JPH0678561B2 - スパッタリング・ターゲット用基板の製造方法 - Google Patents

スパッタリング・ターゲット用基板の製造方法

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JPH0678561B2
JPH0678561B2 JP61062798A JP6279886A JPH0678561B2 JP H0678561 B2 JPH0678561 B2 JP H0678561B2 JP 61062798 A JP61062798 A JP 61062798A JP 6279886 A JP6279886 A JP 6279886A JP H0678561 B2 JPH0678561 B2 JP H0678561B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は,熱間静水圧プレス(以下HIPと略称する)に
より,希土類金属を含有したFe系あるいはCo系金属粉末
の高密度焼結体を材料としてスパッタリング・ターゲッ
ト用基板を得るためのスパッタリング・ターゲット用基
板の製造方法に関する。
〔従来技術〕
TbFe,GdTbFe,TbFeCo,GdDyFeCo等の希土類金属を含むFe
系あるいはCo系の磁性材料は,光磁気ディスクの記録媒
体として用いられており,この記録媒体はアクリル系又
はエポキシ系の基板上にスパッタ法によって薄膜として
形成される。しかるに,この薄膜記録媒体は,成分の均
一性,高純度,低酸素含有率であることが要求されると
ともに,クラックやボイド等の欠陥のないことが必要で
ある。ところで,スパッタリング・ターゲット用基板を
製造するための基板材料の場合は,高密度,高純度,低
酸素含有率であることが望まれる。
スパッタリング・ターゲット基板を製造する方法とし
て,鋳造法が粉砕粉末をホットプレスする方法が知られ
ているが,緻密なものが得られないという致命的欠陥が
ある。
このような致命的欠陥を克服する方法として,コンテナ
を用いたHIP法が知られているが,希土類金属を含有し
たFe系あるいはCo系合金は酸素親和力が大きいため,単
純にHIP法を適用することはできない。
このため本出願人は,既に,特願昭60−190930号で,希
土類金属を含有したFe系あるいはCo系合金の高密度焼結
体をHIP法によって得る際,金属粉末をコンテナに入れ
て密封する前に,10-6Torr以上の真空度にて850〜1050℃
の温度で真空加熱することにより,吸着しているガスや
水分,油分等を除去した後コンテナを密封して,HIP処理
する方法を提案した。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上記先願に示した方法では,真空加熱処理した後真空を
維持しながらコンテナを密封しなければならず,工程が
複雑であるとともに密封作業が困難である。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は,上記の問題点に鑑み,希土類金属を含有する
Fe系あるいはCo系合金の高密度焼結体,特にスパッタリ
ング・ターゲット基板をHIP法を用いて容易に製造でき
る方法を提供することを目的とする。
本発明によれば,希土類金属を含むFe系あるいはCo系金
属粉末を,金型プレスにて所定形状に圧縮成形し,この
成形体を断熱壁内にヒータを有する可動型炉に装填して
真空度10-13Pa以上,温度範囲1070〜1100℃で真空焼結
し,焼結完了後炉内に焼結体を置いたまま不活性ガスを
充填し,該可動型炉を移動して熱間静水圧プレス炉に入
れ,該焼結体を熱間静水圧プレスすることにより,酸素
含有量1000ppm以下の高密度焼結体を得る高密度焼結体
形成工程と,高密度焼結体を材料としてスパッタリング
・ターゲット用基板を得る基板形成工程とを含むスパッ
タリング・ターゲット用基板の製造方法が得られる。
