JPS62202071A - アルミニウム材のイオン窒化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、アルミニウムまたはアルミニウム合金のイオ
ン窒化方法に関するものである。

〔従来の技術およびその問題点〕

アルミニウムまたはアルミニウム合金（以下１アルミニ
ウム材という）は、高度が低く耐摩耗性に乏しいため、
従来よりこれら性質の向上を図るべく表面処理技術の開
発が行われてきた。ところが、アルミニウム材料は、空
気中の酸素との親和力が強く、酸素と容易に結合して極
めて安定で。

かつ緻密な薄いアルミナ（Ａｌ□０３）の層を形成する
ため、鉄鋼材料のように１表面硬化元素を拡散浸透させ
たり、または密着性のよい硬質膜を形成することが難し
い。そのため、陽極酸化あるいはクロムメッキなど、そ
の表面処理法は限られたものとなっている。しかし、こ
の陽極酸化被膜の硬度は、処理条件により異なるが、大
略ビッカース硬度が２００〜１０００と必ずしも充分な
耐摩耗性を有するものではないし、Ｃｒメッキでは剥離
し易い等の欠点がある。

一方、窒化アルミニウムは、非常に高温まで安定であり
、硬さＨｖ　１５００以上あり、耐摩耗性に優れ、熱伝
導度が大きくかつ絶縁性に優れている物質である。

所で、アルミニウムは、窒素との親和力も強く。

アルミニウムの溶融温度以上では、窒素と容易に結合し
て窒化アルミニウムを形成し、　ｔｏｏｏ℃以上では酸
化アルミニウム（Ａ　１　ｚ　Ｏ３）の還元法等による
製造が可能である。また、アルミニウム材（被処理材）
の一部をアルミニウム（Ａ１）の溶融点以上に加熱し、
窒素（Ｎ）と反応させる方法により窒化させる方法（溶
融法）も報告されている（特開昭５６−２５９６３号公
報）。しかし、溶融法では。

溶融に伴い被処理材の変形があり、形成される表層部は
窒化アルミニウム（ＡＩＮ）とアルミニウム（Ａ１）の
混合層であるため、硬さもＨｖ２００以下と低い。

一方２反応スパッタリング或いは蒸着法で形成された窒
化アルミニウムは、該層と母層との結合が機械的結合ま
たは分子間結合であるため密着性等に問題があり、また
大量処理が難しく処理コストが高い。

また、この様な中で、大量処理が可能で被処理材を溶融
することなく、かつ耐摩耗性に優れた窒化アルミニウム
層を形成できる方法として、従来より鉄系金属材料の窒
化処理に用いられてきたイオン窒化方法の適用が試みら
れたが、前述した如く、被処理材の表面に形成されたア
ルミナ層のために困難とされていた。

本出願人は、このイオン窒化方法において、先にイオン
窒化装置内の被処理材配設部近傍に酸素との親和性の大
きい金属を配置してイオン窒化装置に混入する酸素（イ
オン窒化を妨げる物質）を取り除くことにより、被処理
材表面に優れた窒化物層を被処理材表面に形成せしめる
「アルミニウムまたはアルミニウム合金のイオン窒化方
法およびその装置」　（特願昭５７−９６８３６）を出
願した。

この発明では、イオン窒化装置内に混入する酸素を取り
除くことにより、被処理材表面へのイオン窒化物生成妨
害物質である酸化物の形成を防止し、優れた窒化物層を
被処理材表面に形成することに成功した。

而るに、この場合、イオン窒化装置内に混入する酸素を
取り除くことはできるものの、被処理材表面に形成され
た酸化物を取り除くことはできない。また、窒化層をよ
り厚くしようとすると長時間を有し、或いは、出来た場
合でも剥離し易いという問題があった。

そこで１本発明者等は、上述の如き従来技術の問題点を
解決すべく鋭意研究し、各種の系統的実験を重ねた結果
９本発明を成すに至ったものである。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、アルミニウム材の表面に耐摩耗性に優
れ密着性のよい窒化物層を形成する表面処理方法を提供
するにある。

