JP2012136757A - 真空装置用部品および、それを備えた成膜装置 - Google Patents

Abstract

【課題】基材に溶射皮膜を設けた真空装置用部品において、膜剥がれ、微小パーティクルの発生を低減した真空装置用部品を溶射皮膜溶射皮膜提供する。
【解決手段】基材１と前記基材の上に設けられた溶射皮膜３とを有する真空装置用部品において、前記溶射皮膜は、高融点金属粒子またはセラミック粒子の少なくとも一種と、アルミニウム粒子を用いて形成し、前記溶射皮膜が、金属溶融膜膜片５と、粒子６と、空隙７とを有し、空隙率が１２％以上４０％以下である。
【選択図】図１

Description

本発明は、真空処理装置に用いられる真空装置用部品および、それを備えた真空処理装置に関する。

半導体部品、電子部品、ＦＰＤなどにおいては、スパッタリング、蒸着などの成膜方法を用いて、成膜が行われているが、成膜の際成膜装置の内部に用いられている部材上にも、膜状物質が付着する。成膜を継続若しくは繰り返すことにより、付着膜の膜厚の増加に伴い応力が増加し、増加した応力によって付着膜が剥離若しくは局所破壊し発塵するという問題がある。

そこで、成膜装置内部部品から膜剥がれを防止すべく、部品上に溶射皮膜を設けることがなされている。
特許文献１では、防着材の表面に最大高さ３０〜５０ミクロンの凹凸を設けた後、凹凸の表面にさらに高さ１〜３０ミクロンの凸部を設けることにより、膜剥がれを防止することが提案されている。
特許文献２では、溶融溶射皮膜の表面に直径０．１〜５μｍの粒子が集合した突起状粒子が分散して存在し、溶射皮膜の空孔率を１０〜４０％とすることにより、膜状物質の付着力を高くすることが提案されている。
特許文献３では、溶射皮膜が、平均粒子サイズが５μ以上１５０μｍ以下の、扁平でない粒子を含み、密度を７５％以上９９％以下とすることにより、膜剥がれを防止することが提案されている。

特開平１１−３４０１４３号公報 特開２００５−１５４８９６号公報 特開２００６−１０４４９６号公報

ところで、近年半導体部品などが高密度化しており、成膜装置内部部品からの微小な膜剥がれも部品に影響することになることから、膜剥がれに対する要求はさらに高まっている。また、膜の種類も多様化しており、タングステンなどの高応力を有する付着膜や、窒化チタンなどの脆性を有する付着膜に対しても、薄離、局所破壊がないことが望まれる。
しかしながら、これらの要求性能を満足させるような溶射皮膜が得られていないのが現状である。

特許文献１では、凹凸に上に微視的な凹凸を形成し微視的な応力の集中の回避を図っているが、全体としての応力緩和の効果は大きくはない。
特許文献２では、溶射皮膜に空孔を持たせることにより応力緩和を図っているが、表面の突起状粒子自身が微小パーティクルの原因となる可能性がある。
特許文献３では溶射粒子の溶融の程度を最適化し、扁平率の低い粒子を堆積させることにより溶射皮膜中の空隙率を上げ、付着膜の応力緩和を図っているが、溶射皮膜と防着板との密着性や溶射皮膜自身の強度が十分に確保できない。
そこで、本発明では、基材に溶射皮膜を設けた真空装置用部品において、膜剥がれ、微小パーティクルの発生を低減した真空装置用部品を溶射皮膜溶射皮膜提供することを目的とする。

本発明の真空装置用部品は、部品基材に溶射皮膜が形成された真空装置用部品であって、前記溶射皮膜は、高融点粒子またはセラミック粒子の少なくとも一種と、アルミニウム粒子とを用いて形成され、かつ、前記溶射皮膜は、金属溶融膜片と、粒子と、空隙とを有し、空隙率が１２％以上４０％以下である真空装置用部品である。
本発明の真空処理装置は、成膜手段を有する真空処理装置であって、成膜物質が付着する部分に上記真空装置用部品を使用した真空処理装置である。

本発明によればタングステンなどの高応力を有する付着膜やチッ化タンタルなどの脆性を有する付着膜に対して剥離・局所破壊による発塵の時期を遅らせることができる。

実施例１で得られる溶射皮膜断面の概略図。 実施例２で得られる溶射皮膜断面の概略図。 実施例３で得られる溶射皮膜断面の概略図。 プラズマ溶射装置の模式図

本発明の真空装置用部品は基材の上に溶射皮膜が設けられている。
基材としては、アルミニウム、ステンレス、ＳＵＳなど、真空処理装置内で用いることができるものであれば、使用できる。

溶射皮膜は、高融点金属粒子またはセラミック粒子の少なくとも一種と、アルミニウム粒子を用いて形成し、前記溶射皮膜が、金属粒子が溶融され扁平状となった金属溶融膜片と、粒子部と、空隙とを有し、空隙率が１２％以上４０％以下である。

溶射皮膜の空隙率は、１２％以上４０％以下であるが、１５％〜３５％であることがさらに好ましい。空隙率が１２％以上あるので、応力緩和の効果が得られる。また、空隙率が４０％以下であるので、溶射皮膜自身の強度が十分で、基材と付着膜との密着性を維持することができる。

次に、空隙率の測定方法について説明する。
空隙率は、溶射皮膜の断面を、走査型電子顕微鏡などを用いて写真撮影することにより、測定することができる。まず、厚さ方向に対して垂直に切断し、断面を研磨した後、光学顕微鏡により断面を観察する。観察画像を画像処理により、空隙部のみを抽出し、単純２値化(モノクロ化)してその比率を処理により数値化する。数箇所の断面について測定して、空隙率を測定する。

本発明で用いる高融点金属粒子としては、約１０００℃以上の高融点を有する金属粒子を用いることができる。
高融点金属としては、遷移金属及びタングステン（Ｗ）からなる群から選ばれた少なくとも一種の金属であることが好ましい。遷移金属としては、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｒｕ，Ｐｄ及びＡｇからなる群から選択された少なくとも一種の高融点遷移金属粒子を用いることができる。
この中でも、高融点金属粒子としては、チタン（Ｔｉ）を用いることが好ましい。

高融点金属粒子の平均粒子径は、４０μｍ以上１２５μｍ以下であることが好ましく、４０μｍ以上７０μｍ以下であることがより好ましい。
高融点金属粒子とアルミニウム粒子とは、３：１〜２：１の比率で用いることが好ましい。

セラミック粒子としては、Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ₂、Ａｌ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２合金、ＭｇＯ−ＳｉＯ_２合金、ＺｎＯ_２−ＳｉＯ_２合金、Ｂａ−Ｏ₃−Ｔｉ合金及びＳｉ−Ｃ合金からなる群から選択された少なくとも一種の粒子を用いることが好ましい。

次に基材に溶射皮膜を形成する方法について説明する。

基材は、溶射処理の前にブラスト処理を行い、基材の表面粗さ（Ra）が４．０μｍ〜１７．０μｍとなるように粗面化しておくことが好ましい。４．0μｍ以上であれば、アンカー効果による溶射皮膜と付着膜との密着性の点で好ましく、１７．０μｍ以下であれば、溶射皮膜に対する付着膜の被覆性の点で好ましい。
ブラスト処理としては、サンドブラスト、ショットブラスト、ドライアイスブラスト、アイスブラストの何れか若しくこれらを組み合わせた手法などを使用することができる、

溶射の方式としては、フレーム溶射、プラズマ溶射を用いることができるが、プラズマ溶射を用いることが好ましい。
プラズマ溶射ガンとしては、図４に記載したようなプラズマ溶射ガンを用いることができる。プラズマ溶射は、数万℃の熱プラズマジェットを利用して、溶射を行う方法であって、陰極１１と陽極１０との間にＡｒ、Ｈｅなどのガス１３を供給し プラズマを発生させることにより、ガスがジェット流となる。その中に開口部１２から粉末材料を供給し溶融させ吹き付ける。基材に向けてプラズマ溶射ガンから、距離を１００ｍｍ〜２００ｍｍとして、粉末粒子を吹き付ける。

溶射皮膜を形成するための粒子としては、高融点粒子またはセラミック粒子の少なくとも一種と、アルミニウム粒子とを用いる。これらの粒子は、プラズマ溶射ガンの開口部に設けた粒子噴射口からＡｉｒにより噴射される。これらの粒子は別々の粒子噴射口から噴射することが好ましい。

本発明に係る溶射皮膜を基材上に形成する前に、予め、本発明に係る溶射皮膜より低粗度である溶射皮膜を基材に形成しておいても良い。基材に予め低粗度の溶射皮膜を形成しておくことにより、上記溶射皮膜と基材との密着性をより向上させることができる。溶射皮膜としては、アルミニウム溶射皮膜を用いることが好ましい。
なお、何れの溶射処理においても、減圧環境若しくは不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。

上記の溶射皮膜を形成した後に、サンドブラスト、ショットブラスト、ドライアイスブラスト、アイスブラスト、電解研磨の何れか若しくはこれらを組み合わせた手法により溶射皮膜の凹凸が持つ鋭利な角部を除去することが好ましい。
溶射皮膜の有する鋭利な角部に付着膜の応力の集中が生じ、高応力を有する付着膜や脆性を有する付着膜では、付着膜を微小破壊させ、発塵や膜剥がれの原因となりえるからである。
なお、サンドブラストなどを用いた場合には研磨材が表層に残留することがあるので、ブラスト処理後の面に対して超純水を高圧で噴射することが好ましい。

また、上記溶射皮膜上には、平均粗さ（Ｒａ）４μｍ以上２０μｍ以下の低粗である溶射皮膜を膜厚５０μｍ以上１００μｍ以下形成することが好ましい。表層に露出している粒子が表層から脱離することを防ぐためである。

上記本発明に係る真空装置用部品は、防着板のようは真空装置用部品として用いることができる。

（実施例１）
防着板素材（基材）としてチタンを用意する。
溶射処理前に予め基材をブラスト研磨材で粗面化する。次にブラスト研磨材を取り除く為にエアブローと高圧水流による洗浄を実施する。その後、脱脂を行い速やかに乾燥・脱ガス処理をする。

次に、上記の防着板にプラズマ溶射により、膜厚約１００μｍ、表面粗さ（Ｒａ）が、１１〜１７μmのアルミニウム溶射皮膜を形成する。

高純度Ａｌを第一のホッパーに充填し、高純度Ｔｉを第二のホッパーに充填し、別々の供給管からガン先端のプラズマトーチに供給できる機構を用いて、ＡｌとＴｉの供給量を重量ベースでＡｌ：Ｔｉ＝３：１となるように調整し、前述の溶射皮膜の上に（Ｒａ：２７〜３８μmの）溶射皮膜を膜厚４００μｍ程度に形成する。溶射皮膜上記方法により得られた試料を試料１とする。
試料１の空隙率は、３０％であった。

図１に試料１の断面模式図を示す。基材１上にアルミニウム溶射皮膜２が形成されており、アルミニウム溶射皮膜２上に本発明に係わる溶射皮膜３が形成されている。
溶融金属膜片５は、金属粒子が溶融され扁平薄板状状態となった部分である。粒子６は、溶融金属膜片５の間に挟まれている。粒子６と、溶融金属層５の間には空隙７が形成されている。

（実施例２）
実施例１において、溶射皮膜３表面を、更に、ブラスト処理し低粗面化すること以外は、実施例１と同様の処理を行った。すなわち、実施例１で得られた溶射皮膜表面に低圧のドライアイスブラスト処理を行い、溶射皮膜の凹凸の鋭利な角部を除去する。但し、この処理によっても最上層の溶射皮膜の膜厚は３００μｍ以上に確保できている必要がある。
図２に本実施例で得られる試料の断面模式図を示す。基材１に、アルミニウム溶射皮膜２が形成されており、アルミニウム溶射皮膜２上に本発明に係わる溶射皮膜３が形成されている。本例では、溶射皮膜３表面にブラストにより低粗面化された部分を有する。

（実施例３）
実施例２において、低粗面化した溶射皮膜表面上に、小粒子径のアルミニウム粒子を用いてアルミニウム溶射を行った。
図３に本実施例で得られる試料の断面模式図を示す。基材１に、アルミニウム溶射皮膜２が形成されており、アルミニウム溶射皮膜２上に本発明に係わる溶射皮膜３が形成されている。溶射皮膜３はその表面にブラストにより低粗面化された部分を有する。
さらに、その上に、小粒子径のアルミニウム粒子を用いて溶射したアルミニウム溶射皮膜４が形成されている。溶融された小粒子径のアルミニウム粒子８により、溶射皮膜３表面が被覆されている。

上記例により得られた防着板を成膜装置に装着してタングステンを成膜したところ、従来のアルミニウム溶射膜に比較して、局所破壊による発塵の時期を遅らせることができる。

１ 基材
２ アルミニウム溶射皮膜
３ 溶射皮膜
４ 小粒径アルミニウム粒子を用いたアルミニウム溶射膜
５ 溶融金属膜片
６ 粒子
７ 空隙
８ 溶融された小粒子径のアルミニウム粒子

Claims (5)

1. 基材と前記基材の上に設けられた溶射皮膜とを有する真空装置用部品において、前記溶射皮膜は、高融点粒子またはセラミック粒子の少なくとも一種と、アルミニウム粒子を用いて形成し、前記溶射皮膜が、金属溶融膜片と、粒子と、空隙とを有し、空隙率が１２％以上４０％以下であることを特徴とする真空装置用部品。
2. 前記高融点金属粒子は、チタンであることを特徴とする請求項１に記載真空装置用部品。
3. 前記高融点金属粒子の平均粒子径は、４０μｍ以上１２５μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の真空装置用部品。
4. 前記溶射皮膜上に、平均粗さ（Ｒａ）４μｍ以上２０μｍ以下の溶射皮膜を設けたことを特徴とする請求項１に記載の真空装置用部品。
5. 成膜手段を有する真空処理装置であって、成膜物質が付着する部分に請求項１〜４のいずれか１項に記載の真空装置用部品を使用したことを特徴とする真空処理装置。