TWI494291B - 氣溶膠覆層方法及藉由該方法形成之抗電漿元件 - Google Patents

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Description

氣溶膠覆層方法及藉由該方法形成之抗電漿元件
本揭露係有關於一種氣溶膠覆層方法以及藉由該方法形成之抗電漿元件，以及特別係有關於在該方法中使用載流氣體噴塗陶瓷顆粒以在基層上形成塗佈膜，以及使用該方法形成之抗電漿元件。
在基層上形成薄膜的各種方法，例如是微粒子束沈積製程(fine particle beam deposition process)以及氣溶膠製程(aerosol process)。
氣溶膠製程指的是，將包含陶瓷顆粒的氣溶膠從噴嘴朝向基層噴塗，以將微粒子碰撞基層。接著，透過撞擊力，陶瓷覆層膜(ceramic coating film)形成在基層上。關於氣溶膠製程之先前技術的一實例揭露於韓國專利，公開號為No.2002-0053563。
微粒子容許奈米尺寸的陶瓷顆粒透過載流氣體從噴射(灑)孔朝向基層之表面傳送。接著，當該等陶瓷顆粒通過該噴射孔時，該等陶瓷顆粒可能減弱對於該噴射孔的粒子流動性。這是因為陶瓷顆粒可能附著至該噴射孔，舉例來說，當輸送陶瓷顆粒時，陶瓷顆粒可能會透過靜電力附著至噴嘴、供應 線，其中供應線以輸送裝置(feeder)連接至該噴嘴。在這種情況下，由於該等陶瓷顆粒附著至該噴射孔，該噴射孔可能會阻塞。因此，該等陶瓷顆粒並無法均勻的提供至該基層的表面，使得該等陶瓷顆粒所形成之陶瓷覆層膜及基層之間的附著力會減弱，進而使得該等陶瓷覆層膜的抗電漿性可能會變差。
本揭露提供一種氣溶膠覆層方法，其能夠改善陶瓷覆層膜及基層間的附著力，進而改善陶瓷覆層膜的抗電漿性。
本揭露也提供一抗電漿元件，具有介於一陶瓷覆層膜及基層間的改善的附著力，以及改善的抗電漿性。
依據一示範性實施例，提供了一氣溶膠覆層方法，在該方法中，對具有一第一平均粒徑(D50 )之初始陶瓷顆粒執行一熱處理製程，以形成在微單位上具有大於該第一平均粒徑(D50 )之一第二平均粒徑(D50 )之陶瓷顆粒。之後，將該等陶瓷顆粒與一載流氣體混合，以形成一氣溶膠。朝向一基層噴塗該氣溶膠，以形成在該基層上之一陶瓷覆層膜。
在本揭露之一實施例中，第二平均粒徑可在4.5-12.0μm之範圍。
在本揭露之一實施例中，可在一溫度範圍500℃~1,400℃執行該熱處理製程。此外，可在一溫度範圍1,000℃~1,200℃執行該熱處理製程。
在本揭露之一實施例中，該熱處理製程可包括一多級加熱區段、一溫度維持區段以及一冷卻區段。該多級加熱 區段依序包括一第一加熱區段、一暫停區段、一第二加熱區段，以及該第二加熱區段具有低於該第一加熱區段之一溫度增加率。又，該溫度維持區段可具有在1到5小時範圍之一維持時間。該冷卻區段可具有不高於270℃/小時之一冷卻率。
依據另一示範性實施例，一抗電漿元件包括一基層，以及根據前述任一氣溶膠覆層方法而形成於該基層上的一陶瓷覆層膜。該陶瓷覆層膜具有相對該基層一附著力，該附著力的範圍為14.0-17.5MPa。又，陶瓷覆層膜具有在400-550Hv範圍之硬度。使用700W的電力且將碳氟化合物氣體作為蝕刻氣體而進行電漿蝕刻時，所量測到的該陶瓷覆層膜之蝕刻率在0.52-0.58μm/h範圍。
t1 ‧‧‧多級加熱區段
t2 ‧‧‧溫度維持區段
t3 ‧‧‧冷卻區段
t1a ‧‧‧第一加熱期間
t1b ‧‧‧暫停期間
t1c ‧‧‧第二加熱期間
T1 ‧‧‧第一溫度
T2 ‧‧‧第二溫度
S110‧‧‧熱處理初始陶瓷顆粒以形成陶瓷顆粒
S120‧‧‧將陶瓷顆粒與載流氣體混合以形成氣溶膠
S130‧‧‧朝向基層噴塗氣溶膠以形成陶瓷覆層膜
根據以下的描述連同圖示能更好得理解示範性實施例的細節，其中：第1圖為一流程圖，其顯示根據本發明一示範性實施例所述之氣溶膠覆層方法。
第2圖為一圖表，其顯示第1圖之熱處理製程中的溫度曲線。
於此，一氣溶膠覆層方法，以及使用該方法形成的一陶瓷覆層膜之細節將參考圖示進一步描述。由於本發明允許各種改變和多種實施例，因此將在附圖中示出並在以下內容詳細描述特定實施範例。然而，這並非意圖將本發明限於特定的實現模式，需瞭解，沒有脫離本發明的精神和技術範圍的所 有改變、等同物和替換均被包含在本發明中。在圖示中，類似的參考數字意味著類似的元件。相似在附加的圖示中，為了清楚起見，擴大結構的維度。
當使用像是「第一」、「第二」或類似的術語來描述各種元件時，這些元件不應被上述的術語限制。以上所述之術語僅是用來將一元件從另一元件中區分出來。舉例來說，一第一元件可被視為一第二元件而不會脫離本揭露權利的範疇，以及相同的，一第二元件可被視為一第一元件。
在以下描述中，技術術語僅用於說明具體的示範性實施方式，而不限制本發明。除非相反聲明，單數形式的術語可包括複數形式。「包括」、「由...構成」、「包含」、或「由...組成」規定屬性、固定數字、步驟、處理、元件、和/或部件，但不排除屬性、固定數字、步驟、處理、元件、和/或部件。
除非不同的定義了本發明概念的實施方式所使用的術語，否則可將術語解釋為本領域的技術人員已知的含意。術語，像是，通常使用且辭典中已有的術語，應該被解釋為具有與本領域的上下文含意匹配的含意。在說明書中，除非明確的定義，否則不將術語想像的過度解釋為形式含意。
第1圖為一流程圖，其顯示根據本發明一示範性實施例所述之氣溶膠覆層方法。第2圖為一圖表，其顯示第1圖之熱處理製程中的溫度曲線。
參照第1圖及第2圖，在根據本揭露一示範性實施例之氣溶膠覆層方法中，一熱處理製程是對初始陶瓷顆粒執行的第一步驟(S110)。初始陶瓷顆粒可包括一包含鋁的氧化物 (aluminum-containing oxide)、一含氧化釔之氧化物(yttria-containing oxide)、氧化鈦(titanium oxide)、矽粒子像是釔鋁石榴石(yttrium aluminum garnet，YAG)，或者是上述的混合。初始陶瓷顆粒具有一第一平均粒徑(D50 )。舉例來說，初始陶瓷顆粒的直徑分佈可在1μm to 20μm的範圍。該第一平均粒徑(D50 )可為3.5μm。
透過熱處理製程，形成陶瓷顆粒。陶瓷顆粒具有大於該第一平均粒徑之一第二平均粒徑。
也就是說，透過該熱處理製程凝聚初始陶瓷顆粒，因此，陶瓷顆粒可具有一增加的體積以及一增加的第二平均粒徑(D50 )。因為陶瓷顆粒已經增加體積及直徑，陶瓷顆粒在接下來覆層製程中可增加動能，在覆層製程中，朝向該基層噴塗(spray)陶瓷顆粒，以形成一陶瓷覆層膜(ceramic coating film)。因此，能夠增加在附著在基層表面上的陶瓷顆粒間的鍵結力。
