CN108580905A - 铬钽钛合金溅射靶材的制备方法、铬钽钛合金溅射靶材及应用 - Google Patents

铬钽钛合金溅射靶材的制备方法、铬钽钛合金溅射靶材及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铬钽钛合金溅射靶材的制备方法、铬钽钛合金溅射靶材及应用，涉及溅射靶材技术领域，铬钽钛合金溅射靶材的制备方法包括如下步骤：提供铬粉、钽粉和钛粉的混合物，进行冷等静压，得到胚料，然后将胚料进行真空脱气，最后将真空脱气后的胚料进行热等静压，即得到铬钽钛合金溅射靶材，改善了通过热压法或真空熔炼法制备的铬钽钛合金溅射靶材在应用时存在较大问题的技术问题，通过将铬粉、钽粉和钛粉的混合物依次经过冷等静压、真空脱气和热等静压制备得到铬钽钛合金溅射靶材，所制得的铬钽钛合金溅射靶材不仅致密度高于99％，而且成分均匀，无气孔，机加工性能优良，能够为磁介质衬底层的性能提供保证。

Description

铬钽钛合金溅射靶材的制备方法、铬钽钛合金溅射靶材及 应用
技术领域
本发明涉及溅射靶材技术领域，尤其是涉及一种铬钽钛合金溅射靶材的制备方法、铬钽钛合金溅射靶材及应用。
背景技术
随着信息及计算机技术的飞速发展，垂直磁记录介质的研究引起了人们广泛关注。而信息存储的需求使得计算机硬盘需要具有更大的容量与更高的记录面密度。采用垂直磁记录技术，硬盘的面密度与容量呈现了快速的增长。然而实现记录数据的硬盘介质中采用多层垂直结构设计，具体包括润滑层107，保护层106，磁性记录层105，中间层104，软磁衬底层103，衬底层102及基底层101(如图1所示)，其中，衬底层102一般通过铬钽钛合金溅射靶材薄膜溅射而成，以利于软磁衬底层103生长。现有铬钽钛合金溅射靶材一般通过热压法或真空熔炼法制备而成，热压法烧结的铬钽钛合金溅射靶材致密度一般在96％以下，且氧含量高，而热压法制成的铬钽钛合金溅射靶材致密度难以达到99％以上，且易造成合金成分不均匀和夹杂气孔等缺陷，导致热压法或真空熔炼法制备的铬钽钛合金溅射靶材在应用时存在较大问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，以改善通过热压法或真空熔炼法制备的铬钽钛合金溅射靶材在应用时存在较大问题的技术问题。
本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
(a)提供铬粉、钽粉和钛粉的混合物，进行冷等静压，得到胚料；
(b)将胚料进行真空脱气；
(c)将真空脱气后的胚料进行热等静压，即得到铬钽钛合金溅射靶材。
进一步的，在步骤(c)中，热等静压温度为1000-1200℃，压力为150-200MPa，保温保压时间为3-5h；
优选地，热等静压温度为1050-1150℃，压力为170-190MPa，保温保压时间为3.5-4.5h。
进一步的，在步骤(a)中，进行冷等静压的压力为150-250MPa，保压时间为10-20min，温度为10-40℃；
优选地，压力为180-220MPa，保压时间为13-17min，温度为15-25℃。
进一步的，所述铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，还包括步骤(s),步骤(s)设置于步骤(a)之前，步骤(s)为将铬粉、钽粉和钛粉在惰性气体保护下混合均匀，得到铬粉、钽粉和钛粉的混合物；
优选地，所述惰性气体选自氦气、氮气和氩气中的至少一种，优选为氩气；
优选地，步骤(s)在混粉机中进行。
进一步的，在步骤(b)中，真空脱气的温度为350-450℃，脱气后的真空度为(0.1-2.3)E-3Pa；
优选地，真空脱气的温度为380-420℃，脱气后的真空度为(1-2.2)E-3Pa。
进一步的，在步骤(a)中，将铬粉、钽粉和钛粉的混合物装入第一包套中，密封后进行冷等静压，去掉第一包套，得到胚料；
优选地，在步骤(b)中，将胚料放入第二包套中，将第二包套密封后，再进行真空脱气；
优选地，在步骤(c)中，真空脱气后的胚料在热等静压炉中进行热等静压；
优选地，第一包套为橡胶套；
优选地；第二包套为不锈钢套。
进一步的，所述铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，还包括步骤(d)，所述步骤(d)设置于所述步骤(c)之后，步骤(d)为将铬钽钛合金溅射靶材进行加工、清洗、干燥和包装。
进一步的，铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
