JPWO2013176168A1 - プラズマ処理装置用部品およびプラズマ処理装置用部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係るプラズマ処理装置用部品は、基材と、この基材の表面を被覆する下地層と、下地層の表面を被覆する酸化イットリウム被膜とを備えたプラズマ処理装置用部品である。図1に本発明のプラズマ処理装置用部品の一例の断面図である。図中、1はプラズマ処理装置用部品、2は基材、3は下地層、4は酸化イットリウム被膜、である。
本発明に係るプラズマ処理装置用部品で用いられる基材は、下地層で被覆される部材である。なお、下地層の表面は、酸化イットリウム被膜でさらに被覆される。
基材の材質としては、たとえば、石英、アルミナ、イットリア等のセラミックスや、アルミニウム等の金属が挙げられる。
下地層は、熱伝導率35W/m・K以下の金属酸化物被膜からなり、基材を被覆する層である。下地層の表面は、通常、酸化イットリウム被膜で被覆される。本発明では、熱伝導率が35W/m・K以下、さらには20W/m・K以下と熱伝導率の低い金属酸化物被膜からなる下地層上に酸化イットリウム被膜を設けることにより、酸化イットリウム被膜の表面を酸化イットリウム粒子同士が結合した領域を80%以上にすることができる。なお、下地層は、同一の又は異なる組成の下地層が2層以上積層されてなる多層構造のものであってもよい。
また、基材の表面に金属酸化物からなる下地層が設けられると、基材と、下地層の上に形成される酸化イットリウム被膜との間の密着性が高くなる。
下地層の膜密度は好ましくは85〜98%であり気孔が多いため表面凹凸が形成され易い。このように表面凹凸が大きい下地層の表面が、酸化イットリウム被膜で被覆されると、得られた酸化イットリウム被膜の表面凹凸が大きくなり、酸化イットリウム被膜からダストが発生する恐れがある。また、下地層の膜密度は好ましくは85〜98%であり気孔が多いため、下地層と酸化イットリウム被膜との間に気孔よりもはるかに大きな隙間が生じると酸化イットリウム被膜の剥がれ易くなる。下地層の表面粗さRaを、好ましくは7μm以下、さらに好ましくは5μm以下とすることにより、酸化イットリウム被膜からのダストの発生や、酸化イットリウム被膜の剥がれの発生を抑制することができる。
酸化イットリウム被膜は、顕微鏡観察により外部と区画する粒界が観察される酸化イットリウムからなる粒子状部と、前記粒界が観察されない酸化イットリウムからなる非粒子状部との少なくとも一方を含むものであり、前記酸化イットリウム被膜は、膜厚が10μm以上、膜密度が96%以上であり、前記酸化イットリウム被膜の表面を顕微鏡観察したときに、20μm×20μmの観察範囲中の前記粒子状部の面積比率が0〜20%、前記観察範囲中の前記非粒子状部の面積比率が80〜100%である。
また、このような酸化イットリウム被膜は、衝撃焼結法を用いて形成されることが好ましい。
この理由は以下のとおりである。
粒子状部の粒界は、たとえば、電子顕微鏡を用いて倍率5000倍で観察することにより確認することができる。
酸化イットリウム被膜は、酸化イットリウムの純度が、通常99.9%以上、好ましくは99.99%以上である。
一方、非粒子状部には、粒子形状の部分の周囲に、粒子形状の部分に対してコントラストの差の大きい線である粒界は観察されない。
本発明の酸化イットリウム被膜は、酸化イットリウム被膜の表面を顕微鏡観察したときに、通常、20μm×20μmの観察範囲中の粒子状部の面積比率が0〜20%かつ前記観察範囲中の非粒子状部の面積比率が80〜100%であり、好ましくは、粒子状部の面積比率が0〜10%かつ非粒子状部の面積比率が90〜100%であり、さらに好ましくは、粒子状部の面積比率が0〜5%かつ非粒子状部の面積比率が95〜100%である。ここで、粒子状部の面積比率と非粒子状部の面積比率との合計は100%である。
