JP5283880B2

JP5283880B2 - 真空成膜装置

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Publication number: JP5283880B2
Application number: JP2007257282A
Authority: JP
Inventors: 道雄佐藤; 隆中村
Original assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Priority date: 2007-10-01
Filing date: 2007-10-01
Publication date: 2013-09-04
Anticipated expiration: 2027-10-01
Also published as: JP2009084651A

Description

本発明は、スパッタリング装置や化学的蒸着（ＣＶＤ）装置などの真空成膜装置に係り、特に真空成膜装置を構成する部品に付着した膜形成材料の剥離や脱落を長期間に亘って防止できるために運転管理が容易であり、しかも成膜に脱落片（パーティクル）の混入が少なく高品質の成膜を形成することが可能な真空成膜装置に関する。

半導体部品や液晶部品等の電子部品においては、スパッタリング法やＣＶＤ法などの成膜方法を利用して各種の微細な配線膜や電極膜などを形成している。具体的には、半導体基板やガラス基板などの被成膜基板上に、スパッタリング法やＣＶＤ法などを適用して膜形成材料を蒸着せしめることにより各種の金属薄膜や金属化合物薄膜を形成している。これら各薄膜は配線層、電極層、バリア層、下地層（ライナー材）などとして利用されている。

ところで、上述した金属薄膜や金属化合物薄膜の形成に使用されるスパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空製膜装置においては、成膜工程中に成膜装置内に配置されている各種部品にも成膜材料が付着、堆積することが不可避である。このように構成部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）は、成膜工程中に経時的に部品から剥離・脱落することによりパーティクルの発生原因となる。このようなパーティクルと称するダストが被成膜基板上に混入すると、配線形成後にショート（短絡）やオープン（断線）などの配線不良を引起し、電子機器の正常な動作が阻害され電子製品の歩留り低下を招くことになる。

このような問題点に鑑み、従来のスパッタリング装置などにおいては、防着板やターゲット固定部品などの装置構成部品の表面に、ターゲット材もしくはそれと熱膨張率が近い材料の被膜を形成し熱膨張差に起因する付着堆積物の剥離を防止することが行われている（例えば、特許文献１、２参照）。また、部品表面への被膜の形成方法に関しても種々の提案がなされており、特に部品本体との密着性や成膜材料の付着性などに優れる溶射法が広く適用されている。このような部品表面の被膜によって、装置構成部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離、脱落を防止しているのが現状である。

確かに上記したような皮膜を形成した従来の付着物の剥離防止対策によっても、ある程度のパーティクル低減効果が得られている。しかしながら、例えばＴｉを成膜材料として金属薄膜や化合物薄膜を成膜して使用効率アップによる長寿命化を達成しようとした場合、溶射被膜上の付着膜の堆積量が多くなることにより付着膜には溶射被膜の表面凹凸に起因する膜突起が形成され、その膜突起周辺には非常に微細な粒子が不安定に堆積した形態が表面に露出し、プラズマによる熱変化により微粒子が脱落してパーティクルの発生を引き起す傾向がある。特に、斜め方向からスパッタ粒子が堆積する部分では、溶射被膜の凹凸が膜突起の形成を顕著にするため、パーティクルが発生し易い状態となる。そのため、堆積膜が厚くなるにつれて、膜突起が大きく成長してパーティクルの発生を助長するとともに、膜の内部応力が増大し、溶射被膜に加わる膜応力によって溶射被膜の突起段差部に応力が集中して耐えきれずにクラックが発生し、パーティクル発生量が増加し溶射被膜が付着膜と一緒に剥離してしまうために、清掃や交換が必要になり装置部品の長寿命化は達成できない状況がある。

一方、溶射被膜を使用できないような部品や溶射処理面以外の面に対しては、表面性状を調整するために、一般にブラスト処理が使用されている。また、Ａｌスパッタリング装置のように、スパッタ膜がＡｌで構成されて非常に軟質であり、溶射被膜を使用しなくとも膜剥れの心配が少ないスパッタリング装置においても、構成部品の表面性状を調整するために一般にブラスト処理が使用されている。

しかしながら、上記ブラスト処理においては、ブラスト材として一般的に硬質で鋭角部を有するアルミナ砥粒が使用されているため、高速度で部品に衝突させるとステンレス材等で形成された部品基材に残留して不具合を生じることが多い。この残留したアルミナ砥粒は非常に抵抗値が高く、スパッタ膜を堆積させているときに電子が部品に飛込み、抵抗値が高いアルミナ残留部分で、スパッタ膜が異常成長する現象が発生し易い。この異常成長痕はノジュールと呼ばれ、この成長部分が欠落してパーティクルとなり、ウエハに混入することにより成膜製品の歩留り低下を引き起す問題が発生している。

また、ブラスト処理はステンレスなどの基材表面を破壊して凹凸状態とするため、表面破砕層が露出したり破損異物が多数表面に付着したりする問題もある。このような表面欠陥は超音波洗浄を施工しても完全に除去することは困難であり、さらにこのような欠陥表面にスパッタ膜が堆積した場合、表面欠陥により堆積膜が容易に剥離する問題がある。
特開２００４−８３９６０号公報特開２００４−２３２０１６号公報

上述したように、従来の真空成膜装置の構成部品における付着物の安定堆積および膜剥離防止対策では、Ｔｉ膜およびＴｉＮ膜を成膜する際に、部品表面に付着した成膜材料（付着物）から発生するパーティクルの低減および膜剥離を十分に抑制することができず、比較的短期間でパーティクルの発生および付着物の剥離が生じてしまうという問題があった。パーティクル発生量の増加や付着物の剥離が発生すると、装置のクリーニンク゛や部品の交換が必要となり、成膜装置の保守管理作業が増大化し、結果的に膜使用製品の生産性の低下や成膜コストの上昇などが生じてしまう。

また、最近の半導体素子においては、高集積度を達成するために配線幅の狭小化が進行し、例えば０．１８μｍ、０．１３μｍから、さらには０．０９μｍ以下まで狭小化が進められている。このように狭小化された配線やそれを有する素子においては、例えば直径が０．２μｍ程度の極微小粒子（微小パーティクル）が混入しても、配線不良や素子不良などを引起すことになるため、装置構成部品に起因する微細なパーティクルの発生をより一層抑制することが強く望まれている。

具体的には、前記特許文献２（特開２００４−２３２０１６号公報）に示す従来の真空成膜装置用部品では、配線幅が０．２５μｍ程度であったために、直径が０．２μｍ以上の粗大なパーティクルを不良発生原因として考えており、そのパーティクルの影響を解消するために表面粗さＲａが３０μｍ以上８０μｍ以下である粗い溶射被膜を形成していた。

しかしながら、近年の半導体素子の更なる高集積化に伴って、配線幅は０．１３μｍ以下の極細配線も実用化されるに至っている。このような極細配線になると、従来は注目されなかった直径が０．２μｍ未満の微細なパーティクルも配線不良や素子不良などを引起すことが現実的な問題になってくる。具体的には配線不良や素子不良を防止するためには直径が０．１μｍ以上のパーティクルを減少させる必要があるにも拘らず、従来の表面粗さＲａが３０μｍ以上８０μｍ以下である粗い溶射被膜を形成した部品では直径が０．１μｍ程度の微細なパーティクルの発生は十分抑制できなかったという問題点があった。

本発明はこのような課題に対処するためになされたものであり、例えばＴｉ膜およびＴｉＮ成膜などのバリア層を形成する薄膜を成膜する際に、成膜工程中に装置構成部品に付着する成膜材料の剥離脱落を安定的かつ有効に防止し、成膜装置のクリーニングや構成部品の頻繁な交換などに伴う膜製品の生産性の低下や成膜コストの増加を抑制すると共に、微細なパーティクルの発生を抑制することを可能にした真空成膜装置用部品、さらに成膜した膜中へのパーティクルの混入を抑制し、高集積化された半導体素子などへの対応を図るとともに、稼働率の改善により成膜コストの低減などを図ることを可能にした真空成膜装置を提供することを目的としている。

上記目的を達成するために本発明に係る真空成膜装置は、真空容器内で蒸発させた薄膜形成材料を基板上に蒸着せしめてＴｉまたはその化合物を成膜する真空成膜装置において、この真空成膜装置を構成する真空成膜装置用部品の表面粗さが算術平均粗さＲａで５μｍ以下であり、上記真空成膜装置用部品の表面にボールショット処理およびドライアイス処理を併用した塑性加工によって形成された複数のくぼみを有し、このくぼみの平均直径が３〜２０μｍであり平均深さが１〜５μｍであり、上記真空成膜装置が電気的に加速したイオンを薄膜形成材料に衝突させて材料成分を蒸発させ、蒸発した材料成分を基板上に蒸着せしめて薄膜を形成する真空成膜装置である場合に、前記真空成膜装置用部品上に蒸着した薄膜形成材料が膜剥離を生じるまでに連続して成膜処理を継続できる時間をその間のスパッタ積算電力量で表わした真空成膜装置用部品の使用寿命が５００ｋＷｈ以上であり、上記真空成膜装置がスパッタリング装置であることを特徴とする。

