JP2001164354A - プラズマ処理容器内部材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
処理容器内部材と、その有利な製造方法とを提案する。 【解決手段】 基材の表面が、アンダーコートとして形
成された金属皮膜と、そのアンダーコート上に中間層と
して形成された Al2O3皮膜と、そしてその中間層上に
トップコートとして形成されたY2O3溶射皮膜とからな
る多層状複合層によって被覆されている。
Description
ジョン性に優れるプラズマ処理容器内部材とその製造方
法に関するものである。とくに本発明は、ハロゲン元素
を含む処理ガスのプラズマ雰囲気における、プラズマ処
理で使用される、例えば、デポシールド、バッフルプレ
ート、フォーカスリング、インシュレータリング、シー
ルドリング、ベローズカバー、電極などに適用できる技
術についての提案である。なお、本発明はまた、単に半
導体製造装置の分野のみに限られるものではなく、例え
ば、液晶デバイスなどのプラズマ処理容器内部品に対し
ても適用が可能である。以下、主に半導体製造装置の例
で説明する。
の製造プロセスでは、処理容器内でBF3やNF3のよ
うなふっ化物、BCl3や SnCl4などの塩化物、HBr の
如き臭化物をはじめとする処理ガスを使用するため、処
理容器内部材が著しく腐食損耗するという問題があっ
た。
器内に使われている材料としては、AlおよびAl合金など
の金属材料、その表面に被覆したAlの陽極酸化膜、ある
いはボロンカーバイドなどの溶射皮膜、 Al2O3や Si
3N4などの焼結体皮膜、さらにはふっ素樹脂やエポキ
シ樹脂などの高分子皮膜が知られている。これらの材料
は、腐食性の強いハロゲンイオンに接すると、化学的損
傷を受けたり、SiO2、Si3N4などの微粒子、およびプ
ラズマによって励起されたイオンによってエロージョン
損傷を受けることが知られている。
では、反応のより一層の活性化を図るため、しばしばプ
ラズマが用いられる。しかし、このようなプラズマ使用
環境下では、ハロゲン化合物は解離して非常に腐食性の
強い原子状のF、Cl、Br、Iなどを発生すると同時に、
その環境中にSiO2や Si3N4、Si、Wなどの微粉末状
固形物が存在すると、プラズマ処理容器内に用いられて
いる部材が化学的腐食とともに、微粒子によるエロージ
ョン損傷の両方の作用を強く受けることになる。しか
も、プラズマが励起された環境は、Arガスのように腐食
性のない気体でもイオン化し、これが固体面に強く衝突
する現象 (イオンボンバードメント) が発生するので、
上記容器内に配設されている各種部材はより一層強い損
傷を受けることも知られている。
置のように、化学的腐食やエロージョン損傷の激しい分
野で用いられる下記の従来部材については、次のような
問題点があった。 (1) AlおよびAl合金を陽極酸化して耐食性を有する Al
2O3膜 (アルマイト)を生成させた材料については、ハ
ロゲンガスを含む雰囲気中でプラズマエロージョンを受
けると寿命が短いという問題がある。また、Alを含む皮
膜なので、 AlF 3のパーティクルが発生し、製造する半
導体の製品不良を招く。 (2) 部材表面に、PVD法やCVD法によって、Sc、
Y、La、Ce、Yb、Eu、Dyなどの周期律表第3a族元素の
酸化物、炭化物、窒化物、ふっ化物などの緻密な皮膜を
形成したり、Y2O3の単結晶を適用する技術がある (特
開平10−4083号公報) 。しかし、この技術は、成膜速度
が遅く生産性に劣るほか、複数の皮膜部材を同時に形成
(複合皮膜) できないという欠点がある。
含まれるような環境による化学的腐食による損傷ならび
にプラズマエロージョンによる損傷に対する抵抗力の大
きいプラズマ処理容器等に供される表面処理部材と、そ
の有利な製造方法とを提案するところにある。
えている上述した問題ならびに欠点を、以下に要約して
述べる解決手段の採用によって克服したものである。す
なわち、本発明の構成を整理すると、次の通りである。
0.2 〜10%、厚さ50〜2000μmのY 2O3溶射皮膜のみか
らなる層を形成した被覆部材であること。
