CN115637407A - 基于薄膜压力控制的涂布方法及利用其的涂层结构物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法及利用其的涂层结构物。具体地，涉及一种如下的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法及利用其的涂层结构物，即通过第一步在母材上形成低硬度的涂层，第二步在第一步形成的涂层上形成高硬度的涂层的两步涂布方式，控制由施加到涂布于母材的涂布膜本身的应力引起的压力，即使在大面积涂布中，也可形成不会剥离的高密度的涂层。

Description

基于薄膜压力控制的涂布方法及利用其的涂层结构物
技术领域
本发明涉及用于大面积涂布的基于薄膜压力(Stress)控制的涂布方法及利用其的涂层结构物，更详细地，涉及一种如下的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法及利用其的涂层结构物，即对大面积母材的表面进行涂布以在等离子体或强腐蚀性气氛下也能具有耐腐蚀性时，可通过控制施加到涂布膜的压力来形成不会发生剥离的涂层。
背景技术
半导体器件、显示器器件等集成电路器件可在高密度等离子体环境的腔室中通过蚀刻及沉积工艺来制造。此时，执行高密度等离子体环境的蚀刻工艺的装置可在腔室内部使暴露于等离子体的部件发生基于等离子体的蚀刻。
并且，当为半导体高集成度而制造3D形态的半导体时，必须在短时间内对特定区域进行快速蚀刻并将其去除，因此使用具有强腐蚀性的蚀刻液，而腔室内部的部件可能因这种蚀刻液而被腐蚀。
如上所述，在高密度等离子体或强腐蚀性气氛下，随着腔室内部部件被蚀刻并腐蚀，由此导致凝集物脱落并污染制造中的集成电路器件，因此有必要对腔室内的部件形成耐腐蚀性涂布膜。
用于解决如上所述的问题的现有技术，韩国公开专利公报10-2017-0021103号(公开日：2017年02月27日)公开了一种半导体制造用腔室的涂布膜制备方法，包括：i)步骤，提供母材；ii)步骤，在母材上形成包含Y2O3-x(0<x<1)的种子层；iii)步骤，通过在种子层上形成包含Y2O3-x(1<x<3)的高速沉积层来提供涂布膜；以及iv)步骤，对涂布膜进行热处理。
并且，韩国授权专利公报10-1961411号(公开日：2019年03月22日)公开了一种大面积有机发光二极管(OLED)面板制造用腔室的涂布方法，包括：i)步骤，提供母材；ii)步骤，通过大气等离子体喷涂(atmospheric plasma spra，APS)或悬浮液等离子体喷涂(suspension plasma spray，SPS)在母材上提供包含Zr2O或Y2O3的缓冲层；以及iv)步骤，通过另一种大气等离子喷涂或另一种悬浮液等离子喷涂在缓冲层上提供包含钇铝石榴石(YAG)的涂层。
并且，韩国授权专利公报10-2259919(公开日：2021年06月01日)号公开了一种腔室涂布方法，包括：i)步骤，提供包含选自由SiC、SiO2及Al2O3组成的组中的一种以上的物质的母材；ii)步骤，在母材上提供包含SiOx(0.1≤x≤2)或AlOy(0.1≤y≤1.5)的第一涂层部；iii)步骤，在第一涂层部上提供包含YOz(0.1≤z≤1.5)的第二涂层部；iv)步骤，提供重复层叠第一涂层部与第二涂层部的层叠体；以及v)步骤，对层叠体进行热处理，并基于第一涂层部与第二涂层部之间的固态反应提供晶体状单层的涂层。
上述现有技术文献公开了通过第一步及第二步在母材上形成涂层来制备在等离子体或强腐蚀性气氛下也具有耐腐蚀性的涂布材料的技术。但如上所述的现有的涂布方法存在如下的局限：通常，当以小试样为单位进行涂布时，由于被涂布的薄膜本身几乎没有应力，所以大部分不会是如发生剥离等的不安全的涂布，但是，通过将其应用于腔室中的基板、窗口等需要进行大面积涂布的部件而大面积涂布没有孔隙(pore)的高密度膜的情况下，由于涂布膜本身的拉伸或压缩应力，即使不从被涂布的膜的外部施加特殊的外力，也存在涂布膜自身被损坏的问题。
根据如上所述的情况，本发明提出一种可通过控制由施加到被涂布的膜本身的拉伸或压缩应力引起的压力来形成不会发生剥离的高密度的涂布膜的新型涂布方法及利用其的涂层结构物。
现有技术文献
专利文献
(专利文献0001)韩国公开专利公报10-2017-0021103(公开日：2017年02月27日)
