KR101084553B1 - 진공장치용 부품과 그 제조방법 및 그것을 이용한 장치 - Google Patents

진공장치용 부품과 그 제조방법 및 그것을 이용한 장치 Download PDF

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Abstract

반도체 등의 플라즈마 처리장치나 성막장치에서 사용되는 진공장치용의 부품에서는, 그 사용 중에 부품 자체의 박리, 부품 표면에 부착되는 막형상 물질의 박리, 및 플라즈마에 의한 부품 표면의 부식에 의한 제품의 오염, 부품의 수명단축 및 빈번한 부품 교환에 의한 생산성의 저하라고 하는 문제가 있었다.
반도체 등의 성막장치 및 플라즈마 처리장치에서 사용하는 진공장치용 부품에 있어서, 표면이 세라믹 및/또는 금속 용사막으로 피복되고, 이 용사막의 표면에 폭 10~300㎛, 높이 4~600㎛, 폭과 높이의 비가 0.4 이상인 돌기형상 입자가, 20개/㎟~20000개/㎟ 이하의 범위로 존재하고, 공극률이 10~40%로 되는 것은, 막형상 물질의 부착성이 높고, 막형상 물질의 박리에서 기인하는 발진(發塵)에 의한 제품 오염이 없으며, 또 장시간의 연속 사용이 가능하다.
진공장치용 부품, 제조방법

Description

진공장치용 부품과 그 제조방법 및 그것을 이용한 장치{PARTS FOR VACUUM APPARATUS, MANUFACTURING PROCESS THEREOF AND VACUUM APPARATUS COMPRISING IT}
도 1은 본 발명의 돌기형상 입자의 일례를 나타내는 전자 현미경 사진으로 이루어지는 도면이다.
도 2는 본 발명의 돌기형상 입자의 일례를 나타내는 전자 현미경 사진으로 이루어지는 도면이다.
도 3은 도 2중의 돌기형상 입자부분을 마크한 전자 현미경 사진으로 이루어지는 도면이다.
도 4는 실시예 12에서 얻어진 부품의 표면구조를 나타내는 도면이다.
도 5는 실시예 8에서 얻어진 부품의 표면구조를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명에 있어서의 돌기형상 입자의 폭과 높이를 나타내는 도면이다.
도 7은 융점이 작은 재료가 융점이 큰 재료를 둘러싸는 바와 같은 구조를 갖는 돌기형상 입자를 나타내는 도면이다.
도 8은 본 발명의 돌기형상 입자로 구성되는 진공장치용 부품의 제조방법을 나타내는 도면이다.
도 9는 본 발명의 돌기형상 입자로 구성되는 진공장치용 부품의 플라즈마 용사에 의한 제조방법을 나타내는 도면이다.
♣도면의 주요부분에 대한 부호의 설명♣
20:돌기형상 입자
21:높이 프로필
22:돌기형상 입자의 폭
23:돌기형상 입자의 높이
30:기재
31:융점이 높은 용사재료
32:융점이 낮은 용사재료
33:돌기형상 입자
40:용사건
41:용사 플레임
42:용사분말
43:비행 용사입자의 미용융 부분
44:비행 용사입자의 용융 부분
45:비행 용사입자의 미용융 부분으로 이루어지는 돌기형상 입자의 핵
46:비행 용사입자의 미용융 부분으로 이루어지는 돌기형상 입자의 표피
50:음극
51:양극
52:플라즈마 가스(공급구)
53:용사분말(공급구)
54:용사거리
55:기재
56:돌기형상 입자층
본 발명은 반도체 등의 제조에 있어서의 성막장치, 플라즈마 처리장치(플라즈마 에칭장치, 플라즈마 클리닝장치)에서 사용하는 진공장치용 부품에 관한 것이다. 본 발명의 진공장치용 부품은 성막, 플라즈마 처리 시에 장치 내의 부품에 부착되는 막형상 물질의 박리에 의한 발진(發塵)을 방지하고, 또 장치 내에서 발생하는 플라즈마에 대한 부품의 내구성을 현저하게 향상시키는 것이다.
통상, 반도체 등의 제품기판의 성막, 플라즈마 처리를 행하는 성막장치, 플라즈마 처리장치에서는, 그 장치 내부에서 사용되는 부품 상에 막형상 물질이 부착된다. 이와 같은 상태로 성막, 플라즈마 처리를 연속으로 행하면, 부착된 성막물질이 두껍게 되고, 그들이 결국 박리되어 장치 내의 발진이 되어, 장치 내 및 부품 기판을 오염시키는 것이 알려져 있다. 또 성막장치, 플라즈마 처리장치에서는 장치 내에서 플라즈마가 발생하지만, 플라즈마가 부품의 표면을 부식시켜, 부품의 열화(劣化) 및 그에 수반되는 발진의 문제도 일으키고 있다. 이들 현상은 제품 기판의 품질 저하나 수율 저하의 원인이 되는 등, 큰 문제이었다.
종래, 막형상 부착물의 박리에 의한 발진을 저감하는 방법으로서는, 부품의 표면에 블라스트(blast) 처리를 실시하여 표면을 얼룩(stain)형상으로 하여 막형상 물질의 부착성을 크게 하는 방법이 알려져 있다. 예를 들면, 석영 벨자(bell jar)의 내면으로 날아오는 입자의 부착성을 향상시키기 위해서, 플라즈마 처리를 실시하는 것이나, 세라믹 실린더에 퇴적되는 막형상 물질의 부착성을 향상시키기 위해서, 표면에 플라즈마 가공을 실시하는 것이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 그러나, 석영 글라스를 플라즈마 가공한 거친면은 강도가 약한 부분이나 갈라져서 떨어져 나간 조각이 있어, 막형상 물질이 부착되기 힘들며, 또는 떨어지기 쉽다고 하는 문제가 있었다.
한편, 석영 글라스를 플라즈마 가공한 후, 불산 용액으로 에칭 처리하는 방법도 개시되어 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조). 그러나, 석영 글라스를 플라즈마한 표면을 불산용액으로 에칭 처리한 표면은, 막형상 물질이 부착되기 쉬운 장소와 그렇지 않은 장소가 있을 수 있기 때문에, 직접 그 위에 부착한 경우, 부착성이 충분하지 않다고 하는 문제가 있었다.
부품에 대한 막형상 물질의 부착성을 개선시키기 위해서, 석영 기재의 표면을 블라스트 가공한 후, 적어도 불산을 포함하는 산으로 에칭 처리한 기재와 플라즈마 가tm의 거리를 제어하고, 플라즈마 가스에 수소를 첨가하여 플라즈마 용사하 는 것도 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 3 참조). 그러나, 이와 같은 방법을 사용한 경우에도, 막형상 물질의 부착성에 어느 정도의 개선효과는 얻을 수 있으나, 장시간의 사용에 견딜 수 있는 바와 같은 충분한 효과를 기대할 수 있는 것은 없었다.
[특허문헌 1]
미국 특허 제 5460689호 명세서(제 3페이지)
[특허문헌 2]
일본 특허공개 평8-104541호 공보(특허청구의 범위)
[특허문헌 3]
일본 특허공개 2003-212598호 공보(실시예 6)
진공장치에서 사용되는 부품에 있어서는, 막형상 물질의 부착성을 더욱 향상시켜서, 성막 또는 플라즈마 처리를 보다 장시간 연속적으로 실시 가능하게 하는 기술은, 시장으로부터 항상 요구되어 왔다. 그래서, 본 발명은 반도체 등의 제품 기판의 성막이나 플라즈마 처리장치 내에서 사용하는 진공장치의 부품에 있어서, 종래보다도 더욱 막형상 물질의 부착성이 높고, 장시간의 연속 사용이 가능한 우수한 부품을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상술한 바와 같은 현재의 상태를 감안하여, 예의 검토를 행한 결과, 기재 상에 세라믹 용사막을 형성한 진공장치용 부품으로서, 이 용사막의 표면에 직경 0.1~5㎛의 입자가 집합된 돌기형상 입자가 분산하여 존재하는 진공장치용 부품에 있어서는, 퇴적되는 막형상 물질의 부착성이 종래보다도 더욱 우수한 것을 발견해 내고, 본 발명을 완성시키기에 이르렀던 것이다(제 1발명). 또, 기재 상에 금속 용사막을 형성한 진공장치용 부품으로서, 이 용사막의 표면에 직경 0.1~10㎛의 입자가 집합된 돌기형상 입자가 분산하여 존재하는 진공장치용 부품에 있어서는, 퇴적되는 막형상 물질의 부착성이 종래보다도 더욱 우수한 것을 발견해 내고, 본 발명을 완성시키기에 이르렀던 것이다(제 2발명).
또, 기재 상에 세라믹 및/또는 금속 용사막을 형성한 진공장치의 부품으로서, 이 용사막의 표면에 폭 10~300㎛, 높이 4~600㎛, 폭과 높이의 비가 0.4 이상인 돌기형상 입자가, 20개/㎟이상~20000개/㎟ 이하의 범위로 존재하고, 이 용사막의 공극률이 10%~40%인 것을 특징으로 하는 진공장치의 부품에 있어서는, 퇴적되는 막형상 물질의 부착성이 종래보다도 더욱 우수한 것을 발견해 내었다(제 3발명).
또한, 이와 같은 돌기형상 입자는, 용사분말을 반용융 상태로 이 기재 상에 충돌시키는 것, 또는, 용사분말을 융점이 작은 재료가 융점이 큰 재료를 둘러싸도록 형성하고, 용사 시에는 융점이 작은 재료를 완전히 용융시켜서, 융점이 큰 재료를 미용융 또는 반용융 상태로 이 기재 상에 충돌시킴으로써 얻어지는 것을 발견해 내었다. 게다가, 본 발명의 진공장치를 사용한 성막장치, 플라즈마 에칭장치, 플라즈마 클리닝장치에서는, 파티클의 발생이 방지되는 것을 발견해내고, 본 발명을 완 성하기에 이르렀던 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
제 1의 발명은, 기재 상에 세라믹 용사막을 형성한 진공장치용 부품으로서, 이 용사막의 표면에 직경 0.1~5㎛의 입자가 집합된 돌기형상 입자가 분산하여 존재하는 진공장치용 부품에 관한 것이다. 각 입자의 직경이 0.1㎛보다 작은 경우에는, 그것이 집합될 수 있는 돌기형상 입자의 사이즈에 분포가 생기기 쉽게 되기 때문에 바람직하지 않으며, 입자의 직경이 5㎛보다 큰 경우에는, 입자가 집합되어 구성되는 돌기형상 입자가 생성되기 어렵게 되기 때문에 바람직하지 않다. 이들의 관점으로부터, 바람직한 입자의 직경은 0.2~4.0㎛이다.
제 2의 발명은, 기재 상에 금속 용사막을 형성한 진공장치용 부품으로서, 이 용사막의 표면에 직경 0.1~10㎛의 입자가 집합된 돌기형상 입자가 분산하여 존재하는 진공장치용 부품에 관한 것이다. 각 입자의 직경이 0.1㎛보다 작은 경우에는, 그것이 집합될 수 있는 돌기형상 입자의 사이즈에 분포가 생기기 쉽게 되기 때문에 바람직하지 않으며, 입자의 직경이 10㎛보다 큰 경우에는, 입자가 집합되어 구성되는 돌기형상 입자의 생성이 어렵게 되기 때문에 바람직하지 않다. 이들의 관점으로부터, 바람직한 입자의 직경은 0.2~5.0㎛이다.
또, 입자의 직경은, 전자 현미경에 의해서 수백~수천배 정도의 사진을 몇 장인가 촬영하고, 100개의 입자의 직경(동일 방향)을 관측하여 평균을 계산하지만, 이때 최저 10개 이상의 돌기형상 입자를 선택하고, 이들 돌기형상 입자에 대해 10개 이하의 입자의 직경을 측정하여 평균을 계산한다.
다음에, 입자가 집합되어 구성된 돌기형상 입자의 평균직경으로서는, 5~100㎛인 것이 바람직하다. 돌기형상 입자의 평균직경이 5㎛보다 작은 경우에는, 이 용사막 상에 막형상 물질이 부착될 때에, 막형상 물질이 돌기된 돌기형상 입자의 하측으로 들어갈 여지가 너무 작기 때문에, 막형상 물질의 부착성이 저하된다. 돌기형상 입자의 평균 사이즈가 100㎛보다 큰 경우에는, 돌기형상 입자의 하측으로 들어갈 여지는 커지지만, 돌기형상 입자 전체를 완전히 둘러싸는 것이 용이하지 않게 되고, 막형상 물질의 퇴적에 편차가 생길 수 있으므로 막형상 물질의 부착성이 저하된다. 막형상 물질의 부착성이 보다 강하고 견고하게 되기 위해서는, 돌기형상 입자의 평균직경으로서 상술한 이유로 인해서, 10~60㎛인 것이 더욱 바람직하다.
돌기형상 입자의 직경은, 전자 현미경에 의해서 수십~수백배 정도의 사진을 몇 장인가 촬영하고, 100개의 직경(동일 방향)을 측정하여 평균을 계산할 수 있다.
다음에, 입자가 집합되어 구성된 돌기입자의 개수로서는 100~2000개/㎟인 것이 바람직하다. 돌기형상 입자의 평균 개수가 100개/㎟보다 적은 경우에는, 막형상 물질과 돌기형상 입자가 서로 뒤엉켜서 결합하는 빈도가 적어지지 때문에, 막형상 물질의 부착성이 저하된다. 돌기형상 입자의 평균 개수가 20000개/㎟보다 많은 경우에는, 돌기형상 입자들이 서로 겹치기 때문에, 부착성의 효과가 저감된다. 막형상 물질의 부착성이 보다 강하고 견고하게 되기 위해서는, 돌기형상 입자의 존재 개수로서, 상술한 이유로 인해서 500~10000개/㎟인 것이 바람직하다.
돌기형상 입자의 개수는, 사이즈와 마찬가지로, 전자 현미경에 의해서 수십~수백배 정도의 사진을 몇 장인가 촬영하고, 복수의 부분에 있어서의 임의의 면적 안에 존재하는 돌기형상 입자의 개수를 측정하여 단위 면적당 평균개수를 구할 수 있다.
여기에서, 용사막 상의 입자가 집합되어 구성된 돌기형상 입자의 실례에 대해서 도 1, 도 2 및 도 3에 나타낸다. 수(水)용사막은 산화 이트륨이 5중량% 포함된 지르코니아를 원료로 하여 플라즈마 용사된 것이다. 도 1은 용사막 상에 형성된 입자가 집합되어 형성된 돌기형상 입자를 나타내는 것이고, 도 2는 돌기형상 입자가 더욱 집합된 상태(돌기형상 입자 위에 돌기형상 입자가 겹쳐져 있는 상태)를 나타내는 것이며, 도 3은 도 2중의 돌기형상 입자 부분을 둥글게 마크한 것이다. 이와 같이 하여, 적당한 배율의 사진을 촬영하여 돌기형상 입자의 개수 및 입자직경을 구할 수 있다.
또, 금속 용사막 상에 입자가 집합되어 구성된 돌기형상 입자의 실례에 대해서 도 4에 나타낸다. 본 용사막은 알루미늄 분말을 원료로 하여 고속으로 플라즈마 용사된 것이다. 상술한 산화 이트륨 첨가 지르코늄 용사막의 경우와 마찬가지로, 돌기형상 입자의 개수 및 입자직경을 구할 수 있다.
이어서, 제 3발명에 대해 기술한다. 제 3발명에 있어서의 진공장치용 부품은, 기재 상에 세라믹 및/또는 금속 용사막이 형성된 것으로, 이 용사막의 표면에 돌기형상 입자가 존재하는 것을 특징으로 하는 것이다.
제 3발명의 돌기형상 입자의 일례를 도 5에 나타낸다. 본 용사막은 알루미나를 원료로 하여 플라즈마 용사된 것이다. 본 발명의 돌기형상 입자는 그 형상이 산형상을 갖고 있고, 또 모서리가 둥글게 되어 있는 것이며, 바람직하게는 예각부분 이 없는 것이다. 돌기의 형상이 예각이면, 플라즈마 처리에서 사용하였을 경우, 플라즈마 중의 전계가 예각 부분에 집중되어 선택적으로 에칭되고, 파티클의 발생원인이 되기 때문이다. 본 발명에서는 이들 돌기가 각각 독립된 것이거나 또는 몇 개의 입자가 겹쳐져서 형성되어 있어도 된다. 바람직하게는, 세라믹 용사막의 경우에, 돌기의 입자직경이 0.1~5㎛인 입자가 집합되어 형성되고, 금속 용사막의 경우에는 돌기형상 입자가 직경 0.1~10㎛인 입자가 집합되어 형성되어 있는 것이다.
제 3발명의 돌기형상 입자의 폭, 높이를 측정한 실시예에 대해서 도 6에 나타낸다. 측정에는, 예를 들면 레이저 공초점 현미경, 주사형 전자 현미경과 같이, 화상의 관측과 폭·높이의 계측이 동시에 가능한 장치를 사용할 수 있다. 도 5와 같은 화상 관찰을 행한 후에, 돌기형상 입자의 정상부에 걸쳐지도록 직선을 긋고 그 직선 아래의 높이 프로필을 플롯(plot)시킨다. 그 프로필 상에 나타난 돌기형상 입자의 백 그라운드 선을 그어서, 폭을 구한다. 다음에, 해당 선과 돌기의 피크 톱 점과의 거리를 산출함으로써 높이를 구한다. 이와 같이 하여, 각각의 돌기형상 입자의 폭(22)과 높이(23)를 계산하고, 다음에 높이와 폭의 비를 계산한다. 돌기형상 입자의 측정에는 수십 내지 수백배 정도의 사진을 몇 장인가 촬영하고, 100개의 돌기형상 입자를 임의로 추출하여 폭과 높이의 값을 구할 수 있다.
제 3발명의 공극률의 측정방법에 대해서 설명한다. 공극률은 용사막의 단면을 연마하여 거울면(鏡面)상태로 마무리하고, 주사형 전자 현미경 등을 사용하여 사진 촬영함으로써 측정할 수 있다. 이때, 입자의 경계를 선명하게 하여 공극률의 측정을 용이하게 하기 위해서, 용사막의 단면을 에칭해도 된다. 또, 연마 시에, 연 마제 등이 공극 속에 들어가버리는 경우에는, 약액 등을 사용하여 공극 내의 청정화 처리를 행해도 된다. 수십 내지 수백배 정도의 사진 화상으로부터, 용사막 전체의 면적과 공극 부분의 면적을 계산하고, 공극의 면적을 전체의 면적으로 나눔으로써 공극률을 계산할 수 있다. 이때, 공극의 수로서는 100개의 공극이 추출되도록 복수 장의 사진을 촬영한다.
제 3발명의 돌기형상 입자 1개 당의 크기는, 폭 10~300㎛, 높이 4~600㎛의 범위인 것이 바람직하다. 폭이 10㎛ 및 높이가 4㎛ 미만의 낮게 찌부러진 돌기물에서는, 부착물의 유지성이 저하된다. 한편, 폭이 300㎛ 및 높이가 600㎛을 넘어도 요철의 간극이 너무 길어지게 되어 부착막의 유지성이 저하되어 파티클이 발생하기 쉽게 된다. 이상의 점으로부터, 돌기형상 입자의 1개당 크기는 폭 15~200㎛, 높이 10~400㎛의 범위, 더욱 바람직하게는 폭 20~100㎛, 높이 15~200㎛의 범위이다.
돌기형상 입자의 폭과 높이의 비에 대해서는, 1개당의 크기가 상술한 바와 같은 이유로 인해서, 0.4 이상인 것이 바람직하다. 또, 폭과 높이의 비의 평균값으로서는 0.5~2.0인 것이 바람직하다. 0.4미만에서는 너무 찌그러져 있기 때문에 부착력이 약하고, 2.0보다 큰 경우에는 너무 뾰족해져 있기 때문에 부착력이 약하게 된다. 이러한 이유로 인해, 폭과 높이의 비는 평균값으로서 0.8~1.5인 것이 더욱 바람직하다.
제 3발명의 돌기형상 입자의 수는 1㎟ 단위 면적당의 개수가 20~20000개의 범위이고, 특히 200~10000개/㎟인 것이 바람직하다. 20개/㎟미만에서는 부착물의 유지성이 저하되고, 20000개/㎟를 넘으면, 돌기형상 입자가 서로 겹쳐지지 때문에, 돌기로서의 효과가 저하되고, 파티클이 발생하기 쉽게 된다.
용사막의 공극률로서는 10~40%인 것이 바람직하다. 40%보다 큰 경우에는 용사막 내부의 입자의 결합력이 약하고, 이 용사막이 박리되기 쉽게 되어 파티클 발생의 원인이 된다. 한편, 10%보다 작은 경우에는 이 용사막이 박리되기 어렵게 되지만, 돌기형상 입자의 형상이 찌부러지기 쉽게 되기 때문에 부착막의 유지성이 저하된다. 이러한 이유로 인해서, 용사막의 공극률로서 15~35%인 것이 더욱 바람직하다.
이때, 상기 용사막 아래에, 즉 기재와 공극률로서 10~40%를 갖는 용사막과의 사이에, 공극률이 상이한 다른 용사막이 형성되어 있어도 된다. 그 중간의 용사막은, 상층의 용사막보다도 공극률로서 낮은 쪽이, 용사막이 박리되기 어렵게 되기 때문에 좋으며, 바람직하게는 3%이상 10%미만이다.
제 1발명, 제 2발명 및 제 3발명에 있어서, 용사막의 막두께는 특별히 한정되지는 않지만, 50~1000㎛인 것이 바람직하다. 50㎛미만에서는 돌기형상 입자를 포함하는 용사막이 기재의 요철을 커버 구획하지 않는 경우가 있으며, 또 1000㎛를 넘으면, 용사막 자체에 응력이 발생하여 박리하기 쉽게 되는 경우가 있다. 이러한 이유로 인해서, 막 두께로서 70~500㎛인 것이 더욱 바람직하다.
제 1발명, 제 2발명 및 제 3발명에 있어서의 용사막은, 반도체 등의 제품 기판의 성막, 스퍼터링 타깃이나 플라즈마 처리장치 등 내에서 사용하는 진공장치용 부품에 있어서, 적어도 막형상 물질이 부착될 가능성이 있는 부분에 대해서, 그 부분을, 예를 들면 상기 막 두께를 갖고서 피복하도록 형성해도 된다.
제 1발명, 제 2발명 및 제 3발명에 있어서의 기재는 글라스, 알루미늄, 스테인리스, 티탄 등의 금속, 알루미나, 지르코니아, 물라이트 등의 세라믹 등, 어떤 물질이라도 사용할 수 있다. 돌기형상 입자, 기재는 같은 재질이라도 좋으나, 각각 다른 재질이라도 된다. 용사된 분말이 기재 상에 잘 용착되어, 돌기형상 입자가 균일하게 생성하기 쉬워지도록 기재 상에 바탕층을 실시해도 된다. 바탕의 종류, 재질, 막 두께에 대해서는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 기재와 같은 재질의 재료를 플라즈마 용사법에 의해 성막하거나, Ni-Cr합금층을 스퍼터링이나 전해도금 등의 방법에 의해 성막해도 된다.
제 3발명의 돌기형상 입자를 구성하는 금속 또는 세라믹의 재료로서는 금속에 있어서는 Al, Ti. Cu, Mo, W 등, 세라믹에 있어서는 알루미나, 지르코니아, 티타늄, 스피넬, 지르콘 등 어떤 재료라도 좋으나, 융점이 높은 재료의 쪽이, 용사 과정에서 높이와 폭의 비의 제어가 용이하다.
제 3발명의 또 하나의 돌기형상 입자 부품은, 돌기형상 입자를 융점이 작은 재료가 융점이 큰 재료를 둘러싸는 바와 같은 구조로서, 이와 같은 구조에 의해 산형상으로 할 수가 있다. 도 7에 모식도를 나타낸다. 기재(30)상에, 융점이 작은 재료(32)가 융점이 큰 재료(31)를 둘러싸는 바와 같은 구조의 돌기형상 입자(33)가 형성되어 있다. 융점이 작은 재료(32)와 융점이 큰 재료(31)의 융점의 차는 400℃이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1000℃이상이다.
이와 같이 함으로써, 융점이 큰 재료(31)의 높이에 의해 돌기형상 입자(33)의 높이를 제어할 수 있기 때문에, 돌기형상 입자를 보다 재현성 좋게 형성할 수 있다. 융점이 작은 재료와 융점이 큰 재료의 조합의 예로서는, 금속의 경우 Al과 Mo, Cu와 W등이, 세라믹의 경우 알루미나와 지르코니아, 코티에라이트와 알루미나 등을 들 수 있다. 또, 금속과 세라믹을 조합시켜도 좋으며, Al과 질화 붕소, Co와 탄화 텅스텐과 같은 조합이라도 된다.
다음에, 제 1발명의 진공장치용 부품의 제조방법에 대해 설명한다.
직경 0.1~5㎛의 입자를 형성시키기 위한 세라믹 용사재료로서 사용되는 원료분말 중에는, 입자의 성장을 제어하는 소결 보조제를 첨가하면 된다. 소결 보조제가 포함되어 있음으로써, 용사막 중의 입자형상 돌기의 이상한 입자의 성장을 억제할 수 있으며, 게다가 구형상 입자가 집합되어 구성된 돌기형상 입자에 대해서도 마찬가지로 이상한 입자의 성장을 억제할 수 있으므로 균일한 조직을 갖는 용사막을 얻을 수 있다.
소결 보조제로서는, 특별히 한정하지는 않으나 원료분말로서 사용되는 세라믹스에 대해서 소결 보조제로서 알려져 있는 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 원료분말로서 지르코니아를 사용할 경우에는 소결 보조제로서, 산화 마그네슘, 산화 이트륨, 산화 셀륨 등을 1~20중량% 첨가하면 되며, 또 원료분말로서 알루미나를 사용할 경우에는 산화 마그네슘 등을 0.05~10중량% 첨가해도 된다.
제 1발명의 세라믹스 용사막을 형성하는데 있어서는 특히 고순도의 원료를 사용하는 것이 바람직하다. 특히 99중량% 이상, 더 나아가서는 99.9중량% 이상의 고순도품(品)을 사용하는 것이 바람직하다. 용사 원료분말은 전기용융 분쇄법, 조립법(造粒法) 등으로 제조할 수도 있고, 조립(造粒) 과립를 소결하여 상대밀도 80% 이상으로 치밀화한 구형상의 분말을 사용해도 된다.
또한, 원료분말의 1차 입자로서는, 평균 입자직경으로서 0.1~3㎛인 것이 바람직하고, 0.2~2㎛인 것이 더욱 바람직하다. 이러한 1차 입자 직경을 갖는 원료분말은, 이것이 응집되어 구성되는 2차 입자의 균일성이 향상되고, 본 발명의 입자형상 돌기가 집합되어 이루어진 돌기형상 입자의 생성이 가능하게 된다. 1차 입자의 경균 입자직경으로서는, 상술한 바와 같은 이유로 인해서 5~100㎛인 것이 바람직하고, 10~60㎛인 것이 더욱 바람직하다.
용사의 방식으로서는 특별히 한정되지 않으며, 플레임 용사(flame spraying), 아크 용사, 폭발 용사, 플라즈마 용사로부터 선택할 수 있다. 예를 들면, 플라즈마 용사를 선택한 경우, 통상으로는 아르곤 가스 중에서 실행되지만, 아르곤에 수소를 첨가해도 된다. 수소를 첨가함으로써, 플라즈마 불꽃의 온도를 높게 할 수 있고, 특히 선단 부분의 플라즈마 온도의 저하를 억제할 수 있다. 수소의 첨가는 10~50용량%, 특히 20~40용량%의 범위가 바람직하다.
플라즈마 용사로 세라믹 용사막을 형성할 경우에는, 기재와 플라즈마 용사건(gun)의 거리를 60㎜~130㎜의 범위로 용사하여, 용사막을 제조하는 것이 바람직하다. 플라즈마와 세라믹 용사막용 기재의 거리가 60㎜보다 짧으면, 기판 상에서 플라즈마 용사한 입자가 재용융되기 때문에 발명의 요건이 되는 돌기형상 입자를 얻기 힘들게 된다. 한편, 130㎜보다 길면, 돌기형상 입자가 너무 잘 용해된 상태가 되어, 용사막의 기재에 대한 밀착성이 저하되며, 게다가 막형상 물질의 부착성도 저하되는 경우가 있다.
세라믹 용사막의 형성 후에, 1000~1600℃로 열처리해도 된다. 1000℃ 이상에서 열처리함으로써, 세라믹 용사막의 결품 결함이 저감되고, 세라믹 용사막의 내산성이 향상된다. 세라믹 용사막의 내산성이 향상되면, 진공장치의 부품을 성막이나 플라즈마 처리장치에서 사용한 후, 산(酸)에칭에 의해서 부품 상의 막형상 부착물을 제거할 때에, 세라믹 용사막 자체의 용해가 없고, 몇 번이라도 반복해서 부품을 사용할 수 있다. 열처리의 효과가 발현되는 이유로서는, 예를 들면 세라믹 용사막이 알루미나인 경우, 1000℃이상에서 열처리함으로써, 용사막 중의 Υ-알루미나의 함유량이 줄어드는 점을 들 수 있다. 알루미나 이외의 경우에도, 결품의 격자 결함의 저감에 의해서, 동일한 효과가 얻어진다. 한편, 열처리 온도가 1600℃를 넘으면, 부품의 균열 등의 문제가 있어 바람직하지 않다. 열처리 시간은 수분 내지 10시간 정도, 30 내지 3시간 정도의 범위이며, 열처리 분위기는 대기중 또는 순산소 분위기 중에서 행하는 것이 바람직하다.
이어서 제 2발명의 진공장치용 부품의 제조방법에 대해 설명한다.
직경 0.1~10㎛의 입자를 형성시키기 위한 금속 용사재료로서 사용되는 원료분말은 순금속 분말, 합금 분말 등, 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으나, 입자의 성장을 제어하는 보조제를 첨가하는 것이 바람직하다. 보조제가 포함되어 있음으로써, 용사막 중의 입자형상 돌기의 이상한 입자의 성장을 억제할 수 있고, 게다가 구형상 입자가 집합되어 구성된 돌기형상 입자에 대해서도 마찬가지로 이상한 입자의 성장을 억제할 수 있으므로 균일한 조직을 갖는 용사막을 얻을 수 있다.
보조제로서는, 원료분말로서 사용되는 금속에 대해서 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다. 예를 들면, 원료분말로서 알루미늄을 사용할 경우에는, 보조제로서 실리콘, 구리, 티탄, 니켈철 등을 1~50중량% 첨가해도 된다.
본 발명의 금속 용사막을 형성하는데 있어서는 특히 고순도의 원료를 사용하는 것이 바람직하다. 특히 99중량% 이상, 더 나아가서는 99.9중량% 이상의 고순도품을 사용하는 것이 바람직하다. 용사 원료분말은 아토마이즈(atomize)법, 전기용융 분말법, 조립법 등으로 제조할 수 있다.
또한, 원료분말의 1차 입자로서는, 평균 입자직경으로서 0.1~10㎛인 것이 바람직하고, 0.2~5㎛인 것이 더욱 바람직하다. 이러한 1차 입자 직경을 갖는 원료분말은, 이것이 응집되어 구성되는 2차 입자의 균일성이 향상되고, 본 발명의 입자형상 돌기가 집합되어 이루어진 돌기형상 입자의 생성이 가능하게 된다. 2차 입자의 평균 입자직경으로서는, 상술한 바와 같은 이유로 인해서 5~120㎛인 것이 바람직하고, 10~100㎛인 것이 더욱 바람직하다.
용사의 방식으로서는 특별히 한정되지 않으며, 플레임 용사, 아크 용사, 폭발 용사, 플라즈마 용사로부터 선택할 수 있다. 예를 들면, 플라즈마 용사를 선택한 경우, 가능한 한 고속으로, 플레임의 온도를 낮게 하여 성막하는 것이 바람직하다. 이와 같이 해서 성막함으로써, 금속분말 주위만을 약간 용융시켜서, 금속 분말이 기재에 도달했을 때에 소성 변형을 일으켜서, 효율 좋게 성막할 수 있다.
다음에, 제 3발명의 돌기형상 입자 부품의 제조방법을 설명한다.
용사 시에 용사분말을 반용융 상태로 이 기재 상에 돌출시킴으로써, 산형상의 돌기형상 입자를 제조할 수 있다. 사용하는 용사법은, 플라즈마 용사법, 고속 플레임 용사법 등을 예로 들 수 있으나, 용사 시에 용사분말을 반용융 상태, 결국 용사 파워, 용사 거리, 고속 플레임의 화력 등을 조정함으로써, 도 7에 도시한 바와 같이 분말의 중심 부근이 미용융(43)이고, 주위가 용융 상태(44)가 되도록 한다. 용사분말로서 세라믹 분말을 사용할 경우는 플라즈마 용사법을 사용하여 용사 파워를 낮게 함으로써, 용사분말을 반용융 상태로 기재에 도달 시킬 수 있다. 용융 분말로서 금속 분말을 사용할 경우에도 동일한 방법으로, 용사분말을 반용융 상태로 기재에 도달시킬 수 있으나, 가스 유량이 높은 플라즈마 용사법 또는 고속 플레임 용사법을 사용하는 것이 바람직하다. 이렇게 함으로써, 반용융의 입자를 고속으로 기재에 충돌시키는 것이 가능하게 되며, 소성 변형에 의해 밀착성이 좋은 막이 얻어진다. 용사분말의 주위만을 균일하게 용융되기 쉽게 하여, 밀착성이 양호하면서도 폭과 길이의 비가 큰 표면 돌기를 형성하기 위해서는, 용사분말의 형상이 구형상인 것이 바람직하고, 예를 들면 가스 아토마이즈 분말을 사용할 수 있다.
본 발명의 또 하나의 돌기형상 입자 부품의 제조방법으로서는, 용사분말을 융점이 작은 재료가 융점이 큰 재료를 둘러싸도록 형성하고, 용사 시에는 융점이 작은 재료를 완전하게 용융시켜, 융점이 큰 재료를 미용융 또는 반용융 상태로 이 기재 상에 충돌시키는 것이다.
또, 본 발명에 있어서는, 기재 상에 충분한 양의 돌기형상 입자를 갖는 용사막을 형성하기 위해서 용사를 2회 이상 행하는 것이 바람직하다.
또, 용융 분말을 반용융 상태로 하기 위한 용사 조건, 또는 용융이 작은 재료를 완전히 용융시키고, 융점이 큰 재료는 미용융 또는 반용융 상태로 하기 위한 용융 조건은, 사용하는 용사분말에 따라서도 다르며, 일의적으로 규정하는 것은 곤란하지만, 당업자라면 복수회의 용사 시험을 행함으로써, 용이하게 결정하는 것이 가능하다.
입자형상 돌기의 제조에서 사용하는 용사분말의 입자직경(2차 입자직경)은, 평균 입자직경이 5~100㎛인 것이 바람직하고, 평균 입자직경이 10~60㎛인 것이 더욱 바람직하다. 평균 입자직경 5㎛ 미만에서는 원료분말 자체로 충분한 유동성이 없기 때문에 플레임 속으로 원료를 균일하게 도입하는 것이 힘들다. 한편, 평균 입자직경이 100㎛를 넘으면, 용사 입자의 용융이 불균일하게 되어, 얻어지는 돌기형상 입자의 기재에 대한 용착성이 나빠지기 쉽다. 또, 용사에서 사용하는 입자의 크기는 가능한 한 균일하게 맞춰져 있는 것이, 돌기형상 입자의 형상을 균일하게 하여 부착막의 유지성을 높일 수 있다.
상술한 각 방법에 의해 얻어진 제 1발명, 제 2발명 또는 제 3발명에 관계되는 진공장치용 부품은, 용사막을 형성한 후, 추가로 초순수 등을 사용한 초음파 세정을 행해 건조시키면 된다. 최종의 초음파 세정에 앞서서, 초산 등의 약산 중에 진공장치용 부품을 침적하여, 용사막 표면의 청정화 처리를 실시해도 된다.
또한 발명에서는, 상기에 나타낸 진공장치용 부품을 사용한 성막장치를 제안하는 것이다. 본 발명에서 말하는 성막장치의 성막방법은 한정하지는 않으나, CVD(Chemical Vapor Deposition)법, 스퍼터법 등을 예시할 수 있다. 진공장치용 부품의 사용방법으로서는, 해당 장치 내에서 성막하는 제품의 기판 이외에, 성막물질이 퇴적되는 부분에서 사용하는 부품으로서 이용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 벨자 또는 실드(shield)로서 사용하는 것을 들 수 있다. 특히 텅스텐이나 티탄의 CVD 성막장치나 질화 티탄의 스퍼터 장치에 있어서, 본 발명의 진공장치용 부품을 벨자나 실드에서 사용하면, 기재와 돌기형상 입자의 열팽창률 차에 의한 갈라짐이나 떨어짐이 없이, 부착된 막형상 물질의 박리에 의한 파티클의 발생이 없으며, 장시간 연속 성막이 가능한 장치가 될 수 있다.
또, 본 발명에서는 상기에 나타낸 진공장치용 부품을 사용한 플라즈마 에칭장치와 플라즈마 클리닝 장치를 제안하는 것이다. 진공장치용 부품의 사용방법은, 이들 장치 중에서 막형상 물질이 부착되는 부위, 또는 플라즈마와 접촉하여 부품 표면이 박리되기 쉬운 부위에 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들면 링형상 클램프 부품 또는 실드로서 사용하는 것을 예로 들 수 있다.
플라즈마 에칭장치, 플라즈마 클리닝 장치란, 장치 내에 설치한 제품에 플라즈마를 조사하여, 제품의 표면을 박리, 또는 청정화하는 장치이다.
여기에서, 플라즈마 에칭장치에서 막이 퇴적되는 부분이란, 플라즈마 에칭장치 내에서 제품에 플라즈마를 조사하고, 제품 표면을 박리했을 때, 박리된 물질이 비산하여 장치 내에 부착되는 부분인 것이다. 본 발명에서 말하는 플라즈마에 의해 에칭되는 부분이란, 장치 내의 부품 이외의 부분에 플라즈마가 접촉하여 에칭되는 부분을 가리킨다. 본래 이들 장치에서는 플라즈마를 제품에 조사하여 해당 제품의 표면을 박리하는 것이지만, 해당 플라지마를 제품에만 선택적으로 조사하는 것은 곤란하며, 장치 내의 제품 주변의 장치부품에도 플라즈마가 접촉하여, 해당 부분의 표면이 박리된다. 그와 같은 부분의 부품에, 본 발명의 부품을 사용하면, 플라즈마 에 의한 에칭이 되기 힘들고, 파티클의 발생이 적다.
다음에, 플라즈마 클리닝 장치에서 막이 퇴적되는 부분이란, 플라즈마 클리닝 장치 내에서 제품에 플라즈마를 조사하여 역 스퍼터, 즉 제품 표면을 청정화하였을 때, 청정화로 제거된 물질이 비산하여 장치내에 부착되는 부분인 것이다. 여기에서, 플라즈마 클리닝 장치이거나 플라즈마 에칭 장치라도, 제품 표면을 플라즈마로 박리하는 원리는 기본적으로 같은 것이다. 본 발명에서 말하는 플라즈마 클리닝에 의해 역 스퍼터되는 부분이란, 제품 이외의 부품에 플라즈마가 접촉하여 역 스퍼터(에칭에 의한 청정화)되는 부분을 가리킨다. 본래 이들 장치에서는 플라즈마를 제품에 조사하여 해당 제품 표면을 청정화하는 것이지만, 해당 플라즈마를 제품에만 선택적으로 조사하는 것은 곤란하고, 장치 내의 제품 주변의 장치 부품에도 플라즈마가 접촉하여, 해당 부분의 표면도 청정화된다.
본 발명은 진공장치용 부품으로서, 상기한 돌기형상 입자로 이루어지는 용사막이 형성된 스퍼터링 타깃을 제안하는 것도 된다. 이와 같이 함으로써, 스퍼터된 입자가 타깃 위로 또는 패킹 플레이트 위로 날라 왔을 때, 파티클 발생의 원인이 되는 스퍼터 입자(재 퇴적 분말)를 효율 좋게 용사막 표면 상에 부착시킬 수 있다. 용사막이 형성되는 재료로서는 특별히 한정되지 않으나, 스퍼터링 장치 내의 오염을 방지하기 위해서, 타깃 재료와 같은 재료를 사용하는 것이 바람직하다.
스퍼터링 타깃에 있어서, 본 발명의 용사막이 형성되고 있는 부분으로서는, 타깃 표면의 스퍼터되지 않은 부분(비 이로전(erosion)부)이 바람직하다. 이때, 재 퇴적 분말의 발생량에 따라서, 비(非)이로전부의 전면 또는 일부에 본 발명의 용사 막을 실시할 수 있다. 재 퇴적 분말이 타깃뿐만 아니라, 패킹 플레이트 상에도 발생할 경우에는 해당 패킹 플레이트의 표면에도 본 발명의 용사막을 형성하여도 된다. 패킹 플레이트에 용사막을 형성시킬 경우, 용사막이 형성되는 재료로서는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 무산소 구리 재질의 패킹 플레이트에, 구리(銅), 알루미늄, 티탄 등의 분말을 사용할 수 있다. 또한, 타깃 또는 패킹 플레이트의 측면부분에도 재 퇴적 분말이 발생하고 있는 경우에는 발생량에 따라서 측면 부분에도 본 발명의 용사막을 실시하여도 된다.
본 발명을 실시에에 의거하여 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
석영 벨자 내면을 화이트 알루미나의 그릿 WA#60을 사용하여, 압력 0.5㎫로 블라스트한 후, 순수로 초음파 세정하고, 오븐으로 건조하였다. 그 후, 석영 벨자의 내면에, Ar과 H2의 유량비를 80:20, 투입전력:35㎾로 플라즈마 용사에 의해 지르코니아 용사막을 형성하였다. 원료분말로서는 5중량%의 산화 이트륨(순도:99.9%)이 첨가된 안정화 지르코니아 과립분말(1차 평균 입자직경 0.2㎛, 평균 입자직경 50㎛, 순도:99.9%)을 사용하였다. 플라즈마건(gun)과 석영 벨자의 거리는 70㎜로 하였다. 용사후, 온도 40℃로 유지된 5중량%의 초순수 용액에 1시간 침적한 후, 초순수로 초음파 세정하고, 클린 오븐으로 건조하여, 세라믹 용사막이 부분 안정화 지르코니아인 석영 벨자를 완성하였다.
제품 벨자와 동일한 조건으로써, 5인치 사각의 석영 기재에 지르코니아 용사막을 제조하였다. 기재로부터 샘플을 잘라내서, 표면의 SEM 관찰을 실시한 바, 0.2~4.0㎛의 범위에 있는 미세한 구형상 입자로 이루어지는 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 200배로 촬영한 SEM 사진에서, 100개의 돌기형상 입자를 임의로 추출한 바, 평균 사이즈는 20㎛이었다. 또, 200배로 촬영한 10장의 해당 사진에서 측정한 돌기형상 입자의 개수를 측정한 바, 평균 개수는 950개/㎟이었다.
상술한 방법에 의해 제조한 석영 벨자를 프리클리닝 장치에 장착하여 사용하였다. 사용 개시로부터 220시간이 경과한 후에 있어서도, 장치 내부에서 막형상 물질의 박리에 의한 입자는 채취되지 않았다.
실시예 2
실시예 1에 있어서, 플라즈마건과 석영 벨자의 거리를 120㎜로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 조건으로 석영 벨자 제품 및 5인치 사각 지르코니아 용사막을 제조하였다. 기재로부터 샘플을 잘라내서, 표면의 SEM 관찰을 실시한 바, 0.2~3.6㎛의 범위에 있는 미세한 구형상 입자로 이루어지는 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 200배로 촬영한 SEM 사진에서, 100개의 돌기형상 입자를 임의로 추출한 바, 평균 사이즈는 32㎛이었다. 또, 200배로 촬영한 10장의 해당 사진에서 측정한 돌기형상 입자의 개수를 측정한 바, 평균 개수는 400개/㎟이었다.
상술한 방법에 의해 제조한 석영 벨자를 프리클리닝 장치에 장착하여 사용하였다. 사용 개시로부터 250시간이 경과한 후에 있어서도, 장치 내부에서 막형상 물질의 박리에 의한 입자는 채취되지 않았다.
실시예 3
석영 벨자 내면을 화이트 알루미나의 그릿 WA#60을 사용하여, 압력 0.5㎫로 블라스트한 후, 순수로 초음파 세정하고, 오븐으로 건조하였다. 그 후, 석영 벨자의 내면에, Ar과 H2의 유량비를 75:25, 플라즈마건과 석영 글라스 기재의 거리를 65㎜, 투입전력:35㎾로 하여 플라즈마 용사에 의해 지르코니아 용사막을 형성하였다. 플라즈마 용사에서는, 1중량%의 마그네시아(순도:99.9%)를 첨가한 알루미나 과립분말(1차 평균 입자직경 0.5㎛, 평균 입자직경 25㎛, 순도:99.9%)을 사용하였다. 용사후, 초순수로 초음파 세정하고, 클린 오븐으로 건조하여, 석영 벨자를 완성하였다.
제품 벨자와 동일한 조건으로써, 5인치 사각의 석영 기재에 마그네시아 첨가 알루미나 용사막을 제조하였다. 기재로부터 샘플을 잘라내서, 표면의 SEM 관찰을 실시한 바, 0.5~3.5㎛의 범위에 있는 미세한 구형상 입자로 이루어지는 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 150배로 촬영한 SEM 사진에서, 100개의 돌기형상 입자를 임의로 추출한 바, 평균 사이즈는 16㎛이었다. 또, 150배로 촬영한 10장의 해당 사진에서 측정한 돌기형상 입자의 개수를 측정한 바, 평균 개수는 1080개/㎟이었다.
상술한 방법에 의해 제조한 석영 벨자를 CVD에 의한 성막장치에 장착하여 사용하였다. 사용 개시로부터 150시간이 경과한 후에 있어서도, 장치 내부에서 막형상 물질의 박리에 의한 입자는 채취되지 않았다.
실시예 4
실시예 3에 있어서, 플라즈마건과 석영 벨자의 거리를 125㎜로 한 것 이외는, 실시예 3과 동일한 조건으로 석영 벨자 제품 및 5인치 사각 마그네시아 첨가 알루미나 용사막을 제조하였다. 기재로부터 샘플을 잘라내서, 표면의 SEM 관찰을 실시한 바, 0.5~3.9㎛의 범위에 있는 미세한 구형상 입자로 이루어지는 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 150배로 촬영한 SEM 사진에서, 100개의 돌기형상 입자를 임의로 추출한 바, 평균 사이즈는 22㎛이었다. 또, 150배로 촬영한 10장의 해당 사진에서 측정한 돌기형상 입자의 개수를 측정한 바, 평균 개수는 860개/㎟이었다.
상술한 방법에 의해 제조한 석영 벨자를 CVD에 의한 성막장치에 장착하여 사용하였다. 사용 개시로부터 180시간이 경과한 후에 있어서도, 장치 내부에서 막형상 물질의 박리에 의한 입자는 채취되지 않았다.
실시예 5
스테인리스제의 도넛 링 내면을 화이트 알루미나의 그릿 WA#60을 사용하여, 압력 0.5㎫로 블라스트한 후, 순수로 초음파 세정하고, 오븐으로 건조하였다. 그 후, 도넛 링의 내면에, 플라즈마 가스로서 N2가스를 사용하고, 플라즈마건과 석영 글라스 기재의 거리를 75㎜, 투입전력:40㎾로 플라즈마 용사에 의해 이트륨 용사막을 형성하였다. 원료분말로서 순도 99.9%의 이트륨 과립분말(1차 평균 입자직경 0.3㎛, 평균 입자직경 35㎛)에 순도 99.9%의 산화 란탄(lanthanum) 과립분말(1차 평균 입자직경 0.3㎛, 평균 입자직경 30㎛)이 15중량% 첨가된 것을 사용하였다. 용 사 후, 초순수로 초음파 세정하고, 클린 오븐으로 건조하여, 세라믹 용사막이 이트륨-산화 란탄인 스퍼터링용 실드를 완성하였다.
스퍼터링용 실드와 동일한 조건으로써, 5인치 사각의 스테인리스 기재에 이트륨-산화 란탄 용사막을 제조하였다. 기재로부터 샘플을 잘라내서, 표면의 SEM 관찰을 실시한 바, 0.3~3.2㎛의 범위에 있는 미세한 구형상 입자로 이루어지는 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 100배로 촬영한 SEM 사진에서, 100개의 돌기형상 입자를 임의로 추출한 바, 평균 사이즈는 12㎛이었다. 또, 100배로 촬영한 10장의 해당 사진에서 측정한 돌기형상 입자의 개수를 측정한 바, 평균 개수는 2200개/㎟이었다.
상술한 방법에 의해 제조한 실드를 스퍼터링 장치에 장착하여 사용하였다. 사용 개시로부터 140시간이 경과한 후에 있어서도, 장치 내부에서 막형상 물질의 박리에 의한 입자는 채취되지 않았다.
실시예 6
실시예 5에 있어서, 플라즈마건과 석영 벨자의 거리를 115㎜로 한 것 이외는, 실시예 5와 동일한 조건으로 실드 제품 및 5인치 사각 이트리아-산화 란탄 용사막을 제조하였다. 기재로부터 샘플을 잘라내서, 표면의 SEM 관찰을 실시한 바, 0.3~3.4㎛의 범위에 있는 미세한 구형상 입자로 이루어지는 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 100배로 촬영한 SEM 사진에서, 100개의 돌기형상 입자를 임의로 추출한 바, 평균 사이즈는 14㎛이었다. 또, 100배로 촬영한 10장의 해당 사진에서 측정한 돌기형상 입자의 개수를 측정한 바, 평균 개수는 1600개/㎟이었다.
상술한 방법에 의해 제조한 실드를 스퍼터링 장치에 장착하여 사용하였다. 사용 개시로부터 160시간이 경과한 후에 있어서도, 장치 내부에서 막형상 물질의 박리에 의한 입자는 채취되지 않았다.
실시예 7
실시예 5에 있어서, 플라즈마건과 석영 벨자의 거리를 180㎜로 한 것 이외는, 실시예 5와 동일한 조건으로 실드 제품 및 5인치 사각 이트리아-산화 란탄 용사막을 제조하였다. 기재로부터 샘플을 잘라내서, 표면의 SEM 관찰을 실시한 바, 0.3~4.8㎛의 범위에 있는 미세한 구형상 입자로 이루어지는 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 100배로 촬영한 SEM 사진에서, 100개의 돌기형상 입자를 임의로 추출한 바, 평균 사이즈는 25㎛이었다. 또, 100배로 촬영한 10장의 해당 사진에서 측정한 돌기형상 입자의 개수를 측정한 바, 평균 개수는 300개/㎟이었다.
상술한 방법에 의해 제조한 실드를 스퍼터링 장치에 장착하여 사용하였다. 사용 개시로부터 100시간이 경과한 후에 있어서, 장치 내부에서 막형상 물질의 박리에 의한 입자는 채취되지 않았다.
비교예 1
석영 벨자 내면을 화이트 알루미나의 그릿 WA#60을 사용하여, 압력 0.5㎫로 블라스트한 후, 순수로 초음파 세정하고, 오븐으로 건조하였다. 그 후, 석영 벨자의 내면에, Ar과 H2의 유량비를 70:30, 투입전력:40㎾로 하고 플라즈마 용사에 의해, 알루미나 용사막을 형성하였다. 원료분말로서는 순도 99.99%의 알루미나 과립 분말(1차 평균 입자직경 0.5㎛, 평균 입자직경 45㎛)을 사용하였다. 플라즈마건과 석영 벨자의 거리는 150㎜로 하였다. 용사후, 초순수로 초음파 세정하고, 클린 오븐으로 건조하여, 세라믹 용사막이 고순도 알루미나인 석영 벨자를 완성하였다.
제품 벨자와 동일한 조건으로써, 5인치 사각의 석영 기재에 알루미나 용사막을 제조하였다. 기재로부터 샘플을 잘라내서 표면의 SEM 관찰을 실시한 바, 용사막 표면은 잘 용융된 스플랫(splat)으로 구성되어 있고, 5㎛이하의 구형상 입자로 구성되는 돌기형상 입자는 관찰되지 않았다.
상술한 방법에 의해 제조한 석영 벨자를 프리클리닝 장치에 장착하여 사용하였다. 사용 개시로부터 70시간이 경과한 후에 있어서, 장치 내부에서 막형상 물질의 박리에 의한 입자가 관측되었다.
비교예 2
비교예 1과 동일한 방법으로 제조한 석영 벨자를 CVD에 의한 성막장치에 장착하여 사용하였다. 사용개시로부터 70시간이 경과한 후에 있어서, 장치 내부에서 막형상 물질의 박리에 의한 입자가 채취되었다.
실시예 8
도 8에 도시한 바와 같은 플라즈마 용사장치를 사용하고, 플라즈마 가스(52)로서 아르곤과 수소의 유량비를 80:20으로 하고, 용사거리(54)를 100㎜로 하며, 용사건을 600㎜/초의 속도, 5㎜피치로 용사건을 이동시키면서, 평균 입자직경이 40㎛인 알루미나 분말의 분말 공급량을 20g/분으로 하고, 25㎾의 파워로 2회 용사하여, 돌기형상 입자를 갖는 표면층을 기재인 석영 상에 형성하였다.
용사한 기재를 현미경 관찰이 가능한 사이즈로 잘라내서, 초음파 세정, 건조 후, 레이저 공초점 현미경으로 용사막 표면 및 단면을 관찰한 바, 용사막의 막 두께는 100㎛이고, 표면층에는 산형상의 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 표면층의 전자 현미경 사진을 도 5에 나타낸다.
돌기형상 입자 100개를 임의로 추출하여 측정한 결과, 돌기 1개 당의 크기는 폭 10~70㎛, 높이는 5~100㎛이고, 높이와 폭의 비의 평균값은 1.2이며, 돌기의 수는 1000개/㎟이었다.
용사막의 단면을 연마하여 거울면으로 마무리하고, 전자 현미경 사진을 촬영하여 공극률의 측정을 행한 바, 공극률은 25%이었다. 돌기형상 입자의 단면을 연마하여 편광 현미경으로 관찰한 바, 대부분의 돌기형상 입자에서는 핵과 같은 것이 발견되고, 용사분말의 주변부가 용융되었으며, 중심부는 용융되지 않은(미용융) 채로 용사되어 있는 것을 알 수 있었다.
비교예 3
용사 파워를 35㎾로 한 것 이외는, 실시예 8과 동일 조건으로 용사하여 표면층을 형성하였다. 용사한 기재를 현미경 관찰이 가능한 사이즈로 잘라내서, 초음파 세정, 건조 후, 레이저 공초점 현미경으로 용사막 표면 및 단면을 관찰한 바, 용사막의 막 두께는 120㎛이고, 표면층에는 산형상의 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 돌기형상 입자 100개를 임의로 추출하여 측정한 결과, 돌기 1개 당의 크기는 폭 20~200㎛, 높이는 4~100㎛이고, 100개의 돌기형상 입자 중에는 폭과 높이의 비가 0.3인 편평 입자가 관찰되었다. 용사막의 단면을 연마하여 거울면으로 마무리하 고, 전자 현미경 사진을 촬영하여 공극률의 측정을 행한 바, 공극률은 3%이었다. 이 편평 입자의 단면을 연마하여 편광 현미경으로 관찰한 바, 입자 중심부까지도 용융되어 있는 것이 확인되었다.
실시예 9
용사 파워를 30㎾로 하고, 평균 입자직경이 60㎛인 알루미나 분말을 사용한 것 이외는, 실시예 8과 동일 조건으로 시료를 제작하였다. 용사한 기재를 현미경 관찰이 가능한 사이즈로 잘라내서, 초음파 세정, 건조 후, 레이저 공초점 현미경으로 용사막 표면 및 단면을 관찰한 바, 용사막의 막 두께는 120㎛이고, 표면층에는 산형상의 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 돌기형상 입자 100개를 임의로 추출하여 측정한 결과, 돌기 1개 당의 크기는 폭 15~100㎛, 높이는 5~85㎛이고, 높이와 폭의 비의 평균값은 0.9이며, 돌기의 수는 730개/㎟이었다. 용사막의 단면을 연마하여 거울면으로 마무리하고, 전자 현미경 사진을 촬영하여 공극률의 측정을 행한 바, 공극률은 18%이었다. 돌기형상 입자의 단면을 연마하여 편광 현미경으로 관찰한 바, 대부분의 돌기형상 입자에서는 핵과 같은 것이 발견되고, 용사분말의 주변부가 용융되었으며, 중심부는 용융되지 않은(미용융) 채로 용사되어 있는 것을 알 수 있었다.
실시예 10
용사 파워를 32㎾로 하고, 평균 입자직경이 50㎛인 알루미나 분말을 사용한 것 이외는, 실시예 8과 동일 조건으로 시료를 제작하였다. 또한 이 용사막 상에 용사 파워를 20㎾로 하고, 평균 입자직경이 25㎛인 알루미나 분말을 사용하고, 그 밖 의 조건은 실시예 8과 같은 조건으로 시료를 제작하였다. 용사한 기재를 현미경 관찰이 가능한 사이즈로 잘라내서, 초음파 세정, 건조 후, 레이저 공초점 현미경으로 용사막 표면 및 단면을 관찰한 바, 용사막의 막 두께는 200㎛이고, 표면층에는 0.6~3.6㎛의 범위에 있는 미세한 구형상 입자가 집합되어 이루어지는 산형상의 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 돌기형상 입자 100개를 임의로 추출하여 측정한 결과, 돌기 1개 당의 크기는 폭 10~65㎛, 높이는 6~120㎛이고, 높이와 폭의 비의 평균값은 1.6이며, 돌기의 수는 1300개/㎟이었다. 용사막의 단면을 연마하여 거울면으로 마무리하고, 전자 현미경 사진을 촬영하여 공극률의 측정을 행한 바, 공극률은 32%이었고, 하층의 공극률은 8%이었다. 돌기형상 입자의 단면을 연마하여 편광 현미경으로 관찰한 바, 대부분의 돌기형상 입자에서는 핵과 같은 것이 발견되고, 용사분말의 주변부가 용융되었으며, 중심부는 용융되지 않은 채로 용사되어 있는 것을 알 수 있었다.
실시예 11
도 8에 도시한 바와 같은 플라즈마 용사장치를 사용하고, 플라즈마 가스(52)로서 아르곤과 수소의 유량비를 75:25로 하고, 용사거리(54)를 100㎜로 하며, 용사건을 500㎜/초의 속도, 5㎜피치로 용사건을 이동시키면서, 평균 입자직경이 30㎛인 구형상 구리분말의 분말 공급량을 15g/분으로 하고, 20㎾의 파워로 2회 용사하여, 돌기형상 입자를 갖는 표면층을 기재인 스테인리스 상에 형성하였다.
용사한 재료를 현미경 관찰이 가능한 사이즈로 잘라내서, 초음파 세정, 건조 후, 레이저 공초점 현미경으로 용사막 표면 및 단면을 관찰한 바, 용사막의 막 두 께는 100㎛이고, 표면층에는 산형상의 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 돌기형상 입자 100개를 임의로 추출하여 측정한 결과, 돌기 1개 당의 크기는 폭 15~65㎛, 높이는 10~95㎛이고, 높이와 폭의 비의 평균값은 1.3이며, 돌기의 수는 1250개/㎟이었다. 돌기형상 입자의 단면을 연마하여 편광 현미경으로 관찰한 바, 대부분의 돌기형상 입자에서는 핵과 같은 것이 발견되고, 용사분말의 주변부가 용융되었으며, 중심부는 용융되지 않은 채로 용사되어 있는 것을 알 수 있었다.
