CN102976617A - 一种玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将摩尔百分含量为55%~60%的SiO2，5%~10%的Al2O3，10%~18%的Li2O，3%~6%的K2O，4%~8%的P2O5，2%~4.5%的CaO，2%~6%的ZrO2，2.5%~5%的La2O3，1%~3%的Y2O3，1%~6%的Ta2O5和1%~5%的Gd2O3充分研磨，得到混合粉末；将所述的混合粉末熔融后，水淬成玻璃颗粒；将所得玻璃颗粒研磨后，进行冷等静压处理，得到半成品；将所述的半成品依次经过第一加热处理、第二加热处理和第三加热处理，自然冷却后得到玻璃陶瓷。本发明制备的玻璃陶瓷挠曲强度高，化学性能稳定。

Description

一种玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于生物陶瓷领域，特别涉及玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
生物陶瓷是应用于生物材料的陶瓷，其不仅具有不锈钢、塑料的特性，而且与生物组织有良好的相容性和优异的亲和性。生物陶瓷根据其在生物体内的活性可分为惰性生物陶瓷、活性生物陶瓷和可降解生物陶瓷。其中，惰性生物陶瓷主要指化学性能稳定，与生物相容性好的陶瓷材料。惰性陶瓷材料的结构都比较稳定，分子中的键力较强，其主要包括氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷、碳质材料和惰性生物玻璃陶瓷等。
玻璃陶瓷，又称微晶玻璃，传统的玻璃陶瓷制造方法是经过高温熔化、成型和热处理得到的一种晶相与玻璃相结合的复合材料。玻璃陶瓷具有机械强度高，热膨胀性能可调，耐热冲击，耐化学腐蚀，低介电损耗等优越的性能。在生物医药领域中，生物陶瓷经常被用于制造牙科材料、人工骨关节及骨头结合剂的填料等。
目前，Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃陶瓷是最常用的玻璃陶瓷。其制备方法为将Li2O、Al2O3、SiO2和几种其它氧化物混合后，在1400~1500℃左右熔融后浇铸成型，然后在经过不同温度热处理即制成Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃陶瓷。用该方法制备的普通的Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃陶瓷的挠曲强度为60~220MPa。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种玻璃陶瓷及其制备方法，得到的玻璃陶瓷挠曲强度更高。
本发明公开了一种玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（A）将各组分充分研磨，得到混合粉末；
各组分的摩尔百分含量为：
Figure BDA00002499582900021
（B）将步骤（A）所述的混合粉末熔融后，水淬成玻璃颗粒；
（C）将步骤（B）所述的玻璃颗粒研磨后，进行冷等静压处理，得到半成品；
（D）将步骤（C）所述的半成品依次经过第一加热处理、第二加热处理和第三加热处理，自然冷却后得到玻璃陶瓷。
优选的，所述步骤（C）中，所述研磨在无水乙醇介质中进行。
优选的，所述步骤（C）中，所述研磨后玻璃颗粒的粒径为0.01~0.05mm。
优选的，所述步骤（C）中，所述冷等静压的压力为100~200MPa。
优选的，所述步骤（A）中，所述研磨的时间为3~5小时。
优选的，所述步骤（A）中，所述ZrO2的摩尔百分含量为2.6~4%。
优选的，所述步骤（A）中，所述Y2O3的摩尔百分含量为1.5~2.5%。
优选的，所述步骤（A）中，所述La2O3的摩尔百分含量为3~4.5%。
优选的，所述步骤（A）中，所述Gd2O3的摩尔百分含量为2~4%。
优选的，所述步骤（B）中，所述熔融的温度为1400~1500℃，所述熔融的时间为1~2小时。
优选的，所述步骤（D）中，所述第一加热处理的温度为750~850℃，第二加热处理的温度为900~1000℃，第三加热处理的温度为1100~1200℃。
本发明还公开了一种由上述技术方案所述的制备方法制备的玻璃陶瓷。
与现有技术相比，本发明以SiO2，Al2O3，Li2O，K2O，P2O5，CaO，ZrO2，La2O3，Y2O3，Ta2O5和Gd2O3为原料，研磨后熔融，水淬成玻璃颗粒；然后将玻璃颗粒研磨，并进行冷等静压处理得到半成品；最后将半成品经过3个阶段加热，自然冷却，得到玻璃陶瓷。本发明的原料中含有多种稀土元素的氧化物和ZrO2，稀土元素的氧化物和ZrO2与SiO2，Al2O3，Li2O，K2O，P2O5及CaO在熔融过程中相互作用，再经过水淬、研磨、冷等静压处理及三个阶段的热处理，形成了以二硅酸锂为主晶相的玻璃陶瓷材料，其内部结构致密、均匀，挠曲强度更高，化学稳定性更好。实验结果表明，本发明制备的玻璃陶瓷的挠曲强度为300~333MPa，化学溶解率为9~15微克/cm2。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（A）将各组分充分研磨，得到混合粉末；
各组分的摩尔百分含量为：
Figure BDA00002499582900031
Figure BDA00002499582900041
（B）将步骤（A）所述的混合粉末熔融后，水淬成玻璃颗粒；
（C）将步骤（B）所述的玻璃颗粒研磨后，进行冷等静压处理，得到半成品；
（D）将步骤（C）所述的半成品依次经过第一加热处理、第二加热处理和第三加热处理，自然冷却后得到玻璃陶瓷。
按照本发明，首先将各种原料组分充分研磨，得到混合粉末。所述组分包括SiO2，Al2O3，Li2O，K2O，P2O5，CaO，ZrO2，La2O3，Y2O3，Ta2O5和Gd2O3。
本发明对SiO2，Al2O3，Li2O，K2O，P2O5，CaO和Ta2O5的来源没有特殊限制，由市场购买即可。本发明对所述SiO2，Al2O3，Li2O，K2O，P2O5，CaO和Ta2O5的纯度没有特殊限制，优选为分析纯。SiO2的摩尔百分含量为55%~60%，优选为57%~59%。Al2O3的摩尔百分含量为5%~10%，优选为6%~9%。Li2O的摩尔百分含量为10%~18%，优选为12%~16%。K2O的摩尔百分含量为3%~6%，优选为5.3%~5.7%。P2O5的摩尔百分含量为4%~8%，优选为6%~7%。CaO的摩尔百分含量为2%~4.5%，优选为2.5%~4%。Ta2O5的摩尔百分含量为1%~6%，优选为2.5%~5%。
所述ZrO2具有良好的热稳定性及化学稳定性，其作用是：ZrO2在玻璃基体中发生相变并产生弹性压应变能和局部应力场，从而抵抗了玻璃的破坏能量，使玻璃的机械和热学、化学性能得以提高。ZrO2的摩尔百分含量为2.5%~6%，优选为2.6~4%。
所述La2O3、Y2O3和Gd2O3为稀土元素氧化物，其作用是：在玻璃成分中引入La2O3、Y2O3和Gd2O3，即给玻璃网络结构引入了La3+、Y3+、Gd3+离子，由于它们的离子半径很大，场强很强，对其它玻璃网络离子具有强力积聚作用，使玻璃结构更加致密，同时提高了玻璃的析晶活化能，从而使玻璃强度和化学稳定性得以提高。本发明通过向玻璃成分中同时引入三种稀土元素离子，它们协同作用会使玻璃网络离子更加积聚，玻璃结构更加致密，因此，玻璃强度和化学稳定性都得到了更大提高。Y2O3的摩尔百分含量为1%~3%，优选为1.5%~2.5%。La2O3的摩尔百分含量为2.5%~5%，优选为3.5%~4.5%。Gd2O3的摩尔百分含量为1%~5%，优选为2%~4%。
按照本发明，将各组分进行研磨得到混合粉末，所述研磨的时间优选为3~5小时，更优选为3.5~4.5小时。本发明对所述研磨的装置没有特殊要求，优选为球磨机。为了使研磨及混合更充分，优选加入介质，所述介质优选为无水乙醇，本发明对所述介质的加入量没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的用量即可。如果在介质中进行研磨，研磨后优选进行干燥，得到混合粉末。所述干燥的温度优选为70~80℃。
按照本发明，得到混合粉末后，将混合粉末熔融后，水淬成玻璃颗粒。所述熔融的温度优选为1400~1500℃，更优选为1450~1480℃；所述熔融的时间优选为1~2小时，优选为1.5~1.8小时。本发明对所述水淬的方式没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的方式即可。
