JPS6254002A - 熱間静水圧プレス成形方法 - Google Patents
熱間静水圧プレス成形方法Info
- Publication number
- JPS6254002A JPS6254002A JP19093085A JP19093085A JPS6254002A JP S6254002 A JPS6254002 A JP S6254002A JP 19093085 A JP19093085 A JP 19093085A JP 19093085 A JP19093085 A JP 19093085A JP S6254002 A JPS6254002 A JP S6254002A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- container
- pressure
- metallic
- vacuum
- powder
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は熱間静水圧プレス法（以下ＨＩＰ法と略称する
）Ｋよシ希土類金属含有のＦｅ−Ｃｏ系金属粉末の緻密
焼結体を製造する方法に関するものである。
）Ｋよシ希土類金属含有のＦｅ−Ｃｏ系金属粉末の緻密
焼結体を製造する方法に関するものである。
近年、光磁気記録の技術進歩はめざましく、光磁気ディ
スクの開発は光磁気記録媒体の性能向上等を主体に活発
に行われている。記録媒体の材料としてはＴｂＦｅ 、
ＧｄＴｂＦｅ 、ＴｂＦｅＣｏ 、ＧｄＤｙＦｅＣｏ等
の組成を有する薄膜媒体が用いられ、アクリル系又はエ
ポキシ系基板上ヘス・ぐツタ−法などにて形成される。
スクの開発は光磁気記録媒体の性能向上等を主体に活発
に行われている。記録媒体の材料としてはＴｂＦｅ 、
ＧｄＴｂＦｅ 、ＴｂＦｅＣｏ 、ＧｄＤｙＦｅＣｏ等
の組成を有する薄膜媒体が用いられ、アクリル系又はエ
ポキシ系基板上ヘス・ぐツタ−法などにて形成される。
このス・ぞツタ−法で形成される光磁気記録薄膜媒体に
は成分の均一性、高純度化、低酸素含有率などが要求さ
れる。その為、ス・ぐツタ−・ターゲット基板としては
高密度で高純度、低酸素含有率の基板材料が強く要求さ
れる。
は成分の均一性、高純度化、低酸素含有率などが要求さ
れる。その為、ス・ぐツタ−・ターゲット基板としては
高密度で高純度、低酸素含有率の基板材料が強く要求さ
れる。
従来、スパッター・ターゲット基板材料を作製する方法
としては、鋳造法や粉砕粉末を用いてホットプレス法に
てターゲット基板を作製する方法等は古くから知られて
いる。所で鋳造法は比殻的簡単に大形形状の基板の作製
が出来るが、材料内部て巣等の欠陥が存在しやすく、高
密度の基板を得難い状況である。又、ホットプレス法は
押し型を使用し作製するため圧力に限界があシ、緻密化
と大口径、複雑形状の基板が作製しに＜＜、かつ大量生
産に不適という問題点を有している。
としては、鋳造法や粉砕粉末を用いてホットプレス法に
てターゲット基板を作製する方法等は古くから知られて
いる。所で鋳造法は比殻的簡単に大形形状の基板の作製
が出来るが、材料内部て巣等の欠陥が存在しやすく、高
密度の基板を得難い状況である。又、ホットプレス法は
押し型を使用し作製するため圧力に限界があシ、緻密化
と大口径、複雑形状の基板が作製しに＜＜、かつ大量生
産に不適という問題点を有している。
近年、超硬材料等の製造に活用されているＨＩＰ方法は
、Ａｒｆｆス等を圧媒として用い高圧熱処理を施すため
、押し型等の治具を用いることなく容易［１０００〜２
０００気圧の高圧が得られるため大型形状で高密度な基
板が作製可能である。すなわち。
、Ａｒｆｆス等を圧媒として用い高圧熱処理を施すため
、押し型等の治具を用いることなく容易［１０００〜２
０００気圧の高圧が得られるため大型形状で高密度な基
板が作製可能である。すなわち。
所定の成分に固溶されたインゴットから粉砕して得られ
た合金粉末を軟鋼又はステンレス鋼にて作製されたコン
テナ内に充填し＃ １Ｏ−３Ｔｏｒｒ以上の真空度で約
５００°の温度で加熱しコンテナ内の水分及び残留ガス
を除去した後、コンテナ内の真空度を維持したままコン
テナを密封し、コンテナととＨＩＰ処理をし、高密度材
料を得る方法である。しかしこのようにして得られた基
板は、確かに大型で高密度のものは得られるが、酸素含
有率が比較的に多く、ス・ぞッ″り用ターケ゛ットとし
ては好ましくなかった。
た合金粉末を軟鋼又はステンレス鋼にて作製されたコン
テナ内に充填し＃ １Ｏ−３Ｔｏｒｒ以上の真空度で約
５００°の温度で加熱しコンテナ内の水分及び残留ガス
を除去した後、コンテナ内の真空度を維持したままコン
テナを密封し、コンテナととＨＩＰ処理をし、高密度材
料を得る方法である。しかしこのようにして得られた基
板は、確かに大型で高密度のものは得られるが、酸素含
有率が比較的に多く、ス・ぞッ″り用ターケ゛ットとし
ては好ましくなかった。
本発明者は、上記の問題点疋鑑みて、上記コンテナ法ｔ
−雨いＨＩＰ処理によシ高密度な希土類含有Ｆｅ−Ｃｏ
系金属基板材料を作製すべく実験を進めていた所、第１
図に示すようにコンテナの加熱真空引き条件と材料の緻
密度および材料中の酸素含有率の関係が明確となった。
−雨いＨＩＰ処理によシ高密度な希土類含有Ｆｅ−Ｃｏ
系金属基板材料を作製すべく実験を進めていた所、第１
図に示すようにコンテナの加熱真空引き条件と材料の緻
密度および材料中の酸素含有率の関係が明確となった。
ＨＩＰ処理条件は温度１１００℃、圧力１０００気圧、
保持時間２時間である。すなわち酸素親和力の大きいＴ
ｂ 、Ｇｄ 、ｎｙ等の希土類金属成分を有する金属粉
末の表面から付着ガス成分を除去するためには８５０℃
以上の温度領域にて１Ｏ−６Ｔｏｒｒ以上の真空度にて
加熱真空引きを行わなければならず、従来行なわれてい
る５００℃近傍での温度及びｆ １Ｏ−６Ｔｏｒｒ以下
の真空度では希土類金属含有合金粉末表面からの残留ガ
スの除去効果があまシないことが判明した。又これら付
着残留ガスを完全に除去することによシ、コンテナ内の
圧力１ＨＩＰ炉内の外圧よシ小さくするとととなシ、大
きな外圧によシコンテナは容易に変形収縮し、高密度の
低酸素含有量の基板材料が得られる。ただし第１図から
分るように、１１００℃以上の温度領域では金属成分が
分解反応を開始し。
保持時間２時間である。すなわち酸素親和力の大きいＴ
ｂ 、Ｇｄ 、ｎｙ等の希土類金属成分を有する金属粉
末の表面から付着ガス成分を除去するためには８５０℃
以上の温度領域にて１Ｏ−６Ｔｏｒｒ以上の真空度にて
加熱真空引きを行わなければならず、従来行なわれてい
る５００℃近傍での温度及びｆ １Ｏ−６Ｔｏｒｒ以下
の真空度では希土類金属含有合金粉末表面からの残留ガ
スの除去効果があまシないことが判明した。又これら付
着残留ガスを完全に除去することによシ、コンテナ内の
圧力１ＨＩＰ炉内の外圧よシ小さくするとととなシ、大
きな外圧によシコンテナは容易に変形収縮し、高密度の
低酸素含有量の基板材料が得られる。ただし第１図から
分るように、１１００℃以上の温度領域では金属成分が
分解反応を開始し。
コンテナ内に金属ガスが増加し好ましくない。高密度の
基板材料を得るＨＩＰ条件としては、第２図に示すよう
だ、温度１０００℃保持時間２時間の場合圧力１０００
気圧以上で、又、温度１１００℃保持時間２時間の場合
圧力８００気圧以上でほぼ１００チの高密度材料が得ら
れることが判明した。尚本試料の加熱真空引き条件は１
０００℃ａ ２Ｈｒ真空度５Ｘ１０ Ｔｏｒｒである
。
基板材料を得るＨＩＰ条件としては、第２図に示すよう
だ、温度１０００℃保持時間２時間の場合圧力１０００
気圧以上で、又、温度１１００℃保持時間２時間の場合
圧力８００気圧以上でほぼ１００チの高密度材料が得ら
れることが判明した。尚本試料の加熱真空引き条件は１
０００℃ａ ２Ｈｒ真空度５Ｘ１０ Ｔｏｒｒである
。
以上の実験結果から得られた本発明の熱間静水圧プレス
成形方法は、所定の形状の金属製コンテナに金属粉末を
充填し、該コンテナを密封し、しかる後該コンテナに高
温高圧の熱間静水圧プレス処理を施す方法において、金
属粉末の充填したコンテナを密封する前に１Ｏ−６Ｔｏ
ｒｒ以上の真空度にて８５０〜１０５０℃の温度範囲で
真空加熱し脱気処理することを特徴とするものである。
成形方法は、所定の形状の金属製コンテナに金属粉末を
充填し、該コンテナを密封し、しかる後該コンテナに高
