JP2017520679A - 半導体チャンバ構成要素のための放射率を調節したコーティング - Google Patents
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Abstract
Description
6061T6アルミニウム基材を用いて試験試料を作製した。グリットブラストすることによって基材を粗面化して約200μインチRaの表面粗さにした。0.004インチから0.006インチの放射率を調節したイットリアコーティング(Y1.5O2.5)で基材をコートした。上記と同じプロセスに従って囲い機構を有する直流プラズマスプレーを用い、上記のように、酸素が実質的にまったく存在せずアルゴン、窒素および水素をそれぞれ54%:39%:7%の比で含有するイオン化ガスの混合物を用いてコーティングを堆積した。
6061ALアルミニウム基材を用いて試験試料を作製し、これをグリットブラストすることによって200μインチRaに粗面化し、次に上記の同じプロセスに従う囲い機構を有する直流プラズマスプレーにより、酸素が実質的にまったく存在せずアルゴン、窒素および水素をそれぞれ45%:45%:10%の比で含有するイオン化ガスの混合物を用いて、Y1.5O2.5の組成を有するイットリア(YO)と、Y0.15Zr0.85O1.93の組成を有するイットリアで完全に安定化したジルコニア(YFSZ)との放射率を調節した共相(50/50重量%)コーティングを施して、コーティングを堆積した。
6061アルミニウム基材を用いて試験試料を作製した。上記のように、囲い機構を有する直流プラズマスプレー装置により、酸素が実質的にまったく存在せずアルゴンおよび水素を90%:10%の比で含有するイオン化ガスの混合物を用いてY0.15Zr0.85O1.93/Y1.5O2.5の組成を有する50/50のYFSZ/YOの湿食バリアコーティングを0.004インチの厚さに施した。次に、囲い機構を有する直流プラズマスプレー装置により、酸素が実質的にまったく存在せずアルゴンおよび水素を含有するイオン化ガスの同じ混合物を用いて、放射率を調節したイットリアコーティング(Y1.5O2.5)を0.004インチの厚さに施した。次に、試料を5%HClで拭い、DI水中で超音波洗浄し、85℃、110℃および220℃でベークした。これらの酸洗浄および熱サイクル処理のサイクルを10回繰り返し、次に試料の接着強さを測定した。初期の接着強さは6000psiであり、10回の洗浄/ベークサイクル後に保持された接着強さはそれぞれ100%、90%および80%であることを見いだした。
6061アルミニウム基材を用いて試験試料を作製し、これを約250μインチRaの表面粗さにグリットブラストした。次に、試料を陽極酸化して約1.7ミルの厚さの陽極酸化アルミナコーティングを形成した。次に、粗い陽極酸化表面を、囲い機構を有する直流プラズマスプレー装置により、実施例1における上記の酸素が実質的にまったく存在せずアルゴン、窒素および水素を含有するイオン化ガスの同じ混合物を用いて、以後グリットブラスト処理をまったく行わずに、Y0.15Zr0.85O1.93/Y1.5O2.5の組成を有するYFSZ/YO(50/50重量%)共相コーティングでコートした。共相コーティングの厚さは約0.004インチであった。次に、囲い機構を有する直流プラズマスプレー装置により、酸素が実質的にまったく存在せずアルゴン、窒素および水素を含有するイオン化ガスの同じ混合物を用いて、放射率を調節したイットリアコーティング(Y1.5O2.5)のトップコーティングを堆積した。トップ層のコーティング厚さは約0.004インチであった。この多層コートした試料にステップ電圧を加え、約5500Vの電圧を6時間維持したとき試料が耐え、まったく破壊されないことを見いだした。
6061アルミニウムを用いて作製した試験試料を、囲い機構を有するDCプラズマスプレー装置により、実施例1と同じ条件において、放射率を調節したイットリアコーティング(Y1.5O2.5)および(Y1.5O2.5)/Y0.15Zr0.85O1.93共相コーティングで別々にコートした。コーティング直後の試料の表面粗さは、それぞれ210μインチRaおよび250μインチRaであった。加工した表面試料を得るために、一部の試料の表面を最初に30ミクロンダイヤモンドコート膜、次に9ミクロンダイヤモンドコート膜で円形運動を用いて研磨して60μインチRaから120μインチRaの範囲の表面粗さを有する加工したコーティングを得た。表面加工によってコーティングの色は変化せず、分光光度計の読み値は、イットリアコーティングでL=40.4、a= 0.1およびb=−1.1であり、Y1.5O2.5/Y0.15Zr0.85O1.93共相コーティングでL=41.2、a=−0.2およびb=1.2であった。コーティング直後の試料と表面加工した試料とを別々に超音波浴に浸漬し、超音波照射時に発生する粒子を液体粒子カウンターで計数した。表面加工した試料は同じ超音波曝露時間の間にコーティング直後の表面の試料と比べて約75%少ない粒子を発生することを見いだした。