上記真空成膜装置用部品によれば、部品の表面粗さが算術平均粗さＲａで５μｍ以下であるために、部品表面に付着した成膜材料（付着物）の密着性が優れ、成膜材料の膜剥離が効果的に抑制され、パーティクルの発生が減少するために、配線不良や素子不良などを引起すことが少なくなり電子部品の製造歩留まりを大幅に改善することができる。また成膜材料の膜剥離が長期間に亘って効果的に抑制されるために、成膜装置のクリーニングや構成部品の交換頻度が減少し成膜装置の運転管理が極めて容易になると共に、膜製品の生産性を高めることができ、成膜コストの低減も可能になる。

上記部品の表面粗さが５μｍを超える場合には、部品の表面凹凸に起因する膜突起が形成され易くなり、その膜突起周辺に非常に微細な粒子が不安定に堆積した形態が表面に露出し、プラズマによる熱変化により微粒子が脱落してパーティクルの発生を引き起し易くなる。したがって、上記部品の表面粗さＲａは５μｍ以下と規定されるが、２〜４μｍの範囲がより好ましい。

また、上記真空成膜装置用部品において、前記部品の表面に複数のくぼみ（ディンプル）を有することが好ましい。また、このくぼみの平均直径が３〜２０μｍであり、平均深さが１〜５μｍの範囲であることが好ましい。このくぼみの形状・個数を制御することにより部品の表面粗さを適宜所定の範囲に調整できる。また、後述するように上記くぼみは部品の表面を塑性加工することによって形成することが好ましい。

上記くぼみの平均直径範囲および平均深さの範囲内において、溶射皮膜の表面粗さＲａを５μｍ以下に調整することが可能である。

上記くぼみの平均直径および平均深さは、溶射皮膜の断面組織写真を観察し隣接した５個のくぼみを任意に選択し、それらの直径および深さを測定し、その平均値として測定される。

また、前記真空成膜装置がＴｉまたはその化合物を成膜するためのものであるときに、特に顕著なパーティクル低減効果が発揮される。Ｔｉの化合物としてはＴｉＮ（窒化チタン）などが有り、このＴｉＮ膜は雰囲気ガスとして所定量のＮ_２ガスを導入した１Ｐａ以下の真空雰囲気内でＴｉターゲットをスパッタリングする反応スパッタリング法により形成される。

従来、上記Ｔｉまたはその化合物が付着する真空成膜装置用部品では、溶射皮膜のアンカー効果によって付着成分の密着性を高め剥離を防止する意図で溶射皮膜の表面粗さＲａは、特許文献２にも示すように３０μｍ以上に規定されていた。しかしながら、本発明者らの知見によれば、特にＴｉまたはＴｉＮ膜を成膜するための真空成膜装置用部品の表面においては、溶射被膜を設けなくとも部品の表面粗さＲａを５μｍ以下と小さく調整することがパーティクルの発生防止対策として、極めて有効であることが判明している。

また、上記真空成膜装置用部品において、前記部品の表面が塑性加工されていることが好ましい。部品の表面粗さは、部品表面の研磨処理等によって所定の範囲に調整することは可能である。しかしながら、この場合には、研磨処理表面に微細な凹凸、研磨痕や空洞部が形成され易く、この凹凸、研磨痕や空洞部を起点として膜形成材料の異常成長部が形成され易くなる。この異常成長部は部品表面部から脱落し易くパーティクルの発生原因となり易い。そこで、部品表面を塑性加工することにより、上記凹凸、研磨痕や空洞部などの欠陥部を解消することが望ましい。

上記塑性加工法はボールショット処理およびドライアイス処理の少なくとも一方であることが好ましい。ボールショット処理（ボールブラスト処理）は丸いボール状の微細砥粒を高圧流体と共に部品の表面に衝突させて表面処理を行う方法であり、部品表面に砥粒を残存させず、かつ部品表面に損傷（破砕層形成）を与えずにくぼみ（ディンプル）を形成することができる。このくぼみの形状（直径および深さ）は砥粒としてのボール径、砥粒の噴射距離、噴射圧力、ボールショット時間等の処理条件を制御することにより調整できる。

一方、ドライアイス処理はドライアイスボールを吹付け砥粒として使用するボールショットを示す。このドライアイス処理によれば、部品表面にドライアイスボールが残存した場合でも、短時間で揮発（昇華）してしまうために、ドライアイスボールに起因する凹凸や空洞部が形成されることが無く、剥離し易い異常堆積部の形成が無い。

特に、上記ボールショット処理とドライアイス処理とを組合せることにより、部品の長寿命（ライフ）化とパーティクル低減効果との両方を実現することができる。特に上記ボールショット処理とドライアイス処理とを併用することにより、一方の処理で部品表面部に残存した微細な凹凸部を他方の処理で取り除くことが可能であり、微小なパーティクルの発生原因となる欠陥部を解消できるために、直径が０．１μｍ程度の微細なパーティクルをも低減することができる。

これに対して、従来のブラスト処理においては、鋭角部を有する先鋭な砥粒を部品表面に衝突させるため、砥粒の部品表面への食込みが生じ易く、部品の表面に破砕層が形成されるなど傷が付き易い。そのため部品の表面を粗くできるが傷が多数残存するので、微小なパーティクルの発生を皆無にすることは不可能であった。

また、上記の各真空成膜装置用部品において、前記真空成膜装置が電気的に加速したイオンを薄膜形成材料に衝突させて材料成分を蒸発させ、蒸発した材料成分を基板上に蒸着せしめて薄膜を形成する真空成膜装置である場合に、前記真空成膜装置用部品上に蒸着した薄膜形成材料が、長さが２ｍｍ以上の膜剥離を生じるまでに連続して成膜処理を継続できる時間をその間のスパッタ積算電力量で表わした真空成膜装置用部品の使用寿命が５００ｋＷｈ以上であることが好ましい。

上記スパッタ積算電力量で表わした真空成膜装置用部品の使用寿命が５００ｋＷｈ以上であれば、膜剥離を生じるまでの時間が長期化し連続して成膜処理を継続できる時間が長くなるために、部品の洗浄や交換に要する労力が大幅に軽減され、成膜装置の運転管理が極めて容易になると共に、膜製品の生産性を高めることができ、成膜コストの低減も可能になる。

さらに、本発明に係る真空成膜装置は、上記のいずれかの真空成膜装置用部品を構成材として用いたことを特徴とする。この真空成膜装置において、抵抗加熱法、高周波加熱法、電子ビーム加熱法により薄膜形成材料を加熱蒸発させる場合には、真空容器中の作業圧力（真空度）は１×１０^−２Ｐａ以下に調整される。また、ＤＣスパッタリング法、高周波スパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法等により薄膜形成材料を蒸発させる場合には、真空容器中の作業圧力（真空度）は１×１０^−２〜１Ｐａ程度に設定される。また、例えば、窒素雰囲気中でＴｉターゲットからスパッタによりＴｉＮ膜を成膜する場合は、スパッタリング装置の真空容器内を１×１０^−６Ｔｏｒｒ以下に真空排気後、Ａｒ５０％＋Ｎ_２５０％の混合ガスを５×１０^−３Ｔｏｒｒ程度導入する。（１Ｔｏｒｒ＝１．３３×１０^２Ｐａ）。

本発明に係る真空成膜装置がスパッタリング装置であるときに、特にパーティクル低減効果および部品の寿命長期化が顕著になる。

本発明に対して、従来は真空成膜装置用部品に堆積した膜剥離を防止するために、特許文献２にも開示されているように、部品表面に形成する溶射被膜の表面を凹凸状態にして表面積を増加せしめ、この凹凸部のアンカー効果を利用して膜剥離を防ぐ手段が妥当であるとの理由から、一般的には溶射被膜の表面粗さＲａを３０μｍ以上に制御したものが溶射被膜として使用されている。

しかしながら、本発明者らの知見によれば、溶射被膜の表面粗さを大きくした場合、堆積膜は溶射表面の形状のまま堆積するために、堆積膜の凹凸に起因して膜突起が形成され、その膜突起には不安定粒子が堆積するために、逆にパーティクルの発生を誘発する原因となっていた。そのため、パーティクルを低減するためには溶射被膜の表面はなるべく平滑であることが必要であり、溶射被膜の表面粗さおよびその形態制御が重要な因子であることが種々の実験結果から判明した。

なお、従来の溶射被膜を形成した部品において、溶射被膜は、粉末やワイヤーなどの素材を電気や燃焼ガスなどを熱源として溶融し、その溶融粒子をＡｒガスや圧縮空気などの分散用ガスを利用して吹付ける方法であるため、溶融粒子が被覆物に堆積する際、溶融粒子の大きさに依存して溶射表面粗さが変化する。そのため、ワイヤー素材を利用したアーク溶射やフレーム溶射方式で溶射した場合、ワイヤーの線径が一定であるため、溶射条件を選定しても表面粗さがＲａ１０μｍ以下の溶射膜を安定的に成膜することは困難であった。

本発明では、部品の表面粗さＲａを５μｍ以下に制御することにより、溶射皮膜を形成しなくともパーティクル低減および部品の長寿命化に顕著な効果を示すという知見を初めて得た。さらに、部品表面の粗さ調整処理後の表面処理として、汚染をさらに生じない方法で欠陥部を除去するか、または処理表面を特殊な方法で平滑化する後処理が有効であることが判明した。そして、上述の表面の粗さ調整処理と後処理とを加えることにより、パーティクルの発生をさらに大幅に低減でき、部品の大幅な寿命延長が可能となることが判明した。

このように、部品の表面形態を制御することによって、部品の上に堆積する付着物を安定的に堆積させることが可能となり、パーティクルの発生と膜剥離とを安定的かつ効果的に抑制することができる。

したがって、真空成膜装置用部品上に堆積する付着物から誘発するパーティクルの発生や堆積膜の剥離を効果的に抑制することが可能になると共に、成膜装置のクリーニング頻度や部品交換の回数を大幅に低減することができる。このパーティクル発生量の低減は、真空成膜装置で形成する各種の薄膜、さらにはそれを用いた素子や部品の歩留り向上に大きく寄与する。また、成膜装置のクリーニング頻度や部品交換回数の低減は、生産性の向上ならびに成膜コストの削減に大きく寄与するなど多大な効果を発揮する。

以上説明したように、本発明に係る真空成膜装置用部品によれば、成膜工程中に付着する成膜材料の剥離を安定的かつ効果的に防止できると共に、剥離防止用の被膜自体の安定性を高めることが可能となる。したがって、成膜装置のクリーニング頻度や部品の交換回数を削減することができる。また、このような真空成膜装置用部品を有する本発明に係る真空成膜装置によれば、配線膜や素子の不良発生原因となる膜中へのパーティクルの混入を抑制することが可能となると共に、膜の生産性の向上ならびに成膜コストの低減を図ることが可能となる。

以下、本発明を実施するための形態について説明する。

真空成膜装置内のパーティクルおよび部品交換回数の低減を実現するためには、部品本体表面の表面粗さを制御する必要がある。特にＡｌ配線膜の拡散バリアに使用されるＴｉ／ＴｉＮ膜の場合には、上述の効果を発揮させるためには、表面粗さを算術平均粗さＲａ基準で５μｍ以下、更に好ましくは２〜４μｍの範囲に制御することが必要である。

このような部品表面の表面粗さを得る具体的な方法としては、研磨法等を適宜選択して使用する。得られた部品に対して、ボールショット処理を実施して部品表面を塑性変形させて、最終的な表面粗さを５μｍ以下に制御することが好ましい。このボールショット処理に際しては、ボール径、ボール材質、噴出圧力、ショット距離、ショット角度などのショット条件をコントロールすることによって、部品の表面粗さおよび表面形態などを制御することができる。

上記のように、部品表面をボールショット処理して表面部を塑性加工することにより、さらに応力緩和機能が増加するために部品のライフアップが可能となると共に、パーティクル低減をも満足する部品が得られることが、新たな知見として得られた。

得られた部品においては、飛散粒子や研磨痕など脱落し易い付着物が溶射表面に付着残存するため、ドライアイスクリーニング処理で付着物の除去を行うことが好ましい。ここで、砥粒として用いられるドライアイスは、部品表面に衝突後残存したとしても短時間で揮発するため、それ自体が部品表面を汚染することがない。そのため、部品表面の形態制御を行う事前処理として有効な手段である。

なお、上記ドライアイスクリーニング処理は径が数ｍｍのペレット状のドライアイス粒子を直接吹付けても良いし、粉砕して１ｍｍ以下の微細粒子とした状態で吹付けた場合においても飛散粒子や研磨痕等の欠陥部の除去は可能となる。この際、吹付けるガス圧力は２ｋｇ／ｃｍ^２以上であれば欠陥部の除去効果が発揮されるが、２ｋｇ／ｃｍ^２未満の低圧力では欠陥部の完全除去が不可能となる。

このドライアイスクリーニング処理を事前に行わないと、部品表面に対して密着性の低い飛散粒子等がボールショットによって扁平状に塑性変形し、部品表面に堆積する状態となり、その上に付着したスパッタ堆積膜が剥離し易くなる傾向がある。その結果、部品のライフアップ対策の妨げとなるため、好ましくは塑性加工の前にドライアイスクリーニング処理を事前に行うことが妥当である。

また、ボールショット処理で使用する硬質ボールとしては、普通鋼、ステンレス鋼やセラミックス材料製の球状ボールであれば、噴射による強い衝撃力を受けた場合においてもボール自体が破損せずに繰り返して使用が可能である。また、ボールの直径としては１ｍｍ以下が好ましい。１ｍｍを超えるように粗大となった場合は、溶射被膜表面の凹部までボールの衝突が及ばず、溶射形態がそのまま残存する部分が発生し、溶射面全体が均一な形態とならないためである。

上記ボールショット処理における吹付け圧力としては、ボールが均一な運動量を持って吹付けられる圧力であれば良く、具体的には５ｋｇ／ｃｍ^２以下が好適である。しかしながら、この吹付け圧力が５ｋｇ／ｃｍ^２を超えると部品表面が極端に塑性変形して、所望の表面粗さを得ることが困難となる。一方、上記吹付け圧力が過度に低くなるとボールが安定的に噴出しないため、部品表面が完全な平滑状態とならず、部品表面に研磨痕等が残存した不均一な形態となって膜の生産性が低下してしまう。

また、ボールショット処理後に更にドライアイスショット処理を併用することにより、平滑化した部品表面に残留する付着物が除去され、異物が残存しない表面を形成できる効果があり、パーティクルの更なる低減に繋がるために有効な手段となる。

このようにして得られた部品について、組織の軟化や脱ガスなどを目的としてアニーリング処理を実施することにより、部品の応力緩和能力をさらに増大化させることができる。

［実施例］
次に、本発明の具体的な実施例について添付図面を参照してより具体的に説明する。

図３は本発明に係る真空成膜装置用部品を使用した真空成膜装置の一実施形態であるスパッタリング装置の構成を示す断面図である。このスパッタリング装置２０は、ターゲット１６を固定保持するスパッタリングターゲット固定板１１と、アースシールド１２と、上部防着板１３と、下部防着板１４とおよびプラテンリング１５とから構成される真空容器に、スパッタリングターゲット１６と被成膜材料（ウエハー）１７とが対向して配置されて構成される。上記アースシールド１２、上部防着板１３、下部防着板１４およびプラテンリング１５が、真空成膜装置用部品として使用されている。

なお、本実施例では真空成膜装置としてのスパッタリング装置を用いて説明するが、本発明の真空成膜装置用部品および真空成膜装置は、スパッタリング装置以外に真空蒸着装置（イオンプレーティングやレーザーアブレーション等を含む）、ＣＶＤ装置等をも含むものであり、スパッタリング装置と同様の効果が得られるものである。

［実施例１〜５］
図３に示すようなスパッタリング装置２０の構成部品（真空成膜装置用部品）であるアースシールド１２、上部防着板１３、下部防着板１４およびプラテンリング１５を以下のように調製した。すなわち、部品本体（基材）が全てＳＵＳ３０４から成る上記アースシールド１２、上部防着板１３、下部防着板１４およびプラテンリング１５について、ブラスト処理により部品本体表面に付着した粗大な付着物を除去する下地処理を実施して各真空成膜装置用部品１を用意した。各真空成膜装置用部品１は、図１に示すように部品本体２の表面に凹凸３が形成された構造を有する。

次に上記のように凹凸３が形成された各部品について、表１に示すようにボールショット処理を１回実施したり、ボールショット処理とドライアイスショット処理とを併用して２回以上実施したりする後処理を行った。

