CN105174724A - 一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法，包括：将预先制得的粒径小于75微米的玻璃粉装入模具中，在50～500Mpa的条件下进行压制成型，得到锂基玻璃陶瓷坯体；将锂基玻璃陶瓷坯体放入加热装置中进行第一次烧结；第一次烧结结束后，随炉冷却，制得锂基玻璃陶瓷。采用本发明技术方案制备的锂基玻璃陶瓷与现有技术制备的二硅酸锂玻璃陶瓷相比，锂基玻璃陶瓷在第一次烧结晶化后晶相含量高，加工性能更好，不易产生崩边等问题，更适用于加工间以及椅旁修复系统应用。
Description
技术领域
本发明涉及牙科修复体技术领域，特别涉及一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法。
背景技术
椅旁修复系统是将计算机辅助设计与制造引入到牙科修复领域中而形成的一种牙科修复系统。
椅旁修复系统的特点是方便快捷，它打破过去磨牙、取模、刻腊、烧瓷等传统假牙制造程序，当牙医将牙齿磨小修整后，即以3D摄影机直接取像，立即传入计算机，自动瓷块研磨机在计算机的辅助下，将瓷块加工成牙科修复体。
自椅旁修复系统出现以来，适于椅旁修复系统的牙科修复体材料的开发就成为国内外研究人员的研究重点。
人们发现，二硅酸锂玻璃陶瓷材料制作的修复体，既具有突出的美学效果，又有良好的机械性能，非常适合制作牙科修复体。
但是，这种二硅酸锂玻璃陶瓷材料强度都在350Mpa以上，由于强度较大，加工性能较差，很难在椅旁修复系统中应用。
为了解决这一问题，CN102741186描述了一种在中间的结晶步骤进行机械加工，并且经过第二步热处理后表现为高强度、高度半透明和化学稳定的二硅酸锂体系玻璃陶瓷，该专利中采用的方法是高温熔融法成型。
但是，该成型方式在第一步析晶后，产品中玻璃相含量较高，在加工过程中易出现崩边断裂等问题。
另外，采用高温熔融法成型时，为了使玻璃液澄清和均化，需要较高的熔融温度，而且要在高温状态下保温较长时间，因此能耗较大。
不仅如此，长时间高温，容易使二硅酸锂玻璃料中的磷、氟等元素挥发，还容易导致Si-OH功能团的减少；使得到的生物材料中Ca2 +的溶解性能相对较低；这些问题不仅导致成分难以控制，还会降低材料的生物活性。
发明内容
为解决上述问题，本发明实施例公开了一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法，技术方案如下：
一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法，包括：
将预先制得的粒径小于75微米的玻璃粉装入模具中，在50～500Mpa的条件下进行压制成型，得到锂基玻璃陶瓷坯体；所述玻璃粉的基质原料为：
SiO2：60.0wt％～72.0wt％；
Li2O：10.0wt％～16.0wt％；
K2O：0.5wt％～4.5wt％；
B2O3：0wt％～3.5wt％；
P2O5：2.0wt％～5.0wt％；
ZrO2：0wt％～10.0wt％；
Al2O3：2.0wt％～4.0wt％；
ZnO：0wt％～3.0wt％；
MgO：0wt％～1.5％wt％；
La2O3：0wt％～2.0wt％；
Na2O：0wt％～1.5wt％；
CaO：0wt％～2.0％wt％；
着色氧化物：0wt％～10.0wt％；
将所述锂基玻璃陶瓷坯体放入加热装置中进行第一次烧结；
其中，所述第一次烧结包括烧结形核和烧结晶化两处阶段，所述烧结形核为将所述锂基玻璃陶瓷坯体以1℃/min～30℃/min的升温速率，升温至500℃～550℃，进行烧结，并保温30min～60min；
所述烧结晶化为：在上述烧结形核保温结束后，将所述锂基玻璃陶瓷坯体继续以1℃/min～35℃/min升温速率，升温至600℃～780℃，进行烧结，并保温5min～120min；在所述烧结晶化保温结束后，随炉冷却，制得锂基玻璃陶瓷。
在本发明的一种优选实施方案中，在制得所述锂基玻璃陶瓷之后，进一步包括：
将所述锂基玻璃陶瓷制成修复体坯体；
将所述修复体坯体放入烤瓷炉中，以30℃/min～60℃/min的升温速率，升温至800℃～950℃，进行第二次烧结，所述第二次烧结的保温时间为5min～30min，在所述第二次烧结保温结束后，随炉冷却，得到修复体。
在本发明的一种优选实施方案中，所述玻璃粉的制备方法为：
a、按所述基质原料的重量百分比称取各基质原料，研磨后混合均匀，将粒径小于400微米的原料制成配合料；
b、将所述配合料以10℃/min～15℃/min的加热速率加热至1500℃～1550℃，并保温0.5h～3h，使其澄清均化，制得玻璃液；