また、アルミニウム材の表面に高い硬度を持つ被覆層を
形成する表面処理方法を提供するにある。

更に、アルミニウム材の溶体化温度以下という低温度に
おいてもイオン窒化処理を可能にする方法を提供するに
ある。

また、被処理材としてのアルミニウム材が酸素と結合し
てアルミナ被膜等ができていても、イオン窒化処理を可
能にする方法を提供するにある。

〔発明の構成〕

本発明のアルミニウム材のイオン窒化方法は。

密閉容器内に被処理材としてのアルミニウムまたはアル
ミニウム合金製部材を配設する工程と、該密閉容器内に
残存する酸素ガスを除去する酸素ガス除去工程と、前記
密閉容器内に昇温用ガスを導入するとともに放電を行う
か、或いは該容器内なたはその周囲に設けられたヒータ
により被処理材の表面を所定の窒化温度に加熱する昇温
工程と。

前記密閉容器内に粗面化処理用ガスを導入するとともに
グロー放電またはイオンビームにより、少なくとも被処
理材の窒化物層形成部分の表面を表面粗さ（Ｒｚ）が０
．１μｍ以上になるように粗面化して窒化物層を生成し
易い表面性状とする粗面化工程と、前記密閉容器内に窒
化処理用ガスを導入するとともに該密閉容器内にグロー
放電を発生させて被処理材表面に窒化物層を形成せしめ
るイオン窒化工程とからなることを特徴とするものであ
る。

以下に１本発明の構成をより詳細に説明する。

本発明における被処理材としてのアルミニウムまたはア
ルミニウム合金製部材を密閉容器内に設けられた基台ま
たは吊り具等の治具に配設する（被処理材配設工程）、
ここで用いるアルミニウム合金は、アルミニウムを主成
分とし、これにクロム、銅、マグネシウム、マンガン、
ケイ素、ニッケル、鉄、亜鉛等の一種または二種以上含
むものである。

次に、密閉容器を密閉した後、該容器内に残存する酸素
ガスを除去する（酸素ガス除去工程）。

この酸素ガスの除去は、ロータリーポンプ、拡散ポンプ
等の真空ポンプを用い、減圧後導入ガスに置換し、さら
に減圧を繰り返して行う。この際。

導入ガスは、水素ガス、希ガス等を用いる。また。

減圧は、１０−３トール以下であることが好ましい。

１０−’）−ルを越えた場合、密着性に優れた窒化アル
ミニウム層形成が困難となるためである。更に、拡散ポ
ンプ等を用いてｉｏ−’ｈ−ル以下とした場合、より密
着性に優れた被膜層を形成することができるのでより好
ましい。また、この減圧に際し、炉内に設けた加熱ヒー
タ等を用いて炉内を加熱し、壁に吸着した水分、酸素等
のガスを放出するとよい。

次に、減圧した密閉容器内に昇温用ガスを導入するとと
もに放電を行うか、或いは該容器内またはその周囲に設
けられたヒータにより被処理材の表面を所定の窒化温度
に加熱する（昇温工程）。

該昇温工程において用いる昇温用ガスは、水素ガス、窒
素ガスまたは希ガス等の非酸化性ガスであることが好ま
しい。該昇温工程でこれらの昇温用ガスを用いるのは、
昇温の際に被処理材表面の酸化の防止或いは温度の均一
性を保つためである。

なお、該昇温工程を放電を利用して行う場合は。

直流グロー放電、高周波等の交流グロー放電等を用いる
。この場合、直流グロー放電は、低価格で構成でき、昇
温能力が大であるので好ましい。特に、この放電を利用
して昇温を行った場合には。

昇温の際に被処理材のイオン衝撃による損傷を必要最低
限におさえ加熱を促進し、更に、放電により昇温用ガス
がイオン化され、加速された粒子が被処理材表面に衝突
して、被処理材表面の炭素。

油等の有機物からなる物質の清浄化をすることができる
。

また、この昇温工程に畜ける密閉容器の圧力は。

１ｏ−３〜１０）−ルであることが好ましい。特に。

放電が直流グロー放電による場合には、１０−”〜１０
トールが、交流グロー放電による場合には。

１０４〜１０１−−ルがそれぞれ好ましい。これは。

この圧力範囲以外では、放電が不安定となるからである
。

次に、上記密閉容器内に粗面化処理用ガスを導入すると
ともにグロー放電またはイオンビームにより、少なくと
も被処理材の窒化物層形成部分の表面を窒化物層が生成
し易い表面性状となるように粗面化する（粗面化工程）
。この粗面化工程は。

該粗面化処理後の被処理材表面の窒化処理の反応速度を
促進するための前処理であり、窒化処理の際に窒化アル
ミニウムが生成されやすくなるように被処理材表面を粗
面化することを目的とする。

即ち、該被処理材表面を２表面粗さ（Ｒｚ：１０点平均
粗さ）が０．１μｍ以上になるように粗面化し。

窒化反応を促進する表面性状とするものである。

ここで、被処理材表面の粗面化を２表面粗さが０．１μ
ｍ以上となるようにしたのは２表面粗さが０．１μｍ未
満の場合には窒化物の生成が十分とはいえず、生成され
た窒化物層も剥離しやすいからである。また、この表面
粗さが０．５μｍ以上の場合には、より好ましい。

この粗面化工程においてもちいる粗面化処理用ガスは、
ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）
、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（’Ｘｅ）、　ラドン
（Ｒｎ）の一種または二種以上からなる希ガスであるこ
とが好ましい。これらのガスを用いることにより、被処
理材表面の粗面化を効率的に行うことができる。

また、この粗面化工程は９通常は直流グロー放電、また
は高周波放電等の交流グロー放電等を用いるが、イオン
ビームスパッタリングを用いてもよい。この中でも、直
流グロー放電の場合には。

低価格で構成でき、窒化抑制物質除去効率がよく。

昇温能力も大であるので好ましい。

更に、この粗面化工程における密閉容器の圧力は、１０
−’〜５トールであることが好ましい。特に、放電が直
流グロー放電による場合には、１０−”〜５トールが、
交流グロー放電による場合には。

１０−３〜１トールであることが好ましい。これは。

この圧力範囲以外では、被処理材表面の粗面化能力が低
くなり、好ましくないからである。

ここで、この粗面化工程においては、放電を継続したま
ま粗面化処理用ガスに切換えるが、昇温用ガスの導入停
止と同時に一度放電を止め、昇温用ガスの排気を行った
後、粗面化処理用ガスを所定の圧力まで導入し、放電を
再開する方法を採ってもよい。

また、この粗面化工程において、必要に応じて昇温を行
ってもよい。

更に、この粗面化工程は、後述するイオン窒化工程の前
処理工程であるので、前記昇温工程より前に行ってもよ
い。

次に、密閉容器内に窒化処理用ガスを導入するとともに
、該密封容器内にグロー放電を発生させて被処理材表面
の窒化処理を行う（イオン窒化工程）。

このイオン窒化工程において用いる窒化処理用ガスは、
窒素（Ｎ２）ガスまたは窒素を主体としたガス、例えば
アンモニア（ＮＨｚ）或いは窒素（Ｎ２）と水素（Ｈ，
）の混合ガス等を用いる。

この場合、窒素の含有量の高いガスであることが好まし
い。これは、高純度窒素を用いた場合、窒化アルミニウ
ムの形成速度が速く、また、密閉容器内壁の腐食等の不
具合がないからである。

また、グロー放電は、直流または交流グロー放電を用い
る。

更に、該イオン窒化工程における密閉容器の圧力は、１
０−’〜２０トールであることが好ましい。

この範囲より小さい場合、窒化アルミニウム層の形成速
度、即ち窒化速度が遅く、また大きい場合にはアーク等
の発生など放電が不安定となり好ましくないからである
。

また、該イオン窒化工程における処理温度は。

３００〜５５０℃の温度範囲内であることが好ましい。

これは、処理温度が３００℃未満の場合には窒化速度が
遅く、また、５５０℃を越える場合には被処理材によっ
ては溶融がみられ、それに伴う溶損や変形（寸法変化、
歪み発生等）がおこり、更に処理後の冷却過程で窒化ア
ルミニウム層の剥離が発生し易くなるためである。尚、
該処理温度は、４００〜５２０℃であることがより好ま
しい。

