CN110983264A - 一种高密度细晶粒易成型的w靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于磁控溅射靶材制造技术领域的一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法。所述W靶材，采用冷压的方式进行预成型，获得预成型W靶坯，预成型W靶坯的相对密度为60％～70％；然后将预成型的W靶坯进行热等静压烧结致密化，获得致密化W靶坯，所述致密化W靶坯的相对密度为93％～96％；最后将其进行无包套二次热等静压烧结致密化，制得的W靶材的致密度>99％，平均晶粒尺寸<20μm，成品率>95％。所述W靶材易成型开裂的概率低，成品率高，工艺简单易操作，二次热等静压烧结致密化，可降低热等静压过程中的烧结温度，获得晶粒细小的钨靶材。

Description

一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法
技术领域
本发明属于磁控溅射靶材制造技术领域，尤其涉及一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法。
背景技术
钨靶材具有熔点高(3410℃)、密度高(19.3g/cm3)、热导率高(165W/(m·K))、强度高、膨胀系数低(4.6×10-6mm-1)、抗腐蚀能力高等特性，被广泛地应用于先进储存器制造过程中。钨靶材在栅极金属堆垛层中沉积W/WN膜，维持较低的栅极堆垛电阻率，阻止W与多晶硅之间的反应。所以，高纯钨靶是存储器件制作的关键材料，制备高密度、细晶粒的高纯W靶材成为实现优良镀膜的关键技术。其中，由于钨具有高硬度、大弹性模量等特性，其加工过程难以发生塑性变形实现致密化，造成密度低、晶粒粗、难成型的结果。密度低在后续磁控溅射镀膜过程中易导致大颗粒脱落或受热出现缩孔，形成较多气孔(内部缺陷)，靶材内部出现较大或较密集的孔洞都会由于电荷集中而产生电弧放电(Arcing)及微粒(Particle)现象，影响薄膜的良率。并且密度低和含有气孔的靶材在后续处理、搬运或安装时，易发生碎裂。此外晶粒粗还会影响镀膜厚度均匀性及沉积速度。此外，高纯W靶材的原料料相对昂贵，难成型会降低W靶材的成品率，如何提高W靶材成型也是工业化生产需要解决的一大难题。
现有技术中W靶材的制备主要采用粉末冶金工艺烧结成型工艺，包括：
(1)钨粉热压(HP)后进行无包套热等静压(HIP)，采用热压的方式对钨粉进行压制，为提高密度需要高温来弥补热压压力低的短板，高温会促进钨靶中的晶粒长大，不利于细晶粒钨靶材的获得；
(2)钨粉预成型(可通过热压、冷等静压(CIP)、热等静压工艺进行)达到70％～90％致密度后进行有包套热等静压压制烧结，但制备过程中需要采用铌、钽材料包套，价格昂贵且不易加工、封焊，工艺实施难度高、成品率低；
(3)钨粉冷等静压后进行氢气气氛无压烧结，最终进行无包套的热等静压压制，但在制备过程中采用氢气氛无压烧结所需温度高(>1900℃)，易造成W靶内部晶粒的粗大，从而影响后续的磁控溅射镀膜过程；
(4)钨粉冷等静压后进行氢气气氛无压烧结，最终进行热轧提高致密度，但采用热轧工艺易产生带状组织和择优取向，导致产品组织粗大；
(5)钨粉进行放电等离子烧结(SPS)工艺现仅适用于实验室阶段的样品制备，无法应用于工业生产中大尺寸钨靶坯的制备。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法，
S1、采用冷压的方式进行预成型，获得预成型W靶坯，预成型W靶坯的相对密度为60％～70％；
S2、将预成型的W靶坯进行一次热等静压烧结致密化，获得致密化W靶坯，所述致密化W靶坯的相对密度为93％～96％；
S3、将致密化后的W靶坯进行无包套二次热等静压烧结致密化，得到所述W靶材；
所述W靶材的致密度>99％，平均晶粒尺寸<20μm，成品率>95％。
一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法，包括以下步骤：
1)称量相应包套容积的W粉末，所述W粉末纯度>5N，平均粒度0.2～0.9μm；