この理由は、以下のとおりである。
酸化イットリウム被膜は、粒子状部の平均粒径が、通常2μm以下、好ましくは0.5〜2μmである。
ここで粒子状部の平均粒径とは、粒子状部の粒径の平均値である。また、粒子状部の粒径とは、酸化イットリウム被膜の表面を顕微鏡観察して撮影された写真を用い、この写真に写された粒子状部の粒界上に設定した任意の2点を結ぶ線分のうち、長さが最大になる線分の長さである。粒子状部の粒径の測定は、20個の粒子状部について行い、20個の粒子状部の粒径の相加平均値を、粒子状部の平均粒径と決定する。
一方、粒子状部の平均粒径が2μmを超えると、酸化イットリウム粒子同士の隙間が大きくなり膜密度を低下させるおそれがある。
酸化イットリウム被膜は、粒子状部および非粒子状部の全体の平均粒径が、通常5μm以下、好ましくは1〜5μmである。
ここで粒子状部および非粒子状部の全体の平均粒径とは、粒子状部の平均粒径と非粒子状部の平均粒径との相加平均値である。
粒子状部および非粒子状部の全体の平均粒径が5μmを超えると、酸化イットリウム粒子同士の隙間が大きくなり膜密度が低下または膜強度が低下するおそれがある。
酸化イットリウム被膜は、立方晶と単斜晶との両方の結晶構造を含む。
酸化イットリウム被膜は、XRD分析(X線回折分析)による立方晶の最強ピークのピーク値をIc、単斜晶の最強ピークのピーク値をImとしたとき、ピーク値比率Im/Icが、通常0.2〜0.6である。
立方晶の最強ピークは、28〜30°の領域に検出される。また、単斜晶の最強ピークは、30〜33°の領域に検出される。
ところで、酸化イットリウム被膜の原料粉末である酸化イットリウム原料粉末は、通常、常温で、立方晶のみからなる。
本発明の酸化イットリウム被膜は、膜厚が、通常10μm以上、好ましくは10〜200μm、さらに好ましくは50〜150μmである。
本発明の酸化イットリウム被膜は、膜密度が、96%以上、好ましく99〜100%である。
本発明の酸化イットリウム被膜において、膜密度とは、被膜のみかけ体積に対する、被膜を構成する物質の実体積の比率を示す指標である。なお、膜密度は、気孔率と対立する概念であり、膜密度と気孔率との合計が100%となる。たとえば、膜密度が96%以上であるということは、気孔率4%以下であることと同じ意味を表わす。
また、下地層の膜密度の測定についても同様の測定方法を適用する。具体的には、下地層の厚み方向の断面の拡大写真を撮り、下地層を構成する金属酸化物と気孔の割合を測定する。なお、下地層の膜密度を測定する拡大写真は、横200μm×厚さ40μm=8000μm2以上の面積があればよい。仮に、一視野で8000μm2以上の面積を撮影できないときは、複数回に分けて撮影してもよい。
酸化イットリウム被膜は、表面粗さRaが、通常3μm以下、好ましくは2μm以下である。
表面粗さRaは、JIS−B−0601−1994に記載された方法に準拠して測定される。
一方、酸化イットリウム被膜の表面粗さRaが3μmを超えると、酸化イットリウム被膜の表面の粒子状部および非粒子状部が形成する凹部や凸部に、プラズマタック等の攻撃が集中して酸化イットリウム被膜の寿命を短くするおそれがある。
図1は、本発明のプラズマ処理装置用部品の一例の断面図である。図1に示すように、プラズマ処理装置用部品1では、基材2の表面に下地層3、酸化イットリウム被膜4が形成されている。
本発明に係るプラズマ処理装置用部品の製造方法は、基材と、この基材の表面を被覆し、熱伝導率35W/m・K以下の金属酸化物被膜からなる下地層と、衝撃焼結法を用いて形成され、前記下地層の表面を被覆する酸化イットリウム被膜とを備えたプラズマ処理装置用部品の製造方法である。
本発明に係るプラズマ処理装置用部品の製造方法で用いられる基材は、本発明に係るプラズマ処理装置用部品で用いられる基材と同じであるため、説明を省略する。
