JPH0338339B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウムおよびアルミニウム合
金のイオン窒化方法に関するものである。 アルミニウムおよびアルミニウム合金（以下、
アルミニウム材という）は、硬度が低く耐摩耗性
に乏しいため、従来よりこれら性質の向上を図る
べく表面処理技術の開発が行なわれてきた。とこ
ろが、アルミニウム材は、空気中の酸素との親和
力が強く、酸素と容易に結合して極めて安定で、
かつ、緻密な薄いアルミナ（Al2O3）の層を形成
してしまう。そのため、この表面処理は、鉄系金
属に比して、その方法が限られており、実際は陽
極酸化法によるアルミナ被膜の形成等の表面処理
が実用に供されているに過ぎないのである。しか
し、このアルミナ被膜の硬度は、処理条件により
異なるが、大略ビツカース硬度が200〜600と必ず
しも充分な耐摩耗性を有するものではない。 ところで、アルミナ被膜以上の高い硬度を持つ
被膜として、アルミニウムの窒化物（AlN）が
ある。この窒化アルミニウムは、非常に高温
（2000℃以上）まで安定であり、耐摩耗性に優れ、
熱伝導度が大きくかつ絶縁性に優れているため、
大変有用である。 アルミニウムは、窒素との親和力も強く、窒素
と容易に結合して窒化アルミニウムを形成する。
そのため、アルミニウム材の表面に窒化アルミニ
ウムを形成する技術の開発が種々行なわれてい
る。例えば、アルミニウム材（被処理材）の一部
を溶融して窒化する方法（溶融法）や、反応性ス
パツタリング或いは反応性蒸着法等による試みが
なされている。しかし、これらの方法のうち、溶
融法では、溶融に伴い被処理材の変形があり、ま
た得られる窒化アルミニウム層部の硬さもHvが
200以下と低い。また、反応性スパツタリング或
いは蒸着法等は、形成された窒化アルミニウム層
部と被処理材との密着性等に問題があり、また大
量処理が難しく処理コストが大変高い。 また、この様な中で、大量処理が可能で被処理
材を溶融することがなく、かつ耐摩耗性に優れた
窒化アルミニウム層を形成できる方法として、従
来より鉄系金属材料の窒化処理に用いられてきた
イオン窒化方法の適用が試みられたが、前述した
如く、被処理材の表面に形成されたアルミナ層の
ために困難とされていた。 即ち、アルミニウム材の板状、棒状などの形状
の被処理材の窒化処理は、前述した如く窒化処理
以前に酸素と反応して被処理材表面にアルミナ
（Al2O3）が形成されてしまうために、もつぱら
アルミニウムまたはアルミニウム合金の粉末を窒
素あるいはアンモニア雰囲気中で加熱する方法に
依存している。しかし、この方法は、多大な費用
と時間を要するのみならず、板状、棒状等の形状
のアルミニウムおよびアルミニウム合金に直接窒
化処理を行なうことは著しく困難であつた。 本出願人は、先に、これら従来技術の問題点を
解決した「アルミニウムまたはアルミニウム合金
のイオン窒化方法およびその装置」（特開昭58−
213868号）を出願した。このイオン窒化方法は、
「アルミニウムまたはアルミニウム合金のイオン
窒化処理に際し、イオン窒化装置内の被処理材近
傍に酸素との親和性の大きい金属を配置して、イ
オン窒化装置に混入する酸素を取り除くことによ
り、被処理材表面に窒化物層を形成させる方法」
である。これにより、アルミニウム材の表面に窒
化アルミニウム層を形成させることができた。 しかしながら、この方法では、確かにイオン窒
化装置内に混入する酸素を取り除くことにより従
来のイオン窒化方法を適用して被処理材表面に窒
化物層を形成させることに成功したが、イオン窒
化処理温度は600℃以上と高温で、アルミニウム
材の溶体化温度（約550℃）以上であるため、被
処理材を変形させる虞れがあり、特に薄状の被処
理材や複雑形状の被処理材、更には処理後の製品
の高い寸法精度を必要とする場合には問題があつ
た。 そこで、本発明者等は、上述の様な従来の窒化
処理の問題に鑑み、これを解決すべく各種の研究
を重ねた結果、本発明を成すに至つたものであ
る。 本発明の目的は、アルミニウム材の耐摩耗性を
向上させる表面処理方法を提供するにある。 また、アルミニウム材の表面に高い硬度を持つ
被膜層を形成する表面処理方法を提供するにあ
る。 更に、アルミニウム材の溶体化温度以下いう低
温度領域においてもイオン窒化処理を可能にする
方法を提供するにある。 即ち、本発明のアルミニウムおよびアルミニウ
ム合金のイオン窒化方法は、密閉容器内に被処理
材としてのアルミニウムおよびアルミニウム合金
製部材を配置する工程と、 上記密閉容器内に残存する酸素ガスを除去する
酸素ガス除去工程と、 上記密閉容器内に昇温用ガスを導入すると共に
放電を行なうことにより被処理材の表面を所定の
窒化温度に加熱する昇温工程と、 上記密閉容器内にヘリウム、ネオン、アルゴ
ン、クリプトン、キセノン、ラドンの一種また
は、二種以上の希ガスからなる活性化用ガスを導
入すると共に放電を行なうことにより被処理材の
表面を活性化して窒化物層が生成し易い表面性状
とする活性化工程と、 上記密閉容器内に窒化系ガスを導入すると共に
上記密閉容器内にグロー放電を発生させて窒化温
度300℃ないし550℃で上記被処理材の表面をイオ
ン窒化するイオン窒化工程とより成ることを特徴
とするものである。 本発明によれば、被処理材としてのアルミニウ
ム材の表面に、高い硬度を持ち耐摩耗性に優れた
窒化アルミニウム層を形成することができる。 また、被処理材表面に形成された窒化アルミニ
ウム層は、比較的に均一であり、密着性のよい被
膜層である。 更に、本発明により、イオン窒化処理をアルミ
ニウム材の溶体化温度（約550℃）以下の温度で
行なうことができる。従つて、これにより、被処
理材を変形させることなく窒化処理を施すことが
できる。 以下、本発明をより詳細に説明する。 先ず、被処理材としてのアルミニウムおよびア
ルミニウム合金部材を密閉容器内に設けられた基
台または吊り具等の治具に配置する（被処理材配
置工程）。ここで、用いるアルミニウム合金は、
アルミニウムを主な組成成分とし、クロム、銅、
マグネシウム、マンガン、ケイ素、ニツケル、
鉄、亜鉛等の一種又は二種以上含むものである。 次に、該密閉容器を密閉した後、該容器内に残
存する酸素ガスを除去する（酸素ガス除去工程）。
この酸素ガスの除去は、ロータリーポンプ、拡散
ポンプ等の真空ポンプを用い、減圧−導入ガスに
置換−減圧を繰り返し行なう。この際、導入ガス
は、水素ガス、希ガス等を用いる。また、減圧
は、10-3トール以下であることが好ましい。10-3
トールを越えた場合、密着性に優れた窒化アルミ
ニウム層の形成が困難となるためである。更に、
