JP3078671B2 - 耐蝕性部材、その使用方法およびその製造方法 - Google Patents
耐蝕性部材、その使用方法およびその製造方法Info
- Publication number
- JP3078671B2 JP3078671B2 JP04317224A JP31722492A JP3078671B2 JP 3078671 B2 JP3078671 B2 JP 3078671B2 JP 04317224 A JP04317224 A JP 04317224A JP 31722492 A JP31722492 A JP 31722492A JP 3078671 B2 JP3078671 B2 JP 3078671B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- corrosion
- resistant member
- film
- halogen
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Resistance Heating (AREA)
Description
方法およびその製造方法に関するものである。
D、拡散、アニール)において、半導体ウエハーを加熱
するプロセスには、ウエハーを1枚毎処理する枚葉式
と、一度に多量の処理をするバッチ式がある。前者の枚
葉式の加熱装置としては、抵抗発熱体を雲母等の絶縁材
により被覆し、ステンレス、インコネル、モネル等の金
属でモールドした金属ヒーターや、グラファイト抵抗発
熱体と窒化ホウ素で絶縁被覆したグラファイトヒーター
や、ハロゲンランプの集光を利用した赤外線加熱方式の
ヒーター等が使用されている。後者のバッチ式の加熱装
置としては、ウエハーを収容する石英、SiC 製の円筒管
(チューブ)の外周全体より抵抗体により加熱する手段
が取られている。
微細加工化がますます進行するに従って、ケミカルな反
応を必要とするプロセスが拡大してきている。特に、ス
ーパークリーン状態を必要とする半導体製造用装置では
デポジション用ガス、エッチング用ガス、クリーニング
用ガスとして塩素系ガス、弗素系ガス等のハロゲン系腐
蝕性ガスが使用されている。
熱するための加熱装置として、例えば、熱CVD装置等
の半導体製造装置においては、デポジション後にClF3、
NF3、CF4 、HF、HCl 等のハロゲン系腐蝕性ガスからな
る半導体クリーニングガスを用いている。また、デポジ
ション段階においても、WF6 、SiH2Cl2 等のハロゲン系
腐蝕性ガスを成膜用ガスとして使用している。ここで、
熱CVD装置等において現在使用しているクリーニング
ガスを下記表1に示す。
し、フッ化金属を生成し腐蝕を生ずることが判明してい
る。
ンレス製の金属ヒーターを用いた場合は120 ℃程度、イ
ンコネルを用いた場合は300 ℃以上の温度でそれぞれ腐
蝕が発生し、パーティクルが出て半導体不良の原因とな
る。また、窒化ホウ素や炭化珪素は、クリーニングガス
に高温で曝露するとガス化するので、コンタミネーショ
ンの影響が出て半導体不良の原因となる。また、金属ヒ
ーターをCVD等で用いた場合、チャンバー内は10-4To
rr以下の高真空になるため、放射率の低い金属では効率
的なウエハーの加熱が困難であり、ウエハーの加熱に非
常に時間がかかる。更に、石英のチューブは失透して強
度が低下する等の問題があった。
体ウエハーを高温に加熱して膜形成等の処理をした後、
一旦ヒーター温度を300 ℃以下、あるいは100 ℃以下ま
で下げ、除去すべき膜は反応するが、ヒーターの材料は
反応しないような状態で上記のクリーニングガスをヒー
ターに当ててクリーニングしなければならない。このた
め、昇温、降温のサイクルに相当の余分な時間がかか
り、半導体製造時のスループットが遅くなる。カーボン
ヒーターを用いた場合にも、室温から150 ℃以上の温度
範囲で腐蝕が生じ、ヒーター表面が粉化し、やはりパー
ティクルを発生する。
として用いる場合には、例えば300〜1100℃の高温で成
膜を行うために、上記の腐蝕の問題を避けることはでき
ない。
ラミックスヒーターやサセプターの基材として、窒化珪
素焼結体の高い耐熱衝撃性を利用することを検討した。
しかし、検討を進めてみると、窒化珪素焼結体が、半導
体用のクリーニングガスやエッチングガスによって腐蝕
し易いことを発見した。
特願平3−150932号明細書 (1991年5月28日出願) や特
願平4−58727 号明細書 (1992年2月13日出願) におい
て、窒化アルミニウム焼結体が上記のハロゲン系腐蝕性
ガスに対して高い耐蝕性を備えていることを開示した。
即ち、例えばClF3ガスに対して241 〜591 ℃の高温で1
時間窒化アルミニウム焼結体を曝露しても、その表面状
態は変化が見られなかった。
果、次のことを発見した。即ち、本発明者は、上記の窒
化アルミニウム焼結体について、100 〜600 ℃の温度で
50時間以上の長時間に亘って曝露試験を行ってみた。と
ころが、100 ℃の場合には変質が見られなかったもの
の、300 ℃の場合にはSEM観察により焼結体の表面に
かなりの変質が見られ、重量増加の傾向が見られた。更
に600 ℃の場合には窒化アルミニウム粒子が表面から相
当脱落し、粉化し重量の減少が見られた。
おいて、ハロゲン系腐蝕性ガスの曝露に対して長時間の
耐久性を有する耐蝕性部材を提供することである。
の温度でハロゲン系腐蝕性ガスに曝露されるべき耐蝕性
部材であって、耐熱性材料からなる基材、結晶質窒化ア
ルミニウムからなる被覆膜およびこの被覆膜の表面に生
成している厚さ5μm以上のアルミニウムフッ化物膜と
を備えており、被覆膜およびアルミニウムフッ化物膜の
厚さが合計で10μm以上であることを特徴とする。ま
た、本発明は、前記の耐蝕性部材を、300℃以上の温
度でハロゲン系腐蝕性ガスに曝露させることを特徴とす
る使用方法に係るものである。また、本発明は、300
℃以上の温度でハロゲン系腐蝕性ガスに曝露されるべき
耐蝕性部材を製造する方法であって、耐熱性材料からな
る基材および結晶質窒化アルミニウムからなる厚さ10
μm以上の被覆膜を備えている部材を、解離したフッ素
ラジカルを含むフッ素系腐蝕性ガスに対して300℃以
上の温度で暴露させることによって、被覆膜の表面領域
に前記アルミニウムフッ化物膜を生成させることを特徴
とする。
て長時間高温で曝露されても腐蝕されにくい耐蝕性部材
を探索した。この結果、基材と、好ましくは化学的気相
法によって設けられた結晶質窒化アルニミウムからなる
被覆膜と、この被覆膜の表面領域に設けられた厚さ5μ
m以上のアルミニウムフッ化物膜との三層構造を備えて
いる耐蝕性部材が、300℃以上、更には600℃以上
の高温で、ハロゲン系腐蝕性ガスのプラズマに対して長
時間暴露されても、極めて高い耐蝕性を示すことを見い
だした。なお、一般に耐蝕性セラミックスとは、酸、ア
ルカリ溶液に対するイオン反応性を示しているが、本発
明では、イオン反応性ではなく、ドライガス中でのハロ
ゲンガス酸化還元反応に対する反応性に着目している。
学的気相堆積法、反応性スパッタリング、エピタキシャ
ル法を含む。また、アモルファスの窒化アルミニウムは
含まないが、単結晶及び多結晶の窒化アルミニウムを含
む。
ニウム焼結体を長時間に亘って高温でハロゲン系腐蝕性
ガスに曝露させた場合に窒化アルミニウム粒子の脱落等
が生ずる原因について、詳しく検討した。この結果、次
の事実を初めて突き止めた。
る際には、焼結プロセスを促進させ、また焼結体の熱伝
導率や機械的強度を高くするため、イットリアを焼結助
剤として添加していた。こうした焼結助剤は、焼結の終
了後には、図1に模式的に示す窒化アルミニウム粒子31
の粒界32に多く存在する。そして、比較的短時間であれ
ば問題ないけれども、高温で長時間ClF3, NF3 等に曝露
すると、フッ素ラジカルの粒界拡散が矢印A のように進
行し、粒界32中のイットリアがフッ素ラジカルによって
攻撃され、粒界の体積が変化する。この結果、矢印Bに
示すように窒化アルミニウム粒子31が脱落するものと思
われる。
部材であれば、後述するように、300 ℃以上の高温で長
時間ハロゲン系腐蝕性ガスに曝露しても、上記のような
窒化アルミニウム粒子の脱落は生じなかった。しかも、
基材としては、後述する種々の耐熱性材料を使用できる
ことも確認した。これは、粒界相にガラスが存在しない
ためである。
好な耐蝕性能を有する理由は、被覆膜の表層に、Fラジ
カルによってAlF3が生成し、不動能化しており、腐蝕の
進行を防止しているからである。ここで、結晶化窒化ア
ルミニウムからなる化学的気相成長膜をClF3ガスに曝露
した後の表面を、EPMA分析した結果を、図9のグラ
フに示す。フッ素のピークは約18.32Aであり、明らかに
フッ素原子のピークが検出されている。
を測定したところ、約5μm あることから、窒化アルミ
ニウム被覆膜の厚さは5μm 以上必要であり、好ましく
は10μm は必要である。
べる。例えばClF3ガスは、加熱による熱分解でフッ素ラ
ジカルを発生し、このフッ素ラジカルにより、種々の材
質をエッチング又はクリーニングするものである。ClF3
は、次式に従って解離する。ClF3→ClF + F- + F+ 。
本発明の耐蝕性部材は、常温から1100℃もの高温に至る
まで、ClF3ガスに対して長時間安定であった。
に、プラズマによるNF3 分子の分解が必要である。この
ため、−30℃等の低温においても、エッチングガス、ク
リーニングガスとして用いうる。しかし、高温である方
がエッチングレートは大きい。CF4 ガス等についても、
同様のことが言える。そして、300 ℃〜1100℃もの高温
条件下においても、本発明の耐蝕性部材は、NF3 ガス、
CF4 ガスに対して長時間安定であることを見出した。
重量%以上の炭素を含有する窒化アルミニウム焼結体
や、高融点金属や、グラファイトが好ましい。緻密な窒
化アルミニウム焼結体を得るには、窒化アルミニウム粉
末に対して数重量%のY2O3, Yb2O3 等の焼結助剤を添加
し、これを混合し、混合粉末に有機バインダーを添加し
て造粒し、この造粒粉末を仮焼し、この仮焼体を粉砕す
る。そして、再びこの粉末を成形し、成形体を焼成す
る。
