KR20230020509A

KR20230020509A - 알루미늄-스칸듐 복합체, 알루미늄-스칸듐 복합체 스퍼터링 표적 및 제조 방법

Info

Publication number: KR20230020509A
Application number: KR1020237000249A
Authority: KR
Inventors: 헤든 데이비드 피터 반; 캐서린 에스 가디니어; 로버트 에스 베일리
Original assignee: 마테리온 코포레이션
Priority date: 2020-06-05
Filing date: 2021-06-03
Publication date: 2023-02-10
Also published as: US20230203622A1; JP2023529159A; CN115698349A; CN115698349B; WO2021247813A1; CN118006957A; CA3180612A1; EP4162088A1; MX2022015377A

Abstract

본 발명은 Al-Sc 합금 스퍼터링 타겟에 관한 것이다. 상기 타겟은 1.0 at% 내지 65 at%의 스칸듐 및 35 at% 내지 99 at%의 알루미늄을 포함하고 제1 알루미늄 매트릭스 상 및 이를 통해 균일하게 분산된 제2 상을 포함하는 미세구조를 갖는다. 제2 상은 화학식 Sc_xAl_y(상기 식에서, x는 1 내지 2이고 y는 0 내지 3임)에 상응하는 하나 이상의 화합물을 포함한다.

Description

알루미늄-스칸듐 복합체, 알루미늄-스칸듐 복합체 스퍼터링 표적 및 제조 방법

본 발명은 알루미늄 및 스칸듐을 함유하는 합금(Al-Sc 합금), 특히 이러한 Al-Sc 합금의 용도 및 이로부터 제조된 물품 및 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.

상호 참조

본원은 2020년 6월 5일에 출원된 US 63/035,320에 관한 것이고, 이를 우선권을 주장하고; 이의 전체는 본원에 참고로 포함된다.

알루미늄 스칸듐 니트라이드(Al_xSc_1-xN)은 다양한 응용을 위한 박막 압전(piezoelectric) 물질의 제조에 대한 관심 대상이다. 이러한 압전 박막을 제조하는 통상적인 방법은 반응성 스퍼터링 증착(sputter deposition)을 이용하는 것이다. 전형적으로, 금속 또는 금속 합금인 스퍼터링 타겟은 스퍼터링될 물질로 구축된다. 스퍼터링 타겟과 기판은 챔버 내에서 서로 인접하게 배치되고 타겟은 하전된 입자(particle) 또는 이온에 의해 하전된다. 고에너지 이온은 스퍼터링 타겟의 일부가 제거되어 기판에 재증착되도록 한다. 스퍼터링은 필름의 조성 제어를 허용하고, 필름의 잔류 응력을 제어하고, 박막의 고속 증착을 허용하고, 기판의 제어된 가열을 용이하게 수용한다. 박막 제조에 이 공정을 사용한 유력한 전례가 이미 존재한다.

박막의 결과적인 특성은 Al-Sc 합금의 균일한 증착에 크게 의존한다. 이는 스퍼터링 타겟 및 합금의 특성에 상당한 부담을 부과한다. 박막의 압전 응답은 필름의 스칸듐 함량에 크게 의존하므로 스퍼터링 타겟에서 스칸듐의 전체 화학양론 및 대형 분포(macrodistribution)가 중요하다.

공지된 합금 및 스퍼터링 타겟의 관점에서도, 화학양론의 균일성을 개선하고 다공성을 최소화하는 합금 및 스퍼터링 타겟이 필요하다. 또한, 스퍼터링(입자가 개별 원자/이온이 아닌 스퍼터링 타겟의 표면에서 방출되어 웨이퍼에 안착 - 종종 미립자화(particulation)로 지칭됨) 동안 입자 방출로부터의 크래킹(cracking) 및 오염으로 인한 타겟 결함을 감소시키는 미세구조(microstructure)에 대한 필요성이 존재한다. 이러한 특징은 더 나은 성능과 수명을 갖는 스퍼터링 타겟에 기여하여 웨이퍼 수율을 높이고 소유 비용을 낮출 수 있다.

일부 양태에서, 본 개시는 (5 vol% 내지 99 vol%, 예컨대 20 vol% 내지 99 vol%의) 제1 상 및 이를 통해 분산된 (1 vol% 내지 80 vol%의) 제2 상(화학식 Al_xSc_y에 상응하는 화합물을 포함하고, 상기 식에서 x는 0 내지 3이고, y는 1 내지 2임)을 포함하는 미세구조를 갖는, 1.0 at% 내지 65 at%의 스칸듐 및 35 at% 내지 99 at%의 알루미늄을 포함하는 Al-Sc 복합물 또는 스퍼터링 타겟에 관한 것이다. 제2 상은 ScAl₃, ScAl₂, ScAl, Sc₂Al 또는 Sc, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있거나, ScAl₂, ScAl, Sc₂Al 또는 Sc, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 제2 상은 25 at% 초과의 스칸듐 및/또는 1 mol% 초과의 Al₂Sc, AlSc, AlSc₂, 또는 Sc, 또는 이들의 조합, 및/또는 85 mol% 미만의 알루미늄, 및/또는 1.0 mol% 내지 70 mol%의 스칸듐 니트라이드를 포함할 수 있다. 제2 상 중 스칸듐 농도는 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램(equilibrium phase diagram)에 의해 예측된 농도를, 예컨대 적어도 1% 초과할 수 있다. 복합물 또는 스퍼터링 타겟은 1000 ppm 미만, 바람직하게는 400 ppm 미만, 보다 바람직하게는 100 ppm 미만의 산소를 추가로 포함할 수 있다. 제1 알루미늄 매트릭스 상의 그레인(grain)은 (110)의 결정학적 배향(crystallographic orientation) 또는 무작위(random) 결정학적 배향을 특징으로 할 수 있다. 제2 상은 0.5 μm 내지 500 μm 범위의 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 미세구조는 미세크랙(microcrack) 및 균열(fissure) 및/또는 산화물 함유물을 실질적으로 미함유한다. 스퍼터링 타겟의 표면에 걸친 스칸듐의 균일성은 표면의 전체 반경에 걸쳐 +/- 0.5 at%의 스칸듐 미만으로 변할 수 있다. 스퍼터링 타겟은 중심축과 스퍼터링 타겟의 두께에 걸쳐 중심축과 교차하는 직경을 가질 수 있고, 중심축과 직경을 가로지르는 스칸듐의 균일성은 +/- 0.5 중량%의 스칸듐 미만으로 변한다. 직경은 300 mm를 초과할 수 있다.

일부 양태에서, 본 개시는 하기를 포함하는 비평형 복합물의 제조 방법에 관한 것이다: 화학식 Al_xSc_y(상기 식에서, x는 0 내지 3이고, y는 1 내지 2임)에 상응하는 화합물을 포함하는 제2 상 분말을 제공하는 단계; 상기 분말을 알루미늄을 포함하는 제1 상과 혼합하여 복합물 전구체를 형성하는 단계; 열 또는 압력 중 하나 이상을 상기 복합물 전구체에 적용하여 물질을 압밀(consolidating)하는 단계; 및 압밀된 복합물 전구체를 냉각하여 비평형 복합물을 형성하는 단계.

