JP5014656B2 - プラズマ処理装置用部材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のセラミックス膜の基本物性の測定としてSi基板上に成膜したセラミックス膜の放出水分量について調査を行った。放出水分量の測定は、大気圧イオン化質量分析装置(APIMS:ルネサス東日本セミコンダクター製UG-302P)にて測定を行った。
本発明の実施例2である試料1〜14については、図4に示す通り、各種基材に対してゾルゲル膜のみを成膜し、評価を実施した。
本発明の実施例3である試料15〜29については、図5に示す通り、アルミニウム(Al)またはステンレススチール(SUS)から成る基材表面上に不動態化処理膜等を形成して下地とし、下地上にゾルゲル膜を成膜し、評価を実施した。試料15のSUS基材においては、基材表面にCr2O3から成る不働体化処理を下地とし、さらにその上にゾルゲル膜を成膜し評価を実施した。試料16および17のAl金属基材においては、基材表面のAlを溶液中での電界処理により表面を酸化させた陽極酸化膜を下地とし、さらにゾルゲル膜を成膜し評価を実施した。試料18のAl金属基材においては、基材表面をフッ化したMgF2膜を下地とし、さらにゾルゲル膜を成膜し評価を実施した。
本発明の実施例4である試料19〜23の溶射膜とゾルゲル膜との複合化においては、図6に示す通り、溶射膜を成膜後その表面にゾルゲル膜を成膜した場合の複合膜について評価を実施した。
本発明の実施例5である試料24および25のゾルゲル膜、溶射膜、およびさらなるゾルゲル膜の複合化においては、図7に示す通り、ゾルゲル膜を下地としてその上に溶射膜を成膜した場合の複合膜について評価を実施した。
本発明の実施例6である試料26および27の溶射膜との複合化においては、図8に示す通り、ゾルゲル膜を下地としてその上に溶射膜を成膜し、さらにその表面にゾルゲル膜を成膜したサンドイッチ構造とした場合の複合膜について評価を実施した。
本発明の実施例7である試料28および29の溶射膜との複合化においては、図9に示す通り、陽極酸化膜を下地として溶射膜を成膜し、さらにその表面にゾルゲル膜を成膜した場合の複合膜について評価を実施した。
これに対し、比較例である各試料31〜37は、図10の表に示される各種基材からなり、溶射法、熱CVD法、従来のゾルゲル法を用いてセラミックス膜を形成した。ここで、従来のゾルゲル法とは、セラミックス膜の構造および純度が本発明外となっている方法である。
各セラミックス膜について純度分析を実施した。分析方法はGDMS(グロー放電質量分析法)を用い、分析装置としてFI. Elemental製VG9000を用いた。
平行平板型RIEエッチング装置のチャンバ内に、6インチのシリコンウェハを設置した上に鏡面研磨した試験片を設置し、CF4+O2のプラズマにて、10時間のプラズマ暴露による腐蝕試験を行った。その際、研磨面の一部をポリイミドテープおよびシリコンウェハでマスクし、マスクのある部分とない部分の段差を触針法により測定し、エッチング速度を算出した。
前記プラズマ試験後のシリコンウェハについては、パーティクルカウンタ(Tencor製Surfscan6420)を用い、大きさ0.5ミクロン以上の粒子数を計測した。
電子部品製造装置の中でも半導体デバイスを製作する装置内では各プロセスにおいて腐食ガスに常に曝される環境となる。そこで、各実施例における膜をCl2ガスに曝露してその腐食ガス耐性を評価した。
2段以上の段差や箱形状の内面など入り組んだ複雑形状、小径の円筒内面(例えば内経5mm程度のガス配管)、多孔質体の内部、繊維状フィルタの内部への成膜可否を判断した。
本発明の実施例である試料10〜13、比較例である試料37に関しては基材自体が透光性示すため、波長可視光400〜800nmでの透過率を測定した。測定には、自記分光光度計(日立製U-3500)を用いた。試料10〜12の透過率の結果をそれぞれ、図11〜13に示す。また、比較例としてCVD膜の透過率を、図14に示す。
本発明の実施例である試料1〜18のゾルゲル単層膜若しくは溶射膜を含まない多層複合膜、また、比較例である試料31〜37については、エッチングレートが10nm/分以下の優れたプラズマ耐食性を示し、発生パーティクル数が50個以下の低発塵性を示し、加えて複雑形状への施工が可能な膜について総合評価を○とした。また、本発明の実施例である試料19〜29の溶射膜を含むゾルゲル膜との複合膜に関しては溶射膜単体と比較してパーティクル数、塩素ガス曝露特性が向上した膜に関し総合評価を○とした。
Claims (15)
- 基材上に、純度98%以上であるセラミックス膜を有するプラズマ処理装置用部材において、
