KR20080039316A - 용사용 분말 및 용사코팅의 형성방법 - Google Patents

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히로유키 이베
준야 키타무라
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Abstract

용사용 분말은 원자번호가 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물을 포함하는 입자들로 구성된다. 상기 입자들의 파쇄 강도는 80 MPa 이상이다. 상기 용사용 분말의 참비중에 대한 총괄비중의 비율은 0.15 이상이다. 상기 입자들은 조립 및 소결 입자임이 바람직하다. 조립 및 소결 입자를 구성하는 1차 입자의 평균 입자 크기는 6 ㎛ 이하임이 바람직하다.
열용사, 플라즈마 부식, 희토류 원소의 산화물, 에칭

Description

용사용 분말 및 용사코팅의 형성방법{Thermal spray powder and method for forming thermal spray coating}
본 발명은 용사용 분말 및 용사코팅의 형성을 위한 방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스 또는 액정 디바이스 제조 분야에서, 반응성 이온 에칭 장치를 사용하는 드라이 에칭의 일종인 플라즈마 에칭에 의한 미세가공(micorfabrication)을 수행 함이 일반적이다. 따라서, 반도체 디바이스의 제조장치 및 액정 디바이스의 제조장치에서, 에칭 과정 중 반응성 플라즈마에 노출된 부재는 부식(손상)될 수 있다. 플라즈마 부식에 의하여, 반도체 디바이스 제조장치 또는 액정 디바이스 제조장치에서 부재로부터 입자가 발생하는 경우, 상기 입자는 반도체 디바이스에 사용되는 실리콘 웨이퍼(silicon wafer) 또는 액정 디바이스에서 사용되는 유리 기판에 퇴적되는 경우가 있다. 퇴적된 입자의 양이 많거나, 입자의 크기가 클 경우, 상기 미세가공은 설계된 바에 따라 수행될 수 없으며, 이에 따라 디바이스의 합격품률(device yield)이 떨어지고, 품질 결함이 발생하여, 디바이 스 비용의 증가를 초래할 수 있다.
이러한 관점에서, 종래에는 에칭 공정 중 반응성 플라즈마에 노출되는 부재의 플라즈마 부식은 상기 부재에 세라믹 용사코팅을 제공함에 의해 감소되거나 방지되어왔다(예를 들어, 일본특허 공개공보 제2002-80954호 참조). 그러나, 종래의 용사코팅은 플라즈마 부식 저항성에 대하여 요구되는 수행능력을 충분히 만족시키지 못하며, 따라서 향상에 대한 필요성이 여전히 남아있다.
일본특허 공개공보 제2002-80954호의 실시예들에 의하면, 에칭속도는 2 ~ 3 nm/분이다. 상기와 같은 에칭속도를 얻을 수 있는 에칭 조건은 최대 약 200 W (0.6 W/cm2)에서 낮은 플라즈마 전력(플라즈마 전력 밀도)을 갖는다(KITAMURA 등, "Plasma-Erosion Properties of Ceramic Coating Prepared by Plasma Spraying", Materials Transactions, The Japan Institute of Metals, Vol. 47, No. 7, pages 1677 to 1683, 2006 참조). 반면, 최근의 반도체 디바이스 제조장치 및 액정 디바이스 제조장치를 위한 에칭 공정에서, 에칭 공정 시간을 단축하기 위해, 플라즈마 전력은 일반적으로 1,000 W 이상으로 설정되고, 플라즈마 전력 밀도는 3 W/cm2 이상으로 설정된다. 일본특허 공개공보 제2002-80954호의 용사코팅은 상술한 가혹한 에칭 조건하에서 플라즈마 부식 저항성과 관련하여 요구되는 수행능력을 충분히 만족시키지 않는다.
본 발명의 목적은 최상의 플라즈마 부식 저항성을 갖는 용사코팅을 형성하기에 적합한 용사용 분말 및 상기 용사코팅을 형성하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 제 1측면에 따라, 용사용 분말이 제공된다. 상기 용사용 분말은 원자번호가 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물을 포함하여 이루어지는 입자를 포함한다. 입자의 파쇄 강도(crushing strength)는 80 MPa 이상이다. 상기 용사용 분말의 참비중(true specific graqvity)에 대한 총괄비중(bulk specific gravity)의 비율은 0.15 이상이다.