(专利文献0002)韩国授权专利公报10-1961411(公告日：2019年03月22日)
(专利文献0003)韩国授权专利公报10-2259919(公告日：2021年06月01日)
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为解决上述问题而创造的，其目的在于，提供一种涂布方法，在母材上形成涂层以在等离子体或强腐蚀性气氛下也能具有耐腐蚀性时，可通过控制由施加到涂布于母材上的膜本身的应力引起的压力来形成即使进行大面积涂布也不会发生剥离的高密度的涂层。
并且，本发明的目的在于，提供一种利用如上所述的涂布方法制备的涂层结构物。
用于解决问题的手段
根据本发明的一实施例的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法的特征在于，包括：提供母材的步骤；以规定速度在上述母材上沉积无机物颗粒来形成具有第一硬度的低硬度第一涂层的步骤；以及以相对于形成上述第一涂层时更低的速度在上述第一涂层上沉积无机物颗粒来形成具有第二硬度的高硬度的第二涂层的步骤。
并且，作为一实施例，其特征在于，上述第一涂层及第二涂层通过等离子体化学气相沉积、溅射沉积或电子束沉积来形成。
并且，作为一实施例，其特征在于，上述无机物颗粒为选自Al、Y、Ti、W、Zn、Si、Mo、Mg及它们的组合中的金属的氧化物、氟化物、氟化氧化物、氮化物、氧化氮化物及碳化物中的一种以上。
并且，作为一实施例，其特征在于，上述母材的直径为10cm至80cm，面积为78.5cm2至5024cm2。
并且，作为一实施例，其特征在于，上述母材包含选自Al、Y、W、Zn、Si、Mo、石英(Quartz)及它们的组合中的金属的氧化物、氟化物、氟化氧化物、氮化物、氧化氮化物及碳化物中的一种以上。
并且，作为一实施例，其特征在于，形成上述第一涂层和第二涂层时的工艺温度为100℃至600℃。
并且，作为一实施例，其特征在于，以
Figure BDA0003248337420000041
至
Figure BDA0003248337420000042
的沉积速度形成上述第一涂层，以
Figure BDA0003248337420000043
至
Figure BDA0003248337420000044
的沉积速度形成上述第二涂层。
并且，作为一实施例，其特征在于，形成上述第一涂层时向离子辅助装置施加的功率为200W至750W，形成上述第二涂层时施加的功率为800W至1500W。
并且，作为一实施例，其特征在于，形成上述第一涂层及第二涂层时所使用的气体为Ar、O2及N2中的一种以上，上述气体使用量为5sccm至100sccm。
根据本发明的另一实施例的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，通过在母材上沉积无机物颗粒来形成具有5GPa至8GPa的硬度的低硬度的第一涂层；以及通过在上述第一涂层上沉积无机物颗粒来形成具有10GPa至13GPa的高硬度的第二涂层。
并且，作为一实施例，其特征在于，上述母材的直径为10cm至80cm，面积为78.5cm2至5024cm2。
并且，作为一实施例，其特征在于，上述母材包含选自Al、Y、W、Zn、Si、Mo、石英(Quartz)及它们的组合中的金属的氧化物、氟化物、氟化氧化物、氮化物、氧化氮化物及碳化物中的一种以上。
并且，作为一实施例，其特征在于，上述无机物颗粒为选自Al、Y、Ti、W、Zn、Si、Mo、Mg及它们的组合中的金属的氧化物、氟化物、氟化氧化物、氮化物、氧化氮化物及碳化物中的一种以上。
并且，作为一实施例，其特征在于，上述第一涂层及第二涂层的总厚度为1μm至20μm。
并且，作为一实施例，其特征在于，上述第一涂层及第二涂层具有相同的结晶相。
并且，作为一实施例，其特征在于，上述第一涂层及第二涂层具有立方(cubic)状的结晶相。
并且，作为一实施例，其特征在于，针对于包括上述第一涂层及第二涂层的复合涂层结构物的总厚度，上述第二涂层的厚度在80％至90％范围。
并且，作为一实施例，其特征在于，包括上述第一涂层及第二涂层的复合涂层结构物的X射线衍射结晶化比例为80％至84％。
并且，作为一实施例，其特征在于，上述第一涂层的粘合力为10N至13N，上述第二涂层的粘合力为6N至8N。
并且，作为一实施例，其特征在于，上述第一涂层及第二涂层的复合涂层结构物的硬度为8GPa至13GPa，粘合力为9N至13N。
