JPS6350285B2 - - Google Patents
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- JPS6350285B2 JPS6350285B2 JP8913080A JP8913080A JPS6350285B2 JP S6350285 B2 JPS6350285 B2 JP S6350285B2 JP 8913080 A JP8913080 A JP 8913080A JP 8913080 A JP8913080 A JP 8913080A JP S6350285 B2 JPS6350285 B2 JP S6350285B2
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- PFNQVRZLDWYSCW-UHFFFAOYSA-N (fluoren-9-ylideneamino) n-naphthalen-1-ylcarbamate Chemical compound C12=CC=CC=C2C2=CC=CC=C2C1=NOC(=O)NC1=CC=CC2=CC=CC=C12 PFNQVRZLDWYSCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
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Landscapes
- Lasers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、セレン化亜鉛多結晶体を熱間静水圧
プレスにより加熱圧縮し、内部欠陥を除去する方
法に関するものである。
プレスにより加熱圧縮し、内部欠陥を除去する方
法に関するものである。
セレン化亜鉛（ZnSe）は、いわゆる―族
化合物半導体材料の一種であり、その良好な赤外
透光性および強度から、近年、特に炭酸ガスレー
ザー用の窓材として注目されており、空孔および
不純物等の内部欠陥の少ない材料の開発が望まれ
ている。これらの欠陥はレーザー光吸収の原因と
なり、窓材の過熱又は破壊につながるからであ
る。ZnSe単結晶の製造方法としては、溶融法、
昇華法、化学輸送反応法等があるが、溶融法では
ZnSeの昇華し易さおよびるつぼからの不純物混
入が避けがたく、高純度で大型のものを作ること
は因難である。又昇華法、化学輸送反応法で生成
する単結晶は、針状、柱状、板状等の小型のもの
しか得られない。レーザー窓材用の直径数cm程度
以上で、厚さ数mm以上の寸法の大型の用途には、
多結晶体が用いられる。
化合物半導体材料の一種であり、その良好な赤外
透光性および強度から、近年、特に炭酸ガスレー
ザー用の窓材として注目されており、空孔および
不純物等の内部欠陥の少ない材料の開発が望まれ
ている。これらの欠陥はレーザー光吸収の原因と
なり、窓材の過熱又は破壊につながるからであ
る。ZnSe単結晶の製造方法としては、溶融法、
昇華法、化学輸送反応法等があるが、溶融法では
ZnSeの昇華し易さおよびるつぼからの不純物混
入が避けがたく、高純度で大型のものを作ること
は因難である。又昇華法、化学輸送反応法で生成
する単結晶は、針状、柱状、板状等の小型のもの
しか得られない。レーザー窓材用の直径数cm程度
以上で、厚さ数mm以上の寸法の大型の用途には、
多結晶体が用いられる。
従来ZnSeの大型多結晶体の製造法としては、
化学蒸着法（Chemical Vapor Deposition
Process；以下、CVD法と称する）と粉末のホツ
トプレス法の２種類の方法が実用化されている。
化学蒸着法（Chemical Vapor Deposition
Process；以下、CVD法と称する）と粉末のホツ
トプレス法の２種類の方法が実用化されている。
しかし、粉末のホツトプレス法は、純度が不十
分である上に、一方向のみにしか加圧されない為
に、圧力の不均一性を生じ、空孔が残留する問題
があつた。また、CVD法では、純度は良いが、
効率的な蒸着を行なうために、成長速度を速くし
た場合、柱状晶的結晶成長が顕著となり、空孔の
残留が認められる場合が多いという問題があつ
た。
分である上に、一方向のみにしか加圧されない為
に、圧力の不均一性を生じ、空孔が残留する問題
があつた。また、CVD法では、純度は良いが、
効率的な蒸着を行なうために、成長速度を速くし
た場合、柱状晶的結晶成長が顕著となり、空孔の
残留が認められる場合が多いという問題があつ
た。
本発明は、熱間静水圧プレス（以下、HIPと称
する）法を用いて、上記CVD法によるZnSe多結
晶体の空孔をつぶし、高密度化する方法に関し、
特にその被加工体の密封方法に関するものであ
る。
する）法を用いて、上記CVD法によるZnSe多結
晶体の空孔をつぶし、高密度化する方法に関し、
特にその被加工体の密封方法に関するものであ
る。
HIP法は、高温高圧ガス雰囲気下で、種々の材
料の高密度圧縮加工処理を行う方法として広く知
られている。高温と等方的な加圧力を同時に加え
ることができるため、従来、金属系材料におい
て、粉末材料の加工焼結（高速度鋼で実用化）、
鋳造品、焼結品の内部欠陥除去（超硬合金で実用
化）等に応用されている。特に内部欠陥除去の場
合、従来、微視的な空孔を完全に消滅させること
は不可能とされて来たが、HIP法により、内部に
残存するマクロ及びミクロの空孔を殆ど完全な迄
に微細化、消滅させることが可能であることが明
らかになつて来た。
料の高密度圧縮加工処理を行う方法として広く知
られている。高温と等方的な加圧力を同時に加え
ることができるため、従来、金属系材料におい
て、粉末材料の加工焼結（高速度鋼で実用化）、
鋳造品、焼結品の内部欠陥除去（超硬合金で実用
化）等に応用されている。特に内部欠陥除去の場
合、従来、微視的な空孔を完全に消滅させること
は不可能とされて来たが、HIP法により、内部に
残存するマクロ及びミクロの空孔を殆ど完全な迄
に微細化、消滅させることが可能であることが明
らかになつて来た。
（従来技術とその問題点）
このHIP法とCVD法によるZnSe多結晶体に応
用する場合、問題になるのは密閉容器への封入方
法である。前述したCVD法により製造したZnSe
の残留空孔が多く、（７〜８％以上）、開気孔とな
つている場合には、HIP法での圧力媒体（Arガ
ス等）が内部に浸入しない様に、金属又はガラス
等の密閉容器への封入が必要である。また残留空
孔が少なく（５〜６％以下）、閉気孔となつてい
る場合でも、ZnSeの蒸気圧が高く、昇華し易い
ため、成分の飛散による圧力媒体（Arガス等）、
炉体、ヒーター等、HIP装置内部の汚染が起らな
い様、密閉容器への封入が必要である。特にSe
は有毒であるため、注意を要する。
用する場合、問題になるのは密閉容器への封入方
法である。前述したCVD法により製造したZnSe
の残留空孔が多く、（７〜８％以上）、開気孔とな
つている場合には、HIP法での圧力媒体（Arガ
ス等）が内部に浸入しない様に、金属又はガラス
等の密閉容器への封入が必要である。また残留空
孔が少なく（５〜６％以下）、閉気孔となつてい
る場合でも、ZnSeの蒸気圧が高く、昇華し易い
ため、成分の飛散による圧力媒体（Arガス等）、
炉体、ヒーター等、HIP装置内部の汚染が起らな
い様、密閉容器への封入が必要である。特にSe
は有毒であるため、注意を要する。
従来、金属系材料の密閉容器への封入方法とし
て、代表的なものは、第１図に工程順を示すよう
に、イ金属又はガラス等の密閉容器（以下、カプ
セルと称する）１への被加工体２の装入、ロ脱気
密封、ハHIP加工という工程である。しかし、こ
の方法をZnSeにそのまま適用することには、次
に述べる様な問題点があつた。第一に、カプセル
とZnSeとの高温高圧での直接接触による不純物
浸入の問題、第二に、HIP加工後の冷却時に、カ
プセルと被加工体との熱膨脹係数の差のために、
ZnSeに応力がかかり、ZnSeの機械的強度が低い
ためにヒビ割れが入るという問題、第三に、HIP
加工後、カプセルからの取出し時に、カプセルと
ZnSeが密着しているために、機械的強度の低い
ZnSeの方に割れや欠けを起し易く、形状の保持
ができなくなる問題等である。
て、代表的なものは、第１図に工程順を示すよう
に、イ金属又はガラス等の密閉容器（以下、カプ
セルと称する）１への被加工体２の装入、ロ脱気
密封、ハHIP加工という工程である。しかし、こ
の方法をZnSeにそのまま適用することには、次
に述べる様な問題点があつた。第一に、カプセル
とZnSeとの高温高圧での直接接触による不純物
浸入の問題、第二に、HIP加工後の冷却時に、カ
プセルと被加工体との熱膨脹係数の差のために、
ZnSeに応力がかかり、ZnSeの機械的強度が低い
ためにヒビ割れが入るという問題、第三に、HIP
加工後、カプセルからの取出し時に、カプセルと
ZnSeが密着しているために、機械的強度の低い
ZnSeの方に割れや欠けを起し易く、形状の保持
ができなくなる問題等である。
（発明の構成）
本発明は、上述の問題点を解決するもので、
HIP法において、CVD法によるZnSe多結晶体と
密閉容器との間に、特殊な物質を介在させて密封
することにより、不純物に対し敏感で、従来の金
属あるいはセラミツク材料よりも非常に脆い機械
的特性を有するZnSe多結晶体でも、不純物汚染
がなく、割れも発生しないHIP法による内部欠陥
除去方法を提供せんとするものである。
HIP法において、CVD法によるZnSe多結晶体と
密閉容器との間に、特殊な物質を介在させて密封
することにより、不純物に対し敏感で、従来の金
属あるいはセラミツク材料よりも非常に脆い機械
的特性を有するZnSe多結晶体でも、不純物汚染
がなく、割れも発生しないHIP法による内部欠陥
除去方法を提供せんとするものである。
本発明は、セレン化亜鉛（ZnSe）多結晶体を
熱間静水圧プレス（HIP）により加熱圧縮し、内
部欠陥を除去する方法において、上記多結晶体と
それを封入する密閉容器（カプセル）との間に、
ZnSeおよび上記密閉容器と反応性が小さく、し
かもZnSeの離脱性の良い物質として、パイロリ
テイツクグラフアイト被覆を施したグラフアイト
薄板介在させることを特徴とするセレン化亜鉛多
結晶体の製造方法である。
熱間静水圧プレス（HIP）により加熱圧縮し、内
部欠陥を除去する方法において、上記多結晶体と
それを封入する密閉容器（カプセル）との間に、
ZnSeおよび上記密閉容器と反応性が小さく、し
かもZnSeの離脱性の良い物質として、パイロリ
テイツクグラフアイト被覆を施したグラフアイト
薄板介在させることを特徴とするセレン化亜鉛多
結晶体の製造方法である。
この介在物質の材質は最も重要であり、第一
に、ZnSeと全く反応しないか、又は反応しても
ごく表面層に止まり、中まで浸入しないことが重
要である。第二に、カプセルと全く反応しない
か、又は反応してもごく表面層に止まり、密封が
破られないことが重要である。第三に、HIPの温
度及び圧力の条件下において、加熱圧縮された後
も機械的強度の低いZnSe多結晶体を容易に離脱
できることが必要である。この様な観点から、
種々の材料を検討した結果、本発明者らは、
ZnSe多結晶体の場合、パイロリテイツクグラフ
アイト被覆を施したグラフアイト薄板が適当であ
ることを見出した。
に、ZnSeと全く反応しないか、又は反応しても
ごく表面層に止まり、中まで浸入しないことが重
要である。第二に、カプセルと全く反応しない
か、又は反応してもごく表面層に止まり、密封が
破られないことが重要である。第三に、HIPの温
度及び圧力の条件下において、加熱圧縮された後
も機械的強度の低いZnSe多結晶体を容易に離脱
できることが必要である。この様な観点から、
種々の材料を検討した結果、本発明者らは、
ZnSe多結晶体の場合、パイロリテイツクグラフ
アイト被覆を施したグラフアイト薄板が適当であ
ることを見出した。
以下、本発明を図面を用いて実施例により説明
する。
する。
第２図は本発明の実施例における密封後の密閉
容器の例を示す縦断面図である。図において、３
は板状のZnSe多結晶体で、両面にグラフアイト
薄板４を重ね合せ、ガラス密閉容器１内に封入さ
れている。グラフアイト薄板４は、いわゆるパイ
ロテイツクグラフアイト（以下、PGと称する）
を表面に蒸着被覆したものである。PGは炭化水
素ガスを1200〜2100℃の温度で気相分解させて作
られる特殊な黒鉛材料で、その多結晶構造が紙を
重ねた様な二次元的構造をなしている。その特性
は通常のグラフアイトと異なり、非常に緻密な
上、純度が良く、また２次元的構造の方向への剥
離性が著しい。従つてこれを上記グラフアイト薄
板等に薄膜状に被覆したものを、上記介在物質と
して用いることは、純度を保持し、熱歪みによる
割れを防ぎ、HIP処理後の取出しを容易にするも
のとして有効であることを見い出した。
容器の例を示す縦断面図である。図において、３
は板状のZnSe多結晶体で、両面にグラフアイト
薄板４を重ね合せ、ガラス密閉容器１内に封入さ
れている。グラフアイト薄板４は、いわゆるパイ
ロテイツクグラフアイト（以下、PGと称する）
を表面に蒸着被覆したものである。PGは炭化水
素ガスを1200〜2100℃の温度で気相分解させて作
られる特殊な黒鉛材料で、その多結晶構造が紙を
重ねた様な二次元的構造をなしている。その特性
は通常のグラフアイトと異なり、非常に緻密な
上、純度が良く、また２次元的構造の方向への剥
離性が著しい。従つてこれを上記グラフアイト薄
板等に薄膜状に被覆したものを、上記介在物質と
して用いることは、純度を保持し、熱歪みによる
割れを防ぎ、HIP処理後の取出しを容易にするも
のとして有効であることを見い出した。
また、基本的に高純度であり、ZnSe及びカプ
セルと反応しないため、ZnSeへの不純物浸入及
びカプセルの密閉が破られる様な問題も起らな
い。
セルと反応しないため、ZnSeへの不純物浸入及
びカプセルの密閉が破られる様な問題も起らな
い。
（実施例 １）
空孔を含有した密度比99％のCVD法による
ZnSe多結晶体を、直径25mm、厚さ５mmの円板状
に切り出し、直径25mm、厚さ２mmのグラフアイト
板（パイロリテイツクグラフアイトで被覆）を、
上下に重ね、内径28mm、高さ10mmのパイレツクス
ガラスカプセルに入れ、900℃にて１時間、加熱
真空引きした。その後、Arガスを圧力媒体とし
て1200℃，1000気圧で１時間のHIP加工を行な
い、とり出したところ、ZnSe多結晶体に割れは
発生せず、密度比は100％に達していた。
ZnSe多結晶体を、直径25mm、厚さ５mmの円板状
に切り出し、直径25mm、厚さ２mmのグラフアイト
板（パイロリテイツクグラフアイトで被覆）を、
上下に重ね、内径28mm、高さ10mmのパイレツクス
ガラスカプセルに入れ、900℃にて１時間、加熱
真空引きした。その後、Arガスを圧力媒体とし
て1200℃，1000気圧で１時間のHIP加工を行な
い、とり出したところ、ZnSe多結晶体に割れは
発生せず、密度比は100％に達していた。
（発明の効果）
以上述べたように、本発明はCVD法による
ZnSe多結晶体を熱間静水圧プレス（HIP）によ
