KR102121736B1 - 질화물 후막 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
치밀하고 두께가 두꺼운 고열전도성의 질화물 후막 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 질화물 후막은 제조 방법은 (a) 질화물 분말로부터 질화물 그래뉼(granule)을 형성하는 단계; (b) 상기 질화물 그래뉼을 600~950℃에서 어닐링하는 단계; 및 (c) 상기 어닐링된 질화물 그래뉼을 기판 상에 분사하여 질화물 후막을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 질화물 후막은 제조 방법은 (a) 질화물 분말로부터 질화물 그래뉼(granule)을 형성하는 단계; (b) 상기 질화물 그래뉼을 600~950℃에서 어닐링하는 단계; 및 (c) 상기 어닐링된 질화물 그래뉼을 기판 상에 분사하여 질화물 후막을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 질화물 후막 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 치밀하고 고순도인 질화물 후막 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
고출력 LED나 파워 디바이스 등의 고전력이 소모되고, 열이 많이 발생하는 부품 제작에 있어, 부품의 신뢰성 및 장수명 보장을 위해 방열성 기판이 사용되고 있다.
방열성 기판은 일반적으로, 고열전도성 전기절연층, 금속히트싱크 (Metal Heat Sink)로 이루어져 있으며, 고열전도성 전기절연층과 금속히트싱크 사이에 방열접착제인 TIM(Thermal Interface Material)이 사용된다. 방열성 기판용 소재들은 우수한 열전도성과 높은 기계적 강도가 필요하며, 각 소재간의 열팽창 계수를 고려한 구조 디자인 등의 기술이 요구된다. 상기 기판은 소자와 연결되는 것으로 소자에 열전도성을 제공하며, TIM은 고열전도성 전기절연층과 금속히트싱크를 서로 밀착시키는 역할을 하며, 수지 재료로 이루어진다. 상기 금속히트싱크는 열전도성이 우수한 금속성 재료로 이루어진다.
방열성 기판에서 열전도 특성이 가장 낮은 층인 TIM을 제거하면, 보다 우수한 방열 특성을 기대할 수 있다. 방열성 기판에서 TIM을 제거하기 위해서는 금속히트싱크 상에 두껍고 치밀한 고열전도성 전기절연층용 후막을 직접 코팅하는 기술이 필요하다.
금속 산화물이나 금속 질화물 분말과 유기물(실리콘계 수지, 에폭시계 수지 등)을 이용해 얻어지는 혼합 분말을 코팅하여 압축되는 응력을 해소시켜 두께가 20㎛ 이상인 후막을 형성하려는 시도가 있었으나, 첨가되는 유기물이 불순물로 작용해 열전도를 방해하는 역할을 하여 열전도율이 떨어지는 단점이 있었다.
따라서, 높은 열전도성이 요구되는 고출력 디바이스에 적용이 가능하도록, 고열전도성 소재를 사용한 20㎛ 이상의 두껍고 치밀한 미세구조의 고품질 방열 후막 제조 기술에 관한 연구가 필요하다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 등록특허공보 제10-1181144호(2012.10.11. 공고)가 있으며, 상기 문헌에는 고방열 인쇄회로기판용 원판 제조방법이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 치밀하고 두께가 두꺼운 고열전도성의 질화물 후막을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 질화물 후막의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제1실시예에 따른 질화물 후막의 제조 방법은 (a) 질화물 분말로부터 질화물 그래뉼(granule)을 형성하는 단계; (b) 상기 질화물 그래뉼을 600~950℃에서 어닐링하는 단계; 및 (c) 상기 어닐링된 질화물 그래뉼을 기판 상에 분사하여 질화물 후막을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (a) 단계는 분무 건조(spray drying)를 이용하여 수행될 수 있다.
상기 (b) 단계는 1~3시간 동안 수행될 수 있다.
상기 (c) 단계는 어닐링된 질화물 그래뉼을 진공 분위기에서 노즐을 이용하여 기판 상에 분사하여 수행되고, 상기 노즐 분사에 의해, 질화물 그래뉼이 연속적으로 파단되어 질화물 나노 입자와 질화물 서브미크론(submicron) 입자를 형성한 후, 상기 질화물 나노 입자끼리 압축되면서 압축된 나노 입자와 상기 질화물 서브미크론 입자가 기판 상에 증착되어 후막이 제조되는 것일 수 있다.
상기 질화물 후막의 두께는 20~100㎛일 수 있다.
상기 질화물 후막의 산소 함량은 3중량% 이하일 수 있다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제2실시예에 따른 질화물 후막의 제조 방법은 (a) 질화물 분말을 평균 입경이 3㎛ 이하가 되도록 분쇄하는 단계; (b) 상기 분쇄된 질화물 분말을 800~850℃에서 어닐링하는 단계; 및 (c) 상기 어닐링된 질화물 분말을 기판 상에 분사하여 질화물 후막을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (b) 단계는 38~48시간 동안 수행될 수 있다.