バインダーを酸化させて二酸化炭素を気化させるが、こ
の後も炭素成分が焼結体中に0.01重量%以上残留する。
また、上記の工程において、マグネシウム、カリウム、
鉄、珪素などがPPMオーダーの微量成分として残留し
てしまう。しかし、こうした0.01重量%以上の炭素を含
有する窒化アルミニウム焼結体も、やはりハロゲン系腐
蝕性ガスに対して高い耐蝕性を有しているし、かつ機械
的強度、熱伝導率共にセラミックスとしては非常に高い
ものであり、基材として適している。
剤としては、Y2O3, Yb2O3 等の希土類元素の酸化物が好
ましい。焼結方法としては、常圧焼成、ガス圧焼成、ホ
ットアイソスタティックプレス、ホットプレス法などを
採用できる。また、基材を構成しうる高融点金属として
は、タングステン、モリブデン、白金等を例示できる。
用いると、特に好適である。即ち、通常耐蝕性のある金
属としてはステンレス、モネル、アルミニウム、ニッケ
ルなどが知られているが、300 ℃以上の高温域ではハロ
ゲン系腐蝕性ガスに腐蝕されてしまう。
記したような窒化アルミニウム焼結体であっても、高温
真空領域で、微量金属成分、残留炭素成分が、プラズマ
シース内のイオンボンバードメントやClラジカル、Fラ
ジカルの攻撃等により、基材から脱落していた。これら
は、半導体ウエハーのコンタミネーションを生じるもの
であった。
用いると、クリーニングガス、エッチングガスに対して
安定な構造部品を提供できるうえに、半導体不良の原因
となるパーティクルやコンタミネーションの発生を長期
間に亘って防止できる。これにより、特にDRAM、4
M等の高集積度半導体の製造にも初めて良好に対応でき
るようになった。
するサセプタ、半導体加熱用セラミックスヒーター、セ
ラミックスヒーターの発熱面に設置されるサセプタ、静
電チャックに対して適用すると、半導体の成膜用、クリ
ーニング用を問わず、極めて有益である。これらは、通
常300 ℃以上の高温でハロゲン系腐蝕性ガスに対して曝
露されるものであり、有用な材料が望まれているからで
ある。
は、腐蝕性を有している。このような成膜用ガスに成膜
工程で300 ℃〜1100℃の高温で曝露される耐蝕性部材に
本発明を適用すれば、成膜工程において、半導体不良の
原因となるパーティクルやコンタミネーションの発生を
防止できる。
装置内で成膜用ガスに300 〜1100℃の成膜温度で曝露さ
れ、かつ成膜後にハロゲン系腐蝕性ガスからなるクリー
ニングガスに300 ℃、成膜温度以下の温度で曝露される
ものである場合が、好ましい。即ち、この場合は、半導
体ウエハーに成膜した後、クリーニングガスでクリーニ
ングする際に加熱温度を例えば100 ℃以下にまでそのつ
ど下げる必要がなく、加熱温度を300 ℃以上、成膜温度
以下の高温に保ったままでクリーニングすることができ
る。従って、半導体ウエハーに膜付けする際のスループ
ットを向上させ、生産量を増大させることができる。
ガスからなるクリーニングガス、エッチングガスは、半
導体製造業以外の化学工業において用いられているが、
この分野における耐蝕性部材に対しても本発明は有効で
ある。また、汎用セラミックスの表面にCVD法によっ
てコーティングし、高温用材料、耐酸化性材料、超硬材
料を製造することが行われている。こうしたCVD装置
においても、ハロゲン系腐蝕性ガスが使用されている
が、本発明は、これらに対しても有用である。こうした
成膜反応を例示する。
6HCl
材について順次説明する。まず、本発明を円盤状セラミ
ックスヒーターに適用した例について述べる。図2は、
ヒーター2を、枚葉式の熱CVD装置のフランジ13へと
取りつけた状態を示す断面図である。
たウエハー加熱用の円盤状セラミックスヒーターであ
り、ウエハー加熱面3の大きさは、ウエハーを設置可能
なサイズとしておく。円盤状セラミックスヒーター2
は、緻密でガスタイトな基材4の内部にタングステン系
等の抵抗発熱体5をスパイラル状に埋設したもので、そ
の中央及び端部の給電ケーブル7を介して外部から電力
が供給される。円盤状セラミックスヒーター2を例えば
最高1100℃程度に加熱することができる。
ト11付きのフランジであり、Oリング12により容器の側
壁との間がシールされ、容器の天井面が構成されてい
る。9はフランジ13の壁面を貫通して容器の内部へと挿
入された中空シースであり、セラミックスヒーター2に
接合されている。中空シース9の内部に、ステンレスシ
ース付きの熱電対10が挿入されている。中空シース9と
フランジ13との間にはOリングを設け、大気の侵入を防
止している。
れ、この端子6が給電ケーブル7に結合されている。基
材4の表面には、厚さ10μm 以上の結晶質窒化アルミニ
ウムからなる被覆膜1Aが、化学的気相法によって設け
られている。なお、図2においても、図3〜図8におい
ても、被覆膜の表面領域にアルミニウムフッ化物膜が生
成し、内在しているが、これは図示を省略する。
ある必要がある。基材4として窒化アルミニウム焼結体
を用いる場合は、半導体ウエハーの均熱性の向上を図る
目的で、焼結助剤を加えた方が好ましい。その際、アル
カリ金属、アルカリ土類金属、重金属等の添加は半導体
汚染の点で極力避けた方が好ましい。具体的には、Al 2O
3, Si, C等は、現在すでに半導体製造装置内で使用され
ており、元素としては問題は生じないが、これらの元素
は熱伝導率を低下させるので好ましくなく、希土類酸化
物、Ni化合物、希土類フッ化物、フッ化物が好ましく、
特にYb2O3, AlF 3 が好ましい。
面に設置されるウエハー加熱用サセプタに対して本発明
を適用した例について説明する。図3は、ウエハー加熱
用サセプタを円盤状セラミックスヒーターに設置し、こ
のヒーターを熱CVD装置のフランジ部に取り付けた状
態を示す断面図、図4は図3のIV−IV線断面図である。
器に、フランジ部14が取り付けられ、このフランジ部14
が容器の天井面を構成している。フランジ部14と、図示
しない容器との間は、Oリング12によって気密にシール
されている。フランジ部14の上側に、取り外し可能な天
板15が取り付けられ、この天板15が、フランジ部14の円
形貫通孔14a を覆っている。フランジ部14に冷水ジャケ
ット11が取り付けられる。
等からなるリング状ケース保持具8Aが、断熱リング16A
を介して固定されている。ケース保持具8Aとフランジ部
14とは直接に接触しておらず、若干の間隙が設けられて
いる。ケース保持具8Aの下側面には、グラファイト等か
らなる略リング状のケース8Bが、断熱リング16B を介し
て固定されている。ケース8Bとケース保持具8Aとは直接
には接触しておらず、若干の隙間が設けられている。
の内部に、抵抗発熱体5を螺旋状に埋設し、円盤状セラ
ミックスヒーター2を構成する。抵抗発熱体5の両端部
にはそれぞれ電極端子6を接続する。この電極端子6
は、円盤状基材4の背面側に、その表面が露出するよう
に、円盤状基材4に埋め込まれている。一対の電極端子
6には、それぞれ棒状の電極部材20が連結され、電極部
材20の一端がリード線に接続されている。円盤状基材4
の表面に被覆層1Aが形成されている。
ブデン等からなる中空シース9内に挿入され、中空シー
ス9の細い先端が円盤状基材4の背面側に接合されてい
る。一対の電極部材20及び中空シース9は、それぞれ天
板15を貫通して容器外に端部を突き出した状態となって
いる。また、一対の電極部材20及び中空シース9と天板
15との間は、Oリングで気密にシールされる。
背面側には延在部4aがリング状に形成され、一方、ケー
ス8Bの下部内周にはやはりリング状にケース本体から突
出した支持部8aが形成されている。円盤状セラミックス
ヒーター2とケース8Bとの間には所定の間隔を置き、こ
れら両者を接触させない。そして、例えば計4個の円柱
状介在ピン17をケース8B内周とセラミックスヒーター2
の側周面との間に介在させ、介在ピン17の一端を支持部
8a上に螺合、接合、嵌合等により固定し、他端の上に延
在部4aを載置し、これによりセラミックスヒーター2を
断熱固定する。
ヒーター2の発熱面3に対して接するように、円盤状の
ウエハー加熱用サセプタ46を固定する。ウエハー加熱用
サセプタ46のウエハー設置面19に半導体ウエハーWを設
置し、加熱する。ウエハー設置面19側に、半導体ウエハ
ーWの平面形状に相似の凹部46a を形成する。
は、耐熱性材料からなる基材18の表面に、本発明による
被覆膜1Bが設けられている。基材18の材質としては、グ
ラファイト等の導電性材料も使用できる。
とができる。なお、ClF3、NF3 等のクリーニングガスは
ウエハー加熱用サセプタ46に当り、発熱面3には直接当
たらない。従って、セラミックスヒーターにおいて、被
覆膜1Aを設けないようにすることもできる。
ウエハーを吸着、加熱するための、セラミックスヒータ
ーと一体化された静電チャックに対して、本発明を適用
した例について説明する。図5は、こうしたヒーター付
きの静電チャックを示す概略断面図である。
設され、この抵抗発熱体5は例えば螺旋状に巻回されて
いる。抵抗発熱体5の両端部には、それぞれ端子6が接
続固定され、各端子6の端面が給電ケーブル30に接合さ
れている。一対の給電ケーブル30は、それぞれヒーター
電源29に接続されており、図示省略したスイッチを作動
させることにより、抵抗発熱体5を発熱させることがで
きる。円盤状基材22は、相対向する主面22a, 22bを有す
る。ここで主面とは、他の面より相対的に広い面をい
う。
例えば円形の膜状内部電極23が形成されている。そし
て、この膜状内部電極23を覆うように、一方の主面22a
上に誘電体層21が形成され、一体化されている。これに
より、膜状内部電極23は、円盤状基材22と誘電体層21と
の間に内蔵される。この膜状内部電極23は、パンチング
メタルのような穴明き形状とすると、誘電体層21の基材
22との密着性が良好となる。円盤状基材22の内部には電
極端子24が埋設され、この電極端子24の一端には膜状内
部電極23が接続され、電極端子24の他端には給電ケーブ
ル25A が接続されている。この給電ケーブル25A は静電
チャック電源27の正極に接続され、直流電源27の負極が
アース線25B に接続される。
状態で、円板状基材22の表面に被覆膜1Dが設けられてお