前記セラミックス膜は、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zn、Y、Zr、W、および希土類元素のうち少なくとも一種以上の元素で構成され、
前記セラミックス膜として、ゾルゲル法によって形成されたゾルゲル膜を少なくとも最表層に有し、
前記ゾルゲル膜は、酸素を含んだ雰囲気中で250〜800℃の温度範囲で形成され、
前記ゾルゲル膜は、膜を構成している粒子の粒子径が50nm以下であり、
前記ゾルゲル膜の膜厚1μmのサンプルを25℃で10時間保持した後、100℃まで10分で昇温、100℃で1時間50分保持、以降は100℃ごとのステップ昇温を500℃まで行い、不純物濃度が1ppb以下の高純度不活性ガスを1.2L/minの流量でサンプルに通過させ、サンプルから放出された水分を大気圧イオン化質量分析装置によって測定した結果である、膜からの放出水分量が1019分子/cm2以下であることを特徴とするプラズマ処理装置用部材。 - 前記基材は、金属、セラミックス、ガラス、またはそれらの複合材料から成ることを特徴とする請求項1に記載のプラズマ処理装置用部材。
- 前記ゾルゲル膜は、純度99.5%以上であることを特徴とする請求項1に記載のプラズマ処理装置用部材。
- 前記基材は、金属から成り、
前記基材の表面に、該基材の表面を不働体化処理して成る膜を有することを特徴とする請求項1に記載のプラズマ処理装置用部材。 - 前記基材は、アルミニウムから成り、
前記基材の表面に、陽極酸化処理膜を有することを特徴とする請求項1に記載のプラズマ処理装置用部材。 - 前記基材は、金属から成り、
前記基材の表面に、熱処理によって形成された膜を有することを特徴とする請求項1に記載のプラズマ処理装置用部材。 - 前記セラミックス膜は、前記基材上に溶射法によって形成された溶射膜と、該溶射膜上にゾルゲル法によって最表層に形成された前記ゾルゲル膜とから成ることを特徴とする請求項1に記載のプラズマ処理装置用部材。
- 前記基材は、孔を持つ板状、管状、または容器状を呈することを特徴とする請求項1に記載のプラズマ処理装置用部材。
- 基材上に、純度98%以上であるセラミックス膜を形成する工程を有するプラズマ処理装置用部材の製造方法において、
前記セラミックス膜として、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zn、Y、Zr、W、および希土類元素のうち少なくとも一種以上の元素で構成された膜を形成する工程を有し、
前記セラミックス膜として、ゾルゲル法によってゾルゲル膜を少なくとも最表層に形成し、
前記ゾルゲル膜形成工程において、膜を構成している粒子の粒子径が50nm以下なるようにし、
前記ゾルゲル膜を、酸素を含んだ雰囲気中で250〜800℃の温度範囲で形成し、
前記ゾルゲル膜の膜厚1μmのサンプルを25℃で10時間保持した後、100℃まで10分で昇温、100℃で1時間50分保持、以降は100℃ごとのステップ昇温を500℃まで行い、不純物濃度が1ppb以下の高純度不活性ガスを1.2L/minの流量でサンプルに通過させ、サンプルから放出された水分を大気圧イオン化質量分析装置によって測定した結果である、膜からの放出水分量が1019分子/cm2以下となるようにすることを特徴とするプラズマ処理装置用部材の製造方法。 - 金属、セラミックス、ガラス、またはそれらの複合材料から成る前記基材を形成する工程を有することを特徴とする請求項9に記載のプラズマ処理装置用部材の製造方法。
- 前記ゾルゲル膜は、純度99.5%以上であることを特徴とする請求項9に記載のプラズマ処理装置用部材の製造方法。
- 金属から成る前記基材を形成する工程と、
前記基材の表面に、該基材の表面を不働体化処理して成る膜を形成する工程とを有することを特徴とする請求項9に記載のプラズマ処理装置用部材の製造方法。 - アルミニウムから成る前記基材を形成する工程と、
前記基材の表面に、陽極酸化処理膜を形成する工程とを有することを特徴とする請求項9に記載のプラズマ処理装置用部材の製造方法。 - 金属から成る前記基材を形成する工程と、
前記基材の表面に、熱処理によって形成された膜を形成する工程とを有することを特徴とする請求項9に記載のプラズマ処理装置用部材の製造方法。 - 前記セラミックス膜形成工程として、前記基材上に溶射法によって溶射膜を形成する工程と、該溶射膜上にゾルゲル法によってゾルゲル膜をセラミックス膜の最表層に形成する工程とを有することを特徴とする請求項9に記載のプラズマ処理装置用部材の製造方法。
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