温高圧の熱間静水圧プレス処理を施す方法において、金
属粉末の充填したコンテナを密封する前に１Ｏ−６Ｔｏ
ｒｒ以上の真空度にて８５０〜１０５０℃の温度範囲で
真空加熱し脱気処理することを特徴とするものである。
以下に本発明の具体的な実施例を示す。
実施例−１
３０メツシユアンダーだ粉砕したＧｄｏ、５Ｔｂｏ、５
Ｆ ｅ ２．５合金粉末を軟鋼製のコンテナに充填し、
排気管を有する蓋をコンテナに溶接し排気管を真空ｌン
プに接続し、コンテナ内を５ Ｘ １０””Ｔｏｒｒま
で脱気した。次いで温度１０００℃まで加熱昇温させ。
Ｆ ｅ ２．５合金粉末を軟鋼製のコンテナに充填し、
排気管を有する蓋をコンテナに溶接し排気管を真空ｌン
プに接続し、コンテナ内を５ Ｘ １０””Ｔｏｒｒま
で脱気した。次いで温度１０００℃まで加熱昇温させ。
１０００℃にて２時間保持し加熱真空引き処理を施した
。保持後真空鋭気を続けながら排気管の一部を加熱圧接
し、しかる後排気管を切断し密封コンテナを作製した。
。保持後真空鋭気を続けながら排気管の一部を加熱圧接
し、しかる後排気管を切断し密封コンテナを作製した。
ＨＩＰ炉内に設置されたコンテナを温度１０００℃、圧
力１０００気圧、保持時間２時間の条件にてＨＩＰ処理
を施した。このような工程を経て製造されたＧｄ −Ｔ
ｂ−Ｆｅ合金の組織はゲイト及びクラック等の欠陥はみ
られず相対密度９９．５％の高密度の材料となっていた
。また酸素含有量に測定した所９２０ ｐｐｍの含有量
を示し、粉砕粉末時の酸素含有量９５０ ｐｐｍと比較
して同等の酸素含有量であった。本材料を鏡面加工仕上
げし導電金属にろう付しス・′？７ター・ターグツ１４
−作製しス・母ツター膜を形成した所、良好な光磁気記
録用媒体膜が得られた。
力１０００気圧、保持時間２時間の条件にてＨＩＰ処理
を施した。このような工程を経て製造されたＧｄ −Ｔ
ｂ−Ｆｅ合金の組織はゲイト及びクラック等の欠陥はみ
られず相対密度９９．５％の高密度の材料となっていた
。また酸素含有量に測定した所９２０ ｐｐｍの含有量
を示し、粉砕粉末時の酸素含有量９５０ ｐｐｍと比較
して同等の酸素含有量であった。本材料を鏡面加工仕上
げし導電金属にろう付しス・′？７ター・ターグツ１４
−作製しス・母ツター膜を形成した所、良好な光磁気記
録用媒体膜が得られた。
実施例−２
３０メツシユアンダーに粉砕したＧ ｄ ｓ Ｄｙ２０
ＣＯｓ Ｆ ｅ ｙ 。
ＣＯｓ Ｆ ｅ ｙ 。
合金粉末をステンレス鋼のコンテナに充填し、実施例−
１と同様な加熱真空引き処理を行い、温度１１００℃、
圧力８００気圧、保持時間２時間の条件にてＨＩＰ処理
を施した。このような工程を経て製造されたＧｄＤｙＣ
ｏＦｅ合金の密度は相対密度９９．７％になっておシボ
イド及びクラックのない高密度材料となってｈた。また
酸素含有量も９３０ ｐｐｍとなっておシ、粉砕粉末時
の含有量８８０ ｐｐｍに近い酸素含有量であった。本
材料を鏡面加工仕上げし導電金属にろう付しス・ぐツタ
−・ターｒ、ト’２作製しスパッター膜全形成した所、
良好な光磁気記録用媒体が得られた。
１と同様な加熱真空引き処理を行い、温度１１００℃、
圧力８００気圧、保持時間２時間の条件にてＨＩＰ処理
を施した。このような工程を経て製造されたＧｄＤｙＣ
ｏＦｅ合金の密度は相対密度９９．７％になっておシボ
イド及びクラックのない高密度材料となってｈた。また
酸素含有量も９３０ ｐｐｍとなっておシ、粉砕粉末時
の含有量８８０ ｐｐｍに近い酸素含有量であった。本
材料を鏡面加工仕上げし導電金属にろう付しス・ぐツタ
−・ターｒ、ト’２作製しスパッター膜全形成した所、
良好な光磁気記録用媒体が得られた。
以上述べた通シ１本発明方法によれば１合金粉末の表面
に付着している残留ガスを容易に除去可能となシ低酸素
含有量の高密度基板材料が得られる。本発明方法【よれ
ば５インチφあるいは１０インチ×２０インチの大形の
ターゲット基板が得られ、実用的かつ工業的に有利なＨ
ＩＰ方法である。
に付着している残留ガスを容易に除去可能となシ低酸素
含有量の高密度基板材料が得られる。本発明方法【よれ
ば５インチφあるいは１０インチ×２０インチの大形の
ターゲット基板が得られ、実用的かつ工業的に有利なＨ
