JP4732765B2 - 薄膜製造装置部材の表面処理方法及び薄膜製造装置部材 - Google Patents
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Description
本発明は、薄膜製造装置、特に、真空蒸着膜形成装置等の半導体製造装置やフラットパネルディスプレイ製造装置等の装置内部のパーティクル等による汚染を有効に防止するための装置の部材の表面処理方法及び表面処理された部材に関する。
半導体製造装置やフラットパネルディスプレイ製造装置等の内部でのパーティクルの発生は、半導体等の被製造物を汚染し、歩留まりを低下させる為、内部の汚染を防止する方法が幾つか提案されている。一般的には、装置内面の部材に溶射膜を施す表面処理が行われている。また、該溶射の後処理として窒化物、シリカおよびアルミナ等による封孔処理を行うことが提案されている（特許文献１、２）。
しかし、該特許文献に記載の封孔処理剤では、半導体等の製造時のプラズマなどの影響を受けた場合、パーティクルの発生を十分に抑える効果には問題があった。
本発明は、上記に示した従来の技術の問題点を解決するためになされたものである。つまり、溶射膜がもつ真空特性の低下を解決するとともに、薄膜製造時におけるスッパタリング、プラズマエッチング、化学蒸着時のプラズマの影響を受けにくい薄膜製造装置部材の表面処理方法及び薄膜製造装置部材を提供することである。
上記課題を解決するために、リン酸アルミニウムを含有した封孔処理剤を溶射皮膜の気孔に含浸させ焼成することにより、気孔が少なく、プラズマ等によるパーティクルの発生を効果的に抑えることができることを見出した。
即ち、本発明は、基材表面に溶射皮膜を形成し、得られた溶射皮膜の気孔にリン酸アルミニウムを含有する封孔処理剤を含浸させて、溶射皮膜の封孔処理を行うことを特徴とする薄膜製造装置部材の表面処理方法及び該方法により得られる薄膜製造装置部材を提供する。
本発明の封孔処理された溶射皮膜により、従来の溶射皮膜と比較して、真空特性が上昇、すなわち、装置の立ち上げ時間が短縮され、さらに、パーティクルの発生を低減できる。
本発明に用いる溶射膜の材料は、アルミおよびアルミを含む合金、銅および銅を含む合金、ニッケルおよびニッケルを含む合金、チタンおよびチタンを含む合金等の金属材料である。作成方法においても従来から行われているアーク法、プラズマ法やフレーム法、コールドスプレー法が例示される。また、溶射前にブラスト等により表面処理を行うとよい。
次いで、リン酸アルミニウム含有する封孔処理剤で封孔処理を行うが、封孔処理剤は、溶液状態でもコロイド、またスラリー状態のものであってもよく、リン酸アルミニウムを含有するものであればよい。
封孔処理剤の使用方法は、特に問うものではない。スプレーによる塗布、刷毛塗り、浸漬などを行い溶射皮膜に含浸させた後、オーブン、真空オーブンなどを用いて焼結すればよい。焼結温度は、１５０〜５００℃で、好ましくは２００〜３５０℃である。１５０℃以上でリン酸アルミニウムがガラス状化して十分に含侵され真空特性が得られ、５００℃以下ではアルミ基材等に対しての変色が抑えられる。
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をより具体的に説明する。但し、本発明は実施例に限定されない。結果を表１及び２に纏めた。
実施例１
基材としてＳＵＳ３０４（１３０ｍｍ×１３０ｍｍ×３ｍｍ）を用い、基材の１３０ｍｍ×１３０ｍｍの面をアルミナを用いてブラスト処理を行った。基材のブラスト表面にアーク溶射法でアルミニウム（純度９９．９％以上）を２００μｍ堆積させた。このアルミニウム溶射皮膜上にリン酸アルミニウムを含む封孔処理剤を含浸させ、封孔処理剤を自然乾燥させた後に２００℃のオーブン内で乾燥、焼結させた。この封孔処理を施したアルミニウム溶射皮膜を２００μｍ堆積させたＳＵＳ３０４をテストピースとして使用した。このテストピースを超純水中で超音波洗浄を行った。洗浄後にテストピースを１０５℃で乾燥させた。洗浄後に乾燥させたテストピースの封孔処理した溶射皮膜上を気中パーティクルカウンター（リオン株式会社製 ＫＭ−２０）を用いて測定した。表１のようにφ０．２μｍ以上のパーティクルの数は８個／ｃｍ２であった。