본 명세서 및 도면의 나머지 부분을 참조함으로써 개시된 기술의 특성 및 장점에 대한 추가적인 이해가 실현될 수 있다.
도 1은 알루미늄 및 스칸듐에 대한 상 다이어그램이다. y축은 온도(℃)이며, 0℃에서 1600℃까지 200℃ 간격으로 실행된다. y축에는 알루미늄의 융점인 660℃의 표기도 포함된다.
도 2는 종래의 알루미늄 매트릭스를 나타내는 개략 단면도이다.
도 3a는 제2 상을 갖는 Al-Sc 합금에 대한 예시적인 미세구조를 도시하는 개략 단면도이다.
도 3b는 제1 상 및 제2 상을 갖는 Al-Sc 합금에 대한 예시적인 미세구조를 도시하는 개략 단면도이다.
도 4a 내지 4e는 Al-Sc 합금의 미세구조를 나타낸 것이다(다중 상이 도시됨).
도 5a 내지 5c는 Al-Sc 합금의 미세구조를 나타내는 SEM 사진이다(원소 분포가 표시됨).
도 6은 종래의 Al-Sc 합금 및 본 발명의 양태에 따른 Al-Sc 합금의 각 성분에 대한 금속 함량을 나타내는 X-선 회절 플롯(plot)의 모음이다.

상기 논의한 바와 같이, 많은 기존 공정을 사용하여 제조된 알루미늄-스칸듐 합금은 균일한 화학양론, 최소 다공성 및 결함 없는 미세구조에 대한 요구를 충족하지 못한다. 결과적으로, 필름 및 이로부터 형성된 기판은 박막 균일성에 불일치를 갖는다. 또한, 합금을 포함하는 타겟은 스퍼터링 중에 아킹(arcing) 또는 미립자화를 유발할 수 있는 크랙을 유발하는 결함을 갖는 것과 같은 물리적/기계적 성능의 결함으로 인해 수율 손실 및 타겟 수명 감소를 초래한다. 업계에서는 결함이 없고, 타겟 크래킹을 방지하고, 스퍼터링 중에 입자 방출이 적고, 타겟 수명이 연장된 타겟을 원한다.

알루미늄 - 스칸듐 복합물

예컨대, 스퍼터링 타겟으로서 사용하기 위한, 연성의 제1 상 및 취성의 제2 상을 포함하는 비평형 복합물이 본 명세서에 개시되어 있다. 비평형 복합물에서 특정 제2 상, 예컨대 (취성) 금속간(intermetallic) Al_xSc_y 상을 (특정 양으로) 사용하는 것은, 복합물에서 전체 조성 백분율을 유지하면서, 연성 알루미늄 상의 양을 최대화하고 취성 금속간 Al_xSc_y 상의 양을 최소화하는 미세구조를 제공하는 것으로 밝혀졌다. 이는 상기 언급한 특징의 바람직한 조합, 예컨대 알루미늄-스칸듐 합금의 벌크 조성의 균일성, 결함 및 다공성이 없는 미세구조, 및 타겟 크래킹 방지 및 주조 결함(casting defect) 및 입자 방출의 감소를 제공한다. 일부 경우에, 연성 상 함량의 바람직한 증가는 더 높은 스칸듐 함량 및/또는 더 적은 양의 알루미늄(알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측된 양을 벗어남)을 갖는 더 적은 양의 금속간 Al_xSc_y 상을 사용함으로써 달성된다. 따라서, 더 적은 양의 금속간 Al_xSc_y 상이 사용되기 때문에, 더 다량의 연성 알루미늄 상을 이용하는 것이 가능하며, 이는 앞서 언급한 이점을 제공한다.

상기 언급한 바와 같이, 준안정 연성상, 예컨대 "자유 알루미늄"을 미세구조에 첨가하는 것은 미립자화를 감소시키고 타겟의 전체 성능을 향상시킬 수 있다. 또한, 연성상에 의해 제공되는 추가 연성은 이러한 물질의 열기계적 가공(thermomechanical processing)을 용이하게 한다. 이를 통해 응고 다공성 및 비균질 미세구조와 같은 주조 결함을 치유할 수 있다. 이는 또한 아킹을 감소시키고 타겟 수명 동안 스퍼터 성능의 일관성을 향상시킨다. 또한, 본원에 개시된 스퍼터링 타겟을 사용하여 제조된 박막은 스퍼터링 동안 유리하게 더 낮은 미립자화를 나타낸다. 입자 표면에서 유해하게 방출되는 입자는 이러한 입자가 전체 장치 수율에 영향을 미치고 감소시키기 때문에 오염 물질로 간주될 수 있다. 일부 양태에서, 취성의 제2 상의 (균일한) 대형 분포는 놀랍게도 더 큰 조성 균일성을 갖는 것으로 밝혀진 복합물을 제공하여 더 높은 품질의 박막을 생성하는 스퍼터링 타겟을 제공한다. 또한, 개시된 공정에 의해 형성된 복합물은 종래의 방법에 의해 제조될 경우에는 크래킹되기 쉬운 더 큰 직경의 스퍼터링 타겟의 제조를 유리하게 허용한다.

통상적으로, 스칸듐 고-함유 합금에서 바람직한 (높은) 양의 연성 알루미늄 상을 달성하는 것은 어려웠다. 이는 기존의 제조(주조) 공정이 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측되는 상 부피 비율과 알루미늄 함량이 낮은 평형 미세구조를 생성하기 때문이다. 대조적으로, 본원에 언급된 비평형 상 분포를 사용함으로써, 본원에 개시된 공정에 의해 생성된 복합물은 전체 조성물에서 원하는 양의 연성 알루미늄 상을 달성한다.

복합물 타겟에 존재하는 상의 현명한 설계에 의해, 존재하는 경우 소량의 자유 알루미늄을 보유하거나(25% Sc 미만의 합금) 평형 알루미늄이 없는(Sc 함량이 25% Sc 이상인 합금) 종래의 평형 합금에 비해 존재하는 연성 상의 양이 유리하게 증가할 수 있으므로, 물질의 연성 및 강도가 증가하고 화학적 균일성이 향상되며 스퍼터링 중에 발생하는 미립자화의 양을 감소시킬 수 있다.

거대구조(macrostructure)

본 발명은 알루미늄 및 스칸듐-Al-Sc 복합물을 포함하는 복합물에 관한 것이다. Al-Sc 복합물은 스퍼터링 타겟과 같은 물품을 제조하는 데 사용할 수 있으며, 다른 이점 중에서도 2차 상(들)의 균일한 분포에 의한 높은 조성 균일성을 갖는다. 일부 양태에서, Al-Sc 복합물은 1.0 at% 내지 65 at%의 스칸듐 및 35 at% 내지 99%의 알루미늄(임의적으로 다른 원소와 함께)을 함유한다. 조성적 세부사항은 하기 제공된다.

전반적으로, 개시된 복합물은, 일부 양태에서, 1.0 at% 내지 65 at%, 예컨대, 5 at% 내지 55 at%, 5 at% 내지 45 at%, 10 at% 내지 50 at%, 15 at% 내지 45 at%, 20 at% 내지 40 at%, 1.0 at% 내지 5 at%, 5 at% 내지 10 at%, 10 at% 내지 15 at%, 15 at% 내지 20 at%, 20 at% 내지 25 at%, 25 at% 내지 30 at%, 30 at% 내지 35 at%, 35 at% 내지 40 at%, 40 at% 내지 45 at%, 45 at% 내지 50 at%, 50 at% 내지 55 at%, 55 at% 내지 60 at%, 또는 60 at% 내지 65 at%의 스칸듐을 포함한다[본 발명자들이 예시 데이터를 갖게 되면, 이것들이 실시예와 일치하는지 확인].