ＩＰ方法である。
第１図は加熱真空引き温度とＨＩＰ体の密度及び酸素含
有量の関係を示す図、第２図はＨＩＰ処理圧力とＨＩＰ
体の密度の関係を示す図である。
有量の関係を示す図、第２図はＨＩＰ処理圧力とＨＩＰ
体の密度の関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）所定の形状の金属製コンテナに金属粉末を充填し、
該コンテナを密封し、しかる後該コンテナに高温高圧の
熱間静水圧プレス処理を施す方法において、金属粉末の
充填したコンテナを密封する前に１０＾−＾６Ｔｏｒｒ
以上の真空度にて８５０〜１０５０℃の温度範囲で真空
加熱し脱気処理することを特徴とする熱間静水圧プレス
成形方法。 ２）金属粉末としてＴｂ、Ｇｄ、Ｄｙの希土類金属成分
を有するＦｅ−Ｃｏ系金属粉末を用いたことを特徴とす
る特許請求範囲第１項記載の熱間静水圧プレス成形方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19093085A JPS6254002A (ja) | 1985-08-31 | 1985-08-31 | 熱間静水圧プレス成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19093085A JPS6254002A (ja) | 1985-08-31 | 1985-08-31 | 熱間静水圧プレス成形方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6254002A true JPS6254002A (ja) | 1987-03-09 |
Family
ID=16266050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19093085A Pending JPS6254002A (ja) | 1985-08-31 | 1985-08-31 | 熱間静水圧プレス成形方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6254002A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0285306A (ja) * | 1988-09-21 | 1990-03-26 | Tokin Corp | 熱間静水圧プレスによる金属成形体の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5370011A (en) * | 1976-12-01 | 1978-06-22 | Asea Ab | Production of matter by powder sintering |
| JPS53131282A (en) * | 1977-02-03 | 1978-11-15 | Asea Ab | Method and apparatus for removing gas contained in powder |
-
1985
- 1985-08-31 JP JP19093085A patent/JPS6254002A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5370011A (en) * | 1976-12-01 | 1978-06-22 | Asea Ab | Production of matter by powder sintering |
| JPS53131282A (en) * | 1977-02-03 | 1978-11-15 | Asea Ab | Method and apparatus for removing gas contained in powder |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0285306A (ja) * | 1988-09-21 | 1990-03-26 | Tokin Corp | 熱間静水圧プレスによる金属成形体の製造方法 |
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