拡散ポンプ等を用いて10-5トール以下とした場
合、より密着性に優れた被膜層を形成することが
できるのでより好ましい。また、この減圧に際
し、炉内に設けた加熱ヒータ等を用いて炉内を加
熱するとよい。 次に、減圧した密閉容器内に昇温用ガスを導入
するとともに放電を行なうことにより被処理材の
表面を所定の窒化温度に加熱する（昇温工程）。
該昇温工程において用いる昇温用ガスは、水素ガ
ス、窒素ガスまたはヘリウムガス等の希ガスであ
ることが好ましい。該昇温工程でこれらの昇温用
ガスを用いるのは、昇温の際に被処理材のイオン
衝撃による損傷を必要最小限におさえ加熱を促進
するためである。更に、放電により昇温用ガスが
イオン化され、加速された粒子が被処理材表面に
衝突して、被処理材表面の炭素、油等の有機物か
ら成る物質の洗浄化をすることができる。この放
電は、直流グロー放電、高周波等の交流グロー放
電等を用いる。尚、直流グロー放電は、低価格で
構成でき、昇温能力が大であるのが好ましい。 また、この昇温工程における密閉容器の圧力
は、10-3〜10トールであることが好ましい。特
に、放電が直流グロー放電による場合には10-2〜
10トールが、交流グロー放電による場合には10-3
〜10-1トールがそれぞれ好ましい。それは、この
圧力範囲より小さい場合、放電が不安定となり、
また、大きい場合被処理材の温度分布が不均一に
なるのでともに好ましくないからである。 また、この昇温工程では、被処理材の表面温度
を所定の窒化温度に加熱するとしたが、後述する
活性化工程において昇温を行なう場合には、略こ
の昇温分を差引いた温度まで昇温すればよい。 次に、上記密閉容器内に活性化用ガスを導入す
ると共に放電を行なうことにより被処理材の表面
を活性化して窒化物層が生成し易い表面性状とす
る（活性化工程）。この活性化工程は、該活性化
処理後の窒化処理の反応速度を促進するための前
処理であつて、窒化処理の際に窒化アルミニウム
が形成され易くなる様に被処理材の表面を活性化
することを目的とする。即ち、被処理材の表面に
存在しバリヤー層を形成して窒化を抑制する物質
の除去または変質（窒化反応の妨げとならない状
態にすること）により、窒化反応を促進するもの
である。窒化反応を抑制する物質としては、酸化
物（Al2O3）や昇温工程における被処理材表面の
洗浄化作用によつては取り除くことができなかつ
た有機物等の付着物等がある。これら物質のう
ち、酸化アルミニウム（Al2O3）は、アルミニウ
ムと酸素との親和力が強いために容易に結合し、
安定でかつ緻密な薄い（数＋〓）層として室温放
置状態で容易に被処理材表面に形成されてしま
う。このアルミナ被膜層の除去は、前記昇温工程
においては十分に行ない得ず、本工程において希
ガスからなる活性化ガスのイオン衝撃によりこれ
を減少・除去するか或いは変質させ、被処理材表
面を活性化する。 該活性化工程において用いる活性化用ガスは、
ヘリウム（He）、ネオン（Ne）、アルゴン
（Ar）、クリプトン（Kr）、キセノン（Xe）、ラド
ン（Rn）の一種または二種以上からなる希ガス
である。これら希ガスを用いることにより、被処
理材表面の高活性化を効率的に行なうことができ
る。 また、この活性化工程は通常は、直流グロー放
電、または高周波放電等の交流グロー放電等を用
いるが、イオンビームスパツタリングを用いても
よい。この中でも、直流グロー放電の場合には、
低価格で構成でき、窒化抑制物質除去効率がよ
く、昇温能力も大であるので好ましい。 更に、該活性化工程における密閉容器の圧力
は、10-3〜５トールであることが好ましい。特
に、放電が直流グロー放電による場合には10-2〜
５トールが、交流グロー放電による場合には10-3
〜10-1トールであることが好ましい。それは、こ
の圧力範囲より小さい場合、アーク発生等があり
放電不安定となり、また、大きい場合には窒化抑
制物質の除去能力が低くなりともに好ましくない
からである。 ここで、該活性化工程に際し、放電を継続した
まま活性化ガスに切換えるが、昇温用ガスの導入
停止と同時に一度放電を止め、昇温用ガスの排気
を行なつた後、活性化用ガスを所定の圧力まで導
入し、放電を再開する方法を採つてもよい。 また、該活性化工程において、必要に応じ昇温
を行つてもよい。 更に、該活性化工程は、後述するイオン窒化工
程の前処理であるので、前記昇温工程より前に行
なつてもよい。この場合、昇温工程の昇温に経か
る時間が長い場合には活性化処理の効果が低下す
るので好ましくない。これは、昇温工程を行なう
間に、密閉容器内に残存する微量の酸素及び雰囲
気（昇温ガス）中の微量の酸素或いは酸化性ガス
により被処理材表面にアルミナ被膜が形成されて
しまうためである。 次に、密閉容器内に窒化系ガスを導入すると共
に該密閉容器内にグロー放電を発生させて窒化温
度300℃〜550℃で被処理材表面の窒化処理を行な
う（イオン窒化工程）。 該イオン窒化工程において用いる窒化系ガス
は、窒素（N2）または窒素を主体としたガス、
例えばアンモニア（NH3）或いは窒素（N2）と
水素（H2）の混合ガス等を用いる。この場合、
窒素の含有量の高いガスであることが好ましい。
それは、高純度窒素を用いた場合、窒化アルミニ
ウムの形成速度がはやく、また、密閉容器内壁の
腐食等の不具合がないからである。 また、グロー放電は、直流または交流グロー放
電を用いる。 更に、該イオン窒化工程における密閉容器の圧
力は、10-1〜20トールであることが好ましい。該
範囲により小さい場合、窒化アルミニウムの形成
速度即ち窒化速度が遅く、また大きい場合には放
電不安定となり好ましくないからである。 また、該イオン窒化工程における処理温度は、
300ないし550℃の温度範囲内である。処理温度を
この温度範囲内としたのは、300℃未満の場合に
は窒化速度が遅く、また、550℃を越えた場合に
は被処理材の溶融がみられ、それに伴う変形（寸
法変化、歪み発生等）がおこり、更に高温の場合
には冷却過程で窒化アルミニウム層の剥離が発生
し易くなるためである。尚、該処理温度は450℃
ないし520℃であることがより好ましい。 以下、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 本発明のイオン窒化方法によりアルミニウムに
窒化アルミニウム層を形成し、該窒化アルミニウ
ム層の層厚を測定した。 以下、その詳細を説明すると、本実施例におい
ては、第１図に概略図示すイオン窒化装置を用い
た。この装置は、ステンレス製の密閉容器１と、
この密閉容器１の中央に設けられた基台２とを主
な構成要素とする。この密閉容器１は、蓋体１ａ
と反応炉本体１ｂとからなり、蓋体１ａには、窓
１１が設けられ、また反応炉本体１ｂの内部側周