〔発明の作用および効果〕

本発明の方法により、被処理材としてのアルミニウム材
の表面に、高い硬度を有し耐摩耗性に優れた窒化物層を
容易に形成することができる。

また、被処理材表面に形成された窒化物層は。

比較的に均一であり、密着性のよい被覆層である。

更に２本発明の方法によりイオン窒化処理をアルミニウ
ム材の溶体化温度（約５５０℃）以下の温度で行うこと
ができる。従って、これにより、被処理材を変形させる
ことなく窒化処理を施すことができる。

また、被処理材としてのアルミニウム材が酸素と結合し
てアルミナ被膜等ができていても、イオン窒化処理を可
能である。

この様に、かかる効果を発揮するメカニズムについては
、未だ必ずしも明らかではないが１次の様に考えられる
。

即ち１本発明では、粗面化工程において、被処理材表面
を窒化物層が生成し易い表面性状となるように粗面化す
る。即ち、被処理材表面を１面粗さが０．１μｍ以上に
なるように粗面化する。このような面粗さを有する表面
性状の被処理材をイオン窒化処理に付した場合、該表面
の凸部は凹部に比してイオン衝撃を受けやすく、その結
果として被処理材の凸部がより優先的にスパッタリング
され、平坦化と同時に凹部に窒化アルミニウムの堆積が
促進される。これより、凸部が窒化物により覆われるま
で、イオン窒化が容易に進行するものと思われる。そし
て、この現象は、スパッタリングの入射角依存性に関連
したものと推察される。

このように、凹凸化した表面は、平坦な表面に比べて非
常に活性化された状態となるため、より低温で窒化が進
行するものと思われる。

また、凹凸化した表面は、最終的には平坦な窒化層に覆
われるが、窒化層とアルミニウム母材との界面はやや凹
凸の痕跡が残り、入り組んだ状態となり、窒化層の密着
性も高める結果をもたらす。

〔実施例〕

以下、本発明の詳細な説明する。

実施例１゜ 被処理材としてのアルミニウム材にイオン窒化処理を施
して窒化アルミニウム層を形成し、該層の性能評価試験
を行った。尚、このイオン窒化処理において用いたイオ
ン窒化処理装置を、第１図に示す。

まず、ステンレス製の密閉容器１の中央に設けた基台２
の上に、被処理材として２個の工業用純アルミニウム（
ＪＩＳ　ｌ０５０　　ニアルミニウム分９９．５％以上
：外径２０ＩＩｌｌＩ×厚さ１０１ＩｌｌＩ＋の円板：
試料番号１）３を配置した。尚４基台２の支持柱４の内
部に冷却水を送る冷却水管５および水銀マノメタ−圧力
計６が取りつけられている。

次に、密閉容器１を密閉したのち、ガス導出管７に接続
された真空ポンプ８のロータリーポンプ（図示せず）に
より残留ガス圧が１０−’トールになるまで減圧した。

更に、密閉容器１の反応炉本体９の内部側周に設けた予
備加熱ヒータ１０で真空引きしながら、炉壁を３０分間
加熱した。加熱後。

直ちに水素ガスをガス導入管１１から４トールまで入れ
てガスを水素ガスに置換し、更に真空ポンプ８の拡散ポ
ンプ（図示せず）により１０−’）−ルまで減圧した。

なお、ガス導入管１１は、ガス導出管７とともに密閉容
器１の底部に取りつけられ。

コントロールバルブを介して高純度窒素ガスボンベ、高
純度アルゴンガスボンベ、および高純度水素ガスボンベ
（共に図示せず）に連結している。

次に、１０−’トールまで減圧した炉内に昇温用ガスと
しての水素ガスを流し、同時に真空引きしながら炉内圧
力を１．３トールに保つように調整した。そして、予備
加熱ヒータ１０の内側に設けたステンレス製陽極板１２
と陰極（基台２）の間に数百ボルトの直流電圧を印加し
て放電を開始し、被処理材表面が５００℃になるまでイ
オン衝撃による昇温を行った。ここで、直流電源回路１
３は、陽極１２と陰極２により構成し、内部の被処理材
の温度を測定する二色温度計１４からの入力により電源
制御され、被処理材の温度を一定に保つ働きをする。

