CN113502543B - 一种多孔钪氮化铝单晶材料、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种多孔钪氮化铝单晶材料及其制备方法、应用，所述多孔钪氮化铝单晶材料是多孔钪氮化铝单晶薄膜和/或多孔钪氮化铝单晶晶体；所述多孔钪氮化铝单晶晶体和所述多孔钪氮化铝单晶薄膜的尺寸为0.1cm～15cm。本发明是基于气相生长原理制备多孔钪氮化铝，通过调控制试验参数，获得低应力的无开裂的高质量多孔氮化铝体单晶。若以多孔钪氮化铝单晶作为钪氮化铝基器件的外延衬底，可以起到应力释放和减少位错的作用，比无孔钪氮化铝单晶衬底相比较，更具优势。该方法成本低,容易操作，易于重复。
Description
技术领域
本申请涉及一种多孔钪氮化铝单晶材料、其制备方法及应用，属于无机材料领域。
背景技术
氮化铝(AlN)是一种超高温压电晶体(1150℃，可达5.5pc/N)。氮化铝及其相关氮化材料在能量收集设备，射频设备和无铅高温压电材料越来越受到人们的关注。一般而言，压电材料居里温度越高，压电系数越低，在使用温度和优异压电性能之间难以取得平衡。钪氮化铝是一种具有高介电强度的压电半导体材料，就其在微电子应用中的可用性而言，研究刚刚起步。当掺杂钪浓度达到43％时，其压电性能可达27.6pC/N。钪(Sc)掺杂氮化铝(AlN)材料被多种设备广泛采用，如射频滤波器、压电驱动器、超声波传感器等。研究表明，当钪含量超过30％时，高钪掺杂的氮化铝薄膜中会出现铁电开关行为。对于钪氮化铝单晶材料的研究和开发已经成为了半导体领域的一个热点，有望推动现有硅基元件跨越性能极限。
钪氮化铝单晶的生长一般是以磁控溅射法为主。由于硅具有良好的导电性能并且可以用其控制晶体生长方向。一般选择单晶硅进行异质外延。但由于两种物质的热膨胀系数和晶胞参数存在差异，导致异质形核会产生较大的热失配和晶格失配,在晶体生长过程中引入应力，导致晶体表面产生开裂或大量微孔。此类缺陷进一步在钪氮化铝晶体生长中降低晶体质量,产生大量缺陷甚至多晶。
目前制备纳米多孔材料的方法有模板法、起泡法、脱合金成分腐蚀法、柯肯特尔效应法，共振渗透法等，方法复杂，并且所能制备的最大晶体尺度仅在微米量级，无法制备宏观尺度纳米多孔单晶晶体。因此，有必要提供一种制备大尺寸纳米多孔钪氮化铝单晶晶体的方法，来为钪氮化铝基器件提供优质的大尺寸纳米多孔钪氮化铝单晶衬底和模板。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种多孔钪氮化铝单晶材料，晶体结构良好，晶粒沿着c轴生长，晶体表面形貌优异，能够降低声表面波的传播损耗。
本发明是基于气相生长原理制备多孔钪氮化铝，通过调控制试验参数，获得低应力的无开裂的高质量多孔钪氮化铝单晶。若以多孔钪氮化铝单晶作为钪氮化铝基器件的外延衬底，可以起到应力释放和减少位错的作用，比无孔钪氮化铝单晶衬底相比较，更具优势。该方法成本低,容易操作，易于重复。
根据本申请的第一方面，提供了一种多孔钪氮化铝单晶材料，所述多孔钪氮化铝单晶材料是多孔钪氮化铝单晶薄膜和/或多孔钪氮化铝单晶晶体；
所述多孔钪氮化铝单晶晶体和所述多孔钪氮化铝单晶薄膜的尺寸为0.1cm～15cm。
可选地，所述多孔钪氮化铝单晶材料中含有孔径为10～2000nm的孔。
可选地，所述多孔钪氮化铝单晶材料中孔径上限独立地选自2000nm、1500nm、1000nm、500nm、300nm、100nm，下限独立地选自10nm、1500nm、1000nm、500nm、300nm、100nm。
可选地，所述多孔钪氮化铝单晶材料中的孔为三维连通孔。
优选地，所述多孔钪氮化铝单晶材料中的孔为蠕状。
可选地，所述多孔钪氮化铝单晶薄膜的厚度为0.1μm～2cm。
可选地，所述多孔钪氮化铝单晶材料为C轴取向的多孔钪氮化铝单晶材料。
可选地，所述多孔钪氮化铝单晶材料中钪的掺杂量大于0且小于60wt％。
可选地，所述多孔钪氮化铝单晶薄膜的表面为多孔钪氮化铝单晶的C面；
所述多孔钪氮化铝单晶晶体的表面为多孔钪氮化铝单晶的C面。
根据本申请的第二方面，提供了一种上述多孔钪氮化铝单晶材料的制备方法，所述方法包括：
