JPH01319665A - アルミニウム材のイオン窒化方法 - Google Patents
アルミニウム材のイオン窒化方法Info
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- JPH01319665A JPH01319665A JP63150451A JP15045188A JPH01319665A JP H01319665 A JPH01319665 A JP H01319665A JP 63150451 A JP63150451 A JP 63150451A JP 15045188 A JP15045188 A JP 15045188A JP H01319665 A JPH01319665 A JP H01319665A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野]
本発明は、アルミニウムまたはアルミニウム合金のイオ
ン窒化方法に関するものである。
ン窒化方法に関するものである。
(従来の技術およびその問題点]
アルミニウム材料またはアルミニウム合金材料(以下、
アルミニウム材という)は、硬度が低く耐摩耗性に乏し
いため、従来よりこれら性質の向上を図るべく表面処理
技術の開発か行われてきた。
アルミニウム材という)は、硬度が低く耐摩耗性に乏し
いため、従来よりこれら性質の向上を図るべく表面処理
技術の開発か行われてきた。
その一つとして、アルミニウJ−祠の表面に、窒化アル
ミニウム層を形成する方法かある。この窒化アルミニウ
ムは、非常に高温まで安定であり、硬さt−1v ]
OO0以上あり、耐摩耗性に優れ、熱伝導度が大きくか
つ絶縁性に優れ−Cいる物質である。
ミニウム層を形成する方法かある。この窒化アルミニウ
ムは、非常に高温まで安定であり、硬さt−1v ]
OO0以上あり、耐摩耗性に優れ、熱伝導度が大きくか
つ絶縁性に優れ−Cいる物質である。
この窒化アルミニウム層の形成方法として、アルミニラ
、/−x4J’ (被処理材)の−・部をアルミニウム
(Δl)の溶融点板」二に加熱し、窒素(N)と反応さ
・ける方法により窒化させる方法(溶融法)が報告され
ている(特開昭56−25963号公報)。
、/−x4J’ (被処理材)の−・部をアルミニウム
(Δl)の溶融点板」二に加熱し、窒素(N)と反応さ
・ける方法により窒化させる方法(溶融法)が報告され
ている(特開昭56−25963号公報)。
しかし、該溶融法では、溶融に伴い被処理材の変形かあ
り、形成される表層部は窒化アルミニウム(A I N
)とアルミニウム(AI)の混合層であるため、硬さも
[(v 200以下と低い。
り、形成される表層部は窒化アルミニウム(A I N
)とアルミニウム(AI)の混合層であるため、硬さも
[(v 200以下と低い。
また、反応スパンクリング或いは蒸着法で窒化アルミニ
ウム層を形成する方法も提案されているが、該方法で得
られた窒化アルミニウムは、核層と母層との結合か機械
的結合または分子間結合であるため密着性等に問題かあ
り、また大量処理か難しく処理コスlが関い。
ウム層を形成する方法も提案されているが、該方法で得
られた窒化アルミニウムは、核層と母層との結合か機械
的結合または分子間結合であるため密着性等に問題かあ
り、また大量処理か難しく処理コスlが関い。
このような中で、本出願人は、先に、イオン窒化装置内
の被処理拐配設部近傍に酸素との親和性の大きい金属を
配置してイオン窒化装置に混入する酸素(イオン窒化を
妨いる物質)を取り除くことにより、被処理材表面に優
れた窒化物層を被処理材表面に形成せしめる[アルミニ
ウムまたはアルミニラJ、合金のイオン窒化方法および
その装置」(特開昭58−213868号)、および、
イオン窒化に先立ち、被処理+Aの表面をR7て0.1
μm以上に粗面化し窒化物層を形成し易いような被処理
材の表面性状としてイオン窒化するごとにより、被処理
+A表面乙こイ憂れた窒化アルミニラl、層を被処理4
A表面に形成せしめる「アルミニウム材のイオン窒化方
法」 (特開昭62−202071号)を出願した。
の被処理拐配設部近傍に酸素との親和性の大きい金属を
配置してイオン窒化装置に混入する酸素(イオン窒化を
妨いる物質)を取り除くことにより、被処理材表面に優
れた窒化物層を被処理材表面に形成せしめる[アルミニ
ウムまたはアルミニラJ、合金のイオン窒化方法および
その装置」(特開昭58−213868号)、および、
イオン窒化に先立ち、被処理+Aの表面をR7て0.1
μm以上に粗面化し窒化物層を形成し易いような被処理
材の表面性状としてイオン窒化するごとにより、被処理
+A表面乙こイ憂れた窒化アルミニラl、層を被処理4
A表面に形成せしめる「アルミニウム材のイオン窒化方
法」 (特開昭62−202071号)を出願した。
これにより、アルミニウム材の表面に耐If耗性に優れ
密着性のよい窒化物層を形成することに成J力しノご。
密着性のよい窒化物層を形成することに成J力しノご。
しかしながら、これら従来技術4j、前者の場合にば、
イオン窒化装置内に混入する酸素を取り除くことはでき
るものの、被処理材表面に形成された酸化物を取り除く
ことはできない。また、窒化層をより厚くしようとする
と長時間を有し、成いは、できた場合でも剥離し易いと
いう問題があった。また、後者の場合には、粗面化の際
に用いる粗面化処理用ガスとしてへr等の希ガスを用い
ているが、粗面には長時間を要するという問題かあった
。
イオン窒化装置内に混入する酸素を取り除くことはでき
るものの、被処理材表面に形成された酸化物を取り除く
ことはできない。また、窒化層をより厚くしようとする
と長時間を有し、成いは、できた場合でも剥離し易いと
いう問題があった。また、後者の場合には、粗面化の際
に用いる粗面化処理用ガスとしてへr等の希ガスを用い
ているが、粗面には長時間を要するという問題かあった
。
そごで、本発明者等は、上述の如き従来技術の問題点を