には予備加熱用ヒータ１２、更にその内側にステ
ンレス製陽極板１３が設けられている。更に、こ
の密閉容器１の底部にはガス導入管１４およびガ
ス導出管１５、基台２の支持柱２１な内部に冷却
水を送る冷却水管１６および水銀マノメータ圧力
計１７が取り付けられている。 ガス導入管１４は、コントロールバルブを介し
て高純度窒化ガスボンベ、高純度水素ガスボンベ
（共に図示せず）に連結されている。また、ガス
導出管１５には真空ポンプ３が接続されている。 そして、陽極１３との基台２の間に陰極として
直流電源回路４が形成されている。この直流電源
回路４は、内部の被処理材温度を測定する２色温
度計４１から入力により電流制御され、被処理材
の温度を一定範囲に保つ働きをする。 本実施例では、被処理材として２個の工業用純
アルミニウム（アルミニウム分99.5％以上；外径
19mm、厚さ10mmの円板）を用い、基台２の上に第
１図に示す様に配置した。 本装置でのイオン窒化は、先ず基台２の上に前
記被処理材５を配置し、密閉容器を密閉した後、
真空ポンプ３により残留ガス圧を10-3トールにな
るまで減圧した。更に、予備加熱ヒータ１２で真
空引きしながら、炉壁を30分加熱した。加熱後、
ただちに水素ガスを４トールまで入れ、ガスを水
素ガスに置換し、更に10-3トールまで減圧した。
このように水素ガスによる置換を２〜３回繰り返
し、炉内の残留酸素ガスを可能な限り取り除くよ
うにした。 次に、10-3トールまで減圧した炉内に水素ガス
を流し、同時に真空引きしながら炉内圧力を1.3
トールに保つように調整した。そして、両極１３
と２の間に数百ボルトの直流電圧を印加し、放電
を開始し、イオン衝撃による昇温を行なつた。被
処理材表面が500℃になつたところで水素ガスを
止め、その後、アルゴンガスを導入した。このア
ルゴンガスの圧力が１トールになるように調整
し、該圧力を１トールに保つた状態で更に放電を
２時間持続させた。この場合、水素ガスの導入停
止と同時に一度放電を止め、水素ガスの排気を行
つた後、アルゴンガスを所定の圧力まで導入し、
放電を再開する方法を採つてもよい。 このアルゴンガス雰囲気下における放電によ
り、被処理材表面のスパツタリングを500℃で２
時間行なつた後で、アルゴンガスの導入を止め、
次いで窒素ガスを導入した。炉内の窒素ガスのガ
ス圧が3.5トールになる様に窒素ガスの流量を調
整し、被処理材の温度を第１表に示す所定の窒化
温度にした後、その温度を保ちながらイオン窒化
を５時間行なつた。尚、アルゴンガスから窒素ガ
スへの転換の際は、放電は持続させることが望ま
しい。 窒化処理後、放電を止め、被処理材を減圧下
（〜10-3トール）で冷却した。そして、被処理材
の温度が50℃以下になるのを確認して被処理材を
炉より取り出した。得られた被処理材表面には、
黒色の層が形成されていた。 得られたそれぞれの黒色層について、Ｘ線回折
法による物質同定の結果、何れもウルツ鉱型の窒
化アルミニウム（AlN）であることが確認され
た。 次に、被処理材表面に形成された黒色層の層厚
測定および表面硬度測定試験を行なつた。その結
果を第１表に示す。また、窒化温度500℃で処理
した試験番号６の被処理材を切断した。その断面
の組織を示す顕微鏡写真（倍率1000倍）を第２図
に示す。更に、この断面の元素分析をEPMA分
析法により行なつた。その結果を第３図に示す。
これらにより、表面層が硬質な窒化アルミニウム
であることが確認された。
金のイオン窒化方法に関するものである。 アルミニウムおよびアルミニウム合金（以下、
アルミニウム材という）は、硬度が低く耐摩耗性
に乏しいため、従来よりこれら性質の向上を図る
べく表面処理技術の開発が行なわれてきた。とこ
ろが、アルミニウム材は、空気中の酸素との親和
力が強く、酸素と容易に結合して極めて安定で、
かつ、緻密な薄いアルミナ（Al2O3）の層を形成
してしまう。そのため、この表面処理は、鉄系金
属に比して、その方法が限られており、実際は陽
極酸化法によるアルミナ被膜の形成等の表面処理
が実用に供されているに過ぎないのである。しか
し、このアルミナ被膜の硬度は、処理条件により
異なるが、大略ビツカース硬度が200〜600と必ず
しも充分な耐摩耗性を有するものではない。 ところで、アルミナ被膜以上の高い硬度を持つ
被膜として、アルミニウムの窒化物（AlN）が
ある。この窒化アルミニウムは、非常に高温
（2000℃以上）まで安定であり、耐摩耗性に優れ、
熱伝導度が大きくかつ絶縁性に優れているため、
大変有用である。 アルミニウムは、窒素との親和力も強く、窒素
と容易に結合して窒化アルミニウムを形成する。
そのため、アルミニウム材の表面に窒化アルミニ
ウムを形成する技術の開発が種々行なわれてい
る。例えば、アルミニウム材（被処理材）の一部
を溶融して窒化する方法（溶融法）や、反応性ス
パツタリング或いは反応性蒸着法等による試みが
なされている。しかし、これらの方法のうち、溶
融法では、溶融に伴い被処理材の変形があり、ま
た得られる窒化アルミニウム層部の硬さもHvが
200以下と低い。また、反応性スパツタリング或
いは蒸着法等は、形成された窒化アルミニウム層
部と被処理材との密着性等に問題があり、また大
量処理が難しく処理コストが大変高い。 また、この様な中で、大量処理が可能で被処理
材を溶融することがなく、かつ耐摩耗性に優れた
窒化アルミニウム層を形成できる方法として、従
来より鉄系金属材料の窒化処理に用いられてきた
イオン窒化方法の適用が試みられたが、前述した
如く、被処理材の表面に形成されたアルミナ層の
ために困難とされていた。 即ち、アルミニウム材の板状、棒状などの形状
の被処理材の窒化処理は、前述した如く窒化処理
以前に酸素と反応して被処理材表面にアルミナ
（Al2O3）が形成されてしまうために、もつぱら
アルミニウムまたはアルミニウム合金の粉末を窒
素あるいはアンモニア雰囲気中で加熱する方法に
依存している。しかし、この方法は、多大な費用
と時間を要するのみならず、板状、棒状等の形状
のアルミニウムおよびアルミニウム合金に直接窒
化処理を行なうことは著しく困難であつた。 本出願人は、先に、これら従来技術の問題点を
解決した「アルミニウムまたはアルミニウム合金
のイオン窒化方法およびその装置」（特開昭58−
213868号）を出願した。このイオン窒化方法は、
「アルミニウムまたはアルミニウム合金のイオン
窒化処理に際し、イオン窒化装置内の被処理材近
傍に酸素との親和性の大きい金属を配置して、イ
オン窒化装置に混入する酸素を取り除くことによ
り、被処理材表面に窒化物層を形成させる方法」
である。これにより、アルミニウム材の表面に窒