ロゲン化合物を含む雰囲気中におけるプラズマ発生条件
下の場合には、基材の表面に、アンダーコートとして、
好ましくは溶射法により、Y2O3溶射皮膜との密着性に
優れた、Niおよびその合金、Wおよびその合金、Moおよ
びその合金、Tiおよびその合金の中から選ばれる1種以
上の金属・合金の皮膜を、50〜500 μmの厚さに被覆
し、そしてそのアンダーコートの上に、Y2O3溶射皮膜
を50〜2000μm厚さに加工して複合層を形成した被覆部
材であること。
溶射皮膜) をアンダーコートとして施工した後、そのア
ンダーコートの上に、中間層として Al2O3の皮膜 (好
ましくは溶射皮膜) を形成し、さらにその中間層の上
に、トップコートとして溶射によってY2O3溶射皮膜を
形成してなる多層状複合層を形成した被覆部材であるこ
と。
溶射皮膜) をアンダーコートとして施工した後、そのア
ンダーコートの上に、中間層として Al2O3とY2O3の
混合物の皮膜 (好ましくは溶射皮膜) を形成し、さらに
その中間層の上に、トップコートとして溶射法によって
Y2O3溶射皮膜を形成した多層状複合層を形成した被覆
部材であること。
ートや中間層を施工した上に形成するY2O3溶射皮膜
は、純度95%以上のY2O3粉末を使用し、この粉末を大
気中でプラズマ溶射するか、実質的に酸素を含まないAr
ガスの減圧雰囲気下でプラズマ溶射するか、あるいは高
速フレーム溶射法や爆発溶射法などから選ばれた溶射方
法を適用して得られる溶射皮膜を被覆した部材であるこ
と。なかでも、Arガスの減圧プラズマ溶射による方法
が、耐食性の改善にも有効である。
術が抱えている上述した課題について鋭意研究した結
果、プラズマ処理容器内部材の損傷は、ハロゲンガスに
よる化学的腐食による損傷と、プラズマエロージョンに
よる損傷とが考えられる。特に、この部材がプラズマに
よって励起されたハロゲンを含む雰囲気中で使用される
場合、耐プラズマエロージョン性を起因とする損傷を防
ぐことこそが重要であり、そうすれば化学的腐食防止に
対しても有効に作用するとの知見を得た。そこで、本発
明では主として、耐プラズマエロージョン性に対して有
効な皮膜の形成について研究した。その結果として、上
掲の本発明にかかる部材を開発した。
した本発明は、基本的には、金属、セラミックス、炭素
材料などの基材表面に、溶射法によって、Y2O3のみか
らなる溶射皮膜を形成することにした。そして、こうし
た部材が使用される環境の腐食性が強い場合には、前記
Y2O3溶射皮膜の下に、耐ハロゲンガス腐食性の強い特
性を示す金属のアンダーコートを設けると共に、さらに
は Al2O3やY2O3の中間層をも設けて複合化させる方
法である。以下、かかる本発明部材の構成について詳し
く説明する。
ス鋼を含む各種の鋼、アルミニウムおよびアルミニウム
合金、タングステンおよびタングステン合金、チタンお
よびチタン合金、モリブデンおよびモリブデン合金およ
び炭素ならびに酸化物系, 非酸化物系セラミックス焼結
体、あるいは炭素質材料などが好適である。なお、銅お
よび銅合金は、プラズマエロージョンやハロゲン化合物
による腐食作用によって放出され、環境汚染の原因とな
るので好ましくない。従って、もし装置の構成上、銅お
よび銅合金の使用が必要な場合は、電気めっき、化学め
っき、蒸着などの手段でCr、Niなどで被覆しておく必要
がある。
た後、Y2O3を直接に溶射して成膜するか、または、基
材表面にまずアンダーコート層として、耐ハロゲンガス
腐食性の強い金属材料からなる皮膜を、PVD処理、C
VD処理もしくは溶射処理して形成し、そのアンダーコ
ートの上にY2O3粉末をトップコートとして溶射して複
合層とする方法が好ましい。この場合において、前記金
属アンダーコート (溶射皮膜等) は、膜厚は50〜500 μ
mの範囲内とする。アンダーコート層が50μmより薄い
とアンダーコートとしての作用効果が弱く、一方、500
μmを超える厚さでは効果が飽和するので肥厚化の意味
がなく、得策でないからである。かかるアンダーコート
用金属材料としては、ニッケルおよびニッケル合金、タ
ングステンおよびタングステン合金、モリブデンおよび
モリブデン合金、チタンおよびチタン合金などが好適で
ある。
は、基材表面に直接施工したものであれ、また、前記ア
ンダーコートの上に溶射して複合層にしたものであれ、
さらには中間層として Al2O3や Al2O3+Y2O3皮膜
を設けた場合であれ、いずれにしても50〜2000μmの厚
さに施工することが好ましい。その理由は、50μmより
薄い層ではプラズマエロージョンによる損傷の防止に対
して効果が乏しく、一方、2000μmより厚くしても効果
が飽和して経済的でないからである。
孔率は、0.5 〜10%の範囲がよい。0.5 %以下の皮膜は
溶射法では製造が困難であり、また、10%以上の気孔率
の皮膜では耐食性、耐プラズマエロージョン性に劣るか
らである。
て 本発明の最も特徴とする構成は、基材の最表層を、ハロ
ゲンガスを含む雰囲気中で耐プラズマエロージョン性を
示す材料としてY2O3を採用し、これを溶射層として被
覆形成するところにある。即ち、本発明の研究による
と、Y2O3は、比重が4.84、融点が2410℃で、酸素との
化学的結合力が強いため、ハロゲンガスを含む雰囲気中
でプラズマエロージョン作用をうけても、安定した状態
を維持することがわかった。ただし、このY2O3純度は
95%以上のものを用いることが必要であり、Fe、Mg、C
r、Al、Ni、Siなどの不純物が酸化物として含まれてい
ると、耐エロージョン性が低下するので好ましくない。
98%以上の純度のものがより好ましい。なお、このY2O
3溶射皮膜の直下に形成させる中間層の Al2O3は、化
学的に安定であるうえ、大気プラズマ溶射や減圧プラズ
マ溶射環境下においても変化が少なく、Y2O3の耐プラ
ズマエロージョン性を補償する作用を担うものである。
2O3皮膜は溶射皮膜とする。そして、好ましくはこの
トップコート溶射皮膜下にはこの皮膜をさらに強化する
意味で、全体の皮膜構成を次のような多層構造にするこ
とが好ましい。即ち、基材の表面に、金属溶射皮膜のア
ンダーコートを施工した後、その上にAl2O3溶射皮膜
もしくは傾斜配合にかかる Al2O3とY2O3との混合物
溶射皮膜を中間層として施工し、さらに、その上にトッ
プコートとして、Y2O3溶射皮膜を形成するものであ
る。このような皮膜構成が好ましい理由は、金属溶射皮
膜に比較して耐食性、耐プラズマエロージョン性に優れ
る Al2O3を中間層として形成することで、溶射皮膜を
多層構造化し、皮膜の貫通気孔を少なくして耐食性、耐
エロージョン性を向上させることができるからである。
しかも、中間層としての Al2O3は、アンダーコートお
よびトップコートの両方とも良好な密着性を発揮する。
この意味において、中間層は、 Al2O3とY2O3との混
合物の層とすることがより好ましく、この場合、アンダ
ーコート側の Al2O3濃度を高くする一方、トップコー
ト側ではY2O3濃度が高くなるような傾斜配合にかかる
混合層とすることが好ましい。このような中間層の形成
は、溶射法を採用すると容易に施工することができるの
で、中間層が溶射皮膜として形成されることは好ましい
実施形態といえる。なお、中間層の厚さは、トップコー
トのY2O3溶射皮膜と同一の範囲が好適である。
の溶射皮膜を形成するには、大気プラズマ溶射法また
は、実質的に酸素を含まない雰囲気中でのプラズマ溶射
法が好適であるが、高速フレーム溶射や爆発溶射法によ
る施工も可能である。
ーコート, 中間層の形成 CVD法では、所要の金属ハロゲン化合物の蒸気を、水
素などによって還元析出させ、その後酸素または酸素化
合物によって酸化させるが、大気中で加熱することによ
って、酸化物皮膜に変化させることによって成膜する。
一方、PVD法では、焼結体または粉末を原料とし、こ
れに電子ビームを照射して揮散させ、これを基材表面に
析出させることによって成膜する。一般に、CVD法、
PVD法による皮膜の形成は、薄膜 (例えば50μm前
後)の施工に適している。
て 本発明にかかる部材表面に被覆したY2O3溶射皮膜は、
ハロゲン化合物を含む雰囲気下において発生するプラズ
マ環境下で使用する場合に特に有用である。
合物を含まないN2, H2などの雰囲気下におけるプラ