ここで、上記ボールショット処理は、図２に示すように、各部品本体２の表面に、直径が０．８ｍｍのステンレス製ボール４を、噴出し圧力２ｋｇ／ｃｍ^２で噴射ノズル５から射出して実施した。一方、上記ドライアイスショット処理は、直径が０．３ｍｍのドライアイス粒体を、同じく噴出し圧力４．５ｋｇ／ｃｍ^２で噴射ノズル５から射出して実施した。

上記ボールショット処理を実施することによって、各部品１の表面部が塑性加工を受けて変形し、図２に示すようにボールの外表面形状に対応した曲面を有するくぼみ６が多数形成される。このくぼみ６の直径Ｄ及び深さｄは、上記ボール径、噴出し圧力などのショット条件を調整することにより制御した。

一方、上記ドライアイスショット処理を実施することによって、ボールショット処理前に部品表面に残存していた付着物および突起部等を容易に除去してほぼ完全なクリーニングが実行できた。

次に、上記のようなボールショット処理およびドライアイスショット処理などの後処理を実施した各部品について、３×１０^−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて温度３５０℃で３時間の条件で熱処理を実施して、アニールおよび脱ガスを図ることにより、各実施例用の真空成膜装置用部品１を調製した。さらに、上記各実施例用の真空成膜装置用部品１としてのアースシールド１２、上部防着板１３、下部防着板１４およびプラテンリング１５を使用して図３に示すような各実施例１〜５に係る真空成膜装置２０を組み立てた。

［比較例１〜２］
一方、本発明に対する比較例として、実施例と同一材料から成る各部品本体２の表面にボールショット処理およびドライアイスクリーニングの後処理を実施せずに、アルミナブラスト処理のみを実施することにより、表１に示す表面粗さを有する部品を調製した。次に、各部品に対して、アニールおよび脱ガス処理として３×１０^−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて温度３５０℃で３時間の条件で熱処理を施すことにより、各比較例に係る真空成膜装置用部品１を調製し、さらに、これらの部品１を使用して図３に示すような各比較例１〜２に係る真空成膜装置を組み立てた。

このようにして組み立てた各実施例および比較例に係る真空成膜装置に直径１２７ｍｍのＴｉスパッタリングターゲット１６を装着して、スパッタ圧３×１０^−５Ｐａ、Ａｒ流量１０ｓｃｃｍ（ｃｍ^３／ｓ）、Ｎ_２流量３０ｓｃｃｍの条件でＴｉ／ＴｉＮの積層薄膜を８インチウェーハ上に形成するマグネトロンスパッタリングを実施した。

そして、８インチウェーハ表面上に混入した直径０．１μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンタ（ＷＭ−３）で測定した。また、長さが２ｍｍ以上の膜剥離が発生するまでのスパッタ積算電力量値（ｋｗｈ）を測定して各装置構成部品の使用寿命として確認した。これらの測定結果を下記表１に示す。

上記表１に示す結果から明らかなように、各構成部品１の表面粗さＲａを５μｍ以下に制御した各実施例に係る真空成膜装置としてのマグネトロンスパッタリング装置によれば、部品１の表面粗さＲａが５μｍを超える各比較例に比べてパーティクル発生量が大幅に低減されることが判明した。また、各構成部品において膜剥離が発生するまでの運転時間を示す使用寿命も長くなることが確認できた。これらの結果から、各実施例で形成した表面形態を有する部品によりパーティクル発生を効果的かつ安定的に防止でき、部品及び装置自体の使用寿命の延長が達成できることが確認された。

特に実施例４〜５に示すように、ボールショット処理およびドライアイスショット処理の２種の後処理を併用することにより部品の下地処理直後またはボールショット施工直後に部品表面に残存していた付着物を効果的に除去できるため、異常成長した付着物の脱落が効果的に防止できるために、ウエハ上に混入するパーティクルなどのダスト数をさらに低減できることが実証された。

［実施例６〜８］
次に真空成膜装置としてのスパッタリング装置において、スパッタ出力を変えて運転した場合に、そのスパッタ出力がパーティクルの発生量に及ぼす影響の大小について以下の実施例及び比較例を参照して確認する。