按照本发明，得到玻璃颗粒后，将玻璃颗粒进行研磨，然后进行冷等静压处理，得到半成品。所述研磨的目的是使玻璃颗粒形成粉末，有利于后续的冷等静压处理。所述研磨过程中，玻璃颗粒的粒径优选达到0.01~0.05mm，更优选为0.02~0.03mm。所述研磨优选在介质中进行，所述介质优选为无水乙醇。如果在介质中进行研磨，优选在研磨后进行干燥，所述干燥的温度优选为70~80℃。在研磨结束后，即可进行冷等静压处理，所述冷等静压的压力优选为100~200MPa，更优选为150~180MPa，所述冷等静压的温度优选为20~30℃。本发明对冷等静压处理的设备没有特殊限制，优选采用冷等静压机。
按照本发明，冷等静压处理结束后即可得到半成品，对半成品依次经过第一加热处理、第二加热处理和第三加热处理，自然冷却后得到玻璃陶瓷。所述第一加热处理的温度优选为750~850℃，更优选为780~820℃；所述第一加热处理的时间优选为0.5~1.5小时，更优选为1~1.2小时。所述第二加热的温度优选为900~1000℃，更优选为950~980℃；所述第二加热处理的时间优选为0.5~1.5小时，更优选为1~1.2小时。所述第三加热处理的温度优选为1100~1200℃，更优选为1150~1180℃；所述第三加热处理的时间优选为0.5~1.5小时，更优选为1~1.2小时。经过三个阶段加热处理后，自然冷却即可得到玻璃陶瓷。
本发明制备得到的玻璃陶瓷，以二硅酸锂为主晶相。
本发明还公开了一种由上述技术方案所述的制备方法制备的玻璃陶瓷。所述玻璃陶瓷的挠曲强度为300~330MPa，化学溶解率为9~15微克/cm2。
本发明的制备方法中，原料中含有多种稀土元素的氧化物和ZrO2，稀土元素的氧化物和ZrO2与SiO2，Al2O3，Li2O，K2O，P2O5及CaO在熔融过程中相互作用，再经过水淬、研磨、冷等静压处理及三个阶段的热处理，形成了以二硅酸锂为主晶相的玻璃陶瓷材料，其内部结构致密、均匀，挠曲强度更高，化学稳定性更好。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的玻璃陶瓷及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将化学分析纯的55.0molSiO2，6.0molAl2O3，14.0molLi2O，3.1molK2O，4.2molP2O5，3.5molCaO，4.0molZrO2，3.0molLa2O3，2.0molY2O3，2.0molTa2O5，3.2molGd2O3倒入球磨机中，以无水乙醇为介质，研磨3小时后，在70℃温度下烘干成粉末；然后将烘干的原料粉末放入刚玉坩埚中，将坩埚放入电炉中，加热至1450℃加热2小时，制得玻璃液；将玻璃液倒入冷水中，水淬成小颗粒，再将水淬玻璃颗粒放入球磨机中，以无水乙醇为介质，研磨成粒度为0.01~0.05毫米玻璃粉，再在70℃下烘干成干粉，然后将干粉装入模具内，送入冷等静压机中，以100MPa压力压制成半成品，再将半成品放入电炉中，分别在800℃下加热1小时，再升温至950℃加热1小时，再升温至1150℃加热1小时，然后关闭电源，使制品随炉自然冷却至常温，即得到玻璃陶瓷材料。
采用三点弯曲实验法，在弯曲强度试验机上对本实施例得到的玻璃陶瓷材料的挠曲强度进行测试，结果表明，本实施例得到的玻璃陶瓷材料的挠曲强度310MPa。
根据ISO6872标准，测量本实施例得到的玻璃陶瓷材料的化学溶解率为10微克/cm2。
实施例2
将57.0molSiO2，5.0molAl2O3，12.0molLi2O，5.0molK2O，4.5molP2O5，3.3molCaO，2.0molZrO2，4.0molLa2O3，2.0molY2O3，3.1molTa2O5，2.1molGd2O3倒入球磨机中，以无水乙醇为介质磨3.5小时，然后在75℃温度下烘干成粉末；再将烘干的原料粉末放入刚玉坩埚中，将坩埚放入电炉内，加热至1480℃加热1.5小时，制得玻璃液；再将玻璃液倒入冷水中，水淬成小颗粒，再将水淬玻璃颗粒放入球磨机中，以无水乙醇为介质，研磨成粒度为0.01~0.05毫米玻璃粉，再在75℃烘干成干粉，然后将干粉装入模具内，送入冷等静压机中，以200MPa压力压制成半成品，再将半成品放入电炉中，分别在800℃下加热1小时，再升温至950℃加热1小时，再升温至1150℃加热1小时，然后关闭电源，使制品随炉自然冷却至常温，得到玻璃陶瓷材料。
