JP7312064B2 - 溶射膜被覆部材の製造方法 - Google Patents
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本発明は、主に半導体製造装置に用いられる構造部材としての基材の主面を覆うセラミックス溶射膜を備えた溶射膜被覆部材の製造方法に関する。
半導体製造プロセスにおいては耐プラズマ性の高い素材としてＹ2Ｏ3またはイットリウムの酸窒化物が選択されてきた。しかし、Ｙ2Ｏ3は、バルク体の作製が困難なため、大きな寸法の構成部材とするにはＡｌ等の金属基材に溶射によりコーティングする手段が用いられていた。
ＳｉＣ焼結体の表面がブラスト加工処理により粗面化され、そのうえでＳｉＣ焼結体の当該表面が酸化処理され、続いてＳｉＣ焼結体の当該表面にＹ2Ｏ3溶射膜が形成される技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。この技術によれば、ＳｉＣ焼結体が酸化されることによって形成されるＳｉＯ2がＹ2Ｏ3と複合酸化物を形成し原子レベルで結合して密着している。
また、ＳｉＣ基材にレーザーを照射することにより表面に薄い酸化膜ＳｉＯ2層（２～２０μｍ）を形成し、マイクロクラックを埋めるとともに、当該酸化膜およびＡｌ2Ｏ3溶射膜の化学的な密着力の向上を図ることが提案されている（例えば、特許文献２参照）。
しかし、従来のＳｉＣ基材の上にＹ2Ｏ3溶射膜を形成する方法によれば、ＳｉＣ基材の表面粗さが加工により調整された後、溶射膜との密着性を改善する目的で中間層にあたる酸化膜層等が別の設備で形成され、その上で溶射設備において中間層の上に溶射膜が形成されていた。このため、中間層が形成された後、溶射膜が形成されるまでの期間において中間層の活性が失われやすく、中間層および溶射膜を化学的作用により密着させる効果が十分に発揮されない可能性がある。また、中間層として形成した酸化膜（ＳｉＯ2膜）は、その原料（ＳｉＯ2源）および形成方法に由来して、その純度を高くすることが困難であり、半導体製造装置用の部材としての仕様には適さない場合がある。
そこで、本発明は、ＳｉＣ基材とセラミックス溶射膜との密着力の向上を図りながら、半導体製造装置に用いられる環境下での使用に適している溶射膜被覆部材の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、ＳｉＣ焼結体からなる基材と、前記基材の被溶射面を被覆するアルミナ、イットリア、ジルコニア、チタニアおよびクロミアの少なくとも１種を含む酸化物または複合酸化物からなるセラミックス溶射膜と、を備えている半導体製造装置用の溶射膜被覆部材の製造方法に関する。
本発明の溶射膜被覆部材の製造方法は、表面粗さＲａが０．０５～１．０μｍの範囲に含まれている前記被溶射面を有する前記基材を準備する工程と、前記基材の被溶射面に非酸化性ガスプラズマを照射する工程と、前記基材の被溶射面に粒子径Ｄ５０が０．５～６．０μｍの範囲に含まれる前記セラミックス溶射膜となるセラミックス原料粉末、および、水系の溶媒から調整されたスラリーを、非酸化性ガスを用いてプラズマ溶射することにより、前記セラミックス溶射膜を形成する工程と、を含むことを特徴とする。
本発明の方法によれば、ＳｉＣ（炭化珪素）焼結体からなる基材の被溶射面に非酸化性ガスプラズマを照射する工程、および、水系の溶媒から調整されたスラリーが非酸化性ガスを用いて基材の被溶射面にプラズマ溶射される工程が、共通の溶射設備において連続的に実施されうる。
アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、イットリア（Ｙ2Ｏ3）、ジルコニア（ＺｒＯ2）、チタニア（ＴｉＯ2）およびクロミア（Ｃｒ2Ｏ3）の少なくとも１種を含む酸化物または複合酸化物のセラミックス原料粉末および水系の溶媒により調整されたスラリーが大気中でプラズマ溶射されると、セラミックス原料粉末はプラズマにより一旦溶融されてＳｉＣ基材の上で固化する。その一方、スラリーの水分が瞬時に分解してＯを供給し、例えばイットリアがセラミックス原料粉末である場合、活性化している被溶射面においてＳｉ－Ｏ－Ｙ－またはＳｉ－Ｃ－Ｏ－Ｙ－の結合手が生じ、これにＹ原子が化学結合してその後でＹ2Ｏ3が製膜されていくと推測される。
また、ＳｉＣ焼結体からなる基材とＹ2Ｏ3等の酸化物または複合酸化物のセラミックス溶射膜（以下、単に「溶射膜」ともいう。）との間の密着境界層の純度が高く維持されている。さらに、特許文献１に開示されている粒子径５～７５μｍの原料粉末と比較して粒子径が小さいため、得られた溶射膜は気孔率が小さく、緻密かつ平滑な溶射膜が製膜される。その結果、耐プラズマ性およびパーティクル発生量の低減が要求され、半導体製造装置に用いられる環境下での使用に適している溶射膜被覆部材が作製できる。
本発明の一実施形態としての溶射被覆部材の製造方法によれば、まず、基材準備工程において、表面粗さＲａが０．０５～１μｍの範囲に含まれている被溶射面１０を有するＳｉＣ焼結体からなる基材１が準備される（図１／ＳＴＥＰ０２（図２参照））。原料粉末としてのＳｉＣ粉末および焼結助剤粉末の混合粉末が成形されることでＳｉＣ成形体が作製される。次に、ＳｉＣ成形体が焼成されることによりＳｉＣ焼結体が作製される。ホットプレス法にしたがってＳｉＣ成形体が焼成されてもよい。