解決ずべ(鋭意研究し、各種の系統的実験を重ねた結果
、本発明を成すに至ったものである。
解決ずべ(鋭意研究し、各種の系統的実験を重ねた結果
、本発明を成すに至ったものである。
〔発明の1」的〕
本発明の目的は、アルミニウム材の表面に面l摩耗性に
優れ密着性のよい窒化物層を効率的かつ短時間に形成す
る表面処理方法を提供するにある。
優れ密着性のよい窒化物層を効率的かつ短時間に形成す
る表面処理方法を提供するにある。
本発明者らは、」−述の従来技術の目的に対し、被処理
材の粗面化を促進する表面性状について研究を重ねるな
かで、被処理材表面をアルミニウムとスパッタ率か異な
る化合物に部分的に変質するごとにより、粗面化が促進
されるごとに着目し、本発明の構成に到達するに至−つ
だ。
材の粗面化を促進する表面性状について研究を重ねるな
かで、被処理材表面をアルミニウムとスパッタ率か異な
る化合物に部分的に変質するごとにより、粗面化が促進
されるごとに着目し、本発明の構成に到達するに至−つ
だ。
本発明のアルミニウム材のイオン窒化方法は、密閉容器
内に被処理材としてのアルミニウムまたはアルミニウム
合金製部材を配設する工程と、該密閉容器内に残存する
酸素ガスを除去する酸素ガス除去工程と、前記密閉容器
内に昇温用ガスを導入するとともに放電を行うごとによ
り被処理材の表面を所定の窒化温度に加熱する昇温−「
程と、前記密閉容器内に粗面化処理用ガスを導入して該
密閉容器内雰囲気を酸素、窒素、炭素の少なくとも一種
以上の元素を含むガス5〜2000 p p mと希ガ
スの混合ガス雰囲気とするとともにクロー放電またはイ
オンヒームにより被処理材の表面を粗面化する粗面化工
程と、前記密閉容器内に窒化処理用ガスを導入するとと
もに該密閉容器内にグロー放電を発生させて被処理材表
面に窒化物層を形成せしめるイオン窒化工程とからなる
ことを特徴とするものである。
内に被処理材としてのアルミニウムまたはアルミニウム
合金製部材を配設する工程と、該密閉容器内に残存する
酸素ガスを除去する酸素ガス除去工程と、前記密閉容器
内に昇温用ガスを導入するとともに放電を行うごとによ
り被処理材の表面を所定の窒化温度に加熱する昇温−「
程と、前記密閉容器内に粗面化処理用ガスを導入して該
密閉容器内雰囲気を酸素、窒素、炭素の少なくとも一種
以上の元素を含むガス5〜2000 p p mと希ガ
スの混合ガス雰囲気とするとともにクロー放電またはイ
オンヒームにより被処理材の表面を粗面化する粗面化工
程と、前記密閉容器内に窒化処理用ガスを導入するとと
もに該密閉容器内にグロー放電を発生させて被処理材表
面に窒化物層を形成せしめるイオン窒化工程とからなる
ことを特徴とするものである。
上記構成よりなる本発明の作用および効果は、次のよう
である。
である。
本発明の方法により、粗面化処理工程の処理時間を大幅
に短縮することかできる。
に短縮することかできる。
また、本発明の方法により、被処理材としてのアルミニ
ウム材の表面に、高い硬度を有し耐摩耗性に優れた窒化
物層を、効率的かつ短時間に形成することができる。
ウム材の表面に、高い硬度を有し耐摩耗性に優れた窒化
物層を、効率的かつ短時間に形成することができる。
更に、被処理材表面に形成された窒化物層は、比較的に
均一であり、密着性のよい被覆層である。
均一であり、密着性のよい被覆層である。
また、本発明の方法により・イオン窒化処理をアルミニ
ウム材の溶体化温度(約550℃)以ドの温度で行うこ
とができる。従って、これにより、被処理+Aを変形さ
・けることなく窒化処理を施すことができる。
ウム材の溶体化温度(約550℃)以ドの温度で行うこ
とができる。従って、これにより、被処理+Aを変形さ
・けることなく窒化処理を施すことができる。
更に、被処理材としてのアルミニウJ、祠か酸素と結合
してアルミナ被膜等ができていても、イオン窒化処理か
可能である。
してアルミナ被膜等ができていても、イオン窒化処理か
可能である。
乙のように、かかる効果を発揮するメカニズムについて
は、未だ必ずしも明らかてばないか、次の様に考えられ
る。
は、未だ必ずしも明らかてばないか、次の様に考えられ
る。
ずなわら、本発明では、粗面化工程において、酸素、窒
素、炭素の少なくとも−・秤取」二の元素を含むガス5
〜2000ppmと弄ガスの混合ガス雰囲気■・で、被
処理材表面を粗面化する。このような混合ガス雰囲気下
で、クロー放電等により被処理材の表面のイオン衝撃を
行うと、混合ガス中の添加ガス成分、即し粗面化促進物
質形成ガス成分により先ず被処理材の表面が酸化または
窒化し、或いは炭素の析出なとか起こり、被処理材表面
が部分的に変質され、しかも、この変質によりスパック
率の差か生し、彼処■q目g表面の粗面化が効率的に行
われるものと思われる。これにより、被処理材表面か、
短時間で窒化物層が生成し易い表面性状とすることかで
きる。
素、炭素の少なくとも−・秤取」二の元素を含むガス5
〜2000ppmと弄ガスの混合ガス雰囲気■・で、被
処理材表面を粗面化する。このような混合ガス雰囲気下
で、クロー放電等により被処理材の表面のイオン衝撃を
行うと、混合ガス中の添加ガス成分、即し粗面化促進物
質形成ガス成分により先ず被処理材の表面が酸化または
窒化し、或いは炭素の析出なとか起こり、被処理材表面
が部分的に変質され、しかも、この変質によりスパック
率の差か生し、彼処■q目g表面の粗面化が効率的に行
われるものと思われる。これにより、被処理材表面か、
短時間で窒化物層が生成し易い表面性状とすることかで
きる。
このような表面性状を有する被処理材をイオン窒化処理
に付した場合、該表面の凹部は凸部に比べ窒化層の形成
速度か速く、その結果として、該凹凸化した表面は、最
終的には平坦な窒化層に覆われるか、窒化層とアルミニ
ウム母材との界面はやや凹凸の痕跡が残り、入り糺んだ
状態となり、窒化層の密着性も高める結果をもたらす。
に付した場合、該表面の凹部は凸部に比べ窒化層の形成