なお,ここで,焼結体を炉内に置いたまま不活性ガスを
充填し,該炉を移動して熱間静水圧プレス炉へ入れるこ
とは,HIP処理前に焼結体を冷却したり,炉から取り出す
必要のないことを意味し,これによって真空焼結を導入
しても,従来法と比較して全工程の時間が長くなること
はなく,かつコンテナに密封したりコンテナを除去する
繁雑な作業が不要となる。
また真空焼結の際の真空度は10-13〜10-14[Pa]とし,
焼結温度は,1070℃〜1100℃の範囲とする必要がある。
またHIP処理は1050℃以上の温度,800kg/cm2以上の圧力
で行う必要がある。このような高密度焼結体形成工程を
経て得られる高密度焼結体は,酸素含有量1000ppm以下
となるため,スパッタリング・ターゲット用基板を製造
する際の基板材料として適する。
以下に本発明のスパッタリング・ターゲット用基板の製
造方法について,図面を参照して詳細に説明する。
〔実施例〕
第1図は本発明の1実施例を示す図である。
第1図(a)および(b)を参照して,可動型炉1は台車2上
に積載されており,ヒータ11を内部に有する上端の閉塞
した断熱壁よりなる円筒部12は下蓋13から取外し可能で
あるとともに,下蓋13上に設置されたときはオーリング
14で封止される。
第1図(a)は,円筒部12を下蓋13から外して下蓋13の中
央部上に,被焼結試料3を置いた状態の外観を示し,第
1図(b)は,その上から円筒部12を被せた状態の断面図
である。
被焼結試料3は,希土類金属を含むFe系あるいはCo系の
金属粉末を,粉末冶金で公知の方法で,所望の形状に加
圧成形したものである。
第1図(b)の状態から,台車2を移動して,可動型炉1
を真空焼結装置4の下方へ運ぶ。
第1図(c)に示すように,真空焼結装置4は下端の開放
した容器で,上部に図示しない真空ポンプおよびアルゴ
ンガス源に選択的に接続されるパイプ41を有している。
可動型炉1は,図示しない引上げ装置で台車2から持ち
上げられ,真空焼結装置4の下方開口端から円部へ挿入
され,真空焼結装置4内へセットされる。このとき,真
空焼結装置4の下端部42は可動型炉1の下部へ嵌着す
る。
可動型炉1の円筒部12と下蓋13との結合部15の外周に
は,第1図(a)に示すようにオーリング16が設けられて
おり,このオーリング16によって結合部15と下端部42と
の間の隙間が,第1図(c)ように封止される。従って,
真空焼結装置4の内部は外部から気密に保たれる。
また第1図(b)に示すように,可動型炉の円筒部の上部
には開口17が開いており,この開口を常時閉塞するよう
に弁18が設けられている。
一方真空焼結装置4の内部に可動型炉がセットされる
と,可動型炉の円筒部12の上部開口17に設けた弁18が押
し開かれる。こうして,真空焼結装置4内にセットされ
た可動型炉1の内部は真空焼結装置4の内部を連通す
る。
この状態で,図示しない真空ポンプを作動して,パイプ
41から真空焼結装置内を真空引きする。これにより,可
動型炉1内も真空にされる。
所定の真空度に引かれた後,可動型炉1のヒータ11へ図
示しない電源から電流を流して,可動型炉を所定温度迄
加熱し,その後所定時間その温度に保持して,被焼結体
試料3を焼結する。
焼結終了後,アルゴンガス源からパイプ41を通じてアル
ゴンを真空焼結装置内へ供給する。
所定量のアルゴンの供給が終了すると,可動型炉1は,
再び下方の台車2上へ下される。このときの状態が第1
図(d)に示される。この状態は,第1図(b)と同様である
が,試料3は既に焼結されており,炉内は高温であり,
しかもアルゴンが充填されている点で,第1図(b)の状
態と異なっている。
この状態で,台車2はHIP処理装置5の下方に移動さ
れ,ここで,可動型炉1は再び持ち上げられ,第1図
(e)のとおり,HIP処理装置5にセットされる。
HIP処理装置5は,下端部が可動型炉1の結合部15に嵌
着し,オーリング16で封止される円筒部51とその上端を
閉じる上蓋52とを有している。上蓋52の内面には,可動
型炉1の弁18を開放する弁開放棒(図示せず)を備えて
いる。この構成は,前述の真空焼結装置4とほぼ類似し
ている。
HIP処理では,内部が高圧になるため,円筒部51および
上蓋52及び下蓋13を外部から押えるため,周囲にフレー
ム54が被せられる。
また,上蓋52とフレーム54を貫通して,圧力媒体である
アルゴンを内部へ供給するパイプ55が設けられる。パイ
プ55は,また,HIP処理後,アルゴンガスを排気するため
にも用いられる。
こうして,HIP処理装置5内に,可動型炉1をセットする
と同時に,真空ポンプ(図示せず)でパイプ55を介して
真空引きした後,パイプ55からアルゴンを供給するとと
もに,可動型炉1のヒータ11へ通電する。
この結果,炉内は高温高圧となり,試料3はHIP処理さ
れる。
HIP処理後,パイプ55からアルゴンを回収し,可動型炉
1をHIP処理炉5の直下の台車2上へ下し,台車2を冷
却筒等(図示せず)へ移動して,可動型炉を冷却した
後,第1図(f)に示すように可動型炉1の円筒部12を下
蓋13から外して,HIP処理された試料3を取り出す。
上記の装置を用い上記の操作に従って,真空焼結温度を
1080℃とし,真空度を10-14Pa,10-13Pa,10-12Paの場合
について,1040℃から1090℃迄のHIP処理温度にてHIP処
理圧力1000kg/cm2をもってHIP処理したときの処理後の
焼結体の相対密度および酸素含有率を調べ,これを第2
図に示した。第2図から明らかなように,酸素含有率の
点から真空焼結の際の真空度は10-13Pa以上が必要であ
り,このときの高密度焼結体の酸素含有量は1000ppm以
下となることがわかる。
次に,真空焼結の際の真空度を10-14Pa一定とし,焼結
温度を1060℃,1070℃,1100℃と変え,上記と同一のHIP
処理条件のもとで,HIP処理したものについて,HIP処理後
の相対密度を調べた。その結果を第3図に示す。同図か
ら明らかなように,高密度を得るためには,真空焼結の
際の温度を1070℃以上に保つ必要があり,1100℃あれば
充分であることがわかる。
更に,真空焼結の温度を1080℃一定,真空度を10-14Pa
一定とし,HIP処理温度を1030℃,1050℃,1100℃と変え,5
00〜1500kg/cm2のHIP圧力で処理した場合の相対密度を
調べその結果を第4図に示した。同図より明かなよう
に,HIP処理温度は1050℃以上,圧力は800kg/cm2以上を
必要とすることがわかる。
ここまでの工程は,低酸素含有量のスパッタリング・タ
ーゲット用基板材料となる高密度焼結体を得るためのも
ので,高密度焼結体形成工程である。次に,基板形成工
程として,この高密度焼結体を材料としてスパッタリン
グ・ターゲット用基板を得る。以下は,具体的な例を挙
げて説明する。
例−1 Gd5Dy20Co5Fe70合金粉末を不活性ガス中でプレス成形
し,予備焼結を温度1080℃,保持時間を3時間,真空度
2×10-14Paで行い,その後HIP処理を1070℃,保持時間
2時間,圧力1500kg/cm2にて行った。製造されたGdDyCo
Fe合金は相対密度99.8%,酸素含有量960ppm(粉末時92
0ppm)であり,低酸素で高密度の高密度焼結体が得られ
た。そこで,この高密度焼結体を材料としてスパッタリ
ング・ターゲット用基板を作製し,その表面を鏡面加工
仕上げした後,導電性金属にろう付けして基板表面にス
パッタ膜を形成した。このスパッタ膜を観察したとこ
ろ,良好な状態となることが判った。
例−2 GdFe3合金粉末を不活性ガス中でプレス成形し,予備焼
結を温度1090℃,保持時間3時間,真空度4×10-14Pa
で行い,HIP処理を1080℃,保持時間2時間,圧力1000kg
/cm2にて行った。製造されたGdFe3合金は,相対密度99.