化アルミニウム層を形成させることができた。 しかしながら、この方法では、確かにイオン窒
化装置内に混入する酸素を取り除くことにより従
来のイオン窒化方法を適用して被処理材表面に窒
化物層を形成させることに成功したが、イオン窒
化処理温度は600℃以上と高温で、アルミニウム
材の溶体化温度（約550℃）以上であるため、被
処理材を変形させる虞れがあり、特に薄状の被処
理材や複雑形状の被処理材、更には処理後の製品
の高い寸法精度を必要とする場合には問題があつ
た。 そこで、本発明者等は、上述の様な従来の窒化
処理の問題に鑑み、これを解決すべく各種の研究
を重ねた結果、本発明を成すに至つたものであ
る。 本発明の目的は、アルミニウム材の耐摩耗性を
向上させる表面処理方法を提供するにある。 また、アルミニウム材の表面に高い硬度を持つ
被膜層を形成する表面処理方法を提供するにあ
る。 更に、アルミニウム材の溶体化温度以下いう低
温度領域においてもイオン窒化処理を可能にする
方法を提供するにある。 即ち、本発明のアルミニウムおよびアルミニウ
ム合金のイオン窒化方法は、密閉容器内に被処理
材としてのアルミニウムおよびアルミニウム合金
製部材を配置する工程と、 上記密閉容器内に残存する酸素ガスを除去する
酸素ガス除去工程と、 上記密閉容器内に昇温用ガスを導入すると共に
放電を行なうことにより被処理材の表面を所定の
窒化温度に加熱する昇温工程と、 上記密閉容器内にヘリウム、ネオン、アルゴ
ン、クリプトン、キセノン、ラドンの一種また
は、二種以上の希ガスからなる活性化用ガスを導
入すると共に放電を行なうことにより被処理材の
表面を活性化して窒化物層が生成し易い表面性状
とする活性化工程と、 上記密閉容器内に窒化系ガスを導入すると共に
上記密閉容器内にグロー放電を発生させて窒化温
度300℃ないし550℃で上記被処理材の表面をイオ
ン窒化するイオン窒化工程とより成ることを特徴
とするものである。 本発明によれば、被処理材としてのアルミニウ
ム材の表面に、高い硬度を持ち耐摩耗性に優れた
窒化アルミニウム層を形成することができる。 また、被処理材表面に形成された窒化アルミニ
ウム層は、比較的に均一であり、密着性のよい被
膜層である。 更に、本発明により、イオン窒化処理をアルミ
ニウム材の溶体化温度（約550℃）以下の温度で
行なうことができる。従つて、これにより、被処
理材を変形させることなく窒化処理を施すことが
できる。 以下、本発明をより詳細に説明する。 先ず、被処理材としてのアルミニウムおよびア
ルミニウム合金部材を密閉容器内に設けられた基
台または吊り具等の治具に配置する（被処理材配
置工程）。ここで、用いるアルミニウム合金は、
アルミニウムを主な組成成分とし、クロム、銅、
マグネシウム、マンガン、ケイ素、ニツケル、
鉄、亜鉛等の一種又は二種以上含むものである。 次に、該密閉容器を密閉した後、該容器内に残
存する酸素ガスを除去する（酸素ガス除去工程）。
この酸素ガスの除去は、ロータリーポンプ、拡散
ポンプ等の真空ポンプを用い、減圧−導入ガスに
置換−減圧を繰り返し行なう。この際、導入ガス
は、水素ガス、希ガス等を用いる。また、減圧
は、10-3トール以下であることが好ましい。10-3
トールを越えた場合、密着性に優れた窒化アルミ
ニウム層の形成が困難となるためである。更に、
拡散ポンプ等を用いて10-5トール以下とした場
合、より密着性に優れた被膜層を形成することが
できるのでより好ましい。また、この減圧に際
し、炉内に設けた加熱ヒータ等を用いて炉内を加
熱するとよい。 次に、減圧した密閉容器内に昇温用ガスを導入
するとともに放電を行なうことにより被処理材の
表面を所定の窒化温度に加熱する（昇温工程）。
該昇温工程において用いる昇温用ガスは、水素ガ
ス、窒素ガスまたはヘリウムガス等の希ガスであ
ることが好ましい。該昇温工程でこれらの昇温用
ガスを用いるのは、昇温の際に被処理材のイオン
衝撃による損傷を必要最小限におさえ加熱を促進
するためである。更に、放電により昇温用ガスが
イオン化され、加速された粒子が被処理材表面に
衝突して、被処理材表面の炭素、油等の有機物か
ら成る物質の洗浄化をすることができる。この放
電は、直流グロー放電、高周波等の交流グロー放
電等を用いる。尚、直流グロー放電は、低価格で
構成でき、昇温能力が大であるのが好ましい。 また、この昇温工程における密閉容器の圧力
は、10-3〜10トールであることが好ましい。特
に、放電が直流グロー放電による場合には10-2〜
10トールが、交流グロー放電による場合には10-3
〜10-1トールがそれぞれ好ましい。それは、この
圧力範囲より小さい場合、放電が不安定となり、
また、大きい場合被処理材の温度分布が不均一に
なるのでともに好ましくないからである。 また、この昇温工程では、被処理材の表面温度
を所定の窒化温度に加熱するとしたが、後述する
活性化工程において昇温を行なう場合には、略こ
の昇温分を差引いた温度まで昇温すればよい。 次に、上記密閉容器内に活性化用ガスを導入す
ると共に放電を行なうことにより被処理材の表面
を活性化して窒化物層が生成し易い表面性状とす
る（活性化工程）。この活性化工程は、該活性化
処理後の窒化処理の反応速度を促進するための前
処理であつて、窒化処理の際に窒化アルミニウム
が形成され易くなる様に被処理材の表面を活性化
することを目的とする。即ち、被処理材の表面に
存在しバリヤー層を形成して窒化を抑制する物質
の除去または変質（窒化反応の妨げとならない状
態にすること）により、窒化反応を促進するもの
である。窒化反応を抑制する物質としては、酸化
物（Al2O3）や昇温工程における被処理材表面の
洗浄化作用によつては取り除くことができなかつ
た有機物等の付着物等がある。これら物質のう
ち、酸化アルミニウム（Al2O3）は、アルミニウ
ムと酸素との親和力が強いために容易に結合し、
安定でかつ緻密な薄い（数＋〓）層として室温放
置状態で容易に被処理材表面に形成されてしま
う。このアルミナ被膜層の除去は、前記昇温工程
においては十分に行ない得ず、本工程において希
ガスからなる活性化ガスのイオン衝撃によりこれ
を減少・除去するか或いは変質させ、被処理材表
面を活性化する。 該活性化工程において用いる活性化用ガスは、
ヘリウム（He）、ネオン（Ne）、アルゴン
（Ar）、クリプトン（Kr）、キセノン（Xe）、ラド
ン（Rn）の一種または二種以上からなる希ガス
である。これら希ガスを用いることにより、被処
理材表面の高活性化を効率的に行なうことができ
る。 また、この活性化工程は通常は、直流グロー放
電、または高周波放電等の交流グロー放電等を用
いるが、イオンビームスパツタリングを用いても
よい。この中でも、直流グロー放電の場合には、