하한에 있어서, 복합물은 1.0 at% 초과, 예컨대 5 at% 초과, 10 at% 초과, 15 at% 초과, 20 at% 초과, 25 at% 초과, 30 at% 초과, 35 at% 초과, 40 at% 초과, 45 at% 초과, 50 at% 초과, 55 at% 초과, 또는 60 at% 초과의 스칸듐을 포함할 수 있다. 상한에 있어서, 복합물은 65 at% 미만, 예컨대 60 at% 미만, 55 at% 미만, 50 at% 미만, 45 at% 미만, 40 at% 미만, 35 at% 미만, 30 at% 미만, 25 at% 미만, 20 at% 미만, 15 at% 미만, 10 at% 미만, 또는 5 at% 미만의 스칸듐을 포함할 수 있다.

본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "초과" 및 "미만" 한계는 또한 그와 관련된 숫자를 포함할 수 있다. 달리 말하면, "초과" 및 "미만"은 "보다 크거나 같음" 및 "보다 작거나 같음"으로 해석될 수 있다. 상기 용어는 "이상"을 포함하도록 청구범위에서 후속적으로 변형될 수 있음이 고려된다. 예컨대, "4.0 초과"는 "4.0 이상"으로 해석될 수 있으며, 이후 청구범위 "4.0 이상"으로 변형될 수 있다.

일부 양태에서, 복합물은 35 at% 내지 99 at%, 예컨대, 40 at% 내지 95 at%, 45 at% 내지 90 at%, 50 at% 내지 80 at%, 55 at% 내지 75 at%, 60 at% 내지 75 at, 62 at% 내지 72 at%, 35 at% 내지 40 at%, 40 at% 내지 50 at%, 50 at% 내지 55 at%, 55 at% 내지 60 at%, 60 at% 내지 65 at%, 65 at% 내지 70 at%, 70 at% 내지 75 at%, 75 at% 내지 80 at%, 80 at% 내지 80 at% 내지 85 at%, 85 at% 내지 90 at%, 90 at% 내지 95 at%, 또는 95 at% 내지 99 at%의 알루미늄을 포함한다. 상기 양은 (자유 알루미늄으로서) 제1 상 및 금속간 제2 상의 성분으로서 존재하는 알루미늄을 설명한다.

하한에 있어서, 복합물은 35 at% 초과, 예컨대 40 at% 초과, 45 at% 초과, 50 at% 초과, 55 at% 초과, 60 at% 초과, 65 at% 초과, 70 at% 초과, 75 at% 초과, 80 at% 초과, 85 at% 초과, 90 at% 초과, 또는 95 at% 초과의 알루미늄을 포함할 수 있다. 상한에 있어서, 복합물은 99 at% 미만, 예컨대 95 at% 미만, 90 at% 미만, 85 at% 미만, 80 at% 미만, 75 at% 미만, 70 at% 미만, 65 at% 미만, 60 at% 미만, 55 at% 미만, 50 at% 미만, 45 at% 미만, 또는 40 at% 미만의 알루미늄을 포함할 수 있다.

일부 양태에서, 복합물은 1.0 mol% 내지 70 mol%, 예컨대 1 mol% 내지 5 mol%, 5 mol% 내지 10 mol%, 10 mol% 내지 15 mol%, 20 mol% 내지 25 mol%, 25 mol% 내지 30 mol%, 30 mol% 내지 35 mol%, 35 mol% 내지 40 mol%, 40 mol% 내지 45 mol%, 45 mol% 내지 50 mol%, 50 mol% 내지 55 mol%, 55 mol% 내지 60 mol%, 60 mol% 내지 65 mol%, 또는 65 mol% 내지 70 mol%의 스칸듐 니트라이드를 포함한다. 하한에 있어서, 합금은 1 mol% 초과, 예컨대 5 mol% 초과, 10 mol% 초과, 15 mol% 초과, 20 mol% 초과, 25 mol% 초과, 30 mol% 초과, 35 mol% 초과, 40 mol% 초과, 45 mol% 초과, 50 mol% 초과, 55 mol% 초과, 60 mol%, 또는 65 mol% 초과의 스칸듐 니트라이드를 포함할 수 있다. 상한에 있어서, 합금은 70 mol% 미만, 예컨대 65 mol% 미만, 60 mol% 미만, 55 mol% 미만, 50 mol% 미만, 45 mol% 미만, 40 mol% 미만, 35 mol% 미만, 30 mol% 미만, 25 mol% 미만, 20 mol% 미만, 15 mol% 미만, 10 mol% 미만, 또는 5 mol% 미만의 스칸듐 니트라이드를 포함할 수 있다.

질화 분말은 산소 흡수를 제어하는 데 유용할 수 있으며, 분말 성분을 부동태화하여 가공 중에 용융 알루미늄에 의해 안정화되게 한다.

일부 경우에서, 복합물은 고순도이며, 가능한 한 적은 오염 물질을 포함한다. 예컨대, 산소는 매트릭스에 우선적으로 결합하고 다른 비 압전 상을 안정화함으로써 압전 필름의 특성에 극도로 유해하다. 따라서, 복합물 또는 스퍼터링 타겟은 가능한 적은 산소를 함유해야 한다. 일부 양태에서, 복합물은 1500 ppm 미만, 예컨대 1000 ppm 미만, 900 ppm 미만, 800 ppm 미만, 700 ppm 미만, 600 ppm 미만, 500 ppm 미만, 400 ppm 미만, 300 ppm 미만, 200 ppm 미만, 또는 100 ppm 미만의 산소를 포함한다. 예컨대, 철과 같은 전이 금속 원소의 존재도 최소화되어야 한다.

일부 양태에서, 복합물, 예컨대 이로부터 형성된 스퍼터링 타겟의 표면에 걸친 스칸듐의 균일성은 표면에 걸쳐 +/- 0.5 at% 미만, 예컨대 +/- 0.4 at% 미만, +/- 0.4 at% 미만, +/- 0.3 at% 미만, +/- 0.2 at% 미만, +/- 0.1 at% 미만, 또는 +/- 0.05 at% 미만이다. 일부 양태에서, 복합물로부터 형성되고 중심축 및 스퍼터링 타겟의 두께에 걸쳐 중심축과 교차하는 직경을 갖는 스퍼터링 타겟은 중심축 및 직경을 가로질러 스칸듐의 균일성을 가지며, 이는 +/- 0.5 at%, 예컨대 +/- 0.4 at% 미만, +/- 0.3 at% 미만, +/- 0.2 at% 미만, +/- 0.1 at% 미만, 또는 +/- 미만 0.05 at%의 스칸듐으로 변한다.

복합물 물질로부터 제조된 스퍼터링 타겟은 기판에 박막을 증착하는 데 사용될 수 있다. 기판 상의 개별 장치의 압전 특성은 개별 장치 내에 포함된 필름의 국소적 화학양론에 크게 의존한다. 따라서, Al-Sc 스퍼터링 타겟을 통한 스칸듐의 분포는 면내(예컨대, 표면)에서 및 스퍼터링 타겟의 두께에 걸쳐 둘 다에서 가능한 한 균일해야 한다. 표면과 두께를 통한 이러한 화학적 균일성은 타겟에서 스퍼터링되는 스칸듐의 양이 타겟의 수명 동안 변하는 경우, 증착된 필름의 압전 특성이 타겟의 수명 동안 변경되어, 장치 성능 불일치 및 결과적인 제품 수율 손실과 같은 결과를 초래하기 때문에 필수적이다. 복합물의 특성 및 특징은 하기 논의된다.