除此之外，由於陶瓷顆粒之第二平均粒徑在微單位(micro unit)中已經增加，因此當在陶瓷顆粒覆層製程中，從噴射孔噴塗陶瓷顆粒時，能夠改善相對於噴射孔的粒子流動性。也就是說，陶瓷顆粒已經增加動能。又，當透過噴射孔噴塗陶瓷顆粒時，陶瓷顆粒能夠克服噴塗孔及陶瓷顆粒間的靜電吸引力，因此，能均勻的朝基層噴塗。因此，能夠預防因陶瓷顆粒黏附至噴塗孔使得噴塗孔被阻塞所造成的噴塗孔阻塞(spray hole clogging)。除此之外，因為陶瓷顆粒透過噴塗孔均勻的提供至基層，在基層上包含陶瓷顆粒的一陶瓷覆層膜能 夠具有一致的特性。
同時，在這情況中，透過將一陶瓷未加工材料粉碎成粉末來準備初始陶瓷顆粒，在陶瓷顆粒表面上可能產生微龜裂(micro crack)或表面壓力。初始陶瓷顆粒的熱處理製程可減少初始陶瓷顆粒的表面壓力。因此，這能避免在隨後的氣溶膠製程中，使用透過熱處理初始陶瓷顆粒所形成的陶瓷顆粒被粉碎。因此，形成於氣溶膠製程的陶瓷覆層膜能夠改善強度以及對基層的黏著力。此外，因為初始陶瓷顆粒的尖角部份被切除，因此陶瓷顆粒可具有相似於球面形狀的多邊形形狀。因此，因陶瓷粒子附著至噴塗孔使得噴塗孔被阻塞的噴塗孔阻塞能夠被避免。
參照第1圖及第2圖，陶瓷顆粒可具有在4.5-12.0μm之範圍的第二平均粒徑(D50 )。在陶瓷粒子具有小於4.5μm的平均粒徑的這種情況中，當透過噴塗孔執行覆層製程時，使得陶瓷覆層膜的均勻度可能會下降，進而陶瓷覆層膜的抗電漿性可能會下降以及介於基層及陶瓷覆層膜間的附著力可能會減少時，可能會發生噴塗孔的阻塞。相反地，在陶瓷粒子具有大於12.0μm的平均粒徑的情況中，由於陶瓷粒子體積的增加，陶瓷粒子的動能急遽的增加，將損壞在覆層製程中已存在一既定時間的塗佈膜，使得塗佈膜的覆層效率可能更下降。
可在溫度範圍500℃~1,400℃執行熱處理製程。當熱處理製程的溫度小於500℃時，因為透過熱處理製程形成的陶瓷顆粒無法具有足夠的平均粒徑，因此陶瓷覆層膜及基層間的附著力、硬度及塗佈膜的抗電漿性可能無法顯著的改善。另 一方面，當熱處理製程的溫度超過1,400℃時，陶瓷顆粒的平均粒徑可能會急劇的增加。此外，可在一溫度範圍1,000℃~1,200℃執行該熱處理製程。
參照第2圖，熱處理製程可包括一多級加熱區段(t1 )、一溫度維持區段(t2 )以及一冷卻區段(t3 )。也就是說，在初始陶瓷顆粒急速的加熱或冷卻的情況中，該初始陶瓷顆粒會遭受熱衝擊(heat impact)，以至於陶瓷顆粒可能很容易的被粉碎，因此使用陶瓷顆粒形成的陶瓷覆層膜的強度可能減少。因此，在根據前述溫度數據執行熱處理製程的情況下，可減少對初始陶瓷顆粒的熱衝擊。
特別的是可提供多級加熱區段。在多級加熱區段中，該初始陶瓷顆粒可初始以高溫度增加率加熱，以及接著在第二段加熱以相對低的溫度增加率加熱。因此，因為在初始期間中，在相對低的溫度範圍，以高溫度增加率的執行加熱製程，可縮短製程時間，以及因為在稍後的期間中，在相對高溫度範圍，以低溫度增加率執行加熱製程，可抑制對初始陶瓷顆粒的熱衝擊。因此，可提供當加熱溫度增加而溫度增加率逐漸減少的多級加熱區段。
舉例來說，多級加熱區段可包括兩級加熱區段。兩級加熱區段能夠使溫度從室溫增加至一第二溫度(T2 )，該第二溫度(T2 )為最大溫度。兩級加熱區段可包括一第一加熱區段、一暫停區段以及一第二加熱區段。在第一加熱區段中，溫度在第一加熱期間(t1a )以一第一加熱率從室溫提昇至第一溫度(T1 )。在該暫停區段中，在一既定時間(即，暫停期間 (t1b ))維持該第一溫度。在第二加熱區段中，溫度在一第二加熱期間(t1c )，以一第二加熱率從第一溫度(T1 )提昇至第二溫度(T2 )。因此，在相對低溫度區段，溫度以相對高的第一溫度增加率提昇，但在相對高溫度區段，溫度以第二溫度增加率提昇，使得對初始陶瓷顆粒的熱衝擊能夠被抑制。
舉例來說，第一溫度(T1 )可為600℃以及第二溫度(T2 )可為1,100℃。
溫度維持區段(t2 )可被維持，舉例來說，在1小時到5小時的期間。在溫度維持區段(t2 )少於1小時的情況下，因為用於凝聚初始陶瓷顆粒的溫度維持時間不足，因此陶瓷顆粒可能沒有足夠的平均粒徑。另一方面，在溫度維持區段(t2 )超過5小時的情況下，因為陶瓷顆粒的平均粒徑急遽增加，因此包含陶瓷顆粒的陶瓷覆層膜的硬度進而減少以及抗電漿性可能也會被減少。
冷卻區段(t3 )對應熱處理溫度從最大溫度(Tmax )減少至室溫的一區段。溫度冷卻區段(t3 )可具有不大於270℃/小時之冷卻率。在冷卻率超過270℃/小時的情況下，該冷卻區段(t3 )快速被冷卻，陶瓷顆粒在氣溶膠製程中可能被粉碎，以及將不具有足夠的平均粒徑，使得陶瓷覆層膜無法具有改善的特性(例如，附著力、硬度及抗電漿性)。
參照第1圖，將該等陶瓷顆粒與一載流氣體混合，以形成一氣溶膠(S120)。以在範圍15slm(每分鐘標準公升)到40slm之流速提供載流氣體。該載流氣體可包括例如惰性氣體，像是氬(Ar)。
之後，朝向一基層噴塗該氣溶膠，以形成在該基層上之一陶瓷覆層膜(S130)。因此，形成包括該基層及該陶瓷覆層膜的一抗電漿元件。同時，當提供陶瓷顆粒時，可使用一振動器，以容許陶瓷顆粒懸浮(float)。振動器可以50hz到1,000hz的頻率振動。該基層可包括陶瓷、含鋁金屬或石英(quartz)。又，可將透過氣溶膠製程形成的抗電漿元件應用至，舉例來說，窗盤(window disk)、氣體注射器(gas injector)、沈積遮罩(deposition shield)、擋門(shutter)等等。
根據熱處理條件評估陶瓷覆層膜。
準備由氧化釔(Yttria，Y2 O3 )形成的初始陶瓷顆粒(比較實例2)。準備的初始陶瓷顆粒的直徑分佈在1μm to 20μm的範圍，以及平均粒徑(D50 )為3.5μm。初始陶瓷顆粒也具有尖角分層(angular flake)形狀。對應比較實例2之初始陶瓷顆粒以製程溫度(T2 )並經過三小時來進行熱處理，以形成具有增加平均粒徑的陶瓷顆粒。改變製程溫度以形成陶瓷顆粒。之後，藉由氣溶膠製程將陶瓷顆粒噴塗至鋁基層上(尺寸：50*50*5mm)以形成陶瓷覆層膜(實施例1到10)。陶瓷覆層膜形成之厚度為20μm。同時，準備以氧化釔(Yttria，Y2 O3 )形成之奈米尺寸的陶瓷顆粒(比較實例1)。奈米尺寸的陶瓷顆粒具有0.8μm的平均粒徑(D50 )。
以下之表1係顯示與陶瓷覆層膜的抗電漿性有關之附著力(MPa)、硬度(Hv)以及電漿蝕刻率(μm/h)，以及根據製程溫度改變陶瓷顆粒之平均粒徑，其中陶瓷覆層膜係透過氣溶膠製程形成。所形成的陶瓷覆層膜之厚度為20μm。同 時，為了量測電漿蝕刻率，使用700W的電力持續2小時並將碳氟化合物(CF)作為一蝕刻氣體來執行蝕刻製程。
如表1所示，當熱處理溫度控制在500-1,400℃之範圍時，能確定陶瓷覆層膜具有較佳的附著力、硬度及抗電漿性。另一方面，當熱處理溫度控制在1,500℃時，能確定附著力、硬度及抗電漿性將會下降。
特別是當熱處理溫度控制在1,000-1,200℃之範圍時，能確定附著力在16.0-17.5MPa之範圍、硬度在500-550Hv之範圍以及電漿蝕刻率在0.52-0.58μm/h的範圍。因此，當熱處理溫度設定在1,000-1,200℃範圍時，能確定陶瓷覆層膜具有較佳的附著力、硬度及抗電漿性。
根據熱處理製程溫度(T2 )的維持時間測量陶瓷覆層膜的特性。如在表1之實施例7中，在實施例11-15及比較實例4中，熱處理製程溫度(T2 )控制在1,100℃以及使用由氧化釔(Yttria，Y2 O3 )形成之陶瓷顆粒。根據熱處理製程溫度(T2 )的維持時間，量測陶瓷覆層膜的特性，即附著力、硬度及電漿蝕刻率。
以下之表2係顯示與陶瓷覆層膜之抗電漿性有關的附著力(MPa)、硬度(Hv)以及電漿蝕刻率(μm/h)，以及根據熱處理製程溫度(T2 )的維持時間改變陶瓷粒子之平均粒徑，其中陶瓷覆層膜係透過氣溶膠製程形成。所形成的陶瓷覆層膜之厚度為20μm。同時，為了量測電漿蝕刻率，使用700W的電力持續2小時並將碳氟化合物(CF)作為一蝕刻氣體來執行蝕刻製程。
當熱處理製程溫度(T2 )具有在1小時至5小時範圍之維持時間的話，能確定陶瓷覆層膜之附著力在15.0-17.5MPa範圍、硬度在450-550Hv之範圍以及電漿蝕刻率在0.52-0.58μm/h的範圍。相反地，當熱處理製程溫度(T2 )的維持時間為6小時的話，能確定附著力、硬度及抗電漿性將會下降。因此，當熱處理製程溫度(T2 )具有在1小時至5小時範圍之維持時間的話，確定陶瓷覆層膜具有較佳的附著力、硬度及抗電漿性。
表2
同時，當熱處理溫度根據冷卻率從最大溫度(Tmax )減少至室溫(25℃)時，量測陶瓷覆層膜的特性。如在表2之實施例13中，及在實施例16-20及比較實例5中，熱處理製程溫度(T2 )控制在1,100℃，熱處理製程溫度的維持時間設定為3小時，使用由氧化釔(Yttria，Y2 O3 )形成之陶瓷顆粒。根據熱處理製程的冷卻時間，量測陶瓷覆層膜的特性，即附著力、硬度及電漿蝕刻率。
以下之表3係顯示與陶瓷覆層膜之抗電漿性有關並根據陶瓷顆粒的平均粒徑及冷卻率所得的附著力(MPa)、硬度(Hv)以及電漿蝕刻率(μm/h)，其中陶瓷覆層膜係透過氣溶膠製程形成。所形成的陶瓷覆層膜之厚度為20μm。同時，為了量測電漿蝕刻率，使用700W的電力持續2小時並將碳氟化 合物(CF)作為一蝕刻氣體來執行蝕刻製程。
當在冷卻區段以表3所示之不高於270℃/小時的冷卻率進行冷確時，能確定陶瓷覆層膜之附著力在15.0-17.5MPa範圍、硬度在450-550Hv之範圍以及電漿蝕刻率在0.52-0.58μm/h的範圍。在此情況下，能確定陶瓷覆層膜具有較佳的附著力、硬度及抗電漿性。同時，當在冷卻區段以超過270℃/小時的冷卻率進行冷確時，該陶瓷粒子可能會在氣溶膠製程中被粉碎，以及將不具有足夠的平均粒徑，使得陶瓷覆層膜不具有改善的特性(例如，附著力、硬度及電漿蝕刻率)。
在氣溶膠覆層方法以及根據本揭露實施例的陶瓷覆層膜中，初始陶瓷顆粒被熱處理，以獲得具有增加平均粒徑的陶瓷顆粒，因此在熱處理製程中使用獲得的陶瓷顆粒，以增加陶瓷顆粒的體積及重量。因此，在這情況中，陶瓷顆粒與載流氣體一同被噴塗，動能能被增加以改善塗佈在基層表面之陶 瓷顆粒的鍵結力，以及可增加塗佈膜的形成速率。又，因為透過噴射孔噴塗具有增加動能的陶瓷顆粒，因此陶瓷粒子能克服噴射孔及陶瓷顆粒間的靜電吸引力，以及因此能均勻的朝向基層噴塗。
又，因為初始陶瓷顆粒的形狀透過熱處理製程進行多面化(diversified)，故能改善在噴射孔中的顆粒流動性。因此，塗佈膜的均勻度獲得改善以及因此陶瓷覆層膜能具有相對基層之改善的附著力及抗電漿性。
在氣溶膠覆層方法及根據本揭露之實施例所述相同方法所形成的陶瓷覆層膜中，初始陶瓷顆粒被熱處理，以獲得具有增加平均粒徑的陶瓷顆粒，使用這些陶瓷顆粒，使得陶瓷覆層膜具有較佳的附著力、硬度及抗電漿性。
一氣溶膠覆層方法以及根據本揭露一實施例所述之相同方法所形成的陶瓷覆層膜可應用至半導體裝置的製造設備或顯示裝置的元件上，因而能夠有改善的元件耐用性。
雖然氣溶膠覆層方法以及使用此方法形成之抗電漿元件已參考特定的實施例進行描述，然而它(或它們)不限定於此。因此，所屬領域的技術人員將容易明白，在不偏離由隨副權利要求書界定的本發明的精神及範疇情況下，可對齊寄尋各種修改及改變。
S110‧‧‧熱處理初始陶瓷顆粒以形成陶瓷顆粒
S120‧‧‧將陶瓷顆粒與載流氣體混合以形成氣溶膠
S130‧‧‧朝向基層噴塗氣溶膠以形成陶瓷覆層膜

Claims (9)

  1. 一種氣溶膠覆層方法，包括：對具有一第一平均粒徑(D50 )之初始陶瓷顆粒執行一熱處理製程，以形成具有大於該第一平均粒徑之一第二平均粒徑(D50 )之陶瓷顆粒，其中該第二平均粒徑(D50 )在4.5-12.0μm之範圍，其中該熱處理製程包括一多級加熱區段、一溫度維持區段以及一冷卻區段，及其中該多級加熱區段依序包括一第一加熱區段、一暫停區段、一第二加熱區段，以及該第二加熱區段具有低於該第一加熱區段之一溫度增加率；將該等陶瓷顆粒與一載流氣體混合，以形成一氣溶膠；以及朝向一基層噴塗該氣溶膠，以在該基層上形成一陶瓷覆層膜。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之氣溶膠覆層方法，其中，在一溫度範圍500℃~1,400℃執行該熱處理製程。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之氣溶膠覆層方法，其中，在一溫度範圍1,000℃~1,200℃執行該熱處理製程。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之氣溶膠覆層方法，其中該溫度維持區段具有在1到5小時範圍之一維持時間。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之氣溶膠覆層方法，其中該冷卻區段具有不大於270℃/小時之冷卻率。
  6. 一種抗電漿元件，包括：一基層；以及 一陶瓷覆層膜，根據前述請求項1至5任一所述之氣溶膠覆層方法而形成於該基層上。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之抗電漿元件，其中該陶瓷覆層膜具有相對該基層一附著力，該附著力的範圍是14.0-17.5MPa。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之抗電漿元件，其中該陶瓷覆層膜具有400-550Hv範圍之硬度。
  9. 如申請專利範圍第6項所述之抗電漿元件，當使用700W的電力且將一碳氟化合物氣體作為一蝕刻氣體進行一電漿蝕刻時，量測到該陶瓷覆層膜的一蝕刻率在0.52-0.58μm/h範圍。
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