低価格で構成でき、窒化抑制物質除去効率がよ
く、昇温能力も大であるので好ましい。 更に、該活性化工程における密閉容器の圧力
は、10-3〜５トールであることが好ましい。特
に、放電が直流グロー放電による場合には10-2〜
５トールが、交流グロー放電による場合には10-3
〜10-1トールであることが好ましい。それは、こ
の圧力範囲より小さい場合、アーク発生等があり
放電不安定となり、また、大きい場合には窒化抑
制物質の除去能力が低くなりともに好ましくない
からである。 ここで、該活性化工程に際し、放電を継続した
まま活性化ガスに切換えるが、昇温用ガスの導入
停止と同時に一度放電を止め、昇温用ガスの排気
を行なつた後、活性化用ガスを所定の圧力まで導
入し、放電を再開する方法を採つてもよい。 また、該活性化工程において、必要に応じ昇温
を行つてもよい。 更に、該活性化工程は、後述するイオン窒化工
程の前処理であるので、前記昇温工程より前に行
なつてもよい。この場合、昇温工程の昇温に経か
る時間が長い場合には活性化処理の効果が低下す
るので好ましくない。これは、昇温工程を行なう
間に、密閉容器内に残存する微量の酸素及び雰囲
気（昇温ガス）中の微量の酸素或いは酸化性ガス
により被処理材表面にアルミナ被膜が形成されて
しまうためである。 次に、密閉容器内に窒化系ガスを導入すると共
に該密閉容器内にグロー放電を発生させて窒化温
度300℃〜550℃で被処理材表面の窒化処理を行な
う（イオン窒化工程）。 該イオン窒化工程において用いる窒化系ガス
は、窒素（N2）または窒素を主体としたガス、
例えばアンモニア（NH3）或いは窒素（N2）と
水素（H2）の混合ガス等を用いる。この場合、
窒素の含有量の高いガスであることが好ましい。
それは、高純度窒素を用いた場合、窒化アルミニ
ウムの形成速度がはやく、また、密閉容器内壁の
腐食等の不具合がないからである。 また、グロー放電は、直流または交流グロー放
電を用いる。 更に、該イオン窒化工程における密閉容器の圧
力は、10-1〜20トールであることが好ましい。該
範囲により小さい場合、窒化アルミニウムの形成
速度即ち窒化速度が遅く、また大きい場合には放
電不安定となり好ましくないからである。 また、該イオン窒化工程における処理温度は、
300ないし550℃の温度範囲内である。処理温度を
この温度範囲内としたのは、300℃未満の場合に
は窒化速度が遅く、また、550℃を越えた場合に
は被処理材の溶融がみられ、それに伴う変形（寸
法変化、歪み発生等）がおこり、更に高温の場合
には冷却過程で窒化アルミニウム層の剥離が発生
し易くなるためである。尚、該処理温度は450℃
ないし520℃であることがより好ましい。 以下、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 本発明のイオン窒化方法によりアルミニウムに
窒化アルミニウム層を形成し、該窒化アルミニウ
ム層の層厚を測定した。 以下、その詳細を説明すると、本実施例におい
ては、第１図に概略図示すイオン窒化装置を用い
た。この装置は、ステンレス製の密閉容器１と、
この密閉容器１の中央に設けられた基台２とを主
な構成要素とする。この密閉容器１は、蓋体１ａ
と反応炉本体１ｂとからなり、蓋体１ａには、窓
１１が設けられ、また反応炉本体１ｂの内部側周
には予備加熱用ヒータ１２、更にその内側にステ
ンレス製陽極板１３が設けられている。更に、こ
の密閉容器１の底部にはガス導入管１４およびガ
ス導出管１５、基台２の支持柱２１な内部に冷却
水を送る冷却水管１６および水銀マノメータ圧力
計１７が取り付けられている。 ガス導入管１４は、コントロールバルブを介し
て高純度窒化ガスボンベ、高純度水素ガスボンベ
（共に図示せず）に連結されている。また、ガス
導出管１５には真空ポンプ３が接続されている。 そして、陽極１３との基台２の間に陰極として
直流電源回路４が形成されている。この直流電源
回路４は、内部の被処理材温度を測定する２色温
度計４１から入力により電流制御され、被処理材
の温度を一定範囲に保つ働きをする。 本実施例では、被処理材として２個の工業用純
アルミニウム（アルミニウム分99.5％以上；外径
19mm、厚さ10mmの円板）を用い、基台２の上に第
１図に示す様に配置した。 本装置でのイオン窒化は、先ず基台２の上に前
記被処理材５を配置し、密閉容器を密閉した後、
真空ポンプ３により残留ガス圧を10-3トールにな
るまで減圧した。更に、予備加熱ヒータ１２で真
空引きしながら、炉壁を30分加熱した。加熱後、
ただちに水素ガスを４トールまで入れ、ガスを水
素ガスに置換し、更に10-3トールまで減圧した。
このように水素ガスによる置換を２〜３回繰り返
し、炉内の残留酸素ガスを可能な限り取り除くよ
うにした。 次に、10-3トールまで減圧した炉内に水素ガス
を流し、同時に真空引きしながら炉内圧力を1.3
トールに保つように調整した。そして、両極１３
と２の間に数百ボルトの直流電圧を印加し、放電
を開始し、イオン衝撃による昇温を行なつた。被
処理材表面が500℃になつたところで水素ガスを
止め、その後、アルゴンガスを導入した。このア
ルゴンガスの圧力が１トールになるように調整
し、該圧力を１トールに保つた状態で更に放電を
２時間持続させた。この場合、水素ガスの導入停
止と同時に一度放電を止め、水素ガスの排気を行
つた後、アルゴンガスを所定の圧力まで導入し、
放電を再開する方法を採つてもよい。 このアルゴンガス雰囲気下における放電によ
り、被処理材表面のスパツタリングを500℃で２
時間行なつた後で、アルゴンガスの導入を止め、
次いで窒素ガスを導入した。炉内の窒素ガスのガ
ス圧が3.5トールになる様に窒素ガスの流量を調
整し、被処理材の温度を第１表に示す所定の窒化
温度にした後、その温度を保ちながらイオン窒化
を５時間行なつた。尚、アルゴンガスから窒素ガ
スへの転換の際は、放電は持続させることが望ま
しい。 窒化処理後、放電を止め、被処理材を減圧下
（〜10-3トール）で冷却した。そして、被処理材
の温度が50℃以下になるのを確認して被処理材を
炉より取り出した。得られた被処理材表面には、
黒色の層が形成されていた。 得られたそれぞれの黒色層について、Ｘ線回折
法による物質同定の結果、何れもウルツ鉱型の窒
化アルミニウム（AlN）であることが確認され
た。 次に、被処理材表面に形成された黒色層の層厚
測定および表面硬度測定試験を行なつた。その結
果を第１表に示す。また、窒化温度500℃で処理
した試験番号６の被処理材を切断した。その断面
の組織を示す顕微鏡写真（倍率1000倍）を第２図
に示す。更に、この断面の元素分析をEPMA分
析法により行なつた。その結果を第３図に示す。
これらにより、表面層が硬質な窒化アルミニウム
であることが確認された。
【表】
【表】
尚、比較のために、活性化処理工程において用
いる活性化用ガスを水素ガスとし、その他は上記
と同様の方法でイオン窒化処理を行なつた（試験
番号C1〜C3）。その結果、試験番号C1〜C3とも
に窒化しなかつた。 また、窒化温度を本発明より高い温度（試験番
号C4が600℃、C5が650℃）とし、その他は上記
と同様の条件でイオン窒化処理を行つた。その結
果、層の剥離があり、密着性のよい優れた窒化ア
ルミニウム層を形成することはできなかつた。 実施例 ２ 実施例１のイオン窒化処理装置を用い、工業用
純アルミニウム（アルミニウム分99.5％以上；外
径19mm、厚さ10mmの円板）に窒化処理を施した。 本実施例における被処理材の窒化処理は、前述
した実施例１と同様であるので、実施例１との相
違点を述べる。 本実施例の活性化処理工程において用いた活性
化用ガスは、ヘリウム（He）ガス、ネオン
（Ne）ガスおよびアルゴン（Ar）ガスである。
該活性化処理工程におけるこれら導入ガスの圧力
は、それぞれ0.1トールで、これら導入ガス雰囲
気下における放電による被処理材表面のスパツタ
リングを500℃で１時間行なつた。 また、イオン窒化工程におけるイオン窒化は、
500℃で５時間であつた。 これにより、被処理材表面には、それぞれ黒色
の層が形成された。 得られたそれぞれの黒色の層について、Ｘ線回
折法により物質同定を行ない該層が窒化アルミニ
ウム（AlN）であることを確認した。また、該
窒化アルミニウム層の層厚を測定した。その結果
を第２表に示す。
いる活性化用ガスを水素ガスとし、その他は上記
と同様の方法でイオン窒化処理を行なつた（試験
番号C1〜C3）。その結果、試験番号C1〜C3とも
に窒化しなかつた。 また、窒化温度を本発明より高い温度（試験番
号C4が600℃、C5が650℃）とし、その他は上記
と同様の条件でイオン窒化処理を行つた。その結
果、層の剥離があり、密着性のよい優れた窒化ア
ルミニウム層を形成することはできなかつた。 実施例 ２ 実施例１のイオン窒化処理装置を用い、工業用
純アルミニウム（アルミニウム分99.5％以上；外
径19mm、厚さ10mmの円板）に窒化処理を施した。 本実施例における被処理材の窒化処理は、前述
した実施例１と同様であるので、実施例１との相
違点を述べる。 本実施例の活性化処理工程において用いた活性
化用ガスは、ヘリウム（He）ガス、ネオン
（Ne）ガスおよびアルゴン（Ar）ガスである。
該活性化処理工程におけるこれら導入ガスの圧力
は、それぞれ0.1トールで、これら導入ガス雰囲
気下における放電による被処理材表面のスパツタ
リングを500℃で１時間行なつた。 また、イオン窒化工程におけるイオン窒化は、
500℃で５時間であつた。 これにより、被処理材表面には、それぞれ黒色
の層が形成された。 得られたそれぞれの黒色の層について、Ｘ線回
折法により物質同定を行ない該層が窒化アルミニ
ウム（AlN）であることを確認した。また、該
窒化アルミニウム層の層厚を測定した。その結果
を第２表に示す。
【表】
実施例 ３
被処理材として工業用アルミニウム合金JIS
A2017（試験番号14）およびJIS A6061（試験番号
15）からなる円板状部材（外径19mm、厚さ10mm）
を用いイオン窒化を行なつた。 該イオン窒化処理は、前述した実施例１と同様
であるので、実施例１との相違点を述べる。 本実施例の活性化処理工程において用いた活性
化用ガスはアルゴン（Ar）ガスで、導入ガスの
圧力を0.6トールとし、該導入ガス雰囲気下にお
ける放電による被処理材表面のスパツタリングを
500℃で１時間行なつた。 イオン窒化工程は、窒化系ガスとしてそれぞれ
アンモニア（NH2）ガス、窒素（N2）と水素
（H2）との混合ガスを用い、第３表に示す処理条
件において行なつた。 これにより、被処理材表面にはそれぞれ窒化ア
ルミニウム（AlN）の黒色の層が形成された。
得られた窒化アルミニウム被膜層の層厚測定結果
を第３表に示す。
A2017（試験番号14）およびJIS A6061（試験番号
15）からなる円板状部材（外径19mm、厚さ10mm）
を用いイオン窒化を行なつた。 該イオン窒化処理は、前述した実施例１と同様
であるので、実施例１との相違点を述べる。 本実施例の活性化処理工程において用いた活性
化用ガスはアルゴン（Ar）ガスで、導入ガスの
圧力を0.6トールとし、該導入ガス雰囲気下にお
ける放電による被処理材表面のスパツタリングを
500℃で１時間行なつた。 イオン窒化工程は、窒化系ガスとしてそれぞれ
アンモニア（NH2）ガス、窒素（N2）と水素
（H2）との混合ガスを用い、第３表に示す処理条
件において行なつた。 これにより、被処理材表面にはそれぞれ窒化ア
ルミニウム（AlN）の黒色の層が形成された。
得られた窒化アルミニウム被膜層の層厚測定結果
を第３表に示す。
【表】
実施例 ４
被処理材として実用アルミニウム合金２種類を
用いて被処理材のイオン窒化処理を行ない、形成
された窒化アルミニウム被膜層の層厚測定と耐摩
耗試験を行なつた。 本実施例は、イオン窒化方法及びその装置が前
述した実施例１と同様であるので、実施例１との
相違点を中心に詳述する。 被処理材は、実用アルミニウム合金（ジユラル
ミンJIS A2017；試験番号16）およびAl−Si合金
（JIS A390；試験番号17）からなるリング状試験
部材（外径20mm、内径10mm、厚さ10mm）を用い
た。 活性化処理工程では、活性化用ガスとしてアル
ゴン（Ar）ガスを用いた。尚、該活性化処理は、
導入ガスの圧力が0.6トールで、これら導入ガス
雰囲気下における放電による被処理材表面のスパ
ツタリングを500℃で試験番号16が0.5時間、試験
番号17が１時間行なつた。 イオン窒化工程では、窒化系ガスとして窒素
（N2）ガスを用い、それぞれ第４表に示す処理条
件により行なつた。 これにより、被処理材表面には、それぞれ窒化
アルミニウム（AlN）の黒色の層が形成された。
得られた窒化アルミニウム被膜層の層厚測定を行
なつた。その結果を第４表に示す。
用いて被処理材のイオン窒化処理を行ない、形成
された窒化アルミニウム被膜層の層厚測定と耐摩
耗試験を行なつた。 本実施例は、イオン窒化方法及びその装置が前
述した実施例１と同様であるので、実施例１との
相違点を中心に詳述する。 被処理材は、実用アルミニウム合金（ジユラル
ミンJIS A2017；試験番号16）およびAl−Si合金
（JIS A390；試験番号17）からなるリング状試験
部材（外径20mm、内径10mm、厚さ10mm）を用い
た。 活性化処理工程では、活性化用ガスとしてアル
