JP2000129388A - 耐食性部材 - Google Patents
耐食性部材Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対して
優れた耐食性と同時にパーティクルの発生が少ない耐プ
ラズマ部材を提供する。 【解決手段】窒化アルミニウム質焼結体を母材とし、該
母材の少なくともハロゲン系腐食性ガス、あるいはその
プラズマに曝される表面に、化学気相成長法あるいは物
理気相成長法によって周期律表第３ａ族元素（ＲＥ）含
有酸化物、例えば、ＲＥ2 Ｏ3 、３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ
2 Ｏ3 、２ＲＥ2 Ｏ3 −Ａｌ2 Ｏ3 で表されるような酸
化物膜を１〜１００μｍの厚さで形成する。
優れた耐食性と同時にパーティクルの発生が少ない耐プ
ラズマ部材を提供する。 【解決手段】窒化アルミニウム質焼結体を母材とし、該
母材の少なくともハロゲン系腐食性ガス、あるいはその
プラズマに曝される表面に、化学気相成長法あるいは物
理気相成長法によって周期律表第３ａ族元素（ＲＥ）含
有酸化物、例えば、ＲＥ2 Ｏ3 、３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ
2 Ｏ3 、２ＲＥ2 Ｏ3 −Ａｌ2 Ｏ3 で表されるような酸
化物膜を１〜１００μｍの厚さで形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ素系や塩素系
ガスのプラズマに対して高い耐食性を有する耐食性部材
に関し、特に、半導体製造装置の内壁部材や、ウエハな
どの被処理物を支持する静電チャック、サセプタなどの
支持部材、フォーカスリング、ヒータ等の治具などの半
導体製造装置用部材に好適な耐食性部材に関するもので
ある。
ガスのプラズマに対して高い耐食性を有する耐食性部材
に関し、特に、半導体製造装置の内壁部材や、ウエハな
どの被処理物を支持する静電チャック、サセプタなどの
支持部材、フォーカスリング、ヒータ等の治具などの半
導体製造装置用部材に好適な耐食性部材に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子などの高集積回路素子の製造
に使用されるドライプロセスやプラズマコーティング等
プラズマの利用は、近年急速に進んでいる。半導体製造
におけるプラズマプロセスとしては、フッ素、塩素等の
ハロゲン系腐食ガスおよびそのプラズマがその反応性の
高さから、気相成長、エッチングやクリーニングに利用
されている。
に使用されるドライプロセスやプラズマコーティング等
プラズマの利用は、近年急速に進んでいる。半導体製造
におけるプラズマプロセスとしては、フッ素、塩素等の
ハロゲン系腐食ガスおよびそのプラズマがその反応性の
高さから、気相成長、エッチングやクリーニングに利用
されている。
【０００３】これら腐食性ガスに曝される部材に対して
は、高い耐食性が要求され、従来より被処理物以外のプ
ラズマに接触する部材は、一般にガラスや石英などのＳ
ｉＯ2 を主成分とする材料や、ステンレス、モネルなど
の金属、および、セラミックス材料としてアルミナが使
用され始めている。
は、高い耐食性が要求され、従来より被処理物以外のプ
ラズマに接触する部材は、一般にガラスや石英などのＳ
ｉＯ2 を主成分とする材料や、ステンレス、モネルなど
の金属、および、セラミックス材料としてアルミナが使
用され始めている。
【０００４】また、半導体製造時において、ウエハを固
定するリング材などとして、アルミナ、サファイヤ、炭
化ケイ素、窒化アルミニウムなどのセラミックス質焼結
体が使用されている。
定するリング材などとして、アルミナ、サファイヤ、炭
化ケイ素、窒化アルミニウムなどのセラミックス質焼結
体が使用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来か
ら用いられているガラスや石英はプラズマ中の耐食性が
不十分で消耗が激しく、特にフッ素或いは塩素系プラズ
マに接すると接触面がエッチングされ、表面性状が変化
してエッチング条件に影響する等の問題が生じていた。
また、ステンレスなどの金属を使用した部材で耐食性が
不十分なため、腐食によって特に半導体製造においては
不良品発生の原因となっていた。
ら用いられているガラスや石英はプラズマ中の耐食性が
不十分で消耗が激しく、特にフッ素或いは塩素系プラズ
マに接すると接触面がエッチングされ、表面性状が変化
してエッチング条件に影響する等の問題が生じていた。
また、ステンレスなどの金属を使用した部材で耐食性が
不十分なため、腐食によって特に半導体製造においては
不良品発生の原因となっていた。
【０００６】また、アルミナ、サファイア、炭化ケイ素
などのセラミックスは、プラズマに対する耐食性が十分
でなく、また、窒化アルミニウムセラミックスは、上記