5%の高密度焼結体となっていた。また,この高密度焼
結体の酸素含有量を測定した所,960ppmを示し,粉末時
の酸素含有量930ppmと比較して同等の酸炭含有量であっ
た。そこで,この高密度焼結体を材料としてスパッタリ
ング・ターゲット用基板を作製し,その表面を鏡面加工
仕上げした後,導電性金属にろう付けして基板表面にス
パッタ膜を形成したところ,例1の場合と同様に良好な
状態となることが判った。
また,比較のために,従来のコンテナを用いたHIP処理
後,および前述の特願昭60−190930号で提案した脱気処
理を施したコンテナを用いたHIP法によって得た試料
(高密度焼結体)と本発明により得た試料(高密度焼結
体)との特徴を下表に示す。
表から明らかなように,本発明は従来法より優れた特性
が得られる。また,先願の方法に比して,はるかに量産
的に適している。
〔発明の効果) 以上述べたとおり,本発明によれば,希土類金属を含む
低酸素濃度の高密度焼結体が短いHIP処理時間で容易に
得られるので,この高密度焼結体を基板材料とすること
により,完成度の高いスパッタリング・ターゲット用基
板が製造可能になる。
【図面の簡単な説明】
第1図は,本発明の一実施例を示す図で,(a)図は可動
型炉中に成形試料を装填する状態を示す正面図,(b)図
は装填後の状態を示す断面図,(c)図は可動型炉を真空
焼結装置にセットした状態を示す断面図,(d)図は真空
焼結後可動型炉が台車上に戻された状態を示す断面図,
(e)図は同可動型炉をHIP処理炉にセットした状態を示す
断面図,(f)図はHIP処理後,可動型炉から試料を取り出
す状態を示す正面図である。 第2図は,真空焼結時の各真空度におけるHIP処理温度
とHIP処理後の相対密度および酸含有量との関係を示す
図,第3図は,各真空焼結温度におけるHIP処理温度とH
IP処理後の相対密度との関係を示す図,第4図は,各HI
P処理温度におけるHIP処理圧力とHIP処理後の相対密度
との関係を示す図である。 1……可動型炉,2……台車,3……試料,4……真空焼結装
置,5……HIP処理装置。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】希土類金属を含むFe系あるいはCo系金属粉
    末を,金型プレスにて所定形状に圧縮成形し,この成形
    体を断熱壁内にヒータを有する可動型炉に装填して真空
    度10-13Pa以上,温度範囲1070〜1100℃で真空焼結し,
    焼結完了後炉内に焼結体を置いたまま不活性ガスを充填
    し,該可動型炉を移動して熱間静水圧プレス炉に入れ,
    該焼結体を熱間静水圧プレスすることにより,酸素含有
    量1000ppm以下の高密度焼結体を得る高密度焼結体形成
    工程と,前記高密度焼結体を材料としてスパッタリング
    ・ターゲット用基板を得る基板形成工程とを含むことを
    特徴とするスパッタリング・ターゲット用基板の製造方
    法。
JP61062798A 1986-03-20 1986-03-20 スパッタリング・ターゲット用基板の製造方法 Expired - Lifetime JPH0678561B2 (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1308970C (zh) * 2001-02-07 2007-04-04 Tdk株式会社 磁致伸缩材料
JP2007180442A (ja) * 2005-12-28 2007-07-12 Toyota Industries Corp 半田付け用の容器及び半導体装置の製造方法
JP6198363B1 (ja) * 2016-05-12 2017-09-20 株式会社広築 円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置及び焼成方法
CN110066936B (zh) * 2019-05-10 2021-06-22 河南科技大学 真空热压-内氧化烧结法制作TiC/Cu-Al2O3复合材料的装置和方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5839707A (ja) * 1981-09-01 1983-03-08 Kobe Steel Ltd 粉末成形体の高密度焼結法
JPS5840323A (ja) * 1981-09-03 1983-03-09 Idemitsu Petrochem Co Ltd 潤滑特性のすぐれたグラフト共重合物の製造方法

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