미세구조

일부 양태에서, 복합물은 매트릭스 전체에 분산된 연성의 제1 상 및 취성의 제2 상을 포함하고, 제2 상은 알루미늄 및 스칸듐을 포함할 수 있다. 일부 경우에서, 전체 복합물에 존재하는 스칸듐은 제2 상에에 의해 제공된다. 일부 경우에, 제2 상은 화학식 Al_xSc_y에 상응하는 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있으며, 상기 식에서, x는 0 내지 3이고 y는 1 내지 2이다. 제2 상은 Al₃Sc, Al₂Sc, AlSc, Sc₂Al, 또는 Sc, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.

일부 양태에서, 복합물은 복합물의 전체 부피를 기준으로 5 vol% 내지 99 vol%, 예컨대 20 vol% 내지 99 vol%의 제1 상(자유 알루미늄) 및 1 vol% 내지 80 vol%의 제2 상을 포함한다. 예컨대, 복합물은 5 vol% 내지 95 vol%, 예컨대, 40 vol% 내지 90 vol%, 5 vol% 내지 50 vol%, 5 vol% 내지 35 vol%, 5 vol% 내지 25 vol%, 10 vol% 내지 50 vol%, 10 vol% 내지 40 vol%, 10 vol% 내지 25 vol%, 7 vol% 내지 50 vol%, 7 vol% 내지 40 vol%, 7 vol% 내지 30 vol%, 7 vol% 내지 25 vol%, 45 vol% 내지 85 vol%, 50 vol% 내지 80 vol%, 55 vol% 내지 75 vol%, 또는 60 vol% 내지 % 내지 70 vol%의 제1 상을 포함할 수 있다. 하한에 있어서, 복합물은 5 vol% 초과, 예컨대 7 vol% 초과, 10 vol% 초과, 12 vol% 초과, 15 vol% 초과, 17 vol% 초과, 20 vol% 초과, 40 vol% 초과, 45 vol% 초과, 50 vol% 초과, 55 vol% 초과, 60 vol% 초과, 65 vol% 초과, 또는 70 vol% 초과의 제1 상을 포함할 수 있다. 상한에 있어서, 복합물은 99 vol% 미만, 예컨대 95 vol% 미만, 90 vol% 미만, 85 vol% 미만, 80 vol% 미만, 75 vol% 미만, 70 vol% 미만, 60 vol% 미만, 50 vol% 미만, 45 vol% 미만, 40 vol% 미만, 35 vol% 미만, 30 vol% 미만, 25 vol% 미만, 20 vol%, 15 vol% 미만, 또는 10 vol% 미만의 제1 상을 포함할 수 있다.

존재하는 제1 상 및 제2 상의 양은 광학 및 SEM/EDS 현미경, EBSD, 또는 기타 공지 기술에 의해 정량적으로 측정될 수 있다.

일부 경우에, 제1 상은 소량, 예컨대 1 중량% 미만, 0.5 중량% 미만, 0.2 중량% 미만, 또는 0.1 중량% 미만의 스칸듐을 포함할 수 있다.

일부 양태에서, 복합물은 1 vol% 내지 80 vol%, 예컨대 5 vol% 내지 75 vol%, 10 vol% 내지 70 vol%, 15 vol% 내지 65 vol%, 20 vol% 내지 60 vol%, 25 vol% 내지 55 vol%, 또는 30 vol% 내지 50 vol%의 제2 상을 포함한다. 하한에 있어서, 복합물은 20 vol% 초과, 예컨대 1 vol% 초과, 5 vol% 초과, 10 vol% 초과, 15 vol% 초과, 20 vol% 초과, 25 vol% 초과, 30 vol% 초과, 또는 35 vol% 초과의 제2 상을 포함할 수 있다. 상한에 있어서, 복합물은 80 vol% 미만, 예컨대 75 vol% 미만, 70 vol% 미만, 65 vol% 미만, 60 vol% 미만, 55 vol% 미만, 또는 50 vol% 미만의 제2 상을 포함할 수 있다. 이러한 양은 일반적으로 종래의 합금에서 사용되는 양보다 낮은데, 이는 개시된 제2 상이 평형 상 다이어그램에 의해 판단되는 바와 같이 평형 상 분포를 사용하는 종래의 합금보다 더 높은 스칸듐 함량을 갖기 때문이다. 따라서, 더 적은 양이 전체 스칸듐 수준을 달성하는 데 사용될 수 있다. 더 적은 양의 제2 상이 사용되기 때문에 더 다량의 연성 알루미늄 상이 유리하게 사용될 수 있다.

도 1은 알루미늄 및 스칸듐에 대한 상 다이어그램(50)이다. x축은 스칸듐의 양을 원자 퍼센트(at%)로 나타내며, 상 다이어그램의 맨 왼쪽은 0 스칸듐/100 at%의 알루미늄이다. Al-Sc 상 다이어그램을 검토하면, 0 내지 25 at%의 스칸듐에서 평형 합금이 금속 알루미늄 매트릭스에 금속간 Al₃Sc 상을 포함할 수 있음을 알 수 있다. 보다 높은 스칸듐 함량에서, 복합물은 Al₃Sc, Al₂Sc, AlSc, AlSc₂로부터 선택된 하나 이상의 금속간 상을 포함할 수 있거나, 스칸듐을 포함할 수 있거나, 금속간 상과 스칸듐의 임의의 조합을 포함할 수 있다.

복합물의 제2 상은 높은 양/농도, 예컨대 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측된 양/농도를 벗어나는, 예컨대 이를 초과하는 스칸듐을 포함한다. 예컨대, 제2 상은 제2 상의 총량을 기준으로 25 at% 초과(또는 이상), 예컨대 28 at% 초과, 30 at% 초과, 33 at% 초과, 35 at% 초과, 40 at% 초과, 45 at% 초과, 50 at% 초과, 55 at% 초과, 65 at% 초과, 66 at% 초과, 70 at% 초과, 75 at% 초과, 80 at% 초과, 85 at% 초과, 또는 90 at% 초과의 제2 상을 포함할 수 있다.

제2 상은, 예컨대 예컨대, 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측된 양/농도를 벗어나는 양의, 특정 금속간 상, 예컨대, Al₃Sc, Al₂Sc, AlSc, AlSc₂를 포함한다. 예컨대, 제2 상은 제2 상의 총량을 기준으로 5 mol% 초과, 예컨대 10 mol% 초과, 15 mol% 초과, 20 mol% 초과, 25 mol%, 30 mol% 초과, 35 mol% 초과, 40 mol% 초과, 45 mol% 초과, 50 mol% 초과, 55 mol% 초과, 60 mol% 초과, 또는 65 mol% 초과의 양의 금속간 상을 포함할 수 있다. 상한에 있어서, 제2 상은 95 mol% 미만, 예컨대 90 mol% 미만, 85 mol% 미만, 80 mol% 미만, 75 mol% 미만, 70 mol% 미만, 65 mol% 미만, 60 mol% 미만, 55 mol% 미만, 50 mol% 미만, 45 mol% 미만, 40 mol% 미만, 35 mol% 미만, 30 mol% 미만, 또는 25 mol% 미만의 양의 금속간 상을 포함할 수 있다.

일부 양태에서, 상기 양/농도는 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측된 양/농도를 벗어난다(예컨대, 초과한다).

