JP2000323459A - 表面窒化改質部材 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐腐食性を
有する窒化改質部を表面に具えた表面窒化改質部材を提
供する。 【解決手段】アルミニウム、アルミニウム合金、又はア
ルミニウムを含有した複合材料からなる基材の表面に、
アルミニウムを除く周期律表第２Ａ族、第３Ａ族、第４
Ａ族、及び第４Ｂ族から選ばれる少なくとも１種の元素
をステップ状に存在させることによって、前記元素を高
濃度に含有する高濃度領域と、前記元素を低濃度に含有
する低濃度領域とからなり、窒化アルミニウムを主成分
とする窒化改質部を形成する。
有する窒化改質部を表面に具えた表面窒化改質部材を提
供する。 【解決手段】アルミニウム、アルミニウム合金、又はア
ルミニウムを含有した複合材料からなる基材の表面に、
アルミニウムを除く周期律表第２Ａ族、第３Ａ族、第４
Ａ族、及び第４Ｂ族から選ばれる少なくとも１種の元素
をステップ状に存在させることによって、前記元素を高
濃度に含有する高濃度領域と、前記元素を低濃度に含有
する低濃度領域とからなり、窒化アルミニウムを主成分
とする窒化改質部を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は表面窒化改質部材に
関し、さらに詳しくは、半導体製造装置及び液晶パネル
製造装置などの耐食性が要求される部材として好適に使
用することのできる表面窒化改質部材に関する。
関し、さらに詳しくは、半導体製造装置及び液晶パネル
製造装置などの耐食性が要求される部材として好適に使
用することのできる表面窒化改質部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体や液晶パネルなどの配線の微細化
に伴い、ドライプロセスによる微細加工化技術の開発が
盛んに進められている。これに伴って、前記半導体など
の成膜ガス及びエッチングガスなどにはハロゲン系腐食
性ガスが用いられるようになってきている。一方、この
ようなハロゲン系腐食性ガスに対しては、窒化アルミニ
ウムが高い耐腐食性を示すことが知られている。したが
って、半導体製造装置や液晶パネル製造装置などには、
窒化アルミニウムを表面に有する部材が用いられつつあ
る。
に伴い、ドライプロセスによる微細加工化技術の開発が
盛んに進められている。これに伴って、前記半導体など
の成膜ガス及びエッチングガスなどにはハロゲン系腐食
性ガスが用いられるようになってきている。一方、この
ようなハロゲン系腐食性ガスに対しては、窒化アルミニ
ウムが高い耐腐食性を示すことが知られている。したが
って、半導体製造装置や液晶パネル製造装置などには、
窒化アルミニウムを表面に有する部材が用いられつつあ
る。
【０００３】アルミニウムは、空気と接するとその表面
が酸化されて薄い酸化膜を形成する。この酸化膜は極め
て安定な不動態相であるため、簡易な窒化法ではアルミ
ニウム表面を窒化することができないでいた。そこで、
アルミニウム表面を改質して窒化アルミニウムを形成す
る方法としては、特に以下のような方法が開発されてき
た。
が酸化されて薄い酸化膜を形成する。この酸化膜は極め
て安定な不動態相であるため、簡易な窒化法ではアルミ
ニウム表面を窒化することができないでいた。そこで、
アルミニウム表面を改質して窒化アルミニウムを形成す
る方法としては、特に以下のような方法が開発されてき
た。
【０００４】特開昭６０−２１１０６１号公報には、チ
ャンバー内を所定の圧力にまで減圧した後、水素ガスな
どを導入して放電を行ってアルミニウムなどの部材の表
面を所定の温度にまで上昇させ、さらにアルゴンガスを
導入して放電を行うことにより前記部材の表面を活性化
させ、次いで、窒素ガスを導入することによりアルミニ
ウム部材の表面をイオン窒化する方法が開示されてい
る。また、特開平７−１６６３２１号公報では、アルミ
ニウム粉末からなる窒化処理用助剤をアルミニウムの表
面に接触させ、窒素ガス雰囲気中で加熱処理することに
よって、窒化アルミニウムを前記アルミニウムの表面に
形成する方法が開示されている。
ャンバー内を所定の圧力にまで減圧した後、水素ガスな
どを導入して放電を行ってアルミニウムなどの部材の表
面を所定の温度にまで上昇させ、さらにアルゴンガスを
導入して放電を行うことにより前記部材の表面を活性化
させ、次いで、窒素ガスを導入することによりアルミニ
ウム部材の表面をイオン窒化する方法が開示されてい
る。また、特開平７−１６６３２１号公報では、アルミ
ニウム粉末からなる窒化処理用助剤をアルミニウムの表
面に接触させ、窒素ガス雰囲気中で加熱処理することに
よって、窒化アルミニウムを前記アルミニウムの表面に
形成する方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
開昭６０−２１１０６１号公報に記載された方法は、放
電を利用して窒化アルミニウムを形成するために装置全
体が複雑となってコスト高を生じるという問題があっ
た。さらには、複雑な形状のもの、及び大型のものへの
窒化は困難であるという問題もあった。
開昭６０−２１１０６１号公報に記載された方法は、放
電を利用して窒化アルミニウムを形成するために装置全
体が複雑となってコスト高を生じるという問題があっ
た。さらには、複雑な形状のもの、及び大型のものへの
窒化は困難であるという問題もあった。
【０００６】また、特開平７−１６６３２１号公報に記
載された方法は、窒化処理用助剤を用いているため、得
られた窒化アルミニウム表面層には気孔が存在し、緻密
性が十分ではなかった。そのため、ハロゲン系腐食性ガ
スに対する耐腐食性が十分ではなく、実用上十分とは言
えないのが現状であった。
載された方法は、窒化処理用助剤を用いているため、得
られた窒化アルミニウム表面層には気孔が存在し、緻密
性が十分ではなかった。そのため、ハロゲン系腐食性ガ
スに対する耐腐食性が十分ではなく、実用上十分とは言
えないのが現状であった。
【０００７】本発明は、ハロゲン系腐食性ガスに対して
高い耐腐食性を有する窒化改質部を表面に具えた表面窒
化改質部材を提供することを目的とする。
高い耐腐食性を有する窒化改質部を表面に具えた表面窒