(S)将铬粉、钽粉和钛粉在混粉机中混合，冲压氩气保护，氩气压力为0.02-0.06MPa，然后按照4-10r/min，开启混粉机，混粉时间20-30h，得到铬粉、钽粉和钛粉的混合物；
(A)将铬粉、钽粉和钛粉的混合物放入橡胶套中，夯实，将橡胶套密封，然后将橡胶套放入冷等静压机中，冷等压力180-220MPa，保压10-20min，从冷等静压机中将橡胶套取出，并去除橡胶套，得到胚料；
(B)将胚料装入不锈钢包套中，密封，然后将不锈钢包套放入热处理炉中加热到380-420℃，采用分子泵，对不锈钢套进行抽真空，当不锈钢包套中的内真空度在低于2.3E-3Pa时，结束抽真空，冷却，完成脱气；
(C)将脱气后的不锈钢套放入热等静压炉中，开启加热，将热等静压炉中的温度为1050-1150℃，且压力达到160-200Mpa，保温保压3-5h，将不锈钢套从热等静压炉中取出，去除不锈钢套，即得到铬钽钛合金溅射靶材。
本发明的目的之二在于提供一种铬钽钛合金溅射靶材，按照本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法制备而成。
本发明的目的之三在于提供上述铬钽钛合金溅射靶材在磁存储介质中的应用。
本发明提供的铬钽钛合金合金溅射靶材的制备方法，不仅能够制备出致密度高于99％的铬钽钛合金溅射靶材，而且能够保证铬钽钛合金溅射靶材不受外界氧化，制备出的铬钽钛合溅射靶材成分均匀，无气孔，机加工性能优良，能够为磁介质衬底层的性能提供保证。
另外，本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法工艺简单，操作方便，能够有效提高生产效率，降低成本。
本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材，通过本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法制备而成，其不仅致密度高于99％，而且成分均匀，无气孔，机加工性能优良，能能够为保证磁介质衬底层的性能提供保证。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为硬盘介质的结构示意图。
图标：101-基底层；102-衬底层；103-软磁衬底层；104-中间层；105-磁性记录层；106-保护层；107-润滑层。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的发明是本发明一部分发明，而不是全部的发明。基于本发明中的发明，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他发明，都属于本发明保护的范围。
铬钽钛合金溅射靶材主要用作磁记录衬底层，因此，要求靶材具有较高的致密度和优异的机加工性能，一般采用热压法烧结的铬钽钛合金溅射靶材致密度一般都在96％以下，当用热压法将致密度提高到99％以上，产品容易出现铬钽或铬钛催催硬相，使得产品硬度非常高，难以加工，导致制作衬底层的效率很低。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种铬钽钛合金的制备方法，包括如下步骤：
(a)提供铬粉、钽粉和钛粉的混合物，进行冷等静压，得到胚料；
(b)将胚料进行真空脱气；
(c)将真空脱气后的胚料进行热等静压，即得到铬钽钛合金溅射靶材。
本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，通过将铬粉、钽粉和钛粉的混合物依次经过冷等静压、真空脱气、热等静压制备得到铬钽钛合金溅射靶材，所制得的铬钽钛合金溅射靶材不仅致密度高于99％，而且成分均匀，无气孔，机加工性能优良，能够为保证磁介质衬底层的性能提供保证。
另外，本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法工艺简单、操作方便，能够有效提高生产效率，降低成本。
在本发明的一种优选实施方式中，热等静压温度为1000-1200℃，压力为150-200Mpa，保温保压时间为3-5h。
在本发明的典型但非限制性的实施方式中，热等静压温度为1000、1020、1040、1060、1080、1100、1120、1140、1160、1180或1200℃；压力为150、155、160、165、170、175、180、185、190、195或200Mpa；保温保压时间为3、3.2、3.4、3.6、3.8、4、4.2、4.4、4.6、4.8或5h。
在本发明的一种优选实施方式中，在步骤(a)中，进行冷等静压的压力为150-250MPa，保压时间为10-20min，温度为10-40℃。
