JP2005089826A - 複合構造物作製装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 製膜室内壁や、ノズル内壁、エアロゾル発生器内壁、配管内壁などに、構造物形成に寄与しなかった微粒子が付着しにくく、かつ除去しやすいようにすることにより、装置のメンテナンス作業の負荷を低減する。
【解決手段】 本発明では、脆性材料の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてノズルより噴射して、前記エアロゾルを前記基板表面に衝突させ、この衝突の衝撃によって前記微粒子を破砕・変形させて接合させ、前記微粒子の構成材料からなる構造物を前記基材上に形成させる複合構造物作製装置において製膜室内壁にフッ素樹脂または導電性フッ素樹脂のコーティングを施したことを特徴とする。
【選択図】 図１

Description

本発明は、脆性材料の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基板に吹き付け、微粒子の構成材料からなる構造物を基板上に形成させる複合構造物作製装置に関する。

基材表面に脆性材料の構造物を形成させる方法として、エアロゾルデポジション法と呼ばれる手法が認知されている。これは脆性材料などの微粒子をガス中に分散させたエアロゾルをノズルから基材に向けて噴射し、金属やガラス、セラミックスやプラスチックなどの基材に微粒子を衝突させ、この衝突の衝撃により脆性材料微粒子を変形や破砕を起させしめてこれらを接合させ、基材上に微粒子の構成材料からなる構造物をダイレクトで形成させることを特徴としており、特に加熱手段を必要としない常温で構造物が形成可能であり、焼成体同等の機械的強度を保有する構造物を得ることができる。この方法に用いられる装置は、基本的にエアロゾルを発生させるエアロゾル発生器と、エアロゾルを基材に向けて噴射するノズルとからなり、ノズルの開口よりも大きな面積で構造物を作製する場合には、基材とノズルを相対的に移動・揺動させる位置制御手段を有し、減圧下で作製を行う場合には構造物を形成させるチャンバーと真空ポンプを有し、またエアロゾルを発生させるためのガス発生源を有することが一般的である。（特許文献１参照）

エアロゾルデポジション法のプロセス温度は常温であり、微粒子材料の融点より十分に低い温度、すなわち数百℃以下で構造物形成が行われるところにひとつの特徴がある。

また使用される微粒子はセラミックスや半導体などの脆性材料を主体とし、同一材質の微粒子を単独であるいは混合させて用いることができるほか、異種の脆性材料微粒子を混合させたり、複合させて用いることが可能である。また一部金属材料や有機物材料などを脆性材料微粒子に混合させたり、脆性材料微粒子表面にコーティングさせて用いることも可能である。これらの場合でも構造物形成の主となるものは脆性材料である。

この手法によって形成される構造物において、結晶性の脆性材料微粒子を原料として用いる場合、構造物の脆性材料部分は、その結晶子サイズが原料微粒子のそれに比べて小さい多結晶体であり、その結晶は実質的に結晶配向性がない場合が多く、脆性材料結晶同士の界面にはガラス層からなる粒界層が実質的に存在しないと言え、さらに構造物の一部は基材表面に食い込むアンカー層を形成することが多いという特徴がある。

この方法により形成される構造物は、微粒子同士が圧力によりパッキングされ、物理的な付着で形態を保っている状態のいわゆる圧粉体とは明らかに異なり、十分な強度を保有している。

この構造物形成において、脆性材料微粒子が破砕・変形を起していることは、原料として用いる脆性材料微粒子および形成された脆性材料構造物の結晶子サイズをX線回折法で測定することにより判断できる。すなわちエアロゾルデポジション法で形成される構造物の結晶子サイズは、原料微粒子の結晶子サイズよりも小さくなっていることに大きな特徴がある。微粒子が破砕や変形をすることで形成されるずれ面や破面には、もともと内部に存在し別の原子と結合していた原子が剥き出しの状態となった新生面が形成される。この表面エネルギーが高い活性な新生面が、隣接した脆性材料表面や同じく隣接した脆性材料の新生面あるいは基板表面と接合することにより構造物が形成されるものと考えられる。また微粒子の表面に水酸基が程よく存在する場合では、微粒子の衝突時に微粒子同士や微粒子と構造物との間に生じる局部のずり応力により、メカノケミカルな酸塩基脱水反応が起き、これら同士が接合するということも考えられる。外部からの連続した機械的衝撃力の付加は、これらの現象を継続的に発生させ、微粒子の変形、破砕などの繰り返しにより接合の進展、緻密化が行われ、脆性材料構造物が成長するものと考えられる。

本件で使用する語句の説明を以下に行う。
本発明において微粒子とは、一次粒子が緻密質粒子である場合は、粒度分布測定や走査型電子顕微鏡で同定される平均粒径が５μm以下であるものを言う。また一次粒子が衝撃によって破砕しやすい多孔質粒子である場合は、平均粒径が５０μm以下であるものを言う。

本発明においてエアロゾルとは、ヘリウム、窒素、アルゴン、酸素、乾燥空気、これらの混合ガスなどのガス中に前述の微粒子を分散させたものであり、一次粒子が分散している状態が望ましいが、通常はこの一次粒子が凝集した凝集粒を含む。エアロゾルのガス圧力と温度は任意であるが、ガス中の微粒子の濃度は、ガス圧を１気圧、温度を２０℃と換算した場合に、０．０００３ｍL／L〜０．０６ｍL／Lの範囲内であることが構造物の形成にとって望ましい。

本発明においてノズルとは、エアロゾルが通過する空間を持つノズル本体と、エアロゾルを導入するための導入開口と、エアロゾルを噴射させるための導出開口を有する硬質の構成部であり、所望の構造物形態を獲得するために、ノズル本体の空間形状と、導出開口の形状に工夫を持たせて、エアロゾルを整流して噴出状態を制御するものである。

特開２００１−３１８０

エアロゾルデポジション法は、エアロゾル中の微粒子の利用効率が悪く、ノズルから噴射された微粒子のうち構造物となるものは実質的に１％以下である場合が多く、構造物形成に寄与しなかった微粒子の大部分は、製膜室内壁や、ノズル内壁、エアロゾル発生器内壁、配管内壁などに付着する。この付着した微粒子を取り除く清掃作業はかなりの作業負荷になっていた。

本発明は、上記問題を解決するためになされたもので、本発明の課題は、製膜室内壁や、ノズル内壁、エアロゾル発生器内壁、配管内壁などに、構造物形成に寄与しなかった微粒子が付着しにくく、かつ除去しやすいようにすることにより、装置のメンテナンス作業の負荷を低減することにある。

上記目的を達成するために請求項１記載の発明は、脆性材料の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてノズルより噴射して、前記エアロゾルを前記基板表面に衝突させ、この衝突の衝撃によって前記微粒子を破砕・変形させて接合させ、前記微粒子の構成材料からなる構造物を前記基材上に形成させる複合構造物作製装置であって、該複合構造物作製装置は前記脆性材料の微粒子をガス中に分散させエアロゾルを発生させるエアロゾル発生器と、前記基材に向けてノズルからエアロゾルを噴射し構造物を形成させる製膜室と、前記エアロゾル発生器と前記ノズルとを繋ぐ配管とを備え、前記製膜室内壁、前記エアロゾル発生器内壁、前記配管内部の内の少なくとも１つ以上にフッ素樹脂または導電性フッ素樹脂のコーティングを施したことを特徴とする。
これにより構造物形成に寄与しなかった微粒子が付着しにくく、かつ除去しやすいようにすることを可能とした。

上記目的を達成するために請求項２記載の発明は、脆性材料の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてノズルより噴射して、前記エアロゾルを前記基板表面に衝突させ、この衝突の衝撃によって前記微粒子を破砕・変形させて接合させ、前記微粒子の構成材料からなる構造物を前記基材上に形成させる複合構造物作製装置であって、該複合構造物作製装置は前記脆性材料の微粒子をガス中に分散させエアロゾルを発生させるエアロゾル発生器と、前記基材に向けてノズルからエアロゾルを噴射し構造物を形成させる製膜室と、前記エアロゾル発生器と前記ノズルとを繋ぐ配管とを備え、前記製膜室内壁、前記エアロゾル発生器内壁、前記配管内部の内の少なくとも１つ以上に鏡面加工を施したことを特徴とする。
これにより構造物形成に寄与しなかった微粒子が付着しにくく、かつ除去しやすいようにすることを可能とした。

上記目的を達成するために請求項３記載の発明は、製膜室内壁またはエアロゾル発生器内壁または配管内面の内１つ以上に超音波による振動を与えることを特徴とする。
これにより構造物形成に寄与しなかった微粒子が付着しにくく、かつ除去しやすいようにすることを可能とした。

上記目的を達成するために請求項４記載の発明は、製膜室内壁またはエアロゾル発生器内壁または配管内面の内１つ以上にノックによる振動を与えることを特徴とする。
これにより構造物形成に寄与しなかった微粒子が付着しにくく、かつ除去しやすいようにすることを可能とした。

本発明によれば、構造物形成に寄与しなかった微粒子が付着しにくく、かつ除去しやすいようにすることを可能にする効果がある。

以下に、本発明の実施の形態を図面により説明する。
図１は、本発明にかかる実施例１の概略図であり、構造物作製を行う製膜室１１０と、エアロゾル粒子を供給するエアロゾル発生器１４０、エアロゾルを噴射するノズル１５０、基板１８０を固定移動させるＸＹステージ１７０からなる。

製膜室１１０内は、真空ポンプ１２０により排気され、減圧状態にある。
ガスボンベ１３０から送られる搬送ガスは、エアロゾル発生器１４０に送られる。エアロゾル発生器１４０で発生したエアロゾル粒子は、配管２００を介してノズル１５０を通り、エアロゾルビーム１６０となり基板１８０に衝突し、構造物１９０が作製される。

図１に示すように、製膜室１１０の内壁、配管２００の内部、エアロゾル発生器１４０の内壁は、フッ素樹脂によるコーティング層２１０が形成されている。
これにより、製膜室１１０の内壁、配管２００の内部、エアロゾル発生器１４０の内壁には微粒子が付着しにくく、また除去しやすくなるので、装置のメンテナンスが容易になる。
さらに、ノズルの内部にもフッ素樹脂によるコーティングを行ってもよい。

フッ素樹脂のコーティング方法としては、例えば静電粉体塗装がある。製膜室１１０を組み立てる前の状態で、内壁をあらかじめ空焼き脱脂により油脂、付着物を熱分解させ、ブラスト処理により表面を粗面化し、プライマー処理を施した後、静電粉体塗装によりフッ素樹脂を塗布し、焼成炉にてフッ素樹脂を溶融、焼き付けする。その後、フッ素樹脂コーティングの完了した内壁で製膜室１１０を組み立てる。
フッ素樹脂のコーティング手段としては、他に、ＣＶＤ、スプレー、ディッピング、フローコートなどが利用できる。コーティングする部位の形状に適合した手段を選択する。
配管２００の内部など、狭い箇所へのコーティングには、ディッピングやフローコートが適している。
また、コーティングの厚みは特に指定はなく、数μｍ程度の薄膜でもかまわない。

図２は、本発明にかかる実施例２の概略図であり、製膜室１１０の内壁、配管２００の内部、エアロゾル発生器１４０の内壁は、鏡面加工面２２０になっている。
これにより、製膜室１１０の内壁、配管２００の内部、エアロゾル発生器１４０の内壁には微粒子が付着しにくく、また除去しやすくなるので、装置のメンテナンスが容易になる。

鏡面加工の手段としては、機械研磨加工、ＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリッシュ）、放電加工などが利用できる。鏡面加工面とは、表面粗さＲａでおよそ０．２μｍ以下、好ましくは０．０２μｍ以下が好ましい。
配管２００の内部など、狭い箇所への鏡面加工は、バフ研磨など、研磨材を流し込み攪拌する手法が適している。

図３は、本発明にかかる実施例３の概略図であり、製膜室１１０の内壁、配管２００の内部、エアロゾル発生器１４０の内壁は、フッ素樹脂によるコーティング層２１０が形成されており、かつ製膜室１１０の壁、配管２００、エアロゾル発生器１４０には、超音波による振動を与える超音波振動子２３０が設置されている。
また、超音波振動子２３０の振動を、より効率良く、製膜室１１０の内壁、配管２００の内部、エアロゾル発生器１４０の内壁に伝えるためには、超音波振動子２３０の反対側を固定台２６０に固定するのが好適である。
この超音波振動子２３０の振動により、製膜室１１０の内壁、配管２００の内部、エアロゾル発生器１４０の内壁に、微粒子がより付着しにくくなる。よって結果的に、微粒子付着量が少なくなるので、装置のメンテナンスが容易になる。
超音波振動子２３０は、一般に圧電素子を利用したものを使用し、振動周波数は、数Ｈｚ〜数ＭＨｚの範囲で、取り付ける部位や使用する微粒子に応じ、最も効率的に微粒子付着がしにくくなるような振動周波数に設定する。作業者への負荷も考慮し、可聴領域を越える約２０ｋＨｚ以上の振動周波数が好ましい。

図４は、本発明にかかる実施例４の概略図であり、製膜室１１０の内壁、配管２００の内部、エアロゾル発生器１４０の内壁は、鏡面加工面２２０になっており、かつ製膜室１１０の壁、配管２００、エアロゾル発生器１４０には、ノックによる振動を与えるノック振動子２４０が設置されている。
また、ノック振動子２４０の振動を、より効率良く、製膜室１１０の内壁、配管２００の内部、エアロゾル発生器１４０の内壁に伝えるためには、超音波振動子２３０の反対側を固定台２６０に固定するのが好適である。
このノック振動子２４０の振動により、製膜室１１０の内壁、配管２００の内部、エアロゾル発生器１４０の内壁に、微粒子がより付着しにくくなる。よって結果的に、微粒子付着量が少なくなるので、装置のメンテナンスが容易になる。
ノック振動子２４０とは、油圧や空気圧などを利用したシリンダーやピストン機構で、動作として、ハンマー等で軽くコンコンと叩くような動作をするもの全般を指す。ノック周波数は、０．０数Ｈｚ〜数十Ｈｚ程度の範囲で、取り付ける部位や使用する微粒子に応じ、最も効率的に微粒子付着がしにくくなるような振動周波数に設定する。

図５は、従来技術の概略図であり、製膜室１１０の内壁、配管２００の内部、エアロゾル発生器１４０の内壁には微粒子２５０が付着しやすく、装置メンテナンス時の多大な作業負荷になっていた。

本発明は、脆性材料の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基板に吹き付け、微粒子の構成材料からなる構造物を基板上に形成させる複合構造物作製装置に関する。

本発明にかかる実施例１の概略図である。 本発明にかかる実施例２の概略図である。 本発明にかかる実施例３の概略図である。 本発明にかかる実施例４の概略図である。 従来技術の概略図である。

符号の説明

１１０…製膜室
１２０…真空ポンプ
１３０…ガスボンベ
１４０…エアロゾル発生器
１５０…ノズル
１６０…エアロゾルビーム
１７０…ＸＹステージ
１８０…基板
１９０…構造物
２００…配管
２１０…コーティング層
２２０…鏡面加工面
２３０…超音波振動子
２４０…ノック振動子
２５０…微粒子
２６０…保持台

Claims (4)

1. 脆性材料の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてノズルより噴射して、前記エアロゾルを前記基板表面に衝突させ、この衝突の衝撃によって前記微粒子を破砕・変形させて接合させ、前記微粒子の構成材料からなる構造物を前記基材上に形成させる複合構造物作製装置であって、
   該複合構造物作製装置は、前記脆性材料の微粒子をガス中に分散させエアロゾルを発生させるエアロゾル発生器と、
   前記基材に向けてノズルからエアロゾルを噴射し構造物を形成させる製膜室と、
   前記エアロゾル発生器と前記ノズルとを繋ぐ配管とを備え、
   前記製膜室内壁、前記エアロゾル発生器内壁、前記配管内部の内の少なくとも１つ以上にフッ素樹脂または導電性フッ素樹脂のコーティングを施したことを特徴とする複合構造物作製装置。
2. 脆性材料の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてノズルより噴射して、前記エアロゾルを前記基板表面に衝突させ、この衝突の衝撃によって前記微粒子を破砕・変形させて接合させ、前記微粒子の構成材料からなる構造物を前記基材上に形成させる複合構造物作製装置であって、
   該複合構造物作製装置は、前記脆性材料の微粒子をガス中に分散させエアロゾルを発生させるエアロゾル発生器と、
   前記基材に向けてノズルからエアロゾルを噴射し構造物を形成させる製膜室と、
   前記エアロゾル発生器と前記ノズルとを繋ぐ配管とを備え、
   前記製膜室内壁、前記エアロゾル発生器内壁、前記配管内部の内の少なくとも１つ以上に鏡面加工を施したことを特徴とする複合構造物作製装置。
3. 請求項１または２に記載の複合構造物作製装置において、製膜室内壁またはエアロゾル発生器内壁または配管内面の内１つ以上に超音波による振動を与えることを特徴とする複合構造物作製装置。
4. 請求項１または２に記載の複合構造物作製装置において、製膜室内壁またはエアロゾル発生器内壁または配管内面の内１つ以上にノックによる振動を与えることを特徴とする複合構造物作製装置。
   

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