JP2003063883A - 希土類含有酸化物部材 - Google Patents
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Abstract
あり、優れた半導体製造用熱処理用冶具や半導体・液晶
製造工程のエッチング装置用部材等の提供を目的とす
る。 【解決手段】 C、Si、Al、Ni、Ti、Fe、M
o、Ta、Wとからなる一群から選ばれる1種以上の金
属又はその合金からなる基板と、該基板に積層されるY
を含む希土類元素とAlとを含有する複合酸化物とを含
む希土類含有酸化物部材であって、該複合酸化物が、酸
化物全量において希土類酸化物40〜90モル%と、A
l2O310〜60モル%とで表される組成を有する希土
類含有酸化物部材を提供する。また、鉄族元素、アルカ
リ金属元素、およびアルカリ土類金属元素の総量が20
ppm以下である当該希土類含有酸化物部材を用いた熱
処理用治具を提供する。
Description
理用冶具や半導体・液晶製造工程のエッチング装置用部
材等に用いる耐熱性または耐食性部材に関するものであ
る。
ナーチューブ、ウエハーボート等の熱処理用治具が使用
されている。シリコンウエハーと接触するため、高純度
で、急熱、急冷に対する耐熱衝撃性に優れ、化学的にも
安定であることが要求され、現在は炭素の上にCVDで
SiCを積層した部材が使用されている。また、半導体
製造や液晶製造においては、エッチングや薄膜形成等を
行う場合、高い反応性を有するハロゲン系(フッ素系や
塩素系)腐食ガスが、一般的に利用されている。プラズ
マ処理装置の内壁材やウエハー支持具、保護カバー、絶
縁リング等の治具のように、ハロゲン系腐食ガスやその
プラズマに接触する部分は、高い耐食性が要求される。
そのため、接触部分には、従来、石英やAl2O3等を主
成分とする材料が使用されてきた。
を上げる為に、急熱、急冷の速度を上げている。そのた
め、従来使用されていた炭素基板の上にCVDでSiC
を積層した部材では、良好な熱応答を得られなかった
り、熱衝撃で破損する等の問題があった。そこで、炭素
基板とSiCの間にSiC−Cの中間層を設け、熱衝撃
の緩和する提案(特開平9−316061号公報)やC
VD条件や炭素の物性を制御することにより、SiCの
物性を制御して耐熱衝撃性を上げる提案(特開2000
−302577号公報)がある。しかし、上記部材で
は、耐熱衝撃性、耐食性ともに不十分である。
るため、プラズマ加工する際、従来ガスよりも反応性の
高いハロゲン系腐食ガスが利用されている。これまで使
用してきた石英やAl2O3等を主成分とする材料では、
それらのガスに対する耐食性が不十分であるため、ガス
接触面がエッチングされて表面性状が変化したり、透明
性が低下したりして、不良品の発生が増加するという問
題が生じた。
腐食ガスやそのプラズマに対する耐食性に優れた部材と
して、希土類酸化物とAlの複合酸化物 例えば、YA
G(Y3Al5O12)やシリケート化合物等が提案されて
いる(特開平10−45461号公報、特開平10−4
5467号公報及び特開平11−157916号公報参
照)。しかし、上記公報に記載された耐食性部材は耐食
性には優れているが、焼結体であるために、機械的強度
が弱く、大きな部材が製造できない問題があった。
類酸化物とAlの複合酸化物がハロゲン系腐食ガスプラ
ズマに対する耐食性に優れているとしていることが記載
されているが、希土類酸化物とAlの複合酸化物焼結体
は機械的強度、特に靭性が弱く、取扱っているうち、割
れるという問題があり、実用化されていない。また、特
開2000−191369号公報では、希土類酸化物と
Alの複合酸化物の中でも、RE3Al5O12の(式中、
REはY等の希土類元素を示す。)ガーネット構造が最
もハロゲン系腐食ガスプラズマに対する耐食性に優れて
いるとしていることが記載されているが、希土類酸化物
とAlのガーネット構造の焼結体が特に機械的強度が弱
いといった問題もある。
耐熱衝撃性に優れ、機械的強度もあり、優れた半導体製
造用熱処理用冶具や半導体・液晶製造工程のエッチング
装置用部材等の提供を目的とするものである。
点を解決するために鋭意検討した結果、希土類酸化物と
Al2O3が特定割合で混合されている酸化物において耐
食性が最も優れていることを見出し、本発明を完成した
ものである。本発明は、Cと、Siと、Alと、Ni