ズマエロージョン作用に対しても本発明は有効であり、
この場合はとくにハロゲンを含む雰囲気に比較して、エ
ロージョン損傷が緩やかであるので、本発明にかかる皮
膜被覆部材は長期間にわたって安定した性能を発揮す
る。
×長50mm×厚5mm) の片面をブラスト処理によって粗面
化した後、Y2O3溶射材料を用いて大気プラズマ溶射法
と、Arガスで雰囲気圧力を50〜200 hPa に制御した減圧
プラズマ溶射法によって、それぞれ膜厚300 μmのY2O
3溶射皮膜を形成した。また、アルミニウム製試験片の
片面に、大気プラズマ溶射法によって、Ni−20%Al合金
のアンダーコートを、膜厚100 μm厚に施工したあと、
前記Y2O3をトップコートとして300 μm厚に被覆した
ものを作製した。その後、これらの試験片表面に形成さ
れているY2O3溶射皮膜の気孔率、密着強さ、および熱
衝撃試験(500℃に維持されている電気炉中で20分加熱し
た後、炉外にて空冷の操作を1サイクルとして10サイク
ル繰り返す試験) を行った。なお、比較例として、 Al
2O3の溶射皮膜についても同じ条件、同じ工程で施工
したものを供試した。
のである。本発明に適合する皮膜は、試験片の表面にY
2O3皮膜を直接被覆したもの (No.1、3)をはじめ、ア
ンダーコートを施した上にY2O3皮膜を形成したもの
(No.2、4) を含む全ての皮膜が良好な密着性と耐熱衝
撃性を示し、 Al2O3皮膜に比較しても全く遜色がな
い。とくに、減圧プラズマ溶射法で形成されたY2O3皮
膜は、大気溶射法の皮膜に比較して気孔率が少ないの
で、良好な耐食性も期待できる。
製基材を用いて、表2に示すような表面処理を施した
後、それぞれの基材から寸法20mm×20mm×5mmの試験片
を切り出し、さらに表面処理面が10mm×10mmの範囲が露
出するように他の部分をマスクし、下記条件にて20時間
照射して、プラズマエロージョンによる損傷量を減肉厚
さとして求めた。 (1) ガス雰囲気と流量条件 CF4, Ar, O2の混合ガスを下記条件の雰囲気とした。 CF4/Ar/O2= 100/1000/10 (1分間当たりの流量c
m3) (2) プラズマ照射出力 高周波電力 : 1300 W 圧力 : 133.3 Pa
示す結果から明らかなように、比較例の現行技術による
陽極酸化皮膜 (No.8) をはじめ、B4C 溶射皮膜 (No.1
0)は、いずれもプラズマエロージョンによる損傷量が大
きく、実用的でないことがうかがえる。ただ、比較例に
おいても Al2O3溶射皮膜 (No.9) は比較的良好な耐プ
ラズマエロージョン性を示した。これに対し、本発明の
Y2O3溶射皮膜は、極めて優れた耐プラズマエロージョ
ン性を発揮し、ハロゲン化合物を含む雰囲気下において
も良好な性能を維持することが認められた。
ニウム製基材上に、アンダーコートとして80%Ni−20%
Alを80μm、中間層として Al2O3、または Al2O3 5
0vol%/Y2O3 50vol%の混合物を 100μm、その上に
Y2O3を 200μm厚に、それぞれ大気プラズマ溶射法に
よって成膜した後、実施例2の条件でプラズマエロージ
ョン試験を実施した。その結果、本発明の溶射皮膜は、
最表層部 (トップコート) にY2O3溶射皮膜を形成して
いる限り、中間層として Al2O3、 Al2O3/Y2O3混
合物層を配設しても、耐プラズマエロージョン性には影
響を受けず、20時間の照射で 6.1〜7.5 μmの消失が認
められたに過ぎず、多層構造皮膜でも十分な性能を発揮
することが認められた。
(アルマイト処理) した試験片と、基材上にアンダーコ
ートとして80%Ni−20%Alの合金皮膜を 100μm厚に被
覆し、その上にトップコートとしてY2O3皮膜を 250μ
m、それぞれプラズマ溶射法によって形成した試験片を
用いて、下記条件でプラズマエッチングを行い、エッチ
ングによって削られて飛散するパーティクル粒子の数は
同じチャンバー内に静置した直径8インチのシリコンウ
エハーの表面に付着する粒子数によって比較した。な
お、付着する粒子数は表面検査装置によって調査し、概