速度か速く、その結果として、該凹凸化した表面は、最
終的には平坦な窒化層に覆われるか、窒化層とアルミニ
ウム母材との界面はやや凹凸の痕跡が残り、入り糺んだ
状態となり、窒化層の密着性も高める結果をもたらす。
本発明におレノる被処理材としてのアルミニラ1、また
はアルミニウム合金製部材を密閉容器内に設けられた基
台または吊り具等の治只に配設する(被処理材配設工程
)。ここで用いるアルミニウム合金は、アルミニラJ、
を主成分とし、これにクロム、銅、マグネシウム、マン
ガン、ケイ素、ニッケル、鉄、亜鉛等の一種または二種
以上含むものである。
はアルミニウム合金製部材を密閉容器内に設けられた基
台または吊り具等の治只に配設する(被処理材配設工程
)。ここで用いるアルミニウム合金は、アルミニラJ、
を主成分とし、これにクロム、銅、マグネシウム、マン
ガン、ケイ素、ニッケル、鉄、亜鉛等の一種または二種
以上含むものである。
次に、密閉容器を密閉した後、該容器内に残存する酸素
ガスを除去する(酸素ガス除去工程)。
ガスを除去する(酸素ガス除去工程)。
この酸素ガスの除去は、ロータリーポンプ、拡散ポンプ
等の真空ポンプを用い、減圧後導入ガスに置換し、さら
に減圧を繰り返して行う。この際、導入ガスは、水素ガ
ス、希ガス等を用いる。
等の真空ポンプを用い、減圧後導入ガスに置換し、さら
に減圧を繰り返して行う。この際、導入ガスは、水素ガ
ス、希ガス等を用いる。
次に、減圧した密閉容器内に昇温用ガスを導入するとと
もに放電を行うか、或いは該容器内またはその周囲に設
iJられたし−タにより被処理材の表面を所定の窒化温
度に加熱する(昇温工程)。
もに放電を行うか、或いは該容器内またはその周囲に設
iJられたし−タにより被処理材の表面を所定の窒化温
度に加熱する(昇温工程)。
該昇温工程において用いる昇温用ガスは、水素ガス、窒
素ガスまたは希ガス等の非酸化性ガスであることが好ま
しい。該昇温工程でこれらの昇温用ガスを用いるのは、
昇温の際に被処理材表面の酸化の防止或いは温度の均一
性を保つためである。
素ガスまたは希ガス等の非酸化性ガスであることが好ま
しい。該昇温工程でこれらの昇温用ガスを用いるのは、
昇温の際に被処理材表面の酸化の防止或いは温度の均一
性を保つためである。
なお、該昇温工程を放電を利用して行う場合は、直流グ
ロー放電、高周波等の交流グロー放電等を用いる。この
場合、直流クロー放電は、低価格で構成でき、昇温能力
か犬であるので好ましい。特に、この放電を利用して昇
温を行った場合には、昇温の際に被処理材のイオン衝撃
による損傷を必要最低限におさえ加熱を促進し、更に、
放電により昇温用ガスかイオン化され、加速された粒子
が被処理材表面に衝突して、被処理4ノ表面の炭素、油
等の有機物からなる物質の清浄化をすることができる。
ロー放電、高周波等の交流グロー放電等を用いる。この
場合、直流クロー放電は、低価格で構成でき、昇温能力
か犬であるので好ましい。特に、この放電を利用して昇
温を行った場合には、昇温の際に被処理材のイオン衝撃
による損傷を必要最低限におさえ加熱を促進し、更に、
放電により昇温用ガスかイオン化され、加速された粒子
が被処理材表面に衝突して、被処理4ノ表面の炭素、油
等の有機物からなる物質の清浄化をすることができる。
また、この昇温工程における密閉容器の圧力は、]0−
10−3〜101・−ルであることか好ましい。特に、
放電が直流グロー放電による場合には、1.0 2〜1
01−−ルが、交流グIコー放電による場合には、10
−’〜10トールがそれぞれ好ましい。これは、この圧
力範囲以外では、放電が不安定となるからである。
放電が直流グロー放電による場合には、1.0 2〜1
01−−ルが、交流グIコー放電による場合には、10
−’〜10トールがそれぞれ好ましい。これは、この圧
力範囲以外では、放電が不安定となるからである。
次に、上記密閉容器内にえH薄化処理用ガスを導入し、
粗面化雰囲気を粗面化促進物質形成ガス5〜2000p
pmと希ガスの混合ガス雰囲気とするとともに、グロー
放電またばイオンビームにより、少なくとも被処理材の
窒化物層形成部分の表面を窒化物層が生成し易い表面性
状となるように粗面化する(II面面子工程。ごの粗面
化工程は、該粗面化処理後の被処理材表面の窒化処理の
反応速度を促進するだめの前処理であり、窒化処理の際
に窒化アルミニラ1、が生成されやすくなるように被処
理材表面を粗面化することを1」的とし、該被処理材表
面を、窒化反応を促進する表面性状とするものである。
粗面化雰囲気を粗面化促進物質形成ガス5〜2000p
pmと希ガスの混合ガス雰囲気とするとともに、グロー
放電またばイオンビームにより、少なくとも被処理材の
窒化物層形成部分の表面を窒化物層が生成し易い表面性
状となるように粗面化する(II面面子工程。ごの粗面
化工程は、該粗面化処理後の被処理材表面の窒化処理の
反応速度を促進するだめの前処理であり、窒化処理の際
に窒化アルミニラ1、が生成されやすくなるように被処
理材表面を粗面化することを1」的とし、該被処理材表
面を、窒化反応を促進する表面性状とするものである。
前記利面化工程にお6ノる粗面化雰囲気は、粗面化促進
物質形成ガス5〜2000ppmと希ガスの?捏合ガス
からなる。
物質形成ガス5〜2000ppmと希ガスの?捏合ガス
からなる。
ここで、粗面化促進物質形成ガスは、酸素、窒素、炭素
の少なくとも一秤取−Lの元素を含むガスであり、具体
的には、酸素(02)、窒素(N2)、メタン(CI+
4)、酸化水素(トi、o) 、−酸化炭素(CO)、
二酸化炭素(C02)、二酸化窒素(NO□)、水酸化
メチル(CI−1、0H)等のガスの一種類以」−から
なるガスである。
の少なくとも一秤取−Lの元素を含むガスであり、具体
的には、酸素(02)、窒素(N2)、メタン(CI+
4)、酸化水素(トi、o) 、−酸化炭素(CO)、
二酸化炭素(C02)、二酸化窒素(NO□)、水酸化
メチル(CI−1、0H)等のガスの一種類以」−から
