CN113996787A - 一种钛基合金的溅射靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请具体公开了一种钛基合金的溅射靶材的制备方法。包括以下步骤：S1混合，在保护气氛下，将原料混合得到混合粉末；S2冷压成型，将混合粉末加入到冷压模具中，压制成冷压坯，所述冷压坯的致密度为40‑87%；S3脱气，将冷压坯转移到热等静压模具中，脱气；S4热等静压烧结，脱气后的冷压坯在热等静压模具中进行热等静压烧结处理。本申请的制备方法具有材料利用率高、靶材生产成本低等优点。

Description

一种钛基合金的溅射靶材的制备方法
技术领域
本申请涉及靶材制备的领域，更具体地说，它涉及一种钛基合金的溅射靶材的制备方法。
背景技术
钛基合金溅射靶材广泛应用于PVD硬质涂层等领域，随着PVD技术的不断发展，对合金靶材需求量及质量要求日益提高，PVD后薄膜质量的好坏主要取决于合金靶材的纯度、密度、晶粒度、微观结构等因素。
目前钛基合金溅射靶材的制备方法主要为热等静压方法，即将混合粉末装入热等静压模具，经过脱气后直接热等静压烧结成致密的靶材。
由于钛粉末松装密度、振实密度均比较低，由此方法制作的靶材材料利用率相比较低，甚至低于50%，从而造成该类靶材成本较高，不利于工业化的生产。
发明内容
为了提高钛基合金溅射靶材在制备过程中内的材料利用率，本申请提供一种钛基合金的溅射靶材的制备方法
本申请提供的一种钛基合金的溅射靶材的制备方法采用如下的技术方案：
一种钛基合金的溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
S1混合，在保护气氛下，将原料混合得到混合粉末；
S2冷压成型，将混合粉末加入到冷压模具中，压制成冷压坯，所述冷压坯的致密度为40-87%；
S3脱气，将冷压坯转移到热等静压模具中，脱气；
S4热等静压烧结，脱气后的冷压坯在热等静压模具中进行热等静压烧结处理。
S1中所述的保护气氛为氮气、氩气等惰性气氛。
保护气氛的压力范围为0.01-0.2MPa，优选的，保护气氛的压力为0.1MPa。
所述原料包括钛粉和增强粉；
所述增强粉为硅粉、铬粉、钼粉、钒粉、钨粉、铌粉、钽粉、镧粉、钇粉中的一种或多种。
优选的，所述增强粉的含量占原料总重的0-50wt%。
在本申请的一种实施方案中，钛粉目数为300目，钛粉占原料总重量的87.21%；增强粉选择为硅粉，钛粉目数为300目，硅粉占原料总重的12.79%。
在本申请的一种实施方案中，钛粉目数为300目，钛粉占原料总重量的90.62%；增强粉选择为硅粉，钛粉目数为300目，硅粉占原料总重的9.38%。
S1步骤中使用多维运动混料机对原料进行混合，混合时间为8-24h，转速为10-20r/min。
优选的，步骤S2中冷压坯的致密度为50-87%。
优选的，冷压坯的高度为10-200mm，更优选的冷压坯的高度为20-100mm。
通过采用上述技术方案，S2中，将混合后的粉末加入到冷压模具中进行冷压处理，得到致密度在50-87%的冷压坯，然后将冷压坯转移到热等静压模具中，进行后续的脱气、烧结处理。上述处理方式有效的提高了制备出的靶材的材料利用率，降低了生产成本，提高了生产效率。从便于扩大生产。
优选的，步骤S2中压制压力为100-750MPa。
更优选的，步骤S2中压制压力为150-500Mpa。
通过采用上述技术方案，压制压力的增大与冷压坯致密度的升高呈正相关。冷压坯致密度的升高进一步的可以提高材料的利用率。但是当压制压力过大时容易导致步骤S3脱气时，排气困难，进而影响后期热等静压烧结，尤其是当压制压力大于750MPa后，制备的靶材材料利用率明显降低。
优选的，步骤S2施加压力保压时间为5-30秒。
优选的，所述冷压模具材质为工具钢或模具钢。
优选的，所述冷压模具表面粗糙度为Ra0.1-Ra0.8。
通过对冷压模具材料，以及表面粗糙程度的控制，提高了冷压坯的致密性以及冷压坯表面质量，从而方便了后期对冷压坯进行脱气，热等静压烧结处理。冷压模具选择为强度较高的模具钢或工具钢，延长了模具的使用寿命，并且使用模具钢或工具钢还可以降低生产成本。
优选的，所述钛粉的粒度为80-500目，所述增强粉的粒度为80-500目。
优选的，步骤S3中脱气时真空度不大于2×10-3Pa，脱气时间不小于6h。
优选的，步骤S3中冷压坯与模具的配合间隙为0.1-1.5mm，叠加高度为10-3000mm。
优选的，步骤S3中脱气温度为400-600℃。
优选的，步骤S4中热等静压烧结的温度为700-1300℃，压力为100-150MPa，烧结时间为1-3h。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用冷压成型的工艺，通过将混合后的原料加入冷压模具中进行冷压压制，并将制备出冷压坯进行脱气后，热等静压烧结，从而得到靶材，得到的靶材致密度高，并且材料利用率高。