2)将步骤1)中的W粉末进行预成型，得到预成型W靶坯；所述预成型W靶坯的相对密度为60％～70％；
3)将步骤2)中预成型W靶坯放置入不锈钢包套或Ti包套中进行除气封焊；
4)将步骤3)所获得的除气封焊后的W靶坯放入热等静压炉中进行一次热等静压压制烧结，得到致密化W靶坯；
5)将步骤4)所获得的致密化W靶坯进行机加工，去除包套；
6)将步骤5)所获得的W靶坯在热等静压炉中进行二次热等静压烧结致密化，得到W靶材。
所述预成型工艺为模压或冷等静压，冷等静压压制压力为300～350MPa，压制时间为15～30min。
所述一次热等静压压制压力为130～150MPa，烧结温度为1000℃～1200℃，保温保压时间为1～3h，所述致密化W靶坯的相对密度为93％～96％。
所述二次热等静压压制压力为120～150MPa，烧结温度为1600℃～1800℃，保温保压时间3～4h。
本发明的有益效果在于：
1.靶材易成型：本发明所述制备方法先采用冷压预成型可减少后期热等静压过程中的变形，降低钨靶坯开裂的概率，提高钨靶坯的成品率，并且消除了内部-表面贯通气孔，可进行后续的无包套热等静压致密化处理。
2.工艺简单易操作：预成型后的钨靶坯形状规则，易制备热等静压包套，进行除气封焊。
3.靶材晶粒细小：二次热等静压烧结致密化，降低了热等静压过程中的烧结温度，获得晶粒细小的钨靶材。
附图说明
图1为本发明所述W靶材的制备方法流程图。
具体实施方式
本发明采用冷压方式预成型可以提高钨粉的初始密度，改善钨粉松装密度低的现象，二次热等静压烧结致密化可以降低热等静压过程中的烧结温度，降低钨靶平均晶粒度，减小钨靶中的烧结残余应力，降低开裂风险，使钨靶制备更易成型。
一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用冷压的方式进行预成型，获得预成型W靶坯，预成型W靶坯的相对密度为60％～70％；
S2、将预成型的W靶坯进行热等静压烧结致密化，获得致密化W靶坯，致密化W靶坯的相对密度为93％～96％；
S3、将致密化后的W靶坯进行无包套二次热等静压烧结致密化，得到W靶材；W靶材的致密度>99％，平均晶粒尺寸<20μm，成品率>95％。
一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法，包括以下步骤：
1)称量相应包套容积的W粉末，所述W粉末纯度>5N，平均粒度0.2～0.9μm；
2)将步骤1)中的W粉末采用模压或冷等静压工艺进行预成型，得到预成型W靶坯；所述预成型W靶坯的相对密度为60％～70％；冷等静压压制压力为300～350MPa，压制时间为15～30min；
3)将步骤2)中预成型W靶坯放置入不锈钢包套或Ti包套中进行除气封焊；
4)将步骤3)所获得的除气封焊后的W靶坯放入热等静压炉中进行一次热等静压压制烧结，得到致密化W靶坯；所述热等静压压制压力为130～150MPa，烧结温度为1000℃～1200℃，保温保压时间为1～3h，致密化W靶坯的相对密度为93％～96％；
5)将步骤4)所获得的致密化W靶坯进行机加工，去除包套；
6)将步骤5)所获得的W靶坯在热等静压炉中进行二次热等静压烧结致密化，得到W靶材；二次热等静压压制压力为120～150MPa，烧结温度为1600℃～1800℃，保温保压时间3～4h。
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1～5
1.称重：称量相应包套容积的W粉末，纯度>5N，平均粒度0.2～0.9μm。
2.冷等静压压制：将称重后的W粉为原料，封装在橡胶包套内，然后通过冷等静压进行预成型，所加压力为300～350MPa，压制15～30min，使其致密度达到60％～70％。
3.除气封焊：将预成型的W靶坯放置入不锈钢包套中，进行抽真空封焊，使其真空度小于6×10-3Pa。
4.热等静压烧结致密化：将除气封焊后的样品放置入热等静压炉中进行压制烧结，热等静压所用的压制压力为130～150MPa，烧结温度为1000℃～1200℃，保温保压1～3h，获得致密度93％～96％的烧结致密化W靶坯。
5.去除包套：将烧结致密化后的W靶坯取出，采用机加工的方式去除不锈钢包套。