なるガスである。
にた、弄ガスは、ヘリウム(He)、ネオン(Ne)、
アルゴン(Ar)、クリプI・ン(Kr)、キセノン(
X e ) 、ラドン(Rn)の一種または二種以上か
らなる。
アルゴン(Ar)、クリプI・ン(Kr)、キセノン(
X e ) 、ラドン(Rn)の一種または二種以上か
らなる。
ざらに、前記粗面化雰囲気中の粗面化促進物質形成ガス
の混合割合を5〜2000ppmとしたのζ:I2、該
割合か5ppm未満の場合に用、凹面化速度が小さく、
その後の窒化速度も小さいためである。また、該割合が
20001)Pmを越えた場合には、鉗面化速度が小さ
く、しかも被処理材表面の汚染か進め、その後の窒化反
応を妨けるがら−11,− である。
の混合割合を5〜2000ppmとしたのζ:I2、該
割合か5ppm未満の場合に用、凹面化速度が小さく、
その後の窒化速度も小さいためである。また、該割合が
20001)Pmを越えた場合には、鉗面化速度が小さ
く、しかも被処理材表面の汚染か進め、その後の窒化反
応を妨けるがら−11,− である。
なお、該粗面化処理工程は、−・定組成の粗面化処理用
混合ガスの雰囲気下で行うことが望ましいが、該粗面化
処理中に粗面化促進物質形成ガス成分の濃度が5〜20
00ppmの間で変動してもよい。また、粗面化工程実
施時の全ガス圧、放電電圧等の条件、およびそれらの変
動状態により、更に−に記割合の適正範囲が選択される
。
混合ガスの雰囲気下で行うことが望ましいが、該粗面化
処理中に粗面化促進物質形成ガス成分の濃度が5〜20
00ppmの間で変動してもよい。また、粗面化工程実
施時の全ガス圧、放電電圧等の条件、およびそれらの変
動状態により、更に−に記割合の適正範囲が選択される
。
この粗面化工程においては、これらのガスを用いること
により、被処理材表面の粗面化を効率的に行うことかで
きる。
により、被処理材表面の粗面化を効率的に行うことかで
きる。
また、この粗面化工程は、通常は直流グロー放電、また
は高周波放電等の交流グ【コー放電等を用いるが、イオ
ンヒ−1、スパッタリングを用いてもよい。この中でも
、直流クロー放電の場合には、低価格で構成でき、窒化
抑制物質除去効率がよく、昇温能力も大であるので好ま
しい。
は高周波放電等の交流グ【コー放電等を用いるが、イオ
ンヒ−1、スパッタリングを用いてもよい。この中でも
、直流クロー放電の場合には、低価格で構成でき、窒化
抑制物質除去効率がよく、昇温能力も大であるので好ま
しい。
更に、この粗面化工程における密閉容器の圧力は、10
−3〜5トールであることが好ましい。’ISに、放電
か直流クロー放電による場合には、1(]−2〜51・
−ルが、交流グロー放電による場合には、10−3〜1
[−ルであることが好ましい。これば、この圧力範囲以
外では、被処理材表面の粗面化能力が低くなり、好まし
くないからである。
−3〜5トールであることが好ましい。’ISに、放電
か直流クロー放電による場合には、1(]−2〜51・
−ルが、交流グロー放電による場合には、10−3〜1
[−ルであることが好ましい。これば、この圧力範囲以
外では、被処理材表面の粗面化能力が低くなり、好まし
くないからである。
こごで、ごの粗面化工程においては、放電を継続したま
ま*■細面化処理ガスに切換えるが、昇温用ガスの導入
停止と同時に一度放電を止め、昇温用ガスの排気を行っ
た後、粗面化処理用ガスを所定の圧力まで導入し、放電
を再開する方法を採ってもよい。
ま*■細面化処理ガスに切換えるが、昇温用ガスの導入
停止と同時に一度放電を止め、昇温用ガスの排気を行っ
た後、粗面化処理用ガスを所定の圧力まで導入し、放電
を再開する方法を採ってもよい。
また、ごの札面化工程において、必要に応して昇温を行
ってもよい。
ってもよい。
更に、この粗面化工程は、後述するイオン窒化工程の前
処理工程であるので、前記昇温工程より前に行ってもよ
い。
処理工程であるので、前記昇温工程より前に行ってもよ
い。
なお、この粗面化工程において、雰囲気温度をアルミニ
ウム材の溶体化温度(約550″C)以下の温度で行う
ことができるが、この場合は、前記粗I■1化処理用混
合ガスがこの温度以下でガス体であるごとが好ましい。
ウム材の溶体化温度(約550″C)以下の温度で行う
ことができるが、この場合は、前記粗I■1化処理用混
合ガスがこの温度以下でガス体であるごとが好ましい。
次に、密閉容器内に窒化処理用ガスを導入するとともに
、該密封容器内にグロー放電を発生さ・Uて被処理材表
面の窒化処理を行う(イオン窒1ヒエ程)。なお、窒化
処理用ガスは、−度密閉容器内の相間化処理用ガスの排
気を行った後、導入することか好ましい。
、該密封容器内にグロー放電を発生さ・Uて被処理材表
面の窒化処理を行う(イオン窒1ヒエ程)。なお、窒化
処理用ガスは、−度密閉容器内の相間化処理用ガスの排
気を行った後、導入することか好ましい。
このイオン窒化工程において用いる窒化処理用ガスは、
窒素(N2)ガスまたは窒素を主体としたガス、例えば
アンモニア(NH3)成し料;L窒素(N2)と水素(
F+z)の混合ガス等である。この場合、窒素の含有量
の高いガスであることか好ましい。これは、高純度窒素
を用いた場合、窒化アルミニウムの形成速度が速く、ま
た、密閉容器内壁の腐食等の不具合がないからである。
窒素(N2)ガスまたは窒素を主体としたガス、例えば
アンモニア(NH3)成し料;L窒素(N2)と水素(
F+z)の混合ガス等である。この場合、窒素の含有量
の高いガスであることか好ましい。これは、高純度窒素
を用いた場合、窒化アルミニウムの形成速度が速く、ま
た、密閉容器内壁の腐食等の不具合がないからである。
また、グロー放電は、直流または交流りL7−放電を用
いる。
いる。
更に、該イオン窒化工程におけろ密閉容器の圧力は、1
0−1〜201・−ルであるごとが好まU2い。
0−1〜201・−ルであるごとが好まU2い。
この範囲より小さい場合、窒化アルミニラJ、層の形成