次に、水素ガスを止め、粗面化処理用ガスとしてアルゴ
ンガスを０．６　トールになるまで導入した。

そして、該圧力を０．６トールに保った状態で、更に放
電を４５０℃で１時間持続させてスパッタリングを行い
、被処理材表面に粗面化処理を施した。

次に、アルゴンガスの導入を止め、窒化処理用ガスとし
ての窒素ガスを導入した。炉内の窒素ガスのガス圧が１
．４トールになるように窒素ガスの流量を調整し、被処
理材の温度を４７５°Ｃにしたのち、その温度を保ちな
がらイオン窒化を１２．５時間行った。尚、アルゴンガ
スから窒素ガスへの転換の際は、放電は持続させること
が望ましい。

窒化処理後、放電を止め、被処理材を減圧下（〜１０″
３トール）で冷却し、被処理材を炉より取り出したとこ
ろ、該被処理材の表面には黒色の層が形成されていた。

この被処理材表面の黒色層について、Ｘ６１回折法によ
る物質同定試験を行った結果、何れもウルツ鉱型の窒化
アルミニウム（Ａ　ｆｆ　Ｎ）であることが確認された
。

また、この黒色層のＮ厚および表面硬度の測定試験を行
った結果９層厚さは１０μｍ、窒化層を含む表面硬さは
Ｈｖ　１１６０ｋｇ／ｍｍ２（母材硬さはＨｖ３０ｋｇ
／ｍｍ”）であった。

更に、粗面化処理後の試料および窒化処理後の試料の表
面状態を観察した結果を、第２図〜第４図にしめす。第
２図は、粗面化処理後の試料表面の性状を示す走査型電
子顕微鏡（ＳＥＭ）写真（倍率６７００倍）である。図
より、試料表面が表面粗さで約４μｍ（Ｒｚ）に粗面化
されている様子が分る。第３図は、窒化処理後の試料表
面の性状を示すＳＥＭ写真（倍率６７００倍）である。

図より。

試料表面が表面粗さで約１ｐｍ（Ｒｚ）であることが分
る。第４図は、窒化処理後の試料の表層部所面の金属Ｕ
織を示す顕微鏡写真（倍率１０００倍）である。図より
、試料の表面に窒化アルミニウム層が形成されている様
子が分る。

実施例２゜ 粗面化工程においてアルゴンガスによるイオン衝撃のた
めのスパッタリング時間を変え、このスパッタリング時
間と被処理材表面の表面粗さおよびスパッタリングによ
る重量減少との関係を調べた。尚１本実施例における被
処理材のイオン窒化処理は、前述した実施例１と同様で
あるので、実施例１との相違点を中心に詳述する。

先ず、被処理材は、工業用純アルミニウム（ＪＩＳ　１
０５０）を用いた。

次に、粗面化工程では、粗面化処理用ガスとしてアルゴ
ンガスを用い、圧力Ｏ１７トール、温度３００℃で、第
１表に示す時間のグロー放電による粗面化処理を行った
。この粗面化処理後の被処理材の表面粗さを第１表に示
す。また、スパッタリング時間と被処理材表面の表面粗
さおよびスパッタリングによる重量減少との関係を第５
図に示す。

図中、Ａはスパッタリング時間と被処理材表面の表面粗
さの関係を、Ｂはスパッタリング時間とスパッタリング
による重ｔｍ少との関係をそれぞれ示す。

次に、窒化工程では、窒化処理用ガスとして高純度窒素
ガスを用い、圧力３．８トール、温度５００℃で、５時
間のグロー放電による窒化処理を行った。

その結果、被処理材表面にはそれぞれ黒色の層が形成さ
れていた。この被処理材表面の黒色層について、Ｘ線回
折試験による物質同定試験を行った結果、何れもウルツ
鉱型の窒化アルミニウムであることが確認された。