본 발명의 제 2측면에 따라, 상기 용사용 분말을 플라즈마 용사하여 용사코팅을 형성하기 위한 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 실시형태 및 유용성은 실시예에 의해 본 발명의 원리를 설명하는 하기의 기재로부터 명백해 질 것이다.
본 발명의 용사용 분말로부터 형성된 용사코팅은 우수한 플라즈마 부식 저항 성을 갖는다. 다시 말해, 본 발명의 실시형태에 의한 용사용 분말은 우수한 플라즈마 부식 저항성을 갖는 용사코팅의 형성에 적합하다.
본 발명의 제 1 실시형태는 하기와 같이 기술된다.
본 발명의 실시형태에 따른 용사용 분말은 원자번호가 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물을 포함하여 이루어지는 입자들을 포함한다. "원자번호가 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소"는 구체적으로, 이트륨(Y, 원자번호 39), 프라세오디뮴(Pr, 원자번호 59), 네오디뮴(Nd, 원자번호 60), 프로메티움(원소기호 Pm, 원자번호 61), 사마리움(원소기호 Sm, 원자번호 62), 유로피움(원소기호 Eu, 원자번호 63), 가돌리늄(원소기호 Gd, 원자번호 64), 테르비움(원소기호 Tb, 원자번호 65), 디스프로시움(원소기호 Dy, 원자번호 66), 홀미움(원소기호 Ho, 원자번호 67), 에르비움(원소기호 Er, 원자번호 68), 톨륨(원소기호 Tm 원자번호 69) 및 이테르븀(원소기호 Yb, 원자번호 70)이다.
상기 용사용 분말의 입자가 원자번호 39 또는 59 ~ 68 중 어느 하나의 희토류 원소, 특히 Y, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho 또는 Er 중 어느 하나의 산화물을 포함하여 구성되는 경우, 원자번호 69 또는 70인 희토류 원소, 구체적으로 Tm 또는 Yb의 산화물을 포함하여 구성되는 용사용 분말보다 우수한 플라즈마 부식 저항성을 갖는 용사코팅이 형성될 수 있다. 더욱 구체적으로, 용사용 분말 내의 입자가 원자 번호 60 ~ 66, 구체적으로 Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb 또는 Dy 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물로 구성될 경우, 용사코팅은 원자번호 39, 59 또는 67 ~ 70, 구체적으로 Y, Pr, Ho, Er, Tm 또는 Yb 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물을 포함하여 구성된 용사용 분말보다 우수한 플라즈마 부식 저항성을 갖는 용사코팅이 형성될 수 있다. 따라서, 용사용 분말 내의 입자들은 원자번호가 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소 중 원자번호가 39 또는 59 ~ 68 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물을 포함하여 구성됨이 바람직하고, 원자번호가 60 ~ 66 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물을 포함하여 구성되는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 실시형태에 따른 용사용 분말 내 입자의 파쇄 강도는 80 MPa 이상이어야 한다. 상기 파쇄 강도가 클수록, 용사용 분말이 분말 공급기로부터 용사 장치로 공급되는 동안 분말 공급기와 용사 장치를 연결하는 관 내에서, 또는 용사 장치 내로 공급된 용사용 분말이 용사염(thermal spray flame)과 같은 용사과정을 위해 열원에 주입될 때 용사용 분말 내의 입자 분산을 더욱 강하게 억제시킨다. 용사용 분말 내의 입자들이 용사 전 분산되는 경우, 용사 과정동안 열원에 의해 과열되기 쉬운 미세 입자들이 형성되고, 이에 따라 용사과정 중 "스피팅(spitting)"이라고 하는 현상이 발생할 수 있다. "스피팅"이라는 용어는 과도하게 용융된 용사용 분말의 퇴적물이 용사 장치의 용사 노즐 내벽으로부터 떨어져 나와 용사 대상물에 분사되는 것을 말한다. 용사과정 중 스피팅이 발생하는 경우, 플라즈마 부식 저항 성을 포함하여 얻어진 용사코팅의 품질이 저하될 수 있다. 더욱이, 용사용 분말 내 입자들의 분산에 의해 형성되는 미세 입자들은 저중량이므로, 열원으로부터 분사되어 열원에 의해 충분히 가열되지 않을 수 있다. 불충분하게 가열됨에 따라 용융되거나 연질화되지 않은 상기 미세입자가 용사코팅에 혼합될 경우, 용사코팅 내의 입자간 결합력이 감소되고, 이에 따라 플라즈마 부식 저항성을 포함하여 얻어진 용사코팅의 품질이 저하될 수 있다. 이러한 관점에서, 용사용 분말 내의 입자들의 파쇄 강도가 80 MPa 이상인 경우, 용사용 분말 내 입자들의 분산이 강하게 억제될 수 있고, 이에 따라, 용사코팅이 최상의 플라즈마 부식 저항성을 가질 수 있다. 용사코팅의 플라즈마 부식 저항성을 더욱 향상시키기 위하여, 용사용 분말 내의 입자들의 파쇄 강도는 90 MPa 이상임이 바람직하고, 100 MPa 이상이 더욱 바람직하다.
용사용 분말 내 입자들의 파쇄 강도 상한은 특별히 제한되지 않으나, 250 MPa 이하임이 바람직하며, 200 MPa 이하가 더욱 바람직하고, 190 MPa 이하가 가장 바람직하다.
본 발명의 실시형태에 따른 용사용 분말의 참비중에 대한 총괄비중의 비율은 0.15 이상이어야 한다. 상기 비율이 증가함에 따라, 용사용 분말의 유동성이 증가하여, 용사과정 중 용사용 분말의 공급이 안정화된다. 또한, 용사용 분말로부터 형성되는 용사코팅 내의 세공(pore)의 수가 감소되어, 용사코팅의 다공성이 감소된다. 이러한 관점에서, 용사용 분말의 참비중에 대한 총괄비중의 비율이 0.15 이상 인 경우, 용사과정 중 용사용 분말의 진동이 강하게 억제되고 용사용 분말에 의해 형성된 용사코팅 내의 세공 수 또한 크게 감소하여, 우수한 플라즈마 부식 저항성을 갖는 용사코팅을 얻을 수 있도록 한다. 나아가, 용사코팅의 플라즈마 부식 저항성을 향상시키기 위하여, 용사용 분말의 참비중에 대한 총괄비중의 비율은 0.17 이상임이 바람직하고, 0.20 이상이 더욱 바람직하고, 0.25 이상이 가장 바람직하다.
용사용 분말의 참비중에 대한 총괄비중의 비율에 대한 상한은 특별히 제한되는 것은 아니나, 0.45 이하임이 바람직하고, 0.40 이하가 더욱 바람직하다.
본 발명의 실시형태에 따른 용사용 분말의 평균 입자 크기는 5 ㎛ 이상임이 바람직하고, 8 ㎛ 이상이 더욱 바람직하고, 10 ㎛ 이상이 가장 바람직하다. 용사용 분말의 평균 입자 크기가 증가할수록, 용사용 분말의 유동성이 증가하여, 용사과정 중 용사용 분말의 공급이 안정화된다. 더욱 구체적으로, 진동의 발생, 즉 공급되는 용사용 분말의 양이 주기적으로 증가하고 감소하는 현상이 더욱 강하게 억제된다. 용사용 분말의 공급량이 진동에 의해 증가할 경우, 열원에 의해 충분히 가열되지 않음에 따라 용융 또는 연질화되지 않은 입자들이 용사코팅에 혼합되거나, 스피팅이 발생할 수 있다. 따라서, 용사과정 중 용사용 분말의 진동이 발생할 경우, 플라즈마 부식 저항성이 감소할 뿐만 아니라, 얻어진 용사코팅이 비균질화될 수 있다. 이러한 관점에서, 용사용 분말의 평균 입자 크기가 5 ㎛ 이상, 또는 더욱 바람직하게는 8 ㎛ 이상, 가장 바람직하게는 10 ㎛ 이상일 경우, 용사과정 중 용사용 분말 의 진동은 강하게 억제될 수 있어, 용사코팅의 플라즈마 부식 저항성이 더욱 더 향상될 수 있다.
용사용 분말의 평균 입자 크기는 40 ㎛ 이하임이 바람직하고, 37 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고,35 ㎛ 이하인 것이 가장 바람직하다. 용사용 분말의 평균 입자 크기가 감소함에 따라, 용사용 분말로부터 형성된 용사코팅 내의 세공 수가 크게 감소하여, 용사코팅의 다공성이 감소된다. 낮은 다공성을 갖는 용사코팅은 높은 플라즈마 부식 저항성을 갖는다. 이러한 관점에서, 용사용 분말의 평균 입자 크기가 40 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 37 ㎛ 이하, 가장 바람직하게는 35 ㎛ 이하인 경우, 용사용 분말로부터 형성된 용사코팅 내 세공의 수가 크게 감소하여 용사코팅의 플라즈마 부식 저항성이 더욱 더 향상될 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 용사용 분말 내의 입자들은 희토류 원소의 산화물의 용융 및 분쇄 입자 또는 조립 및 소결 입자일 수 있고, 또는 석출법(deposition method) 또는 졸겔법(sol-gel method)에 의해 희토류 수산화물로부터 제조된 희토류 원소의 산화물 입자일 수 있다. 그러나, 조립 및 소결 입자가 바람직하다. 용융 및 분쇄 입자와 비교하여, 조립 및 소결 입자는 제조 과정 중 높은 구형도 및 불순물에 의한 낮은 오염도에 따른 우수한 유동성의 장점을 갖는다. 조립 및 소결입자는 원재료 분말을 조립화하고 소결화함에 의해 제조된다. 상기 결과물은 작은 입자들로 분쇄되고, 필요할 경우, 분류된다. 용융 및 분쇄된 입자들은 용융된 원재료를 냉각시켜 고형화한 후 분쇄하고, 필요할 경우 상기 결과물을 분류하여 생산된다.
조립 및 소결 입자의 생산은 이하에서 상세히 기술된다.
조립 및 소결 방법에 있어서, 우선 조립 분말은 원재료 분말로부터 생산되고, 그 후 상기 조립 분말은 소결된다. 상기 결과물은 더 작은 입자들로 분쇄되고, 필요할 경우, 조립 및 소결 입자가 생산되도록 분류된다. 원재료 분말은 원자번호 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물 분말, 또는 동일한 희토류 원소 중 어느 하나의 단순물 분말, 또는 동일한 희토류 원소 중 어느 하나의 수산화물 분말일 수 있다. 원재료 분말은 또한 상기 분말의 2 또는 3 종류의 혼합물일 수 있다. 상기 희토류 원소 중 어느 하나의 단순물 또는 수산화물이 원재료 분말에 포함되는 경우, 상기 물질은 궁극적으로 조립 및 소결 과정에서 희토류 산화물(rare earth oxide)로 변환된다. 조립 및 소결 과정 중, 원재료 분말 내의 입자들은 상호 결합되어, 입자 크기가 증가된다. 상기의 이유로, 원재료 분말의 평균 입자 크기는 바람직하게는 조립 및 소결 입자를 구성하는 1차 입자(primary particle)의 평균 입자 크기의 0.9 배 이하이다. 구체적으로, 원재료 분말의 평균 입자 크기는 5.4 μm 이하인 것이 바람직하고, 2.7 μm 이하인 것이 더욱 바람직하고, 1.8 μm 이하인 것이 더욱 더 바람직하고, 1.1 μm 이하인 것이 가장 바람직하다.
원재료 분말로부터 조립 분말을 생산하는 것은 선택적으로 결합제(binder)를 첨가한 적절한 분산매에 원재료 분말을 혼합한 후 생성된 슬러리(slurry)를 용사-조립화(spray-granulating)하거나, 원재료 분말에서 조립 분말을 직접 생산하기 위하여 회전-조립화(tumbling-granulating) 또는 압축-조립화(compression-granulating)에 의해 수행될 수 있다. 상기 조립 분말의 소결은 대기, 진공 및 비활성 가스 상태에서 수행될 수 있다. 그러나, 희토류 원소 중 어느 하나의 단순물 또는 수산화물은 희토류 원소의 산화물로 변환되기 때문에 상기 희토류 원소 중 어느 하나의 단순물 또는 수산화물이 원재료에 포함된 경우에는 대기 상태에서 수행되는 것이 바람직하다. 전기로 또는 가스로가 조립 분말의 소결을 위해 사용될 수 있다. 높은 파쇄 강도를 갖는 소결 입자를 얻기 위해, 소결 온도는 1,200 ~ 1,700 ℃임이 바람직하고, 1,300 ~ 1,700 ℃임이 더욱 바람직하고, 1,400 ~ 1,700 ℃임이 더욱 더 바람직하고, 1,500 ~ 1,700 ℃임이 가장 바람직하다. 높은 파쇄 강도를 갖는 소결 입자를 얻기 위해, 최고 온도에서의 유지 시간은 바람직하게는 30 분 ~ 10 시간, 더욱 바람직하게는 1 ~ 5 시간이다.
용사용 분말 내 입자들이 조립 및 소결 입자인 경우, 상기 조립 및 소결 입자를 구성하는 1차 입자의 평균 입자 크기는 6 μm 이하임이 바람직하고, 3 μm 이하임이 더욱 바람직하고, 2 μm 이하임이 더욱 더 바람직하고, 1.2 μm 이하임이 가장 바람직하다. 용사용 분말로부터 형성된 용사코팅은 일반적으로 라멜라 구조를 보여준다. 조립 및 소결 입자를 구성하는 1차 입자의 평균 입자 크기가 감소함에 따라, 용사코팅 내의 라멜라간 영역의 간극(width dimension)은 작아진다. 상기 라멜라간 영역은 많은 양의 결정 결함을 포함한다. 용사코팅의 플라즈마 부식은 용사코팅 내의 결함 부분에서부터 우선적으로 진행되므로, 작은 간극을 갖는 라멜라간 영역을 포함하는 용사코팅은 더욱 우수한 플라즈마 부식 저항성을 갖는 경향이 있다. 이러한 관점에서, 조립 및 소결 입자를 구성하는 1차 입자의 평균 입자 크기가 2 μm 이하, 더욱 바람직하게는 1.5 μm 이하, 더욱 더 바람직하게는 1.2 μm 이하, 훨씬 더욱 더 바람직하게는 1.0 ㎛ 이하인 경우, 용사코팅의 플라즈마 부식 저항성이 더욱 더 향상될 수 있다. 나아가, 조립 및 소결 입자를 구성하는 1차 입자의 평균 입자 크기는 2 ㎛ 이하이고, 각 1차 입자들이 열원에 의해 완전히 용융되어, 입자간 강화된 결합, 즉 라멜라간 결합의 결과와 함께 용사코팅의 플라즈마 부식 저항성을 더욱 더 향상시키는 이유가 된다.
본 발명의 실시형태에 따른 용사용 분말의 안식각(angle of repose)은 바람직하게는 50 ° 이하, 더욱 바람직하게는 48 ° 이하 및 가장 바람직하게는 47 ° 이하이다. 안식각이 감소할수록, 용사용 분말의 유동성이 향상되어, 얻어진 용사코팅의 균일성이 향상된다. 따라서, 안식각을 50 ° 이하, 더욱 바람직하게는 48 ° 이하, 더욱 더 바람직하게는 47 ° 이하로 조절함에 의해, 용사코팅의 플라즈마 부식 저항성이 더욱 더 향상될 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 용사용 분말 내의 입자들을 구성하는 희토류 원소의 산화물은 바람직하게는 100 ℃에서 -1,685 KJ/mol 이하의 표준생성 깁스에너지(standard Gibbs energy of formation)를 갖는다. 표준생성 깁스에너지란 원소의 화합물이 그 표준 상태에서 원소로부터 형성될 때의 표준 자유 에너지를 의미한다. 음의 값을 갖는 화합물은 그 구성 원소더욱 열역학적으로 더욱 안정적이라고 할 수 있다. 이는 구체적으로 음의 값을 갖는 표준생성 깁스에너지의 절대값이 클수록, 당해 화합물을 더욱 안정적임을 의미한다. 상기와 같은 화합물은 높은 플라즈마 부식 저항성을 갖는다. 이러한 관점에서, 용사용 분말 내 입자들을 구성하는 희토류 원소의 산화물의 100 ℃에서의 표준생성 깁스에너지가 -1,685 KJ/mol 이하인 경우, 용사용 분말로부터 얻은 용사코팅의 플라즈마 부식 저항성은 더욱 더 향상될 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 용사용 분말 내의 입자들을 구성하는 희토류 산화물의 희토류 원소는 바람직하게는 배위수 6의 3가 이온으로 이온 반경이 0.865 nm 이상, 더욱 바람직하게는 0.895 nm 이상 및 가장 바람직하게는 0.910 nm 이상이다. 일반적으로, 원자번호와 함께 전자수가 증가하므로, 상기 전자를 유지하기 위하여 이온의 크기가 증가하고, 이에 따라 이온 반경이 증가한다. 그러나, 원자번호 57(La), 71(Lu)과 같은 란탄계열(lanthanide) 원소의 경우, 이러한 경향은 역전되어, 원자번호가 증가함에 따라 이온 반경은 감소한다. 이러한 현상을 "란탄 수축(lanthanide contraction)"이라고 한다. 이는 원자번호의 증가, 즉 (+) 핵 전하 의 증가가 유사하게 증가하는 4f 오비탈 내의 전자의 증가에 의해 충분히 가려지지 못하여, 외측 전자구름이 점차 핵 방향으로 당겨지기 때문이다. 더욱이, 4f 오비탈은 5s, 5p 및 5d 오비탈의 내부에 위치하고, 상기 외부장의 효과는 미약하다. 따라서, 4f 오비탈은 고립된 전자계라고 할 수 있다. 즉, 이온 반경이 감소한다는 사실은 외부 5s, 5p 및 5d 오비탈 내의 전자가 란탄 원자의 핵 방향으로 당겨진다는 것을 의미한다. 따라서, 산소 원자를 결합함에 의해 산화 세라믹을 형성하는 경우에 있어서, 핵 방향으로 당겨지는 경우, 다시 말해, 이온 반경이 감소하는 경우, 란탄의 외측 전자들이 산소 원자에 결합하는데 기여하는 것은 더욱 어렵다. 결과적으로, 산화 세라믹의 플라즈마 부식 저항성이 감소하게 된다. 이러한 관점에서 배위수 6의 3가 이온인 용사용 분말 내의 입자들을 구성하는 희토류 산화물 내의 희토류 원소 이온 반경이 0.865 nm 이상, 더욱 바람직하게는 0.895 nm 이상, 더욱 더 바람직하게는 0.910 nm 이상인 경우, 용사용 분말로부터 얻어진 용사코팅의 플라즈마 부식 저항성은 더욱 더 향상될 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 용사용 분말의 참비중은 바람직하게는 5 이상, 더욱 바람직하게는 7 이상이다. 참비중이 증가함에 따라, 용사코팅의 이온 충돌 저항성이 향상되며, 이는 용사코팅의 플라즈마 부식 저항성을 향상시킨다. 이러한 관점에서, 상기 참비중이 5 이상, 더욱 바람직하게는 7 이상인 경우, 용사용 분말로부터 얻어진 용사코팅의 플라즈마 부식 저항성이 더욱 더 향상될 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 용사용 분말은 플라즈마 용사 또는 다른 열용사 방법에 의한 용사코팅을 형성하기 위한 용도에 사용될 수 있다. 다른 열용사 방법과 비교하여, 플라즈마 용사에 의하여 더욱 높은 플라즈마 부식 저항성을 갖는 용사코팅을 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시형태에 따른 용사용 분말의 열용사는 플라즈마 용사에 의하여 수행됨이 더욱 바람직하다.
본 발명의 실시형태에 의하여 다음의 장점을 얻을 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 용사용 분말에서, 용사용 분말 내의 입자들은 원자번호가 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소 산화물로 구성되고, 용사용 분말 내의 입자의 파쇄 강도는 80 MPa 이상이며, 용사용 분말의 참비중에 대한 총괄비중의 비율이 0.15 이상이다. 결과적으로, 본 실시형태의 용사용 분말로부터 형성된 용사코팅은 우수한 플라즈마 부식 저항성을 갖는다. 다시 말해, 본 발명의 실시형태에 의한 용사용 분말은 우수한 플라즈마 부식 저항성을 갖는 용사코팅의 형성에 적합하다.
상술한 실시형태는 하기와 같이 수정될 수 있다.
용사용 분말은 원자번호가 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물을 포함하는 2 이상의 다른 입자들을 포함할 수 있다.
용사용 분말은 원자번호가 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물로 구성된 입자 이외의 성분을 포함할 수 있다. 그러나, 상기 원자번호가 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물로 구성된 입자 이외의 성분의 포함은 가능한 작은 것이 바람직하다. 구체적으로 상기 성분의 포함은 10 % 미만인 것이 바람직하고, 5 % 미만인 것이 더욱 바람직하고, 1 % 미만인 것이 가장 바람직하다.
용사용 분말 내의 입자들은 원자번호가 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물 이외의 성분을 포함할 수 있다. 그러나, 상기 원자번호가 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물 이외의 성분의 포함은 가능한 작은 것이 바람직하다. 구체적으로 상기 성분의 포함은 10 % 미만인 것이 바람직하고, 5 % 미만인 것이 더욱 바람직하고, 1 % 미만인 것이 가장 바람직하다.
다음으로 본 발명은 실시예 및 비교예에 의해 더욱 상세하게 기술될 것이다.
조립 입자, 조립 및 소결 입자, 또는 희토류 원소의 산화물의 용융 및 분쇄된 입자로 구성된 실시예 1 ~ 9 및 비교예 1 ~ 6을 위한 용사용 분말이 준비되었다. 각 용사용 분말의 세부사항은 표 1에 제시되었다.
표 1의 "희토류 산화물 유형"으로 표시된 열은 각 용사용 분말 내에 포함된 희토류 산화물의 구조식을 나타낸다.
표 1의 "파쇄 강도"로 표시된 열은 각 용사용 분말 내의 입자들의 측정된 파쇄 강도를 나타낸다. 구체적으로, 상기 열은 σ = 2.8 ×L/π/d2의 공식에 따라 계산된 각 용사용 분말 내 조립 및 소결 입자의 파쇄 강도(σ)[MPa]를 나타낸다. 상기 식에서 "L"은 임계하중[N] 및 "d"는 용사용 분말의 평균 입자 크기[mm]를 나타낸다. 임계하중은 조립 및 소결 입자에 일정 비율로 증가하는 압축하중을 가하는 압자(indenter)의 변위량이 갑자기 증가하는 시점에서의 압축하중의 크기이다. 임계하중의 측정을 위하여 시마츠(Shimadzu)사에 의해 제조된 미소압축시험장치인 "MCTE-500"이 사용되었다.
표 1의 "총괄비중" 및 "참비중"으로 표시된 열은 각각 일본 산업표준(JIS) Z2504에 의해 측정된 각 용사용 분말의 총괄비중 및 참비중을 나타낸다.
표 1의 "총괄비중 / 참비중"으로 표시된 열은 각 용사용 분말에 대하여 측정된 총괄비중 및 참비중을 이용하여 계산된 참비중에 대한 총괄비중의 비율을 나타낸다.
표 1의 "평균 입자 크기"로 표시된 열은 호리바사(Horiba, Ltd)에 의해 제조된 레이저 회절/확산 입자 크기 측정 장비인 "LA-300"을 이용하여 측정된 각 용사용 분말의 평균 입자 크기를 나타낸다. 용사용 분말의 평균 입자 크기는 용사용 분말 내 입자의 누적 부피가 순서대로 최소 입자 크기로부터 용사용 분말 내 모든 입자의 누적 부피의 50 % 이상이 되었을 때 최후 누적 입자의 입자 크기를 나타낸다.
표 1의 "입자 유형"으로 표시된 열은 각 용사용 분말 내 입자들의 유형을 나타낸다. 상기 열에서, "조립"은 조립 입자를, "조립 및 소결"은 조립 및 소결 입자를, 그리고 "용융 및 분쇄"는 용융 및 분쇄 입자를 의미한다.
표 1의 "평균 1차 입자 크기"로 표시된 열은 전자현미경(field-emission scanning electron microscope)(FE-SEM)을 사용하여 측정된 각 용사용 분말 내의 조립 입자 또는 조립 및 소결 입자를 구성하는 1차 입자의 평균 입자 크기의 측정 결과를 나타낸다. 구체적으로, 상기 평균 1차 입자 크기는 각 용사용 분말로부터 무작위로 선택된 10 개의 입자들, 그 후, 상기 10 개의 선택된 각 입자들로부터 무작위로 선택된 50 개의 1차 입자들 및 각 용사용 분말의 총 500 개의 1차 입자들을 측정함에 의해 측정된 고정 직경(훼레입경(Feret's diameter))을 의미한다. "고정 직경"은 입자를 끼워넣어 수평방향으로 연장한 두개의 가상선간의 거리이다.
표 1의 "안식각"으로 표시된 열은 테수시 리카가쿠 키가이사(Tsutsui Rikagaku Kikai Co., Ltd)에 의해 제조된 A.B.D-분말 특성 측정 장비인 "A.B.D-72 모델"을 이용하여 측정된 각 용사용 분말의 안식각을 나타낸다.
표 1의 "ΔG"로 표시된 열은 각 용사용 분말을 구성하는 희토류 원소의 100 ℃에서의 표준생성 깁스에너지를 나타낸다.
표 1에서 "이온 반경"으로 표시된 열은 각 용사용 분말을 구성하는 희토류 산화물 내의 배위수가 6이고 3가인 희토류 원소의 이온 반경을 나타낸다.