化改質部材を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、アルミニウム
金属、アルミニウム合金、又はアルミニウムを含んでな
る複合材料からなら基材と、この基材の表面部分を窒化
することによって形成された窒化改質部とを有する表面
窒化改質部材であって、前記窒化改質部はアルミニウム
を除く周期律表第２Ａ族、第３Ａ族、第４Ａ族、及び第
４Ｂ族から選ばれる少なくとも１種の元素を含有すると
ともに、前記元素の濃度が前記窒化改質部の表面側にお
いて前記窒化改質部の前記基材側よりも少なくなってい
ることを特徴とする表面窒化改質部材である。
金属、アルミニウム合金、又はアルミニウムを含んでな
る複合材料からなら基材と、この基材の表面部分を窒化
することによって形成された窒化改質部とを有する表面
窒化改質部材であって、前記窒化改質部はアルミニウム
を除く周期律表第２Ａ族、第３Ａ族、第４Ａ族、及び第
４Ｂ族から選ばれる少なくとも１種の元素を含有すると
ともに、前記元素の濃度が前記窒化改質部の表面側にお
いて前記窒化改質部の前記基材側よりも少なくなってい
ることを特徴とする表面窒化改質部材である。
【０００９】本発明者らは、ハロゲン系腐食性ガスに対
して高い耐腐食性を有する窒化改質部を形成すべく、鋭
意検討を行った。その結果、アルミニウム金属などから
なる基材を真空中において加熱処理した後、周期律表第
２Ａ族、第３Ａ族、第４Ａ族、及び第４Ｂ族の元素の共
存下において、前記基材を真空中において加熱窒化処理
することにより、前記基材表面の窒化が促進され、極め
て緻密な窒化アルミニウムを形成できることを見出し、
出願を行っている（特願平１１−２７９２４号）。
して高い耐腐食性を有する窒化改質部を形成すべく、鋭
意検討を行った。その結果、アルミニウム金属などから
なる基材を真空中において加熱処理した後、周期律表第
２Ａ族、第３Ａ族、第４Ａ族、及び第４Ｂ族の元素の共
存下において、前記基材を真空中において加熱窒化処理
することにより、前記基材表面の窒化が促進され、極め
て緻密な窒化アルミニウムを形成できることを見出し、
出願を行っている（特願平１１−２７９２４号）。
【００１０】しかしながら、上記発明の製造方法によっ
て作製された部材においても、基材表面に形成された窒
化アルミニウムからなる窒化改質部の厚さがある一定の
値以下になったり、アルミニウム以外の元素を比較的高
濃度に含有する基材を用いたりした場合においては、ハ
ロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食性が劣化する場合が
生じていた。
て作製された部材においても、基材表面に形成された窒
化アルミニウムからなる窒化改質部の厚さがある一定の
値以下になったり、アルミニウム以外の元素を比較的高
濃度に含有する基材を用いたりした場合においては、ハ
ロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食性が劣化する場合が
生じていた。
【００１１】本発明者らは、この原因を解明すべくさら
なる検討を行った。そして、窒化アルミニウムからなる
窒化改質層が比較的厚く形成された部材と比較的薄く形
成された部材との構造上の差異、及び窒化改質部の組成
分布などを詳細に調べ、検討を行った。
なる検討を行った。そして、窒化アルミニウムからなる
窒化改質層が比較的厚く形成された部材と比較的薄く形
成された部材との構造上の差異、及び窒化改質部の組成
分布などを詳細に調べ、検討を行った。
【００１２】その結果、窒化改質部が比較的厚く形成さ
れている場合においては、周期律表第２Ａ族元素である
マグネシウム又は周期律表第４Ｂ族であるシリコンなど
の元素が前記窒化改質部の基材側に局在していることが
判明した。また、窒化改質部が比較的薄く形成されてい
る場合においては、前記元素が窒化改質部の厚さ方向の
全体に亘ってほぼ均一に分布していることが判明した。
れている場合においては、周期律表第２Ａ族元素である
マグネシウム又は周期律表第４Ｂ族であるシリコンなど
の元素が前記窒化改質部の基材側に局在していることが
判明した。また、窒化改質部が比較的薄く形成されてい
る場合においては、前記元素が窒化改質部の厚さ方向の
全体に亘ってほぼ均一に分布していることが判明した。
【００１３】これらの結果から、窒化アルミニウムから
なる窒化改質部に含有される周期律表第２Ａ族元素であ
るマグネシウム又は周期律表第４Ｂ族であるシリコンな
どが、窒化改質部のハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐
食性を劣化させているという、驚くべき原因を見出し
た。すなわち、基材の窒化促進させるために加熱窒化処
理工程において共存させている周期律表第２Ａ族の元素
などが窒化改質部中に取り入れられると、この窒化改質
部のハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食性を劣化させ
てしまうという矛盾した結果を生じさせてしまうことを
見出した。
なる窒化改質部に含有される周期律表第２Ａ族元素であ
るマグネシウム又は周期律表第４Ｂ族であるシリコンな
どが、窒化改質部のハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐
食性を劣化させているという、驚くべき原因を見出し
た。すなわち、基材の窒化促進させるために加熱窒化処
理工程において共存させている周期律表第２Ａ族の元素
などが窒化改質部中に取り入れられると、この窒化改質
部のハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食性を劣化させ
てしまうという矛盾した結果を生じさせてしまうことを
見出した。
【００１４】そこで、本発明者らはかかる事実の発見に
基づいて、窒化改質部の表面部分における前記周期律表
第２Ａ族元素などの濃度を少なくすることによって、前
記窒化改質部のハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食性
を向上させることを想到するに至った。
基づいて、窒化改質部の表面部分における前記周期律表