일부 양태에서, 더 다량/농도의 스칸듐 및/또는 더 적은 양의 알루미늄을 갖는 금속간 상이 이용될 수 있다. 예컨대, 제2 상은 제2 상의 전체 몰을 기준으로 1 mol% 초과, 예컨대, 2 mol% 초과, 5 mol% 초과, 10 mol% 초과, 15 mol% 초과, 20 mol% 초과, 25 mol% 초과, 30 mol% 초과, 35 mol% 초과, 40 mol% 초과, 45 mol% 초과, 50 mol% 초과, 55 mol% 초과, 60 mol% 초과, 또는 65 mol% 초과의 양의 Al₃Sc, Al₂Sc, AlSc, AlSc₂ 또는 Sc, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 상기 양/농도는 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측된 양/농도를 벗어난다(예컨대, 초과한다). 상기 범위와 한계는 금속간 상에 종합적으로 적용될 수 있고 각 금속간 상에 개별적으로 적용될 수 있다.

일부 제2 상 성분은 특히 취성이고, 조성물에 전반적으로 유해할 수 있음이 밝혀졌다. 일부 양태에서, 제2 상은 특정한 양의 금속간 상, 예컨대, Al₂Sc를 포함한다. 예컨대, 제2 상은 제2 상의 전체 몰을 기준으로 60 mol% 미만, 예컨대 55 mol% 미만, 50 mol% 미만, 40 mol% 미만, 30 mol% 미만, 20 mol% 미만, 10 mol% 미만, 또는 5 mol% 미만의 Al₂Sc를 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 제2 상은 Al₂Sc를 미함유하거나 실질적으로 미함유한다.

제2 상은 존재하는 경우 낮은 양/농도, 예컨대 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측된 양/농도를 벗어나는 양/농도의 알루미늄을 포함한다. 예컨대, 제2 상은 제2 상의 총량을 기준으로 75 at% 미만(또는 이하), 예컨대, 70 at% 미만, 66 at% 미만, 65 at% 미만, 60 at% 미만, 55 at% 미만, 50 at% 미만, 45 at% 미만, 40 at% 미만, 또는 35 at% 미만의 알루미늄을 포함할 수 있다.

일부 경우에, 제2 상 중 스칸듐의 양은 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측된 양, 예컨대 1% 초과, 2% 초과, 3% 초과, 4% 초과, 5% 초과, 10% 초과, 20% 초과, 25% 초과, 30% 초과, 35% 초과, 50% 초과, 75% 초과 또는 100% 이상을 초과한다.

도 3a 및 3b는 Al-Sc 합금 미세구조의 개략적인 단면을 나타내고, 도 2는 제2 상이 존재하지 않는 알루미늄 풍부(aluminum rich) 금속 매트릭스(120)를 갖는 종래의 알루미늄 합금(100)을 나타낸다. 도 3a는 알루미늄 매트릭스(120) 전체에 균일하게 분산된 제2 상(150)을 포함할 수 있는 본 발명에 따른 Al-Sc 합금(200)을 나타낸다. 일부 경우에, 상기 기재된 제2 상은 공간 거리(spatial distance) d₁으로 이산되어 분포될 수 있고, 이는 값의 범위를 포함할 수 있다.

일부 양태에서, 제2 상은 다수의 개별 상, 예컨대, 제2 상, 제3 상 및 제4 상을 포함할 수 있다. 제2 상보다 고차의 상, 예컨대 제3 상, 제4 상 등은 제2 상에 대해 상기 언급한 것과 동일한 설명 및 특성을 갖도록 의도된다. 예컨대, 제3상은 다량, 예컨대 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측된 양을 벗어나는 양의 스칸듐 함량을 가질 수 있다.

예컨대, 도 3b는 제1 상(120) 전체에 균일하게 분산된 제2 상(150) 및 제3상(160)을 포함하는 본 발명에 따른 또 다른 Al-Sc 복합물(300)을 도시한다. 상(150 및 160)은 본원에 기재된 바와 같을 수 있다. 도시되지 않았지만, 본 개시내용에 따른 복합물은 4개 초과의 상, 예컨대 5개 상 또는 6개 상을 포함할 수 있으며, 각각의 상은 제1 상 전체에 분산되어 있다.

일부 양태에서, 제1 상 그레인 및 제2 상 그레인 각각은 ASTM E112(현행 연도(current year))에 따라 측정될 수 있는 평균 입자 크기를 갖는다.

일부 양태에서, 제1 상은 2 μm 내지 200 μm, 예컨대 10 μm 내지 150 μm, 15 μm 내지 125 μm, 20 μm 내지 100 μm, 25 μm 내지 75 μm, 2 μm 내지 40 μm, 2 μm 내지 20 μm, 4 μm 내지 12 μm, 10 μm 내지 100 μm, 20 μm 내지 80 μm, 30 μm 내지 70 μm, 또는 40 μm 내지 70 μm 범위의 평균 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 한다.

하한에 있어서, 제1 상은 2 μm 초과, 예컨대 4 μm 초과, 10 μm 초과, 20 μm 초과, 25 μm 초과, 30 μm 초과, 40 μm 초과 또는 50 μm 초과의 평균 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 한다. 상한에 있어서, 제1 상은 200 μm 미만, 예컨대 150 μm 미만, 125 μm 미만, 또는 100 μm 미만, 80 μm 미만, 75 μm 미만, 70 μm 미만, 40 μm 미만, 20 μm 미만, 또는 12 μm 미만의 평균 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 한다.

일부 양태에서, 제1 알루미늄 매트릭스 상의 그레인은 (110)의 결정학적 배향을 갖는 것을 특징으로 한다. 다른 양태에서, 제1 알루미늄 매트릭스 상의 그레인은 바람직한 결정학적 배향을 갖지 않거나 무작위 텍스처(texture)를 갖는 것을 특징으로 한다. 일부 경우에서, 텍스처는 XRD 피크 높이 비율, EBSD 부피 비율, EBSD 텍스처 분석 MRD 값 및/또는 XRD 극형(pole-figure) MRD 값을 통해 정량화될 수 있다.

일부 양태에서, 제1 상의 그레인은 무작위 결정학적 배향을 갖는 것을 특징으로 한다.

제2 상은 바람직하게는 가능한 한 미세할 수 있으며, 보다 구체적으로는 평균 입자 크기가 100 μm(μm) 미만일 수 있다. 일부 양태에서, 제2 상(들)은 0.5 μm 내지 500 μm, 예컨대 1 μm 내지 450 μm, 예컨대 10 μm 내지 400 μm, 50 μm 내지 400 μm, 100 μm 내지 350 μm, 또는 200 μm 내지 300 μm 범위의 평균 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 한다. 하한에 있어서, 제2 상(들)은 0.5 μm 초과, 예컨대 1 μm 초과, 10 μm 초과, 50 μm 초과, 100 μm 초과, 또는 200 μm 초과 평균 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 한다. 상한에 있어서, 제2 상(들)은 500 μm 미만, 예컨대 400 μm 미만, 350 μm 미만, 300 μm 미만, 또는 250 μm 미만의 평균 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 한다.

일부 경우에, 스퍼터링 타겟의 미세구조는 타겟의 전체 표면적에 걸쳐(일반적으로 직경이 5인치 내지 18인치 또는 약 125 mm 내지 약 450 mm인 디스크(disk)) 및 이의 전체 두께에 걸쳐(일반적으로 약 1/4인치, 또는 1/4인치, 또는 약 6 mm 내지 약 7 mm) 균일하다. 스퍼터링 타겟의 미세구조 규모도 중요하다. 미세크랙 및 균열, 세공, 내화 또는 유전체 개재물(inclusion), 산화물 개재물 및 큰 금속간 상 그레인과 같은 결함은 일반적으로 마이크로-아킹(micro-arcing) 및 미립자화와 같은 바람직하지 않은 사건과 관련이 있으며, 필름의 특성에 극도로 해롭기 때문에 피해야 한다.