发明的效果
本发明具有如下效果：在母材上形成涂层以在等离子体或强腐蚀性气氛下也能具有耐腐蚀性时，通过第一步在母材上形成低硬度的涂层，第二步在第一步形成的涂层上形成高硬度的涂层的方式来形成两层的复合结构的涂层结构物，从而控制由施加到涂布于母材的涂布膜本身的应力引起的压力(stress)，即使在大面积涂布中，也可形成不会引起全部或部分剥离的高密度的涂层。
附图说明
图1为用于说明根据本发明的一实施例的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法的流程图。
图2为用于说明根据本发明的一实施例的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物的示例性示意图。
图3为根据本发明的一实施例的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物的根据不同涂布厚度比的物性数据。
图4为根据本发明的一实施例的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物的根据不同涂布厚度比的扫描电子显微镜(SEM)图像及薄膜表面图像。
附图标记说明
100：母材
110：第一涂层
120：第二涂层
具体实施方式
以下，将参照附图详细说明根据本发明实施例的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法及利用其的涂层结构物。
本发明可具有各种形式并可以对其进行各种修改，在附图中示出特定实施例并在下文中进行详细说明。但是，这并不意在将本发明限定为特定的公开形态，而是应当理解为包括包含在本发明的思想及技术范畴内的所有修改、等同无及代替物。在对每个附图进行说明时，类似的附图标记用于类似的构件。在附图中，为了本发明的明确性，将结构物的尺寸相比于实际尺寸以放大的方式示出。
在本发明中，“第一”、“第二”等术语可用于说明各种构件，但上述构件并不限于上述术语。上述术语仅用于区分一个构件与另一个构件。例如，在不脱离本发明要求保护范围的情况下，第一构件可被命名为第二构件，类似的，第二构件也可被命名为第一构件。
本申请中所使用的术语仅用于说明特定实施例，而并非用于限制本发明。除非上下文另有明确规定，否则单数表达包括复数表达。在本申请中，应理解“包括”或“具有”等术语是指表示说明书中记载的特征、数字、步骤、操作、构件、构件或它们的组合的存在，而不是预先排除一个或其以上的其他特征或数字、步骤、操作、构件、构件或它们的组合的存在或附加可能性。
另一方面，除非另有定义，包括技术或科学术语在内的在此使用的所有术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同的含义。常用的词典中定义的术语应被解释为具有与相关技术的文脉一致的含义，除非在本申请中明确定义，否则不应被解释为理想的或过于形式性的含义。
用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法
图1为用于说明根据本发明一实施例的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法的流程图。
如图1所示，根据本发明的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法如下。
首先，步骤S101，准备母材。上述母材包含选自Al、Y、W、Zn、Si、Mo、石英(Quartz)及它们的组合中的金属的氧化物、氟化物、氟化氧化物、氮化物、氧化氮化物及碳化物中的一种以上。
接着，步骤S102，以规定速度在上述准备好的上述母材上沉积无机物颗粒来形成具有第一硬度的低硬度第一涂层。上述无机物颗粒包含选自Al、Y、Ti、W、Zn、Si、Mo、Mg及它们的组合中的金属的氧化物、氟化物、氟化氧化物、氮化物、氧化氮化物及碳化物中的一种以上。
并且，步骤S103，以相对于形成上述第一涂层时更低的速度在上述第一涂层上沉积无机物颗粒来形成具有第二硬度的高硬度的第二涂层。
上述第一涂层及第二涂层可通过包括等离子体化学气相沉积、溅射沉积或电子束沉积的沉积方法来形成。
本发明可通过如上所述的涂布方法来形成不会发生剥离的大面积涂布膜。在本发明中，上述大面积是指涂布面积在78.5cm2以上，在本发明中，通过应用这种涂布方法来形成不会剥离的涂布膜的母材的直径为10cm至80cm，面积为78.5cm2至5024cm2。
