉＯ2 粉末は、平均粒径が２μｍの粉
末を用いた。さらに、焼結の際、ペレットの昇温を１１
００℃まで５℃／分で行った以外は実施例１と同様に焼
結した。
１．２重量％含むＺｎＳ粉末を７００℃大気雰囲気中で
１時間熱処理して、遊離ＳをＳＯ4 成分として０．０５
重量％含む平均粒径２μｍの粉末にして、以後の試験に
供した。また、ＳｉＯ2 粉末は、平均粒径が２μｍの粉
末を用いた。さらに、焼結の際、ペレットの昇温を１１
００℃まで５℃／分で行った以外は実施例１と同様に焼
結した。
【００５０】上記以外は実施例１と同様にして焼結体を
製造した。その製造条件の主なものを表１に示す。
製造した。その製造条件の主なものを表１に示す。
【００５１】次に実施例１と同様に、焼結体の相対密度
および強度比を測定した。その結果、相対密度は８７％
であった（表２参照）。また、強度比測定で得たピーク
から、ＺｎＯ相が生成していることが分かった。そのた
め、強度比算出および原子比測定を行わなかった。ま
た、抗折強度測定も行わなかった。
および強度比を測定した。その結果、相対密度は８７％
であった（表２参照）。また、強度比測定で得たピーク
から、ＺｎＯ相が生成していることが分かった。そのた
め、強度比算出および原子比測定を行わなかった。ま
た、抗折強度測定も行わなかった。
【００５２】その後、実施例１と同様に成膜試験を行っ
た。ただし、膜透過率については測定を行わなかった。
成膜後のターゲットに割れが発生していた（表２参
照）。
た。ただし、膜透過率については測定を行わなかった。
成膜後のターゲットに割れが発生していた（表２参
照）。
【００５３】
【表１】
【００５４】
【表２】 （注）＊：ＺｎＯ相一部生成
【００５５】表１および表２から次の（１）〜（４）の
ことが分かる。
ことが分かる。
【００５６】（１）実施例１〜６の焼結体は、本発明の
製造条件をいずれも満足して製造されているので、良好
で安定な膜特性の膜が得られ、割れが発生しない。
製造条件をいずれも満足して製造されているので、良好
で安定な膜特性の膜が得られ、割れが発生しない。
【００５７】（２）比較例１の焼結体は、（ａ）ＺｎＳ
粉末を熱処理しないので、（ａ−１）原子比を厚さ方向
に一様に０．９７〜１．０３に制御できない、（ａ−
２）良好で安定な膜が得られない。また、（ｂ）ＳｉＯ
2 粉末の平均粒径が５μｍ未満であるので、（ｂ−１）
９０％以上の相対密度が得られない、（ｂ−２）抗折強
度が２．０ｋｇｆ／ｍｍ2 未満である、（ｂ−３）割れ
が発生する。
粉末を熱処理しないので、（ａ−１）原子比を厚さ方向
に一様に０．９７〜１．０３に制御できない、（ａ−
２）良好で安定な膜が得られない。また、（ｂ）ＳｉＯ
2 粉末の平均粒径が５μｍ未満であるので、（ｂ−１）
９０％以上の相対密度が得られない、（ｂ−２）抗折強
度が２．０ｋｇｆ／ｍｍ2 未満である、（ｂ−３）割れ
が発生する。
【００５８】（３）比較例２の焼結体は、（ａ）ＺｎＳ
粉末を熱処理しないので、（ａ−１）原子比を厚さ方向
に一様に０．９７〜１．０３に制御できない、（ａ−
２）良好な膜が得られない。また、（ｂ）ＳｉＯ2 粉末
の平均粒径が５μｍ未満であるので、（ｂ−１）抗折強
度が２．０ｋｇｆ／ｍｍ2 未満である、（ｂ−２）割れ
が発生する。そして、（ｃ）焼結温度が１１００℃を超
えるので、（ｃ−１）強度比が１．０未満である、（ｃ
−２）割れが発生する。
粉末を熱処理しないので、（ａ−１）原子比を厚さ方向
に一様に０．９７〜１．０３に制御できない、（ａ−
２）良好な膜が得られない。また、（ｂ）ＳｉＯ2 粉末
の平均粒径が５μｍ未満であるので、（ｂ−１）抗折強
度が２．０ｋｇｆ／ｍｍ2 未満である、（ｂ−２）割れ
が発生する。そして、（ｃ）焼結温度が１１００℃を超
えるので、（ｃ−１）強度比が１．０未満である、（ｃ
−２）割れが発生する。
【００５９】（４）比較例３の焼結体は、（ａ）ＺｎＳ
粉末熱処理温度が６００℃を超えるので、ＺｎＯ相の生
成が起こる。また、（ｂ）ＳｉＯ2 粉末の平均粒径が５
μｍ未満であるので、（ｂ−１）９０％以上の相対密度
が得られない、（ｂ−２）割れが発生する。
粉末熱処理温度が６００℃を超えるので、ＺｎＯ相の生
成が起こる。また、（ｂ）ＳｉＯ2 粉末の平均粒径が５
μｍ未満であるので、（ｂ−１）９０％以上の相対密度
が得られない、（ｂ−２）割れが発生する。
【００６０】
【発明の効果】以上から、本発明により、良好で安定な
膜特性の膜が得られ、割れが発生しないＺｎＳ−ＳｉＯ
2 系焼結体およびその製造方法を提供することができる
ことが分かる。
膜特性の膜が得られ、割れが発生しないＺｎＳ−ＳｉＯ
2 系焼結体およびその製造方法を提供することができる
ことが分かる。
Claims (11)
- 【請求項１】 （ａ）ＳｉＯ2 を１０〜３０モル％含
み、残部がＺｎＳおよび不可避不純物であり、（ｂ）相
対密度が９０％以上である焼結体において、（１）Ｘ線
回折によるβ−ＺｎＳ相（１１１）面のピーク強度とα
−ＺｎＳ相（１００）面のピーク強度との比が１．０以
上、かつ（２）Ｚｎ含有量とＳ含有量との原子比が、厚
さ方向に一様に０．９７〜１．０３であることを特徴と
するＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体。 - 【請求項２】 抗折強度が２．０ｋｇｆ／ｍｍ2 以上で