일부 양태에서, 알루미늄-스칸듐 복합물은 미세크랙 및 균열을 미함유하거나 실질적으로 미함유하는 미세구조를 갖는다. 미세크랙 및 균열은 광학/SEM 금속학을 사용하여 결정될 수 있다.

일부 양태에서, 알루미늄-스칸듐 복합물은 다공성을 미함유하거나 실질적으로 미함유하는 미세구조를 갖는다. 측정 시, 복합물은 3% 미만, 예컨대 2% 미만, 1% 미만, 0.9% 미만, 0.8% 미만, 0.7% 미만, 0.6% 미만, 0.5% 미만, 0.4% 미만, 0.3% 미만, 0.2% 미만, 또는 0.1% 미만의 다공성을 포함한다.

일부 양태에서, 알루미늄-스칸듐 합금은 산화물을 미함유하거나 실질적으로 미함유하는 미세구조를 갖는다.

전술한 측정치를 정량화하기 위해 현미경이 사용될 수 있다.

일부 양태에서, 알루미늄-스칸듐 복합물 스퍼터링 타겟은 125 mm 초과, 예컨대 150 mm 초과, 200 mm 초과, 300 mm 초과, 350 mm 초과, 또는 400 mm 초과의 직경 또는 횡단 측정치(cross measurement)를 갖는다.

알루미늄-스칸듐 복합물 스퍼터링 타겟은 1 mm 내지 50 mm, 예컨대 1 mm 내지 40 mm, 2 mm 내지 35 mm, 2 mm 내지 25 mm, 3 mm 내지 15 mm, 또는 5 mm 내지 약 10 mm 범위의 두께, 예컨대 높이를 가질 수 있다

공정

본원에 개시된 (비평형) 알루미늄-스칸듐 복합물의 제조 방법. 일부 양태에서, 상기 제조 방법은 화학식 Al_xSc_y(상기 식에서, x는 0 내지 3이고, y는 1 내지 2임)에 상응하는 화합물을 포함하는 제2 상 분말을 제공하는 단계; 및 상기 분말을 알루미늄을 포함하는 제1 상(분말)과 혼합하여 복합물 전구체를 형성하는 단계를 포함한다. 상기 제조 방법은 열 또는 압력 중 하나 이상을 상기 복합물 전구체에 적용하여 물질, 예컨대 제1 및 제2 상 분말을 압밀하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제조 방법은 압밀된 복합물 전구체를 냉각하여 비평형 복합물을 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.

일부 경우에, 300℃ 내지 900℃ 범위, 예컨대 350℃ 내지 850℃, 400℃ 내지 800℃, 또는 500℃ 내지 700℃의 온도가 사용된다. 하한에 있어서, 300℃ 초과, 예컨대 350℃ 초과, 400℃ 초과, 또는 500℃ 초과의 온도가 사용될 수 있다. 상한에 있어서, 900℃ 미만, 예컨대 850℃ 미만, 800℃ 미만, 또는 700℃ 미만의 온도가 사용될 수 있다.

일부 경우에, 3000 kPa 내지 11000 kPa, 예컨대 4000 kPa 내지 10000 kPa, 5000 kPa 내지 9000 kPa, 또는 6000 kPa 내지 8000 kPa 범위의 압력이 사용된다. 하한에 있어서, 3000 kPa 초과, 예컨대 4000 kPa 초과, 5000 kPa 초과, 또는 6000 kPa 초과의 압력이 사용될 수 있다. 상한에 있어서, 11000 kPa 미만, 예컨대 10000 kPa 미만, 9000 kPa 미만, 또는 8000 kPa 미만의 압력이 사용될 수 있다.

일부 양태에서, 예컨대, 급속 냉각이 예컨대 스퀴즈 주조 공정에서 사용될 때, 복합물의 냉각은 1℃/분 초과, 예컨대 5℃/분 초과, 10℃/분 초과, 20℃/분 초과, 25℃/분 초과, 또는 35℃/분 초과의 속도일 수 있다.

일부 경우에, 냉각 단계를 사용하여 제2 상의 비상(non-phase) 다이어그램 금속간 상의 양은 평형 상 및/또는 양으로 되돌아갈 기회 없이 제1 상 매트릭스에 유지된다. 일부 양태에서, 냉각 단계를 사용함으로써, 평형 상 혼합물로 되돌아갈 기회 없이 비평형 상 혼합물이 유지된다.

일부 양태에서, 본 명세서에 기술된 스칸듐-알루미늄 복합물은 바람직하게는 알루미늄(제1 상) 분말 및 금속간(제2 상) 분말을 사용하는 주조 공정을 통해 형성될 수 있다. 예컨대, 주조 경로를 통한, 용융 가공은 또한 분말 가공보다 훨씬 낮은, 예컨대 1000 ppm 미만, 800 ppm 미만, 600 ppm 미만, 400 ppm 미만, 300 ppm 미만, 200 ppm 미만 또는 100 ppm 미만의 산소 함량을 갖는 복합물을 제조한다. 따라서, 알루미늄-스칸듐 합금의 주조는 개시된 복합물의 제조에 적합하다. 일부 경우에서, 예컨대 주조 기술을 사용할 때, 온도를 특정 수준 미만으로 유지하여 자유 알루미늄을 증가/유지한다. 상기 범위 및 한계 내에서 온도를 유지함으로써 원하지 않는 금속 상 성분의 형성이 유리하게 회피/최소화된다.

전형적인 주조 공정에서 복합물 물질은 높은 온도의 도가니에서 함께 용융된 후, 주형에 부어지고, 여기서 용융된 복합물 물질이 주괴로 응고된다. 응고는 일반적으로 주형의 바닥과 벽에서 중심을 향해 진행되므로 가장 바깥쪽 영역이 주조의 중앙 부분보다 훨씬 빨리 냉각될 것으로 예상된다.

일부 경우에서, 금속 간 부하가 큰 주물의 높은 냉각 속도는 큰 내부 응력이 축적시킬 것이고, 이는 주물에 크랙을 야기할 수 있다. 또한, 많은 주조 복합물은 주조와 관련된 특징적인 구조를 분해하고 목표 두께에 걸쳐 균일한 미세구조를 생성하기 위해 후속 열역학적 처리(예컨대, 소성 변형 및/또는 열처리)를 거치게 된다. 취성 주물은 일반적으로 이러한 열역학적 가공 단계를 잘 견디지 못한다. 그러나, 개시된 복합물은 이의 조성으로 인해 이러한 공정을 견딜 수 있을 것이다.

실시예

실시예 1

실시예 1의 복합물 스퍼터링 타겟을 제조하기 위해, 다중 금속간 알루미늄-스칸듐 상을 포함하는 금속간 (제2 상) Al₄₇Sc₅₃ 분말을 제조하였다. AlSc 및 Sc를 Turbula^® 믹서에서 10분 동안 블렌딩(blending)하여 전구체를 형성하였다. 전구체를 5인치 흑연 다이에 로딩하고 열간 압착하여 압밀하였다. 고화된 전구체를 약 4시간 동안 각각 600℃및 1000 psi에서 가열 및 압착하였다. 형성된 전구체를 실온에서 제거하고 냉각시켰다. 냉각된 전구체 200 g을 (유리) 알루미늄 분말 50 g과 함께 분쇄하여 스퍼터링 타겟 조성물 전구체를 형성하고, 이를 추가 처리하여 스퍼터링 타겟 조성물을 수득하였다. 전체(유리) 알루미늄 함량은 대략 20 at% 이상이었고, 전체 스칸듐 함량은 약 40 at%였다. 상기 백분율은 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에서 예측한 양을 벗어난다.