本発明に係るプラズマ処理装置用部品の製造方法で用いられる下地層は、熱伝導率35W/m・K以下の金属酸化物被膜からなる。本発明に係るプラズマ処理装置用部品の製造方法で用いられる下地層の材質は、本発明に係るプラズマ処理装置用部品で用いられる下地層の材質と同じであるため、説明を省略する。
下地層の膜密度は好ましくは85〜98%であり気孔が多いため表面凹凸が形成され易い。このように表面凹凸が大きい下地層の表面が、酸化イットリウム被膜で被覆されると、得られた酸化イットリウム被膜の表面凹凸が大きくなり、酸化イットリウム被膜からダストが発生する恐れがある。また、下地層の膜密度は好ましくは85〜98%であり気孔が多いため、下地層と酸化イットリウム被膜との間に気孔よりもはるかに大きな隙間が生じると酸化イットリウム被膜の剥がれ易くなる。下地層の表面粗さRaを、好ましくは7μm以下、さらに好ましくは5μm以下とすることにより、酸化イットリウム被膜からのダストの発生や、酸化イットリウム被膜の剥がれの発生を抑制することができる。下地層の表面粗さの調整方法としては、たとえば、研磨加工が用いられる。
本発明に係るプラズマ処理装置用部品の製造方法で用いられる酸化イットリウム被膜は、本発明に係るプラズマ処理装置用部品で用いられる酸化イットリウム被膜と同様に、衝撃焼結法を用いて形成され、基材の表面を被覆する酸化イットリウム被膜であることが好ましい。
衝撃焼結法を用いて基材の表面を被覆する下地層の表面に酸化イットリウム被膜で被覆する成膜装置について説明する。
なお、スラリー供給口は、通常、原料スラリーを、噴射された燃焼フレームの側面に供給するように設けられる。
燃焼源としては、たとえば、酸素、アセチレン、灯油等が用いられる。燃焼源は、必要に応じ、2種以上組み合わせて用いてもよい。
酸化イットリウム原料粉末供給工程は、酸化イットリウム原料粉末を含む原料スラリーが燃焼室から噴射された燃焼フレームに供給される工程である。
本発明で用いられる酸化イットリウム原料粉末を含む原料スラリーは、原料粉末である酸化イットリウム原料粉末を溶媒に分散させたものである。
原料粉末である酸化イットリウム原料粉末は、酸化イットリウムの純度が、通常99.9%以上、好ましくは99.99%以上である。
酸化イットリウム原料粉末は、平均粒径が、通常1〜5μm、好ましくは1〜3μmである。ここで、平均粒径とは、レーザ粒度分布測定機を用いて測定した体積積算平均粒径D50を意味する。
本工程で酸化イットリウム原料粉末の粒径を制御すると、酸化イットリウム被膜における粒子状部および非粒子状部の混在の度合いを制御することができる。
酸化イットリウム原料粉末を分散させる溶媒としては、たとえば、メチルアルコール、エチルアルコール等の比較的揮発し易い有機溶媒が用いられる。
原料スラリーは、酸化イットリウム原料粉末の含有量、すなわちスラリー濃度が、通常、30〜80体積%、好ましくは40〜70体積%である。
上記のように成膜装置のスラリー供給口は、通常、原料スラリーを、噴射された燃焼フレームの側面に供給するように設けられる。また、燃焼フレームは噴射速度が高い。
前記工程で調製された燃焼フレームと酸化イットリウム原料粉末とは、成膜装置のノズルから基材の表面を被覆する下地層に向けて噴射される。ノズルでは、燃焼フレームおよび酸化イットリウム原料粉末の噴射状態が制御される。噴射状態としては、たとえば、酸化イットリウム原料粉末の噴射速度等が挙げられる。
酸化イットリウム原料粉末の噴射速度が400〜1000m/secであると、酸化イットリウム原料粉末が基材の表面を被覆する下地層や酸化イットリウム被膜に衝突した際に、酸化イットリウム原料粉末の粉砕が十分に行われ、膜密度が高く、かつ、立方晶と単斜晶との共存量が適度の酸化イットリウム被膜が得られる。
ここで、酸化イットリウム原料粉末の噴射速度とは、成膜装置のノズルの先端における酸化イットリウム原料粉末の噴射速度を意味する。
