CN110562936A

CN110562936A - 氮化铝钪材料

Info

Publication number: CN110562936A
Application number: CN201910970541.XA
Authority: CN
Inventors: 吴文斌; 舒小敏
Original assignee: JIANGXI KETAI NEW MATERIALS CO Ltd
Current assignee: JIANGXI KETAI NEW MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2019-10-13
Filing date: 2019-10-13
Publication date: 2019-12-13

Abstract

本发明公开一种氮化铝钪材料，具体地说，是氮化铝钪靶材及氮化铝钪颗粒，氮化铝钪颗粒是由氮化铝钪靶材通过机械加工制备而成，用于蒸发镀膜制备氮化铝钪薄膜及器件。氮化铝钪材料化学表达式为：(Sc_xAl_1‑x)N,其中2at%≤x≤50at%。氮化铝钪靶材相对密度可控范围70.0%‑99.2%、纯度≥99.99%、主要杂质含量之和小于100μg/g、晶粒尺寸最大值可控范围20μm‑200μm。可用于镀膜厂家通过磁控溅射直接制备氮化铝钪薄膜,可避免现有反应溅射法制备氮化铝钪薄膜过程中出现的不稳定现象,提高生产效率和改善薄膜质量。

Description

氮化铝钪材料

技术领域

本发明涉及材料领域，尤其涉及一种氮化铝钪靶材及一种氮化铝钪颗粒。

背景技术

氮化铝是一种良好的压电薄膜材料，具有高声波波速、高热导率、低介质损耗、优异的温度稳定性、可与 CMOS 工艺兼容等优点，是制备高频、高功率及高集成化声表面波(Surface Acoustic Wave， SAW) 器件的理想材料。在AlN中掺入ScN制备的氮化铝钪[(ScAl)N]功能薄膜相比于单一的氮化铝（AlN）功能薄膜，压电系数和机电耦合系数得到有效的提升，可改善AlN作为压电薄膜材料的性能，从而制备出性能更优秀的SAW器件。目前，氮化铝钪[(ScAl)N]功能薄膜及其制备方法是国内外争相研究的热点，很多研究机构通过研究取得了有益的成果，归结起来，氮化铝钪[(ScAl)N]功能薄膜的制备基本都是采用反应溅射的方式，具体地说就是，以铝钪金属靶材（或铝金属靶材与钪金属靶材）为溅射镀膜原料，将铝钪金属靶材（或铝金属靶材与钪金属靶材）装入反应溅射设备，抽真空后，通入氩气和氮气，氩气是工作气体，氮气是反应气体。在电磁作用下，电离后的氩正离子沿一定夹角方向轰击铝钪金属靶表面，铝钪金属成份从靶材表面逸出，沿轰击方向的对称方向飞出，飞向基材表面，在溅射过程中铝钪金属与氮气发生反应，生成AlN和ScN沉积在基材表面，结晶，形成一层氮化铝钪[(ScAl)N]功能薄膜。这种反应溅射方式制备薄膜的方法要同时兼顾溅射镀膜和化合反应，制备条件较难控制，如铝、钪与氮气反应条件的差异、反应条件与溅射条件的差异、氮气客串工作气体的问题等，这些差异和问题及其衍生的深层次问题都要综合考虑。虽然通过研究可获得一套综合最优的工作参数，但因为要反应和溅射两者兼顾，必然会有一些自身难以克服的缺点。如制备过程中的靶材中毒现象、薄膜中会可能存在未完全氮化的金属杂质或低价氮化物、薄膜可能会出现部分非晶态、薄膜的形貌可能不令人满意及随着掺杂剂ScN的含量增大薄膜质量降低等问题，从而产生成本增加、生产效率降低、薄膜性能不高等诸多不利因素。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种氮化铝钪材料，具体为氮化铝钪靶材及氮化铝钪颗粒。

本发明的氮化铝钪靶材及氮化铝钪颗粒的化学表达式为Sc_xAl_1-x)N，其中2at%≤x≤50at%。

本发明的氮化铝钪靶材相对密度可控范围70.0%-99.2%，氮化铝钪靶材的相对密度最小值大于等于70.0%，最大值小于等于99.2%。通过控制生产条件，可使生产的氮化铝钪相对密度为在70.0%-99.2%范围内的规定任何值，实值偏差小于等于0.5%，且相对密度实值也在70.0%-99.2%范围内。

本发明的氮化铝钪靶材纯度≥99.99%，主要杂质含量之和小于100μg/g。

本发明的氮化铝钪靶材晶粒尺寸最大值可控范围20μm-200μm，任何一片氮化铝钪靶材晶粒尺寸的最大值为20μm-200μm范围内的某一确定值，该片靶材的其它晶粒尺寸小于等于该最大值,氮化铝钪靶材晶粒尺寸最大值可通过调整工艺参数来控制。

本发明的氮化铝钪颗粒是由氮化铝钪靶材通过机械加工制备而成，用于蒸发镀膜制备氮化铝钪薄膜及器件。氮化铝钪颗粒是由氮化铝钪靶材通过机械加工制备而成，其相对密度、纯度、晶体尺寸等特征也继承了氮化铝钪靶材的相应特征，氮化铝钪颗粒的相对密度可控范围70.0%-99.2%、纯度≥99.99%、主要杂质含量之和小于100μg/g、晶粒尺寸最大值可控范围20μm-200μm。