例えば、焼成温度は１８００～２２００℃の温度範囲、より好ましくは１９００～２１００℃の温度範囲に含まれるように調節される。焼成時間（焼成温度の保持時間）は、０．１～１０時間の時間範囲に含まれるように調節される。基材１の一方の主面としての被溶射面１０の表面粗さＲａが０．０５～１μｍの範囲に含まれるように基材１の被溶射面１０に対して表面処理が施される。
続いて、プラズマ照射工程において、例えば第１プラズマ溶射装置が用いられて基材１の被溶射面１０に非酸化性ガスプラズマが照射される（図１／ＳＴＥＰ０４）。非酸化性ガスとしては、例えば、Ａｒガス、Ｈ2ガスもしくはＮ2ガスまたはこれらの任意の組み合わせの混合ガスが用いられる。
そして、プラズマ溶射工程において、基材１の被溶射面１０に粒子径Ｄ５０が０．５～６μｍの範囲に含まれるセラミックス原料粉末および水系溶媒から調整されたスラリーが、チューブポンプを介してノズルに供給されたのちに非酸化性ガスを用いて、第２プラズマ溶射装置が用いられてプラズマ溶射される（図１／ＳＴＥＰ０６）。セラミックス原料粉末は、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、イットリア（Ｙ2Ｏ3）、ジルコニア（ＺｒＯ2）、チタニア（ＴｉＯ2）およびクロミア（Ｃｒ2Ｏ3）の少なくとも１種を含む酸化物または複合酸化物である。ここで用いられる非酸化性ガスは、プラズマ照射工程において用いられる非酸化性ガスと同一であってもよく、相違していてもよい。第１プラズマ溶射装置および第２プラズマ溶射装置として共通のプラズマ溶射装置が用いられる場合、プラズマ照射工程およびプラズマ溶射工程が、当該共通のプラズマ溶射装置において基材１を搬送する必要なく連続的に実施されうる。第１プラズマ溶射装置および第２プラズマ溶射装置は別個のプラズマ溶射装置であってもよい。例えば、プラズマ照射工程の終了後、０．１～１２０分以内にプラズマ溶射工程を開始してもよい。
これらの結果、図２に示されているように、基材１の被溶射面１０を被覆する当該スラリー由来の酸化物系セラミックス溶射膜２が形成される。酸化物系セラミックス溶射膜２の厚さは５０～５００μｍの範囲に含まれるように調節されることが好ましい。溶射膜２の厚さが５０μｍ未満であると当該溶射膜２の耐プラズマ性が低下し、溶射膜２の厚さが５００μｍを超えると当該溶射膜２の内部応力が大きくなり密着力の低下または剥離が生じるためである。酸化物系セラミックス溶射膜２の気孔率は１～５％に調節されることが好ましい。
また、プラズマ溶射工程が複数回にわたり繰り返されてもよい。例えば、図３に示されているように、第１のプラズマ溶射工程により基材１の被溶射面１０を被覆する第１酸化物系セラミックス溶射膜２１が形成された後、第２のプラズマ溶射工程により第１酸化物系セラミックス溶射膜２１の被溶射面１０を被覆する第２酸化物系セラミックス溶射膜２２が形成されてもよい。
（実施例）
（実施例１）
（基材準備工程）
ＳｉＣ原料粉末が、ＣＩＰ（冷間等方圧加圧）成形法にしたがって１ｔｏｎ／ｃｍ2で静水圧成形されることにより成形体が作製された。成形体が矩形板状に加工されたうえでＮ2雰囲気において、２０００℃において３時間にわたり常圧焼成されることにより焼結体が作製された。焼結体が縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚さ５ｍｍの略矩形板状（または略正方形板状）になるように加工された。また、焼結体の一方の主面が研削砥石が用いられてその表面粗さＲａが０．４８μｍになるように研削加工された。これにより、当該研削加工面を被溶射面１０として有する基材１が作製された。
（実施例１）
（基材準備工程）
ＳｉＣ原料粉末が、ＣＩＰ（冷間等方圧加圧）成形法にしたがって１ｔｏｎ／ｃｍ2で静水圧成形されることにより成形体が作製された。成形体が矩形板状に加工されたうえでＮ2雰囲気において、２０００℃において３時間にわたり常圧焼成されることにより焼結体が作製された。焼結体が縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚さ５ｍｍの略矩形板状（または略正方形板状）になるように加工された。また、焼結体の一方の主面が研削砥石が用いられてその表面粗さＲａが０．４８μｍになるように研削加工された。これにより、当該研削加工面を被溶射面１０として有する基材１が作製された。
（プラズマ照射工程）
第１プラズマ溶射装置が用いられて非酸化性ガスプラズマが基材１の被溶射面１０に対して照射された。非酸化性ガスとして、Ａｒガス、Ｎ2ガスおよびＨ2ガスの混合ガスが用いられた。溶射装置を構成するノズルに対するＡｒガスの供給量が１００ｌ／ｍｉｎに制御され、Ｎ2ガスの供給量７０ｌ／ｍｉｎに制御され、かつ、Ｈ2ガスの供給量が７０ｌ／ｍｉｎに制御された。
第１プラズマ溶射装置が用いられて非酸化性ガスプラズマが基材１の被溶射面１０に対して照射された。非酸化性ガスとして、Ａｒガス、Ｎ2ガスおよびＨ2ガスの混合ガスが用いられた。溶射装置を構成するノズルに対するＡｒガスの供給量が１００ｌ／ｍｉｎに制御され、Ｎ2ガスの供給量７０ｌ／ｍｉｎに制御され、かつ、Ｈ2ガスの供給量が７０ｌ／ｍｉｎに制御された。
第１プラズマ溶射装置を構成するノズルに対する印加電流が２５０Ａに制御されることにより、当該ノズルへの供給電力が６５ｋＷに調節された。ノズルの先端と基材１の被溶射面１０との間隔が７５ｍｍに調節された。基材１に対するノズルの走査速度または変位速度が８５０ｍｍ／ｓに調節された。これにより、Ａｒガス、Ｎ2ガスおよびＨ2ガスの混合ガスのプラズマが生成され、当該プラズマがノズルの先端から基材１の被溶射面１０に対して照射または噴射された。
（プラズマ溶射工程）
第１プラズマ溶射装置がそのまま第２プラズマ溶射装置として用いられてＹ2Ｏ3スラリーが非酸化性ガスを用いて基材１の被溶射面１０に対してプラズマ溶射された。粒子径Ｄ５０が３μｍである純度９９．９％以上のＹ2Ｏ3原料粉末３００ｇと、水７００ｇと、によりＹ2Ｏ3スラリーが調整された。非酸化性ガスとして、Ａｒガス、Ｎ2ガスおよびＨ2ガスの混合ガスが用いられた。溶射装置を構成するノズルに対するＡｒガスの供給量が１００ｌ／ｍｉｎに制御され、Ｎ2ガスの供給量７０ｌ／ｍｉｎに制御され、かつ、Ｈ2ガスの供給量が７０ｌ／ｍｉｎに制御された。これにより、溶射速度が６００～７００ｍｍ／ｓに制御された。
第１プラズマ溶射装置がそのまま第２プラズマ溶射装置として用いられてＹ2Ｏ3スラリーが非酸化性ガスを用いて基材１の被溶射面１０に対してプラズマ溶射された。粒子径Ｄ５０が３μｍである純度９９．９％以上のＹ2Ｏ3原料粉末３００ｇと、水７００ｇと、によりＹ2Ｏ3スラリーが調整された。非酸化性ガスとして、Ａｒガス、Ｎ2ガスおよびＨ2ガスの混合ガスが用いられた。溶射装置を構成するノズルに対するＡｒガスの供給量が１００ｌ／ｍｉｎに制御され、Ｎ2ガスの供給量７０ｌ／ｍｉｎに制御され、かつ、Ｈ2ガスの供給量が７０ｌ／ｍｉｎに制御された。これにより、溶射速度が６００～７００ｍｍ／ｓに制御された。
第２プラズマ溶射装置を構成するノズルに対する印加電流が２５０Ａに制御されることにより、当該ノズルへの供給電力が６５ｋＷに調節された。ノズルの先端と基材１の被溶射面１０との間隔が７５ｍｍに調節された。基材１に対するノズルの走査速度または変位速度が８５０ｍｍ／ｓに調節された。これにより、Ａｒガス、Ｎ2ガスおよびＨ2ガスの混合ガスのプラズマが生成され、当該プラズマにより溶融された原料粉末がノズルの先端から基材１の被溶射面１０に対して噴射された。これにより、基材１の被溶射面１０が厚さ１５０μｍの溶射膜２により被覆されている実施例１の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例２）
基材準備工程（図１／ＳＴＥＰ０２参照）において被溶射面１０の表面粗さＲａが０．７μｍの基材１が準備されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例２の溶射膜被覆部材が形成された。
基材準備工程（図１／ＳＴＥＰ０２参照）において被溶射面１０の表面粗さＲａが０．７μｍの基材１が準備されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例２の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例３）
基材準備工程（図１／ＳＴＥＰ０２参照）において被溶射面１０の表面粗さＲａが０．９７μｍの基材１が準備されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例３の溶射膜被覆部材が形成された。
基材準備工程（図１／ＳＴＥＰ０２参照）において被溶射面１０の表面粗さＲａが０．９７μｍの基材１が準備されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例３の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例４）
基材準備工程（図１／ＳＴＥＰ０２参照）において被溶射面１０の表面粗さＲａが０．１２μｍの基材１が準備されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例４の溶射膜被覆部材が形成された。
基材準備工程（図１／ＳＴＥＰ０２参照）において被溶射面１０の表面粗さＲａが０．１２μｍの基材１が準備されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例４の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例５）
基材準備工程（図１／ＳＴＥＰ０２参照）においてＳｉＣ焼結体の一方の主面が研削加工されたうえで砥粒を用いた研磨加工がされることにより被溶射面１０の表面粗さＲａが０．０６μｍの基材１が準備されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例５の溶射膜被覆部材が形成された。
基材準備工程（図１／ＳＴＥＰ０２参照）においてＳｉＣ焼結体の一方の主面が研削加工されたうえで砥粒を用いた研磨加工がされることにより被溶射面１０の表面粗さＲａが０．０６μｍの基材１が準備されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例５の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例６）
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において粒径Ｄ５０が０．５μｍのＹ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがっ て、実施例６の溶射膜被覆部材が形成された。
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において粒径Ｄ５０が０．５μｍのＹ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがっ て、実施例６の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例７）
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において粒径Ｄ５０が１μｍのＹ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例７の溶射膜被覆部材が形成された。
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において粒径Ｄ５０が１μｍのＹ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例７の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例８）
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において粒径Ｄ５０が４．５μｍのＹ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例８の溶射膜被覆部材が形成された。
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において粒径Ｄ５０が４．５μｍのＹ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例８の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例９）
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において粒径Ｄ５０が６μｍのＹ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例９の溶射膜被覆部材が形成された。
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において粒径Ｄ５０が６μｍのＹ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例９の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例１０）
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）においてＡｌ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例１０の溶射膜被覆部材が形成された。
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）においてＡｌ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例１０の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例１１）
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）においてＹ3Ａｌ5Ｏ12（ＹＡＧ）原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例１１の溶射膜被覆部材が形成された。
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）においてＹ3Ａｌ5Ｏ12（ＹＡＧ）原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例１１の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例１２）
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）においてＹ2Ｏ3を８重量％含む安定化ジルコニア粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例１２の溶射膜被覆部材が形成された。
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）においてＹ2Ｏ3を８重量％含む安定化ジルコニア粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例１２の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例１３）
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）においてＴｉＯ2原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例１３の溶射膜被覆部材が形成された。
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）においてＴｉＯ2原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例１３の溶射膜被覆部材が形成された。
（実施例１４）
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）においてＣｒ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例１４の溶射膜被覆部材が形成された。
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）においてＣｒ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、実施例１４の溶射膜被覆部材が形成された。
（比較例）
（比較例１）
プラズマ照射工程（図１／ＳＴＥＰ０４参照）が省略されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、比較例１の溶射膜被覆部材が形成された。
（比較例１）
プラズマ照射工程（図１／ＳＴＥＰ０４参照）が省略されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、比較例１の溶射膜被覆部材が形成された。
（比較例２）
プラズマ照射工程（図１／ＳＴＥＰ０４参照）において酸化性ガスプラズマが用いられた。酸化性ガスとして、Ａｒガス、Ｎ2ガスおよびＯ2ガスの混合ガスが用いられた。溶射装置を構成するノズルに対するＡｒガスの供給量が１００ｌ／ｍｉｎに制御され、Ｎ2ガスの供給量７０ｌ／ｍｉｎに制御され、かつ、Ｏ2ガスの供給量が７０ｌ／ｍｉｎに制御された。これ以外は、実施例１と同一条件にしたがって、比較例２の溶射膜被覆部材が形成された。
プラズマ照射工程（図１／ＳＴＥＰ０４参照）において酸化性ガスプラズマが用いられた。酸化性ガスとして、Ａｒガス、Ｎ2ガスおよびＯ2ガスの混合ガスが用いられた。溶射装置を構成するノズルに対するＡｒガスの供給量が１００ｌ／ｍｉｎに制御され、Ｎ2ガスの供給量７０ｌ／ｍｉｎに制御され、かつ、Ｏ2ガスの供給量が７０ｌ／ｍｉｎに制御された。これ以外は、実施例１と同一条件にしたがって、比較例２の溶射膜被覆部材が形成された。
（比較例３）
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において湿式溶射ではなく乾式溶射が採用された。粒径Ｄ５０が３０μｍのＹ2Ｏ3原料粉末または顆粒が用いられ、アクセルガスとしてＯ2ガスが用いられた。溶射装置を構成するノズルに対するＯ2ガスの供給量が５ｌ／ｍｉｎに制御された。溶射原料速度が２５０～３００ｍ／ｓに制御された。
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において湿式溶射ではなく乾式溶射が採用された。粒径Ｄ５０が３０μｍのＹ2Ｏ3原料粉末または顆粒が用いられ、アクセルガスとしてＯ2ガスが用いられた。溶射装置を構成するノズルに対するＯ2ガスの供給量が５ｌ／ｍｉｎに制御された。溶射原料速度が２５０～３００ｍ／ｓに制御された。
第２プラズマ溶射装置を構成するノズルに対する印加電流が１００～１１０Ａの範囲で制御されることにより、当該ノズルへの供給電力が５０～６０ｋＷに調節された。ノズルの先端と基材１の被溶射面１０との間隔が８０ｍｍに調節された。基材１に対するノズルの走査速度または変位速度が１００～１０００ｍｍ／ｓの範囲に含まれるように調節された。
これら以外は、実施例１と同一条件にしたがって、比較例３の溶射膜被覆部材が形成された。
（比較例４）
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において水ではなくエタノールを溶媒としてスラリーが調整された。これ以外は、実施例１と同一条件にしたがって、比較例４の溶射膜被覆部材が形成された。
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において水ではなくエタノールを溶媒としてスラリーが調整された。これ以外は、実施例１と同一条件にしたがって、比較例４の溶射膜被覆部材が形成された。
（比較例５）
基材準備工程（図１／ＳＴＥＰ０２参照）において焼結体の一方の主面をサンドブラス ト加工することにより被溶射面１０の表面粗さＲａが１．９μｍの基材１が準備されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、比較例５の溶射膜被覆部材が形成された。
基材準備工程（図１／ＳＴＥＰ０２参照）において焼結体の一方の主面をサンドブラス ト加工することにより被溶射面１０の表面粗さＲａが１．９μｍの基材１が準備されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、比較例５の溶射膜被覆部材が形成された。
（比較例６）
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において粒径Ｄ５０が９μｍのＹ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、比較例６の溶射膜被覆部材が形成された。
プラズマ溶射工程（図１／ＳＴＥＰ０６参照）において粒径Ｄ５０が９μｍのＹ2Ｏ3原料粉末が用いられてスラリーが調整されたほかは、実施例１と同一条件にしたがって、比較例６の溶射膜被覆部材が形成された。
各実施例および各比較例の溶射膜被覆部材を構成する溶射膜２の厚さが渦電流膜厚計により測定された。各実施例および各比較例の溶射膜被覆部材を構成する基材１および溶射膜２の密着力がＪＩＳ Ｈ８４０２に準拠して基材１に溶射膜２が形成されたφ２５ｍｍの試験片を用いて測定された。表１には、各実施例および各比較例の溶射膜被覆部材の当該測定結果が製造条件とともに示されている。
表１から、実施例１～１４の溶射膜被覆部材によれば、（１）基材１の被溶射面１０の表面粗さＲａが０．０５～１μｍの範囲に含まれていること、（２）基材１の被溶射面１０に非酸化性ガスプラズマが照射されていること、および（３）基材１の被溶射面１０に粒子径Ｄ５０が０．５～６μｍの範囲に含まれる酸化物系セラミックス原料粉末および水系の溶媒から調整されたスラリーが、非酸化性ガスを用いてプラズマ溶射されることにより酸化物系セラミックス溶射膜２が成膜されている。これにより、実施例１～１４の溶射膜被覆部材によれば、基材１および溶射膜２の密着力が９．６～１８．５ＭＰａであることがわかる。
その一方、表１から、各比較例１～６の溶射膜被覆部材は、各実施例１～１１の溶射被覆部材のいずれよりも、基材１および溶射膜２の密着力が低いことがわかる。
基材１の被溶射面１０にガスプラズマが照射されないまま原料粉末スラリーがプラズマ溶射されて得られた比較例１の溶射膜被覆部材によれば、基材１および溶射膜２の密着力が４．８ＭＰａであった。基材１の被溶射面１０に非酸化性ガスプラズマではなく酸化性ガスプラズマが照射されたうえで原料粉末スラリーがプラズマ溶射されて得られた比較例２の溶射膜被覆部材によれば、基材１および溶射膜２の密着力が３．５ＭＰａであった。基材１の被溶射面１０に湿式溶射ではなく乾式溶射が実施されて得られた比較例３の溶射膜被覆部材によれば、基材１および溶射膜２の密着力が１．２ＭＰａであった。基材１の被溶射面１０に水ではなくエタノールを溶媒として調整されたスラリーがプラズマ溶射されて得られた比較例４の溶射膜被覆部材によれば、基材１および溶射膜２の密着力が２．５ＭＰａであった。表面粗さＲａが１．９μｍであって０．０５～１．０μｍから外れている基材１の被溶射面１０に原料粉末スラリーがプラズマ溶射されて得られた比較例５の溶射膜被覆部材によれば、基材１および溶射膜２の密着力が８．５ＭＰａであった。粒径Ｄ５０が９μｍであって０．５～６．０μｍの範囲から外れている原料粉末から調整されたスラリーがプラズマ溶射されて得られた比較例６の溶射膜被覆部材によれば、溶射膜２が割れてしまい基材１にそもそも密着しなかった。
１‥基材、２‥酸化物系セラミックス溶射膜、１０‥被溶射面、２１‥第１酸化物系セラミックス溶射膜、２２‥第２酸化物系セラミックス溶射膜。
Claims (1)
- ＳｉＣ焼結体からなる基材と、前記基材の被溶射面を被覆するアルミナ、イットリア、ジルコニア、チタニアおよびクロミアの少なくとも１種を含む酸化物または複合酸化物からなるセラミックス溶射膜と、を備えている半導体製造装置用の溶射膜被覆部材の製造方法であって、
表面粗さＲａが０．０５～１．０μｍの範囲に含まれている前記被溶射面を有する前記基材を準備する工程と、
前記基材の被溶射面に非酸化性ガスプラズマを照射する工程と、
前記基材の被溶射面に粒子径Ｄ５０が０．５～６．０μｍの範囲に含まれる前記セラミックス溶射膜となるセラミックス原料粉末、および、水系の溶媒から調整されたスラリーを、非酸化性ガスを用いてプラズマ溶射することにより、前記セラミックス溶射膜を形成する工程と、を含むことを特徴とする溶射被覆部材の製造方法。
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