本発明では、ノズルの先端部と基材の表面を被覆する下地層の表面との間の噴射距離が、通常100〜400mm、好ましくは100〜200mmである。
本工程で得られる酸化イットリウム被膜は、膜厚が、通常10μm以上、好ましくは10〜200μm、さらに好ましくは50〜150μmである。
実施形態に係るプラズマ処理装置用部品、および実施形態に係るプラズマ処理装置用部品の製造方法で得られるプラズマ処理装置用部品では、熱伝導率35W/m・K以下の金属酸化物被膜からなる下地層の表面に、酸化イットリウム原料粉末をほとんど溶融させずに堆積する衝撃焼結法を用いて酸化イットリウム被膜を形成していることから偏平状の溶融粒子が生じ難いため、酸化イットリウム被膜の表面欠陥を少なくすることができる。
実施形態に係るプラズマ処理装置用部品の製造方法によれば、基材の表面を熱伝導率の低い下地層で被覆し、下地層の表面に衝撃焼結法により酸化イットリウム被膜を形成しているため、破壊熱を酸化イットリウム粒子同士の結合に効率的に活かせるので歩留まりが向上する。
(基材)
基材として、縦100mm×横200mmのアルミニウム製基材を用意した。
(下地層)
基材の表面に、表1に示す金属酸化物被膜からなる下地層を設け(実施例1〜17、比較例1および2)、下地層付き基材を作製した。下地層は、大気プラズマ溶射法により設けた。また、溶射後の下地層を研磨加工して表1に示すように表面粗さを調整した。なお、比較例3は、下地層を設けない実験例である。
表1に、下地層の製造条件および性状を示す。表1中、実施例15の下地層の原料粉末「Al2O3+ZrO2」は、平均粒径28μmのAl2O350質量%と、平均粒径33μmのZrO250質量%との混合物(平均粒径29μm)である。また、実施例16の下地層の原料粉末「YZS」は、Y2O3を8質量%含有したZrO2(イットリウム安定化ジルコニア)の平均粒径35μmの粉末である。実施例17の下地層の原料粉末「YAG」は、Y3Al5O12(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)の平均粒径33μmの粉末である。
表2に示す酸化物からなる原料粉末と、溶媒としてのエチルアルコールとを混合して、表1に示す組成の原料スラリーを調製した。
燃焼フレーム型噴射装置(成膜装置)を用い、表2に示す供給条件で衝撃焼結法により原料スラリーを燃焼フレームに供給するとともに、原料スラリー中の酸化イットリウム原料粉末を表2に示す噴射条件で、下地層付き基材の下地層の表面に向けて噴射させた。
なお、原料スラリーの燃焼フレームへの供給は、原料スラリーを燃焼フレームの中心部に達するように供給する方法(実施例1〜17)を行った。
実施例1〜17では、燃焼フレーム中の酸化イットリウム原料粉末は、ほとんど溶融させずに噴射された後、基材の表面に堆積して酸化イットリウム被膜を形成していた。これにより、プラズマ処理装置用部品が得られた。
表2に、酸化イットリウム被膜の製造条件および性状を示す。
これに対し、熱伝導率の高い下地層を設けた比較例1および比較例2や下地層を設けない比較例3は、衝撃焼結法の成膜条件が好ましい条件であるにも関わらず、ピーリング評価が悪かった。
得られたプラズマ処理装置用部品の酸化イットリウム被膜について、膜密度、粒子状部(粒界が観察される粒子)と非粒子状部(粒界が観察されない粒子)との面積比、および粒子状部の平均粒径を測定した。
膜密度は、はじめに、膜断面の合計の単位面積が200μm×200μmとなるように倍率500倍の拡大写真を撮った。次に、この拡大写真の単位面積中の気孔の面積の割合を気孔率(%)として算出し、100%からこの気孔率(%)を差し引いた値を膜密度(%)として算出した。