ある請求項１に記載のＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体。 - 【請求項３】 ＺｎＳ粉末とＳｉＯ2 粉末とを混合し、
成形した後、焼結することにより、（ａ）ＳｉＯ2 を１
０〜３０モル％含み、残部がＺｎＳおよび不可避不純物
であり、（ｂ）相対密度が９０％以上である焼結体を製
造する方法において、（１）該混合において、遊離Ｓが
がＳＯ4 成分として０．８重量％以下で平均粒径が５μ
ｍ以下の該ＺｎＳ粉末、および平均粒径が５μｍ以上の
該ＳｉＯ2 粉末を用い、（２）１１００℃以下の焼結温
度で該焼結を行うことを特徴とするＺｎＳ−ＳｉＯ2 系
焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 ＺｎＳ粉末とＳｉＯ2 粉末とを混合した
後、ホットプレスを用いて焼結することにより、（ａ）
ＳｉＯ2 を１０〜３０モル％含み、残部がＺｎＳおよび
不可避不純物であり、（ｂ）相対密度が９０％以上であ
る焼結体を製造する方法において、（１）該混合におい
て、遊離ＳがＳＯ4 成分として０．８重量％以下で平均
粒径が５μｍ以下の該ＺｎＳ粉末、および平均粒径が５
μｍ以上の該ＳｉＯ2 粉末を用い、（２）１１００℃以
下の焼結温度で該焼結を行うことを特徴とするＺｎＳ−
ＳｉＯ2 系焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 １５０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力
（面圧）のホットプレスを用いる請求項４に記載のＺｎ
Ｓ−ＳｉＯ2 系焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 遊離ＳがＳＯ4 成分として０．８重量％
以下のＺｎＳ粉末は、３５０〜６００℃で熱処理したも
のである請求項３または４に記載のＺｎＳ−ＳｉＯ2 系
焼結体の製造方法。 - 【請求項７】 熱処理は、雰囲気が真空、大気または不
活性ガスである請求項６に記載のＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼
結体の製造方法。 - 【請求項８】 ＳｉＯ2 粉末は、粒子形状が球状または
角状である請求項３または４に記載のＺｎＳ−ＳｉＯ2
系焼結体の製造方法。 - 【請求項９】 ＳｉＯ2 粉末は、含まれる粒子の粒径が
２００μｍ以下である請求項３、４または８に記載のＺ
ｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体の製造方法。 - 【請求項１０】 １〜１０℃／分の昇温速度で焼結温度
に達する請求項３または４に記載のＺｎＳ−ＳｉＯ2 系
焼結体の製造方法。 - 【請求項１１】 焼結は、１０時間以下行う請求項３ま
たは４に記載のＺｎＳ−ＳｉＯ2 系焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10222181A JP2000053468A (ja) | 1998-08-05 | 1998-08-05 | ＺｎＳ−ＳｉＯ２系焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10222181A JP2000053468A (ja) | 1998-08-05 | 1998-08-05 | ＺｎＳ−ＳｉＯ２系焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000053468A true JP2000053468A (ja) | 2000-02-22 |
Family
ID=16778439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10222181A Pending JP2000053468A (ja) | 1998-08-05 | 1998-08-05 | ＺｎＳ−ＳｉＯ２系焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000053468A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010085736A (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-15 | Canon Inc | 光学素子 |
-
1998
- 1998-08-05 JP JP10222181A patent/JP2000053468A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010085736A (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-15 | Canon Inc | 光学素子 |
| US8338003B2 (en) | 2008-09-30 | 2012-12-25 | Canon Kabushiki Kaisha | Optical material and optical element |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
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