비교예 A

알루미늄 145 g과 스칸듐 105 g을 합금하여 비교예 A의 비교용 금속간 분말을 제조하였다. 상기 성분을 진공 상태에서 약 1450℃에서 합금화하여, 전구체를 형성하였다. 상기 전구체를 종래의 주조 공정에서 주형을 사용하여 주조한 후, 실온으로 냉각시켰다.

전체 합금 알루미늄 함량 및 전체 합금 스칸듐 함량은 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측된 양과 일치하였다.

대상 구성
	실시예 1	비교예 A
Al(미함유), 전체	20 vol% 이상, 예컨대 24 vol%	없음
Sc	--	일부
Al₃Sc	48중량%	48중량% 초과
Al₂Sc	소량(전체 제2 상 중 60 mol% 미만)	상당량(전체 제2 상 중 60 mol% 초과)
AlSc	28 중량%	28 중량% 초과

표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 타겟은 높은 (유리) 알루미늄 함량 및 낮은 함량의 금속간 상, 예컨대, Al₂Sc를 나타냈다. 고 자유 알루미늄/저 ScAl₂ 함량에 기인하여, 스퍼터링 타겟은 우수한 연성을 보여야 한다.

도 4a 내지 4e는 Al-Sc 합금의 미세구조를 나타내는 예시적인 표현이다(다중 상이 표시됨). 원형 점은 스칸듐, 예컨대 ScAl₃, ScAl₂, ScAl, Sc₂Al, Sc, 또는 이들의 조합을 포함하는 제2 금속간 상을 나타내고, 나머지 면적은 (제1) 자유 알루미늄 상을 나타낸다. 전체 조성 중 10 at%, 15 at%, 20 at%, 25 at% 및 30 at%의 스칸듐에 대한 표시를 도시하였다.

도 5a 내지 5c는 Al-Sc 합금의 미세구조를 나타내는 SEM 사진을 나타낸 것이다. 도 5a는 알루미늄 함량, 예컨대 자유 알루미늄 및/또는 알루미늄 함유 금속간을 나타내기 위해 EDS 맵핑(mapping)된 미세구조를 나타내며, 반점 면적을 참고한다. 도 5b는 스칸듐 함량, 예컨대 스칸듐 함유 금속간 상(들)을 나타내기 위해 EDS 맵핑된 미세구조를 나타내며, 빗금 면적을 참고한다. 도 5c는 자유 알루미늄 함량을 나타내도록 EDS 맵핑된 미세구조를 나타낸다. 알루미늄 존재 및 스칸듐 존재 둘 다를 나타내는 면적은 금속간(제2 상) 함량을 나타낸다. 자유 알루미늄 함량(제1 상)은 도 5c의 면적으로 표시되고, 알루미늄을 함유하지만 스칸듐을 함유하지 않으며(스칸듐 존재는 도 5b에 도시됨), 도 5c의 반점 면적을 참고한다. 자유 알루미늄(제1 상)의 영역은 분석되고 계산되어 전체 합금의 대략 15 vol% 내지 40 vol%를 나타냈다.

도 6은 비교용 Al-Sc 합금 및 실시예의 Al-Sc 합금 각 성분에 대한 금속 함량을 나타내는 X-선 회절 플롯이다. 비교예에 대한 상단 플롯에 나타낸 바와 같이, 금속간 상, 예컨대 Al₂Sc 및 Al₃Sc에 대한 피크가 표시되고, 자유 알루미늄 피크와 관련된 피크는 표시되지 않는다. 대조적으로, 중간 플롯은 실시예에 대해 약 38 및 45도에서 자유 알루미늄 피크를 나타낸다. 이러한 피크는 상당한 자유 알루미늄 함량을 나타내며, 이는 유리하다. 하단 플롯은 중간 플롯에 표시된 피크를 비롯하여 실시예 및 금속간 상의 모든 개별 성분에 대한 피크를 나타낸다. 피크를 분석하고 외삽하여 부피 백분율을 계산하였다. 실시예에서 자유 알루미늄(제1 상)의 부피 백분율은 계산되어 전체 조성물의 대략 15 vol% 내지 40 vol%였다.

양태

하기 양태가 고려된다. 특징 및 양태의 모든 조합이 고려된다.

양태 1: 제1 상 및 이를 통해 분산된 제2 상을 포함하는 미세구조를 가지며, 1.0 at% 내지 65 at%의 스칸듐 및 35 at% 내지 99 at%의 알루미늄을 포함하는 Al-Sc 복합물로서, 상기 제2 상은, x가 0 내지 3이고, y가 1 내지 2인, 화학식 Al_xSc_y에 상응하는 화합물을 포함하는, Al-Sc 복합물.

양태 2: 제1 상 및 이를 통해 분산된 제2 상을 포함하는 미세구조를 가지며, 1.0 at% 내지 65 at%의 스칸듐 및 35 at% 내지 99 at%의 알루미늄을 포함하는 Al-Sc 복합물 스퍼터링 타겟으로서, 상기 제2 상은, x가 0 내지 3이고 y가 1 내지 2인, 화학식 Al_xSc_y에 상응하는 화합물을 포함하는, Al-Sc 복합물 스퍼터링 타겟.

양태 3: 양태 1 또는 2에 있어서, 제2 상이 ScAl₃, ScAl₂, ScAl, Sc₂Al, 또는 Sc, 또는 이들의 조합을 포함하는, 양태.

양태 4: 양태 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, 제2 상이 ScAl₂, ScAl, Sc₂Al, 또는 Sc, 또는 이들의 조합을 포함하는, 양태.

양태 5: 양태 1 내지 4 중 어느 하나에 있어서, 미세구조가, 정량적 이미지 분석에 의해 측정 시, 5 vol% 내지 99 vol%, 예컨대 20 vol% 내지 99 vol%의 제1 상 및 1% 내지 80 vol%의 제2 상을 포함하는, 양태.

양태 6: 양태 1 내지 5 중 어느 하나에 있어서, 제2 상 중 스칸듐의 농도가 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측된 농도를 초과하는, 양태.

양태 7: 양태 1 내지 6 중 어느 하나에 있어서, 제2 상 중 스칸듐의 농도가 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측된 농도를 적어도 1% 초과하는, 양태.

양태 8: 양태 1 내지 7 중 어느 하나에 있어서, 제2 상이 25 at% 초과의 스칸듐을 포함하는, 양태.

양태 9: 양태 1 내지 8 중 어느 하나에 있어서, 제2 상이 1 mol% 초과의 Al₂Sc, AlSc, AlSc₂ 또는 Sc, 또는 이들의 조합을 포함하는, 양태.

양태 10: 양태 1 내지 9 중 어느 하나에 있어서, 제2 상이 85 mol% 미만의 알루미늄을 포함하는, 양태.

양태 11: 양태 1 내지 10 중 어느 하나에 있어서, 제2 상이 1.0 mol% 내지 70 mol%의 스칸듐 니트라이드를 추가로 포함하는, 양태.

양태 12: 양태 1 내지 11 중 어느 하나에 있어서, 제1 알루미늄 매트릭스 상의 그레인이 (110)의 결정학적 배향을 특징으로 하는, 양태.

양태 13: 양태 1 내지 12 중 어느 하나에 있어서, 제1 알루미늄 매트릭스 상의 그레인이 무작위 결정학적 배향을 특징으로 하는, 양태.