実施例１と同一材料（ＳＵＳ３０４）から成る各部品本体２の表面に実施例１と同様な条件にてボールショット処理を実施することにより、表２に示す表面粗さＲａおよびくぼみ形状を有する実施例６〜８に係る真空成膜装置用部品１を調製した。さらに、これらの真空成膜装置用部品１を、図３に示すようなアースシールド１２、上部防着板１３、下部防着板１４およびプラテンリング１５として組み込み各実施例６〜８に係る真空成膜装置２０を組み立てた。

［比較例３］
一方、実施例１と同一材料（ＳＵＳ３０４）から成る各部品本体２の表面に比較例１と同様な条件にてアルミナブラスト処理のみを実施することにより、表２に示す表面粗さＲａを有する比較例３に係る真空成膜装置用部品を調製し、さらに、これらの真空成膜装置用部品を使用して各比較例３に係る真空成膜装置を組み立てた。

上記のように組み立てた各実施例６〜８および比較例３に係る真空成膜装置の真空容器内に実施例１と同様にＴｉスパッタリングターゲット１６を装着して、スパッタ圧３×１０^−５Ｐａ、Ａｒ流量１０ｓｃｃｍ（ｃｍ^３／ｓ）、Ｎ_２流量３０ｓｃｃｍの条件でＴｉ／ＴｉＮの積層薄膜を８インチウェーハ上に形成するマグネトロンスパッタリングを実施した。

そして、スパッタ出力用の積算電力量が７００ｋＷｈに到達するまで連続的にスパッタリング操作を継続し、表２に示す途中の積算電力量値になった時点でそれぞれウエハ表面上に混入した直径０．１μｍ以上のダスト数の増加数をパーティクルカウンタ（ＷＭ−３）で測定した。これらの測定結果を下記表２に示す。

上記表２に示す結果から明らかなように、各構成部品の表面に塑性加工（ボールショット）を施し表面粗さＲａを５μｍ以下に制御した各実施例６〜８に係るスパッタリング装置によれば、溶射皮膜の表面粗さＲａが５μｍを超える比較例３に比べてパーティクル発生が長期に亘って効果的に抑制できることが判明した。一方、比較例３に係るスパッタリング装置においては、運転時間の経過に伴って急激にパーティクル発生量が増加する傾向が確認できた。

以上説明の通り、本実施例に係る真空成膜装置用部品およびそれを用いた真空成膜装置によれば、真空成膜装置の構成部品の表面粗さを所定範囲に調整しているため、真空成膜装置の構成部品に付着した付着膜の剥離によるパーティクルの発生を効果的に防止できるため、成膜製品の製造コストを低減し、膜製品の製造歩留りを向上させることが可能である。

本発明に係る真空成膜装置用部品の構成を示す部分断面図。ボールショット処理を実施して本発明に係る真空成膜装置用部品の表面性状を調整する操作を示す部分断面図。本発明に係る真空成膜装置用部品を使用した真空成膜装置の構成例を示す断面図。

１真空成膜装置用部品
２部品本体（基材）
３凹凸
４ボール
５噴射ノズル
６くぼみ（ディンプル）
１１スパッタリングターゲット固定板
１２アースシールド
１３上部防着板
１４下部防着板
１５プラテンリング
１６スパッタリングターゲット
１７被成膜材料（ウエハー）
２０スパッタリング装置（真空成膜装置）

Claims

真空容器内で蒸発させた薄膜形成材料を基板上に蒸着せしめてＴｉまたはその化合物を成膜する真空成膜装置において、この真空成膜装置を構成する真空成膜装置用部品の表面粗さが算術平均粗さＲａで５μｍ以下であり、上記真空成膜装置用部品の表面にボールショット処理およびドライアイス処理を併用した塑性加工によって形成された複数のくぼみを有し、このくぼみの平均直径が３〜２０μｍであり平均深さが１〜５μｍであり、上記真空成膜装置が電気的に加速したイオンを薄膜形成材料に衝突させて材料成分を蒸発させ、蒸発した材料成分を基板上に蒸着せしめて薄膜を形成する真空成膜装置である場合に、前記真空成膜装置用部品上に蒸着した薄膜形成材料が膜剥離を生じるまでに連続して成膜処理を継続できる時間をその間のスパッタ積算電力量で表わした真空成膜装置用部品の使用寿命が５００ｋＷｈ以上であり、上記真空成膜装置がスパッタリング装置であることを特徴とする真空成膜装置。
前記真空成膜装置用部品の表面に溶射被膜が形成されていることを特徴とする請求項１記載の真空成膜装置。