の材料に比較すれば、フッ素系ガスや塩素系ガスに対し
て耐食性に優れるものの、これらのガスのプラズマに曝
されると腐食が徐々に進行して焼結体の表面から結晶粒
子の脱粒が生じたり、フッ素ガスとの反応によるフッ化
アルミなどのパーティクル発生の原因になるという問題
が生じている。
などのセラミックスは、プラズマに対する耐食性が十分
でなく、また、窒化アルミニウムセラミックスは、上記
の材料に比較すれば、フッ素系ガスや塩素系ガスに対し
て耐食性に優れるものの、これらのガスのプラズマに曝
されると腐食が徐々に進行して焼結体の表面から結晶粒
子の脱粒が生じたり、フッ素ガスとの反応によるフッ化
アルミなどのパーティクル発生の原因になるという問題
が生じている。
【０００７】このようなパーティクルの発生は、半導体
の高集積化、プロセスのさらなるクリーン化に伴い、メ
タル配線の断線、パターンの欠陥等により素子特性の劣
化や歩留りの低下等の不具合を発生させる恐れがあっ
た。
の高集積化、プロセスのさらなるクリーン化に伴い、メ
タル配線の断線、パターンの欠陥等により素子特性の劣
化や歩留りの低下等の不具合を発生させる恐れがあっ
た。
【０００８】従って、本発明は、ハロゲン系腐食性ガス
やそのプラズマに対して優れた耐食性と同時にパーティ
クルの発生が少ない耐プラズマ部材を提供することを目
的とするものである。
やそのプラズマに対して優れた耐食性と同時にパーティ
クルの発生が少ない耐プラズマ部材を提供することを目
的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
に、本研究者らは種々の研究を行った結果、窒化アルミ
ニウム焼結体を母材とし、該母材の少なくともハロゲン
系腐食性ガス、あるいはそのプラズマに曝される表面
に、周期律表第３ａ族元素含有酸化物膜を、化学気相成
長法あるいは物理気相成長法等によって形成することに
より、ハロゲン化ガスやそのプラズマに対して優れた耐
食性が発揮されると同時に、パーティクルの発生を抑制
できることを見いだした。
に、本研究者らは種々の研究を行った結果、窒化アルミ
ニウム焼結体を母材とし、該母材の少なくともハロゲン
系腐食性ガス、あるいはそのプラズマに曝される表面
に、周期律表第３ａ族元素含有酸化物膜を、化学気相成
長法あるいは物理気相成長法等によって形成することに
より、ハロゲン化ガスやそのプラズマに対して優れた耐
食性が発揮されると同時に、パーティクルの発生を抑制
できることを見いだした。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の耐プラズマ部材は、窒化
アルミニウム質焼結体を母材とするものであり、その少
なくともフッ素系や塩素系のハロゲン系腐食性ガス、あ
るいはそのプラズマと接触する表面に、周期律表第３ａ
族元素を含有する酸化物からなる被膜を形成してなるも
のである。
アルミニウム質焼結体を母材とするものであり、その少
なくともフッ素系や塩素系のハロゲン系腐食性ガス、あ
るいはそのプラズマと接触する表面に、周期律表第３ａ
族元素を含有する酸化物からなる被膜を形成してなるも
のである。
【００１１】この周期律表第３ａ族元素（ＲＥ）含有酸
化物としては、一般式ＲＥ2 Ｏ3 で表される単一酸化物
や、３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 で表されるガーネッ
ト、２ＲＥ2 Ｏ3 −Ａｌ2 Ｏ3 で表されるメリライトな
どが挙げられるが、ガーネットやメリライトは、母材と
の熱膨張差が大きいために、母材との界面に亀裂が入り
やすく剥離が生じやすいことからＲＥ2 Ｏ3 膜からなる
ことが最も望ましい。
化物としては、一般式ＲＥ2 Ｏ3 で表される単一酸化物
や、３ＲＥ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 で表されるガーネッ
ト、２ＲＥ2 Ｏ3 −Ａｌ2 Ｏ3 で表されるメリライトな
どが挙げられるが、ガーネットやメリライトは、母材と
の熱膨張差が大きいために、母材との界面に亀裂が入り
やすく剥離が生じやすいことからＲＥ2 Ｏ3 膜からなる
ことが最も望ましい。
【００１２】なお、周期律表第３ａ族元素としては、
Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙ
ｂ、Ｌｕなどが挙げられるが、特にＹ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｌ
ｕの群から選ばれる少なくとも１種が耐食性に優れる点
で望ましい。
Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙ
ｂ、Ｌｕなどが挙げられるが、特にＹ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｌ
ｕの群から選ばれる少なくとも１種が耐食性に優れる点
