JP5348661B2 - 軟磁性ターゲット材 - Google Patents

Description

本発明は、軟磁性薄膜を形成するためのＦｅ−Ｃｏ系ターゲット材に関するものである。

近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保持力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。

垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂ 系合金が用いられている。

一方、２層記録媒体の軟磁性膜として、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金の軟磁性膜を用いることが提案されており、例えば、特開２００４−３４６４２３号公報（特許文献１）に開示されているように、断面ミクロ組織においてホウ化物相の存在しない領域に描ける最大内接円の直径が３０μｍ以下であるＦｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金ターゲット材が提案されている。
特開２００４−３４６４２３号公報

上述した軟磁性膜の成膜には、一般にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。このマグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマを収束させることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。このマグネトロンスパッタリング法はターゲット材のスパッタ表面に磁束を漏洩させることに特徴があるため、ターゲット材自身の透磁率が高い場合にはターゲット材のスパッタ表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な漏洩磁束を形成するのが難しくなる。そこで、ターゲット材自身の透磁率を極力低減しなければならないという要求から特許文献１が提案されている。

しかしながら、上述でのターゲット製品の厚みの限界は５ｍｍ程度で、それ以上厚くするとターゲット表面に十分な漏れ磁束が出ないため正常なマグネトロンスパッタが行なえないという問題がある。また、マグネトロンスパッタ用に用いられるターゲット材の膜とした時に高磁束密度であることが求められていることから、Ｆｅをベースとした材料が望ましいがその場合耐食性に課題があり、また、ターゲット材の酸化により膜の品質が劣化したり、スパッタ時に酸化部に異常放電を起こしてスパッタ不良となる場合があった。

上述の問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めるべく、各種添加元素が耐候性に及ぼす影響について調査した結果、ＡｌまたはＣｒの添加により磁気特性を損なうことなく、耐候性を向上できることを見出した。すなわち、本発明は、飽和磁束密度の大きいＦｅ−Ｃｏ系合金にＡｌまたはＣｒを０．２〜５ａｔ％添加した耐候性を向上させた軟磁性ターゲット材を提供する。ここで、耐候性とは、室内での電子部品を組み込んだ機器を使用する環境下においての耐候性能を言う。

その発明の要旨とするところは、
（１）スパッタ性に優れた軟磁性Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタターゲットにおいて、ＡｌまたはＣｒの１種または２種を０．２〜５ａｔ％、および、Ｂ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上を３０ａｔ％以下を含有し、残部がＦｅおよびＣｏであり、そのＦｅ：Ｃｏのａｔ比が９０：１０〜３０：７０であって、その厚さが５ｍｍを超え１０ｍｍ以下であることを特徴とする軟磁性Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタターゲットにある。

以上述べたように、本発明により磁気特性を劣化させることなく、耐候性を向上させた軟磁性ターゲット材の作製を可能にした極めて優れた効果を奏するものである。

以下、本発明についての成分組成の限定理由について詳細に説明する。
Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が９０：１０〜３０：７０
Ｆｅ−Ｃｏ系合金は、飽和磁束密度の大きい合金系として、垂直磁気記録膜として使用される。さらに、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が９０：１０〜３０：７０としたのは、Ｆｅに対して、Ｃｏが７０％を超えると磁気特性が劣化するためである。なお、ＦｅおよびＣｏの含有量は、１００ａｔ％から後述するＡｌ、ＣｒやＢ等の含有量を差し引いた値である。

Ａｌ、またはＣｒの１種または２種を０．２〜５ａｔ％
ＡｌまたはＣｒの１種または２種が、０．２ａｔ％未満では耐候性の改善に効果が不十分であり、また、５ａｔ％を超えると磁気特性の劣化が大きくなり好ましくない。従って、その範囲を０．２〜５ａｔ％とした。好ましくは０．５〜３ａｔ％とする。

Ｂ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上を３０ａｔ％以下
Ｂ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｔｉは、薄膜のアモルファス化を促進するためであり、これらの添加元素のトータルで３０ａｔ％を超えると磁気特性が劣化することから、その上限を３０ａｔ％とした。好ましくは５〜２０ａｔ％とする。

本発明に係る成形方法は、ＨＩＰ、ホットプレス等高密度に成形可能であればいずれでも構わない。粉末の作製方法としては、ガスアトマイズ、水アトマイズ、鋳造−粉粉砕のいずれにも限定されるものでない。
上述したように、軟磁性膜の成膜には、一般にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。このマグネトロンスパッタリング法とは、上述したように、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマを収束させることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。

このマグネトロンスパッタ装置は、２極ＤＣグロー放電スパッタ装置の欠点を解消するため、ターゲットの裏側に磁石を置き、磁界をかけてターゲット近傍にγ電子を閉じ込めようとしたのが特徴で、γ電子は磁力線に絡みついた軌道をとるため、プラズマがターゲット近傍に集中し、基板へのダメージを低減することができる。また、同時にγ電子の運動距離が長くなるため、低ガス圧で高速なスパッタが可能となるものである。

以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示すように、Ｆｅ−Ｃｏ系合金をガスアトマイズ法、ないし鋳造法によって作製した。ガスアトマイズ法の場合は、ガス種類がアルゴンガス、ノズル径が６ｍｍ、ガス圧が５ＭＰａの条件で行い、また、鋳造法の場合は、セラミックルツボ（φ２００×３０Ｌ）により溶解し、その後粉砕して粉末とする。作製した粉末を５００ｍｍ以下にて分級し、それぞれの粉末をＶ型混合機により１時間攪拌した。

そのようにして作製したそれぞれの粉末を直径２００ｍｍ、高さ１００ｍｍのＳＣ材質からなる封入缶に充填し、到達真空度１０^-1Ｐａ以上で脱気真空封入した後、ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）にて、温度１１７３Ｋ、圧力１５０ＭＰａ、保持時間５時間の条件で、成形体を作製し、次いで機械加工により最終計上として外径１８０ｍｍ、厚さ３〜１０ｍｍのターゲット材を得た。上述したターゲット材の特性を表１に示す。

作製したターゲット材の特性の評価項目としては、次のような耐候性試験（加速試験）と磁気特性（飽和磁束密度）の測定を行った。

（１）耐候性試験（加速試験）
ターゲット材を用いた塩水噴霧試験としては、ＪＩＳ Ｚ ２３７１に基づき、ＮａＣｌ：５質量％溶液を２４時間噴霧した後のターゲット材外観を目視により発銹の有無を確認した。その評価基準として下記で評価した。
○：発銹なし
△：ターゲット材の一部に発銹
×：ターゲット材の全面に発銹
（２）磁気特性（飽和磁束密度）
リング試験片作製：外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍ
装置：ＢＨトレーサー
印加磁場：８ｋＡ／ｍ
表１に示すように、Ｎｏ．１〜５は本発明例であり、Ｎｏ．６〜７は比較例である。比較例Ｎｏ．６は、Ｆｅの含有量が低く、Ｃｏの含有量が高いために、磁気特性である飽和磁束密度が低い。比較例Ｎｏ．７は、Ｔａの含有量が高いために、磁気特性である飽和磁束密度が低い。これに対し、本発明例Ｎｏ．１〜５のいずれも本発明の条件を満たしていることから、飽和磁束密度および耐候性に優れていることが分かる。

以上のように、飽和磁束密度の大きいＦｅ−Ｃｏ系合金にＡｌまたはＣｒの１種または２種を０．２〜５ａｔ％を添加することにより、磁気特性を劣化させることなく、耐候性を向上させた軟磁性ターゲット材の作製が可能となり、室内での電子部品を組み込んだ機器を使用する環境下においての耐候性能を充分に発揮することが出来る極めて優れた効果を奏するものである。

Claims (1)

1. スパッタ性に優れた軟磁性Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタターゲットにおいて、ＡｌまたはＣｒの１種または２種を０．２〜５ａｔ％、および、Ｂ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上を３０ａｔ％以下を含有し、残部がＦｅおよびＣｏであり、そのＦｅ：Ｃｏのａｔ比が９０：１０〜３０：７０であって、その厚さが５ｍｍを超え１０ｍｍ以下であることを特徴とする軟磁性Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタターゲット。