JP6934401B2 - 溶射部材の製造方法 - Google Patents
溶射部材の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6934401B2 JP6934401B2 JP2017218183A JP2017218183A JP6934401B2 JP 6934401 B2 JP6934401 B2 JP 6934401B2 JP 2017218183 A JP2017218183 A JP 2017218183A JP 2017218183 A JP2017218183 A JP 2017218183A JP 6934401 B2 JP6934401 B2 JP 6934401B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sprayed
- base material
- plasma
- spraying
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 title claims description 33
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 80
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 74
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 43
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 27
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 20
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 13
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 37
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 22
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 18
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 230000008531 maintenance mechanism Effects 0.000 description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 4
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001312 dry etching Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000002905 metal composite material Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
- Drying Of Semiconductors (AREA)
Description
本発明は、溶射部材の製造方法に関する。
半導体デバイス、液晶デバイスなどを製造する場合、Ｓｉウエハやガラス基板に形成された所定の膜をＣＦ４などのハロゲン系の腐食性ガスを用いプラズマ環境下で処理するドライエッチングなどの工程が存在する。そこで、近年、半導体デバイス、液晶デバイスなどの製造装置において、プラズマ環境下で腐食ガスに曝されるチャンバーや各種部材に用いられる、Ａｌなどの金属材料からなる基材の耐食を防止するために、基材の表面に耐食性を有するＹ２Ｏ３などからなる溶射膜を形成することがある（例えば、特許文献１参照）。
そして、このような溶射膜は、パーティクルの発生を抑制するために、表面が緻密であることが要求され、そのためには気孔率を小さくすることが必要である。気孔率を小さくするためには、粉末原料の平均粒子径を小さくすればよいことが知られている。
粉末原料をそのまま溶射する乾式溶射と比較して、粉末原料を分散させたスラリーを用いて溶射する湿式溶射によって溶射膜を形成すれば、平均粒子径が小さな粉末材料を用いることができ、溶射膜の気孔率が小さくなる。例えば、特許文献２には、平均粒子径が６μｍ以下の酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）を粉末原料とした湿式プラズマ溶射によって溶射膜を形成することが開示されている。
しかしながら、湿式プラズマ溶射においても、例えば気孔率が２％など、非常に緻密な溶射膜を形成すること、又は、密着強度が２０ＭＰａ以上など、基材と溶射膜との密着性を非常に強固なものとすることはできないという課題があった。
本発明は、上記従来の問題に鑑みなされたものであり、溶射膜の緻密性及び基材との密着性の向上を図ることが可能な溶射部材の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の溶射部材の製造方法は、プラズマ炎を形成する工程と、平均粒子径が１μｍ以上６μｍ以下の溶射粒子を溶媒に分散させたスラリーを前記プラズマ炎に供給する工程と、前記スラリーが供給された前記プラズマ炎の一部を前記プラズマ炎の周囲から冷却溶媒によって冷却する工程と、金属からなる基材の表面温度を１００℃以上１５０℃以下に制御した状態で、前記溶射粒子を６００ｍ／秒以上１１００ｍ／秒以下の速さで前記基材の表面に衝突させる工程とを備えることにより、前記基材の表面に溶射膜を形成することを特徴とする。
本発明の溶射部材の製造方法によれば、プラズマ炎の中央部にて運ばれる溶射粒子は十分に溶融した状態であるため、基材に衝突しその後冷却することにより、気孔の少ない緻密な溶射膜が得られる一方で、プラズマ炎の周囲部にて運ばれる溶射粒子は十分な溶射状態とは言えず、このような溶射粒子が溶射膜に含まれると緻密な溶射膜が得られないことを見出したことに基づき、プラズマ炎の一部をその周囲から冷却溶媒によって冷却することによって、プラズマ炎の周囲部の温度を低下させている。これにより、プラズマ炎の周囲部の溶射粒子は非溶融状態となり、溶射粒子はそのまま基材と衝突して、基材の表面に堆積しない。よって、緻密性及び基材との密着性が劣る溶射膜が形成されることの防止を図ることが可能となる。
さらに、溶射粒子の平均粒子径が６μｍ以下と小さいので、基板の表面に堆積された溶射粒子同士又は溶射粒子と基板との間に生じる隙間が小さい。また、基材の表面温度を１００℃以上に制御しているので、基板の表面に衝突した溶射粒子が急激に冷却されることの抑制を図ることが可能となる。また、溶射粒子の溶射速度が６００ｍ／秒以上であるので、半溶融状態の溶射粒子が基板の表面に高速で衝突する。これらにより、溶射膜の緻密性及び溶射膜と基材との密着性が劣ることの防止を図ることが可能となる。
また、溶射粒子の平均粒子径が１μｍ以上であるので、溶射粒子が基板の表面に堆積されずに飛散するものが少なく、材料効率が劣らないように図ることが可能となる。
また、基材２０の表面温度を１５０℃以下に制御しているので、基材の熱変形を防止することができ、これによって、その後の冷却による内部応力による変形によって基材又は溶射膜が割れるなどの不具合の防止を図ることが可能となる。
また、溶射粒子の溶射速度が１１００ｍ／秒以下であるので、プラズマ溶射装置の負担軽減、半溶融状態の溶射粒子が基板の表面に衝突する速度が高速過ぎるための飛び散りによる材料ロスの抑制を図ることが可能となる。
本発明の溶射部材の製造方法において、例えば、前記基材は、アルミニウム又はアルミニウム合金からなり、前記溶射粒子は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）である。また、例えば、前記冷却溶媒は水である。
本発明の実施形態に係る溶射部材１０の製造方法について図面を参照して説明する。
まず、本製造方法において好適に使用されるプラズマ溶射装置１００の一例について、模式的に示す図１を参照して説明する。プラズマ溶射装置１００は、プラズマ溶射を行うことが可能な通常のプラズマ溶射装置本体１１０に加えて、スラリー供給装置１２０、ウォータシュラウド（water shroud：水シュラウド）１３０及び基板保持装置１４０を備えている。
プラズマ溶射装置本体１１０は、大気プラズマ溶射法、減圧プラズマ溶射法、加圧プラズマ溶射法などのガスプラズマ溶射法によってプラズマ溶射を行うことが可能な従来公知の装置でよい。以下、プラズマ溶射装置本体１１０の一例について説明する。プラズマ溶射装置本体１１０は、大気プラズマ溶射法、減圧プラズマ溶射法、加圧プラズマ溶射法などのガスプラズマ溶射法で溶射する市販のプラズマ溶射装置であればよく、特に限定されない。
プラズマ溶射装置本体１１０は、ノズル状のアノード（陽極電極）１１１とアノードの中心に配置されたカソード（陰極電極）１１２とからなる一対の電極を備えている。アノード１１１とカソード１１２との間には図示しない直流高圧電源が接続されている。
さらに、プラズマ溶射装置本体１１０は、ガス供給路１１３を備えている。ガス供給路１１３は、プラズマガス（キャリアガス）Ｇをアノード１１１とカソード１１２との間の隙間を介して外部に向けて供給するように構成されている。プラズマガスＧとして、例えば、Ａｒ、Ａｒ＋Ｎ２，Ａｒ＋Ｈ２、Ａｒ＋Ｎ２＋Ｈ２、Ａｒ＋ＣＯ２又はＡｒ＋Ｏ２などが用いられる。
スラリー供給装置１２０は、プラズマ炎Ｐの軸に交差するようにアノード１１１の開口部付近に設けられており、図示しないスラリー供給源から溶射粒子を溶媒に分散させたスラリーＳを供給する。
アノード１１１とカソード１１２との間に高電圧が印加されるとアークが発生し、これにより、ガス供給路１１３を介して供給されるプラズマガスＧはプラズマ炎Ｐとなって噴出する。そして、この噴出するプラズマ炎Ｐに、スラリー供給装置１２０からスラリーＳを供給することにより、プラズマ炎Ｐに溶射粒子が投入される。
これによって、溶射粒子は、プラズマ炎Ｐ中で高温加熱され外表面付近が少なくも半溶融状態となって、プラズマ炎Ｐに乗って基板保持装置１４０に保持されている基板２０に衝突する。基板２０に衝突した溶射粒子は、基板２０に堆積され、その後冷却される。これにより、基材２０の表面に溶射膜３０が形成される。
ウォータシュラウド１３０は、スラリー供給装置１２０より下流側に設けられている。ウォータシュラウド１３０は、図示しない水供給源から水供給管１３１を介して水Ｗが供給され、この水Ｗを複数の噴射口１３２から、プラズマ溶射装置本体１１０が噴出したプラズマ炎Ｐに向けて噴射させる。これにより、プラズマ炎Ｐの周囲部が冷却される。
噴射口１３２は同一円周状に等間隔に配置されており、プラズマ炎Ｐの噴出方向と直交する平面における外縁周部に略均一に水がかかるように、噴射する水の勢いが調整される。なお、水を噴射するウォータシュラウド１３０の代わりに、水以外の気体、例えば空気、窒素などの冷却溶媒を噴射する冷却溶媒噴射装置を用いてもよい。
基板保持装置１４０には、基板２０が公知の保持方法によって、取り外し可能に保持される。基板保持装置１４０は、基板２０の表面を予め設定された温度に維持することが可能な温度維持機構１４１を備えている。本実施形態においては、温度維持機構１４１は、図示しない溶媒供給源から空気などの気体溶媒が供給され、この気体溶媒が基板保持装置１４０内に形成された溶媒流路を介して基板２０の裏面に吹き付けられて、基板２０ひいては基板２０の表面が冷却又は加熱されるように構成されている。
ただし、温度維持機構１４１は、水などの流体を溶媒として、この流体溶媒が基板保持装置１４０内に形成された溶媒流路を流れることにより、基板２０が間接的に冷却又は加熱されるように構成されていてもよい。
温度維持機構１４１は、溶射中の基板２０の温度を管理する。温度維持機構１４１は、例えば、溶射開始時に基板２０の温度を１００℃に管理し、溶射中は基板２０の温度が１５０℃を超えないように、溶射中は基板２０を冷却し続ける。
次に、上述したプラズマ溶射装置１００を用いた、本発明の実施形態に係る溶射部材１０の製造方法について説明する。
この製造方法は、図２も参照して、プラズマ炎Ｐを形成するプラズマ炎形成工程Ｓ１と、溶射粒子を溶媒に分散させたスラリーＳをプラズマ炎Ｐに供給するスラリー供給工程Ｓ２と、スラリーＳが供給されたプラズマ炎Ｐの一部をプラズマ炎Ｐの周囲から水Ｗによって冷却する冷却工程Ｓ３と、基材２０の表面温度を制御した状態で、溶射粒子を高速で基材２０の表面に衝突させる衝突工程Ｓ４とを備える。これにより、基材２０の表面に溶射膜３０が形成される。
プラズマ炎形成工程Ｓ１においては、アノード１１１とカソード１１２との間に高電圧を印加してアークを発生させる。これにより、ガス供給路１１３を介して供給されるプラズマガスがプラズマ炎Ｐとなって噴出する。
スラリー供給工程Ｓ２においては、スラリー供給装置１２０からスラリーＳをプラズマ炎Ｐに供給する。これにより、プラズマ炎Ｐに溶射粒子が投入される。
本実施形態において、溶射の粉末原料である溶射粒子は、イットリア（Ｙ２Ｏ３）からなる。ただし、溶射粒子は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、アルミナ−ジルコニア（Ａｌ２Ｏ３−ＺｒＯ２）、スピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）などの絶縁性セラミックスからなるもの、又はこれらの何れかを主成分とするものであってもよい。
溶射粒子の平均粒子径は１μｍ以上６μｍ以下、より好ましくは２μｍ以上４μｍ以下である。溶射粒子の平均粒子径が１μｍ未満であると、溶射粒子が細かすぎて基板２０の表面に堆積されずに飛散するものが多くなり、材料効率が劣るからである。溶射粒子の平均粒子径が６μｍを超えると、基板２０の表面に堆積された溶射粒子同士又は溶射粒子と基板２０との間に生じる隙間が大きくなり、溶射膜３０の緻密性及び溶射膜３０と基材２０との密着性が劣るものとなるからである。
スラリー供給工程Ｓ２において、スラリー供給装置１２０からスラリーＳをプラズマ炎に供給することにより、プラズマ炎に溶射粒子が投入される。これにより、溶射粒子は、プラズマ炎中で高温加熱され外表面付近が少なくも半溶融状態となる。
このように、本実施形態に係る方法においては、溶射粒子を溶媒に分散させたスラリーＳの形態で溶射する湿式溶射を行うことによって行われる。溶媒としては、エタノールなどの可燃性有機溶媒又は水などが用いられる。スラリーＳにおける溶射粒子の割合は、例えば２０〜４０重量％である。
冷却工程Ｓ３においては、ウォータシュラウド１３０によって水Ｗを噴射する。これにより、スラリーＳが供給されたプラズマ炎Ｐの一部をプラズマ炎Ｐの周囲部分を冷却する。
衝突工程Ｓ４においては、基材２０の表面温度を制御した状態で、溶射粒子を高速で基材２０の表面に衝突させる。
本実施形態において、基材２０は、アルミニウム又はアルミニウム合金からなる。ただし、基材２０は、ステンレス鋼、チタン合金、タングステン、シリコン、金属複合材料（ＭＭＣ）などの金属からなるものであってもよい。また、基材２０の形状は、円板状、多角形板状、楕円板状などの種々の形状であってもよく、複雑形状であってもよい。
なお、基材２０の表面を、サンドブラストなどにより表面粗さが例えばＲａ２．０μｍ以上になるように粗面状態に加工しておくことが好ましい。また、基材２０の表面に、溶射膜３０との熱膨張差の緩衝層となるアンダーコート層を被覆しておいてもよい。
衝突工程Ｓ４においては、具体的には、基材２０の表面温度を１００℃以上１５０℃以下に制御した状態で、溶射粒子を６００ｍ／秒以上１１００ｍ／秒以下の高速で基材の表面に衝突させる。
このようにしてプラズマ炎Ｐに投入された溶射粒子は、プラズマ炎Ｐに乗って基板保持装置１４０に保持されている基板２０に衝突する。基板２０に衝突した溶射粒子は、基板２０に堆積され、その後冷却される。これにより、基材２０の表面に溶射膜３０が形成されてなる溶射部材１０が製作される。
溶射部材１０は、例えば、内部に埋設された電極に電圧が印加されることによって発生するクーロン力により、基板を載置面である基材２０の表面に吸引する静電チャックであってもよい。また、溶射部材１０は、内部に埋設された発熱抵抗体によって、載置面である基材２０の表面に載置された基板を加熱するヒータであってもよい。また、溶射部材１０は、ヒータ機能付きの静電チャックであってもよい。
プラズマ炎Ｐは、中心部に近いほど高温であり、周辺部は中心部と比較すると左程高温ではない。そのため、プラズマ炎Ｐの中心部付近の溶射粒子はその表面が十分に半溶融状態となるが、プラズマ炎Ｐの周囲部の溶射粒子はその表面が必ずしも十分な半溶融状態とならない。このような不十分な半溶融状態の溶射粒子が堆積してなる溶射膜３０は、溶射粒子同士又は溶射粒子と基材２０との密着が不十分なものとなり、溶射膜３０の緻密性及び溶射膜３０と基材２０との密着性が劣るものとなると考えられる。
本実施形態においては、ウォータシュラウド１３０から噴射する水Ｗをプラズマ炎Ｐの周囲部にかけており、これにより、水がかかったプラズマ炎Ｐの周囲部の温度が低下する。そのため、プラズマ炎Ｐの周囲部の溶射粒子は非溶融状態となり、溶射粒子はそのまま基材２０と衝突して、基材２０には堆積されない。よって、緻密性及び基材２０との密着性が劣る溶射膜３０が形成されることを防止することが可能となる。
さらに、本実施形態においては、溶射粒子の溶射速度を６００ｍ／秒以上に制御しているので、半溶融状態の溶射粒子が基板２０の表面に高速で衝突する。そのため、溶射膜３０の緻密性及び溶射膜３０と基材２０との密着性の向上を図ることが可能となる。そして、これらのさらなる向上を図るために、溶射粒子の溶射速度を８００ｍ／秒以上に制御することが好ましい。
なお、溶射粒子の溶射速度は、プラズマ溶射装置本体１１０における入力電力を調整することによってアークの発生態様を制御する、プラズマガスＧの供給速度又は溶射距離を制御することなどによって制御することができる。
さらに、本実施形態においては、溶射粒子の溶射速度を１１００ｍ／秒以下に制御しているので、プラズマ溶射装置本体１１０の負担軽減、半溶融状態の溶射粒子が基板２０の表面に衝突する速度が高速過ぎるための飛び散りによる材料ロスの抑制を図ることが可能となる。そして、これらの効果をさらに確実にするために、溶射粒子の溶射速度を９００ｍ／秒以下に制御することが好ましい。
さらに、本実施形態においては、基材２０の表面の温度を１００℃以上に制御しているので、基板２０の表面に衝突した溶射粒子が急激に冷却されることを抑制することが可能となる。さらに、ウォータシュラウド１３０から噴射された水Ｗに起因する水分は蒸発するので、基材２０の表面や溶射膜３０に付着しない。これらによって、溶射膜３０の緻密性及び溶射膜３０と基材２０との密着性が劣ることの防止を図ることが可能となる。
また、本実施形態においては、基材２０の表面の温度を１５０℃以下に制御しているので、基材２０の熱変形を防止することができ、これによって、その後の冷却による内部応力による変形によって基材２０又は溶射膜３０が割れるなどの不具合の防止を図ることが可能となる。そして、このような不具合をより確実に防止するために、基材２０の表面の温度を１２０℃以下に制御することは好ましい。
以上のようにして形成された溶射膜３０は、後述する実施例から分かるように、気孔率は２％以下と緻密であって、且つ、基材１０との密着強度が２０ＭＰａ以上と密着性が高いものとなる。
（実施例１）
基材２０として、アルミニウム合金（Ａ６０６１）からなり、直径３００ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のものを用意した。基材２０の表面をサンドブラストによって粗面化した。
基材２０として、アルミニウム合金（Ａ６０６１）からなり、直径３００ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のものを用意した。基材２０の表面をサンドブラストによって粗面化した。
溶射粒子として、メディアン径Ｄ５０が３μｍの酸化イットリウム粉末を用意した。
そして、図１を参照して、プラズマ溶射装置１００によって上記溶射粒子を３０重量％の割合で水を用いて分散させたスラリーＳを基材２０の表面に溶射して基材２０の表面に、厚さ１００μｍの溶射膜３０を形成した。プラズマ溶射装置本体１１０として、Progressive Surface社製の100HE型を用いた。プラズマガスＧとして、Ａｒ、Ｎ２、Ｈ２の混合ガスを用い、溶射距離を７５ｍｍ、スキャン速度を１６００ｍ／秒とした。
このとき、プラズマ溶射装置本体１１０における入力電力は９０ｋＷであり、溶射粒子の溶射速度は９００ｍ／秒であり、基材２０の表面温度は１００℃に維持した。溶射原料の温度及び速度は、Sulzer Metco社（現在はOerlikon Metco社）製のAccurasprayを用いて測定した。基材２０の表面温度は、KEYENCE社製の放射温度計(FT-H20)を用いて測定した。ウォータシュラウド１３０からは基材２０には水Ｗをかけず、プラズマ炎Ｐの外周部にのみ水Ｗをかけた。
溶射膜３０には、クラックなどの欠陥は目視で確認できなかった。
溶射膜３０の気孔率は０．４％であった。なお、気孔率は、面積気孔率として算出した。詳述すると、面積気孔率は、溶射膜３０について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１０００倍に拡大した断面画像を撮影し、２値化処理して得られた断面画像に占める気孔の面積割合を算出することにより求めた。このとき、画像解析ソフトとしてＩｍａｇｅ Ｊ等の汎用ソフトウェアを用いることで組織のエッジ検出、面積の数値化及び面積割合の算出を容易に行うことができた。
引っ張りにより基材２０と溶射膜３０とが剥離する強度、すなわち密着強度を、ＪＩＳ Ｈ８６６６に準じた試験方法によって測定した。密着強度は２９．７ＭＰａであった。
（実施例２）
上述した実施例１と比較して、基材２０の表面温度を１５０℃に維持したことのみが相違する。
上述した実施例１と比較して、基材２０の表面温度を１５０℃に維持したことのみが相違する。
溶射膜３０には、クラックなどの欠陥は目視で確認できなかった。溶射膜３０の気孔率は０．３％であり、密着強度は３０．２ＭＰａであった。
（実施例３）
上述した実施例１と比較して、溶射粒子のメディアン径Ｄ５０を６μｍとしたことのみが相違する。
上述した実施例１と比較して、溶射粒子のメディアン径Ｄ５０を６μｍとしたことのみが相違する。
溶射膜３０には、クラックなどの欠陥は目視で確認できなかった。溶射膜３０の気孔率は０．４％であり、密着強度は３２．０ＭＰａであった。
（実施例４）
上述した実施例１と比較して、プラズマ溶射装置本体１１０における入力電力を８０ｋＷとして、溶射粒子の溶射速度を６００ｍ／秒としたことのみが相違する。
上述した実施例１と比較して、プラズマ溶射装置本体１１０における入力電力を８０ｋＷとして、溶射粒子の溶射速度を６００ｍ／秒としたことのみが相違する。
溶射膜３０には、クラックなどの欠陥は目視で確認できなかった。溶射膜３０の気孔率は０．６％であり、密着強度は２２．１ＭＰａであった。
（実施例５）
上述した実施例１と比較して、プラズマ溶射装置本体１１０における入力電力を１１０ｋＷとして、溶射粒子の溶射速度を１１００ｍ／秒としたことのみが相違する。
上述した実施例１と比較して、プラズマ溶射装置本体１１０における入力電力を１１０ｋＷとして、溶射粒子の溶射速度を１１００ｍ／秒としたことのみが相違する。
溶射膜３０には、クラックなどの欠陥は目視で確認できなかった。溶射膜３０の気孔率は０．２％であり、密着強度は３４．１ＭＰａであった。
（比較例１）
実施例１と同じ基材２０を用いた。溶射粒子として、メディアン径Ｄ５０が３０μｍの酸化イットリウム粉末を用意した。
実施例１と同じ基材２０を用いた。溶射粒子として、メディアン径Ｄ５０が３０μｍの酸化イットリウム粉末を用意した。
そして、図１を参照して、プラズマ溶射装置本体１１０によって上記溶射粒子をそのため溶射原料として用いて、基材２０の表面に厚さ１００μｍの溶射膜３０を形成した。
プラズマ溶射装置本体１１０として、エアロプラズマ社製のAPS-7100を用いた。プラズマガスとして、Ａｒ、Ｏ２の混合ガスを用い、溶射距離は８０ｍｍ、スキャン速度は６５０ｍ／秒とした。ウォータシュラウド１３０は用いなかった。
このとき、プラズマ溶射装置本体１１０における入力電力は６０ｋＷであり、溶射粒子の溶射速度は２８０ｍ／秒であり、基材２０の表面温度は８０℃に維持した。
溶射膜３０には、クラックなどの欠陥は目視で確認できなかった。溶射膜３０の気孔率は４．１％であり、密着強度は１６．５ＭＰａであった。両者とも実施例１〜５と比較して大きく劣っていた。
（比較例２）
上述した比較例１と同じ基材２０及びプラズマ溶射装置本体１１０を用いた。
上述した比較例１と同じ基材２０及びプラズマ溶射装置本体１１０を用いた。
比較例１と異なり、メディアン径Ｄ５０が６μｍの酸化イットリウム粉末を用意し、この溶射粒子を３０重量％の割合で水を用いて分散させたスラリーＳを溶射原料として溶射した。溶射速度は３１０ｍ／秒であった。
溶射膜３０には、クラックなどの欠陥は目視で確認できなかった。溶射膜３０の気孔率は３．２％であり、密着強度は１４．２ＭＰａであった。両者とも実施例１〜５と比較して大きく劣っていた。
（比較例３）
上述した実施例１と比較して、基材２０の表面温度を８０℃に維持したことのみが相違する。
上述した実施例１と比較して、基材２０の表面温度を８０℃に維持したことのみが相違する。
溶射膜３０には、クラックなどの欠陥は目視で確認できなかった。溶射膜３０の気孔率は１．５％であり、密着強度は１７．１ＭＰａであった。両者とも実施例１〜５と比較して劣っていた。これは、ウォータシュラウド１３０から噴射された水Ｗに起因する水分が残存したために、溶射膜３０の緻密性及び溶射膜３０と基材２０との密着性が劣るものとなったと思われる。
（比較例４）
上述した実施例１と比較して、基材２０の表面温度を１８０℃に維持したことのみが相違する。
上述した実施例１と比較して、基材２０の表面温度を１８０℃に維持したことのみが相違する。
溶射膜３０には、目視でクラックが確認され、割れていた。これは、熱変形した基材２０がその後の冷却による内部応力による変形によって生じたものであると思われる。
以上の結果を表１にまとめた。
１０…溶射部材、 ２０…基材、 ３０…溶射膜、 １００…プラズマ溶射装置、 １１０…プラズマ溶射装置本体、 １１１…アノード、 １１２…カソード、 １１３…ガス供給路、 １２０…スラリー供給装置、 １３０…ウォータシュラウド、 １３１…水供給管、 １３２…噴射口、 １４０…基板保持装置、 １４１…温度維持機構、 Ｇ…プラズマガス、 Ｐ…プラズマ炎、 Ｓ…スラリー、 Ｗ…水。
Claims (3)
- プラズマ炎を形成する工程と、
平均粒子径が１μｍ以上６μｍ以下の溶射粒子を溶媒に分散させたスラリーを前記プラズマ炎に供給する工程と、
前記スラリーが供給された前記プラズマ炎の一部を前記プラズマ炎の周囲から冷却溶媒によって冷却する工程と、
金属からなる基材の表面温度を１００℃以上１５０℃以下に制御した状態で、前記溶射粒子を６００ｍ／秒以上１１００ｍ／秒以下の速さで前記基材の表面に衝突させる工程とを備えることにより、前記基材の表面に溶射膜を形成することを特徴とする溶射部材の製造方法。 - 前記基材は、アルミニウム又はアルミニウム合金からなり、前記溶射粒子は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）であることを特徴とする請求項１に記載の溶射部材の製造方法。
- 前記冷却溶媒は水であることを特徴とする請求項１又は２に記載の溶射部材の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017218183A JP6934401B2 (ja) | 2017-11-13 | 2017-11-13 | 溶射部材の製造方法 |
| JP2021119393A JP2021179013A (ja) | 2017-11-13 | 2021-07-20 | 溶射部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017218183A JP6934401B2 (ja) | 2017-11-13 | 2017-11-13 | 溶射部材の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2021119393A Division JP2021179013A (ja) | 2017-11-13 | 2021-07-20 | 溶射部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2019090074A JP2019090074A (ja) | 2019-06-13 |
| JP6934401B2 true JP6934401B2 (ja) | 2021-09-15 |
Family
ID=66835929
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2017218183A Active JP6934401B2 (ja) | 2017-11-13 | 2017-11-13 | 溶射部材の製造方法 |
| JP2021119393A Pending JP2021179013A (ja) | 2017-11-13 | 2021-07-20 | 溶射部材 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2021119393A Pending JP2021179013A (ja) | 2017-11-13 | 2021-07-20 | 溶射部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (2) | JP6934401B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20240111630A (ko) * | 2023-01-10 | 2024-07-17 | (주)코미코 | 대기 플라즈마 용사법에 의한 고밀도의 이트리아 피막의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 이트리아 용사 피막 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004332081A (ja) * | 2003-05-12 | 2004-11-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 耐プラズマ部材及びその製造方法 |
| JP2008248345A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Tosoh Corp | プラズマ処理装置用部材及びその製造方法 |
| JP5726400B2 (ja) * | 2008-12-25 | 2015-06-03 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 溶射用粉末、溶射皮膜の形成方法、及び溶射皮膜 |
| CN107254651A (zh) * | 2011-12-28 | 2017-10-17 | 福吉米株式会社 | 氧化钇皮膜 |
| CN106164325A (zh) * | 2014-03-31 | 2016-11-23 | 株式会社东芝 | 耐等离子体部件、耐等离子体部件的制造方法以及耐等离子体部件的制造中使用的膜沉积装置 |
| CN107107097B (zh) * | 2014-12-04 | 2021-04-27 | 渐进表面公司 | 结合了选择性地去除颗粒的热喷涂方法 |
-
2017
- 2017-11-13 JP JP2017218183A patent/JP6934401B2/ja active Active
-
2021
- 2021-07-20 JP JP2021119393A patent/JP2021179013A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2021179013A (ja) | 2021-11-18 |
| JP2019090074A (ja) | 2019-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6378389B2 (ja) | プラズマ処理装置用の部品の製造方法 | |
| JP5058816B2 (ja) | 層状にコーティングされたプロセスチャンバのコンポーネント及び方法 | |
| TWI389248B (zh) | 用於電漿腔室部件的抗電漿塗層 | |
| KR100966132B1 (ko) | 내 플라즈마성 갖는 세라믹 코팅체 | |
| JP2016511796A5 (ja) | ||
| KR101084553B1 (ko) | 진공장치용 부품과 그 제조방법 및 그것을 이용한 장치 | |
| JP2008106363A (ja) | 耐プラズマ層の低温エアロゾル堆積 | |
| US20160076129A1 (en) | Component for plasma processing apparatus, and manufacturing method therefor | |
| TW201145441A (en) | Substrate mounting table and method for manufacturing the same, and substrate processing apparatus | |
| JP2021179013A (ja) | 溶射部材 | |
| TWI677589B (zh) | 一種濺射靶材的製備方法 | |
| KR101807444B1 (ko) | 플라즈마 장치용 부품 및 그 제조 방법 | |
| TWI582823B (zh) | 一種用於電漿反應室之氣體分散板 | |
| US9481922B2 (en) | Process for forming porous metal coating on surfaces | |
| JP4680681B2 (ja) | 耐食性部材およびその製造方法 | |
| JP6966339B2 (ja) | 溶射部材の製造方法 | |
| JP2019056143A (ja) | 溶射膜を備えた基材及びその製造方法 | |
| JP6526569B2 (ja) | プラズマ装置用部品及びその製造方法 | |
| JP2012136757A (ja) | 真空装置用部品および、それを備えた成膜装置 | |
| KR20180103563A (ko) | 금속 용사코팅된 알루미늄 소재 및 그 용사코팅방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200812 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20210525 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210601 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210720 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210810 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210823 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6934401 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |