CN111636053A - 靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种靶材的制备方法,包括提供铁钴钽混合粉,其中钴的原子百分比为28.5%‑29.5%,钽的原子百分比为17.5%‑18.5%;将所述混合粉放入脱气装置中进行脱气工艺。通过严格控制所述混合粉当中将所述混合粉所含的每种金属元素的含量,并且内部铁元素含量相对较高,提高了靶材的纯度的同时,能够有效保证所述铁钴钽靶材的磁通量的提高,进一步提升靶材的储存能力;通过脱气工艺,将所述混合粉的内部的气体经过脱气工艺缓慢均匀排出,减少所述混合粉内部缺陷,提高致密度,提高所述靶材的加工性能避免生产过程中靶材内部参入杂质元素或氧元素。
Description
技术领域
本发明涉及半导体溅射靶材技术领域,特别涉及一种靶材的制备方法。
背景技术
随着社会的发展和人们对信息储存需求的急剧增加,记录媒体如硬盘和光盘等磁性信息存储技术以其存储密度高、容量大及其价格低廉等优势在信息存储领域占据着举足轻重的位置。记录媒体中大多数硬盘、磁盘和光盘等均是以相关的靶材经过半导体溅射工艺而成;铁钴钽合金靶材溅射的薄膜作为磁记录介质中软磁衬底层,主要起着记录和存储数据的功能。在磁记录介质中作用至关重要。
现有技术中,制作出的铁钴钽合金溅射靶材工艺复杂,所制备出的靶材磁通量低且内部氧含量很难控制,致密性低。
因此,极需提供一种铁钴钽合金溅射靶材的制作方法,使得提高靶材的磁通量,减少靶材内部的含氧量,提高靶材的致密度。
发明内容
本发明解决的问题是避免所制备的铁钴钽合金溅射靶材内部易混入氧元素,磁通量及致密度低。
为解决上述问题,本发明提供一种靶材的制备方法,包括提供铁钴钽混合粉,其中,铁为平衡相,钴的原子百分比为28.5%-29.5%,钽的原子百分比为17.5%-18.5%;将所述混合粉放入脱气装置中进行脱气工艺。
可选的,将所述混合粉放入脱气装置中进行脱气工艺之前,还包括:提供包套,将所述混合粉放入包套中进行装模。
可选的,将所述混合粉进行装模前,还包括:提供V型混粉机,将所述混合粉进行混粉工艺。
可选的,所述混粉工艺压强控制在0.02Mpa-0.06Mpa,混粉时间为6r/min-15r/min。
可选的,所述脱气工艺温度为300℃-600℃,保温时间4h-8h。
可选的,所述脱气工艺包括:所述包套内真空度达到5.0E-3Mpa后停止脱气。
可选的,将所述混合粉放入脱气装置中进行脱气工艺之后,还包括:将脱气工艺后的所述混合粉进行热等静压烧结工艺。
可选的,所述热等静压烧结工艺为冷态增压烧结,包括:将脱气后的所述混合粉进行预烧结;将预烧结后的所述混合粉进行热烧结工艺。
可选的,所述预烧结工艺为400℃-600℃,保温时间为1h-2h。
可选的,所述热烧结工艺温度为700℃-1100℃,保温时间为3h-6h。
可选的,所述热烧结工艺中压强为90Mpa-170Mpa。
与现有技术相比,本发明的技术方案具有以下优点:
所提供的铁钴钽混合粉中,钴元素的原子百分比为28.5%-29.5%,钽元素的原子百分比为17.5%-18.5%,通过严格控制所述混合粉当中将所述混合粉所含的每种金属元素的含量,提高了靶材的纯度;并且,通过铁元素的添加,能有效提高靶材的磁通量以及储存能力;将所述混合粉放入脱气装置中进行脱气工艺,在脱气工艺中,将所述混合粉的内部的气体经过脱气工艺缓慢均匀排出,减少所述混合粉内部缺陷,提高致密度,提高所述靶材的加工性能,避免生产过程中靶材内部参入杂质元素或氧元素。
进一步,将脱气工艺后的所述混合粉进行热等静压烧结工艺,通过所述热等静压烧结工艺,将所述混合粉烧制成为成型的靶材,并且所成型的靶材抗弯性能良好,储存能力优良。
附图说明
图1至图6本发明提供制备方法一实施例对应的制备示意图;
其中,100-V型混粉机;10-铁钴钽混合粉;200-包套;210-脱气装置;300-热等静压装置;20-铁钴钽合金;400-机加工装置;401-检测装置。
具体实施方式
目前,在制作铁钴钽合金靶材的工艺中,常使用的制作方法为真空热压法或真空熔炼方法,经过冷压形成坯料,再通过多次烧结而成。
发明人经过分析发现,通过上述方法所制作出的靶材往往生产步骤繁琐,效率很低,磁通量无法达到应用要求,且在制作过程中难以避免的混入杂质,造成制造出的的靶材的纯度低,进而内部具有缺陷,机加工性能差。
发明人通过研究发现,通过严格控制所述混合粉当中将所述混合粉所含的每种金属元素的含量,提高了靶材的纯度的同时提高靶材的磁通量;将所述混合粉放入脱气装置中进行脱气工艺,将所述混合粉的内部的气体经过脱气工艺缓慢均匀排出,提高致密度,从而提高靶材的加工性能,减少不必要的生产过程,减少生产过程中靶材内部参入杂质元素或氧元素的可能性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
图1至图6本发明提供制备方法一实施例对应的制备示意图。
首先,参考图1,提供V型混粉机100,将所述铁钴钽的混合粉10进行混粉工艺。
本实施例中,所述混合粉10中,铁元素为平衡相,钴元素的原子百分比为28.5%-29.5%,钽的原子百分比为17.5%-18.5%。铁元素可以解决由于磁记录密度的增加而造成极小的磁粒子与相邻粒子间耦合,从而导致磁电不稳定现象,从而很大程度上提高了靶材的储存能力,并且通过严格控制所述混合粉10中每种元素的含量,从而提高所制造出靶材的纯度。
本实施例中,提供铁钽合金粉、钴钽合金粉以及钽元素粉三种粉末组合而成。其中铁钽合金粉中铁原子占比78%,钴钽合金粉中钴原子占比67%;铁钴钽合金中中,铁原子占比53%,钴原子占比29%,钽原子占比18%。通过铁钽合金粉、钴钽合金粉以及钽元素粉的混合,使得所述混合粉10中具有铁钴钽三种元素,并且使得混合后的元素含量满足钴元素的原子百分比为28.5%-29.5%,钽的原子百分比为17.5%-18.5%。
在其他事实例中,提供铁钽合金粉、钴钽合金粉以及钽元素粉三种粉末组合而成。其中铁钽合金粉中铁原子占比78.5%,钴钽合金粉中钴原子占比66.5%;铁钴钽合金中,铁原子占比52.5%,钴原子占比29.5%,钽原子占比18%。
本实施例中,所述V型混粉机100的内筒底部形状为锥形,具体的,所述内筒的剖面为V型,将所述铁粉、钴粉、钛粉放入所述V混粉机100中进行混粉时,所述铁粉、钴粉、钛粉会沿所述内筒的内壁并根据所述混粉机搅拌速度混合,使得所述铁粉、钴粉、钛粉混合的更加均匀,与普通平底的内筒相比,减少的混粉过程中粉末离心的可能性。
本实施例中,所述混粉工艺中,给所述V型混粉机100内通入惰性气体,氩气,并且控制所述V型混粉机100内的氩气的压强为0.02Mpa-0.06Mpa,并且,所述V型混粉机100的转速控制在6r/min-15r/min,具体可以是10r/min,混粉时间为22h-25h,具体的,混粉的时间可以是24小时。在进行混粉工艺过程中,所述V型混粉机100的转速越低,将越利于所述铁粉、钴粉、钛粉混合的均匀,但是所述V型混粉机100的转速低于6r/min时,所需要的时间过长,在此转速下内能够保障混粉均匀所需的时间大于25小时,造成工艺过程太久,降低效率。当所述V型混粉机100的转速高于15r/min时,由于搅拌速度过快,所述铁粉、钴粉、钛粉混合过程中会随着所述V型混粉机100的内壁转动,造成离心现象,所混合的混合粉不够均匀,影响靶材质量。
通入氩气是为了减小所述混合粉10在混合的过程中与空气中的氧气反应,避免影响所述混合粉10的纯度,阻止所述V型混粉机100内的所述混合粉10与反应气体接触,并且氩气的压强控制在0.02Mpa-0.06Mpa,尽量减小所述混合粉10受影响的可能性。
在其他实施例中,通入的惰性气体可以为氦气,并且控制所述V型混粉机100内的氦气的压强为0.02Mpa-0.06Mpa。
需要说明的是,在使用所述V型混粉机100进行混粉之前,要将所述V型混粉机100使用纯净水或去离子水清洗干净,保证所述V型混粉机100内干净,无其他污染物。
参考图2,提供包套200,将所述混合粉10放入所述包套200中进行装模。
所述包套200由不锈钢板制成,通过焊接的方式焊接而成,并且,所述包套200的尺寸与形状都可根据产品的要求相应制作。
在其他实施例中,所述包套200使用碳钢制成,具体可以通过折弯或焊接的方式制作成一个容器,目的是能够制成一个封闭空间容纳所述混合粉10。
本实施例中,密封所述包套200的方法是采用氩弧焊接。具体的,将所述混合粉10放入所述包套200内,盖上不锈钢盖板,然后将不锈钢盖板与所述包套200焊接,所有焊缝处焊接3-4遍,保证所述包套200内无法进入外界气体。
需要说明的是,在所述包套200的盖板处某一部位需焊接至少一个钢管作为抽气管,然后将焊接好的所述包套200准备开始后续的脱气工艺。
本实施例中,将所述混合粉10装入所述包套200内,用工具将内部夯实,保证所述混合粉10内部均匀,减少空隙,提高生产出的靶材的致密度。
参考图3,将所述混合粉10放入脱气装置210中进行脱气工艺。
本实施例中,所述脱气工艺温度为300℃-600℃,保温时间4h-8h。具体的,所述脱气装置为热处理炉,将所述脱气装置210内部的温度逐渐升高至300℃,进行保温8小时,同时开启分子泵,通过提前预留在所述包套200上的所述抽气管进行抽真空,当显示所述包套200内真空度在5.0E-3Mpa后停止脱气,经过脱气工艺后,所述混合粉内部致密均匀,所以会提高烧制后的合金的机加工性能。
在其他实施例中,将所述脱气装置210内部温度逐渐升高至500℃,进行保温7小时,同时开启分子泵,通过提前预留在所述包套200上的所述抽气管进行抽真空,当显示所述包套200内真空度在5.0E-3Mpa后停止脱气。
在其他实施例中,所述脱气工艺分段脱气的方式;具体是使得所述热处理炉的温度逐渐升高,每升高100℃,使得所述包套内的真空度达到5.0E-3Mpa。以使得所述混合粉10在所述包套200内部被压制的紧致均匀。具体的,将所述热处理炉的温度加热到100℃,进行保温,同时开启分子泵,通过提前预留在所述包套200上的所述抽气管进行抽真空,当显示包套内真空度在5.0E-3Mpa时,再将温度升温到200℃,继续保温,再次使所述包套200内的真空度达到5.0E-3Mpa;依次类推,最终将升温至300-600℃保温,抽真空至5.0E-3Mpa;所述脱气装置210的升温的速度为15℃/min;然后将所述抽气管口封死,冷却,从而完成脱气工艺。通过逐级脱气的方式,使得所述热处理炉内部每升温一个阶段,保持所述包套200内部的负压为5.0E-3Mpa,以使得所述混合粉10内部分子之间排列均匀无间隙,这种方式脱气使得后续生产出的靶材内部更均匀,致密度优良。
脱气工艺中,所述脱气装置210的温度升的越低,所需要的保温时间就越长,当所述脱气装置210的温度低于300℃时,会影响生产周期;当所述脱气装置210的温度超过600℃时,对所述脱气装置210设备要求过高,会使得生产成本增加,并且,所述脱气装置210的温度加热过高会影响后续烧结工序,导致生产的靶材有缺陷。
需要说明的是,所述逐级脱气中每次升高的温度不限于100℃,可以每升高80℃-150℃保温并且抽真空。
参考图4,将所述混合粉10进行脱气工艺之后,将所述混合粉10放入热等静压装置300内进行热等静压烧结工艺。
本实施例中,所述热等静压烧结工艺为冷态增压烧结,包括:将脱气后的所述包套200放入所述热等静压装置300内,对所述混合粉10进行预烧结;将预烧结后的所述混合粉10进行热烧结工艺,有益于所制作出的靶材的磁通量的提高。
本实施例中,所述预烧结工艺中,将所述热等静压装置300的温度升至400℃-600℃,保温时间为1h-2h。所述预烧结工艺使得温度缓慢升至接近烧结温度,起到预热作用,也使得热等静压装置300有个预热的过程,减少烧结尺寸较大的靶材时会出现烧结不均匀的现象。将所述热等静压装置300的温度升高到合适温度起到预热效果,当预烧结工艺中温度低于400℃时,起到的预烧结作用不明显,所述包套200内部某些部位不能达到预期温度;当预烧结工艺温度高于600℃时,所述包套200内部会出现预烧结不均匀的现象。
本实施例中,所述热烧结工艺温度为700℃-1100℃,所述热烧结工艺中压强为90Mpa-170Mpa,保温时间为3h-6h。在热烧结温度范围内,所加热的温度越高,所需的保温时间可以相对减少。
需要说明的是,当所述热烧结工艺温度低于700℃,所述包套200内部的所述混合粉10由于温度不足,难以烧结成型,或烧结出的所述铁钴钽合金致密度过低,难以满足应用;由于所制造的是铁钴钽合金靶材,该靶材是磁性材料,磁性材料在温度过高时,磁性会完全消失,所以,温度超过1100℃时,所烧结成型的合金靶材有缺陷。
本实施例中,所述热等静压装置300内的压强低于90Mpa不能给所述包套200施加足够的压强,所以不能将所述包套200内的所述混合粉10成为合格的铁钴钽合金;若是所述热等静压装置300内的压强大于170Mpa,所述热等静压装置300无法承受炉内压强过大,会出现设备损坏的问题,对于所述热等静压装置300设备的要求过高。保温保压的过程使得成型的所述铁钴钽合金内部材料分子之间的抗力减小,更加稳定,保障所述铁钴钽合金具有良好的韧性,提高靶材的弯曲强度;所以保温保压时间不宜短于3小时,若是时间太久造成生产工艺的周期无效率拉长。将所述混合粉10经过热等静压工艺烧结后形成的合金,致密度高,硬度低,利于机加工。
本实施例中,将脱气后所述包套200放入所述热等静压装置300中,然后加盖炉盖,将所述热等静压装置300的温度升温至700℃,同时所述热等静压装置内的压强为170Mpa,保温保压时间6小时。
在其他实施例中,将所述热等静压装置的温度升温至1100℃,同时所述热等静压装置内的压强为90Mpa,保温保压时间3小时。
参考图5,使用机加工装置400对热烧结后形成的铁钴钽合金20进行机加工,形成铁钴钽靶材。继续参考图6,对加工后的所述铁钴钽靶材进行测试,然后包装和出货。
当完成热烧结过程后,将所述包套200从所述热等静压装置300中取出,采用合适工具割开所述包套200,取出所述铁钴钽合金。随后即可对所述铁钴钽合金进行机加工,形成所需要的形状或尺寸的铁钴钽靶材。
然后将所述铁钴钽靶材放置在检测装置401内进行检测,检测所述铁钴钽靶材的致密度、弯曲度、磁通量以及纯度;检测合格后,完成清洗、干燥、包装等流程。
本发明提供的靶材的制备方法中,减少了制备流程,严格控制了杂质的进入,保障了所述铁钴钽靶材的纯度,含氧量控制在600ppm以下;并且可以制造出来较大尺寸的所述铁钴钽靶材,严格的脱气工艺使得所制备的铁钴钽靶材内部致密度达到98%以上,使得靶材在运用中,不易产生“放电”等异常情况,并且所述铁钴钽靶材的抗弯强度在700MPa以上,在使用过程中就很少会出现开裂等异常状况;同时磁通量达到30%以上,使得所述铁钴钽靶材的记录和存储能力提高。
虽然本发明披露如上,但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,均可作各种更动与修改,因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (11)
1.一种靶材的制备方法,其特征在于,包括:
提供铁钴钽混合粉,其中,铁为平衡相,钴的原子百分比为28.5%-29.5%,钽的原子百分比为17.5%-18.5%;
将所述混合粉放入脱气装置中进行脱气工艺。
2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,将所述混合粉放入脱气装置中进行脱气工艺之前,还包括:提供包套,将所述混合粉放入所述包套中进行装模。
3.如权利要求2所述制备方法,其特征在于,将所述混合粉进行装模前,还包括:提供V型混粉机,将所述混合粉进行混粉工艺。
4.如权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述混粉工艺压强控制在0.02Mpa-0.06Mpa,混粉速度为6r/min-15r/min。
5.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述脱气工艺温度为300℃-600℃,保温时间4h-8h。
6.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述脱气工艺包括:所述包套内真空度达到5.0E-3Mpa后停止脱气。
7.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,将所述混合粉放入脱气装置中进行脱气工艺之后,还包括:将脱气工艺后的所述混合粉进行热等静压烧结工艺。
8.如权利要求7所述制备方法,其特征在于,所述热等静压烧结工艺为冷态增压烧结,包括:
将脱气后的所述混合粉进行预烧结;
将预烧结后的所述混合粉进行热烧结工艺。
9.如权利要求8所述制备方法,其特征在于,所述预烧结工艺为400℃-600℃,保温时间为1h-2h。
10.如权利要求8所述制备方法,其特征在于,所述热烧结工艺温度为700℃-1100℃,保温时间为3h-6h。
11.如权利要求8所述制备方法,其特征在于,所述热烧结工艺中压强为90Mpa-170Mpa。
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PB01 | Publication | ||
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