と、Tiと、Feと、Moと、Taと、Wとからなる一
群から選ばれる1種以上の金属又は該金属を含む合金か
らなる基板と、該基板に積層されるYを含む希土類元素
とAlとを含有する複合酸化物とを含む希土類含有酸化
物部材であって、該複合酸化物が、酸化物全量において
Yを含む希土類酸化物40〜90モル%と、Al2O31
0〜60モル%とで表される組成を有する希土類含有酸
化物部材を提供する。また、本発明は、鉄族元素、アル
カリ金属元素、およびアルカリ土類金属元素の総量が2
0ppm以下である当該希土類含有酸化物部材を用いた
熱処理用治具を提供する。
料は、希土類酸化物とアルミナの複合酸化物により形成
され、好ましくは全混合物に対し希土類酸化物を40〜
90モル%、アルミナを10〜60モル%配合すればよ
く、更に好ましくは希土類酸化物を50〜80モル%、
アルミナを20〜50モル%配合することがよい。
ましくは、Yを含む希土類元素をREとすると、RE4
Al2O9単相、又はRE4Al2O9を主相とし、REA
lO3とRE3Al5O12とRE2O3とREO等とからな
る一群から選ばれる希土類酸化物相の1種以上の相の混
合相にして用いることがよい。希土類酸化物が少ない場
合は、RE3Al5O12が主相になり、Al2O3相が生
じ、機械的強度も、耐食性も弱くなる場合がある。また
多い場合は、RE2O3等の希土類酸化物相が主相にな
り、機械的強度が弱く、好ましくない。主相とは、X線
回折によるピーク強度から求める。また、電子線マイク
ロアナライザー(EPMA)でも測定可能である。
る構造が異なり、希土類元素の含有量が高い程、耐食性
は高く、RE4Al2O9(単斜晶構造)>REAlO
3(ペロブスカイト構造)>RE3Al5O12(ガ−ネッ
ト構造)の順である。好ましくは、RE4Al2O9(単
斜晶構造)単相がよい。しかし、例えば、Yの場合、Y
4Al2O9(単斜晶構造)になるように、原料を仕込ん
でも僅かに組成がずれると、他の構造が副相として生じ
る。例えば、Alが多い方にずれると、主相としてY 4
Al2O9(単斜晶構造)、副相としてYAlO3(ペロ
ブスカイト構造)、Y3Al5O12(ガ−ネット構造)が
生じる。また、Ybの場合、Yb4Al2O9(単斜晶構
造)が安定に存在できないため、Yb4Al2O9(単斜
晶構造)を主相としてYb3Al5O12(ガ−ネット構
造)とYb2O3の混合相になる。
くは、上記複合酸化物が、単斜晶構造のRE4A12O9単
相、又は単斜晶構造のRE4Al2O9を主相とし、ペロ
ブスカイト構造のREAlO3と、ガ−ネット構造のR
E3Al5O12と、RE2O3と、REOとからなる一群か
ら選ばれる1種類以上の相との混合相である。組織の測
定は、X線回折または電子線マイクロアナライザ(EP
MA)で行い、RE4Al2O9を主相とするとは、50
%以上のRE4Al2O9を含むものとする。
は、Y及び元素記号57〜71の元素の中から1種以上
選択すればよいが、更に好ましくはY、La、Ce、G
d、Tb、Dy、Ho、Er、Ybである。
は、耐食性に優れているが、靭性等の機械的強度が弱
く、希土類酸化物単体焼結体よりは、基板上に酸化物を
積層することに機械的強度を補わねばならない。
と、Alと、Niと、Tiと、Feと、Moと、Ta
と、Wとからなる一群から選ばれる1種以上の金属又は
該金属を含む合金である。好ましい具体例としては、炭
素、石英、Al合金(JIS1000系、5000系、
6000系)、Ni合金(インコネル、ハステロイ)、
Ti合金(Al、Cu、Fe、Mo、Sn、Vを含有す
る合金)、Si合金(Al、Cu、Tiを含有する合
金)、SUS、Mo、Ta、Wの1種類以上が挙げられ
る。
Co、Cr、Cu、Mg又はZr等を含んでいてもよ
い。
物より熱膨張係数が大きいことが材料を選ぶことが好ま
しい。Al合金、Ni合金、Ti合金、Si合金、SU
S、Mo、Ta、Wの金属の熱膨張係数は酸化物膜より
大きいが、炭素の熱膨張係数は小さいことがあり、この
ような場合はAl合金、Ni合金、Si合金、SUS、
Mo、Ta、W等の中間層を設けることがよい。基板の
厚さとしては、用途により適宜調整すればよいが、好ま
しくは、0.5mm〜10mmである。
0.03mm以上、0.5mm以下、さらに好ましくは
0.1〜0.3mmである。0.03mm未満では、酸
化物膜が薄く、僅かなエッチングで基板が露出してしま
う場合がある。また、0.5mmを超えると、膜が厚く
なり、酸化物膜内での剥離が起こる場合がある。
るパーティクルがシリコンウェハー汚染の原因となり好
ましくない。したがってパーティクルの発生を抑えるた
めに、酸化物の気孔率や表面粗さを制御することが大切
である。パーティクル発生量の目安として、好ましく
は、ブラストエロージョン法による重量変化が200m
g以下にすることにより、膜と基板の密着力を強くし、
耐摩耗性を有し、部材の特性が向上するものである。な
お、ブラストエロージョン法による重量変化とは、噴霧
磨耗試験機(ACT−JP、特許1605315号)を
用いて、ブラスト衝撃試験法(JIS−H8664)の
数値を用いて算出するもので、皮膜表面に粒子を当て
て、その磨耗によって剥離した重量変化を測定したもの
である。
具、特にサセプター材に用いると、サセプター材は直接
ウエハーに接触するため、部材から鉄族元素(Fe、C
o、Ni)、アルカリ金属元素(Na、K)、アルカリ
土類元素(Mg、Ca)が混入する場合があり、歩留り
が低下し問題となる場合が多い。本発明の酸化物に含ま
れる鉄族元素、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元
素の総量は、好ましくは20ppm以下、より好ましく
は5ppmであり、原料である希土類酸化物、アルミナ
及び溶媒等の不純物の少ないものを使用することが更に
好ましい。鉄族元素、アルカリ金属元素、アルカリ土類
金属元素の含有量の測定は、部材をフッ硝酸に溶解し、
ICP分光分析(誘導結合高周波プラズマ分光分析)又
はICP−MSで測定する。
ガス、特にCF4プラズマにエッチングされる速度が2
00μg/cm2hr以下である部材にすることにより
耐食性が優れて、耐食性部材として使用が可能である。
このような耐食性を得るためには、部材の表面粗さ(R
aおよびRay)が小さく、さらに表面積を小さくする
ものである。表面粗さRaは、JIS B 0601で
算術平均粗さで定義され、Rayは最大粗さであり、表
面粗さ計を用いて測定できる。表面粗さが粗いと、表面
積が多いことになり、ハロゲン系ガスプラズマに対する
耐食性に悪影響を及ぼす。表面粗さ(Ra)が6μm以
下であればよいが、好ましくは、表面粗さ(Ray)は
30μm以下が良く、好ましくは10μ以下であること
が望ましく、さらにバフ研磨等の処理を行ってもよい。
また、気孔率も表面積に影響するので重要であり、5%
以下が好ましい。本部材はハロゲン系ガスプラズマに対
する耐食性に優れ、このような高純度な溶射部材は、液
晶造装置用部材および半導体製造装置用部材として好ま
しい。
物を特定量混合し、薄層化技術を使い、基板に複合酸化
物層を形成させるものである。薄層化技術とは、蒸着、
スパッタリング、CVD、溶射、スピンコート等が挙げ
られる。低温で基板上に積層するプロセスを用いる場
合、例えば、蒸着、スパッタリング、溶射等のプロセス
を用いることが可能である。しかし、高温で積層するプ
ロセス(スピンコート)を用いる場合、炭素、Mo、T
a、Wの高温で変形しない材質のみが使用可能になって
くる。
く、特に、減圧溶射または高速溶射(HVOF、axi
alタイプの大気溶射)が望ましい。また、溶射する際
の粒子速度が400m/s以上が好ましい。溶射する場
合、希土類酸化物(好ましくは平均粒径1.5μm以
下)と酸化アルミニウム(好ましくは平均粒径1.5μ
m以下)を所定配合で水、アルコール等にバインダーを
加えてスラリー化し、これを転動型造粒機、噴霧型造粒
機、圧縮造粒機、流動造粒機等で造粒し、乾燥した後、
1200℃〜1700℃の大気中で焼成することによ
り、球状で流動性のよい平均粒径が5μm〜80μmの
範囲にある溶射粉とし、基板上にプラズマ等を用いて溶
射して部材が得られるものである。好ましくは、平均粒
径が5〜25μmの範囲である。なお、原料は、希土類
酸化物と酸化アルミニウムに限らず、RE 4Al2O
9(単斜晶構造)単独、又はRE4Al2O9(単斜晶構
造)を主成分とし、REAlO3(ペロブスカイト構
造)、RE3Al5O12(ガ−ネット構造)、RE2O3、
REOからなる一群から選ばれる一以上を含む混合粉
末、該群の化合物又は混合物に更に希土類酸化物及び/
又はアルミナを配合させてもよい。ここでの化合物は、
炭酸塩、水酸化物等の比較的ガス発生量が少なくて、焼