第２Ａ族元素などの濃度を少なくすることによって、前
記窒化改質部のハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食性
を向上させることを想到するに至った。
【００１５】図１は本発明の表面窒化改質部材の断面を
ＥＰＭＡによって組成分析した結果をマッピングしたも
のである。図１から分かるように、アルミニウム基材上
に厚さ８５μｍの窒化アルミニウムを主相とする窒化改
質部が形成されていることが分かる。また、窒化改質部
のアルミニウム基材から２５μｍの部分にマグネシウム
を高濃度に含有した高濃度領域が形成され、窒化改質部
の表面側にはマグネシウムを低濃度に含有した低濃度領
域が形成されていることが分かる。
ＥＰＭＡによって組成分析した結果をマッピングしたも
のである。図１から分かるように、アルミニウム基材上
に厚さ８５μｍの窒化アルミニウムを主相とする窒化改
質部が形成されていることが分かる。また、窒化改質部
のアルミニウム基材から２５μｍの部分にマグネシウム
を高濃度に含有した高濃度領域が形成され、窒化改質部
の表面側にはマグネシウムを低濃度に含有した低濃度領
域が形成されていることが分かる。
【００１６】そしてこのような表面窒化改質部材は、以
下の実施例で示すように、窒化改質部の厚さ方向の全体
に亘って、マグネシウムがほぼ均一に含有されている表
面窒化改質部材に比較して、ハロゲン系腐食性ガスに対
して高い耐腐食性を示す。
下の実施例で示すように、窒化改質部の厚さ方向の全体
に亘って、マグネシウムがほぼ均一に含有されている表
面窒化改質部材に比較して、ハロゲン系腐食性ガスに対
して高い耐腐食性を示す。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を発明の実施の形態
に基づいて詳細に説明する。本発明の表面窒化改質部材
は、アルミニウムを除く周期律表第２Ａ族、第３Ａ族、
第４Ａ族、及び第４Ｂ族から選ばれる少なくとも１種の
元素の濃度が、窒化改質部の表面側で少なく、基材側で
多いことが必要である。
に基づいて詳細に説明する。本発明の表面窒化改質部材
は、アルミニウムを除く周期律表第２Ａ族、第３Ａ族、
第４Ａ族、及び第４Ｂ族から選ばれる少なくとも１種の
元素の濃度が、窒化改質部の表面側で少なく、基材側で
多いことが必要である。
【００１８】かかる要件を満足すれば、前記元素の存在
状態は限定されない。しかしながら、図１に示すよう
に、前記元素の濃度が、窒化改質部中において基材側か
ら表面側にかけてステップ状に変化していることが好ま
しい。そして、前記窒化改質部が基材側に位置する高濃
度領域と、表面側に位置する低濃度領域とからなるよう
にすることが好ましい。これによって、ハロゲン系腐食
性ガスと接触する窒化改質部の表面側における前記元素
の濃度をより低減することができるため、これらのガス
に対する耐腐食性をさらに高めることができる。
状態は限定されない。しかしながら、図１に示すよう
に、前記元素の濃度が、窒化改質部中において基材側か
ら表面側にかけてステップ状に変化していることが好ま
しい。そして、前記窒化改質部が基材側に位置する高濃
度領域と、表面側に位置する低濃度領域とからなるよう
にすることが好ましい。これによって、ハロゲン系腐食
性ガスと接触する窒化改質部の表面側における前記元素
の濃度をより低減することができるため、これらのガス
に対する耐腐食性をさらに高めることができる。
【００１９】なお、「ステップ状」とは厚さ約１０μｍ
の領域において前記元素が階段状に急激変化して存在し
ていることをいう。
の領域において前記元素が階段状に急激変化して存在し
ていることをいう。
【００２０】但し、前記元素が必ずしも窒化改質部の厚
さ方向においてステップ状に存在している必要はなく、
例えば、基材側から表面側に連続的に濃度が変化するよ
うにして存在していてもよい。これによっても本発明の
目的を十分に達成することができる。
さ方向においてステップ状に存在している必要はなく、
例えば、基材側から表面側に連続的に濃度が変化するよ
うにして存在していてもよい。これによっても本発明の
目的を十分に達成することができる。
【００２１】また、窒化改質部が高濃度領域と低濃度領
域とからなる場合、前記低濃度領域の厚さは窒化改質部
全体の厚さの１／３以上であることが好ましく、さらに
は１／２以上であることが好ましい。これによって、窒
化改質部のハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食性をさ
らに高くすることができる。
域とからなる場合、前記低濃度領域の厚さは窒化改質部
全体の厚さの１／３以上であることが好ましく、さらに
は１／２以上であることが好ましい。これによって、窒
化改質部のハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食性をさ
らに高くすることができる。
【００２２】さらに、低濃度領域における前記元素の濃
度は０．５重量％以下であることが好ましく、さらには
０．３重量％以下であることが好ましい。これによっ
て、前記同様に窒化改質部のハロゲン系腐食性ガスに対
する耐腐食性をさらに高めることができる。
度は０．５重量％以下であることが好ましく、さらには
０．３重量％以下であることが好ましい。これによっ
て、前記同様に窒化改質部のハロゲン系腐食性ガスに対
する耐腐食性をさらに高めることができる。
【００２３】なお、低濃度領域における前記元素の濃度
の下限は、以下に示す本発明の表面窒化改質部材の製造
方法に起因して０．０１重量％程度である。
の下限は、以下に示す本発明の表面窒化改質部材の製造
方法に起因して０．０１重量％程度である。
【００２４】また、高濃度領域と低濃度領域との濃度差
は、０．１重量％以上であることが好ましく、さらには
０．３重量％以上であることが好ましい。窒化改質部の
高濃度領域及び低濃度領域が周期律表第２Ａ族の元素を
このような濃度で含有することにより、特願平１１−２
７９２４号記載の発明の効果を十分に発揮して、緻密な
窒化改質部を形成することができる。さらには、本発明
の目的をもより効果的に達成することができる。
は、０．１重量％以上であることが好ましく、さらには
