JPS62222004A - 希土類合金粉末を含む高密度焼結体の製造方法 - Google Patents

希土類合金粉末を含む高密度焼結体の製造方法

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JPS62222004A
JPS62222004A JP6279886A JP6279886A JPS62222004A JP S62222004 A JPS62222004 A JP S62222004A JP 6279886 A JP6279886 A JP 6279886A JP 6279886 A JP6279886 A JP 6279886A JP S62222004 A JPS62222004 A JP S62222004A
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星 兵喜
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、熱間静水圧プレス(以下HIPと略称する)
によシ、希土類金属を含有したFe系あるいはCo系金
属粉末の高密度焼結体を製造する方法に関するものであ
る。
〔従来技術〕
TbFe 、 GdTbFe 、 TbFeCo 、 
GdDyFeCo等の希土゛類金属を含むFe系あるい
はCo系の磁性材料は。
光磁気ディスクの記録媒体として用いられており。
この記録媒体はアクリル系又はエポキシ系の基板上にス
・ぞツタ法によって薄膜として形成される。
しかるに、この薄膜記録媒体は、成分の均一性。
高純度、低酸素含有率であることが要求されるとともに
、クラックや?イド等の欠陥のないこと力;必要である
。そのため、スノクソターターケ黴ト基板は、高密度、
高純度、低酸素含有率の材料であることが必要である。
ス・ぞツタ−ターゲット基板を製造する方法として、鋳
造法や粉砕粉末をホントプレスする方法が知られている
が、緻密なものが得られないという致命的欠陥がある。
このような致命的欠陥を克服する方法として。
コンテナを用いたHIP法が知られているが、希土類金
属を含有したFe系あるいはCO系合金は酸素親和力が
太きいため、単純にHIP法を適用することはできない
このため本出願人は、既に、特願昭60−190930
号で、希土類金属を含有したFe系おるいはCO系合金
の高密度焼結体をHIP法によって得る際、金属粉末を
コンテナに入れて密封する前に、 I 0−6Torr
以上の真空度にて850〜1050℃の温度で真空加熱
することにより、吸着しているガスや水分、油分等を除
去した後コンテナを密封して。
HIP処理する方法を提案した。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上記先願に示した方法では、真空加熱処理した後真空を
維持しながらコンテナを密封しなければならず、工程が
複雑であるとともに密封作業が困難である。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、上記の問題点に鑑み、希土類金属を含有する
Fe系あるいはCO系合金の高密度焼結体。
特にスパッターターゲット基板(これに限定されるもの
ではないが)をHIP法を用いて容易に製造できる方法
を提供することを目的とする。
本発明では、従来のように密封コンテナを用いることな
く2代りに希土類金属を含むFe系あるいはCo系金属
粉末を予め圧縮成形し、この圧縮成形体を可動型の炉内
で真空焼結した後焼結体を炉内に置いたまま、不活性ガ
スを炉内に充填し、該炉を移動して熱間静水圧プレス炉
に入れ、該焼結体を熱間静水圧プレスすることを特徴と
するものである。
なお、ここで、焼結体を炉内に置いたまま不活性ガスを
充填し、該炉を移動して熱間静水圧プレス炉へ入れるこ
とは、 HIP処理前に焼結体を冷却したシ、炉から取
シ出す必要のないことを意味し。
これによって真空焼結を導入しても、従来法と比較して
全工程の時間が長くなることはなく、かつコンテナに密
封したりコンテナを除去する繁雑な作業が不要となる。
また真空焼結の際の真空度は10〜10Torrとし、
焼結温度は、1070℃〜1100℃の範囲とする必要
がある。またHIP処理は1050℃以上の温度、80
0kg/α以上の圧力で行なう必要がある。
以下本発明を図面を参照して詳細に説明する。
〔実施例〕
第1図は本発明の1実施例を示す図である。
第1図(a)および(b)を参照して、可動型炉1は台
車2上に積載されておシ、ヒータ11を内部に有する上
端の閉塞した断熱壁よシなる円筒部12は下蓋13から
取外し可能であるとともに、下蓋13上に設置されたと
きはオーリング14で封止される。
第1図(a)は2円筒部12を下蓋13から外して下蓋
13の中央部上に、被焼結試料3を置いた状態の外観を
示し、第1図(b)は、その上から円筒部12を被せた
状態の断面図である。
被焼結試料3は、希土類金属を含むFe系あるいはCo
系の金属粉末を、粉末冶金で公知の方法で。
所望の形状に加圧成形したものである。
第1図(b)の状態から1台車2を移動して、可動型炉
lを真空焼結装置4の下方へ運ぶ。
第1図(C)に示すように、真空焼結装置4は下端の開
放した容器で、上部に図示しない真空ポンプおよびアル
ゴンガス源に選択的に接続される・ぐイブ41を有して
いる。
可動型炉1は2図示しない引上げ装置で台車2から持ち
上げられ、真空焼結装置4の下方開口端から内部へ挿入
され、真空焼結装置4内へセントされる。このとき、真
空焼結装置4の下端部42は可動型炉lの下部へ嵌着す
る。
可動型炉1の円筒部12と下蓋13との結合部15の外
周には、第1図(、)に示すようにオーリング16が設
けられておシ、このオーリング16によって結合部15
と下端部43との間の隙間が。
第1図(c)のように封止される。従って、真空焼結装
置4の内部は外部から気密に保たれる。  −また第1
図(b)に示すように、可動型炉の円筒部の上部には開
口17が開いており、この開口を常時閉塞するように弁
18が設けられている。
一方真空焼結装置4の内部に可動型炉がセットされると
、可動型炉の円筒部12の上部開口17に設けた弁18
が押し開かれる。こうして、真空焼結装置4内にセット
された可動型炉1の内部は真空焼結装置4の内部を連通
ずる。
この状態で2図示しない真空ポンプを作動して。
・ぐイブ41から真空焼結装置内を真空引きする。
これによシ、可動型炉I内も真空にされる。
所定の真空度に引かれた後、可動型炉lのヒータ11へ
図示しない電源から電流を流して、可動型炉を所定温度
迄加熱し、その後所定時間その温度に保持して、被焼結
体試料3を焼結する。
焼結終了後、アルゴンガス源から・母イブ41を通じて
アルゴンを真空焼結装置内へ供給する。
所定量のアルゴンの供給が終了すると、可動型炉1は、
再び下方の台車2上へ下される。このときの状態が第1
図(d)に示される。この状態は、第1図(b)と同様
であるが、試料3は既に焼結されておシ、炉内は高温で
あシ、シかもアルゴンが充填されている点で、第1図(
b)の状態と異なっている。
この状態で2台車2はHIP処理装置5の下方に移動さ
れ、ここで、可動型炉lは再び持ち上げられ、第1図(
e)のとお、9 、 HIP処理装置5にセントされる
HIP処理装置5は、下端部が可動型炉lの結合部15
に嵌着し、オーリング16で封止される円筒部51とそ
の上端を閉じる上蓋52とを有している。上蓋52の内
面には、可動型炉1の弁18を開放する弁開放棒53を
備えている。この構成は、前述の真空焼結装置4とほぼ
類似している。
I(IP処理では、内部が高圧になるため1円筒部51
および上蓋52及び下蓋13を外部から押えるため1周
囲にフレーム54が被せられる。
また、上蓋52とフレーム54を貫通して、圧力媒体で
あるアルコゞンを内部へ供給する・ぐイブ55が設けら
れる。/?イブ55は、また、 HIP処理後、アルゴ
ンガスを排気するためにも用いられる。
こうして、 HIP処理装置5内に、可動型炉lをセッ
トすると同時に、真空ポンプ(図示せず〕でパイプ55
t−介して真空引きした後、・ぐイブ55からアルゴン
を供給するとともに、可動型炉1のヒータ11へ通電す
る。
この結果、炉内は高温高圧となシ、試料3はHIP処理
される。
HIP処理後、・gイブ55からアルゴンを回収し。
可動型炉1をHIP処理炉5の直下の台車2上へ下し2
台車2を冷却筒等(図示せず)へ移動して。
可動型炉を冷却した後、第1図(f)に示すように可動
型炉lの円筒部12を下蓋13から外して。
HIP処理された試料3を取シ出す。
上記の装置を用い上記の操作に従って、真空焼結温度を
1080℃とし、真空度をio  Torr。
10  Torr 、 l OTorrの場合について
、 1040℃から1090℃迄のHIP処理温度にて
HIP処理圧力10001000kをもってHIP処理
したときの処理後の焼結体の相対密度および酸素含有率
を調べ。
これを第2図に示した。第2図から明らかなように、酸
素含有率の点から真空焼結の際の真空度は10  To
rr以上が必要であることがわかる。
次に、真空焼結の際の真空度を10  Torr一定と
し、焼結温度を1060℃、 ■070℃、1100℃
と変え、上記と同一のHrP処理条件のもとで。
HIP処理したものについて、 HIP処理後の相対密
度を調べた。その結果を第3図に示す。同図から明らか
なように、高密度を得るためには、真空焼結の際の温度
を1070℃以上に保つ必要があシ。
1100℃あれば充分であることがわかる。
更に、真空焼結の温度を1080℃一定、真空度を10
  Torr一定とし、 HIP処理温度を1030℃
、1050℃、1100℃と変え、500〜1500に
97cm のHIP圧力で処理した場合の相対密度を調
べその結果を第4図に示した。同図よシ明かなように、
 HIP処理温度は1050℃以上。
圧力は800kg/crn 以上を必要とすることがわ
かる。
以下2本発明の方法を用いて製造したスiEツタ−ター
ゲットを用いて前述の光磁気記録用媒体を製造した例を
示す。
例−1 Gd5D)12+)Co5Fe7(1合金粉末を不活性
ガス中でプレス成形し、予備焼結を温度1080℃、保
持時間を3時間、真空度2XIOTorrで行い、その
後HIP処理を1070℃、保持時間2時間、圧力15
00 kl?/crn  にて行った。製造されたGd
DyCoFe合金は相対密度99.8%、酸素含有量9
60 ppm(粉末時920 ppm )であシ、低酸
素で高密度の材料を作製することができた。本材料を鏡
面加工仕上げし、導電金属にろう付けし、ス・ぐツター
ターケ゛ントを作製し、ス・ぐツタ−膜を形成した所。
良好な光磁気記録用媒体が得られた。
例−2 GdFe3合金粉末を不活性ガス中でプレス成形し。
予備焼結を温度1090℃、保持時間3時間、真空度4
 X 10  Torrで行い、 HIP処理を108
0℃、保持時間2時間、圧力1000kg/crr1に
て行った。製造されたGdFe3合金は、相対密度99
.5%の高密度の材料となっていた。また、酸素含有量
を測定した所、 960 ppmを示し、粉末時の酸素
含有量930 ppmと比較して同等の酸炭含有量であ
った。本材料を鏡面加工仕上げし、スA?ツタ膜を形成
したところ、良好な光磁気用記録媒体膜が得られた。
また、比較のために、従来のコンテナを用いたHIP処
理後、および前述の特願昭60−190930号で提案
した脱気処理を施したコンテナを用いたH I P法に
よって得た試料と本発明によシ得た試料との特徴を下表
に示す。
表から明らかなように1本発明は従来法よシ優れた特性
が得られる。また、先願の方法に比して。
はるかに量産性に適している。
〔発明の効果〕
以上述べたとおシ9本発明によれば、希土類金属を含む
低酸素濃度で高密度の焼結晶が短かいHIP処理時間で
容易に得られる利点がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は2本発明の一実施例を示す図で、(a)図は可
動型炉中に成形試料を装填する状態を示す正面図、(b
)図は装填後の状態を示す断面図、(C)図は可動型炉
を真空焼結装置にセットした状態を示す断面図、(d)
図は真空焼結後可動型炉が台車上に戻された状態を示す
断面図、(e)図は同可動型炉をHIP処理炉にセット
した状態を示す断面図、(f)図は)ZIP処理後、可
動型炉から試料を取シ出す状態を示す正面図である。 第2図は、真空焼結時の各真空度におけるI(IP処理
温度とHIP処理後の相対密度および酸含有量との関係
を示す図、第3図は、各真空焼結温度におけるHIP処
理温度とHIP処理後の相対密度との関係を示す図、第
4図は、各HIP処理温度におけるHIP処理圧力とH
IP処理後の相対密度との関係を示す図である。 ■・・・可動型炉、2・・・台車、3・・・試料、4・
・・真空焼結装置、5・・・HII’処理装匝。 第3図 HIP処理温度        (0C)第4図 (%)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、希土類金属を含むFe系あるいはCo系金属粉末を
    、金型プレスにて所定形状に圧縮成形し、この成形体を
    断熱壁内にヒータを有する可動型炉に装填して真空焼結
    し、焼結完了後炉内に焼結体を置いたまま不活性ガスを
    充填し、該可動型炉を移動して熱間静水圧プレス炉に入
    れ、該焼結体を熱間静水圧プレスすることを特徴とする
    希土類合金粉末を含む高密度焼結体の製造方法。
JP61062798A 1986-03-20 1986-03-20 スパッタリング・ターゲット用基板の製造方法 Expired - Lifetime JPH0678561B2 (ja)

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