り、誘電体層21の表面に被覆膜1Cが設けられている。被
覆膜1C及び1Dは、本発明に従って設けられる。円板状基
材22を構成する耐熱性材料は、絶縁性でなければならな
い。
層21のウエハー設置面21a にウエハーWを設置し、ウエ
ハーWに対してアース線25B を接触させる。そして、膜
状内部電極23に正電荷を蓄積して誘電体層21を分極さ
せ、誘電体層21のウエハー設置面側に正電荷を蓄積させ
る。それと共に、ウエハーWに負電荷を蓄積させ、誘電
体層21とウエハーWとの間のクーロン引力により、ウエ
ハーWをウエハー設置面21a へと吸着させる。これと共
に、抵抗発熱体5を発熱させてウエハー設置面21a を所
定温度に加熱する。
ば、ウエハーWをウエハー設置面21a へとクーロン力に
よって全面で吸着しつつ、同時にウエハー設置面21a を
加熱してウエハーを加熱することができる。従って、特
に中高真空中ではウエハーWとウエハー加熱面との間の
隙間を最小とすることによりウエハーWを全面に亘って
ヒーター温度に追従させ、均熱化することができる。更
には、ウエハー設置面21へのウエハー設置後の安定にか
かる時間が最小となり、半導体の歩留り、スループット
を向上させることができる。
エハーを保持する、いわゆる静電チャックに本発明を適
用した例について述べる。図6は静電チャックの一例を
示す概略断面図である。
ば円形の膜状内部電極23が形成されている。そして、こ
の膜状内部電極23を覆うように、一方の主面上に誘電体
層21が形成され、一体化されている。これにより、膜状
内部電極23は、円盤状基材22と誘電体層21との間に内蔵
される。この膜状内部電極23は、パンチングメタルのよ
うな穴明きの形状とすると、誘電体層21の密着性が良好
となる。円盤状基材22の内部には電極端子24が埋設さ
れ、この電極端子24の一端には膜状内部電極23が接続さ
れ、電極端子24の他端には給電ケーブル25A が接続され
ている。この給電ケーブル25A は静電チャック電源27の
正極に接続され、電源27の負極がアース線25B に接続さ
れる。そして、半導体ウエハーWをウエハー設置面に設
置し、吸着する。
大して図7に示す。平面略正方形の突起28が図7におい
て上下方向及び左右方向に一定間隔で基盤目状に設けら
れており、各突起28の間の領域に凹部26が形成されてい
る。この凹部26によって、半導体ウエハーWのチャック
解除後の残留吸着力を減らし、かつ温度上昇時の応答性
を高める。
状態で、本発明に従って、誘電体層21の表面に被覆膜1E
が形成され、円盤状基材22の表面に被覆膜1Fが形成され
る。
セプタを、本発明に従って形成することが可能である。
この方式では、熱CVD装置等の容器の外側に赤外線ラ
ンプを設置し、容器外壁に赤外線透過窓を設け、赤外線
透過窓を通してウエハー加熱用サセプタに赤外線を放射
し、サセプタの表面に置いた半導体ウエハーを加熱す
る。こうしたサセプタを用いた例について、図8を参照
しつつ述べる。
てある。チャンバー33の上部壁面に支持部34が設置さ
れ、支持部34にシャワー板35が取り付けられる。シャワ
ー板35には、多数の貫通孔35a が設けられている。チャ
ンバー33の側周面に排気口33aが設けられ、下側壁面にS
iO2製の窓43が設けられ、窓43の外側に赤外線ランプ44
が設置されている。アーム42の先端にサセプタ39が取り
付けられている。
基材40の上側表面及び側周面に被覆膜1Gが形成されて
いる。サセプタ39上に半導体ウエハーWが設置され、ウ
エハーWとシャワー板35とが対向している。基材40の裏
面側にRFプレート41が設置されている。交流電源29の
一端は支持部34に接続され、他端はRFプレート41に接
続されている。
に、円環形状のガードリング36が固定されている。ガー
ドリング36においては、基材37の表面に、被覆膜38が設
けられている。
ってサセプタ39を加熱し、これによってサセプタ39上の
半導体ウエハーWを加熱する。チャンバー33の上部より
矢印Cのように成膜用ガスを流入させる。この成膜用ガ
スは、矢印Dのように分かれてチャンバー33内に流入す
る。このガスが、半導体ウエハーW上で加熱分解反応
し、堆積する。ガードリング36を設けることによって、
サセプタ39の裏面側に成膜用ガスが回り込んで堆積する
のを防止すると共に、赤外線ランプ44の光を遮断する。
ガードリング36は、冷却されているチャンバー33と接し
ており、これによりガードリング36上への成膜を防止で
きる。
にフッ素系のクリーニングガスを流入させ、RFプレー
ト41とチャンバーとの間に高周波電圧を印加してプラズ
マを発生させ、クリーニングガスを活性化させる。これ
によって、サセプタ39、アーム42、チャンバー33の内壁
面などに付着した膜をクリーニングする。なお、RFプ
レート41は、サセプタ39内に埋設することもできる。
ン、熱電対を内部に収容するための中空シース管、CV
D、PVD装置用の半導体用ガス供給ノズル及び半導体
用ガス排気用ポート、CVD、PVD装置の容器(チャ
ンバー)の内壁を、それぞれ本発明に従って形成するこ