０．３重量％以上であることが好ましい。窒化改質部の
高濃度領域及び低濃度領域が周期律表第２Ａ族の元素を
このような濃度で含有することにより、特願平１１−２
７９２４号記載の発明の効果を十分に発揮して、緻密な
窒化改質部を形成することができる。さらには、本発明
の目的をもより効果的に達成することができる。
【００２５】本発明の表面窒化改質部材のハロゲン系腐
食性ガスに対する耐腐食性を高め、本発明を実行在らし
めるようにするためには、窒化改質部の厚さが１０μｍ
以上であることが好ましく、さらには２０μｍ以上であ
ることが好ましい。
食性ガスに対する耐腐食性を高め、本発明を実行在らし
めるようにするためには、窒化改質部の厚さが１０μｍ
以上であることが好ましく、さらには２０μｍ以上であ
ることが好ましい。
【００２６】また、窒化改質部の厚さの上限については
特に限定されない。しかしながら、窒化改質部を形成す
る際の諸条件によって発生する窒化改質部内応力に起因
する、窒化改質部の剥離などを考慮すると２００μｍ以
下であることが好ましい。また、窒化改質部の厚さをこ
れより厚くしてもハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食
性は向上しない。
特に限定されない。しかしながら、窒化改質部を形成す
る際の諸条件によって発生する窒化改質部内応力に起因
する、窒化改質部の剥離などを考慮すると２００μｍ以
下であることが好ましい。また、窒化改質部の厚さをこ
れより厚くしてもハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食
性は向上しない。
【００２７】同様の理由から、窒化改質部中におけるア
ルミニウムを除く前記周期律表第２Ａ族、第３Ａ族、第
４Ａ族、及び第４Ｂ族から選ばれる少なくとも１種の元
素の濃度は、１重量％以下であることが好ましく、さら
には０．５重量％以下であることが好ましい。
ルミニウムを除く前記周期律表第２Ａ族、第３Ａ族、第
４Ａ族、及び第４Ｂ族から選ばれる少なくとも１種の元
素の濃度は、１重量％以下であることが好ましく、さら
には０．５重量％以下であることが好ましい。
【００２８】また、本発明の表面窒化改質部材における
窒化改質部は、前記元素を含有することが必要であっ
て、前記元素の濃度の下限値が存在する。しかしなが
ら、前記元素の下限値は以下に説明する製造方法に起因
するものであって、本発明にとって本質的なものではな
い。すなわち、窒化改質部においては前記元素の濃度が
少ないほど好ましく、理想的には全く含まないことが好
ましい。かかる観点より、前述した低濃度領域における
前記元素の下限値も、本来的には少ないほど好ましく、
理想的には全く含まないことが好ましい。
窒化改質部は、前記元素を含有することが必要であっ
て、前記元素の濃度の下限値が存在する。しかしなが
ら、前記元素の下限値は以下に説明する製造方法に起因
するものであって、本発明にとって本質的なものではな
い。すなわち、窒化改質部においては前記元素の濃度が
少ないほど好ましく、理想的には全く含まないことが好
ましい。かかる観点より、前述した低濃度領域における
前記元素の下限値も、本来的には少ないほど好ましく、
理想的には全く含まないことが好ましい。
【００２９】本発明の表面窒化改質部材の表面に形成さ
れた窒化改質部の表面粗さは、中心線平均粗さで表した
場合において１．６μｍ以下であることが好ましく、さ
らには０．８μｍ以下であることが好ましい。このよう
に平滑で緻密な表面の窒化改質部を基材表面に形成する
ことによって、本発明の表面窒化改質部材のハロゲン系
腐食性ガスに対する耐腐食性をさらに高めることができ
る。
れた窒化改質部の表面粗さは、中心線平均粗さで表した
場合において１．６μｍ以下であることが好ましく、さ
らには０．８μｍ以下であることが好ましい。このよう
に平滑で緻密な表面の窒化改質部を基材表面に形成する
ことによって、本発明の表面窒化改質部材のハロゲン系
腐食性ガスに対する耐腐食性をさらに高めることができ
る。
【００３０】また、窒化改質部の表面粗さの下限値は以
下に示す製造方法に起因して中心線平均粗さで０．０５
程度である。
下に示す製造方法に起因して中心線平均粗さで０．０５
程度である。
【００３１】本発明の表面窒化改質部材で使用する基材
は、アルミニウム、アルミニウム合金、又はアルミニウ
ムを含有してなる複合材料からなることが必要である。
これによって、窒化改質部をハロゲン系腐食性ガスに対
して高い耐腐食性を示す窒化アルミニウムから構成する
ことができる。
は、アルミニウム、アルミニウム合金、又はアルミニウ
ムを含有してなる複合材料からなることが必要である。
これによって、窒化改質部をハロゲン系腐食性ガスに対
して高い耐腐食性を示す窒化アルミニウムから構成する
ことができる。
【００３２】アルミニウム合金としては、Ａ１０５０及
びＡ１１００を例示することができる。
びＡ１１００を例示することができる。
【００３３】アルミニウムを含有する複合材料として
は、アルミニウム／アルミナ、アルミニウム／窒化アル
ミニウム、アルミニウム／炭化ケイ素、アルミニウム／
窒化ケイ素、及びアルミニウム／酸化ケイ素などの金属
／セラミックス複合材料、又はアルミニウム／ニッケ
ル、アルミニウム／チタニウム、及びアルミニウム／マ
グネシウムなどの金属複合材料を例示することができ
る。
は、アルミニウム／アルミナ、アルミニウム／窒化アル
ミニウム、アルミニウム／炭化ケイ素、アルミニウム／
窒化ケイ素、及びアルミニウム／酸化ケイ素などの金属
／セラミックス複合材料、又はアルミニウム／ニッケ
ル、アルミニウム／チタニウム、及びアルミニウム／マ
グネシウムなどの金属複合材料を例示することができ
る。
【００３４】さらには、金属、セラミックス、及びこれ
らの複合材料などからなる基材の表面を、アルミニウム
又はアルミニウム合金により被覆して複合材料としたも
のをも使用することができる。
らの複合材料などからなる基材の表面を、アルミニウム
又はアルミニウム合金により被覆して複合材料としたも
のをも使用することができる。
【００３５】本発明の表面窒化改質部材は、例えば以下
のようにして形成する。所定の基材を真空装置を具えた
チャンバー内のサンプル台上に設置する。次いで、この
チャンバー内を真空ポンプで１０-3ｔｏｒｒ、好ましく
は５×１０-4ｔｏｒｒ以上の真空度になるまで排気す
る。次いで、前記チャンバー内に設置された抵抗発熱体
や赤外線ランプなどの加熱装置により、前記部材を５０
０℃以上、好ましくは５４０〜６００℃まで加熱する。
そして、この温度において１〜１０時間保持して加熱処
理する。
のようにして形成する。所定の基材を真空装置を具えた
チャンバー内のサンプル台上に設置する。次いで、この
チャンバー内を真空ポンプで１０-3ｔｏｒｒ、好ましく
は５×１０-4ｔｏｒｒ以上の真空度になるまで排気す
る。次いで、前記チャンバー内に設置された抵抗発熱体
や赤外線ランプなどの加熱装置により、前記部材を５０
０℃以上、好ましくは５４０〜６００℃まで加熱する。
そして、この温度において１〜１０時間保持して加熱処
理する。
【００３６】加熱処理が終了した後、真空状態を維持し
たままで前記チャンバー内にＮ2 ガス、ＮＨ3 ガス、若
しくはこれらの混合ガスなどを導入してチャンバー内を
窒素雰囲気にする。そしてチャンバー内の圧力を、２ｋ
ｇ／ｃｍ2 以上、好ましくは５〜１０ｋｇ／ｃｍ2 の値
に設定する。さらにこの時、アルミニウムを除く周期律
表第２Ａ族、第３Ａ族、第４Ａ族、第４Ｂ族から選ばれ
る少なくとも１種の元素を導入して共存させる。
たままで前記チャンバー内にＮ2 ガス、ＮＨ3 ガス、若
しくはこれらの混合ガスなどを導入してチャンバー内を
窒素雰囲気にする。そしてチャンバー内の圧力を、２ｋ
ｇ／ｃｍ2 以上、好ましくは５〜１０ｋｇ／ｃｍ2 の値
に設定する。さらにこの時、アルミニウムを除く周期律
表第２Ａ族、第３Ａ族、第４Ａ族、第４Ｂ族から選ばれ
る少なくとも１種の元素を導入して共存させる。
【００３７】前記元素としては、マグネシウム、ストロ
ンチウムなどの金属単体の他、Ａ６０６１（Ｍｇ−Ｓｉ
系合金）、Ａ７０７５（Ｚｎ−Ｍｇ系合金）、及びＡ５
０８３（Ｍｇ系合金）などを使用することができる。中
でもマグネシウム金属単体、あるいはマグネシウムを含
んだ合金系を用いることが好ましい。これによって、基
材表面の窒化が促進され、比較的短時間で厚く緻密な窒
化改質部を形成することができる。したがってこの場
合、本発明の表面窒化改質部材における窒化改質部はマ
グネシウムを有するようになる。
ンチウムなどの金属単体の他、Ａ６０６１（Ｍｇ−Ｓｉ
系合金）、Ａ７０７５（Ｚｎ−Ｍｇ系合金）、及びＡ５
０８３（Ｍｇ系合金）などを使用することができる。中
でもマグネシウム金属単体、あるいはマグネシウムを含
んだ合金系を用いることが好ましい。これによって、基
材表面の窒化が促進され、比較的短時間で厚く緻密な窒
化改質部を形成することができる。したがってこの場
合、本発明の表面窒化改質部材における窒化改質部はマ
グネシウムを有するようになる。
【００３８】次いで、前記基材を５００℃以上、好まし
くは５４０〜６００℃で、１〜３０時間保持することに
よって加熱窒化処理する。そして、この保持過程におい
て所定の時間が経過した後に、前記元素を窒化処理炉内
の温度の低い部分へと移動させる。この場合において
も、基材表面に形成された窒化アルミニウムの形成が連
続的に行われるため、緻密で厚い窒化アルミニウムを主
成分とする窒化改質部を形成することができる。
くは５４０〜６００℃で、１〜３０時間保持することに
よって加熱窒化処理する。そして、この保持過程におい
て所定の時間が経過した後に、前記元素を窒化処理炉内
の温度の低い部分へと移動させる。この場合において
も、基材表面に形成された窒化アルミニウムの形成が連
続的に行われるため、緻密で厚い窒化アルミニウムを主
成分とする窒化改質部を形成することができる。
【００３９】また、前記元素を窒化処理炉内の温度の低
いところへ移動させた後は、加熱窒化処理を行っている
チャンバー内に前記元素が存在しないために、窒化改質
部の表面部分における前記元素の濃度は減少する。
いところへ移動させた後は、加熱窒化処理を行っている
チャンバー内に前記元素が存在しないために、窒化改質
部の表面部分における前記元素の濃度は減少する。
【００４０】これにより、前記元素が窒化改質部中にス
テップ状に存在するようになる。そして、窒化改質部を
基材側に位置して前記元素を高濃度に含有する高濃度領
域と、窒化改質部の表面側に位置して前記元素を低濃度
に含有する低濃度領域から構成することができる。
テップ状に存在するようになる。そして、窒化改質部を
基材側に位置して前記元素を高濃度に含有する高濃度領
域と、窒化改質部の表面側に位置して前記元素を低濃度
に含有する低濃度領域から構成することができる。
【００４１】さらに、窒化改質部を２０μｍ程度に厚く
形成する場合は、前記元素を別室に移動させなくても、
窒化改質部の表面側において前記元素の濃度を少なくす
ることができる。これは、前記元素の金属単体や合金系
の表面が窒化され、表面状態が安定になって前記元素の
蒸発が防止されるためである。そして、このような場合
においては、一般に前記元素がステップ状に存在した窒
化改質部を形成することができる。
形成する場合は、前記元素を別室に移動させなくても、
窒化改質部の表面側において前記元素の濃度を少なくす
ることができる。これは、前記元素の金属単体や合金系
の表面が窒化され、表面状態が安定になって前記元素の
蒸発が防止されるためである。そして、このような場合
においては、一般に前記元素がステップ状に存在した窒
化改質部を形成することができる。
【００４２】この場合、窒化した金属単体などの表面
は、次の表面窒化改質部材を作製する際の真空中での加
熱処理において除去される。したがって、前記金属単体
などは、本発明の表面窒化改質部材の作製において連続
して使用することができる。
は、次の表面窒化改質部材を作製する際の真空中での加
熱処理において除去される。したがって、前記金属単体
などは、本発明の表面窒化改質部材の作製において連続
して使用することができる。
【００４３】所定の時間が経過した後、加熱を中止する
ともに窒素ガスの導入を中止して加熱窒化処理を終了す
る。その後、炉内冷却して、前記部材を外部に取り出
す。
ともに窒素ガスの導入を中止して加熱窒化処理を終了す
る。その後、炉内冷却して、前記部材を外部に取り出
す。
【００４４】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説
明する。 実施例１ （表面窒化改質部材の作製）基材として、大きさ５０×
５０×２ｍｍのアルミニウム（Ａ１０５０：Ａｌ含有量
＞９９．５％）を用いた。また、アルミニウムを除く周
期律表第２Ａ族、第３Ａ族、第４Ａ族、及び第４Ｂ族か
ら選ばれる少なくとも１種の元素として、前記基材と同
形状のＭｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金（Ａ６０６１）を
用いた。前記基材と前記合金とを黒鉛ヒータ製の電気炉
内の黒鉛サヤ内に設置した後、真空ポンプによって前記
電気炉内の真空度が２×１０-4ｔｏｒｒになるまで排気
した。次いで、ヒータに通電することによって前記基材
を５４０℃まで加熱し、この温度において２時間保持し
て加熱処理した。
明する。 実施例１ （表面窒化改質部材の作製）基材として、大きさ５０×
５０×２ｍｍのアルミニウム（Ａ１０５０：Ａｌ含有量
＞９９．５％）を用いた。また、アルミニウムを除く周
期律表第２Ａ族、第３Ａ族、第４Ａ族、及び第４Ｂ族か
ら選ばれる少なくとも１種の元素として、前記基材と同
形状のＭｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金（Ａ６０６１）を
用いた。前記基材と前記合金とを黒鉛ヒータ製の電気炉
内の黒鉛サヤ内に設置した後、真空ポンプによって前記
電気炉内の真空度が２×１０-4ｔｏｒｒになるまで排気
した。次いで、ヒータに通電することによって前記基材
を５４０℃まで加熱し、この温度において２時間保持し
て加熱処理した。
【００４５】次いで、前記電気炉内に、Ｎ2 ガスを炉内
圧力が９．５ｋｇ／ｃｍ 2 になるように導入した。その
後、２Ｌ／分の割合でＮ2 ガスを導入し、炉内圧力が設
定圧力の±０．０５ｋｇ／ｃｍ2 となるように制御し
た。その後、前記基材を５４０℃で１時間保持すること
によって加熱窒化処理し、前記基材の表面に窒化アルミ
ニウムからなる窒化改質部を形成した。その後、炉内温
度が５０℃以下になったところで、得られた部材を前記
電気炉から取り出した。
圧力が９．５ｋｇ／ｃｍ 2 になるように導入した。その
後、２Ｌ／分の割合でＮ2 ガスを導入し、炉内圧力が設
定圧力の±０．０５ｋｇ／ｃｍ2 となるように制御し
た。その後、前記基材を５４０℃で１時間保持すること
によって加熱窒化処理し、前記基材の表面に窒化アルミ
ニウムからなる窒化改質部を形成した。その後、炉内温
度が５０℃以下になったところで、得られた部材を前記
電気炉から取り出した。
【００４６】（表面窒化改質部材の特性評価）得られた
部材の表面は黒色を呈していた。また、ＸＲＤにより前
記部材の構造を調べたところ、窒化アルミニウムからな
るピークが得られた。すなわち、本実施例によって得ら
れた部材は窒化アルミニウムからなる窒化改質部を有す
ることが判明した。また、前記部材の断面をＳＥＭ観察
し、窒化改質部の厚さを実測したところ、８５μｍであ
った。さらに、前記部材の断面をＥＰＭＡによって組成
分析を行い、組成分布のマッピングを行ったところ、図
１に示すようなチャートが得られた。
部材の表面は黒色を呈していた。また、ＸＲＤにより前
記部材の構造を調べたところ、窒化アルミニウムからな
るピークが得られた。すなわち、本実施例によって得ら
れた部材は窒化アルミニウムからなる窒化改質部を有す
ることが判明した。また、前記部材の断面をＳＥＭ観察
し、窒化改質部の厚さを実測したところ、８５μｍであ
った。さらに、前記部材の断面をＥＰＭＡによって組成
分析を行い、組成分布のマッピングを行ったところ、図
１に示すようなチャートが得られた。
【００４７】図１から分かるように、マグネシウムの濃
度は窒化改質部中においてステップ状に変化しており、
窒化改質部の表面側にはマグネシウムがほとんど存在し
ていないことが分かる。すなわち、窒化改質部は前記マ
グネシウムなどを高濃度に含有した高濃度領域と、前記
マグネシウムなどを低濃度に含有した低濃度領域とから
なることが分かる。また、低濃度領域の厚さは６０μｍ
であった。
度は窒化改質部中においてステップ状に変化しており、
窒化改質部の表面側にはマグネシウムがほとんど存在し
ていないことが分かる。すなわち、窒化改質部は前記マ
グネシウムなどを高濃度に含有した高濃度領域と、前記
マグネシウムなどを低濃度に含有した低濃度領域とから
なることが分かる。また、低濃度領域の厚さは６０μｍ
であった。
【００４８】そして、ＥＤＳによりマグネシウム量を定
量したところ窒化改質部全体におけるマグネシウムの濃
度は、０．４１重量％であり、低濃度領域におけるマグ
ネシウムの濃度は、０．２０重量％であることが判明し
た。さらに、得られた部材の表面の中心線平均粗さを、
ランクテーラーホブソン社製表面粗さ計によって調べた
ところ、０．７μｍであることが判明した。以上の結果
をまとめて表１にしめす。
量したところ窒化改質部全体におけるマグネシウムの濃
度は、０．４１重量％であり、低濃度領域におけるマグ
ネシウムの濃度は、０．２０重量％であることが判明し
た。さらに、得られた部材の表面の中心線平均粗さを、
ランクテーラーホブソン社製表面粗さ計によって調べた
ところ、０．７μｍであることが判明した。以上の結果
をまとめて表１にしめす。
【００４９】（耐腐食性試験）上記部材を高温の腐食性
ガス雰囲気下に曝露し耐腐食性試験を実施した。腐食性
ガスとしては、ＮＦ3 ガス７５ｓｃｃｍ／Ｎ2 ガス１０
０ｓｃｃｍの混合ガスを用い、これを０．１ｔｏｒｒの
圧力下において５５０℃に加熱するとともに、１０００
ＷのＲＦパワーを印加して励起させたものを用いた。こ
の腐食性ガスに前記部材を５時間接触させたところ、試
験前後の重量変化は＋０．１８ｇ／ｃｍ2 であった。
ガス雰囲気下に曝露し耐腐食性試験を実施した。腐食性
ガスとしては、ＮＦ3 ガス７５ｓｃｃｍ／Ｎ2 ガス１０
０ｓｃｃｍの混合ガスを用い、これを０．１ｔｏｒｒの
圧力下において５５０℃に加熱するとともに、１０００
ＷのＲＦパワーを印加して励起させたものを用いた。こ
の腐食性ガスに前記部材を５時間接触させたところ、試