另一方面，对于包括上述第一涂层和第二涂层的涂层结构物的总厚度而言，可以稳定地涂布至1μm至20μm，可将上述第一涂层控制成包括第一涂层和第二涂层的整个涂层结构物厚度的5％至50％的方式来进行涂布，并且可将上述第二涂层控制成整个涂层结构物厚度的50％至95％的方式来进行涂布。即可将上述第一涂层与第二涂层的厚度比调节至1：1至1：19。
并且，形成上述第一涂层和第二涂层时的工艺温度在100℃至600℃范围，更优选地具有100℃至300℃的工艺温度。
另一方面，如上所述，在本发明中，上述第一涂层形成为低硬度的涂层，第二涂层形成为高硬度的涂层。如上所述，作为以改变每个涂层的硬度的方式形成涂层的方法，本发明使用了改变沉积速度(Deposition rate)的方法。
需要了解的是，上述方法具有如下效果：在高沉积速度下涂层的硬度降低、粘合力增加，而在低沉积速度下涂层的硬度(Hardness)增加、粘合力(Adhesi on)下降。
因此，在本发明中，沉积第一涂层时以
Figure BDA0003248337420000081
至
Figure BDA0003248337420000082
范围的沉积速度形成涂层。
其中，当沉积上述第一涂层时的沉积速度小于
Figure BDA0003248337420000083
时，由于涂层的硬度增加且粘合力下降，即使以后形成高硬度的第二涂层，发生剥离的可能也很高。并且，当沉积速度大于
Figure BDA0003248337420000084
的情况下，测试粘合力时，由于涂布的薄膜太软，不能充分起到母材与第二涂层之间的粘合剂作用，整个涂层结构物发生翘起，发生剥离的可能性很高。并且，当第一涂层的硬度过低时，发生与第二涂层一起构成的双重结构的总硬度下降的问题。
并且，在本发明中，如上所述，在形成低硬度的第一涂层后，沉积第二涂层时以
Figure BDA0003248337420000085
至
Figure BDA0003248337420000086
范围的沉积速度形成涂层。
其中，当沉积上述第二涂层时的沉积速度小于
Figure BDA0003248337420000087
时，由于涂布速度过低而具有生产性下降的问题。并且，当沉积速度大于
Figure BDA0003248337420000088
时，形成硬度类似于第一涂层的涂层，因此不能获得本发明的双重结构的涂层所具有的优点。
另一方面，在根据本发明的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法中，对于以调节每个层的硬度来形成涂层的方式而言，除了如上所述的沉积速度以外，还可利用对形成涂层时施加到离子辅助装置的功率进行调节的方法。施加的功率越低涂层的硬度越低，施加的功率越高涂层的硬度越高。
在本发明中，形成第一涂层时施加的离子辅助装置的功率为200W至750W，更优选地施加500W至700W的功率。
并且，形成第二涂层时施加的离子辅助装置的功率为800W至1500W，更优选地施加900W至1000W的功率。
并且，形成上述第一涂层及第二涂层时使用的气体为Ar、O2及N2中的一种以上，可将上述气体使用量调节至5sccm至100sccm来使用。
通过如上所述的方法制备的第一涂层及第二涂层具有相同的立方(cubic)状的结晶相。使第一涂层及第二涂层形成相同的结晶相，因此，即使第一涂层及第二涂层的硬度发生变化，两层的粘合力也会进一步增加。当两层之间的结晶相不同时，晶格之间会发生晶格失配(lattice mismatching)，以两层之间的界面为起点发生剥离的可能性会变大。
另一方面，在本发明中，作为上述第一涂层及第二涂层的复合涂层结构物的最佳厚度比，优选地，上述第一涂层占整个涂层结构物厚度的10％至20％，上述第二涂层占整个涂层结构物厚度的80％至90％。即第一涂层与第二涂层的最佳厚度比在1：9至1：4范围。
如上所述，当以最佳厚度比形成第一涂层及第二涂层的复合涂层结构物时，上述复合涂层结构物的总XRD结晶比例为80％至84％。若整个涂层的XRD结晶比例小于80％，则存在涂层的总硬度略有下降的隐患，若XRD结晶比例大于84％，则由于晶体间晶界(GrainBoundary)增加，涂层的内部应力大于母材与涂层之间的粘合力，可能导致第一涂层的剥离。