在本发明的典型但非限制性的实施方式中，冷等静压的压力为150、155、160、165、170、175、180、185、190、195、200、205、210、215、220、225、230、235、240、245或250MPa；保压时间为11、12、13、14、15、16、17、18、19或20min；温度为10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、32、34、36、38或40℃。
在本发明的一种优选实施方式中，铬钽钛合金溅射靶材的制备方法还包括步骤(s)，步骤(s)设置于步骤(a)之前，步骤(s)为将铬粉、钽粉和钛粉在惰性气体保护下混合均匀，得到铬粉、钽粉和钛粉的混合物。
通过将铬粉、钽粉和钛粉在惰性气体下进行混合，以避免铬粉、钽粉或钛粉的氧化，且避免空气进入铬粉、钽粉和钛粉的混合物中，以保证生成的铬钽钛合金溅射靶材的纯度。
在本发明的进一步优选实施方式中，惰性气体选自氦气、氮气和氩气中的至少一种，优选为氩气。
在本发明的进一步优选实施方式中，将铬粉、钽粉和钛粉在混粉机中混合，冲压氩气保护，氩气压力为0.02-0.06MPa，然后按照4-10r/min，开启混粉机，混粉时间20-30h，得到铬粉、钽粉和钛粉的混合物。
通过将铬粉、钽粉和钛粉在4-10r/min，混粉时间20-30h，以保证铬粉、钽粉和钛粉混合均匀，以保证制成的铬钽钛合金溅射靶材的成分均匀。
在本发明的典型但非限制性的实施方式中，氩气的压力为0.02、0.03、0.04、0.05或0.06MPa；混粉机的搅拌速度为4、5、6、7或8r/min，混粉时间为21、22、23、24、25、26、27、28、29或30h。
在本发明的一种优选实施方式中，在步骤(b)中，真空脱气的温度为350-450℃，脱气后的真空度为(0.1-2.3)E-3Pa；
优选地，真空脱气的温度为380-420℃，脱气后的真空度为(1-2.2)E-3Pa。
在本发明的典型但非限制性的实施方式中，真空脱气的温度为350、355、360、365、370、375、380、385、390、395、400、405、410、415、420、425、430、435、440、445或450℃；脱气后的真空度为0.1E-3、0.2E-3、0.3E-3、0.4E-3、0.5E-3、0.6E-3、0.7E-3、0.8E-3、0.9E-3、1E-3、1.1E-3、1.2E-3、1.3E-3、1.4E-3、1.5E-3、1.6E-3、1.7E-3、1.8E-3、1.9E-3、2E-3、2.1E-3、2.2E-3或2.3E-3。
在本发明的一种优选实施方式中，在步骤(a)中，将铬粉、钽粉和钛粉的混合物装入第一包套中，密封后进行冷等静压，去掉第一包套，得到胚料；
通过将铬粉、钽粉和钛粉的混合物装入第一包套中，以便于对铬粉、钽粉和钛粉的混合物进行冷等静压，同时保证铬粉、钽粉和钛粉的混合物不被外界氧化。
在本发明的进一步优选实施方式中，第一包套为橡胶套。
通过采用橡胶套装入铬粉、钽粉和钛粉的混合物，以便于将混合物在橡胶套中夯实。
在本发明的一种优选实施方式中，在步骤(b)中，将胚料放入第二包套中，将第二包套密封后，再进行真空脱气。
通过将胚料放入第二包套中，以便于后续进行热等静压操作；通过将第二包套进行密封，避免胚料被外部氧化；通过将第二包套密封后进行真空脱气，以保证胚料在低真空度的条件下进行热等静压。
在本发明的一种优选实施方式中，第二包套为不锈钢包套。该不锈钢包套包括不锈钢桶体和不锈钢盖板，且不锈钢桶体上设置有脱气管。
在本发明的进一步优选实施方式中，在步骤(b)中，先将胚料放入不锈钢桶体中，再用氩弧焊接将不锈钢盖板焊接，焊接后的包套放入热处理炉中加热到350-450℃，再开启分子泵，通过不锈钢桶体上的脱气管进行抽真空，脱气后的真空度低于2.3E-3Pa时，将脱气管密封，冷却，完成真空脱气。
在本发明的一种优选实施方式中，在步骤(c)中，将真空脱气后的第二包套放入热等静压炉中，加盖炉盖，将温度升高至1000-1200℃，炉内压力保持在150-200Mpa，保温保压3-5h，完成后，产品出炉，冷却，去除第二包套，即得到铬钽钛合金溅射靶材。
通过将真空脱气后的第二包套放入热等静压炉中进行热等静压，以保证热等静压的稳定性，从而保证生成铬钽钛合金的致密度，以保证其具有优良的机加工性能。
在本发明的一种优选实施方式中，铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，还包括步骤(d)，步骤(d)设置于步骤(c)之后，步骤(d)为将铬钽钛合金溅射靶材进行加工、清洗、干燥和包装。
通过将制备出来的铬钽钛合金溅射靶材进行加工，以满足客户对铬钽钛合金不同尺寸的要求。