ゴン（Ar）ガスを用いた。尚、該活性化処理は、
導入ガスの圧力が0.6トールで、これら導入ガス
雰囲気下における放電による被処理材表面のスパ
ツタリングを500℃で試験番号16が0.5時間、試験
番号17が１時間行なつた。 イオン窒化工程では、窒化系ガスとして窒素
（N2）ガスを用い、それぞれ第４表に示す処理条
件により行なつた。 これにより、被処理材表面には、それぞれ窒化
アルミニウム（AlN）の黒色の層が形成された。
得られた窒化アルミニウム被膜層の層厚測定を行
なつた。その結果を第４表に示す。
【表】
また、イオン窒化処理を行なつた被処理材につ
き、耐摩耗試験を行なつた。ここで、比較用とし
て、何ら処理を施していない被処理材と同質のお
のおの用いて、上記と同様に耐摩耗試験を行なつ
た。これらの結果を、試験番号16のものについて
は第４図に、試験番号17のものについては第５図
にそれぞれ示す。同図より明らかの如く、何れも
無処理のものに比べて1/5以下の摩耗量を示し、
アルミニウムの窒化が耐摩耗特性に有効であるこ
とが分る。 次に、試験番号16においてイオン窒化処理を施
した被処理材について、酸化試験を行ない、酸化
試験後の被処理材の耐摩耗特性を調べた。酸化試
験は、大気中下で500℃の温度に20時間加熱する
ことにより行なつた。酸化試験後の被処理材の耐
摩耗試験を上記と同様の方法にて行なつた。その
結果、摩耗体積が0.05mm3であり、酸化前の窒化処
理材と同様の耐摩耗性を示し、酸化による窒化ア
ルミニウム被膜層の劣化はないことが確認され
た。 実施例 ５ 被処理材として工業用純アルミニウム及びAl
合金を用いて被処理材のイオン窒化処理を行な
い、形成された窒化アルミニウム被膜層の層厚測
定と該被膜層部を含む断面の硬さ試験を行なつ
た。 本実施例は、イオン窒化方法及びその装置が前
述した実施例１と同様であるので、実施例１との
相違点を中心に詳述する。 被処理材は、第５表に示す様なアルミニウムま
たはアルミニウム合金製の円板状部材（外径19
mm、厚さ10mm；試験番号18〜22）を用いた。 活性化処理は、アルゴンガスを導入し、アルゴ
ンガスのガス圧力が0.6トールになる様に流量を
調整し、500℃の温度を保ちながら放電によるス
パツタリングを１時間行なつた。 イオン窒化処理は、窒素ガスを導入し、窒素ガ
スのガス圧力が５トールになるように流量を調整
し、475℃の温度を保ちながらイオン窒化を10時
間行なつた。 これにより、被処理材表面には、それぞれ窒化
アルミニウム（AlN）の黒色の層が形成された。
得られた窒化アルミニウム被膜層の層厚測定を行
なつた。その結果を第５表に示す。また、その断
面硬さを斜め研摩して測定した。その結果を第５
表に併わせて示す。断面硬さ試験の結果、何れも
Hv2000以上の値を示した。
き、耐摩耗試験を行なつた。ここで、比較用とし
て、何ら処理を施していない被処理材と同質のお
のおの用いて、上記と同様に耐摩耗試験を行なつ
た。これらの結果を、試験番号16のものについて
は第４図に、試験番号17のものについては第５図
にそれぞれ示す。同図より明らかの如く、何れも
無処理のものに比べて1/5以下の摩耗量を示し、
アルミニウムの窒化が耐摩耗特性に有効であるこ
とが分る。 次に、試験番号16においてイオン窒化処理を施
した被処理材について、酸化試験を行ない、酸化
試験後の被処理材の耐摩耗特性を調べた。酸化試
験は、大気中下で500℃の温度に20時間加熱する
ことにより行なつた。酸化試験後の被処理材の耐
摩耗試験を上記と同様の方法にて行なつた。その
結果、摩耗体積が0.05mm3であり、酸化前の窒化処
理材と同様の耐摩耗性を示し、酸化による窒化ア
ルミニウム被膜層の劣化はないことが確認され
た。 実施例 ５ 被処理材として工業用純アルミニウム及びAl
合金を用いて被処理材のイオン窒化処理を行な
い、形成された窒化アルミニウム被膜層の層厚測
定と該被膜層部を含む断面の硬さ試験を行なつ
た。 本実施例は、イオン窒化方法及びその装置が前
述した実施例１と同様であるので、実施例１との
相違点を中心に詳述する。 被処理材は、第５表に示す様なアルミニウムま
たはアルミニウム合金製の円板状部材（外径19
mm、厚さ10mm；試験番号18〜22）を用いた。 活性化処理は、アルゴンガスを導入し、アルゴ
ンガスのガス圧力が0.6トールになる様に流量を
調整し、500℃の温度を保ちながら放電によるス
パツタリングを１時間行なつた。 イオン窒化処理は、窒素ガスを導入し、窒素ガ
スのガス圧力が５トールになるように流量を調整
し、475℃の温度を保ちながらイオン窒化を10時
間行なつた。 これにより、被処理材表面には、それぞれ窒化
アルミニウム（AlN）の黒色の層が形成された。
得られた窒化アルミニウム被膜層の層厚測定を行
なつた。その結果を第５表に示す。また、その断
面硬さを斜め研摩して測定した。その結果を第５
表に併わせて示す。断面硬さ試験の結果、何れも
Hv2000以上の値を示した。
図は本発明の実施例を示し、第１図は本発明の
実施例１で用いられたイオン窒化装置の概略図、
第２図および第３図は実施例１で得られた被処理
材の被膜層に関するもので、第２図はその断面の
金属組織を示す顕微鏡写真図（倍率1000倍）、第
３図はその表面部のアルミニウムと窒素成分の
EPMA分析図、第４図および第５図は実施例４
で得られた被処理材の被膜層に関するもので、そ
の摩耗量を示す図である。 １……密閉容器、２……基台、３……真空ポン
プ、４……電源回路、５……被処理材。
実施例１で用いられたイオン窒化装置の概略図、
第２図および第３図は実施例１で得られた被処理
材の被膜層に関するもので、第２図はその断面の
金属組織を示す顕微鏡写真図（倍率1000倍）、第
３図はその表面部のアルミニウムと窒素成分の
EPMA分析図、第４図および第５図は実施例４
で得られた被処理材の被膜層に関するもので、そ
の摩耗量を示す図である。 １……密閉容器、２……基台、３……真空ポン
プ、４……電源回路、５……被処理材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 密閉容器内に被処理材としてのアルミニウム
およびアルミニウム合金製部材を配置する工程
と、 上記密閉容器内に残存する酸素ガスを除去する
酸素ガス除去工程と、 上記密閉容器内に昇温用ガスを導入すると共に
放電を行なうことにより被処理材の表面を所定の
窒化温度に加熱する昇温工程と、 上記密閉容器内にヘリウム、ネオン、アルゴ
ン、クリプトン、キセノン、ラドンの一種または
二種以上の希ガスからなる活性化用ガスを導入す
ると共に放電を行なうことにより被処理材の表面
を活性化して窒化物層が生成し易い表面性状とす
る活性化工程と、 上記密閉容器内に窒化系ガスを導入すると共に
上記密閉容器内にグロー放電を発生させて窒化温
度300℃ないし550℃で上記被処理材の表面をイオ
ン窒化するイオン窒化工程とより成ることを特徴
とするアルミニウムおよびアルミニウム合金のイ
オン窒化方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59068208A JPS60211061A (ja) | 1984-04-05 | 1984-04-05 | アルミニウム材のイオン窒化方法 |
| US06/718,788 US4597808A (en) | 1984-04-05 | 1985-03-29 | Process for ion nitriding aluminum or aluminum alloys |
| EP85103998A EP0158271B1 (en) | 1984-04-05 | 1985-04-02 | Process for ion nitriding aluminum or aluminum alloys |
| DE8585103998T DE3567911D1 (en) | 1984-04-05 | 1985-04-02 | Process for ion nitriding aluminum or aluminum alloys |
| AU40725/85A AU574149B2 (en) | 1984-04-05 | 1985-04-02 | Ion-nitriding of aluminium or aluminium alloys |
| CA000478394A CA1237380A (en) | 1984-04-05 | 1985-04-04 | Process for ion nitriding aluminum or aluminum alloys |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59068208A JPS60211061A (ja) | 1984-04-05 | 1984-04-05 | アルミニウム材のイオン窒化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60211061A JPS60211061A (ja) | 1985-10-23 |
| JPH0338339B2 true JPH0338339B2 (ja) | 1991-06-10 |
Family
ID=13367144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59068208A Granted JPS60211061A (ja) | 1984-04-05 | 1984-04-05 | アルミニウム材のイオン窒化方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4597808A (ja) |
| EP (1) | EP0158271B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60211061A (ja) |
| AU (1) | AU574149B2 (ja) |
| CA (1) | CA1237380A (ja) |
| DE (1) | DE3567911D1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| GB8608717D0 (en) * | 1986-04-10 | 1986-05-14 | Lucas Ind Plc | Metal components |
| JPH01319665A (ja) * | 1988-06-17 | 1989-12-25 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | アルミニウム材のイオン窒化方法 |
| GB9208223D0 (en) * | 1992-04-14 | 1992-06-03 | British Aerospace | Diffusion bonding of aluminium and aluminium alloys |
| US5514225A (en) * | 1993-10-05 | 1996-05-07 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Case nitrided aluminum product, process for case nitriding the same, and nitriding agent for the same |
| US5888269A (en) * | 1993-10-05 | 1999-03-30 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Nitriding agent |
| DE707661T1 (de) * | 1994-04-22 | 1996-10-10 | Innovatique Sa | Verfahren und ofen zum nitrieren von metallischen formteilen bei niedrigen druck |
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| JP3098705B2 (ja) * | 1995-10-02 | 2000-10-16 | トヨタ自動車株式会社 | アルミニウム材の表面窒化処理方法および窒化処理用助剤 |
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- 1985-03-29 US US06/718,788 patent/US4597808A/en not_active Expired - Lifetime
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- 1985-04-02 EP EP85103998A patent/EP0158271B1/en not_active Expired
- 1985-04-02 AU AU40725/85A patent/AU574149B2/en not_active Ceased
- 1985-04-04 CA CA000478394A patent/CA1237380A/en not_active Expired
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