采用三点弯曲实验法，在弯曲强度试验机上对本实施例得到的玻璃陶瓷材料的挠曲强度进行测试，结果表明，本实施例得到的玻璃陶瓷的挠曲强度320MPa。
根据ISO6872标准，测量本实施例得到的玻璃陶瓷材料的化学溶解率为9微克/cm2。
实施例3
将60.0molSiO2，9.0molAl2O3，10.0molLi2O，3.5molK2O，4.0molP2O5，2.5molCaO，2.6molZrO2，2.9molLa2O3，2.0molY2O3，1.5molTa2O5，2.0molGd2O3倒入球磨机中，以无水乙醇为介质，研磨4小时后，在80℃温度下烘干成粉末；再将烘干后的原料粉末放入石英坩埚中，送入电炉内，加热至1500℃加热2小时，制得玻璃液；再将玻璃液倒入冷水中，水淬成玻璃小颗粒，再将水淬颗粒放入球磨机中，以无水乙醇为介质，研磨成粒度为0.01~0.05毫米玻璃粉，再在80℃烘干成干粉，然后将干粉装入模具内，送入冷等静压机中，以150MPa压力压制成半成品，再将半成品放入电炉中，分别在800℃下加热1小时，再升温至950℃加热1小时，再升温至1150℃加热1小时，然后关闭电源，使制品随炉自然冷却至常温，得到玻璃陶瓷材料。
采用三点弯曲实验法，在弯曲强度试验机上对本实施例得到的玻璃陶瓷材料的挠曲强度进行测试，结果表明，本实施例得到的玻璃陶瓷材料的挠曲强度330MPa。
根据ISO6872标准，测量本实施例得到的玻璃陶瓷材料的化学溶解率为12微克/cm2。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (12)

1.一种玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（A）将各组分充分研磨，得到混合粉末；
各组分的摩尔百分含量为：
Figure FDA00002499582800011
（B）将步骤（A）所述的混合粉末熔融后，水淬成玻璃颗粒；
（C）将步骤（B）所述的玻璃颗粒研磨后，进行冷等静压处理，得到半成品；
（D）将步骤（C）所述的半成品依次经过第一加热处理、第二加热处理和第三加热处理，自然冷却后得到玻璃陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）中，所述研磨在介质中进行。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）中，所述研磨后玻璃颗粒的粒径为0.01~0.05mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）中，所述冷等静压处理的压力为100~200MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（A）中，所述研磨的时间为3~5小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（A）中，所述ZrO2的摩尔百分含量为2.6~4%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（A）中，所述Y2O3的摩尔百分含量为1.5~2.5%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（A）中，所述La2O3的摩尔百分含量为3~4.5%。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（A）中，所述Gd2O3的摩尔百分含量为2~4%。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（B）中，所述熔融的温度为1400~1500℃，所述熔融的时间为1~2小时。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（D）中，所述第一加热处理的温度为750~850℃，第二加热处理的温度为900~1000℃，第三加热处理的温度为1100~1200℃。
12.一种由权利要1~11任意一项所述的制备方法制备的玻璃陶瓷。
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