通过将铬钽钛合金溅射靶材进行清洗、干燥和包装，以去除杂质和灰尘，并便于后续进行运输。
在本发明的一种优选实施方式中，铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下具体步骤：
(S)将铬粉、钽粉和钛粉在混粉机中混合，冲压氩气保护，氩气压力为0.02-0.06MPa，然后按照4-10r/min，开启混粉机，混粉时间20-30h，得到铬粉、钽粉和钛粉的混合物；
(A)将铬粉、钽粉和钛粉的混合物放入橡胶套中，夯实，将橡胶套密封，然后将橡胶套放入冷等静压机中，冷等静压压力180-220MPa，保压10-20min，从冷等静压机中将橡胶套取出，并去除橡胶套，得到胚料；
(B)将胚料装入不锈钢包套中，密封，然后将不锈钢包套放入热处理炉中加热到380-420℃，采用分子泵，对不锈钢套进行抽真空，当不锈钢包套中的内真空度在低于2.3E-3Pa时，结束抽真空，冷却，完成脱气；
(C)将脱气后的不锈钢套放入热等静压炉中，开启加热，将热等静压炉中的温度为1050-1150℃，且压力达到160-200MPa，保温保压3-5h，将不锈钢套从热等静压炉中取出，去除不锈钢套，即得到铬钽钛合金溅射靶材。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种铬钽钛合金溅射靶材，本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材按照本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法制备而成。
本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材，通过本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法制备而成，其不仅致密度高于99％，而且成分均匀，无气孔，机加工性能优良，能够为磁介质衬底层的性能提供保证。
根据本发明的第三个方面，本发明提供了铬钽钛合金溅射靶材在磁存储介质中的应用。
本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材用于制备磁存储介质中的衬底层。
下面结合发明和对比例对本发明提供的技术方案做进一步的描述。
实施例1
本实施例提供了一种铬钽钛合金溅射靶材，其按照如下步骤进行制备：
(S)将铬粉、钽粉和钛粉在混粉机中混合，冲压氩气保护，氩气压力为0.02MPa，然后按照10r/min，开启混粉机，混粉时间20h，得到铬粉、钽粉和钛粉的混合物；
(A)将铬粉、钽粉和钛粉的混合物放入橡胶套中，夯实，将橡胶套密封，然后将橡胶套放入冷等静压机中，温度25℃，冷等静压压力150MPa，保压20min，从冷等静压机中将橡胶套取出，并去除橡胶套，得到胚料；
(B)将胚料装入不锈钢包套中，密封，然后将不锈钢包套放入热处理炉中加热到350℃，采用分子泵，对不锈钢套进行抽真空，当不锈钢包套中的内真空度低于2.3E-3Pa时，结束抽真空，冷却，完成脱气；
(C)将脱气后的不锈钢套放入热等静压炉中，开启加热，将热等静压炉中的温度为1200℃，且压力达到150MPa，保温保压3h，将不锈钢套从热等静压炉中取出，冷却，去除不锈钢套，即得到铬钽钛合金溅射靶材。
实施例2
本实施例提供了一种铬钽钛合金溅射靶材，其按照如下步骤进行制备：
(S)将铬粉、钽粉和钛粉在混粉机中混合，冲压氩气保护，氩气压力为0.06MPa，然后按照4r/min，开启混粉机，混粉时间30h，得到铬粉、钽粉和钛粉的混合物；
(A)将铬粉、钽粉和钛粉的混合物放入橡胶套中，夯实，将橡胶套密封，然后将橡胶套放入冷等静压机中，温度25℃，冷等静压压力250MPa，保压10min，从冷等静压机中将橡胶套取出，并去除橡胶套，得到胚料；
(B)将胚料装入不锈钢包套中，密封，然后将不锈钢包套放入热处理炉中加热到450℃，采用分子泵，对不锈钢套进行抽真空，当不锈钢包套中的内真空度低于2.3E-3Pa时，结束抽真空，冷却，完成脱气；
(C)将脱气后的不锈钢套放入热等静压炉中，开启加热，将热等静压炉中的温度为1000℃，且压力达到200Mpa，保温保压5h，将不锈钢套从热等静压炉中取出，去除不锈钢套，即得到铬钽钛合金溅射靶材。
实施例3
本实施例提供了一种铬钽钛合金溅射靶材，其按照如下步骤进行制备：
(S)将铬粉、钽粉和钛粉在混粉机中混合，冲压氩气保护，氩气压力为0.03Mpa，然后按照6r/min，开启混粉机，混粉时间22h，得到铬粉、钽粉和钛粉的混合物；
(A)将铬粉、钽粉和钛粉的混合物放入橡胶套中，夯实，将橡胶套密封，然后将橡胶套放入冷等静压机中，温度25℃，冷等静压压力180MPa，保压13min，从冷等静压机中将橡胶套取出，并去除橡胶套，得到胚料；
(B)将胚料装入不锈钢包套中，密封，然后将不锈钢包套放入热处理炉中加热到380℃，采用分子泵，对不锈钢套进行抽真空，当不锈钢包套中的内真空度低于2.3E-3Pa时，结束抽真空，冷却，完成脱气；
(C)将脱气后的不锈钢套放入热等静压炉中，开启加热，将热等静压炉中的温度为1150℃，且压力达到170MPa，保温保压3.5h，将不锈钢套从热等静压炉中取出，冷却，去除不锈钢套，即得到铬钽钛合金溅射靶材。
实施例4
本实施例提供了一种铬钽钛合金溅射靶材，其按照如下步骤进行制备：
(S)将铬粉、钽粉和钛粉在混粉机中混合，冲压氩气保护，氩气压力为0.05MPa，然后按照6r/min，开启混粉机，混粉时间26h，得到铬粉、钽粉和钛粉的混合物；
(A)将铬粉、钽粉和钛粉的混合物放入橡胶套中，夯实，将橡胶套密封，然后将橡胶套放入冷等静压机中，温度25℃，冷等静压压力220MPa，保压17min，从冷等静压机中将橡胶套取出，并去除橡胶套，得到胚料；
(B)将胚料装入不锈钢包套中，密封，然后将不锈钢包套放入热处理炉中加热到420℃，采用分子泵，对不锈钢套进行抽真空，当不锈钢包套中的内真空度低于2.3E-3Pa时，结束抽真空，冷却，完成脱气；
(C)将脱气后的不锈钢套放入热等静压炉中，开启加热，将热等静压炉中的温度为1050℃，且压力达到190MPa，保温保压4.5h，将不锈钢套从热等静压炉中取出，去除不锈钢套，即得到铬钽钛合金溅射靶材。
实施例5
本实施例提供了一种铬钽钛合金溅射靶材，其按照如下步骤进行制备：
(S)将铬粉、钽粉和钛粉在混粉机中混合，冲压氩气保护，氩气压力为0.04MPa，然后按照8r/min，开启混粉机，混粉时间24h，得到铬粉、钽粉和钛粉的混合物；
(A)将铬粉、钽粉和钛粉的混合物放入橡胶套中，夯实，将橡胶套密封，然后将橡胶套放入冷等静压机中，温度25℃，冷等静压压力200MPa，保压15min，从冷等静压机中将橡胶套取出，并去除橡胶套，得到胚料；
(B)将胚料装入不锈钢包套中，密封，然后将不锈钢包套放入热处理炉中加热到400℃，采用分子泵，对不锈钢套进行抽真空，当不锈钢包套中的内真空度低于2.3E-3Pa时，结束抽真空，冷却，完成脱气；
(C)将脱气后的不锈钢套放入热等静压炉中，开启加热，将热等静压炉中的温度为1100℃，且压力达到180MPa，保温保压4h，将不锈钢套从热等静压炉中取出，去除不锈钢套，即得到铬钽钛合金溅射靶材。
对比例1
本对比例提供了一种铬钽钛合金溅射靶材，本对比例提供的铬钽钛合金溅射靶材与实施例5的区别在于，未进行步骤(B)。
对比例2
本对比例提供了一种铬钽钛合金溅射靶材，本对比例提供的铬钽钛合金溅射靶材与实施例5的区别在于，未进行步骤(A)。
试验例
将实施例1-5提供的铬钽钛合金溅射靶材和对比例1-2提供的铬钽钛合金溅射靶材进行致密度、表观性能、纯度和硬度检测，结果如下表所示：
表1铬钽钛合金溅射靶材的数据性能表
致密度(％) 表观性能 纯度(％) 硬度(HV)
实施例1 ＞99％ 成分均匀，无气孔 99.95％ 605
实施例2 ＞99％ 成分均匀，无气孔 99.95％ 502
实施例3 ＞99％ 成分均匀，无气孔 99.95％ 570
实施例4 ＞99％ 成分均匀，无气孔 99.95％ 501
实施例5 ＞99％ 成分均匀，无气孔 99.95％ 550
对比例1 94％ 成分均匀，有气孔 99.7％ 265
对比例2 95％ 成分均匀，有气孔 99.9％ 230
从表1中实施例1-5与对比例1-2的对比可以看出，本发明提供的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，通过将铬粉、钽粉和钛粉的混合物依次经过冷等静压、真空脱气、热等静压制备得到铬钽钛合金溅射靶材，所制得的铬钽钛合金溅射靶材不仅致密度高于99％，而且成分均匀，无气孔，硬度适中，机加工性能优良，能够为保证磁介质衬底层的性能提供保证。
最后应说明的是：以上各发明仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各发明对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各发明所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各发明技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)提供铬粉、钽粉和钛粉的混合物，进行冷等静压，得到胚料；
(b)将胚料进行真空脱气；
(c)将真空脱气后的胚料进行热等静压，即得到铬钽钛合金溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，热等静压温度为1000-1200℃，压力为150-200MPa，保温保压时间为3-5h；
优选地，热等静压温度为1050-1150℃，压力为170-190MPa，保温保压时间为3.5-4.5h。
3.根据权利要求1所述的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，进行冷等静压的压力为150-250MPa，保压时间为10-20min，温度为10-40℃；
优选地，压力为180-220MPa，保压时间为13-17min，温度为15-25℃。
4.根据权利要求1所述的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，还包括步骤(s),步骤(s)设置于步骤步骤(a)之前，步骤(s)为将铬粉、钽粉和钛粉在惰性气体保护下混合均匀，得到铬粉、钽粉和钛粉的混合物；
优选地，所述惰性气体选自氦气、氮气和氩气中的至少一种，优选为氩气；
优选地，步骤(s)在混粉机中进行。
5.根据权利要求1所述的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，真空脱气的温度为350-450℃，脱气后的真空度为(0.1-2.3)E-3Pa；
优选地，真空脱气的温度为380-420℃，脱气后的真空度为(1-2.2)E-3Pa。
6.根据权利要求1所述的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，将铬粉、钽粉和钛粉的混合物装入第一包套中，密封后进行冷等静压，去掉第一包套，得到胚料；
优选地，在步骤(b)中，将胚料放入第二包套中，将第二包套密封后，再进行真空脱气；
优选地，在步骤(c)中，真空脱气后的胚料在热等静压炉中进行热等静压；
优选地，第一包套为橡胶套；
优选地；第二包套为不锈钢套。
7.根据权利要求1-6任一项所述的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，还包括步骤(d)，所述步骤(d)设置于所述步骤(c)之后，步骤(d)为将铬钽钛合金溅射靶材进行加工、清洗、干燥和包装。
8.根据权利要求1所述的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(S)将铬粉、钽粉和钛粉在混粉机中混合，冲压氩气保护，氩气压力为0.02-0.06MPa，然后按照4-10r/min，开启混粉机，混粉时间20-30h，得到铬粉、钽粉和钛粉的混合物；
(A)将铬粉、钽粉和钛粉的混合物放入橡胶套中，夯实，将橡胶套密封，然后将橡胶套放入冷等静压机中，冷等压力180-220MPa，保压10-20min，从冷等静压机中将橡胶套取出，并去除橡胶套，得到胚料；
(B)将胚料装入不锈钢包套中，密封，然后将不锈钢包套放入热处理炉中加热到380-420℃，采用分子泵对不锈钢套进行抽真空，当不锈钢包套中的内真空度在低于2.3E-3Pa时，结束抽真空，冷却，完成脱气；
(C)将脱气后的不锈钢套放入热等静压炉中，开启加热，将热等静压炉中的温度为1050-1150℃，且压力达到160-200MPa，保温保压3-5h，将不锈钢套从热等静压炉中取出，去除不锈钢套，即得到铬钽钛合金溅射靶材。
9.一种铬钽钛合金溅射靶材，其特征在于，按照权利要求1-8任一项所述的铬钽钛合金溅射靶材的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的铬钽钛合金溅射靶材在磁存储介质中的应用。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110952064A (zh) * 2019-11-25 2020-04-03 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法
CN111560587A (zh) * 2020-06-05 2020-08-21 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铁钴钽合金溅射靶材及其制备方法
CN111636053A (zh) * 2019-03-01 2020-09-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材的制备方法
CN111636052A (zh) * 2019-03-01 2020-09-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材的制备方法
CN113996787A (zh) * 2021-10-26 2022-02-01 北京安泰六九新材料科技有限公司 一种钛基合金的溅射靶材的制备方法
CN114029484A (zh) * 2021-11-08 2022-02-11 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽钛合金靶材的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1395726A (zh) * 2000-01-13 2003-02-05 日立麦克赛尔株式会社 磁记录介质,磁记录介质的制造方法,以及磁记录装置
CN101079270A (zh) * 2006-05-24 2007-11-28 Tdk株式会社 润滑膜形成方法、具备润滑膜的滑动体、磁记录介质、磁头滑块和硬盘驱动器
CN106319457A (zh) * 2015-06-19 2017-01-11 宁波江丰电子材料股份有限公司 钨钛管靶的制造方法
CN106475567A (zh) * 2015-08-27 2017-03-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 铬钼靶坯的制造方法
CN106475566A (zh) * 2015-08-27 2017-03-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 钼钛靶坯的制造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1395726A (zh) * 2000-01-13 2003-02-05 日立麦克赛尔株式会社 磁记录介质,磁记录介质的制造方法,以及磁记录装置
CN101079270A (zh) * 2006-05-24 2007-11-28 Tdk株式会社 润滑膜形成方法、具备润滑膜的滑动体、磁记录介质、磁头滑块和硬盘驱动器
CN106319457A (zh) * 2015-06-19 2017-01-11 宁波江丰电子材料股份有限公司 钨钛管靶的制造方法
CN106475567A (zh) * 2015-08-27 2017-03-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 铬钼靶坯的制造方法
CN106475566A (zh) * 2015-08-27 2017-03-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 钼钛靶坯的制造方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111636053A (zh) * 2019-03-01 2020-09-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材的制备方法
CN111636052A (zh) * 2019-03-01 2020-09-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材的制备方法
CN110952064A (zh) * 2019-11-25 2020-04-03 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法
CN111560587A (zh) * 2020-06-05 2020-08-21 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铁钴钽合金溅射靶材及其制备方法
CN113996787A (zh) * 2021-10-26 2022-02-01 北京安泰六九新材料科技有限公司 一种钛基合金的溅射靶材的制备方法
CN114029484A (zh) * 2021-11-08 2022-02-11 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽钛合金靶材的制备方法
CN114029484B (zh) * 2021-11-08 2023-09-12 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽钛合金靶材的制备方法

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