6.热等静压二次致密化：将去除包套后的烧结致密化W靶坯放入热等静压炉中进行二次致密化，提高其密度。热等静压所用的压制压力为120～150MPa，烧结温度为1600℃～1800℃，保温保压3～4h，获得致密度>99％，平均晶粒尺寸<20μm的W靶材。
实施例1～5中W靶材主要制造工艺及性能结果见表1。
表1 实施案例W靶材主要制造工艺及性能
Figure BDA0002331002130000031
对比例1
1.称重：称量纯度>5N，平均粒度0.2～0.9μm的高纯W粉末。
2.热压烧结：将称重后的W粉为原料放入热压模具中进行热压烧结，热压温度为1800℃，压制压力为20MPa，保温保压3h，获得相对密度为94.5％的W靶坯。
3.热等静压烧结：将热压烧结后的W靶坯放入热等静压炉中进行烧结，烧结温度为1800℃，压制压力为150MPa，保温保压3h，获得相对密度为99.1％，平均晶粒尺寸为21μm的W靶材。
对比例2
1.称重：称量纯度>5N，平均粒度0.2～0.9μm的高纯W粉末。
2.冷等静压压制：将称重后的W粉为原料放入封装在橡胶包套内，通过冷等静压进行压制，所加压力为500MPa，压制1h，获得相对密度为80.3％的W靶坯。
3.氢气氛无压烧结：将冷等静压压制后的W靶坯放入烧结炉中进行烧结，在烧结过程中通入氢气进行保护，烧结温度2000℃，保温10h。获得相对密度为95.0％的W靶坯。
4.热等静压烧结：将氢气氛无压烧结的W靶坯放入热等静压炉中进行致密化，结温度为1800℃，压制压力为150MPa，保温保压3h，获得相对密度为99.5％，平均晶粒尺寸为30μm的W靶材。
由实施例和对比例W靶材品质对比可知，本发明方法制备的W靶材平均晶粒尺寸采用本发明方法制备的W靶材平均晶粒尺寸远小于采用对比例方法制备的W靶材，并且均匀性良好，致密度良好。晶界在溅射过程中更容易受到攻击，晶界越多，成膜就越快，因此，晶粒尺寸较小的靶材比晶粒尺寸大的沉积速率快，靶材对应溅射成膜的质量越高。相对密度高、孔隙少的靶材导热率好，溅射靶材表面的热量易于快速传递，散热好，从而保证了成膜过程的稳定性。

Claims (5)

1.一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用冷压的方式进行预成型，获得预成型W靶坯，预成型W靶坯的相对密度为60％～70％；
S2、将预成型的W靶坯进行一次热等静压烧结致密化，获得致密化W靶坯，所述致密化W靶坯的相对密度为93％～96％；
S3、将致密化后的W靶坯进行无包套二次热等静压烧结致密化，得到所述W靶材；
所述W靶材的致密度>99％，平均晶粒尺寸<20μm，成品率>95％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称量相应包套容积的W粉末，所述W粉末纯度>5N，平均粒度0.2～0.9μm；
2)将步骤1)中的W粉末进行预成型，得到预成型W靶坯；所述预成型W靶坯的相对密度为60％～70％；
3)将步骤2)中预成型W靶坯放置入不锈钢包套或Ti包套中进行除气封焊；
4)将步骤3)所获得的除气封焊后的W靶坯放入热等静压炉中进行一次热等静压压制烧结，得到致密化W靶坯；
5)将步骤4)所获得的致密化W靶坯进行机加工，去除包套；
6)将步骤5)所获得的W靶坯在热等静压炉中进行二次热等静压烧结致密化，得到W靶材。
3.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述预成型工艺为模压或冷等静压，冷等静压压制压力为300～350MPa，压制时间为15～30min。
4.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述一次热等静压压制压力为130～150MPa，烧结温度为1000℃～1200℃，保温保压时间为1～3h，所述致密化W靶坯的相对密度为93％～96％。
5.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述二次热等静压压制压力为120～150MPa，烧结温度为1600℃～1800℃，保温保压时间3～4h。
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