験前後の重量変化は＋０．１８ｇ／ｃｍ2 であった。
【００５０】実施例２ 本実施例においては、実施例１における加熱処理の真空
度を１．９×１０-4ｔｏｒｒとし、加熱温度を５４０℃
とし、加熱窒化処理における炉内圧力が５．０ｋｇ／ｃ
ｍ2 となるようにし、加熱時間を２時間にした以外は、
実施例１と同様にして実施した。
度を１．９×１０-4ｔｏｒｒとし、加熱温度を５４０℃
とし、加熱窒化処理における炉内圧力が５．０ｋｇ／ｃ
ｍ2 となるようにし、加熱時間を２時間にした以外は、
実施例１と同様にして実施した。
【００５１】得られた部材の特性を実施例１と同様にし
て調べたところ、表１に示すような結果が得られた。な
お、本実施例においても部材の表面には窒化アルミニウ
ムを主成分とする窒化改質部が形成されていた。さら
に、この窒化改質部はマグネシウムを高濃度に含有した
高濃度領域と、マグネシウムとシリコンとを低濃度に含
有した低濃度領域とからなっていた。さらに、実施例１
と同様にして耐食性試験を実施したところ、試験前後の
重量変化は＋０．２５ｇ／ｃｍ2 であった。
て調べたところ、表１に示すような結果が得られた。な
お、本実施例においても部材の表面には窒化アルミニウ
ムを主成分とする窒化改質部が形成されていた。さら
に、この窒化改質部はマグネシウムを高濃度に含有した
高濃度領域と、マグネシウムとシリコンとを低濃度に含
有した低濃度領域とからなっていた。さらに、実施例１
と同様にして耐食性試験を実施したところ、試験前後の
重量変化は＋０．２５ｇ／ｃｍ2 であった。
【００５２】実施例３ 本実施例においては、実施例１における加熱処理の真空
度を３．５×１０-4ｔｏｒｒとし、加熱温度を６００℃
とし、加熱窒化処理における加熱時間を２時間にした以
外は、実施例１と同様にして実施した。
度を３．５×１０-4ｔｏｒｒとし、加熱温度を６００℃
とし、加熱窒化処理における加熱時間を２時間にした以
外は、実施例１と同様にして実施した。
【００５３】得られた部材の特性を実施例１と同様にし
て調べたところ、表１に示すような結果が得られた。な
お、本実施例においても部材の表面には窒化アルミニウ
ムを主成分とする窒化改質部が形成されていた。さら
に、窒化改質部はマグネシウムを高濃度に含有した高濃
度領域と、マグネシウムを低濃度に含有した低濃度領域
とからなっていた。さらに、実施例１と同様にして耐食
性試験を実施したところ、試験前後の重量変化は＋０．
１５ｇ／ｃｍ2 であった。
て調べたところ、表１に示すような結果が得られた。な
お、本実施例においても部材の表面には窒化アルミニウ
ムを主成分とする窒化改質部が形成されていた。さら
に、窒化改質部はマグネシウムを高濃度に含有した高濃
度領域と、マグネシウムを低濃度に含有した低濃度領域
とからなっていた。さらに、実施例１と同様にして耐食
性試験を実施したところ、試験前後の重量変化は＋０．
１５ｇ／ｃｍ2 であった。
【００５４】比較例１ 本比較例においては基材表面に窒化改質部を形成せず
に、基材自体に耐食性試験を実施し、前記基材の耐腐食
性を評価した。基材には、大きさ５０×５０×２ｍｍの
アルミニウム（Ａ１０５０）を用いた。耐食性試験は実
施例１と同じであり、試験前後の重量変化は３．２１ｇ
／ｃｍ 2 であった。
に、基材自体に耐食性試験を実施し、前記基材の耐腐食
性を評価した。基材には、大きさ５０×５０×２ｍｍの
アルミニウム（Ａ１０５０）を用いた。耐食性試験は実
施例１と同じであり、試験前後の重量変化は３．２１ｇ
／ｃｍ 2 であった。
【００５５】比較例２ 本比較例においては、基材として大きさ５０×５０×２
ｍｍのＭｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金（Ａ６０６１）を
用い、その他にアルミニウムを除く周期律表第２Ａ族な
どから選ばれる少なくとも１種の元素を共存させなかっ
た以外は、実施例１と同様にして実施した。
ｍｍのＭｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金（Ａ６０６１）を
用い、その他にアルミニウムを除く周期律表第２Ａ族な
どから選ばれる少なくとも１種の元素を共存させなかっ
た以外は、実施例１と同様にして実施した。
【００５６】実施例１と同様、得られた部材の表面は黒
色を呈していた。またＸＲＤにより部材表面の構造を調
べたところ、窒化アルミニウムからなるピークが得られ
た。さらに、断面をＳＥＭにより観察したところ、窒化
改質部の厚さは２０μｍであった。また、断面をＥＰＭ
Ａ及びＥＤＳで組成分析したところ、窒化改質部には均
一にマグネシウムが存在していることが判明した。窒化
改質部におけるマグネシウム量は、４．６重量％であっ
た。さらに、実施例１と同様にして耐食性試験を実施し
たところ、試験前後の重量変化は＋０．６２ｇ／ｃｍ2
であった。
色を呈していた。またＸＲＤにより部材表面の構造を調
べたところ、窒化アルミニウムからなるピークが得られ
た。さらに、断面をＳＥＭにより観察したところ、窒化
改質部の厚さは２０μｍであった。また、断面をＥＰＭ
Ａ及びＥＤＳで組成分析したところ、窒化改質部には均
一にマグネシウムが存在していることが判明した。窒化
改質部におけるマグネシウム量は、４．６重量％であっ
た。さらに、実施例１と同様にして耐食性試験を実施し
たところ、試験前後の重量変化は＋０．６２ｇ／ｃｍ2
であった。
【００５７】
【表１】
【００５８】以上、実施例及び比較例から明らかなよう
に、本発明にしたがって窒化改質部をマグネシウム及び
シリコンを高濃度に含有する高濃度領域と、前記元素を
低濃度に含有する低濃度領域とから構成し、窒化改質部
の表面における前記マグネシウムなどの濃度を少なくす
ることにより、極めて高い耐腐食性を示すことが分か
る。
に、本発明にしたがって窒化改質部をマグネシウム及び
シリコンを高濃度に含有する高濃度領域と、前記元素を
低濃度に含有する低濃度領域とから構成し、窒化改質部
の表面における前記マグネシウムなどの濃度を少なくす
ることにより、極めて高い耐腐食性を示すことが分か
る。
【００５９】以上、具体例を挙げながら発明の実施の形
態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は