酸化イットリウム被膜の表面における単位面積20μm×20μm、倍率5000倍の拡大写真を撮り、目視して、酸化イットリウム粒子1個の粒界の分かるものを粒界が観察される粒子(粒子状部)、粒界が結合して分からないものを粒界が観察されない粒子(非粒子状部)として面積比を求めた。粒子状部の面積比と非粒子状部の面積比の合計は100%である。
粒子状部と非粒子状部との面積比の算出のために撮影した倍率5000倍の拡大写真を用いて、粒子状部の平均粒径を測定した。
酸化イットリウム被膜の表面について、Cuターゲット、管電圧40kV、管電流40mAの条件でX線表面分析を行い、酸化イットリウム被膜の結晶構造を調べた。
次に、単斜晶の最強ピークのピーク値Imを、立方晶の最強ピークのピーク値Icで除して、最強ピーク比率(Im/Ic)を算出した。
ここで、単斜晶の最強ピークとは、単斜晶の複数個のピークのうち、ピーク値が最大のピークを意味する。立方晶の最強ピークとは、立方晶の複数個のピークのうち、ピーク値が最大のピークを意味する。
表3に、膜密度、粒子状部と非粒子状部との面積比、粒子状部の平均粒径、酸化イットリウム被膜の表面粗さRaおよびIm/Ic比率の測定結果を示す。
また、衝撃焼結法を用いて作製した実施例1〜17のプラズマエッチング装置用部品は、酸化イットリウム被膜の粒子状部の平均粒径が、酸化イットリウム原料粉末の平均粒径より小さくなっていることが分かった。
一方、比較例1〜3は非粒子状部が80%未満であった。
図2は、実施例1のプラズマ処理装置用部品の酸化イットリウム被膜の一例の表面の写真である。図2に示されるように、酸化イットリウム被膜4は、粒子状部5と非粒子状部6とで形成されている。実施例に係るプラズマ処理装置用部品では、酸化イットリウム粒子同士が結合して粒界相が確認できない非粒子状部が80%以上になっている。
図3は、実施例1のプラズマ処理装置用部品の一例の断面の写真である。図3に示されるように、基材2上に、下地層3、酸化イットリウム被膜4がこの順序で形成され、下地層3には気孔7が形成されている。このように下地層に気孔があれば拡大写真で判断することができる。
プラズマエッチング装置内に、各実施例および比較例にかかるプラズマ処理装置用部品を配置し、この部品をCF4(流量50sccm)、O2(流量20sccm)、およびAr(流量50sccm)からなる混合エッチングガスに晒した。
エッチングチャンバー内を10mTorr、出力300W、バイアス100Wとし、プラズマエッチング装置を5時間連続稼働させてプラズマエッチングした。
プラズマエッチング装置用部品の酸化イットリウム被膜について、プラズマエッチング前後の重量を測定し、プラズマエッチングによる重量減少量を測定した。
絶縁耐圧は、フロリナート溶液中での耐電圧試験方法により測定した。
具体的には、酸化イットリウム膜形成面を上にして銅プレート上に乗せ、これをフロリナート溶液が満たされた容器中に浸漬した後、気泡が見えなくなってから1分間放置してから、成膜面に接触させたプローブ電極と銅プレート間に試験電圧を印加し、60秒間で絶縁破壊するまでの電圧を求めた。
表4に、重量減少量、絶縁耐圧の測定結果を示す。
2 基材
3 下地層
4 酸化イットリウム被膜
5 粒子状部
6 非粒子状部
7 気孔
Claims (13)
- 基材と、この基材の表面を被覆する下地層と、この下地層の表面を被覆する酸化イットリウム被膜とを備えたプラズマ処理装置用部品であって、
前記下地層は、熱伝導率35W/m・K以下の金属酸化物被膜からなり、
前記酸化イットリウム被膜は、顕微鏡観察により外部と区画する粒界が観察される酸化イットリウムからなる粒子状部と、前記粒界が観察されない酸化イットリウムからなる非粒子状部との少なくとも一方を含むものであり、
前記酸化イットリウム被膜は、膜厚が10μm以上、膜密度が96%以上であり、
前記酸化イットリウム被膜の表面を顕微鏡観察したときに、20μm×20μmの観察範囲中の前記粒子状部の面積比率が0〜20%、前記観察範囲中の前記非粒子状部の面積比率が80〜100%であることを特徴とするプラズマ処理装置用部品。 - 前記下地層は、酸化イットリウム、酸化アルミニウム、希土類酸化物、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、酸化ニオブおよび酸化タンタルから選ばれる少なくとも1種からなることを特徴とする請求項1記載のプラズマ処理装置用部品。
- 前記下地層は、膜密度が85〜98%の範囲内にあることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のプラズマ処理装置用部品。
- 前記下地層は、膜厚が40〜300μmの範囲内にあることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用部品。
- 前記酸化イットリウム被膜は、膜厚が10〜200μm、膜密度が99〜100%であることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用部品。
- 前記酸化イットリウム被膜は、前記非粒子状部の面積比率が95〜100%であることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用部品。
- 前記酸化イットリウム被膜は、XRD分析による立方晶の最強ピークのピーク値をIc、単斜晶の最強ピークのピーク値をImとしたとき、ピーク値比率Im/Icが0.2〜0.6であることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用部品。
- 前記酸化イットリウム被膜は、表面粗さRaが3μm以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用部品。
- 基材と、
この基材の表面を被覆し、熱伝導率35W/m・K以下の金属酸化物被膜からなる下地層と、
衝撃焼結法を用いて形成され、前記下地層の表面を被覆する酸化イットリウム被膜と、
を備えたプラズマエッチング装置用部品を製造するプラズマエッチング装置用部品の製造方法であって、
前記下地層を溶射法により形成する工程と、
酸化イットリウム原料粉末を含む原料スラリーが燃焼室から噴射された燃焼フレームに供給される工程と、
前記燃焼フレーム中の酸化イットリウム原料粉末が、噴射速度400〜1000m/secで前記基材の表面を被覆する下地層の表面に噴射される工程と、
を備えることを特徴とするプラズマ処理装置用部品の製造方法。 - 下地層を溶射法により形成する工程を行った後、前記下地層を研磨する工程を行うことを特徴とする請求項9記載のプラズマ処理装置用部品の製造方法。
- 前記原料スラリー中の酸化イットリウム原料粉末は、前記燃焼フレームの中心部に供給されることを特徴とする請求項9ないし請求項10のいずれか1項に記載のプラズマ装置用部品の製造方法。
- 前記酸化イットリウム被膜の膜厚が10μm以上であることを特徴とする請求項9ないし請求項11のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用部品の製造方法。
- 前記燃焼フレーム中の酸化イットリウム原料粉末が、噴射速度400〜1000m/secで前記基材の表面を被覆する下地層の表面に噴射される工程において、
前記燃焼フレーム中の酸化イットリウム原料粉末は、成膜装置のノズルの先端部から基材の表面を被覆する下地層の表面に向けて噴射され、
前記ノズルの先端部と前記基材の表面を被覆する下地層の表面との間の噴射距離が、100〜400mmであることを特徴とする請求項9ないし請求項12のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用部品の製造方法。
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