상기 (c) 단계는 어닐링된 질화물 분말을 진공 분위기에서 노즐을 이용하여 기판 상에 분사하여 수행되고, 상기 노즐 분사에 의해, 질화물 분말이 연속적으로 파단되어 질화물 나노 입자와 질화물 서브미크론(submicron) 입자를 형성한 후, 상기 질화물 나노 입자끼리 압축되면서 압축된 나노 입자와 상기 질화물 서브미크론 입자가 기판 상에 증착되어 후막이 제조되는 것일 수 있다.
상기 질화물 후막의 두께는 15~30㎛일 수 있다.
상기 질화물 후막의 산소(O) 함량은 10~20중량%일 수 있다.
제1실시예 또는 제2실시예에 있어서, 상기 질화물 분말은 질화 알루미늄(AIN), 질화 붕소(BN), 질화 규소(Si3N4), 질화 갈륨(GaN), 질화 티타늄(TiN) 및 질화 인듐(InN) 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제1실시예에 따른 질화물 후막은 평균 입경이 50㎛ 이상인 질화물 그래뉼(granule), 평균 입경이 1~500nm인 질화물 나노 입자, 및 평균 입경이 1~30㎛인 질화물 서브미크론(submicron) 입자를 포함하고, 두께가 20~100㎛인 것을 특징으로 한다.
상기 질화물 후막의 산소 함량은 3중량% 이하일 수 있다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제2실시예에 따른 질화물 후막은 평균 입경이 1~500nm인 질화물 나노 입자, 및 평균 입경이 1~30㎛인 질화물 서브미크론(submicron) 입자를 포함하고, 두께가 15~30㎛인 것을 특징으로 한다.
상기 질화물 후막의 산소(O) 함량은 10~20중량%일 수 있다.
본 발명의 제1실시예에 따른 질화물 후막은 질화물 그래뉼을 이용한 GSV(Granule Spray in Vacuum) 공정에 의해 20~100㎛ 두께로 제조될 수 있다. 상온에서 수행되는 GSV 공정은 질화물 그래뉼을 나노 입자와 서브미크론 입자 크기로 연속적으로 파단시키면서 기판 상에 증착시키는 공정으로, 산화 없이 치밀한 후막을 안정적으로 형성할 수 있다.
본 발명의 제2실시예에 따른 질화물 후막은 질화물 분말을 이용한 AD(Aerosol Deposition) 공정에 의해 15~30㎛ 두께로 제조될 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 질화물 후막을 제조하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 질화물 후막을 제조하는 과정을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 제2실시예에 따른 질화물 후막을 제조하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 4는 본 발명의 제2실시예에 따른 질화물 후막을 제조하는 과정을 나타낸 것이다.
도 5는 원료인 질화물 분말과 볼 밀링 후 분쇄된 질화물 분말의 입도 분포를 나타낸 것이다.
도 6은 제1실시예의 S130 단계와 제2실시예의 S230 단계에서 사용되는 증착 장비를 나타낸 것이다.
도 7은 분말(powder)과 그래뉼(granule)을 이용했을 때, 에어로졸 챔버의 내부를 나타낸 것이다.
도 8은 AD 공정에서 분말의 입자(fine particles)와 GSV 공정에서 그래뉼의 증착 거동을 나타낸 것이다.
도 9는 AD 공정에서 분말의 입자(fine particles)의 증착 거동을 나타낸 것이다.
도 10은 GSV 공정에서 그래뉼의 증착 거동을 나타낸 것이다.
도 11은 어닐링 조건에 따른 그래뉼의 결합력을 보여주는 그래프와 SEM 이미지이다.
도 12는 GSV 공정과 AD 공정의 코팅 조건을 나타낸 그래프이다.
도 13은 GSV 공정과 AD 공정에서 어닐링 시간에 따른 후막의 두께 변화를 나타낸 그래프이다(조건:800℃에서 어닐링, 25℃에서 왕복 5번 코팅).
도 14는 800℃와 850℃에서 어닐링 된 AIN 분말의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 15는 800℃에서 어닐링 시간에 따른 AIN 분말의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 16은 AIN 분말로부터 형성된 AIN 후막의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 17은 AD 공정과 GSV 공정에 따라 제조된 AIN 후막의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 18은 AIN 그래뉼과 AIN 후막의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 19는 AD 공정에 따른 AIN 필름(a, c)과 GSV 공정에 따른 AIN 필름(b, d)의 TEM 이미지이다.
도 20은 AD 공정에 따른 AIN 필름과 GSV 공정에 따른 AIN 필름의 SEM 이미지이다.
도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 질화물 후막을 제조하는 과정을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 제2실시예에 따른 질화물 후막을 제조하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 4는 본 발명의 제2실시예에 따른 질화물 후막을 제조하는 과정을 나타낸 것이다.
도 5는 원료인 질화물 분말과 볼 밀링 후 분쇄된 질화물 분말의 입도 분포를 나타낸 것이다.
도 6은 제1실시예의 S130 단계와 제2실시예의 S230 단계에서 사용되는 증착 장비를 나타낸 것이다.