基材としてＳＵＳ３０４（１３０ｍｍ×１３０ｍｍ×３ｍｍ）を用い、基材の１３０ｍｍ×１３０ｍｍの面をアルミナを用いてブラスト処理を行った。基材のブラスト表面にアーク溶射法でアルミニウム（純度９９．９％以上）を２００μｍ堆積させた。このアルミニウム溶射皮膜上にリン酸アルミニウムを含む封孔処理剤を含浸させ、封孔処理剤を自然乾燥させた後に２００℃のオーブン内で乾燥、焼結させた。この封孔処理を施したアルミニウム溶射皮膜を２００μｍ堆積させたＳＵＳ３０４をテストピースとして使用した。このテストピースを超純水中で超音波洗浄を行った。洗浄後にテストピースを１０５℃で乾燥させた。洗浄後に乾燥させたテストピースの封孔処理した溶射皮膜上を気中パーティクルカウンター（リオン株式会社製 ＫＭ−２０）を用いて測定した。表１のようにφ０．２μｍ以上のパーティクルの数は８個／ｃｍ２であった。
実施例２
洗浄した実施例１のテストピースにスパッタリング装置を用いて０．５μｍの窒化チタンのスパッタ膜を作製した。スパッタリングでのプラズマに影響を受ける場合、テストピースからのパーティクルの増加が激しくなるが、この窒化チタンスパッタ膜上を気中パーティクルカウンターを用いて測定したところ、表１のようにφ０．２μｍ以上のパーティクルの数は２０個／ｃｍ２であった。
洗浄した実施例１のテストピースにスパッタリング装置を用いて０．５μｍの窒化チタンのスパッタ膜を作製した。スパッタリングでのプラズマに影響を受ける場合、テストピースからのパーティクルの増加が激しくなるが、この窒化チタンスパッタ膜上を気中パーティクルカウンターを用いて測定したところ、表１のようにφ０．２μｍ以上のパーティクルの数は２０個／ｃｍ２であった。
実施例３
基材としてＳＵＳ３０４（６００ｍｍ×６００ｍｍ×３ｍｍ）を用い、基材の６００ｍｍ×６００ｍｍの両面をアルミナを用いてブラスト処理を行った。基材のブラスト表面にアーク溶射法でアルミニウム（純度９９．９％以上）を２００μｍ堆積させた。このアルミニウム溶射皮膜上にリン酸アルミニウムを含む封孔処理剤を含浸させ、封孔処理剤を自然乾燥させた後に２００℃のオーブン内で乾燥、焼結させた。この封孔処理を施したアルミニウム溶射皮膜を２００μｍ堆積させたＳＵＳ３０４をテストピースとして使用した。このテストピースをスパッタリング装置のチャンバー内に入れ、ポンプを用いて排気した。１×１０−４Ｐａに到達するまでの時間を測定したところ、表２のように７時間要した。
基材としてＳＵＳ３０４（６００ｍｍ×６００ｍｍ×３ｍｍ）を用い、基材の６００ｍｍ×６００ｍｍの両面をアルミナを用いてブラスト処理を行った。基材のブラスト表面にアーク溶射法でアルミニウム（純度９９．９％以上）を２００μｍ堆積させた。このアルミニウム溶射皮膜上にリン酸アルミニウムを含む封孔処理剤を含浸させ、封孔処理剤を自然乾燥させた後に２００℃のオーブン内で乾燥、焼結させた。この封孔処理を施したアルミニウム溶射皮膜を２００μｍ堆積させたＳＵＳ３０４をテストピースとして使用した。このテストピースをスパッタリング装置のチャンバー内に入れ、ポンプを用いて排気した。１×１０−４Ｐａに到達するまでの時間を測定したところ、表２のように７時間要した。
比較例１