두께가 200 ㎛인 용사코팅은 표 2에 나타난 용사 조건 하에 실시예 1 ~ 9 및 비교예 1 ~ 6의 용사용 분말을 용사함에 의해 형성되었다. 얻어진 용사코팅은 플라즈마 에칭에 따른 부식에 대한 내구성이 평가되었다. 구체적으로, 우선, 각 용사코팅의 표면은 평균 입자 크기가 0.06 ㎛인 콜로이드성 실리카를 사용하여 연마되었다. 연마된 용사코팅의 일부 표면은 폴리이미드 테잎으로 마스킹되었고 용사코팅의 전 표면은 그 후 표 3에 나타난 조건 하에서 플라즈마 에칭되었다. 그 후, 마스크부 및 비마스크부 간의 요철 높이는 케이엘에이-텐코(KLA-Tencor)사에 의해 제조된 요철 측정 장비인 "Alpha-Step"을 사용하여 측정되었고, 측정된 요철 높이를 에칭 시간으로 나누어 에칭속도를 계산하였다. 표 3의 조건 하에서 플라즈마 에칭이 수행될 때 에칭율로부터 평가된 용사코팅의 플라즈마 부식 저항성이 표 1의 "플라즈마 부식 저항성"으로 표시된 열에 나타난다. 상기 열에서, "E"(Excellent)는 플라 즈마 부식이 진행된 비교예 2의 평균 표면 조도 Ra에 대한 평균 표면 조도 Ra의 비율이 0.60 미만임을 나타내고, "G"(Good)은 상기 비율이 0.60 이상, 0.80 미만을, "F"(Fair)는 상기 비율이 0.80 이상, 0.95 미만을, "P"(Poor)는 상기 비율이 0.95 이상을 나타낸다.
Figure 112007078324094-PAT00001
대기압에서 플라즈마 용사를 위한 조건 기판: 갈색 알루미나 연마제(A#40)에 의한 블라스팅 처리된 알루미늄 합금판(A6061)(15 mm×15 mm ×2 mm) 용사 장치: "SG-100"(Praxair Technology사 제조) 분말 공급기: "모델 1264"(Praxair Technology사 제조) Ar 가스 압력: 50 psi (0.34 MPa) He 가스 압력: 50 psi (0.34 MPa) 전압: 37.0 V 전류: 900 A 용사 거리: 120 mm 용사용 분말 공급속도: 20 g/분
에칭 장치: 반응성의 이온 에칭 장치 "NLD-800"(ULVAC사 제조) 에칭 가스: CF4, O2 에칭 가스 유동속도: CF4 0.054 L/min, O2 0.005 L/min 공정실(chamber) 압력: 1 Pa 플라즈마 전력: 400 W 플라즈마 노출 영역: 직경 100 mm 용사코팅 단위 면적당 플라즈마 전력: 5.1 W/cm2 에칭 시간: 1 시간
표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1 ~ 9의 용사코팅은 비교예 1 ~ 6의 용사코팅과 비교하여 더 높은 플라즈마 부식 저항성을 갖는다.

Claims (11)

  1. 용사용 분말 입자의 파쇄 강도가 80 MPa 이상이고, 참비중에 대한 총괄비중의 비율이 0.15 이상인 원자번호가 39 또는 59 ~ 70 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물을 포함하는 입자를 포함하여 구성되는 용사용 분말.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 입자는 원자번호가 60 ~ 66 중 어느 하나의 희토류 원소의 산화물을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 입자의 파쇄 강도는 100 ~ 250 MPa인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 용사용 분말의 참비중에 대한 총괄비중의 비율이 0.25 ~ 0.45인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자는 조립 및 소결 입 자이며, 상기 조립 및 소결 입자를 구성하는 1차 입자의 평균 입자 크기는 6 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
  6. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용사용 분말의 안식각은 50 ° 이하인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
  7. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자를 구성하는 희토류 산화물내에 포함되는 희토류 원소는 배위수가 6이며, 3가의 이온 반경이 0.865 nm 이상인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
  8. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자를 구성하는 희토류 산화물은 100 ℃에서 표준생성 깁스에너지가 -1,685 kJ/mol 이하인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
  9. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용사용 분말의 평균 입자 크기는 5 ~ 40 ㎛인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
  10. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용사용 분말의 참비중은 5 이상인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
  11. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 용사용 분말을 플라즈마 용사하여 용사코팅을 형성하는 방법.
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