并且，本发明利用如上所述的方法形成5GPa至8GPa硬度的第一涂层，并形成10GPa至13GPa硬度的上述第二涂层，上述第一涂层的粘合力为10N至13N，上述第二涂层的粘合力为6N至8N。
如上所述，当以最佳厚度比形成第一涂层及第二涂层的复合涂层结构物时，使得上述复合涂层结构物的硬度为8GPa至13GPa，粘合力为9N至13N。
用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物
图2为用于说明根据本发明一实施例的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物的示例性示意图。
如图2所示，根据本发明一实施例的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物具有低硬度的第一涂层形成于母材上，且高硬度的第二涂层形成于第一涂层上的结构。
此时，上述母材包含选自Al、Y、W、Zn、Si、Mo、石英(Quartz)及它们的组合中的金属的氧化物、氟化物、氟化氧化物、氮化物、氧化氮化物及碳化物中的一种以上。
并且，上述第一涂层及第二涂层利用包含选自Al、Y、Ti、W、Zn、Si、Mo、Mg及它们的组合中的金属的氧化物、氟化物、氟化氧化物、氮化物、氧化氮化物及碳化物中的一种以上的无机物颗粒来形成。
并且，包括上述第一涂层和第二涂层的涂层结构物的总厚度为1μm至20μm，上述第一涂层为包括第一涂层和第二涂层的整个涂层结构物的厚度的5％至50％，上述第二涂层为整个涂层结构物的厚度的50％至95％。即上述第一涂层和第二涂层以1：1至1：19的厚度比形成。
并且，在本发明中，作为上述第一涂层及第二涂层的复合涂层结构物的最佳厚度比，优选地上述第一涂层为整个涂层结构物厚度的10％至20％，上述第二涂层为整个涂层结构物厚度的80％至90％。即第一涂层与第二涂层的最佳厚度比在1：9至1：4范围。
并且，在根据本发明的涂层结构物中，第一涂层和第二涂层具有相同的立方(cubic)状的结晶相。
如上所述，当以最佳厚度比形成第一涂层及第二涂层的涂层结构物时，上述涂层结构物的总XRD结晶比例为80％至84％。
并且，在根据本发明的涂层结构物中，上述第一涂层的硬度为5GPa至8GPa、粘合力为10N至13N，上述第二涂层的硬度为10GPa至13GPa、粘合力为6N至8N。并且，如上所述，当以最佳厚度比形成第一涂层及第二涂层的复合结构涂布膜时，使得上述复合结构涂布膜的硬度为8GPa至13GPa，粘合力为9N至13N。
以下，通过下述实施例来说明根据本发明的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法及利用其的涂层结构物。需要理解的是，下述实施例仅用于对本发明进行说明，本发明并不限于此。
实施例1
利用根据图1的上述涂布方法，在具有直径50cm2、面积2000cm2大小的氧化铝材料的母材上，以
Figure BDA0003248337420000111
的沉积速度形成低硬度的第一涂层后，以
Figure BDA0003248337420000112
Figure BDA0003248337420000113
的沉积速度在上述第一涂层上形成高硬度的第二涂层，形成每个层的离子辅助装置功率分别为500W、900W，以20：80的上述第一涂层和第二涂层的厚度比形成整个涂层结构物。在上述涂层形成过程中，使用了电子束(e-beam)方式，作为沉积物质使用了钇氧化物粉末。
实施例2
除了上述第一涂层和第二涂层的厚度比为10：90以外，以与上述实施例1相同的方法形成涂层结构物。
比较例1
除了上述第一涂层和第二涂层的厚度比为100：0以外，以与上述实施例1相同的方法形成了涂层结构物。
比较例2
除了上述第一涂层和第二涂层的厚度比为50：50以外，以与上述实施例1相同的方法形成了涂层结构物。
比较例3
除了上述第一涂层和第二涂层的厚度比为30：70以外，以与上述实施例1相同的方法形成了涂层结构物。
比较例4
除了上述第一涂层和第二涂层的厚度比为5：95以外，以与上述实施例1相同的方法形成了涂层结构物。
比较例5
除了上述第一涂层和第二涂层的厚度比为0：100以外，以与上述实施例1相同的方法形成了涂层结构物。
试验例1