将含铝化合物单晶晶体材料与含钪化合物材料在含有氨气的原料气中接触反应，即可得到所述多孔钪氮化铝单晶材料。
优选地，所述含铝化合物单晶晶体材料包括铝酸锂单晶晶体、氧化铝单晶晶体中的至少一种；
所述含钪化合物材料包括氧化钪。
可选地，所述反应温度为800-1400℃；压力为20～300托。
可选地，所述反应温度的上限独立地选自1400℃、1300℃、1200℃、1100℃、1000℃、900℃，下限独立地选自800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃。
可选地，所述反应压力上限独立地选自300托、250托、200托、150托、100托、50托，下限独立地选自20托、250托、200托、150托、100托、50托。
可选地，所述含铝化合物单晶晶体材料及含钪化合物材料与含有氨气的原料气接触反应的时间为10min～100h。
作为一种实施方式，当多孔钪氮化铝单晶材料为多孔钪氮化铝单晶薄膜时，所述含铝化合物单晶晶体材料及含钪化合物材料与含有氨气的原料气接触反应的时间为10min～48h。反应时间的长短与多孔钪氮化铝单晶薄膜的厚度正相关，接触反应时间越长，得到的多孔钪氮化铝单晶薄膜厚度越大。
优选地，当多孔钪氮化铝单晶材料为多孔钪氮化铝单晶薄膜时，所述铝酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触反应的时间范围下限选自10min、5h、15h、25h、35h、45h，上限选自48h、38h、28h、18h、8h或1h。
当制备的多孔钪氮化铝单晶材料为多孔钪氮化铝单晶晶体时，接触反应时间应满足使含铝化合物单晶晶体材料全部转化为多孔钪氮化铝单晶材料。作为一种实施方式，当多孔钪氮化铝单晶材料为多孔钪氮化铝单晶晶体时，所述含铝化合物单晶晶体材料与含有氨气的原料气接触反应的时间为0.5h～100h。本领域技术人员可根据实际需要和所采用的含铝化合物单晶晶体材料的尺寸，确定合适的接触反应时间。优选地，当多孔钪氮化铝单晶材料为多孔钪氮化铝单晶晶体时，所述含铝化合物单晶晶体材料与含有氨气的原料气接触反应的时间范围下限选自0.5h、15h、35h、55h、75h或95h，上限选自100h、80h、60h、40h、20h或10h。
采用本申请所提供的方法，所得到的多孔钪氮化铝单晶晶体的晶体尺寸与所采用的含铝化合物单晶晶体材料的尺寸相等。本领域技术人员可以根据实际需要，通过选择合适尺寸的含铝化合物单晶晶体材料，得到所需要的多孔钪氮化铝单晶晶体。
可选地，在所述含有氨气的原料气中，还含有氮气和氢气。
可选地，所述含有氨气的原料气中，
氨气的流量记为a，0.05SLM≤a≤10SLM；
氮气的流量记为b，0SLM≤b≤15SLM；
氢气的流量记为c，0SLM≤c≤5SLM。
可选地，所述含铝化合物单晶晶体材料与含有氨气的原料气接触的是含铝化合物单晶晶体的C面。
可选地，所述制备方法包括：
(1)按照实验要求，自组装好实验所需装置如真空计、压力计、合适尺寸的陶瓷管等部件。
(2)将一片1cm×1cm(001)面的铝酸锂单晶放置在乙醇溶液中，进行超声清洗10分钟，后用去离子水清洗，用氮气枪进行吹扫。
(3)称取0.5g氧化钪粉末作为原材料放入陶瓷舟中，在氧化钪粉末上方放置清洗干净的铝酸锂单晶，随后将整个陶瓷舟放入炉体恒温区，关闭炉盖，进行抽真空处理，当真空抽至极限后，充入适量氮气后再次抽真空至炉体内压力抽至4.0×10-3Torr。
通入以氨气为主要混合气的原料气将炉内压力控制到300Torr，(氨气流量1slm，氮气流量0.5slm，氢气流量0.3slm)。以5℃/min的升温速率，升温至1100℃(此时通入0.3slm氢气流量)。生长30h。使得铝酸锂充分与氧化钪及原料气充分混合，在衬底上生长一层褐色钪氮化铝。待反应充分完成，通入0.2slm的氩气，以5℃/min降温速率降至室温。并取出样品。
根据本申请的最后一方面，提供了一种上述多孔钪氮化铝单晶材料、根据上述方法制备得到的多孔钪氮化铝单晶材料中的至少一种在声表面波器件领域和压电能量收集器领域中的应用。