成により酸化物に変化する化合物でもよい。スラリー濃
度は限定されるものではなく、造粒法により異なるが、
スラリー濃度は固形分濃度で10〜50重量%が好まし
い。バインダーとしては、ポリビニルアルコール(PV
A)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ポリビ
ニルピロリドン(PVP)、ヘキサプロピルセルロース
(HPC)、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等を酸化物
に対して、好ましくは0.5〜20重量%用いる。
物部材は、具体的には、サセプター、ライナ−チュー
ブ、ウエハーボート、蒸着用ルツボ等の熱処理用部材等
に用いることができる。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 実施例1〜10 希土類酸化物RE2O3(平均粒径0.5μm)と酸化ア
ルミニウムAl2O3(平均粒径0.5μm)を表1に示
した配合で造粒し、HVOF、減圧プラズマ溶射又はア
キシャル(Axial)溶射で溶射した。できた部材の
物性も表1に示した。X線回折RADrB(理学電機社
製)で構造を解析した。気孔率は、アルキメデス法で測
定した密度から算出した。鉄族元素、アルカリ金属元
素、アルカリ土類金属元素をGD−MSで測定した。表
面粗さ(Ra)は表面粗さ計SE3500K(小阪研究
所製)で測定した。噴霧磨耗試験機(ACT−JP、特
許1605315号)を用いて重量変化を求めた。溶射
膜をRIEプラズマエッチング装置DEA−506(日
電アネルバ社製)により、CF4+O2(20%)プラズ
マに24時間曝し、エッチング前後の重量と表面積から
エッチング速度を算出した。結果を表1に示す。
ルミニウムAl2O3(平均粒径0.5μm)をそれぞれ
個別または混合し、造粒し、大気プラズマ溶射で溶射し
た。できた部材の物性も表1に示した。他の物性値は実
施例と同様に測定した。
は、ブラストエロージョン法による重量変化が小さく、
特にY、Gd、Erの重量変化が小さい。このことか
ら、比較例と比べ、膜と基板の密着力が強く、耐摩耗性
があり、パーティクル発生量が少ない、半導体製造のサ
セプター、ライナ−チューブ、ウエハーボート等の熱処
理用部材が使用できると考えられる。また、RIEプラ
ズマエッチング装置(日電アネルバ社製)により、CF
4+O2(20%)プラズマに24時間曝した結果、実施
例は比較例と比べ、エッチング速度が小さく、特にY、
Gd、Erが小さい。このことから、腐食性のハロゲン
系ガスプラズマに対する耐食性に優れ、半導体製造装置
または液晶製造装置の部材に使用できると考えられる。
Claims (6)
- 【請求項1】 Cと、Siと、Alと、Niと、Ti
と、Feと、Moと、Taと、Wとからなる一群から選
ばれる1種以上の金属又は該金属を含む合金からなる基
板と、該基板に積層される希土類元素とAlとを含有す
る複合酸化物とを含む希土類含有酸化物部材であって、
該複合酸化物が、酸化物全量において希土類酸化物40
〜90モル%と、Al2O310〜60モル%とで表され
る組成を有する希土類含有酸化物部材。 - 【請求項2】 上記複合酸化物が、希土類元素をREと
すると、単斜晶構造のRE4A12O9単相、又は単斜晶構
造のRE4Al2O9を主相とし、ペロブスカイト構造の
REAlO3と、ガ−ネット構造のRE3Al5O12と、
RE2O3と、REOとからなる一群から選ばれる1種類
以上の相との混合相である請求項1に記載の希土類含有
酸化物部材。 - 【請求項3】 ブラストエロージョン法による重量変化
が200mg以下である請求項1又は請求項2に記載の
希土類含有酸化物部材。 - 【請求項4】 上記複合酸化物の層の厚さが、0.03
mm以上、0.5mm以下である請求項1〜3のいずれ
かに記載の希土類含有酸化物部材。 - 【請求項5】 CF4プラズマガスによりエッチングさ
れる速度が200μg/cm2hr以下である請求項1
〜4のいずれかに記載の希土類含有酸化物部材。 - 【請求項6】 鉄族元素、アルカリ金属元素、およびア
ルカリ土類金属元素の総量が20ppm以下である請求
項1〜5のいずれかに記載の希土類含有酸化物部材を用
いた熱処理用治具。
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