测量了根据上述实施例1至2及比较例1至5中所制备的涂层结构物的硬度(Hardness)和粘合力(Adhesion)。硬度分析使用了海思创(Hysitron)公司的Ti-750模型，粘合力分析使用了安东帕(Anton Paar)公司的微米划痕(Micro Scratch)测试装置。测量结果如图3及下述表1所示。
[表1]
Figure BDA0003248337420000121
如上述图1及表1所示，确认了低硬度的第一涂层和高硬度的第二涂层的厚度比在20：80至10：90的范围时，具有优秀的硬度及粘合力的物性。
试验例2
在图4中示出了根据上述实施例1至2及比较例1至5中所制备的涂层结构物的SEM图像和大面积涂层结构物的表面图像。
如图4所示，就仅形成高硬度的第二涂层的比较例5而言，可以确认由于涂布的薄膜之间的应力大于基板与涂层的粘合力，因此从涂层表面边缘开始发生剥离。如上所述，在进行大面积涂布时仅形成高硬度的涂层的情况下，不仅存在可在边缘发生剥离问题，还存在可在整个涂层表面发生剥离的问题。
如上所述，为了消除在进行大面积涂布时强烈施加到薄膜的应力而仅形成低硬度的第一涂层的比较例1的情况下，虽然未发生剥离，但具有硬度下降的问题。
为了弥补在100％的低硬度或高硬度的涂层中出现的问题，改变了低硬度的第一涂层及高硬度的第二涂层的厚度比例，且对此观察的结果如下：
应用95％的第二涂层时的结果显示，虽然硬度略微上升，但粘合力略微下降，当应用50％及70％的第二涂层时，粘合力得以提高，但硬度的提高微乎其微。当应用80％及90％的第二涂层时，在硬度和粘合力方面均确认了令人满意的物性的上升，因此确认了当应用于涂布大面积基板时，可进行稳定地涂布而不会发生剥离。
即低硬度的第一涂层与高硬度的第二涂层的厚度比在20：80至10：90的范围内时未观察到剥离，且还表现出具有优异的硬度和粘合力的结果。
试验例3
利用XRD(X-Ray Diffraction)设备测量了根据上述实施例1至2及比较例1至5制备的涂层结构物的结晶度(Crystallinity)和非结晶度(Amorphous)。测量结果如下述表2所示。
[表2]
Figure BDA0003248337420000131
Figure BDA0003248337420000141
如上述表2所示，低硬度的第一涂层与高硬度的第二涂层的厚度比在20：80至10：90的范围内时，XRD结晶比例在80至84范围，这表示低硬度的第一涂层与高硬度的第二涂层的厚度比在20：80至10：90的范围内时实现整个涂层结构物的硬度及粘结力优异的结果。
以上，通过参照附图中示出的实施例说明了本发明，但这仅为示例，本发明所属技术领域的普通技术人员能够理解，可以由此做出各种修改及等同的其他实施例。因此，本发明的技术保护范围应由权利要求的范围来定义。

Claims (21)

1.一种用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法，其特征在于，
包括：
提供母材的步骤；
以规定速度在所述母材上沉积无机物颗粒来形成具有第一硬度的低硬度的第一涂层的步骤；以及
以相对于形成所述第一涂层时更低的速度在所述第一涂层上沉积无机物颗粒来形成具有第二硬度的高硬度的第二涂层的步骤。
2.根据权利要求1所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法，其特征在于，
所述第一涂层及第二涂层通过等离子体化学气相沉积、溅射沉积或电子束沉积来形成。
3.根据权利要求1所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法，其特征在于，
所述无机物颗粒为选自Al、Y、Ti、W、Zn、Si、Mo、Mg及它们的组合中的金属的氧化物、氟化物、氟化氧化物、氮化物，氧化氮化物及碳化物中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法，其特征在于，
所述母材的直径为10cm至80cm，面积为78.5cm2至5024cm2。
5.根据权利要求1所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法，其特征在于，
所述母材包含选自Al、Y、W、Zn、Si、Mo及它们的组合中的成分的氧化物、氟化物、氟化氧化物、氮化物、氧化氮化物及碳化物中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法，其特征在于，