도 7은 분말(powder)과 그래뉼(granule)을 이용했을 때, 에어로졸 챔버의 내부를 나타낸 것이다.
도 8은 AD 공정에서 분말의 입자(fine particles)와 GSV 공정에서 그래뉼의 증착 거동을 나타낸 것이다.
도 9는 AD 공정에서 분말의 입자(fine particles)의 증착 거동을 나타낸 것이다.
도 10은 GSV 공정에서 그래뉼의 증착 거동을 나타낸 것이다.
도 11은 어닐링 조건에 따른 그래뉼의 결합력을 보여주는 그래프와 SEM 이미지이다.
도 12는 GSV 공정과 AD 공정의 코팅 조건을 나타낸 그래프이다.
도 13은 GSV 공정과 AD 공정에서 어닐링 시간에 따른 후막의 두께 변화를 나타낸 그래프이다(조건:800℃에서 어닐링, 25℃에서 왕복 5번 코팅).
도 14는 800℃와 850℃에서 어닐링 된 AIN 분말의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 15는 800℃에서 어닐링 시간에 따른 AIN 분말의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 16은 AIN 분말로부터 형성된 AIN 후막의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 17은 AD 공정과 GSV 공정에 따라 제조된 AIN 후막의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 18은 AIN 그래뉼과 AIN 후막의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 19는 AD 공정에 따른 AIN 필름(a, c)과 GSV 공정에 따른 AIN 필름(b, d)의 TEM 이미지이다.
도 20은 AD 공정에 따른 AIN 필름과 GSV 공정에 따른 AIN 필름의 SEM 이미지이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질화물 후막 및 그 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
전자 기기에 사용되는 방열성 기판은 고열전도성 전기절연층, TIM, 금속히트싱크로 이루어지며, 이 중 열 TIM은 열전도율이 가장 낮다.
전자 기기가 소형화됨에 따라, 방열성 기판도 소형화 형태로 제작되고 있다.
본 발명에서는 TIM 없이 방열판 상에 고열전도성 전기절연층이 직접 코팅될 수 있는 질화물 후막 및 그 제조 방법에 대하여 제공하고자 한다.
본 발명의 제1실시예에 따르면, 질화물 그래뉼(granule)을 이용하여 GSV(granule spray in vacuum) 공정으로 20~100㎛ 두께의 질화물 후막을 제조하고자 한다.
본 발명의 제2실시예에 따르면, 질화물 분말을 이용하여 AD(aerosol deposition) 공정으로 15~30㎛ 두께의 질화물 후막을 제조하고자 한다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 질화물 후막을 제조하는 방법을 나타낸 순서도이고, 도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 질화물 후막을 제조하는 과정을 나타낸 것이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 제1실시예에 따른 질화물 후막의 제조 방법은 질화물 그래뉼 형성 단계(S110), 어닐링 단계(S120) 및 질화물 후막 제조 단계(S130)를 포함한다.
질화물 그래뉼 형성 단계(S110)
먼저, 질화물 분말로부터 질화물 그래뉼(granule)을 형성한다.
상기 질화물 분말은 질화 알루미늄(AIN), 질화 붕소(BN), 질화 규소(Si3N4), 질화 갈륨(GaN), 질화 티타늄(TiN) 및 질화 인듐(InN) 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 질화물 분말은 평균 입경이 1~50㎛인 분말로서, 분무 건조(spray drying)를 통해 평균 입경이 50㎛ 이상인 질화물 그래뉼(granule)로 형성될 수 있다. 분무 건조는 액적을 고온의 기체와 함께 노즐을 통과시켜 순간적인 부피 팽창과 건조에 의해 나노 사이즈의 분말을 대량으로 발생시키는 저온의 합성공정이다.
예를 들어, 질화물 전구체를 용매에 용해시키거나, 고분자 바인더와 혼합하여 분무 용액을 제조한다. 분무 용액의 농도는 분무 건조에 적용되어 원하는 크기의 입자를 형성할 수 있다면, 특별한 제한이 없다. 다음으로, 분무 장치를 이용하여 분무 용액을 분사하는데, 액적이 분무 장치 내부에서의 100℃ 이상의 기체와 함께 건조 및 부피팽창 과정을 거치면서 질화물 그래뉼로 형성될 수 있다.
분무 장치는 초음파 분무 장치, 공기노즐 분무 장치, 필터 팽창 액적 발생장치 등을 이용할 수 있으며, 액적을 운반하는 기체로는 공기, 산소 등을 사용할 수 있다. 액적을 분무하는 노즐의 압력은 통상적으로 0.1~2bar일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
어닐링 단계(S120)
다음으로, 상기 질화물 그래뉼을 600~950℃에서 어닐링한다.
어닐링의 온도가 600℃ 미만인 경우, 질화물 그래뉼의 결합 강도가 너무 약해지면서 기판 상에 증착시킬 때, 파단에 의한 질화물 나노 입자와 질화물 서브미크론 입자가 형성되지 않게 된다. 반대로, 950℃를 초과하는 경우, 질화물 그래뉼의 결합 강도가 매우 단단해지면서 기판 상에 증착시킬 때, 그래뉼의 파단이 발생하지 않게 된다. 이에 따라, 기판 상에 후막을 형성하는 것이 어려워질 수 있다.
상기 어닐링 시간은 1~3시간 동안 수행되는 것이 바람직하며, 이 범위를 벗어나는 경우, 기판 상에 20~100㎛ 두께의 질화물 후막을 형성하기 어려울 수 있다.
질화물 후막 제조 단계(S130)
다음으로, 상기 어닐링된 질화물 그래뉼을 기판 상에 분사하여 질화물 후막을 제조한다.
도 2에 도시한 바와 같이, 후막 제조는 25±10℃ 및 진공 분위기에서 노즐을 통해 기판 상에 분사하여 수행될 수 있다. 보다 구체적으로는, 어닐링된 질화물 그래뉼이 상기 노즐 분사에 의해 연속적으로 파단되어 질화물 나노 입자와 질화물 서브미크론(submicron) 입자를 형성한 후, 상기 질화물 나노 입자끼리 압축되면서 압축된 나노 입자와 상기 질화물 서브미크론 입자가 기판 상에 증착되어 후막이 제조되는 것일 수 있다.
동일한 면적에서, 그래뉼을 이용한 코팅 속도는 분말을 이용한 코팅 속도에 비해 2배 이상 빠른 효과가 있다.
증착되는 동안 왕복 3~10번의 코팅이 수행될 수 있으며, 코팅 횟수에 따라, 상기 질화물 후막은 20~100㎛의 두께로 안정적으로 형성될 수 있다.
상기 질화물 후막의 산소 함량은 3중량% 이하일 수 있으며, 이는 어닐링 하기 전의 질화물 분말 내의 산소 함량과 큰 차이가 없는 것을 의미한다. 즉, 질화물 그래뉼을 이용하여 산화 없이 질화물 후막을 제조할 수 있음을 보여준다.
본 발명의 제1실시예에 따른 질화물 후막은 평균 입경이 50㎛ 이상인 질화물 그래뉼(granule), 평균 입경이 1~500nm인 질화물 나노 입자, 및 평균 입경이 1~30㎛인 질화물 서브미크론(submicron) 입자를 포함한다.
상기 질화물 후막의 두께는 20~100㎛일 수 있으며, 상기 질화물 후막의 산소 함량은 3중량% 이하일 수 있다.
자세한 설명은 도면과 표를 참조하여 설명하기로 한다.
도 3은 본 발명의 제2실시예에 따른 질화물 후막을 제조하는 방법을 나타낸 순서도이고, 도 4는 본 발명의 제2실시예에 따른 질화물 후막을 제조하는 과정을 나타낸 것이다.
본 발명의 제2실시예에 따른 질화물 후막의 제조 방법은 질화물 분말 분쇄 단계(S210), 어닐링 단계(S220) 및 질화물 후막 제조 단계(S230)를 포함한다.
질화물 분말 분쇄 단계(S210)
먼저, 질화물 분말을 평균 입경이 3㎛ 이하가 되도록 분쇄한다.
상기 질화물 분말은 분쇄되기 전 초기 평균 입경이 1~50㎛인 분말로서, 질화 알루미늄(AIN), 질화 붕소(BN), 질화 규소(Si3N4), 질화 갈륨(GaN), 질화 티타늄(TiN) 및 질화 인듐(InN) 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
분쇄 방식은 볼 밀(Planetary Mill) 등을 이용하여 수행될 수 있다.
도 5를 참조하면, 원료인 질화물 분말의 평균 입경이 3.06㎛이고, 볼 밀링 후 분쇄된 질화물 분말의 평균 입경이 2.08㎛인 입도 분포를 보여준다.
어닐링 단계(S220)
다음으로, 상기 분쇄된 질화물 분말을 800~850℃에서 어닐링한다.
어닐링의 온도가 800℃ 미만인 경우, 코팅층 형성에 적합하지 않은 작은 입자 크기를 가지는 분말 입자들의 분율이 높아져서 코팅시 압분체가 형성되어 치밀한 질화물 후막을 형성하기 어려울 수 있다. 반대로, 850℃를 초과하는 경우, 분말 입자의 크기가 커지거나 분말 입자의 강도가 높아져서 코팅층을 형성하지 못하고 분말 입자들이 기판을 손상시켜 코팅층 형성이 어려워지는 문제점이 발생한다.
상기 어닐링 시간은 38~48시간 동안 수행되는 것이 바람직하며, 이 범위를 벗어나는 경우, 기판 상에 15~30㎛ 두께의 질화물 후막을 형성하기 어려울 수 있다.
질화물 후막 제조 단계(S230)
다음으로, 상기 어닐링된 질화물 분말을 기판 상에 분사하여 질화물 후막을 제조한다.
25±10℃ 및 진공 분위기에서 노즐을 이용하여 수행될 수 있으며, 보다 구체적으로는 어닐링된 질화물 분말이 노즐 분사에 의해 연속적으로 파단되어 질화물 나노 입자와 질화물 서브미크론(submicron) 입자를 형성한 후, 상기 질화물 나노 입자끼리 압축되면서 압축된 나노 입자와 상기 질화물 서브미크론 입자가 기판 상에 증착되어 후막이 제조되는 것일 수 있다.
증착되는 동안 왕복 3~10번의 코팅이 수행될 수 있으며, 코팅 횟수에 따라, 상기 질화물 후막은 15~30㎛의 두께로 안정적으로 형성될 수 있다.
상기 질화물 후막의 산소(O) 함량은 10~20중량%일 수 있으며, 이는 어닐링하는 시간이 길어질수록 질화물 후막 내의 산소 함량이 증가하는 것을 의미한다. 즉, 질화물 분말을 이용한 후막의 경우, 후막 내에 알루미나 또는 알루미늄 산질화물 등이 많이 존재하는 것을 의미한다.
본 발명의 제2실시예에 따른 질화물 후막은 평균 입경이 1~500nm인 질화물 나노 입자, 및 평균 입경이 1~30㎛인 질화물 서브미크론(submicron) 입자를 포함한다.
상기 질화물 후막의 두께는 15~30㎛일 수 있고, 상기 질화물 후막의 산소(O) 함량은 10~20중량%일 수 있다.
자세한 설명은 도면과 표를 참조하여 설명하기로 한다.
하기 도 6 내지 도 12에 기재된 "fine particle"과 "primary particle"은 평균 입경이 1~30㎛인 입자로서 동일한 것으로 간주되며, "fine particle"또는 "primary particle"들이 모여서 그래뉼(granule)을 형성할 수 있다.
도 6은 제1실시예의 S130 단계와 제2실시예의 S230 단계에서 사용되는 증착 장비를 나타낸 것이다. 도 6을 참조하면, 상온 및 진공 분위기에서 공기 압축기에 의해 가속화된 그래뉼(granule) 또는 분말의 입자(fine particle)가 노즐을 통해 분사되어 높은 압력으로 기판에 충돌한다. 그래뉼 또는 미세입자의 균열과 변형에 의해, 고밀도의 후막은 열처리 없이 상온에서 형성되며, 높은 증착 속도로 균열이 없는 후막을 형성할 수 있다.
이렇게 형성된 후막은 압전 소자, 바이오 소자, 배터리, 세라믹 기판 등의 다양한 분야에 적용될 수 있다.
도 7은 분말(powder)과 그래뉼(granule)을 이용했을 때, 에어로졸 챔버의 내부를 나타낸 것이다. AD 공정에서는 표면적이 큰 분말이 분말 덩어리를 형성하면서 챔버 내에서 병목 현상을 일으키며, 이는 에어로졸의 흐름을 방해한다.
반면, GSV 공정에서는 표면적이 작은 그래뉼이 덩어리를 형성하지 않아 에어로졸의 흐름을 원활한 것을 확인할 수 있다.
도 8은 AD 공정에서 분말의 입자(fine particles)와 GSV 공정에서 그래뉼의 증착 거동을 나타낸 것이다. 후막을 형성하기 위해서는 분말이 기판 표면에 충돌하여 분말의 입자가 나노 입자로 분쇄되고, 일부 입자들이 기판에 박히거나 결합되어 기판 상에 1차적으로 증착된다. 이후, 1차적으로 형성된 입자에 다음 분말 입자가 충돌하여 충돌된 분말 입자가 분쇄되면서 강한 결합을 이루는 층을 형성하고, 이와 같은 과정이 연속적으로 반복되어 고순도 및 고밀착력을 가지는 후막을 형성할 수 있다.
지속적인 충돌에 의해 분말의 입자가 나노 입자로 분쇄되고, 분쇄된 나노 입자들이 쌓여 압축 현상이 일어나면서 후막이 형성된다. 이때, 서브미크론 입자가 나노 입자들 사이에 형성될 수 있다. 압축 현상은 후막의 고밀도화를 형성시키며, 후막의 두께는 서브미크론 입자에 의존할 수 있다.
분말의 입자가 기판 상에 증착되기 위해서는, 분말의 입자가 운동 에너지에 의해 파단되어야 한다. 도 9에 도시한 바와 같이, 입자의 질량이 가볍거나, 또는 입자의 저속 때문에, 입자가 파단되기에 운동 에너지가 충분하지 않은 경우, 입자가 파단되지 않을 수 있다. 상기 질량이 가벼운 입자는 도 12에서의 작은 입자(small particle) 영역에 해당하는 입자를 가리킨다.
이와 반대로, 입자의 질량이 무겁거나, 또는 입자의 고속 때문에, 입자의 운동 에너지가 과도한 경우, 기판의 표면이 벗겨질 수 있다. 또한, 입자의 크기가 큰 것은 파단되어도 파단된 입자의 크기가 너무 커서 기판에 증착하기 어려울 수 있다.