2、本申请中优选采用了工具钢或模具钢材质的冷压模具，并且限定了模具表面的粗糙程度，从而降低了生产成本，提高了模具寿命和冷压坯的表面质量。
3、本申请进一步的还限定了冷压成型是的压制压力，从而在获得高致密度的冷压坯的同时，还使得制备出的冷压坯便于在脱气处理时排出冷压坯内部的空气，从而提高了后续制备的靶材的质量。
具体实施方式
本实施例所用原料均可通过市售购买获得。
实施例
实施例1
一种钛基合金的溅射靶材，使用如下方法制备
S1混合，在氩气保护下，将粒度为300目的钛粉，300目的硅粉在多维运动混料机中混合，钛粉占原料总重量的90.62%，保护气氛压力0.1MPa，混料时间8h，混料机转速为10r/min，得到混合粉末；
S2冷压成型，将混合粉末装入直径为130mm的圆形冷压模具中压制，冷压模具材质为模具钢，模具粗糙度为Ra0.4，模具硬度为90HRA，冷压压力为150MPa，保压时间为10秒。压制成冷压坯，所得冷压坯的致密度为65%，压坯高度为20mm；
S3脱气，将冷压坯叠加装入到热等静压模具中，进行脱气处理,冷压坯与模具的配合间隙为0.5mm，叠加高度为1000mm，脱气温度为400℃，脱气后真空度1×10-3Pa，真空度保温时间8h；
S4热等静压烧结，热等静压烧结温度为900℃，热等静压压力为140Mpa，热等静压烧结时间为3h；
S5机加工、清洗得到成品。
实施例2
S1混合，在氩气保护下，将粒度为300目的钛粉，300目的硅粉在多维运动混料机中混合，钛粉占原料总重量的87.21%，保护气氛压力0.1MPa，混料时间8h，混料机转速为10r/min，得到混合粉末；
S2冷压成型，将混合粉末装入直径为200mm的圆形冷压模具中压制，冷压模具材质为模具钢，模具粗糙度为Ra0.1，模具硬度为90HRA，冷压压力为130MPa，保压时间为10秒。压制成冷压坯，所得冷压坯的致密度为60%，压坯高度为30mm；
S3脱气，将冷压坯叠加装入到热等静压模具中，进行脱气处理,冷压坯与模具的配合间隙为0.9mm，叠加高度为600mm，脱气温度为400℃，脱气后真空度1×10-3Pa，真空度保温时间12h；
S4热等静压烧结，热等静压烧结温度为900℃，热等静压压力为140Mpa，热等静压烧结时间为3h；
S5机加工、清洗得到成品。
实施例3
一种钛基合金的溅射靶材，使用如下方法制备
S1混合，在氩气保护下，将粒度为300目的钛粉，500目的钼粉在多维运动混料机中混合，钛粉占原料总重量的66.61%，保护气氛压力0.1MPa，混料时间8h，混料机转速为10r/min，得到混合粉末；
S2冷压成型，将混合粉末装入直径为200mm的圆形冷压模具中压制，冷压模具材质为模具钢，模具粗糙度为Ra0.1，模具硬度为90HRA，冷压压力为100MPa，保压时间为10秒。压制成冷压坯，所得冷压坯的致密度为60%，压坯高度为20mm；
S3脱气，将冷压坯叠加装入到热等静压模具中，进行脱气处理,冷压坯与模具的配合间隙为0.9mm，叠加高度为600mm，脱气温度为450℃，脱气后真空度1×10-3Pa，真空度保温时间10h；
S4热等静压烧结，热等静压烧结温度为1000℃，热等静压压力为130Mpa，热等静压烧结时间为3h；
S5机加工、清洗得到成品。
实施例4
一种钛基合金的溅射靶材，使用如下方法制备
S1混合，在氩气保护下，将粒度为300目的钛粉，500目的铌粉在多维运动混料机中混合，钛粉占原料总重量的74.48%，保护气氛压力0.1MPa，混料时间8h，混料机转速为10r/min，得到混合粉末；
S2冷压成型，将混合粉末装入直径为130mm的圆形冷压模具中压制，冷压模具材质为模具钢，模具粗糙度为Ra0.1，模具硬度为90HRA，冷压压力为120MPa，保压时间为10秒。压制成冷压坯，所得冷压坯的致密度为75%，压坯高度为20mm；
S3脱气，将冷压坯叠加装入到热等静压模具中，进行脱气处理,冷压坯与模具的配合间隙为0.5mm，叠加高度为500mm，脱气温度为400℃，脱气后真空度1×10-3Pa，真空度保温时间8h；
S4热等静压烧结，热等静压烧结温度为900℃，热等静压压力为130Mpa，热等静压烧结时间为3h；
S5机加工、清洗得到成品。
实施例5、6、7、8、9与实施例1的不同之处在于S2步骤中的冷压压力以及得到的冷压坯的致密度不同，
实施例1、5、6、7、8、9的冷压压力与冷压坯致密度如下表:
表1实施例1、5、6、7、8、9的冷压压力与冷压坯致密度
组别 冷压压力 致密度
实施例1 150MPa 65%
实施例5 200MPa 70%
实施例6 130MPa 60%
实施例7 350MPa 75%
实施例8 500MPa 82%
实施例9 750MPa 87%
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，本对比例中步骤S1所得的原料不经过步骤S2，直接进入步骤S3中进行处理。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于，本对比例中步骤S1所得的原料不经过步骤S2，直接进入步骤S3中进行处理。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于，S2中的冷压压力以及得到的冷压坯的致密度不同。
