JPH0663002B2 - 希土類含有金属の焼結法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は熱間静水圧プレス（以下HIPと略称する）法に
より、希土類金属を含有する遷移金属粉末の焼結体を製
造する方法に関するものである。

〔従来の技術〕 近年、光磁気記録に対する関心が著しく高まって来てお
り、光磁気ディスクの開発が盛んである。光磁気記録
は、磁性材料に、光と磁 場を当てる事により、記録を
行うものでありディスク面上に形成された、磁性薄膜が
利用される。

磁性薄膜の材料としては、遷移金属−希土類系たとえ
ば、Fe-Gd，Fe-Tb等の２元系、Fe-Co-Tb，Fe-Gd-Tb等の
３元素が有望とされている。

光磁気ディスクは、合成樹脂などの円形基盤の表面に上
記の磁性薄膜材料をPVD法により、形成させる。

PVD法としては、スパッター装置により、成膜するのが
一般的である。このスパッター装置は、磁性薄膜の組成
とほぼ等しい組成の合金ターゲットを必要とし、このタ
ーゲット中の遷移金属と希土類金属が前記の円形基板上
に成膜される。

合金ターゲットは、その製造法から鋳造ターゲットと焼
結ターゲットに分けられる。

従来、遷移金属−希土類系の合金は非常に脆く、量産に
適した大面積のターゲットを作る事は困難であり、一度
鋳造した合金を粉末にして、成形，焼結するという粉末
冶金法により、合金ターゲットを製造するのが一般的で
あった。粉末冶金法としてはホットプレス法が一般的で
あるが、押し型を使用して製作するため圧力に限界があ
り、緻密で形状の複雑なターゲットの製作は困難であっ
た。

近年、超硬材料等の開発に利用され、関心の高まってい
るHIP法は、Arガス等を圧媒として高温・高圧処理を行
うため、押し型を用いる事なく容易に１０００〜２００
０気圧の高圧が得られ、大型状で高密度のターゲットが
製作可能である。

HIP法は、所定の成分に溶製されたインゴットを粉砕し
て得られた合金粉末又は合金を形成する素金属の粉末
を、軟鋼又はステンレス製のカプセルに充填し、１０
^−３Torr以上の高真空にして300℃以上で加熱し、コン
テナ内の水分と残留ガスを除去した後、真空を保持しつ
つ、コンテナを密閉する。

このコンテナを高温・高圧のArガス等の圧媒に入れ、高
密度の焼結体を得る。

こうして得られたターゲット材は高密度で比較的強度も
あるが、酸素の含有率が高く磁性薄膜材料として利用し
た場合、磁気特性が低下するのが好ましくなかった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

焼結法によるターゲットの製造工程での酸化は、粉末迄
の工程での酸化と、HIP処理時の酸化がある。

これらの酸化の内、本発明では、HIP処理時の酸化（従
来法では、５００〜１０００ppm程度の酸素濃度の上昇
が見られた。）を防止しようとするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、上記の問題点に鑑み、HIP処理の際、使用す
るコンテナ中にゲッター材を同時に入れる事により、焼
結体の汚染を防ぐものである。ゲッター材を入れる場所
は、被焼結体と混合する事を防ぐため、空間的につなが
った別室である事が必要である（第１図参照）。

また、この別室に入ったゲッター材は被焼結体より遅く
焼結する事が必要であり、このため別室の強度は、コン
テナの強度よりも大きい事が必要である。具体的には第
１図に於てコンテナー材よりもはるかに厚い当て板２，
３をコンテナー１内に装着し、底側の当て板３を２枚構
造として２枚の当て板間にくぼみ７を設け、通気路６で
原料粉末と接続する構造をとる。

ゲッター材としては、希土類金属、Ti，Zr又は、これら
を主成分とする合金粉が使われるが、入手の容易さの点
から、鉄−希土類合金粉又はTi粉が好ましい。また、ゲ
ッター材の粉末は酸化が少ければ粒度が細かい程良い。

〔作用〕 HIP処理の進行に伴い被焼結体の入ったコンテナには高
温、高圧がかかり変形して行く。このとき、コンテナ内
部の空間には、コンテナ密閉時の真空引きで取り除けな
かったガスや、HIPによる高温加熱で新たに発生したガ
スが充満しており、これらが、コンテナよりも強度の高
く、変形が最も遅い別室に導かれ、ゲッター材に吸収さ
れる。

〔実施例〕 溶製 タングステン電極を有する真空アーク炉を用いて鉄９６
６ｇ、コバルト１１８ｇ、テレビウム９１６ｇを溶解
し、Fe-Co-Tb合金１９５０ｇを得た。

なお、溶解前に真空アーク炉は高純度Arで置換した。原
料の金属としては99.99％の電解鉄、および市販の99.9
％のCo、99.8％Tbを使用した。

粉砕 上記Fe-Co-Tb合金をAr雰囲気下でステンレス製乳鉢で粉
砕した。粉砕後ふるい分けを行い粒径３００〜１５０
μ、１５０〜１００μ、１００〜４５μ、４５μ下に分
級した。

これらの酸素濃度を分析した結果を第１表に示す。

成形 次に、上記合金粉を、各粒度から採取し、第２表に示す
様に配合し、第１図、及び第２図に示す様に充填した。
又、第２表のゲッター材としてのTi粉末は市販品を４５
μ下にふるい分けたものである。

粉末充填後、真空引きパイプから、Arを流しつつ蓋とコ
ンテナを溶接し、次いで真空引きパイプより真空引き
し、３×１０^−４Torr迄減圧した時点で２００℃に加熱
し、５時間保持した後、真空を保持しつつ密封した。

焼結 上記コンテナをHIP装置に入れ１００℃×１０００kg／c
m²の温度、圧力で４時間保持した。コンテナをHIP装置
より取り出した後閉缶し、得られた焼結体の一部を分析
した。（第３表参照） この後、焼結体を101.6^mm×５^ｔの板に仕上げターゲッ
ト板とした。

焼結体は、孔のない緻密なものであり、ヒビ、割れ、等
の欠陥は見られなかった。

〔効果〕 上記実験の結果より、ゲッター材を入れたコンテナのタ
ーゲット材はHIP処理の前後で酸素濃度がほとんど上昇
していない事が解る。

また、この方法は、遷移金属−希土類だけでなく、他の
易酸化性金属のHIPによる焼結にも適用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装填方法を説明する図、第２図は従来
の装填方法を説明する図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】金属製コンテナに金属粉末を充填して密封
   ししかる後、そのコンテナを高温・高圧で熱間静水圧プ
   レス処理する希土類含有金属の焼結法において、被焼結
   体と同時に、コンテナ内にこの被焼結体と空間的につな
   がった別室を設け、この別室の中に希土類金属、Ti，Zr
   又は、これらを主成分とする合金粉末からなるゲッター
   材を入れて熱間静水圧プレスする事を特徴とする希土類
   含有金属の焼結法。