따라서, 증착되는 과정에서 파단되는 입자의 크기는 나노 크기인 것이 바람직하다.
도 10은 GSV 공정에서 그래뉼의 증착 거동을 나타낸 것이다.
그래뉼은 상기 분말끼리의 결합에 의해 형성된 것이다. 분말끼리의 결합력이 강해 그래뉼이 파단될 수 없는 경우, 높은 충격 에너지로 인해 기판 표면이 벗겨질 수 있다. 이에 따라, 분말끼리의 결합력을 약하게 형성하여 그래뉼이 쉽게 파단될 수 있도록 하는 것이 중요하다. 분말끼리의 결합력은 어닐링 온도에 의해 제어될 수 있으며, 어닐링의 온도가 높아질수록 결합력이 상승하게 된다.
이러한 파단 경향 때문에, GSV 공정에서 어닐링이 800~850℃에서 수행될 때, 기판 상에 후막이 안정적으로 형성될 수 있다.
도 11은 어닐링 조건에 따른 그래뉼의 결합력을 보여주는 그래프와 SEM 이미지이다. 800℃와 1000℃에서 그래뉼의 결합력이 큰 차이를 보였으며, 그래뉼이 800℃에서 어닐링 된 경우, 기판 상에 후막이 형성된 반면, 그래뉼이 1000℃에서 어닐링 된 경우, 기판 상에 후막이 형성되기에 불충분했다.
도 12는 GSV 공정과 AD 공정의 코팅 조건을 나타낸 그래프이다. 도 12를 참조하면, GSV 공정에서의 코팅 조건이 더 넓은 범위를 보여주는데, 이는 파단된 분말 입자의 크기 분포 때문이라 할 수 있다. 그래뉼은 질량이 크기 때문에, 분말 입자보다 더 높은 운동 에너지를 가지는데, 이 운동 에너지는 주로 그래뉼이 파단되면서 소비된다. 게다가, 입자(primary particles)의 파단은 충돌되는 표면에 의해 인접한 입자로부터 발생하게 된다.
따라서, 파단된 입자의 크기 분포는 AD 공정에서 보다 GSV 공정에서 더 넓고, 이러한 파단된 입자의 크기 분포에 의해 안정적으로 증착이 가능하다. 또한, 도 8에서 도시한 서브미크론 입자는 AD 공정에 의한 후막보다 GSV 공정에 의한 후막에서 더 많이 관찰되는 것을 확인할 수 있다. 그래뉼이 분말의 입자에 비해 입자 크기가 크고, 파단된 입자의 크기 분포가 넓기 때문에, 서브미크론 입자는 GSV 공정에 의한 후막에서 나노 입자들 사이에 갇히게 될 가능성이 높다. 또한, 파단된 입자의 압축 현상은 분말의 입자보다는 그래뉼에서 더 효과적으로 발생한다.
도 13은 GSV 공정과 AD 공정에서 어닐링 시간에 따른 후막의 두께 변화를 나타낸 그래프이다(조건:800℃에서 어닐링, 25℃에서 왕복 5번 코팅). 질화물 분말(AIN powder)은 어닐링 시간을 2시간에서 48시간으로 증가시킴에 따라 후막의 두께가 1㎛에서 19㎛까지 증가하였다. 반면, 질화물 그래뉼(AIN granule)은 어닐링 시간이 2시간을 만족할 때 후막의 두께가 20㎛까지 형성되었다. 이는 그래뉼을 사용했을 때, 왕복 코팅 회수 등의 조절을 통해 후막을 안정적으로 형성시킬 수 있음을 의미한다.
하기 도 14 내지 도 20에서 후막의 결정 구조는 XRD(D-MAX 2200, Rigaku Co., Tokyo, Japan), SEM(JSM-5800, JEOL Co., Tokyo, Japan), TEM(JEM 2100F; JEOL CO., Tokyo, Japan)을 사용하여 관찰하였다.
도 14는 800℃와 850℃에서 어닐링 된 AIN 분말의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다. AIN 분말을 800℃에서 어닐링했을 때, XRD 패턴에서 Al2O3 피크는 나타나지 않았다. 반면, AIN 분말을 850℃에서 어닐링했을 때, XRD 패턴에서 Al2O3 피크가 나타났으며, 어닐링 온도가 상승함에 따라 AIN의 피크 강도는 감소하였다.
따라서, AIN 분말을 800℃에서 어닐링했을 때, 산화 속도는 미미하지만 후막의 표면은 산화된 것을 확인할 수 있다.
도 15는 800℃에서 어닐링 시간에 따른 AIN 분말의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다. AIN 분말(As-received AIN)과 어닐링 된 AIN 분말의 피크 패턴이 일치하며, 어닐링 시간이 2시간에서 48시간까지 증가함에 따라 Al2O3 피크가 점점 증가하는 결과를 보여준다. 이는 어닐링 시간이 증가할수록 AIN 분말로부터 제조된 후막에서 산화가 많이 진행되었음을 의미한다.
도 16은 AIN 분말로부터 형성된 AIN 후막의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다. AI 기판(AI substrate)과 AIN 후막의 피크 패턴이 일치하며, 어닐링 시간이 2시간에서 48시간까지 증가함에 따라 Al2O3 피크가 점점 증가하는 결과를 보여준다. 이는 어닐링 시간이 증가할수록 AIN 후막에서 산화가 많이 진행되었음을 의미한다.
AD 공정에서, 850℃에서 어닐링 된 AIN 분말은 AI 기판 상에 증착될 수 있으나, AD 공정에서, 800℃에서 어닐링 된 AIN 분말로부터 10㎛ 두께보다 두꺼운 AIN 후막을 제조하는 것은 어렵다. 이에 따라, 분말의 입자 크기와 입자 상을 조절한 고순도의 AIN 분말을 사용하여 AIN 후막을 제조하려고 시도하였으나, 제조된 AIN 후막의 두께가 5㎛ 미만으로 제한되었다.
따라서, AD 공정에서 고순도의 AIN 분말은 5㎛ 이상의 두께로 증착되기 어려운 재료임을 확인하였다. 반면, AD 공정에서 Al2O3은 기판 상에 잘 증착되는 것으로 알려져 있다. AD 공정에서 기판 상에 질화물 후막을 형성하기 위해서는 Al2O3 이 필요하다.
도 17은 AD 공정과 GSV 공정에 따라 제조된 AIN 후막의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
결과적으로 AIN-Al2O3 복합체로 이루어진 후막은 도 17의 파란색 선 및 도 19의 좌측 도면에 도시한 바와 같이, AD 공정에 의해 형성되었다. 일반적으로, 코팅 대상 원료의 소결 온도가 낮으면 AD 공정, GSV 공정에 따른 후막 형성이 용이한 경향이 있다. 벌크 세라믹에서 Al2O3의 일반적인 소성 온도는 1500~1600℃이고, AIN의 소성 온도는 1900~2000℃이다. 즉, AIN과 비교하여 Al2O3가 용이하게 증착된다.
도 17의 적색 선 및 도 19의 우측 도면에 도시한 바와 같이, GSV 공정에서 800℃에서 어닐링 된 AIN 분말로부터 AIN 후막이 안정적으로 형성되었는데, AIN의 산화 정도는 무시할 만큼 미미하였다.
도 18은 AIN 그래뉼과 AIN 후막의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다. AIN 그래뉼의 피크(AIN granule)가 800℃에서 2시간 동안 어닐링 된 AIN 그래뉼의 피크와 패턴이 일치하는 것으로 보아, 어닐링이 진행되는 동안 산화되지 않은 것을 확인할 수 있다. 또한, 30㎛ 두께의 AIN 후막의 피크에서 AIN 그래뉼 피크가 관찰되었으며, Al2O3 피크는 관찰되지 않았다.
도 19는 AD 공정에 따른 AIN 필름(a, c)과 GSV 공정에 따른 AIN 필름(b, d)의 TEM 이미지이다.
도 19(c)를 참조하면, AIN, Al2O3의 나노 입자가 AIN의 서브미크론 입자 사이의 입자 경계에 형성되었고, 서브미크론 입자의 일부를 관찰할 수 있다. 일반적인 AD 필름에서는 서브미크론 입자를 관찰하기 어려우며, 나노 입자에 의해 발생하는 압축 응력으로 인해 10㎛ 이상 두께의 후막을 얻기 힘들다.
따라서, 두꺼운 AD 필름을 얻기 위해서는 서브미크론 입자의 크기를 증가시켜야 하며, 이는 도 19(c)에서 확인할 수 있다.
도 19(b), (d)를 참조하면, 나노 입자의 영역이 좁은 것을 확인할 수 있는데, 이는 GSV 공정을 통해 AIN 후막을 형성하는 동안에 Al2O3의 양이 적게 형성되었음을 의미한다.
도 20은 AD 공정에 따른 AIN 필름과 GSV 공정에 따른 AIN 필름의 SEM 이미지이다. AD 공정에 따른 AIN 필름은 최대 30㎛까지 형성되어 치밀한 미세구조를 보여준다. 두께를 30㎛보다 두껍게 형성하기 위해서는 서브미크론 입자가 필름 내부에 많이 형성되어야 하는데, 서브미크론 입자는 전술한 바와 같이 AD 공정보다는 GSV 공정에서 나노 입자들 사이에 포획되는 경향이 크다.
따라서, 도 20에 도시한 바와 같이, AD 공정에 따른 AIN 필름과 비교하여, GSV 공정에 따른 AIN 필름이 100㎛까지 증착될 수 있으며, 후막의 두께 차이는 서브미크론 입자의 함량에 의존하는 것을 확인할 수 있다.
하기 [표 1]은 어닐링 조건에 따라 AIN 분말과 AIN 그래뉼로부터 제조된 AIN 후막의 산소 함량을 나타낸 것이다.
[표 1]
[표 1]을 참조하면, AIN 그래뉼로부터 제조된 AIN 후막 내의 산소 함량은 AIN 초기 파우더(어닐링 전) 내의 산소 함량인 1.86wt% 대비 2.23wt%으로 큰 차이가 없음을 보여준다. 이는 그래뉼을 이용한 증착법이 산화 없이 최대 두께 100㎛인 후막을 안정적으로 형성할 수 있음을 의미한다.
이에 반해, AIN 분말로부터 제조된 AIN 후막은 도 13에서와 같이, 어닐링 시간이 증가할수록 후막의 두께가 증가하는 결과를 보여준다. 이는 AIN 후막 내에 알루미나 또는 알루미늄 산질화물 등이 많이 존재하는 것을 의미하고, 이와 같이 분말을 이용한 증착법에서는 산화물 또는 산질화물이 없이 후막을 안정적으로 형성하기 어렵다는 것을 의미한다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (16)
- (a) 질화물 분말로부터 평균 입경이 50㎛ 이상인 질화물 그래뉼(granule)을 형성하는 단계;
(b) 상기 질화물 그래뉼을 600~950℃에서 어닐링하는 단계; 및
(c) 상기 어닐링된 질화물 그래뉼을 기판 상에 분사하여 질화물 후막을 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 (c) 단계는 어닐링된 질화물 그래뉼을 진공 분위기에서 노즐을 이용하여 기판 상에 분사하여 수행되고,
상기 노즐 분사에 의해, 질화물 그래뉼이 연속적으로 파단되어 질화물 나노 입자와 질화물 서브미크론(submicron) 입자를 형성한 후, 상기 질화물 나노 입자끼리 압축되면서 압축된 나노 입자와 상기 질화물 서브미크론 입자가 기판 상에 증착되어 후막이 제조되는 것을 특징으로 하는 질화물 후막의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (a) 단계는 분무 건조(spray drying)를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 질화물 후막의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (b) 단계는 1~3시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 질화물 후막의 제조 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 질화물 후막의 두께는 20~100㎛인 것을 특징으로 하는 질화물 후막의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 질화물 후막의 산소 함량은 3중량% 이하인 것을 특징으로 하는 질화물 후막의 제조 방법.
- (a) 질화물 분말을 평균 입경이 3㎛ 이하가 되도록 분쇄하는 단계;
(b) 상기 분쇄된 질화물 분말을 800~850℃에서 어닐링하는 단계; 및
(c) 상기 어닐링된 질화물 분말을 기판 상에 분사하여 질화물 후막을 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 (c) 단계는 어닐링된 질화물 분말을 진공 분위기에서 노즐을 이용하여 기판 상에 분사하여 수행되고,
상기 노즐 분사에 의해, 질화물 분말이 연속적으로 파단되어 질화물 나노 입자와 질화물 서브미크론(submicron) 입자를 형성한 후, 상기 질화물 나노 입자끼리 압축되면서 압축된 나노 입자와 상기 질화물 서브미크론 입자가 기판 상에 증착되어 후막이 제조되는 것을 특징으로 하는 질화물 후막의 제조 방법.
- 제7항에 있어서,
상기 (b) 단계는 38~48시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 질화물 후막의 제조 방법.
- 삭제
- 제7항에 있어서,
상기 질화물 후막의 두께는 15~30㎛인 것을 특징으로 하는 질화물 후막의 제조 방법.
- 제7항에 있어서,
상기 질화물 후막의 산소(O) 함량은 10~20중량%인 것을 특징으로 하는 질화물 후막의 제조 방법.
- 제1항 또는 제7항에 있어서,
상기 질화물 분말은 질화 알루미늄(AIN), 질화 붕소(BN), 질화 규소(Si3N4), 질화 갈륨(GaN), 질화 티타늄(TiN) 및 질화 인듐(InN) 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화물 후막 의 제조 방법.
- 삭제
- 삭제
- 평균 입경이 1~500nm인 질화물 나노 입자, 및 평균 입경이 1~30㎛인 질화물 서브미크론(submicron) 입자를 포함하고,
두께가 15~30㎛이고,
산소(O) 함량은 10~20중량%인 것을 특징으로 하는 질화물 후막.
- 삭제
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| JP5392737B2 (ja) * | 2007-05-22 | 2014-01-22 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 脆性材料膜構造体 |
| KR101552636B1 (ko) * | 2014-05-26 | 2015-09-14 | (주)창성 | 열전도성 방열시트와 그것의 제조방법 |
| CN106187261A (zh) * | 2016-07-20 | 2016-12-07 | 合肥毅创钣金科技有限公司 | 一种碳化硅晶须增韧的大功率led用高导热氮化铝陶瓷基板 |
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| KR101735822B1 (ko) * | 2015-06-17 | 2017-05-15 | 한국기계연구원 | 후막 형성용 질화물 분말, 이를 이용한 질화물 후막 제조방법 및 이에 의해 제조된 후막 |
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2017
- 2017-11-09 KR KR1020170148456A patent/KR102121736B1/ko active IP Right Grant
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