12インチの内径(ID:inner diameter)、6インチの高さおよび0.25インチの壁厚を有する3つの環状シェルを6061T6アルミニウムで作製した。これらの部品を最初に0.002インチから0.003インチの厚さを有する熱溶射Siでコートしてから、1つのシェルは放射率を調節した酸化イットリウム(Y1.5O2.5)でコートし、1つのシェルはY0.15Zr0.85O1.93の組成を有する完全に安定化した酸化イットリウムジルコニウムYFSZでコートし、1つのシェルはY1.5O2.5/Y0.2Zr0.8ZrO2.4の組成を有するYO/YFSZの放射率を調節した共相コーティングでコートした。これらのコーティングはそれぞれ、上記のように、プラズマ流に入り込む酸素を減らす囲い機構を有する直流プラズマスプレー装置により施した。次に、これらの部品を100℃に加熱してから室温に冷却した。このサイクルを10回繰り返した。部品を調べたとき亀裂またはコーティング剥離の証拠は見られなかった。
12インチのIDおよび6インチの高さと0.25インチの壁厚とを有する環状シェルを6061T6アルミニウムで作製した。これらの部品を最初に約0.003インチから0.004インチの厚さのY1.5O2.5+Y0.2Zr0.8O2.4で作製したYO/YFSZ(50/50重量%)共相コーティングでコートした。次に、最初のコーティング層の表面粗面化をまったく行わずに、放射率を調節したY1.5O2.5コーティングのトップ層を堆積した。放射率を調節したコーティングの厚さは約0.004から0.006インチであった。これらのコーティングはそれぞれ、上記のように、囲い機構を有する直流プラズマスプレー装置によって施した。ダイヤモンドコート研磨パッドを用いて表面を100μインチRaに仕上げ、表面の色測定値はL=45、a=−1.3およびb=−0.74であった。シェルを超音波チャンバの中で洗浄し、次に95℃でベークした。次に、コートした部品をグリットブラストしてコーティングをすべて除去した。次に、同じコーティング層を再び堆積し、部品の寸法を復元した。次に、再コートした部品を超音波洗浄してから3回250℃まで熱サイクル処理した。コーティングの亀裂も剥離も観測されなかった。熱サイクル処理後に色測定を行ったが結果は実質的に不変のままであった。
6061アルミニウム基材を用いて作製した試験試料を、40のL値を有する放射率を調節したイットリア(Y1.5O2.5)コーティングでコートした。これらの試料を反応性イオンエッチングチャンバの中でプラズマ浸食に曝露した。その場合、プラズマは酸素の存在下でフッ素の反応性イオンを含有するガス混合物によって発生した。13.56MHzで2000ワットのバイアスを試料にかけた。同じプラズマスプレー法を用いて6061アルミニウム基材に施した、白色に見え88のL値を有するY2O3の組成を有する市販のイットリアコーティングにも、同じプラズマ浸食条件を適用した。厚さの減少によって測定した、放射率を調節したコーティングのプラズマ浸食速度は、市販の白色(L=88)イットリアコーティングのものより約42%小さいことを見いだした。
[比較例]
上記の同じプラズマスプレー法で、放射率を調節したイットリア(Y1.5O2.5)コーティングを6061アルミニウム基材に堆積した。次に、試料のコートした表面を5重量%HClに24時間曝露した。次に、試料を脱イオン(DI)水ですすぎ、85℃で1時間ベークして試料を乾燥した。試料は、コーティングの水脹れ状態を示した。試料の断面を調べ、HClがコーティング/基材界面を腐食したことを見いだした。
Claims (25)
- 厚さ方向にわたり、0.98超から1以下の熱放射率を有し、耐プラズマ性を有し、35から40の範囲の明度Lを有する少なくとも第1のコーティング層を含む、
コーティング。 - 少なくとも第2のコーティング層をさらに含み、前記第1のコーティング層はトップコート層を定義し、前記第2のコーティング層はアンダーコート層を定義する、
請求項1に記載のコーティング。 - 前記第1のコーティング層は、酸化イットリウム、酸化ハフニウム、イットリアで完全に安定化した酸化ジルコニウムおよびそれらの混合物のうち少なくとも1種類を含む、
請求項1に記載のコーティング。 - 前記第2のコーティング層は、酸化イットリウム、酸化ハフニウム、イットリアで完全に安定化した酸化ジルコニウムおよびそれらの混合物のうち少なくとも2種類を含む、
請求項2に記載のコーティング。 - 前記第2のコーティング層は、シリコン、シリコンおよび炭化シリコン、アルミニウムおよび炭化シリコン、ニッケル、モリブデンまたはタングステンを含む、
請求項2に記載のコーティング。 - 前記第1のコーティング層において、イットリウムおよび酸素、ジルコニウムおよび酸素、またはハフニウムおよび酸素の化合物は、前記第1のコーティング層が設けられている基材の表面に平行に延在する方向に均一に広がっている明確な層セグメント中に集中している、
請求項3に記載のコーティング。 - 前記第1のコーティング層の組成物の濃度は、前記第1のコーティング層と前記第1のコーティング層が形成されている基材の表面との間の界面における約1重量%からプラズマ環境に曝露される前記第1のコーティング層の上面における100重量%までその前記厚さ方向に傾斜されている、
請求項1に記載のコーティング。 - 前記コーティングは、60μインチRaから120μインチRaの表面粗さを有する、
請求項1に記載のコーティング。 - 前記第1のコーティング層の組成は、Y(2-x)O(3-y)(0<x<2かつ0<y<3)である、
請求項1に記載のコーティング。 - 半導体処理チャンバのための構成要素であって、
基材と、
前記基材の表面に設けられたコーティングであって、厚さ方向にわたり、0.98超から1以下の熱放射率を有し、耐プラズマ性を有し、35から40の範囲の明度Lを有する少なくとも第1のコーティング層を含むコーティングと、
を含む構成要素。 - 前記コーティングは、少なくとも第2のコーティング層をさらに含み、前記第1のコーティング層はトップコート層を定義し、前記第2のコーティング層は前記コーティングが形成されている前記基材の前記表面に近い側のアンダーコート層を定義する、
請求項10に記載の半導体処理チャンバのための構成要素。 - 前記基材は、金属材料または焼結されたセラミック材料を含む、
請求項10に記載の半導体処理チャンバのための構成要素。 - 前記基材は、アルミニウム、アルミニウム合金または陽極酸化アルミニウムを含む、
請求項12に記載の半導体処理チャンバのための構成要素。 - 前記基材は、Al2O3、AlN、SiCおよびグラファイトからなる群から選ばれた材料を含む、
請求項12に記載の半導体処理チャンバのための構成要素。 - 前記第1のコーティング層は、酸化イットリウム、酸化ハフニウム、イットリアで完全に安定化した酸化ジルコニウムおよびそれらの混合物のうち少なくとも1種類を含む、
請求項10に記載の半導体処理チャンバのための構成要素。 - 前記第2のコーティング層は、酸化イットリウム、酸化ハフニウム、イットリアで完全に安定化した酸化ジルコニウムおよびそれらの混合物のうち少なくとも2種類を含む、
請求項11に記載の半導体処理チャンバのための構成要素。 - 前記第2のコーティング層は、シリコン、シリコンおよび炭化シリコン、アルミニウムおよび炭化シリコン、ニッケル、モリブデンまたはタングステンを含む、
請求項11に記載の半導体処理チャンバのための構成要素。 - 前記第1のコーティング層において、イットリウムおよび酸素、ジルコニウムおよび酸素、またはハフニウムおよび酸素の化合物は、前記コーティングが形成されている前記基材の前記表面に平行に延在する方向に均一に広がっている明確な層セグメント中に集中している、
請求項16に記載の半導体処理チャンバのための構成要素。 - 前記第1のコーティング層の組成物の濃度は、前記第1のコーティング層と前記コーティング層が形成されている前記基材の前記表面との間の界面における約1重量%からプラズマ環境に曝露される前記第1のコーティング層の上面における100重量%までその前記厚さ方向に傾斜されている、
請求項10に記載の半導体処理チャンバのための構成要素。 - 前記コーティングは、60μインチRaから120μインチRaの表面粗さを有する、
請求項10に記載の半導体処理チャンバのための構成要素。 - 前記構成要素は、チャンバライナ、フォーカスリング、サセプター、シャワーヘッド、ノズル、加熱素子および静電チャックのいずれか1つを含む、
請求項10に記載の半導体処理チャンバのための構成要素。 - 前記第1のコーティング層の組成は、Y(2-x)O(3-y)(0<x<2かつ0<y<3)である、
請求項10に記載の構成要素。 - 半導体処理チャンバ構成要素のための放射率を調節したコーティングを提供するための方法であって、
半導体処理チャンバの中で用いられる構成要素を準備するステップと、
プラズマ溶射装置、HVOF、D−ガン、SPS、ADおよびそれらの組み合わせの1つを用いて前記構成要素の表面にコーティングを施すステップと、
を含み、
前記コーティングは、少なくとも第1のコーティング層を含み、前記少なくとも第1のコーティング層は、その厚さ方向にわたり、0.98超から1以下の熱放射率を有し、耐プラズマ性を有し、35から40の範囲の明度Lを有する、
方法。 - 前記コーティングは、少なくとも第2のコーティング層をさらに含み、コーティングを施す前記ステップは、前記構成要素の前記表面へ前記少なくとも第1のコーティング層を形成する前に、前記構成要素の前記表面に前記第2のコーティング層を施すことをさらに含み、それによって前記少なくとも第1のコーティング層はトップコート層を定義し、前記第2のコーティング層はアンダーコート層を定義する、
請求項23に記載の方法。 - 前記コーティングを、低下した表面粗さを有するように加工するステップと、
超音波チャンバ中で前記構成要素を精密洗浄するステップと、
前記構成要素を半導体処理チャンバ中でその第1の耐用寿命サイクルの間使用するステップと、
次に、前記構成要素をグリットブラストして前記コーティングを除去するステップと、
次に、半導体処理チャンバ内の繰り返し使用に備えて前記構成要素に対する機能を回復させるため、前記構成要素に前記コーティングを再び施すステップと、
をさらに含む、請求項23に記載の方法。
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