また、この黒色層の層厚の測定試験を行った結果を、第
１表に併せて示す。

これらの結果より明らかの如く、試料表面の表面粗さ（
Ｒｚ）が１μｍ以上である場合には、充分に窒化物が生
成されていることが分る。

ここで２本実施例のスパッタリングによる粗面化の過程
は、第５図に示す如く四つの過程に分けられる。過程Ｉ
は１重量減少のみで、被処理材表面の凹凸化がまだ起こ
っていない過程である。この場合、被処理材表面の酸化
物層は大体除去されるが、この程度のスパッタリングで
は粗面化は不十分であり、この被処理材を窒化処理して
も窒化速度は遅く、また実用厚さの窒化アルミニウム層
は得にくい。過程■は、急激に被処理材表面の凹凸化が
進行する過程である。この過程では、被処理材表面の凹
凸化がなされて表面の酸化物層や汚染物質が充分除去さ
れるとともに２窒化処理による窒化物が生成し易い表面
粗さとなっている。この被処理材を窒化処理した場合、
窒化速度も大となり、また実用厚さの窒化アルミニウム
層が得られる。過程■は、充分に被処理材表面の凹凸化
が進行して、飽和状態にある過程である。この過程では
、窒化処理による窒化物が生成し易い充分な表面粗さと
なっている。この被処理材を窒化処理した場合、窒化が
充分に促進され、また生成される窒化アルミニウム量も
多い。更に、同図にはないが１重量増加が進行し、被処
理材表面の凹凸化が進行し過ぎた過程がある。この過程
では、窒化処理による窒化物の生成は充分なものの、窒
化処理後の被処理材表面層の面粗さが大となり、場合に
よっては好ましい表面性状とはならない。

第１表 実施例３゜ 被処理材として二種類のアルミニラｌ、合金材料を用意
し１Ｍ化処理される被処理材の表面粗さを変え、この表
面粗さと窒化物生成量との関係を調べた。尚１本実施例
における被処理材のイオン窒化方法は、前述した実施例
工と同様であるので。

実施例１との相違点を中心に詳述する。

先ず、被処理材として二種類の工業用アルミニウム合金
（ＪＩＳ　２０１７およびＪＩＳ　５０５２）を用意し
た。

次に、これらの被処理材を、それぞれ実施例１と同様の
イオン窒化処理装置に配置し、イオン窒化処理を行った
。

尚、粗面化工程では２粗面化処理用ガスとしてアルゴン
ガスを用い、圧力０．５　ｈ−ル２温度４００℃で、第
２表に示す時間のグロー放電による粗面化処理を行った
。この粗面化処理後の被処理材の表面粗さを第２表に示
す。

また、窒化工程では、窒化処理用ガスとして高純度窒素
ガスを用い、圧力１．４トール、温度４５０℃で、　１
０時間のグロー放電による窒化処理を行った。

その結果、被処理材表面にはそれぞれ黒色の層が形成さ
れていた。この被処理材表面の黒色層について、Ｘ線回
折試験による物質同定試験を行った結果、何れもウルツ
鉱型の窒化アルミニウムであることが確認された。

また、この黒色層の層厚の測定試験を行った結果を、第
２表に併せて示す。

これらの結果より明らかの如く、試料表面の表面粗さ（
Ｒｚ）が０．５μｍ以上である場合には。

−充分に窒化物が生成されていることが分る。この場合
１表面粗さ（Ｒｚ）が３μｍ以上である場合には、特に
窒化物の生成が多いので好ましい。なお、粗面化工程に
おける試料表面の表面粗さくＲ２）が２０μｍを越える
場合には、窒化物の生成は充分であるが、窒化処理後の
被処理材表面層の面粗さが大となり２面粗さが小さい表
面性状を要する部材には適してはいない。

第　２　表 実施例４゜ 被処理材としてアルミニウム合金材料を用意し。

高周波放電により粗面化処理を施し、その後窒化処理に
よる窒化物の生成の状況を調べた。なお。

高周波放電により粗面化処理を施した後の被処理材のイ
オン窒化方法は、前述した実施例５と同様であるので、
実施例５との相違点を中心に詳述する。

先ず、被処理材として、予め表面をパフ研磨により面粗
さ０．１μｍ（Ｒｚ）以下に仕上げたアルミニウム合金
（ＪＩＳ　５０２０　：φ２０　Ｘ　１０ｍｍ）を用意
した。この処理材を第１図に示したイオン窒化装置の基
台２と密閉容器１との間で１３．５６ＭＨｚの高周波放
電を起こさせ、被処理材表面をＲＦスパッタリングする
ことにより１表面粗さ２μｍ（Ｒｚ）になるように粗面
化処理した。この時の高周波放電の条件は、Ａｒガス圧
力２Ｘ１０−”）−ルで。

５００ワツトの放電電力であった。

次に、炉内圧力を１トールに保つように調整した。陽陰
極間に数百ボルトの直流電圧を印加し。

被処理材表面が４５０”Ｃになるまでイオン衝撃による
昇温を行った。その後、水素ガスを止め、直ちに窒素（
Ｎ２）ガスを導入して、炉内圧力が１．４トールになる
ように調整した。そして、該圧力を１．４トールに保っ
た状態で、更に放電を４５０℃で１０時間持続させ、窒
化処理を行った。

窒化処理の後、実施例１と同様に冷却し、被処理材を取
出したところ、スパッタリングにより粗面化した箇所は
黒色に窒化されていた。その断面を５光学顕微鏡で観察
したところ、粗面化処理を施した箇所には、約３．５μ
ｍの窒化層が観察されたが。

【図面の簡単な説明】

図は１本発明の実施例を示し、第１図は本発明の実施引
下ないし実施例４で用いられたイオン窒化処理装置の概
略図、第２図ないし第４図は実施例１における被処理材
の表面および被処理材の被覆層に関するもので、第２図
は粗面化処理後の被処理材の表面性状を示す走査型電子
顕微鏡（ＳＥＭ〕写真図（倍率６７００倍）、第３図は
窒化処理後の被処理材の被覆層表面の性状を示すＳＥＭ
写真図（倍率６７００倍）、第４図は窒化処理後の被処
理材表面部の断面の金属組織を示す顕微鏡写真図（倍率
１０００倍）、第５図は実施例２で得られた粗面化処理
時間と被処理材の粗面化の程度および被処理材の重量変
化との関係を示す線図である。 １・・・密封容器　　　２・・・基　　台３・・・被処
理材　　　８・・・真空ポンプ１３・・・電源回路

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）　密閉容器内に被処理材としてのアルミニウムま
   たはアルミニウム合金製部材を配設する工程と，該密閉
   容器内に残存する酸素ガスを除去する酸素ガス除去工程
   と，前記密閉容器内に昇温用ガスを導入するとともに放
   電を行うか，或いは該容器内またはその周囲に設けられ
   たヒーターにより被処理材の表面を所定の窒化温度に加
   熱する昇温工程と，前記密閉容器内に粗面化処理用ガス
   を導入するとともにグロー放電またはイオンビームによ
   り，少なくとも被処理材の窒化物層形成部分の表面を表
   面粗さ（Ｒｚ）が０．１μｍ以上になるように粗面化し
   て窒化物層を生成し易い表面性状とする粗面化工程と，
   前記密閉容器内に窒化処理用ガスを導入するとともに該
   密閉容器内にグロー放電を発生させて被処理材表面に窒
   化物層を形成せしめるイオン窒化工程とからなることを
   特徴とするアルミニウム材のイオン窒化方法。
2. （２）　昇温工程を行った後に粗面化工程を行うことを
   特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のアルミニウ
   ム材のイオン窒化方法。
3. （３）　粗面化工程を行った後に昇温工程を行うことを
   特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のアルミニウ
   ム材のイオン窒化方法。
4. （４）　粗面化工程における粗面化処理用ガスは，希ガ
   スであることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記
   載のアルミニウム材のイオン窒化方法。（５）　イオン
   窒化工程における窒化温度は，３００℃ないし５５０℃
   であることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載
   のアルミニウム材のイオン窒化方法。