上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸
脱しない範囲内においてあらゆる変形や変更も可能であ
る。
態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は
上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸
脱しない範囲内においてあらゆる変形や変更も可能であ
る。
【００６０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の表面窒化
改質部材は、表面部分においてアルミニウムを除く周期
律表第２Ａ族、第３Ａ族、第４Ａ族、及び第４Ｂ族から
選ばれる少なくとも１種の元素の濃度が少なくなった窒
化改質部を有している。したがって、前記元素を共存さ
せることによって緻密で厚い窒化改質部を形成できると
ともに、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食性が低い
前記元素の、窒化改質部の表面部分における濃度が減少
する。このため、本発明の表面窒化改質部材は、ハロゲ
ン系腐食性ガスに対して極めて高い耐腐食性を示す。
改質部材は、表面部分においてアルミニウムを除く周期
律表第２Ａ族、第３Ａ族、第４Ａ族、及び第４Ｂ族から
選ばれる少なくとも１種の元素の濃度が少なくなった窒
化改質部を有している。したがって、前記元素を共存さ
せることによって緻密で厚い窒化改質部を形成できると
ともに、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食性が低い
前記元素の、窒化改質部の表面部分における濃度が減少
する。このため、本発明の表面窒化改質部材は、ハロゲ
ン系腐食性ガスに対して極めて高い耐腐食性を示す。
【図１】本発明の表面窒化改質部材の、ＥＰＭＡによる
断面組成分析マップを示す図である。
断面組成分析マップを示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 桝田 昌明 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 Ｆターム(参考） 4K028 AA02 AB02 5F004 BB29 DA17 DA25
Claims (8)
- 【請求項１】アルミニウム金属、アルミニウム合金、又
はアルミニウムを含んでなる複合材料からなら基材と、
この基材の表面部分を窒化することによって形成された
窒化改質部とを有する表面窒化改質部材であって、前記
窒化改質部はアルミニウムを除く周期律表第２Ａ族、第
３Ａ族、第４Ａ族、及び第４Ｂ族から選ばれる少なくと
も１種の元素を含有するとともに、前記元素の濃度が前
記窒化改質部の表面側において前記窒化改質部の前記基
材側よりも少なくなっていることを特徴とする表面窒化
改質部材。 - 【請求項２】前記元素の濃度が前記窒化改質部中で前記
窒化改質部の前記基材側から表面側にかけてステップ状
に変化し、前記窒化改質部は前記基材側に位置して前記
元素を高濃度に含有する高濃度領域と、窒化改質部の表
面側に位置して前記元素を低濃度に含有する低濃度領域
とからなることを特徴とする、請求項１に記載の表面窒
化改質部材。 - 【請求項３】前記低濃度領域の厚さが前記窒化改質部の
厚さの１／３以上であることを特徴とする、請求項２に
記載の表面窒化改質部材。 - 【請求項４】前記低濃度領域における前記元素の濃度が
０．５重量％以下であることを特徴とする、請求項２又
は３に記載の記載の表面窒化改質部材。 - 【請求項５】前記窒化改質部の厚さが１０μｍ以上であ
ることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一に記載
の表面窒化改質部材。 - 【請求項６】前記窒化改質部における前記元素の濃度が
１重量％以下であることを特徴とする、請求項１〜５の
いずれか一に記載の表面窒化改質部材。 - 【請求項７】前記窒化改質部の表面の中心線平均粗さが
１．６μｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜６
のいずれか一に記載の表面窒化改質部材。 - 【請求項８】前記元素はマグネシウムであることを特徴
とする、請求項１〜７のいずれか一に記載の表面窒化改
質部材。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12943399A JP3559195B2 (ja) | 1999-05-11 | 1999-05-11 | 表面窒化改質部材 |
| US09/568,500 US6468366B1 (en) | 1999-05-11 | 2000-05-11 | Surface nitriding member |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12943399A JP3559195B2 (ja) | 1999-05-11 | 1999-05-11 | 表面窒化改質部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000323459A true JP2000323459A (ja) | 2000-11-24 |
| JP3559195B2 JP3559195B2 (ja) | 2004-08-25 |
Family
ID=15009374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12943399A Expired - Fee Related JP3559195B2 (ja) | 1999-05-11 | 1999-05-11 | 表面窒化改質部材 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6468366B1 (ja) |
| JP (1) | JP3559195B2 (ja) |
Cited By (2)
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