本发明公开了一种制备高度C轴取向的多孔钪氮化铝单晶材料及降低工艺难度的制备方式，具体涉及一种基于气相生长原理制备多孔钪氮化铝的方法。晶体结构良好，晶粒沿着c轴生长，晶体表面形貌优异，能够降低声表面波的传播损耗；薄膜具有较高的电阻率和较低的漏电流薄膜，因此绝缘性能良好。本发明制得的压电薄膜在声表面波器件领域和压电能量收集器领域具有应用前景。
本申请中，SLM是Standard Litre Per Minute的缩写，表示标准状态下1L/min的流量。
本申请中，单晶晶体的尺寸指的是一块晶体上面积最大的面上相邻最远两点的距离。
单晶薄膜的尺寸指的是面积最大的面上相邻最远两点的距离。
本申请的有益效果包括但不限于：
(1)本申请所提供的多孔钪氮化铝单晶材料，首次报道了大尺寸极性(0001)C面多孔钪氮化铝单晶晶体。
(2)本申请所提供的多孔钪氮化铝单晶材料的制备方法，利用含铝化合物单晶晶体材料与钪氮化铝晶体结构相近且晶格匹配的特点，使含铝化合物单晶晶体材料与氧化钪及氨气在高温下由外及里氮化转化逆向外延生长钪氮化铝晶体，其余产物完全挥发。
(3)本申请所提供的多孔钪氮化铝单晶材料的制备方法可以通过控制含钪化合物材料与含铝化合物单晶晶体材料的距离及反应温度等来调控钪元素的掺杂量为多孔钪氮化铝单晶晶体提供更多应用可能。
(4)本申请所提供的多孔钪氮化铝单晶材料的制备方法，操作简单、重复性好、成本低廉、适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是样品1#多孔钪氮化铝单晶晶体的照片。
图2是样品1#极性(0001)C面多孔钪氮化铝单晶晶体的扫描电镜平面照片。
图3是样品1#极性(0001)C面多孔钪氮化铝单晶晶体的扫描电镜截面照片。
图4是样品1#极性(0001)C面多孔钪氮化铝单晶薄膜的X射线衍射结果。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例中，样品的X-射线衍射分析采用Miniflex 600,Cu KαRigakuCorporation(Cu-Kα1radiation；operated at 40kV and 45mA；
)型高分辨X-射线衍射分析仪。元素含量分析采用ESCALAB 250Xi型X-射线光电子能谱仪
实施例1
将尺寸为0.5cm的(0001)面铝酸锂单晶片作为衬底，置于装有氧化钪粉末的陶瓷舟中，然后放入陶瓷反应器中，通入含有氨气的原料气(原料气由氨气、氮气和氢气组成：氨气2SLM，氮气0.5SLM，氢气0.1SLM)并将体系加热至1000℃，保持体系压力为300托，反应24h后，冷却至室温，即得多孔钪氮化铝单晶薄膜样品，薄膜厚度为150nm，记为样品A1#。
将尺寸为0.5cm的(0001)面铝酸锂单晶片作为衬底，置于装有氧化钪粉末的陶瓷舟中，然后放入陶瓷反应器中，通入含有氨气的原料气(原料气由氨气、氮气和氢气组成：氨气2SLM、氮气0.5SLM、氢气0.1SLM)并将体系加热至1000℃，保持体系压力为300托，反应100小时后，冷却至室温，即得多孔钪氮化铝单晶晶体样品，记为样品1#，样品1#的晶体尺寸为0.5cm，其中钪含量为1wt％。图1是样品1#多孔钪氮化铝单晶晶体照片，从图中看出晶体尺寸约为0.5cm。图2是样品1#极性(0001)C面多孔钪氮化铝单晶晶体的扫描电镜平面照片，由图可以看出，表面均匀分布大小为50nm左右套孔结构的孔洞。图3是样品1#极性(0001)C面多孔钪氮化铝单晶晶体的扫描电镜截面照片，从图中可以看出其厚度约为2μm。图4是样品1#极性(0001)C面多孔钪氮化铝单晶薄膜的X射线衍射结果，结果表明其为单晶，晶体质量良好。
实施例2～3
一种多孔钪氮化铝单晶材料的制备：与实施例1相比，区别仅在于如表1所示：
表1实施例2～3的制备方法与实施例1的区别之处
| 原料/条件/参数 | 实施例1(A1#) | 实施例2(A2#) | 实施例3(A3#) |
| 基质晶体 | 铝酸锂晶体 | 氧化铝晶体 | 铝酸锂晶体 |
| 氨气的流量 | 2slm | 5slm | 10slm |
| 衬底大小 | 0.5cm | 1cm | 3cm |