양태 14: 양태 1 내지 13 중 어느 하나에 있어서, 제2 상이 0.5μm 내지 500μm 범위의 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는, 양태.

양태 15: 양태 1 내지 14 중 어느 하나에 있어서, 미세구조가 미세크랙 및 균열을 실질적으로 미함유하는, 양태.

양태 16: 양태 1 내지 15 중 어느 하나에 있어서, 미세구조가 실질적으로 산화물 함유물을 실질적으로 미함유하는, 양태.

양태 17: 양태 1 내지 16 중 어느 하나에 있어서, 복합물 또는 스퍼터링 타겟이 1000 ppm 미만, 바람직하게는 400 ppm 미만, 보다 바람직하게는 100 ppm 미만의 산소를 추가로 포함하는, 양태.

양태 18: 양태 1 내지 17 중 어느 하나에 있어서, 스퍼터링 타겟의 표면에 걸친 스칸듐의 균일성이 상기 표면의 전체 반경에 걸쳐 +/- 0.5 at% 미만의 스칸듐으로 변하는, 양태.

양태 19: 양태 1 내지 18 중 어느 하나에 있어서, 중심축 및 스퍼터링 타겟의 두께에 걸쳐 중심축과 교차하는 직경을 갖는 스퍼터링 타겟으로서, 중심축 및 직경에 걸친 스칸듐의 균일성이 +/- 0.5 중량%의 스칸듐 미만으로 변하는, 양태.

양태 20: 양태 1 내지 19 중 어느 하나에 있어서, 스퍼터링 타겟이 300 mm 초과의 직경을 갖는, 양태.

양태 21: x는 0 내지 3이고, y는 1 내지 2인, 화학식 Al_xSc_y에 상응하는 화합물을 포함하는 제2 상 분말을 제공하는 단계; 상기 분말을 알루미늄을 포함하는 제1 상과 혼합하여 복합물 전구체를 형성하는 단계; 열 또는 압력 중 하나 이상을 상기 복합물 전구체에 적용하여 물질을 압밀하는 단계; 및 압밀된 복합물 전구체를 냉각하여 비평형 복합물을 형성하는 단계를 포함하는 비평형 복합물의 제조 방법.

양태 22: 양태 21에 있어서, 화합물이 1 mol% 초과의 양으로 존재하는 Al₂Sc, AlSc, AlSc₂, 또는 Sc, 또는 이들의 조합을 포함하는, 양태.

본 발명을 상세히 설명하였지만, 본 발명의 사상 및 범위 내에서의 변형은 당업자에게 명백할 것이다. 전술한 논의의 관점에서, 배경기술 및 상세한 설명과 관련하여 상기 논의된 관련 기술 및 참고 문헌의 관련 지식, 이들의 개시 내용은 모두 본원에 참조로 포함된다. 또한, 이하 및/또는 첨부된 청구범위에 제시된 본 발명의 양상, 및 다양한 양태와 다양한 특징의 일부는 전체적으로 또는 부분적으로 조합되거나 상호교환될 수 있음을 이해해야 한다. 전술한 다양한 양태의 설명에서, 다른 양태를 언급한 양태는 다른 양태와 적절하게 조합될 수 있으며, 이는 당업자에게 이해될 수 있을 것이다. 또한, 당업자는 전술한 설명이 단지 예시를 위한 것이고, 제한을 위해 의도된 것이 아님을 이해할 것이다.

Claims

제1 상 및 이를 통해 분산된 제2 상을 포함하는 미세구조(microstructure)를 가지며, 1.0 at% 내지 65 at%의 스칸듐 및 35 at% 내지 99 at%의 알루미늄을 포함하는 Al-Sc 복합물(composite)로서, 상기 제2 상은, x가 0 내지 3이고, y가 1 내지 2인, 화학식 Al_xSc_y에 상응하는 화합물을 포함하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서,
제2 상이 ScAl₃, ScAl₂, ScAl, Sc₂Al 또는 Sc, 또는 이들의 조합을 포함하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서,
제2 상이 제2 상의 전체 몰을 기준으로 60 mol% 미만의 Al₂Sc을 포함하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서,
제2 상이 ScAl₂, ScAl, Sc₂Al, 또는 Sc, 또는 이들의 조합을 포함하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서,
미세구조가, 정량적 이미지 분석에 의해 측정 시, 5 vol% 내지 99 vol%의 제1 상 및 1% 내지 80 vol%의 제2 상을 포함하는, Al-Sc 복합물 복합물.
제1항에 있어서,
제2 상 중 스칸듐의 농도가 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램(equilibrium phase diagram)에 의해 예측된 농도를 초과하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서,
제2 상 중 스칸듐의 농도가 알루미늄-스칸듐에 대한 평형 상 다이어그램에 의해 예측된 농도를 적어도 1% 초과하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서,
제2 상이 25 at% 초과의 스칸듐을 포함하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서,
제2 상이 Al₂Sc, AlSc, AlSc₂ 또는 Sc, 또는 이들의 조합을 1 mol% 초과로 포함하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서,
제2 상이 85 mol% 미만의 알루미늄을 포함하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서,
제2 상이 1.0 mol% 내지 70 mol%의 스칸듐 니트라이드(ScN)를 추가로 포함하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서,
제1 알루미늄 매트릭스 상의 그레인(grain)이 (110)의 결정학적 배향(crystallographic orientation)을 특징으로 하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서, 제1 알루미늄 매트릭스 상의 그레인이 무작위(random) 결정학적 배향을 특징으로 하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서,
제2 상이 0.5 μm 내지 500 μm 범위의 입자(particle) 크기를 갖는 것을 특징으로 하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서,
미세구조가 미세크랙(microcrack) 및 균열(fissure) 및/또는 산화물 개재물(inclusion)을 실질적으로 미함유하는, Al-Sc 복합물.
제1항에 있어서, 복합물 또는 스퍼터링 타겟(sputtering target)이 1000 ppm 미만, 바람직하게는 400 ppm 미만, 보다 바람직하게는 100 ppm 미만의 산소를 추가로 포함하는, Al-Sc 복합물.
x가 0 내지 3이고, y가 1 내지 2인, 화학식 Al_xSc_y에 상응하는 화합물을 포함하는 제2 상 분말을 제공하는 단계;
상기 분말을 알루미늄을 포함하는 제1 상과 혼합하여 복합물 전구체를 형성하는 단계;
열 또는 압력 중 하나 이상을 상기 복합물 전구체에 적용하여 물질을 압밀(consolidating)하는 단계; 및
압밀된 복합물 전구체를 냉각하여 비평형 복합물을 형성하는 단계
를 포함하는 비평형 복합물의 제조 방법.
제17항에 있어서, 화합물이 1 mol% 초과의 양으로 존재하는 Al₂Sc, AlSc, AlSc₂ 또는 Sc, 또는 이들의 조합을 포함하는, 제조 방법.
제1 상 및 이를 통해 분산된 제2 상을 포함하는 미세구조를 가지며, 1.0 at% 내지 65 at%의 스칸듐 및 35 at% 내지 99 at%의 알루미늄을 포함하는 Al-Sc 복합물 스퍼터링 타겟으로서, 상기 제2 상은, x가 0 내지 3이고, y가 1 내지 2인, 화학식 Al_xSc_y에 상응하는 화합물을 포함하는, Al-Sc 복합물 스퍼터링 타겟.
제19항에 있어서, 스퍼터링 타겟의 표면에 걸친 스칸듐의 균일성이 표면의 전체 반경에 걸쳐 +/- 0.5 at%의 스칸듐 미만으로 변하는, 스퍼터링 타겟.