とができる。
る。表2に示す各試料を準備した。窒化アルミニウム焼
結体としては、焼結助剤としてY2O3を5重量%添加した
ものを用いた。また、窒化アルミニウム焼結体中の炭素
含有量は、0.03重量%であった。本発明の試料において
は、上記の窒化アルミニウム焼結体の表面に、熱CVD
法で窒化アルミニウムからなる被覆膜を形成した。被覆
膜の厚さは50μm であった。
0 Torrから5×10-1Torrへと窒素バージし、次いで5×
10-1Torrと500Torr との間で窒素ガス置換を3回行っ
た。そして、ClF3ガスを100 SCCM及び窒素ガスを100SCC
M で導入して反応器内圧力を10Torrとした。そして、表
2に示す温度及び時間で反応させた。この反応の間は、
ClF3濃度を100 %とし、圧力を100Torr とした。次いで
ClF3ガスのパージを行って反応器内圧力を5×10-1Torr
とし、5×10-1Torrと500Torr との間で窒素ガス置換を
3回行った。この後、反応器から試料を取り出した。
かつClF3ガスに曝露した後の表面状態変化を目視、SE
M(走査型電子顕微鏡)で観察した。ここで、重量変化
率は次式から求めた。(反応後重量−反応前重量)/反
応前重量×100 (%)。この結果を下記表に示す。
た結果が「X」の場合は、10μm 以下のパーティクルの
発生が認められた。これが「Δ」の場合は、表面の粗れ
が発生していた。
ウム焼結体の耐蝕性は、耐蝕性セラミックスとして知ら
れているβ−SiC やサイアロンよりも遙かに高い。しか
し、窒化アルミニウム焼結体であっても、300 ℃以上の
高温で長時間ClF3ガスに曝露すると、やはり腐蝕が見ら
れる。本発明の試料においては、300 ℃以上の高温で長
時間ClF3ガスに曝露しても、このような表面の腐蝕は見
られず、半導体不良の原因となるパーティクルも発生し
ていない。
は、ハロゲン系腐蝕性ガスに対して高温で長時間に亘っ
て極めて高い耐蝕性を示す。
す断面図である。
フランジ13に取り付けた状態を示す断面図である。
セプタ46を設置した状態を示す断面図である。
部断面図である。
る。
て示す平面図である。
示す一部断面図である。
ガスに曝露させた後のEPMA分析結果を示すグラフで
ある。
Claims (12)
- 【請求項1】 300℃以上の温度でハロゲン系腐蝕性
ガスに曝露されるべき耐蝕性部材であって、耐熱性材料
からなる基材、結晶質窒化アルミニウムからなる被覆膜
およびこの被覆膜の表面に生成している厚さ5μm以上
のアルミニウムフッ化物膜を備えており、前記被覆膜お
よび前記アルミニウムフッ化物膜の厚さが合計で10μ
m以上であることを特徴とする、耐蝕性部材。 - 【請求項2】 前記アルミニウムフッ化物膜の厚さが1
0μm以上であることを特徴とする、請求項1記載の耐
蝕性部材。 - 【請求項3】 前記ハロゲン系腐蝕性ガスが、Cl
F3 、NF3 およびCF4 からなる群より選ばれた一種
以上のガスを含有していることを特徴とする、請求項1
または2記載の耐蝕性部材。 - 【請求項4】 前記耐蝕性部材が、600℃以上、11
00℃以下の温度でハロゲン系腐蝕性ガスに曝露される
べき耐蝕性部材であることを特徴とする、請求項1〜3
のいずれか一つの請求項に記載の耐蝕性部材。 - 【請求項5】 前記耐蝕性部材が、半導体製造装置内で
前記ハロゲン系腐蝕性ガスに曝露される、半導体製造装
置用の耐蝕性部材であることを特徴とする、請求項1〜
4のうちいずれか一つの項に記載の耐蝕性部材。 - 【請求項6】 前記耐蝕性部材が、赤外線ランプ加熱に
よって発熱するサセプタであって、このサセプタの発熱
面に設置された半導体ウエハーを加熱するためのサセプ
タである、請求項5記載の耐蝕性部材。 - 【請求項7】 前記耐蝕性部材が、耐熱金属からなる抵
抗発熱体を前記基材内に埋設してなる半導体加熱用セラ
ミックスヒーターである、請求項5記載の耐蝕性部材。 - 【請求項8】 前記耐蝕性部材が、セラミックスヒータ
ーの発熱面に設置されるサセプタであって、このサセプ
タの発熱面に設置された半導体ウエハーを加熱するため
のサセプタである、請求項5記載の耐蝕性部材。 - 【請求項9】 前記耐蝕性部材が、盤状の前記基材内に
少なくとも膜状内部電極を埋設した構造の静電チャック
である、請求項5記載の耐蝕性部材。 - 【請求項10】 請求項1記載の耐蝕性部材を、300
℃以上の温度でハロゲン系腐蝕性ガスに曝露させること
を特徴とする、耐蝕性部材の使用方法。 - 【請求項11】 前記耐蝕性部材を、半導体ウエハー加
熱用の耐蝕性部材として使用し、半導体製造用の化学的
気相成長装置内で前記ハロゲン系腐蝕性ガスを含有する
成膜用ガスに対して300℃〜1100℃の成膜温度で
曝露させ、成膜後にハロゲン系腐蝕性ガスからなるクリ
ーニングガスに300℃以上、前記成膜温度以下の温度
で曝露させることを特徴とする、請求項10記載の耐蝕
性部材の使用方法。 - 【請求項12】 300℃以上の温度でハロゲン系腐蝕
性ガスに曝露されるべき耐蝕性部材を製造する方法であ
って、耐熱性材料からなる基材および結晶質窒化アルミ
ニウムからなる厚さ10μm以上の被覆膜を備えている
部材を、解離したフッ素ラジカルを含むフッ素系腐蝕性
ガスに対して300℃以上の温度で暴露させることによ
って、前記被覆膜の表面領域にアルミニウムフッ化物膜
を生成させることを特徴とする、耐蝕性部材の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04317224A JP3078671B2 (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | 耐蝕性部材、その使用方法およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04317224A JP3078671B2 (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | 耐蝕性部材、その使用方法およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06163428A JPH06163428A (ja) | 1994-06-10 |
JP3078671B2 true JP3078671B2 (ja) | 2000-08-21 |
Family
ID=18085865
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP04317224A Expired - Lifetime JP3078671B2 (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | 耐蝕性部材、その使用方法およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3078671B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3362113B2 (ja) | 1997-07-15 | 2003-01-07 | 日本碍子株式会社 | 耐蝕性部材、ウエハー設置部材および耐蝕性部材の製造方法 |
JP2001313157A (ja) * | 2000-04-26 | 2001-11-09 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 加熱装置 |
US9222172B2 (en) | 2008-08-20 | 2015-12-29 | Applied Materials, Inc. | Surface treated aluminum nitride baffle |
JP5876259B2 (ja) * | 2011-04-14 | 2016-03-02 | 信越化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム膜によって被覆された部材の製造方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62123094A (ja) * | 1985-11-22 | 1987-06-04 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 3―5属化合物半導体気相成長用サセプタ |
JPS62124732A (ja) * | 1985-11-25 | 1987-06-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 半導体気相成長用サセプタ |
JPS6464324A (en) * | 1987-09-04 | 1989-03-10 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Electrode for plasma etching |
JPH0259474A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-02-28 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体 |
JPH0312364A (ja) * | 1989-06-07 | 1991-01-21 | Murata Mfg Co Ltd | 配向性ain薄膜 |
JPH088215B2 (ja) * | 1990-07-27 | 1996-01-29 | 日本碍子株式会社 | 半導体ウエハー加熱装置 |
JPH04125919A (ja) * | 1990-09-17 | 1992-04-27 | Hitachi Ltd | 半導体製造装置 |
JPH04282590A (ja) * | 1991-03-12 | 1992-10-07 | Kawasaki Steel Corp | セラミックヒータ |
JPH04303927A (ja) * | 1991-03-30 | 1992-10-27 | Toshiba Corp | ドライエッチング方法 |
JPH04324276A (ja) * | 1991-04-24 | 1992-11-13 | Kawasaki Steel Corp | AlNセラミックヒータ及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-11-26 JP JP04317224A patent/JP3078671B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH06163428A (ja) | 1994-06-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5306895A (en) | Corrosion-resistant member for chemical apparatus using halogen series corrosive gas | |
JP4641569B2 (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体、耐蝕性部材、金属埋設および半導体保持装置 | |
US5456757A (en) | Susceptor for vapor deposition | |
US8293335B2 (en) | Yttria-coated ceramic components of semiconductor material processing apparatuses and methods of manufacturing the components | |
JP3362113B2 (ja) | 耐蝕性部材、ウエハー設置部材および耐蝕性部材の製造方法 | |
EP0506391B1 (en) | Use of a corrosion-resistant member formed from aluminium nitride | |
JP2002338388A (ja) | ダイヤモンドコート部材 | |
JP2007214540A (ja) | 耐腐食性ヒータとそのアセンブリ | |
JP3071933B2 (ja) | 解離したハロゲン系腐蝕性ガスに対する耐蝕性部材およびその製造方法 | |
TWI788654B (zh) | 用於高溫腐蝕環境之基板支撐件蓋 | |
US20020179192A1 (en) | Method of producing anti-corrosion member and anti-corrosion member | |
JP3078671B2 (ja) | 耐蝕性部材、その使用方法およびその製造方法 | |
JPH1067554A (ja) | 耐食性セラミック部材 | |
JP3929140B2 (ja) | 耐蝕性部材およびその製造方法 | |
JP3133961B2 (ja) | 耐蝕性部材、その使用方法およびその製造方法 | |
JPH11279761A (ja) | 耐食性部材 | |
KR100381588B1 (ko) | 구조체 및 그 구조체의 제조방법 | |
JPH11102900A (ja) | 半導体製造用耐食性部材 | |
JP4156792B2 (ja) | 半導体製造プロセス装置用シリコン部材の製造方法 | |
JP2000129388A (ja) | 耐食性部材 | |
US11591689B2 (en) | Method for fabricating chamber parts | |
JPH1067584A (ja) | 反応容器 | |
JPH0817746A (ja) | ヒータ | |
JPH09328382A (ja) | 半導体製造装置用の窒化アルミニウム基材及びその製造方法 | |
JP2000311859A (ja) | フォーカスリングおよびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19980818 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080616 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090616 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100616 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100616 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110616 Year of fee payment: 11 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120616 Year of fee payment: 12 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130616 Year of fee payment: 13 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130616 Year of fee payment: 13 |