| 恒温温度 | 1000℃ | 800℃ | 1400℃ |
| 恒温时间 | 24h | 100h | 0.5h |
| 恒温压力 | 300Torr | 100Torr | 20Torr |
样品A2#中钪含量为25wt％，样品A3#中钪含量为56wt％。
实施例4压电性能测定
测定样品：1#
测定方法：通过压电响应式显微镜(Dimension ICON)对样品进行D33测试。
测试结果与分析：对样品1#进行压电响应测试。在电压范围-10V到+10V内，扫描区域为2um′2um，实验谱图显示，有明显的180°相位翻转的和振幅翻转的蝴蝶曲线，计算其D33值约为60pm/V，展现了优异的压电性能。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (14)
1.一种多孔钪氮化铝单晶材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将含铝化合物单晶晶体材料与含钪化合物材料在含有氨气的原料气中接触反应，即可得到所述多孔钪氮化铝单晶材料；
所述含有氨气的原料气中，
氢气的流量记为c，0SLM<c≤15SLM；
所述多孔钪氮化铝单晶材料是多孔钪氮化铝单晶薄膜和/或多孔钪氮化铝单晶晶体；
所述多孔钪氮化铝单晶晶体和所述多孔钪氮化铝单晶薄膜的尺寸为0.1cm～15cm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔钪氮化铝单晶材料中含有孔径为10～2000nm的孔；
所述多孔钪氮化铝单晶材料中的孔为三维连通孔。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔钪氮化铝单晶材料中的孔为蠕状。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔钪氮化铝单晶薄膜的厚度为0.1μm～2cm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔钪氮化铝单晶材料为C轴取向的多孔钪氮化铝单晶材料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔钪氮化铝单晶材料中钪的掺杂量大于0且小于60wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔钪氮化铝单晶薄膜的表面为多孔钪氮化铝单晶的C面；
所述多孔钪氮化铝单晶晶体的表面为多孔钪氮化铝单晶的C面。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为800-1400℃；压力为20～300托。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铝化合物单晶晶体材料包括铝酸锂单晶晶体、氧化铝单晶晶体中的至少一种；
所述含钪化合物材料包括氧化钪。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为10min～100h。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述含有氨气的原料气中，还含有氮气和氢气。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有氨气的原料气中，
氨气的流量记为a，0.05SLM≤a≤10SLM；
氮气的流量记为b，0SLM≤b≤15SLM。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铝化合物单晶晶体材料与含有氨气的原料气接触的是含铝化合物单晶晶体材料的C面。
14.根据权利要求1至13任一项所述方法制备得到的多孔钪氮化铝单晶材料中的至少一种在声表面波器件领域和压电能量收集器领域中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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