JPS62142703A - 熱間静水圧プレス方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 数１００〜２０００℃の高温下で１０００〜２０００　
ｋｇ　ｆ　／−の高圧ガスを圧媒として被処理材料を等
方圧縮する熱間静水圧プレス（以下、ＨＩＰと略記する
）処理は作用させ得る圧力の大きいこと及び被処理材料
を全方向から等方的に圧縮し得るという特異性から近年
、注目を浴びている技術であり、その利用分野は難焼結
性粉末原料を高密度に焼結する方法として、又、異楠材
料を拡散接合する方法として、さらには鋳造部材中のガ
ス気孔を圧潰して健全な製品とする方法として拡大の一
途を辿っている。

本発明はこのようなＨＩＰ処理法の広い利用分野のなか
でも、特に粉末原料を高密度に焼結する方法として利用
される粉末冶金分野やセラミックス部材の製造、あるい
は拡散接合による部材の製造に使用し好適なＨＩＰ処理
法に関するものである。

（従来の技術） ＨＩＰ法は金属又はセラミックス粉末あるいは予備焼結
体などのＨＩＰ処理材料を気体透過性を有しない金属又
はガラス製カプセル内に充填し、高圧装置からなるＨＩ
Ｐ装置内に収納して高温高圧の不活性ガス雰囲気下で等
方圧縮する方法であるが、通常、この方法においては多
孔性成形体など被処理材料とカプセルとの隙間にガラス
製の中子やスペーサが充填される。

ところが、この中子やスペーサはＨＩＰ処理中に屡々溶
融して被処理材料に接触し、更に被処理材料内部に侵入
して成形体の密度を低下させ、緻密化を阻害して製品品
質を劣化させることがある。

そのため、従来、溶けたガラス系材料をいかにして成形
体に直接接触させないかが検討され、その手段として多
孔性成形体の全表面に冷間静水圧プレス（以下、ＣＩＰ
と略記する。）によりＢＮ粉末を被覆させ、これを気密
性にすぐれたシール材により気密にシール封入しＨＩＰ
処理を行う方法が特開昭５７−１０６５７５号、特開昭
５７−１０６５７８号などにより提案されている。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、本発明者らは、多孔性成形体のシール材
にパイレックスなどのガラスを使用する方法について鋭
意研究を行った結果、これらガラスの使用にはなお、問
題のあることを知った。

即ち、多孔性成形体にＣＩＰによりＢＮ粉末を被覆させ
た場合、ＨＩＰ処理時に多孔性成形体とＢＮ強度の弱さ
から部分的にＢＮ被覆が破損し、同被覆が完全にできな
（なり、破損部から溶けたガラスが浸入し、多孔性成形
体を汚染し、著しい場合には反応を生じ、密度低下の原
因になることである。

本発明は叙上の如き問題に着目し、被覆を完全にしてそ
の欠点を排除することを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） しかして、上記問題に対処し、これを解決する本発明の
特徴は、前記ＨＩＰ処理方法において、予めその被処理
材料の全表面にＣ■Ｐ処理により気密性にすぐれたシー
ト材を密着被覆せしめ、しかる後、その全表面を史に外
側から気体透過性を有しないシール材で気密にシール封
入し、ＨＩＰ処理することである。

これを更に詳述すれば、前述の如く多孔性成形体などの
被処理材料にＨＩＰ処理に先立ち予め、ＢＮ被覆をＣＩ
Ｐ処理により施す。

このＢＮ被覆が部分的に破損し不完全になることは前述
の通りである。そこで、ＢＮ被覆後、気密性にすぐれた
シート材を利用しＢＮ被覆後の被処理材料を包み込む。

この気密性にすぐれたシート材としてはＭｏ。

Ｔａなどの高融点金属またはグラフオイルの如き可撓性
黒鉛シートなどが用いられ、これらは薄膜であるために
被処理材料を容易に包み込むことができる。

そして、被処理材料の包み込みが完了すると、ポリエチ
レン製の袋に入れ、充分に真空脱気を行い、真空封入後
、ＣＩＰ処理すると、ＢＮ被覆の被処理材料の全表面を
気密性にすぐれたシートで完全に密着させることができ
る。

なお、上記は被処理材料の表面にＢＮ被覆を形成した場
合であるが、ＢＮ被覆のない被処理材料に対しても同様
であり、この場合には被処理材料の全表面を直接、気密
性にすぐれたシートで完全に密着させる。

かくして、上記操作が完了後、上記被処理材料を第１図
、第２図に示すようにセットし、既知の方法によりＨＩ
Ｐ処理を行うが、気密性にすぐれたシート材の効用によ
り溶けたガラスの侵透を防ぐことができ、密度低下を来
すことなく高密度焼結体を製造することができる。

（実施例） 以下、添付図面を参照し、本発明の、具体的な実施態様
を説明する。

第１図は本発明方法の１実施態様を示し、イビデンー〇
炭化珪素粉末（グレードベータランダムウルトラファイ
ン）を原料粉末とし、これをＣＩＰ法により２ｔ／ｃｆ
ｌＩの圧力で成形後、５０Φ×６Ｑ’ｗに加圧し、被処
理材料である成形体ｆｌ）を作ったＯ この成形体（１）を次にゴムチューブに挿入し、成形体
の周りにＢＮ粉末を充填し、ゴムチューブを封入した。

封入後、ＣＩＰ法により１ｔ／ｃ＋＋１の圧力で加圧し
、ＢＮ粉末を約５鶴の厚さで成形体（１）を被覆（２）
させた。

次に厚さ０．２ｆｌのグラフオイル（３）を使用し、前
記ＢＮ被覆（２）された成形体（１１全体を包み、図示
していないが、ポリエチレン袋に挿入後、充分に真空脱
気を行い真空封入を行った。