速度、即ち窒化速度が遅く、また大きい場合にはアーク
等の発η二なと放電か不安定となり好ましくないからで
ある。
速度、即ち窒化速度が遅く、また大きい場合にはアーク
等の発η二なと放電か不安定となり好ましくないからで
ある。
また、該イオン窒化工程における処理温度は、300〜
550°〔:の温度範囲内であることが好ましい。ごれ
は、処理温度が300 ’C未満の場合には窒化速度か
遅く、また、550℃を越える場合には被処理材によっ
ては溶融がめられ、それに伴う溶損や変形(−i′法変
化、歪み発生等)かおこり、更に処理後の冷却過程で窒
化アルミニウム層の剥離か発4. L易くなるためであ
る。尚、該処理温度は、400〜520℃であるごとか
より好ましい。
550°〔:の温度範囲内であることが好ましい。ごれ
は、処理温度が300 ’C未満の場合には窒化速度か
遅く、また、550℃を越える場合には被処理材によっ
ては溶融がめられ、それに伴う溶損や変形(−i′法変
化、歪み発生等)かおこり、更に処理後の冷却過程で窒
化アルミニウム層の剥離か発4. L易くなるためであ
る。尚、該処理温度は、400〜520℃であるごとか
より好ましい。
(実施例)
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例1゜
被処理材としてのアルミニウム祠にイオン窒化処理を施
して窒化アルミニウム層を形成し、核層の性能評価試験
を行った。尚、このイオン窒化処理において用いたイオ
ン窒化処理装置を、閾に示す。
して窒化アルミニウム層を形成し、核層の性能評価試験
を行った。尚、このイオン窒化処理において用いたイオ
ン窒化処理装置を、閾に示す。
まず、ステンレス製の密閉容器1の中央に設けた基台2
の上に、被処理材として2個のT業用純アルミニウム(
JIS 1050:アルミニウJ1分99.5%以」
二:外径20mmX厚さ10mmの円板:試料番号1)
3を配置した。尚、基台2の支持柱4の内部に冷却水を
送る冷却水管5および水根マノメタ−圧力計6が取りつ
げられ′ζいる。
の上に、被処理材として2個のT業用純アルミニウム(
JIS 1050:アルミニウJ1分99.5%以」
二:外径20mmX厚さ10mmの円板:試料番号1)
3を配置した。尚、基台2の支持柱4の内部に冷却水を
送る冷却水管5および水根マノメタ−圧力計6が取りつ
げられ′ζいる。
次に、密閉容器1を密閉したのら、ガス導出管7に接続
された真空ポンプ8のロータリーポンプ(図示せず)お
よび拡散ポンプ(図示せず)により10−5+−−ルま
て減圧した。なお、ガス導入管11は、ガス導出管7と
ともに密閉容器1の底部に取りつけられ、コントロール
ハルツを介して高純度窒素ガスホンへ、高純度アルゴン
ガスポンへ、高純度水素ガスボンへ、および、酸素、窒
素、メタンガスを所定量の濃度含む△r混合ガスポンへ
(共に図示せず)に連結している。
された真空ポンプ8のロータリーポンプ(図示せず)お
よび拡散ポンプ(図示せず)により10−5+−−ルま
て減圧した。なお、ガス導入管11は、ガス導出管7と
ともに密閉容器1の底部に取りつけられ、コントロール
ハルツを介して高純度窒素ガスホンへ、高純度アルゴン
ガスポンへ、高純度水素ガスボンへ、および、酸素、窒
素、メタンガスを所定量の濃度含む△r混合ガスポンへ
(共に図示せず)に連結している。
次に、10−51−ルまて減圧した炉内に昇温用ガスと
しての水素ガスを流し、同時に真空引きしながら炉内圧
力を1.31〜−ルに保つよ・うに調整した。そして、
予備加熱し−タ10の内側に設置、JたステンI/ス製
陽極扱12と陰極(基台2)の間に数百ポルI・の直流
電圧を印加して放電を開始し、被処理材表面が500
’Cになるまでイオン衝撃による昇温を行った。ここで
、直流電源回路]3は、陽極12と陰極2により構成し
、内部の被処理材の温度を測定する二色温度計14から
の入力により電源制御され、被処理+オの温度を一定に
保つ働きをする。
しての水素ガスを流し、同時に真空引きしながら炉内圧
力を1.31〜−ルに保つよ・うに調整した。そして、
予備加熱し−タ10の内側に設置、JたステンI/ス製
陽極扱12と陰極(基台2)の間に数百ポルI・の直流
電圧を印加して放電を開始し、被処理材表面が500
’Cになるまでイオン衝撃による昇温を行った。ここで
、直流電源回路]3は、陽極12と陰極2により構成し
、内部の被処理材の温度を測定する二色温度計14から
の入力により電源制御され、被処理+オの温度を一定に
保つ働きをする。
次に、水素ガスを止め、粗面化処理用ガスとしてアルゴ
ンガスに第1表に示す添加ガスを同表に示す量含む混合
ガスを0.6トールになるまて導入した。そして、該圧
力を0.6L−ルに保った状態で、更にグロー放電を5
00 ′Cで20分行い、被処理材表面に粗面化処理を
施した。
ンガスに第1表に示す添加ガスを同表に示す量含む混合
ガスを0.6トールになるまて導入した。そして、該圧
力を0.6L−ルに保った状態で、更にグロー放電を5
00 ′Cで20分行い、被処理材表面に粗面化処理を
施した。
次に、粗面化処理用混合ガスの導入を止め、窒化処理用
ガスとしての窒素ガスを導入した。炉内の窒素ガスのガ
ス圧か21・−ルになるように窒素ガスの流量を調整し
、被処理(Aの温度を500 ’Cに保持したまま、そ
の温度を保らなからグロー放電下てイオン窒化を5時間
行った。
ガスとしての窒素ガスを導入した。炉内の窒素ガスのガ
ス圧か21・−ルになるように窒素ガスの流量を調整し
、被処理(Aの温度を500 ’Cに保持したまま、そ
の温度を保らなからグロー放電下てイオン窒化を5時間
行った。
−1,8−
窒化処理後、放電を止め、被処理材を減圧干て冷却し、
被処理材を炉より取り出したところ、該被処理材の表面
には黒色の層が形成されていた。
被処理材を炉より取り出したところ、該被処理材の表面
には黒色の層が形成されていた。
この被処理祠表面の黒色層Qこついて、X線回17法に