ね粒径 0.2μm以上の粒子を対象にして行った。 (1) ガス雰囲気と流量条件 CHF3、O2、Arをそれぞれ下記のような混合比で流通し
た。 CHF3/O2/Ar=80/100 /160 ( 1分間当たりの流量
cm3) (2) プラズマ照射出力 高周波電力 : 1300 W 圧力 : 4 Pa 温度 : 60 ℃
膜) した試験片では、プラズマ照射17.5時間後、一般的
なチャンバー内のパーティクル管理値の30個を超え25時
間後では 150個以上となった。このパーティクルの組成
は、Al, F からなるものであった。これに対し、本発明
に適合するY2O3溶射皮膜では、70時間照射後になっ
て、やっと管理限界値を超える程度にとどまり、優れた
耐プラズマエロージョン性を示した。
属質、または非金属質基材の上に、Y 2O3溶射皮膜を直
接形成するか、金属質のアンダーコートを施工した上
に、Y2O3溶射皮膜を形成した部材では、ハロゲン化合
物を含むガス雰囲気下におけるプラズマエロージョン作
用を受ける環境下で使用した場合に、優れた抵抗性を示
す。このため、長時間にわたってプラズマエッチング作
業を続けても、チャンバー内はパーティクルによる汚染
が少なく、高品質製品を効率よく生産することが可能と
なる。また、チャンバー内のパーティクルによる汚染速
度が遅くなるため、清浄化作業の間隔が長くなり、生産
性の向上が期待でき、プラズマ処理容器内部材として極
めて有効である。
Claims (10)
- 【請求項1】 基材の表面がY2O3溶射皮膜によって被
覆されていることを特徴とする、プラズマ処理容器内部
材。 - 【請求項2】 トップコートとして形成されるY2O3溶
射皮膜下に、アンダーコートとして金属皮膜を有するこ
とを特徴とする、請求項1に記載のプラズマ処理容器内
部材。 - 【請求項3】 アンダーコートとして形成された金属皮
膜と、トップコートとして形成されたY2O3溶射皮膜と
の間に、中間層を有することを特徴とする、請求項2に
記載のプラズマ処理容器内部材。 - 【請求項4】 アンダーコートの金属皮膜は、Niおよび
その合金、Wおよびその合金、Moおよびその合金、Tiお
よびその合金から選ばれたいずれか1種以上の金属、合
金を用いて50〜500 μm厚に形成した皮膜であることを
特徴とする、請求項2または3に記載のプラズマ処理容
器内部材。 - 【請求項5】 中間層は、 Al2O3もしくは Al2O3と
Y2O3との混合皮膜にて形成されていることを特徴とす
る、請求項3に記載のプラズマ処理容器内部材。 - 【請求項6】 Al2O3とY2O3との混合皮膜からなる
中間層は、アンダーコート側では Al2O3の濃度が高
く、一方トップコート側ではY2O3の濃度が高い傾斜濃
度をもつ層であることを特徴とする、請求項5に記載の
プラズマ処理容器内部材。 - 【請求項7】 Y2O3溶射皮膜は、気孔率が0.5 〜10
%、膜厚50〜2000μmの範囲にあることを特徴とする、
請求項1〜5のいずれか1項に記載のプラズマ処理容器
内部材。 - 【請求項8】 基材の表面に、Y2O3を溶射法にて被覆
して、Y2O3溶射皮膜を形成することを特徴とする、プ
ラズマ処理容器内部材の製造方法。 - 【請求項9】 基材の表面に、CVD法、PVD法ある
いは溶射法のいずれか1種以上の表面処理法を適用し、
アンダーコートとして、Ni, W, MoもしくはTiおよびそ
れらの合金からなる金属を被覆し、その上にトップコー
トとして、Y 2O3を被覆することにより複合層を形成す
ることを特徴とする、プラズマ処理容器内部材の製造方
法。 - 【請求項10】 基材の表面に、CVD法、PVD法あ
るいは溶射法のいずれか1種以上の表面処理法を適用
し、Ni, W, MoもしくはTiおよびその合金からなる金属
を被覆してアンダーコートを形成し、次いでそのアンダ
ーコートの上に、 Al2O3もしくは Al2O3とY2O3と
の混合物を被覆して中間層を形成し、その後その中間層
の上に、Y2O3を被覆してトップコートを形成すること
を特徴とする、プラズマ処理容器内部材の製造方法。
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