基材としてＳＵＳ３０４（１３０ｍｍ×１３０ｍｍ×３ｍｍ）を用い、基材の１３０ｍｍ×１３０ｍｍの面をアルミナを用いてブラスト処理を行った。基材のブラスト表面にアーク溶射法でアルミニウム（純度９９．９％以上）を２００μｍ堆積させた。このアルミニウム溶射皮膜を２００μｍ堆積させたＳＵＳ３０４をテストピースとして使用した。このテストピースを超純水中で超音波洗浄を行った。洗浄後にテストピースを１０５℃で乾燥させた。洗浄後に乾燥させたテストピースの溶射皮膜上を気中パーティクルカウンター（リオン株式会社製 ＫＭ−２０）を用いて測定した。表１のようにφ０．２μｍ以上のパーティクルの数は２２７個／ｃｍ２であり、実施例１と比較して２８倍以上であった。
基材としてＳＵＳ３０４（１３０ｍｍ×１３０ｍｍ×３ｍｍ）を用い、基材の１３０ｍｍ×１３０ｍｍの面をアルミナを用いてブラスト処理を行った。基材のブラスト表面にアーク溶射法でアルミニウム（純度９９．９％以上）を２００μｍ堆積させた。このアルミニウム溶射皮膜を２００μｍ堆積させたＳＵＳ３０４をテストピースとして使用した。このテストピースを超純水中で超音波洗浄を行った。洗浄後にテストピースを１０５℃で乾燥させた。洗浄後に乾燥させたテストピースの溶射皮膜上を気中パーティクルカウンター（リオン株式会社製 ＫＭ−２０）を用いて測定した。表１のようにφ０．２μｍ以上のパーティクルの数は２２７個／ｃｍ２であり、実施例１と比較して２８倍以上であった。
比較例２
基材としてＳＵＳ３０４（１３０ｍｍ×１３０ｍｍ×３ｍｍ）を用い、基材の１３０ｍｍ×１３０ｍｍの面をアルミナを用いてブラスト処理を行った。基材のブラスト表面にアーク溶射法でアルミニウム（純度９９．９％以上）を２００μｍ堆積させた。このアルミニウム溶射皮膜上にアルミナを含む封孔処理剤を含浸させ、封孔処理剤を自然乾燥させた後に２００℃のオーブン内で乾燥、焼結させた。この封孔処理を施したアルミニウム溶射皮膜を２００μｍ堆積させたＳＵＳ３０４をテストピースとして使用した。このテストピースを超純水中で超音波洗浄を行った。洗浄後にテストピースを１０５℃で乾燥させた。洗浄後に乾燥させたテストピースの封孔処理した溶射皮膜上を気中パーティクルカウンター（実施例と同じ）を用いて測定した。表１のようにφ０．２μｍ以上のパーティクルの数は２３個／ｃｍ２であった。
基材としてＳＵＳ３０４（１３０ｍｍ×１３０ｍｍ×３ｍｍ）を用い、基材の１３０ｍｍ×１３０ｍｍの面をアルミナを用いてブラスト処理を行った。基材のブラスト表面にアーク溶射法でアルミニウム（純度９９．９％以上）を２００μｍ堆積させた。このアルミニウム溶射皮膜上にアルミナを含む封孔処理剤を含浸させ、封孔処理剤を自然乾燥させた後に２００℃のオーブン内で乾燥、焼結させた。この封孔処理を施したアルミニウム溶射皮膜を２００μｍ堆積させたＳＵＳ３０４をテストピースとして使用した。このテストピースを超純水中で超音波洗浄を行った。洗浄後にテストピースを１０５℃で乾燥させた。洗浄後に乾燥させたテストピースの封孔処理した溶射皮膜上を気中パーティクルカウンター（実施例と同じ）を用いて測定した。表１のようにφ０．２μｍ以上のパーティクルの数は２３個／ｃｍ２であった。
比較例３
洗浄した比較例１のテストピースにスパッタリング装置を用いて０．５μｍの窒化チタンのスパッタ膜を作製した。スパッタリングでのプラズマに影響を受ける場合、テストピースからのパーティクルの増加が激しくなるが、この窒化チタンスパッタ膜上を気中パーティクルカウンターを用いて測定したところ、表１のようにφ０．２μｍ以上のパーティクルの数は３５個／ｃｍ２であり、実施例２と比較して１．７倍以上であった。
洗浄した比較例１のテストピースにスパッタリング装置を用いて０．５μｍの窒化チタンのスパッタ膜を作製した。スパッタリングでのプラズマに影響を受ける場合、テストピースからのパーティクルの増加が激しくなるが、この窒化チタンスパッタ膜上を気中パーティクルカウンターを用いて測定したところ、表１のようにφ０．２μｍ以上のパーティクルの数は３５個／ｃｍ２であり、実施例２と比較して１．７倍以上であった。
比較例４
洗浄した比較例２のテストピースにスパッタリング装置を用いて０．５μｍの窒化チタンのスパッタ膜を作製した。この窒化チタンスパッタ膜上を気中パーティクルカウンターを用いて測定したところ、表１のようにφ０．２μｍ以上のパーティクルの数は４５個／ｃｍ２であった。
洗浄した比較例２のテストピースにスパッタリング装置を用いて０．５μｍの窒化チタンのスパッタ膜を作製した。この窒化チタンスパッタ膜上を気中パーティクルカウンターを用いて測定したところ、表１のようにφ０．２μｍ以上のパーティクルの数は４５個／ｃｍ２であった。
比較例５
基材としてＳＵＳ３０４（６００ｍｍ×６００ｍｍ×３ｍｍ）を用い、基材の６００ｍｍ×６００ｍｍの両面をアルミナを用いてブラスト処理を行った。基材のブラスト表面にアーク溶射法でアルミニウム（純度９９．９％以上）を２００μｍ堆積させた。このテストピースを超純水中で超音波洗浄を行った。洗浄後にテストピースを１０５℃で乾燥させた。このテストピースをスパッタリング装置のチャンバー内に入れ、ポンプを用いて排気した。１×１０−４Ｐａに到達するまでの時間を測定したところ、表１のように１１時間要した。
基材としてＳＵＳ３０４（６００ｍｍ×６００ｍｍ×３ｍｍ）を用い、基材の６００ｍｍ×６００ｍｍの両面をアルミナを用いてブラスト処理を行った。基材のブラスト表面にアーク溶射法でアルミニウム（純度９９．９％以上）を２００μｍ堆積させた。このテストピースを超純水中で超音波洗浄を行った。洗浄後にテストピースを１０５℃で乾燥させた。このテストピースをスパッタリング装置のチャンバー内に入れ、ポンプを用いて排気した。１×１０−４Ｐａに到達するまでの時間を測定したところ、表１のように１１時間要した。
比較例６
基材としてＳＵＳ３０４（６００ｍｍ×６００ｍｍ×３ｍｍ）を用い、基材の６００ｍｍ×６００ｍｍの両面をアルミナを用いてブラスト処理を行った。基材のブラスト表面にアーク溶射法でアルミニウム（純度９９．９％以上）を２００μｍ堆積させた。このアルミニウム溶射皮膜上にアルミナを含む封孔処理剤を含浸させ、封孔処理剤を自然乾燥させた後に２００℃のオーブン内で乾燥、焼結させた。この封孔処理を施したアルミニウム溶射皮膜を２００μｍ堆積させたＳＵＳ３０４をテストピースとして使用した。このテストピースを超純水中で超音波洗浄を行った。洗浄後にテストピースを１０５℃で乾燥させた。このテストピースをスパッタリング装置のチャンバー内に入れ、ポンプを用いて排気した。１×１０−４Ｐａに到達するまでの時間を測定したところ、表１のように９時間要した。
基材としてＳＵＳ３０４（６００ｍｍ×６００ｍｍ×３ｍｍ）を用い、基材の６００ｍｍ×６００ｍｍの両面をアルミナを用いてブラスト処理を行った。基材のブラスト表面にアーク溶射法でアルミニウム（純度９９．９％以上）を２００μｍ堆積させた。このアルミニウム溶射皮膜上にアルミナを含む封孔処理剤を含浸させ、封孔処理剤を自然乾燥させた後に２００℃のオーブン内で乾燥、焼結させた。この封孔処理を施したアルミニウム溶射皮膜を２００μｍ堆積させたＳＵＳ３０４をテストピースとして使用した。このテストピースを超純水中で超音波洗浄を行った。洗浄後にテストピースを１０５℃で乾燥させた。このテストピースをスパッタリング装置のチャンバー内に入れ、ポンプを用いて排気した。１×１０−４Ｐａに到達するまでの時間を測定したところ、表１のように９時間要した。
本発明の封孔処理を施工した溶射皮膜は、半導体製造装置およびフラットパネルディスプレイ製造装置の防着板等に利用できる。
Claims (2)
- 基材表面に溶射皮膜を形成し、得られた溶射皮膜の気孔にリン酸アルミニウムを含浸させた後１５０〜５００℃で焼結して、溶射皮膜の封孔処理を行うことを特徴とするパーティクルによる汚染の防止に優れた薄膜製造装置部材の表面処理方法。
- 請求項１に記載の方法により得られた薄膜製造装置部材。
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