形成所述第一涂层和第二涂层时的工艺温度为100℃至600℃。
7.根据权利要求1所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法，其特征在于，
以
Figure FDA0003248337410000021
至
Figure FDA0003248337410000022
的沉积速度形成所述第一涂层，
以
Figure FDA0003248337410000023
至
Figure FDA0003248337410000024
的沉积速度形成所述第二涂层。
8.根据权利要求1所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法，其特征在于，
形成所述第一涂层时向离子辅助装置施加的功率为200W至750W，
形成所述第二涂层时施加的功率为800W至1500W。
9.根据权利要求1所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂布方法，其特征在于，
形成所述第一涂层及第二涂层时所使用的气体为Ar、O2及N2中的一种以上，所述气体使用量为5sccm至100sccm。
10.一种用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，
所述涂层结构物根据权利要求1至9中任一项所述的方法制备。
11.一种用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，
包括：
通过在母材上沉积无机物颗粒来形成硬度为5GPa至8GPa的低硬度的第一涂层；以及
通过在所述第一涂层上沉积无机物颗粒来形成硬度为10GPa至13GPa的高硬度的第二涂层。
12.根据权利要求11所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，
所述母材的直径为10cm至80cm，面积为78.5cm2至5024cm2。
13.根据权利要求11所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，
所述母材包含选自Al、Y、W、Zn、Si、Mo及它们的组合中的成分的氧化物、氟化物、氟化氧化物、氮化物、氧化氮化物及碳化物中的一种以上。
14.根据权利要求11所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，
所述无机物颗粒为选自Al、Y、Ti、W、Zn、Si、Mo、Mg及它们的组合中的金属的氧化物、氟化物、氟化氧化物、氮化物、氧化氮化物及碳化物中的一种以上。
15.根据权利要求11所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，
所述第一涂层及第二涂层的总厚度为1μm至20μm。
16.根据权利要求11所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，
所述第一涂层及第二涂层具有相同的结晶相。
17.根据权利要求11所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，
所述第一涂层及第二涂层具有立方状的结晶相。
18.根据权利要求11所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，
针对于包括所述第一涂层及第二涂层的复合涂层结构物的总厚度，所述第二涂层的厚度在80％至90％范围。
19.根据权利要求11所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，
包括所述第一涂层及第二涂层的复合涂层结构物的X射线衍射结晶比例为80％至84％。
20.根据权利要求11所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，
所述第一涂层的粘合力为10N至13N，
所述第二涂层的粘合力为6N至8N。
21.根据权利要求11所述的用于大面积涂布的基于薄膜压力控制的涂层结构物，其特征在于，
所述第一涂层及第二涂层的复合涂层结构物的硬度为8GPa至13GPa，粘合力为9N至13N。
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