本对比例中，S2步骤中的冷压压力为800Mpa，冷压坯致密度为80%。
性能检测试验
对实施例1-4，对比例1-2所制备的一种钛基合金的溅射靶材的致密率和材料利用率进行检测。
检测方法：根据GB/T 3850-2015 《致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法》对靶材致密度、材料利用率进行检测
检测结果如表2所示
表2实施例1-9、对比例1、2、3的溅射靶材性能检测
组别 靶材致密度（%） 材料利用率（%）
实施例1 99.9% 85.70%
实施例2 100.0% 84.5%
实施例3 99.7% 83.5%
实施例4 99.5% 86.2%
实施例5 99.9% 86.3%
实施例6 99.9% 84.2%
实施例7 99.9% 86.5%
实施例8 99.9% 86.6%
实施例9 99.9% 85.2%
对比例1 99.9% 51.9%
对比例2 99.9% 45.8%
对比例3 99.2% 81.6%
参考表1并结合实施例1、2，以及对比例1、2，可以看出，通过S2冷压成型步骤对钛粉及各种增强粉的预处理，可以显著提高制备靶材的材料利用率，降低靶材的生产成本。
结合实施例1、2、3、4，可以看出，本申请请求保护的制备方法可以适用于多种组成的钛粉粉末合金靶材的制备，并且制备出的靶材致密度均高于99%，材料利用率高于83%。
结合实施例1、5、6、7、8、9和对比例3可以看出，S2步骤中的冷压压力与制备的冷压坯的致密度为正相关，即压力越大压坯密度越高。对应的制备出的靶材的材料利用率越高，但当冷压压力高于750MPa时，过高的冷压压力，冷压坯内部出现较多的封闭空隙，导致后期脱气工序中，封闭空隙的空气无法排出，因此导致靶材最终热等静压后致密度反而会降低。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种钛基合金的溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
S1混合，在保护气氛下，将原料混合得到混合粉末；
S2冷压成型，将混合粉末加入到冷压模具中，压制成冷压坯，所述冷压坯的致密度为40-87%；
S3脱气，将冷压坯转移到热等静压模具中，脱气；
S4热等静压烧结，脱气后的冷压坯在热等静压模具中进行热等静压烧结处理。
2.根据权利要求1所述的一种钛基合金的溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤S2中压制压力为100-750MPa。
3.根据权利要求1所述的一种钛基合金的溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤S2施加压力保压时间为5-30秒。
4.根据权利要求1所述的一种钛基合金的溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述冷压模具材质为工具钢或模具钢。
5.根据权利要求1所述的一种钛基合金的溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述冷压模具表面粗糙度为Ra0.1-Ra0.8。
6.根据权利要求1所述的一种钛基合金的溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述原料包括钛粉和增强粉；
所述增强粉为硅粉、铬粉、钼粉、钒粉、钨粉、铌粉、钽粉、镧粉、钇粉中的一种或多种；
所述钛粉的粒度为80-500目，所述增强粉的粒度为80-500目。
7.根据权利要求1所述的一种钛基合金的溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤S3中脱气时真空度不大于2×10-3Pa，脱气时间不小于6h。
8.根据权利要求1所述的一种钛基合金的溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤S3中冷压坯与模具的配合间隙为0.1-1.5mm，叠加高度为10-3000mm。
9.根据权利要求1所述的一种钛基合金的溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤S3中脱气温度为400-600℃。
10.根据权利要求1所述的一种钛基合金的溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤S4中热等静压烧结的温度为700-1300℃，压力为100-150MPa，烧结时间为1-3h。
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