よる物質同定試験を行った結果、何れもウルツ鉱型の窒
化アルミニウム(△IN)であることかもVB忍された
。
よる物質同定試験を行った結果、何れもウルツ鉱型の窒
化アルミニウム(△IN)であることかもVB忍された
。
また、この窒化層の層1mの測定試験を行った。
その結果を、第1表に示す。
比較のために、粗面化処理用ガスとして純アルゴンガス
を用いた場合(試料番号CI)、および粗面化処理用混
合ガス中の添加ガス成分の濃度か本発明の範囲外の場合
(試料番号02〜C7)について、他は一1=述の実施
例と同様の条イ41おまひ方法(粗面化処理用ガス条件
は、第2表に示す)により、イオン窒化処理を行った。
を用いた場合(試料番号CI)、および粗面化処理用混
合ガス中の添加ガス成分の濃度か本発明の範囲外の場合
(試料番号02〜C7)について、他は一1=述の実施
例と同様の条イ41おまひ方法(粗面化処理用ガス条件
は、第2表に示す)により、イオン窒化処理を行った。
その結果、被処理拐の表面にはいずれも薄い単色かかっ
た層か形成されていた。この薄黒色層について、X線回
折法による物質同定試験を行った結果、いずれもウルツ
鉱型の窒化アルミニウム(ΔIN)であることが伺−認
された。また、この薄黒色層の層IVの測定試験を行っ
た。その結果を、第2表に示す。
た層か形成されていた。この薄黒色層について、X線回
折法による物質同定試験を行った結果、いずれもウルツ
鉱型の窒化アルミニウム(ΔIN)であることが伺−認
された。また、この薄黒色層の層IVの測定試験を行っ
た。その結果を、第2表に示す。
第1表および第2表より明らかのごとく、500℃l2
O分の相部化処理条件下において、添加ガス成分を5〜
1.900 p p mの範囲内で混合した本実施例の
場合(試料番号1〜15)、被処理拐表面に層厚さか1
11m以上の窒化層を形成することかでテ\た。しかも
、I’l1面化処理用ガス中の添加ガス成分が窒素の場
合は、添加量が55ppm〜〔置) (l p p m
の範囲内において窒化層の層ITJさか4μm以十3ま
た酸素の場合は、添加量か25ppm〜500ppmの
範囲内において窒化層の層厚さか3/irn以上、また
メタンの場合は、添加量か6511 p In〜710
p p rnの範囲内において窒化層の層jゾさか3
lt rn以上と、窒化層の膜IF7を充分厚いもの
にするごとかできた。しかも、何れも約数]、 OOp
p rnの添加ガス成分で最大値を示した。
O分の相部化処理条件下において、添加ガス成分を5〜
1.900 p p mの範囲内で混合した本実施例の
場合(試料番号1〜15)、被処理拐表面に層厚さか1
11m以上の窒化層を形成することかでテ\た。しかも
、I’l1面化処理用ガス中の添加ガス成分が窒素の場
合は、添加量が55ppm〜〔置) (l p p m
の範囲内において窒化層の層ITJさか4μm以十3ま
た酸素の場合は、添加量か25ppm〜500ppmの
範囲内において窒化層の層厚さか3/irn以上、また
メタンの場合は、添加量か6511 p In〜710
p p rnの範囲内において窒化層の層jゾさか3
lt rn以上と、窒化層の膜IF7を充分厚いもの
にするごとかできた。しかも、何れも約数]、 OOp
p rnの添加ガス成分で最大値を示した。
これに対し比較例では、粗面化処理用ガスとして純アル
ゴンガスを用いた場合(試料番号C1)、−1,9−− および粗面化処理用混合ガス中の添加ガス成分の濃度が
本発明の範囲外の場合(試1i1番号C2〜C7)の何
れにおいても、得られる窒化層の層厚か0.1μm以下
であった。なお、この比較例では、粗面化処理用ガスと
して純アルコンガスを用いた試料番号C1の場合、60
分の粗面化処理により層厚が約5μmの窒化層を得るこ
とかできた。また、試料番号C4のように添加ガス成分
の濃度か本発明の範囲より多い場合には、60分程度の
粗面化処理を行っても得られる窒化層の層厚を01μm
以上にすることはできなかった。この場合、粗面化自体
が抑制されるばかりでなく、表面の酸化が激しくなるこ
とも、窒化反応を阻害している原因になっているものと
思われる。
ゴンガスを用いた場合(試料番号C1)、−1,9−− および粗面化処理用混合ガス中の添加ガス成分の濃度が
本発明の範囲外の場合(試1i1番号C2〜C7)の何
れにおいても、得られる窒化層の層厚か0.1μm以下
であった。なお、この比較例では、粗面化処理用ガスと
して純アルコンガスを用いた試料番号C1の場合、60
分の粗面化処理により層厚が約5μmの窒化層を得るこ
とかできた。また、試料番号C4のように添加ガス成分
の濃度か本発明の範囲より多い場合には、60分程度の
粗面化処理を行っても得られる窒化層の層厚を01μm
以上にすることはできなかった。この場合、粗面化自体
が抑制されるばかりでなく、表面の酸化が激しくなるこ
とも、窒化反応を阻害している原因になっているものと
思われる。
従って、本実施例では、粗面化が促進され、しかも表面
の汚染か少ない50〜500ppmの添加ガス濃度範囲
が好ましい濃度範囲である。
の汚染か少ない50〜500ppmの添加ガス濃度範囲
が好ましい濃度範囲である。
また、本方法で得られた処理品を、耐摩耗部品として使
用する場合は、表面の窒化層の層j7が厚い方が望まし
いので、得られる窒化層の層厚か最−20、、−− 犬になるよう乙こそれぞれの添加ガス濃度に混合ガス濃
度を調l!11することか望ましい。
用する場合は、表面の窒化層の層j7が厚い方が望まし
いので、得られる窒化層の層厚か最−20、、−− 犬になるよう乙こそれぞれの添加ガス濃度に混合ガス濃
度を調l!11することか望ましい。
第 1 表
第2表
実施例2゜
粗面化工程において、粗面化処理用ガス中の添加ガスを
二種類のガスとし、粗面化処理用ガス中の添加ガス濃度
と窒化アルミニウム層厚さとの関係を調べた。尚、本実
施例におυノる被処理材のイオン窒化処理は、前述した
実施例1と同様であるので、実施例1との相違点を中心
に詳述する。
二種類のガスとし、粗面化処理用ガス中の添加ガス濃度
と窒化アルミニウム層厚さとの関係を調べた。尚、本実
施例におυノる被処理材のイオン窒化処理は、前述した
実施例1と同様であるので、実施例1との相違点を中心
に詳述する。
先ず、被処理材は、工業用純アルミニウム(JI S
1.050 )を用いた。
1.050 )を用いた。
次に、粗面化工程において、粗面化処理用ガスとしてア
ルゴンガスに酸素ガス50ppmと窒素ガス50 p
p mとからなる混合添加ガス1100ppを含む混合
ガスを0.71−−ルになるまで導入した。ぞして、該
圧力を0.71〜−ルに保った状態で、さらにり1コー
放電を500℃l2O分間行い、被処理11表面に粗面
化処理を施しまた。
ルゴンガスに酸素ガス50ppmと窒素ガス50 p
p mとからなる混合添加ガス1100ppを含む混合
ガスを0.71−−ルになるまで導入した。ぞして、該
圧力を0.71〜−ルに保った状態で、さらにり1コー
放電を500℃l2O分間行い、被処理11表面に粗面
化処理を施しまた。
次に、窒化工程では、窒化処理用ガスとして高純度窒素
ガスを用い、圧力2)・−ル、温度525℃で、2時間
のクロー放電による窒化処理を行った。
ガスを用い、圧力2)・−ル、温度525℃で、2時間
のクロー放電による窒化処理を行った。
その結果、被処理材表面にはそれぞれ黒色の層が形成さ
れていた。この被処理材表面の黒色層について、X線回
折試験による物質同定試験を行った結果、何れもウルツ
鉱型の窒化アルミニウムであることか確認された。
れていた。この被処理材表面の黒色層について、X線回
折試験による物質同定試験を行った結果、何れもウルツ
鉱型の窒化アルミニウムであることか確認された。
また、この黒色層の層jゾおよび表面硬度の測定試験を
行った結果、層jゾさは5μm、窒化物を含む表面層硬
さはHv 1000 kg/mmJであった。
行った結果、層jゾさは5μm、窒化物を含む表面層硬
さはHv 1000 kg/mmJであった。
以1−から明らかのごとく 添加ガス成分か酸素と窒素
の混合ガスであっても、短時間の粗面化処理でト分な窒
化アルミニウム層を被処理材表面に形成することができ
る。
の混合ガスであっても、短時間の粗面化処理でト分な窒
化アルミニウム層を被処理材表面に形成することができ
る。
図は、本発明の実施例1および実施例2て用いられたイ
オン窒化処理装置の概略図である。 1・・・密閉容器 21.・基 台3・・・被処
理材 80.・真空ポンプ13・・・電源回路
オン窒化処理装置の概略図である。 1・・・密閉容器 21.・基 台3・・・被処
理材 80.・真空ポンプ13・・・電源回路
Claims (3)
- (1)密閉容器内に被処理材としてのアルミニウムまた
はアルミニウム合金製部材を配設する工程と、該密閉容
器内に残存する酸素ガスを除去する酸素ガス除去工程と
、前記密閉容器内に昇温用ガスを導入するとともに放電
を行うことにより被処理材の表面を所定の窒化温度に加
熱する昇温工程と、前記密閉容器内に粗面化処理用ガス
を導入して該密閉容器内雰囲気を酸素、窒素、炭素の少
なくとも一種以上の元素を含むガス5〜2000ppm
と希ガスの混合ガス雰囲気とするとともにグロー放電ま
たはイオンビームにより被処理材の表面を粗面化する粗
面化工程と、前記密閉容器内に窒化処理用ガスを導入す
るとともに該密閉容器内にグロー放電を発生させて被処
理材表面に窒化物層を形成せしめるイオン窒化工程とか
らなることを特徴とするアルミニウム材のイオン窒化方
法。 - (2)イオン窒化工程における窒化処理用ガスが、窒素
ガスまたはアンモニアガス、或いはこれらガスと水素ガ
スおよび希ガスとの混合ガスであることを特徴とする特
許請求の範囲第(1)項記載のアルミニウム材のイオン
窒化方法。 - (3)イオン窒化工程における窒化温度は、300℃な
いし550℃であることを特徴とする特許請求の範囲第
(1)項記載のアルミニウム材のイオン窒化方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63150451A JPH01319665A (ja) | 1988-06-17 | 1988-06-17 | アルミニウム材のイオン窒化方法 |
US07/365,856 US4909862A (en) | 1988-06-17 | 1989-06-13 | Process for ion nitriding aluminum material |
DE89111003T DE68910014T2 (de) | 1988-06-17 | 1989-06-16 | Verfahren zum Ionennitridieren von Aluminium. |
EP89111003A EP0346931B1 (en) | 1988-06-17 | 1989-06-16 | Process for ion nitriding aluminum material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63150451A JPH01319665A (ja) | 1988-06-17 | 1988-06-17 | アルミニウム材のイオン窒化方法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01319665A true JPH01319665A (ja) | 1989-12-25 |
JPH0437156B2 JPH0437156B2 (ja) | 1992-06-18 |
Family
ID=15497219
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63150451A Granted JPH01319665A (ja) | 1988-06-17 | 1988-06-17 | アルミニウム材のイオン窒化方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4909862A (ja) |
EP (1) | EP0346931B1 (ja) |
JP (1) | JPH01319665A (ja) |
DE (1) | DE68910014T2 (ja) |
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US5209787A (en) * | 1990-07-27 | 1993-05-11 | Olin Corporation | Surface modification of copper alloys |
GB9208223D0 (en) * | 1992-04-14 | 1992-06-03 | British Aerospace | Diffusion bonding of aluminium and aluminium alloys |
US5888269A (en) * | 1993-10-05 | 1999-03-30 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Nitriding agent |
JP3214786B2 (ja) * | 1993-10-05 | 2001-10-02 | トヨタ自動車株式会社 | 表面窒化アルミニウム材とその表面窒化処理方法およびその窒化処理用助剤 |
JP3098705B2 (ja) * | 1995-10-02 | 2000-10-16 | トヨタ自動車株式会社 | アルミニウム材の表面窒化処理方法および窒化処理用助剤 |
GB9614303D0 (en) * | 1996-07-08 | 1996-09-04 | Nsk Rhp Europe Technology Co Ltd | Surface treatment of bearing steels |
DE19717825B4 (de) * | 1997-04-26 | 2004-03-04 | Daimlerchrysler Ag | Verfahren zur Aluminiumnitrid-Beschichtung der Zylinderlauffläche eines Kurbelgehäuses aus einer Al-Basislegierung und entsprechendes Kurbelgehäuse |
JP2000290767A (ja) * | 1999-02-04 | 2000-10-17 | Ngk Insulators Ltd | アルミニウム含有部材の製造方法及びアルミニウム含有部材 |
WO2004065653A1 (ja) * | 2003-01-24 | 2004-08-05 | Research Institute For Applied Sciences | 表面にain域を有するアルミニウム材料及びその製造方法 |
US8173995B2 (en) | 2005-12-23 | 2012-05-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Electronic device including an organic active layer and process for forming the electronic device |
JP4649419B2 (ja) * | 2007-01-17 | 2011-03-09 | ジヤトコ株式会社 | アルミニウム材料の表面処理方法 |
CN115612971B (zh) * | 2022-09-20 | 2023-06-30 | 浙江华钇新材科技有限公司 | 一种铝合金材料的表面处理方法 |
CN117144286B (zh) * | 2023-06-01 | 2024-03-26 | 南京华尔泰传动科技有限公司 | 一种齿轮齿面渗氮处理设备 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60211061A (ja) * | 1984-04-05 | 1985-10-23 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | アルミニウム材のイオン窒化方法 |
JPS62202071A (ja) * | 1986-02-28 | 1987-09-05 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | アルミニウム材のイオン窒化方法 |
-
1988
- 1988-06-17 JP JP63150451A patent/JPH01319665A/ja active Granted
-
1989
- 1989-06-13 US US07/365,856 patent/US4909862A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-06-16 DE DE89111003T patent/DE68910014T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-06-16 EP EP89111003A patent/EP0346931B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE68910014T2 (de) | 1994-04-07 |
EP0346931A2 (en) | 1989-12-20 |
EP0346931A3 (en) | 1990-03-21 |
EP0346931B1 (en) | 1993-10-20 |
DE68910014D1 (de) | 1993-11-25 |
JPH0437156B2 (ja) | 1992-06-18 |
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