封入後、ＣＩＰ法により被処理成形体をｉｔ／ｃｎｌの
圧力で加圧し、グラフオイルを成形体に密着させた。

かくして、上記グラフオイルを密着させた成形体を更に
シリカガラスカプセル（４）内に挿入し、１４５０℃に
て加熱、脱気後、封入した。

なお、カプセル（４）内で成形体（１１との間隙空間に
はガラス中子（５）を充填した。

その後、上記カプセルに封入した成形体を第１図に示し
たように黒鉛ルツボ（６）内に配置し、カプセル（４）
との間隙を２次圧媒としてＢＮ粉末（７）により填めた
。

そして、全体を既知のＨＩＰ装置内に入れ、真空脱気後
、アルゴンガスによる置換操作を行い、約５ｋｇｆ／ｃ
＋Ｊのアルゴンガスを充填し、装置のヒータに加熱電力
を投入し、１４００℃に昇温しで３０分保持した後、圧
媒としてアルゴンガスを加圧注入すると同時に更に昇温
しで最終的に２０００℃、　　１５００に＋ｒｆ　／ｃ
ｏ！にて２時間保持した。

次に降温、減圧し、黒鉛ルツボ（６）をＨＩＰ装置から
取り出し、シリカガラスカプセル（４）に覆われた炭化
珪素焼結体を回収し、シリカガラスとグラフオイル、Ｂ
Ｎを割って成形体を取り出した。

この成形体は密度が約９９％で殆ど真密度に近い状態ま
で緻密化していた。

又、焼結体とガラスとの反応やガラスの侵透等も認めら
れなかった。

第２図は本発明方法を実施する他の態様を示しており、
被処理材料である多孔性成形体（１）の周りにＢＮ被覆
を介することなく、直接グラフオイル（３）をＣＩＰ処
理により密着し、これを金属カプセル（４内に上部、側
部、下部に夫々ガラススペーサ（５）を介在させて挿入
した場合である。

このような場合においても、これをＨＩＰ装置内に入れ
、所定のＨＩＰ処理を施し、取り出したものは密度が約
９９％であり、焼結体とガラスとの反応やガラスの侵透
は認められなかった。

第３図は本発明方法を実施する更に他の実施態様を示し
である。

この例では被処理材料はすでに高密度に焼結された焼結
体Ａ及びＢであり、本発明によるＨＩＰ処理方法により
焼結体Ａ及びＢを固相拡散接合しようとするものである
。焼結体Ａ及びＢの材質は同一のものであっても、異な
るものであっても良い。焼結体Ａ及びＢを接合しようと
する面で接触させた状態で、気密性のシート（３）で覆
い、実施例１に示した如き方法により、気密性のシート
（３）を両焼結体全体の表面に密着せしめ、その後、ガ
ラスカプセル（４）の中に、全体を真空封入したのち、
所定のＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理後、焼結体Ａ及
びＢは、固相拡散接合され、一体となっていた。気密性
のシート（３）を用いない場合には、ガラスが焼結体Ａ
及びＢの今回に侵入し、健固な接合相が形成されない。

（発明の効果） 本発明は以上のようにＨＩＰ処理において被処理材料の
全表面に予めｃｒｐ処理により気密性にすぐれたシート
材を密着被覆せしめ、その後、該被処理材料の全表面を
その外側から史に気体透過性を有しないシール材により
気密にシール封入し、ＨＩＰ処理する方法であり、気密
性にすぐれたシート材により被処理材は密着被覆されて
いるために被処理材料とガラス系材料との間は完全に気
密が保持されて溶けたガラスが侵入することはなく、従
って、焼結体の汚染、ガラスとの反応もなく、ガラス混
入による密度の低下がなくなり、高密度の焼結体を製造
することができる。

又、上記の如き気密性にすぐれたシート材の密着被覆に
より、被処理材料表面にＢＮ被覆がある場合でも該被覆
の破損は防止され、完全な被覆を保持させることができ
、品質良好な焼結体を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図及び第３図は何れも本発明方法において
ＨＩＰ装置内に配置する被処理材料の態様を示す断面概
要図である。 （１）　　・・・被処理成形体。 （２）・・・ＢＮ被覆。 （３）・・・グラフオイル（気密性シート材）（４）　
（４）・・カプセル。 （６）・・・黒鉛ルツボ。 感１１！ｌ 第２凶

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、被処理材料を気体透過性を有しないシール材でガス
   シールし、ガス体を圧媒として熱間静水圧プレス処理す
   る方法において、前記被処理材料の全表面に予め冷間静
   水圧プレス処理により気密性れすぐれたシート材を密着
   被覆せしめ、しかる後、更にその全表面を外側から気体
   透過性を有しないシール材で気密にシール封入し、熱間
   静水圧プレス処理することを特徴とする熱間静水圧プレ
   ス方法。 ２、気密性にすぐれたシート材がＭｏ、Ｔａなどの高融
   点金属または可撓性黒鉛のシートから選ばれたシートで
   ある特許請求の範囲第１項記載の熱間静水圧プレス方法
   。 ３、気密性にすぐれたシート材で被覆された被処理材料
   の該シート材とその外側のシール材との間に難焼結性セ
   ラミックスを２次圧媒として充填する特許請求の範囲第
   １項又は第２項記載の熱間静水圧プレス方法。 ４、ガスシール材が金属又はガラスからなる容器である
   特許請求の範囲第１〜３項の何れかの項に記載の熱間静
   水圧プレス方法。