本发明的有益效果是，提供一种氮化铝钪靶材，可作为SAW器件厂家制备氮化铝钪功能薄膜的磁控溅射镀膜原料，用于磁控溅射法，不括反应溅射法，制备氮化铝钪功能薄膜；并提供一种氮化铝钪颗粒，可作为SAW器材厂家制备氮化铝钪功能薄膜的蒸发镀膜原料，用于蒸发法制备氮化铝钪功能薄膜。因此可改善目前国内外单一依靠反应溅射法制备氮化铝钪功能薄膜的现状，丰富制备氮化铝钪功能薄膜的途径，克服反应溅射法存在的一些自身难以避免的缺点，解决其制备过程中的靶材中毒现象、薄膜中会可能存在未完全氮化的金属杂质或低价氮化物、薄膜可能会出现部分非晶态、薄膜的形貌可能不令人满意及随着掺杂剂ScN的含量增大薄膜质量降低等的问题，从而保证薄膜性能、提高生产效率、降低生产成本。

具体实施方式

程序升温气固合成技术分别合成氮化铝、氮化钪

合成AlN ：将99.99%以上纯度的铝粉冷压成疏松块状，装入坩埚中，将坩埚移入真空加热炉，抽真空至1-5Pa，通入氮气至100-200kPa，加热，500-600 ⁰C保温0.5h，除去铝粉表面氧化物。继续加热到800-850 ⁰C，保温1-2h，使铝粉与氮气充分反应，随炉冷却至室温，取出合成产物，破碎，球磨，重复上述过程，在1100-1200⁰C二次氮化0.5h，随炉冷却，做XRD测试，无AlN物相以外的杂相为合格。将合格的产物破碎、球磨至-500目AlN粉末待用。

合成ScN：将99.99%以上纯度的钪粉冷压成疏松块状，装入坩埚中，将坩埚移入真空加热炉，抽真空至1-5Pa，通入氮气至100-200kPa，加热到800-900 ⁰C，保温1-2h，使钪粉与氮气充分反应，随炉冷却至室温，取出合成产物，破碎，球磨，随炉冷却，做XRD测试，无ScN物相以外的杂相为合格。如有未氮化的金属钪需进行二次氮化。将合格的产物破碎、球磨至-500目ScN粉末待用。

热压烧结成形

将上述制得的粉末，按表1“各实施例中AlN与ScN的混料原子比”计算AlN及ScN的用量，混合，混匀，装入模具中，移入真空热压炉内烧结成形，烧结温度1500-1600⁰C，施加压力12-25MPa，烧结时间30-80min，得到氮化铝掺氮化钪靶材的毛坯。毛坯经过磨床加工后得到氮化铝钪靶材，经检验合格后就可包装入库；毛坯经磨床加工后，再磨碎、筛选出氮化铝钪颗粒，检验合格后包装出库。

表1各实施例中AlN与ScN的混料原子比

	AlN的原子比（at%）	ScN的原子比（at%）
			实施例1	98	2
实施例2	90	10
			实施例3	80	20
实施例4	70	30
			实施例5	60	40
实施例6	50	50

本发明技术范围不局限于说明书的内容，必须根据权利要求范围来确定其技术范围。

Claims

1.一种氮化铝钪材料，其特征在于：氮化铝钪材料具体是氮化铝钪靶材及氮化铝钪颗粒，该氮化铝钪靶材及氮化铝钪颗粒的化学表达式为(Sc_xAl_1-x)N，其中2at%≤x≤50at%;氮化铝钪靶材相对密度范围70.0%-99.2%、纯度≥99.99%、主要杂质含量之和小于100μg/g、晶粒尺寸最大值可控范围20μm-200μm; 氮化铝钪颗粒是由氮化铝钪靶材通过机械加工制备而成，用于蒸发镀膜制备氮化铝钪薄膜及器件。

2.根据权利要求1所述的氮化铝钪材料，其特征在于：氮化铝钪靶材的相对密度最小值大于等于70.0%，最大值小于等于99.2%,过控制生产条件，可使生产的氮化铝钪相对密度为在70.0%-99.2%范围内的规定任何值，实值偏差小于等于0.5%，且相对密度实值也在70.0%-99.2%范围内。

3.根据根据权利要求1所述的氮化铝钪材料，其特征在于：任何一片氮化铝钪靶材晶粒尺寸的最大值为20μm-200μm范围内的某一确定值，该片靶材的其它晶粒尺寸小于等于该最大值,氮化铝钪靶材晶粒尺寸最大值可通过调整工艺参数来控制。

4.根据权利要求1所述的氮化铝钪材料，其特征在于：氮化铝钪颗粒是由氮化铝钪靶材通过机械加工制备而成，用于蒸发镀膜制备氮化铝钪薄膜及器件，氮化铝钪颗粒是由氮化铝钪靶材通过机械加工制备而成，其相对密度、纯度、晶体尺寸等特征也继承了氮化铝钪靶材的相应特征，氮化铝钪颗粒的相对密度可控范围70.0%-99.2%、纯度≥99.99%、主要杂质含量之和小于100μg/g、晶粒尺寸最大值可控范围20μm-200μm。