실시예 12
도 8에 도시한 바와 같은 플라즈마 용사장치를 사용하고, 가스 유량을 실시예 8 때의 2배인 80SLM으로 하였다. 플라즈마 가스(52)로서 아르곤과 수소의 유량비를 90:10로 하고, 용사거리(54)를 100㎜로 하며, 용사건을 1000㎜/초의 속도, 5㎜피치로 용사건을 이동시키면서, 평균 입자직경이 65㎛인 구형상 알루미늄 분말의 분말 공급량을 10g/분으로 하고, 70㎾의 파워로 2회 용사하여, 돌기형상 입자를 갖는 표면층을 기재인 스테인리스 상에 형성하였다.
용사한 재료를 현미경 관찰이 가능한 사이즈로 잘라내서, 초음파 세정, 건조 후, 레이저 공초점 현미경으로 용사막 표면 및 단면을 관찰한 바, 용사막의 막 두께는 150㎛이고, 표면층에는 2~9㎛의 범위에 있는 미세한 구형상 입자가 집합되어 이루어진다. 산형상의 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 표면층의 전자 현미경 사진을 도 4에 나타낸다. 돌기형상 입자 100개를 임의로 추출하여 측정한 결과, 돌기 1개 당의 크기는 폭 20~80㎛, 높이는 25~150㎛이고, 높이와 폭의 비의 평균값은 1.8이며, 돌기의 수는 320개/㎟이었다. 용사막의 단면을 연마하고, 전자 현미경 사 진을 촬영하여 공극률의 측정을 행한 바, 공극률은 30%이었다. 돌기형상 입자의 단면을 연마하여 편광 현미경으로 관찰한 바, 대부분의 돌기형상 입자에서는 핵과 같은 것이 발견되고, 용사분말의 주변부가 용융되었으며, 중심부는 용융되지 않은 채로 용사되어 있는 것을 알 수 있었다.
비교예 4
용사 파워를 35㎾로 한 것 이외는, 실시예 11과 동일 조건으로 용사하여 표면층을 형성하였다. 용사한 기재를 현미경 관찰이 가능한 사이즈로 잘라내서, 초음파 세정, 건조 후, 레이저 공초점 현미경으로 용사막 표면을 관찰한 바, 용사막의 막 두께는 110㎛이고, 표면층에는 산형상의 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 돌기형상 입자 100개를 임의로 추출하여 측정한 결과, 돌기 1개 당의 크기는 폭 15~180㎛, 높이는 3~70㎛이고, 100개의 돌기형상 입자 중에는 폭과 높이의 비가 0.2인 편평 입자가 관찰되었다. 용사막의 단면을 연마하여 거울면으로 마무리하고, 전자 현미경 사진을 촬영하여 공극률의 측정을 행한 바, 공극률은 8%이었다. 이 편평 입자의 단면을 연마하여 편광 현미경으로 관찰한 바, 입자 중심부까지도 용융되어 있는 것이 확인되었다.
실시예 13
도 8에 도시한 바와 같은 플라즈마 용사장치를 사용하고, 플라즈마 가스(52)로서 아르곤과 수소의 유량비를 90:10로 하고, 용사거리(54)를 80㎜로 하며, 용사건을 400㎜/초의 속도, 5㎜피치로 용사건을 이동시키면서, 평균 입자직경이 35㎛인 안정화 지르코니아 분말의 주위에, 평균 입자직경이 30㎛인 알루미나 분말을 1:1의 비율로 코팅시킨 분말을 공급량 15g/분으로 하고, 25㎾의 파워로 2회 용사하여, 돌기형상 입자를 갖는 표면층을 형성하였다.
용사한 재료를 현미경 관찰이 가능한 사이즈로 잘라내서, 초음파 세정, 건조 후, 레이저 공초점 현미경으로 용사막 표면 및 단면을 관찰한 바, 용사막의 막 두께는 130㎛이고, 표면층에는 산형상의 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 돌기형상 입자 100개를 임의로 추출하여 측정한 결과, 돌기 1개 당의 크기는 폭 10~90㎛, 높이는 10~130㎛이고, 높이와 폭의 비의 평균값은 1.2이며, 돌기의 수는 1350개/㎟이었다. 용사막의 단면을 연마하여 거울면으로 마무리하고, 전자 현미경 사진을 촬영하여 공극률의 측정을 행한 바, 공극률은 20%이었다. 돌기형상 입자의 단면을 연마하여 편광 현미경으로 관찰한 바, 대부분의 돌기형상 입자에서는 핵과 같은 것이 발견되고, 용사분말의 주변부에 존재하는 알루미나 분말이 용융되었으며, 용사분말의 중심부에 존재하는 지르코니아 분말이 용융되지 않은 채로 용사되어 있는 것을 알 수 있었다.
실시예 14
다음에, 얻어진 시료의 부착물에 대한 유지성을 평가하기 위해서, 스퍼터법을 사용하여 실시예 8 내지 13 및 실시예 3과 4의 시료에 질화 규소막을 직접 성막하여 부착성에 대해서 시험을 행하였다. 도달 진공 5×10-5㎩까지 진공으로 만든 후, 규소 타깃을 사용하여 아르곤가스와 질소가스의 혼합가스를 0.3㎩의 압력까지 도입하고, 실온에서 질화규소의 막 두께를 100㎛로 형성하였다. 성막 후, 대기로 돌 아와서 1일간 방치한 후에, 각 시료를 600℃로 1시간 가열하고, 실온으로 돌아오고 나서 현미경으로 검사한 바, 실시예 8~13의 시료에서는 박리나 파티클의 발생은 전혀 발견되지 않았으나, 비교예 3~4의 시료에서는 박리가 확인되었다.
실시예 15
실시예 8과 9 및 비교예 3의 방법에 의해 제작한 석영 벨자를 CVD에 의한 성막장치에 장착하여 사용하였다. 실시예 8과 9의 실드에 있어서는, 사용 개시로부터 160시간이 경과한 후에 있어서도, 장치 내부에서 막형상 물질의 박리에 의한 입자는 채취되지 않았으나, 비교예 3의 실드에 있어서는, 사용 개시로부터 70시간이 경과한 후에 있어서, 막형상 물질의 박리에 의한 입자가 관측되었다.
실시예 16
실시예 10 내지 13 및 비교예 4의 방법에 의해 제작한 실드를 스퍼티링에 의한 성막장치에 장착하여 사용하였다. 실시예 10 내지 13의 실드에 있어서는, 사용 개시로부터 150시간이 경과한 후에 있어서도, 장치 내부에서 막형상 물질의 박리에 의한 입자는 채취되지 않았으나, 비교예 4의 실드에 있어서는, 사용 개시로부터 60시간이 경과한 후에 있어서, 막형상 물질의 박리에 의한 입자가 관측되었다.
실시예 17
도 8에 도시한 바와 같은 플라즈마 용사장치를 사용하고, 플라즈마 가스(52)로서 아르곤과 수소의 유량비를 95:5로 하고, 용사거리(54)를 120㎜로 하며, 용사건을 400㎜/초의 속도, 5㎜피치로 용사건을 이동시키면서, 평균 입자직경이 15㎛인 ITO 분말(산화 인듐-산화 주석 10중량%)의 분말 공급량을 20g/분으로 하고, 25㎾의 파워로 ITO 타깃(산화 주석 10중량%) 표면에 2회 용사하여, 돌기형상 입자를 갖는 표면층을 형성하였다. 이때, ITO 타깃 표면의 이로전부에는 용사되지 않도록 마스킹을 하고, 비(非)이로전부에만 TIO 용사막을 형성하였다.
용사한 타깃을 현미경 관찰이 가능한 사이즈로 잘라내서, 초음파 세정, 건조 후, 레이저 공초점 현미경으로 용사막 표면 및 단면을 관찰한 바, 막 두께는 130㎛이고, 표면층에는 산형상의 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 돌기형상 입자 100개를 임의로 추출하여 측정한 결과, 돌기 1개 당의 크기는 폭 10~140㎛, 높이는 8~120㎛이고, 높이와 폭의 비의 평균값은 0.9이며, 돌기의 수는 1300개/㎟이었다. 용사막의 단면을 연마하여 거울면으로 마무리하고, 전자 현미경 사진을 촬영하여 공극률의 측정을 행한 바, 공극률은 24%이었다. 돌기형상 입자의 단면을 연마하여 편광 현미경으로 관찰한 바, 대부분의 돌기형상 입자에서는 핵과 같은 것이 발견되고, 용사분말의 주변부가 용융되었으며, 중심부는 용융되지 않은 채로 용사되어 있는 것을 알 수 있었다.
실시예 18
도 8에 도시한 바와 같은 플라즈마 용사장치를 사용하고, 플라즈마 가스(52)로서 가스 유량을 70SLM으로 하고, 아르곤과 수소의 유량비를 90:10으로 하고, 용사거리(54)를 125㎜로 하며, 용사건을 300㎜/초의 속도, 3㎜피치로 용사건을 이동시키면서, 평균 입자직경이 30㎛인 구형상 크롬 분말의 분말 공급량을 15g/분으로 하고, 80㎾의 파워로 크롬 타깃 표면에 2회 용사하여, 돌기형상 입자를 갖는 표면층을 형성하였다. 이때, 크롬 타깃 표면의 이로전부에는 용사되지 않도록 마스킹을 하고, 비 이로전부에만 크롬 용사막을 형성하였다.
용사한 타깃을 현미경 관찰이 가능한 사이즈로 잘라내서, 초음파 세정, 건조 후, 레이저 공초점 현미경으로 용사막 표면 및 단면을 관찰한 바, 막 두께는 150㎛이고, 표면층에는 0.8~6.7㎛의 범위에 있는 미세한 구형상 입자가 집합되어 이루어진다. 산형상의 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 돌기형상 입자 100개를 임의로 추출하여 측정한 결과, 돌기 1개 당의 크기는 폭 12~130㎛, 높이는 10~140㎛이고, 높이와 폭의 비의 평균값은 1.1이며, 돌기의 수는 800개/㎟이었다. 용사막의 단면을 연마하여 거울면으로 마무리하고, 전자 현미경 사진을 촬영하여 공극률의 측정을 행한 바, 공극률은 22%이었다. 돌기형상 입자의 단면을 연마하여 편광 현미경으로 관찰한 바, 대부분의 돌기형상 입자에서는 핵과 같은 것이 발견되고, 용사분말의 주변부가 용융되었으며, 중심부는 용융되지 않은 채로 용사되어 있는 것을 알 수 있었다.