で望ましい。
【００１３】上記周期律表第３ａ族元素含有酸化物膜
は、高純度であることが望ましく、その点から、上記酸
化物膜は、化学気相成長法、特に減圧ＣＶＤ法やプラズ
マＣＶＤ法、イオンプレーティング法、スパッタリング
法などの物理気相成長法により形成することが望まし
い。
は、高純度であることが望ましく、その点から、上記酸
化物膜は、化学気相成長法、特に減圧ＣＶＤ法やプラズ
マＣＶＤ法、イオンプレーティング法、スパッタリング
法などの物理気相成長法により形成することが望まし
い。
【００１４】また、上記酸化物膜の膜厚は、耐食性の長
期安定性とともに、酸化物膜と母材との熱膨張差に基づ
く残留応力を緩和させる観点から、１〜１００μｍ、好
ましくは５〜５０μｍが好ましい。
期安定性とともに、酸化物膜と母材との熱膨張差に基づ
く残留応力を緩和させる観点から、１〜１００μｍ、好
ましくは５〜５０μｍが好ましい。
【００１５】また、腐食性ガスあるいはそのプラズマと
接触する酸化物膜の表面が粗いと接触面積が増加するた
めに耐食性およびパーティクルが発生しやすくなるため
に、酸化物膜表面は表面粗さＲｍａｘが１μｍ以下であ
ることが望ましい。
接触する酸化物膜の表面が粗いと接触面積が増加するた
めに耐食性およびパーティクルが発生しやすくなるため
に、酸化物膜表面は表面粗さＲｍａｘが１μｍ以下であ
ることが望ましい。
【００１６】この酸化物膜表面の性状は、母材表面の影
響を受けることから、母材となる窒化アルミニウム質焼
結体は、相対密度が９７％以上の高密度焼結体からなる
とともに、表面粗さＲｍａｘが１μｍ以下であることが
望ましい。
響を受けることから、母材となる窒化アルミニウム質焼
結体は、相対密度が９７％以上の高密度焼結体からなる
とともに、表面粗さＲｍａｘが１μｍ以下であることが
望ましい。
【００１７】母材となる窒化アルミニウム質焼結体は、
周知の方法によって作成することができ、好適には、半
導体製造時の半導体素子への不純物の混入を避ける上で
は、窒化アルミニウム含有量が９９重量％以上の高純度
窒化アルミニウム質焼結体からなることが望ましいが、
用途に応じては、焼結助剤として、周期律表第３ａ族元
素化合物、アルカリ土類元素化合物などを添加し、成形
後、焼成したものが使用される。
周知の方法によって作成することができ、好適には、半
導体製造時の半導体素子への不純物の混入を避ける上で
は、窒化アルミニウム含有量が９９重量％以上の高純度
窒化アルミニウム質焼結体からなることが望ましいが、
用途に応じては、焼結助剤として、周期律表第３ａ族元
素化合物、アルカリ土類元素化合物などを添加し、成形
後、焼成したものが使用される。
【００１８】具体的には、金属不純物で９９．９％以上
の高純度窒化アルミニウム粉末、あるいはこの原料粉末
に対して、周期律表第３ａ族元素化合物および／または
アルカリ土類元素化合物を酸化物換算による合計で１〜
２０重量％の割合で添加した混合粉末を所望の成形手
段、例えば、金型プレス、冷間静水圧プレス、射出成
形、押出し成形、テープ成形等により任意の形状に成形
する。
の高純度窒化アルミニウム粉末、あるいはこの原料粉末
に対して、周期律表第３ａ族元素化合物および／または
アルカリ土類元素化合物を酸化物換算による合計で１〜
２０重量％の割合で添加した混合粉末を所望の成形手
段、例えば、金型プレス、冷間静水圧プレス、射出成
形、押出し成形、テープ成形等により任意の形状に成形
する。
【００１９】また、耐食性部材として、配線層、電極層
などの金属層が形成される場合等においては、この成形
体の表面にタングステン、モリブデンなどの高融点金属
を含有するペーストを印刷し、適宜、積層する。その
後、この成形体を１６００〜１９００℃の窒素含有雰囲
気中で焼成することによって作成することができる。
などの金属層が形成される場合等においては、この成形
体の表面にタングステン、モリブデンなどの高融点金属
を含有するペーストを印刷し、適宜、積層する。その
後、この成形体を１６００〜１９００℃の窒素含有雰囲
気中で焼成することによって作成することができる。
【００２０】
【実施例】純度９９．９％以上、酸素含有量が１．０重
量％の高純度窒化アルミニウム粉末に対して助剤を添加
することなく、プレス成形し、これを窒素雰囲気中で１
９００℃で焼成して、相対密度が９９％の高純度窒化ア
ルミニウム焼結体を作成した。なお、得られた焼結体の
表面は、表面粗さＲｍａｘ１μｍ以下に鏡面研磨した。
その後、この焼結体表面に減圧熱ＣＶＤ法により、表１
に示す各種の厚みの酸化物膜を形成した。なお、酸化物
膜の表面は表面粗さＲｍａｘ０．５μｍ以下まで研磨処
理した。
量％の高純度窒化アルミニウム粉末に対して助剤を添加
することなく、プレス成形し、これを窒素雰囲気中で１
９００℃で焼成して、相対密度が９９％の高純度窒化ア
ルミニウム焼結体を作成した。なお、得られた焼結体の
表面は、表面粗さＲｍａｘ１μｍ以下に鏡面研磨した。
その後、この焼結体表面に減圧熱ＣＶＤ法により、表１
に示す各種の厚みの酸化物膜を形成した。なお、酸化物
膜の表面は表面粗さＲｍａｘ０．５μｍ以下まで研磨処
理した。
【００２１】得られた各試料の表面の酸化物膜をＸ線回
折により同定した。また、ＥＰＭＡ（電子線マイクロア
ナライザ）によって、酸化物膜の厚みを測定した。
折により同定した。また、ＥＰＭＡ（電子線マイクロア
ナライザ）によって、酸化物膜の厚みを測定した。
【００２２】この試料に対して、ＲＩＥプラズマエッチ
ング装置にて、これらをＣＦ4 ＋ＣＨＦ3 ＋Ａｒのフッ
素系プラズマ、および、Ｃｌ2 の塩素系プラズマに室温
で曝し、エッチング速度を調査した。得られた結果を表
１に示す。エッチング条件はいずれも圧力１０Ｐａ、Ｒ
Ｆ出力１ｋＷ、プラズマ照射時間６時間とした。エッチ
ング速度は試験前後の重量変化を基に算出した。
ング装置にて、これらをＣＦ4 ＋ＣＨＦ3 ＋Ａｒのフッ
素系プラズマ、および、Ｃｌ2 の塩素系プラズマに室温
で曝し、エッチング速度を調査した。得られた結果を表
１に示す。エッチング条件はいずれも圧力１０Ｐａ、Ｒ
Ｆ出力１ｋＷ、プラズマ照射時間６時間とした。エッチ
ング速度は試験前後の重量変化を基に算出した。
【００２３】また、パーティクルの発生を暴露面を５０
００倍のＳＥＭ観察して、視野中のパーティクル数を測
定した。
００倍のＳＥＭ観察して、視野中のパーティクル数を測
定した。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１の結果によれば、酸化物膜を全く形成
していない高純度窒化アルミニウム質焼結体である試料
Ｎo.１に比較して、酸化物膜を形成した本発明の試料
は、いずれもいずれもエッチング速度が小さく、耐食性
が向上していた。しかも、パーティクルの発生量も非常
に少ないものであった。
していない高純度窒化アルミニウム質焼結体である試料
Ｎo.１に比較して、酸化物膜を形成した本発明の試料
は、いずれもいずれもエッチング速度が小さく、耐食性
が向上していた。しかも、パーティクルの発生量も非常
に少ないものであった。
【００２６】但し、ガーネット型（３Ｙ2 Ｏ3 ・５Ａｌ
2 Ｏ3 ）、メリライト型（２Ｙ2 Ｏ3 ・Ａｌ2 Ｏ3 ）の
酸化物膜においては、酸化物膜の母材との界面の一部に
剥離が認められるのに対して、ＲＥ2 Ｏ3 膜は、母材と
の密着性にも優れ、安定した特性を発揮した。
2 Ｏ3 ）、メリライト型（２Ｙ2 Ｏ3 ・Ａｌ2 Ｏ3 ）の
酸化物膜においては、酸化物膜の母材との界面の一部に
剥離が認められるのに対して、ＲＥ2 Ｏ3 膜は、母材と
の密着性にも優れ、安定した特性を発揮した。
【００２７】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の耐食性部材
は、窒化アルミニウム質焼結体からなる母材の表面に周
期律表第３ａ族元素含有酸化物膜を形成することによ
り、フッ素系や塩素系などのハロゲン系腐食性ガス、あ
るいはそのプラズマに対して、高い耐食性を有するとと
もに、パーティクルの発生をも抑制することができ、プ
ラズマ処理装置などの半導体製造装置における内壁部材
や、被処理物を支持する支持体、静電チャック、ヒータ
ーなどとして好適な部材を提供できる。
は、窒化アルミニウム質焼結体からなる母材の表面に周
期律表第３ａ族元素含有酸化物膜を形成することによ
り、フッ素系や塩素系などのハロゲン系腐食性ガス、あ
るいはそのプラズマに対して、高い耐食性を有するとと
もに、パーティクルの発生をも抑制することができ、プ
ラズマ処理装置などの半導体製造装置における内壁部材
や、被処理物を支持する支持体、静電チャック、ヒータ
ーなどとして好適な部材を提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中原 正博 鹿児島県国分市山下町１番１号 京セラ株 式会社国分工場内 Ｆターム(参考） 4K029 AA04 BA43 CA03 CA05 4K030 BA42 BA55 CA05 FA10 5F004 AA06 BA03 BB20 BB21 BB29 BD03 DA01 DA16 DA23 DB12 DB13 DB14
Claims (2)
- 【請求項１】窒化アルミニウム焼結体を母材とし、該母
材の少なくともハロゲン系腐食性ガス、あるいはそのプ
ラズマに曝される表面に、周期律表第３ａ族元素含有酸
化物膜を形成したことを特徴とする耐食性部材。 - 【請求項２】前記周期律表第３ａ族元素含有酸化物膜が
化学気相成長法あるいは物理気相成長法によって形成さ
れてなる請求項１記載の耐食性部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30829298A JP3784180B2 (ja) | 1998-10-29 | 1998-10-29 | 耐食性部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30829298A JP3784180B2 (ja) | 1998-10-29 | 1998-10-29 | 耐食性部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000129388A true JP2000129388A (ja) | 2000-05-09 |
| JP3784180B2 JP3784180B2 (ja) | 2006-06-07 |
Family
ID=17979293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30829298A Expired - Fee Related JP3784180B2 (ja) | 1998-10-29 | 1998-10-29 | 耐食性部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3784180B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003063883A (ja) * | 2001-08-29 | 2003-03-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類含有酸化物部材 |
| JP2004523894A (ja) * | 2000-12-29 | 2004-08-05 | ラム リサーチ コーポレーション | 低汚染プラズマチャンバ構成部品とその製造方法 |
| JP2007247042A (ja) * | 2006-03-20 | 2007-09-27 | Tokyo Electron Ltd | 半導体加工装置用セラミック被覆部材 |
| US8865291B2 (en) | 2011-05-25 | 2014-10-21 | Ngk Insulators, Ltd. | Plasma-resistant member |
| CN113611589A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-11-05 | 中微半导体设备(上海)股份有限公司 | 零部件、等离子体装置、形成耐腐蚀涂层的方法及其装置 |
-
1998
- 1998-10-29 JP JP30829298A patent/JP3784180B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004523894A (ja) * | 2000-12-29 | 2004-08-05 | ラム リサーチ コーポレーション | 低汚染プラズマチャンバ構成部品とその製造方法 |
| JP4890734B2 (ja) * | 2000-12-29 | 2012-03-07 | ラム リサーチ コーポレーション | 低汚染プラズマチャンバ構成部品とその製造方法 |
| JP2012054590A (ja) * | 2000-12-29 | 2012-03-15 | Lam Res Corp | 低汚染プラズマチャンバ構成部品とその製造方法 |
| JP2003063883A (ja) * | 2001-08-29 | 2003-03-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類含有酸化物部材 |
| JP4663927B2 (ja) * | 2001-08-29 | 2011-04-06 | 信越化学工業株式会社 | 希土類含有酸化物部材 |
| JP2007247042A (ja) * | 2006-03-20 | 2007-09-27 | Tokyo Electron Ltd | 半導体加工装置用セラミック被覆部材 |
| US8865291B2 (en) | 2011-05-25 | 2014-10-21 | Ngk Insulators, Ltd. | Plasma-resistant member |
| CN113611589A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-11-05 | 中微半导体设备(上海)股份有限公司 | 零部件、等离子体装置、形成耐腐蚀涂层的方法及其装置 |
| CN113611589B (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-24 | 中微半导体设备(上海)股份有限公司 | 零部件、等离子体装置、形成耐腐蚀涂层的方法及其装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3784180B2 (ja) | 2006-06-07 |
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