り内部欠陥を除去する方法において、上記多結晶
体とそれを封入する密閉容器との間に、ZnSeお
よび上記密閉容器と反応性の小さく、離脱性の良
い物質として、パイロリテイツクグラフアイト被
覆を施したグラフアイト薄板を介在させるため、
ZnSe多結晶体のHIP加工時の高温高圧条件下に
おいても、ZnSeと反応せず、又密閉容器とは反
応しないか、又は反応がごく表面層に止まるの
で、不純物の汚染がなく、又密封が破れたり
ZnSe多結晶体が割れる等の問題がなく、空孔等
の内部欠陥を除去し得、高密度で、品質良好な
ZnSe多結晶体を製造し得る利点がある。
ZnSe多結晶体を熱間静水圧プレス（HIP）によ
り内部欠陥を除去する方法において、上記多結晶
体とそれを封入する密閉容器との間に、ZnSeお
よび上記密閉容器と反応性の小さく、離脱性の良
い物質として、パイロリテイツクグラフアイト被
覆を施したグラフアイト薄板を介在させるため、
ZnSe多結晶体のHIP加工時の高温高圧条件下に
おいても、ZnSeと反応せず、又密閉容器とは反
応しないか、又は反応がごく表面層に止まるの
で、不純物の汚染がなく、又密封が破れたり
ZnSe多結晶体が割れる等の問題がなく、空孔等
の内部欠陥を除去し得、高密度で、品質良好な
ZnSe多結晶体を製造し得る利点がある。
第１図イ，ロ，ハは金属系材料を密閉容器に封
入する従来の方法を工程順に示す図である。第２
図は本発明の実施例における密封後の密閉容器の
例を示す断面図である。 １…密閉容器（カプセル）、２…被加工体、３
…板状のZnSe多結晶体、４…介在物質。
入する従来の方法を工程順に示す図である。第２
図は本発明の実施例における密封後の密閉容器の
例を示す断面図である。 １…密閉容器（カプセル）、２…被加工体、３
…板状のZnSe多結晶体、４…介在物質。
Claims (1)
- １ 気相蒸着法により合成したセレン化亜鉛多結
晶体を熱間静水圧プレスにより加熱圧縮し、内部
欠陥を除去する方法において、上記多結晶体とそ
れを封入する密閉容器との間にパイロリテイツク
グラフアイト被覆を施したグラフアイト薄板を介
在させることを特徴とするセレン化亜鉛多結晶体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8913080A JPS5717411A (en) | 1980-07-02 | 1980-07-02 | Manufacture of polycrystalline zinc selenide body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8913080A JPS5717411A (en) | 1980-07-02 | 1980-07-02 | Manufacture of polycrystalline zinc selenide body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5717411A JPS5717411A (en) | 1982-01-29 |
| JPS6350285B2 true JPS6350285B2 (ja) | 1988-10-07 |
Family
ID=13962290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8913080A Granted JPS5717411A (en) | 1980-07-02 | 1980-07-02 | Manufacture of polycrystalline zinc selenide body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5717411A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1181557A (en) * | 1980-12-29 | 1985-01-29 | Charles B. Willingham | Polycrystalline zinc sulfide and zinc selenide articles having improved optical quality |
| JPS6011293A (ja) * | 1983-06-29 | 1985-01-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＺｎＳｅ単結晶の製造方法 |
| JP5621828B2 (ja) * | 2012-10-11 | 2014-11-12 | 住友電気工業株式会社 | 光学部品の製造方法 |
-
1980
- 1980-07-02 JP JP8913080A patent/JPS5717411A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5717411A (en) | 1982-01-29 |
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