실시예 19
도 8에 도시한 바와 같은 플라즈마 용사장치를 사용하고, 플라즈마 가스(52)로서 가스 유량을 90SLM으로 하고, 아르곤과 수소의 유량비를 92:8로 하고, 용사거리(54)를 100㎜로 하며, 용사건을 450㎜/초의 속도, 3.5㎜피치로 용사건을 이동시키면서, 평균 입자직경이 70㎛인 구형상 크롬 분말의 분말 공급량을 8g/분으로 하고, 70㎾의 파워로 알루미늄 타깃 표면 및 측면에 4회 용사하여, 돌기형상 입자를 갖는 표면층을 형성하였다. 이때, 알루미늄 타깃 표면의 이로전부에는 용사되지 않도록 마스킹을 하고, 비 이로전부에만 알루미늄 용사막을 형성하였다.
또한, 평균 입자지경이 55㎛인 구리-알루미늄 혼합 분말을 사용한 것 이외는, 상기 알루미늄 분말과 동일 조건에서, 무산소 구리제 패킹 플레이트의 표면 및 측면에 4회 용사하고, 돌기형상 입자를 갖는 표면층을 형성하였다.
용사한 타깃을 현미경 관찰이 가능한 사이즈로 잘라내서, 초음파 세정, 건조 후, 레이저 공초점 현미경으로 용사막 표면 및 단면을 관찰한 바, 막 두께는 180㎛이고, 표면층에는 2.5~10㎛의 범위에 있는 미세한 구형상 입자가 집합되어 이루어진다. 산형상의 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 돌기형상 입자 100개를 임의로 추출하여 측정한 결과, 돌기 1개 당의 크기는 폭 25~200㎛, 높이는 16~130㎛이고, 높이와 폭의 비의 평균값은 0.8이며, 돌기의 수는 280개/㎟이었다. 용사막의 단면을 연마하여 거울면으로 마무리하고, 전자 현미경 사진을 촬영하여 공극률의 측정을 행한 바, 공극률은 12%이었다. 돌기형상 입자의 단면을 연마하여 편광 현미경으로 관찰한 바, 대부분의 돌기형상 입자에서는 핵과 같은 것이 발견되고, 용사분말의 주변부가 용융되었으며, 중심부는 용융되지 않은 채로 용사되어 있는 것을 알 수 있었다.
실시예 20
고속으로 성막 가능한 고속 플레임 용사장치를 사용하고, 연료 가스로서 압력 0.7㎫의 프로판가스, 연료 가스로서 압력 1.0㎫의 산소가스를 사용하고, 용사거리를 140㎜로 하며, 용사건을 500㎜/초의 속도, 3.5㎜피치로 용사건을 이동시키면서, 평균 입자직경이 60㎛인 구형상 크롬 분말의 분말 공급량을 10g/분으로 하고, 알루미늄 타깃과 패킹 플레이트의 표면 및 단면에 4회 용사하여, 돌기형상 입자를 갖는 표면층을 형성하였다. 이때, 알루미늄 타깃 표면의 이로전부에는 용사되지 않도록 마스킹을 하고, 비 이로전부에만 알루미늄 용사막을 형성하였다.
용사한 타깃을 현미경 관찰이 가능한 사이즈로 잘라내서, 초음파 세정, 건조 후, 레이저 공초점 현미경으로 용사막 표면 및 단면을 관찰한 바, 막 두께는 200㎛이고, 표면층에는 1.4~5.0㎛의 범위에 있는 미세한 구형상 입자가 집합되어 이루어진다. 산형상의 돌기형상 입자의 존재가 확인되었다. 돌기형상 입자 100개를 임의로 추출하여 측정한 결과, 돌기 1개 당의 크기는 폭 20~180㎛, 높이는 25~240㎛이고, 높이와 폭의 비의 평균값은 1.6이며, 돌기의 수는 480개/㎟이었다. 용사막의 단면을 연마하여 거울면으로 마무리하고, 전자 현미경 사진을 촬영하여 공극률의 측정을 행한 바, 공극률은 20%이었다. 돌기형상 입자의 단면을 연마하여 편광 현미경으로 관찰한 바, 대부분의 돌기형상 입자에서는 핵과 같은 것이 발견되고, 용사분말의 주변부가 용융되었으며, 중심부는 용융되지 않은 채로 용사되어 있는 것을 알 수 있었다.
실시예 21
실시예 17 내지 20에 의해 제작한 타깃을 스퍼터링에 의한 성막장치에 장착하여 사용하였다. 사용 개시로부터 100시간이 경과한 후에 있어서 타깃 표면을 관찰한 바, 타깃 표면에 재퇴적 분말이 강하고 견고하게 부착되어 있으며, 맨손으로 박리하려고 해도 박리되지 않을 정도로 부착되어 있었다.
비교예 5
실시예 17과 동일한 방법에 의해 ITO 타깃 표면에 ITO 분말을 용사하지 않은 것 이외는, 실시예 21과 동일한 방법으로, ITO 타깃을 스퍼터링에 의한 성막장치에 장착하여 사용하였다. 사용개시로부터 50시간이 경과한 후에 있어서 타깃 표면을 관찰한 바, 타깃의 비 이로전부에서 재퇴적 분말이 박리되어 있고, 게다가 타깃의 이로전부 주변에는 재퇴적 분말이 산란되어 있는 입자가 관찰되었다.
본 발명의 진공장치용 부품은, 종래부품에 비해서 막형상 물질의 부착성이 우수하기 때문에, 성막장치나 프리클리닝 장치에 사용할 때에, 막형상 물질의 박리에서 기인하는 발진에 의한 제품 오염이 없으며, 또 장시간의 연속 사용이 가능하다.

Claims (15)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 기재 상에, 세라믹 및/또는 금속 용사막이 형성되고, 이 용사막의 표면에 폭 10~300㎛, 높이 4~600㎛, 폭과 높이의 비의 평균값이 0.4 이상인 돌기형상 입자가, 20개/㎟ 이상~20000개/㎟ 이하의 범위로 존재하고, 이 용사막의 공극률이 10~40%인 것을 특징으로 하는 진공장치용 부품.
  4. 제 3항에 있어서, 기재와 상기 용사막 사이에, 공극률이 3% 이상 10% 미만의, 상기 용사막과는 다른 용사막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 진공장치용 부품.
  5. 제 3항에 있어서, 돌기형상 입자의 폭과 높이의 비의 평균값이 0.5 이상 2.0 이하인 것을 특징으로 하는 진공장치용 부품.
  6. 제 3항에 있어서, 돌기형상 입자의 중심부가 용융되지 않은 그대로인 것을 특징으로 하는 진공장치용 부품.
  7. 제 3항 내지 제 5항의 어느 한 항에 있어서, 돌기형상 입자가 융점이 다른 재료로 이루어지고, 융점이 작은 재료가 융점이 큰 재료를 둘러싸도록 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 진공장치용 부품.
  8. 세라믹 및/또는 금속으로 이루어지는 용사분말을 반용융 상태로 기재 상에 충돌시키고, 기재 표면에 폭 10~300㎛, 높이 4~600㎛, 폭과 높이의 비의 평균값이 0.4 이상인 돌기형상 입자가, 20개/㎟ 이상~20000개/㎟ 이하의 범위로 존재하고, 이 용사막의 공극률이 10~40%로 되는 용사막을 형성한 것을 특징으로 하는 진공장 치용 부품의 제조방법.
  9. 세라믹 및/또는 금속으로 이루어지는 용사분말을, 융점이 작은 재료가 융점이 큰 재료를 둘러싸도록 형성하고, 용사시에는 융점이 작은 재료를 완전히 용융시키고, 융점이 큰 재료는 미용융 또는 반용융 상태로 기재 상에 충돌시켜서, 기재 표면에 폭 10~300㎛, 높이 4~600㎛, 폭과 높이의 비의 평균값이 0.4 이상인 돌기형상 입자가 20개/㎟ 이상~20000개/㎟ 이하의 범위로 존재하고, 이 용사막의 공극률이 10~40%로 되는 용사막을 형성한 것을 특징으로 하는 진공장치용 부품의 제조방법.
  10. PVD 또는 CVD 처리 중에 생성되는 막형상 물질이 퇴적되는 부분에, 청구항 3-6의 어느 한 항에 기재된 진공장치용 부품을 사용하여 되는 성막장치.
  11. 플라즈마 에칭 처리 중에 생성되는 성막물질이 퇴적 또는 에칭되는 부분에, 청구항 3-6의 어느 한 항에 기재된 진공장치용 부품을 사용하여 되는 플라즈마 에칭장치.
  12. 플라즈마 에칭 처리 중에 생성되는 성막물질이 퇴적 또는 에칭되는 부분에, 청구항 3-6의 어느 한 항에 기재된 진공장치용 부품을 사용하여 되는 플라즈마 클리닝장치.
  13. 진공장치용 부품인 스퍼터링 타깃재(材) 상의 비(非)이로전(erosion)부분에, 세라믹 및/또는 금속 용사막을 형성하고, 이 용사막의 표면에는 폭 10~300㎛, 높이 4~600㎛, 폭과 높이의 비의 평균값이 0.4 이상인 돌기형상 입자가 20개/㎟ 이상~20000개/㎟ 이하의 범위로 존재하고, 이 용사막의 공극률이 10~40%인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
  14. 제 13항에 있어서, 타깃재가 패킹 플레이트에 접합되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
  15. 제 14항에 있어서, 스퍼터링 타깃의 비 이로전 부분이, 타깃재의 비 이로전 부분, 패킹 플레이트의 표면부분 및 측면부분에서 선택되는 적어도 1종의 부분인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
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