c、将所述玻璃液进行水淬，得到玻璃碎块，然后将所述玻璃碎块在100℃～150℃的条件下烘干1h～2h；
d、将烘干后的玻璃碎块研磨，得到所述玻璃粉。
在本发明的一种优选实施方案中，所述着色氧化物选自以下元素氧化物中的至少一种，所述元素为铁、钛、钒、锰、铜、铬、钴、镍、硒及稀土金属。
在本发明的一种优选实施方案中，所述稀土金属选自铈、铽、铒、钕、镨、钐、铕中的至少一种。
在本发明的一种优选实施方案中，在步骤a和d中，所述研磨具体为用球磨机球磨。
在本发明的一种优选实施方案中，所述球磨的介质为玛瑙或氧化锆。
在本发明的一种优选实施方案中，所述球磨介质与玻璃碎块的重量比为1:2。
在本发明的一种优选实施方案中，在步骤a中，所述将粒径小于400微米的原料制成配合料，具体为：
将粒径小于150微米的原料制成配合料。
在本发明的一种优选实施方案中，所述玻璃粉的粒径具体为：小于10微米。
在本发明的一种优选实施方案中，所述压制成型为：干压成型、等静压成型或干压成型与等静压成型的结合。
在本发明的一种优选实施方案中，所述加热装置为真空热处理炉或电阻炉。
在本发明的一种优选实施方案中，所述烧结晶化的温度为650℃～750℃。
在本发明的一种优选实施方案中，所述第二次烧结的温度为820℃～920℃。
本发明通过将基质原料初步成型后的坯体在500℃～550℃进行烧结形核，然后在600℃～780℃进行烧结晶化得到的锂基玻璃陶瓷，其强度为120～200Mpa。与现有技术的二硅酸锂玻璃陶瓷相比，这种锂基玻璃陶瓷第一次烧结晶化后晶相含量高，加工性能更好，不易产生崩边等问题，更适用于加工间以及椅旁修复系统应用。
本发明采用的烧结法与现有技术的高温熔融法相比，在熔融过程中不需要长时间的高温均化，保温较短时间就可以得到相对均匀的玻璃液，水淬后的玻璃粉可以通过研磨进行进一步均匀化处理，大大节省了能源。
不仅如此，较短的保温时间使得二硅酸锂玻璃料中的磷、氟等元素挥发程度减小，不易导致Si-OH功能团的减少；而且使得到的生物材料中Ca2 +的溶解性能也相对较高；因此，使其成分的控制更加精确；也使最终得到的产物有较好的生物活性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的技术方案中，将基质原料制成锂基玻璃陶瓷坯体后，首先将锂基玻璃陶瓷坯体在500℃～550℃进行烧结形核，在烧结过程中，氧化硅与氧化锂反应生成偏硅酸锂的结晶核，在保温30min～60min后，继续升温至600℃～780℃，进行烧结晶化，在此次烧结过程中，偏硅酸锂的结晶核结晶生长，最终生成以偏硅酸锂为主相的锂基玻璃陶瓷。这种锂基玻璃陶瓷硬度较小，易于加工，特别适用于椅旁修复系统应用。
玻璃陶瓷在加工成修复体后，在800～950℃条件下再次晶化，偏硅酸锂转化成二硅酸锂，硬度大幅度提高，可以达到350Mpa以上，达到齿科修复体的要求。
本发明实施例中所采用的设备，例如研磨基质原料的球磨机、制备玻璃液的烧结炉、研磨玻璃碎块的玛瑙球磨罐、压制成型用的单柱液压机、等静压机、以及对锂基玻璃陶瓷坯体进行烧结所用的烧结炉或真空热处理炉均属于本领域的现有技术，本领域的技术人员可以根据实际情况进行选择使用，本发明在此不作具体限定。
下面以各实施例为例，对一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷的制备方法进行详细说明。
实施例一
制备用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷，其制备方法如下:
a、按表1中实施例1的各组分的质量称取各基质原料，然后将各基质原料分别用球磨机球磨2.5小时，得到粒径小于150微米的配合料；
b、将制得的配合料放入铂金坩埚中，在烧结炉中以10℃/min的加热速率加热至1550℃，并保温1h，澄清均化，制得玻璃液；
c、将制得的玻璃液进行水淬，得到玻璃碎块，然后将所述玻璃碎块在120℃的条件下烘干1h；
d、将烘干后的玻璃碎块放入以玛瑙球为球磨介质的球磨罐中进行球磨粉碎，加入的玛瑙球的量为200g，球磨50小时，得到粒径小于10微米的玻璃粉；
e、将制得的玻璃粉装入模具中，在200Mpa的条件下用单柱液压机进行干压成型，得到锂基玻璃陶瓷坯体；
f、将制得的玻璃陶瓷坯体放入真空热处理炉中以10℃/min的升温速率，升温至500℃，进行烧结形核，保温时间为60min；
g、在上述保温结束后，继续以5℃/min升温速率，升温至650℃，进行烧结晶化，保温时间为120min；在保温结束后，随炉冷却，制得锂基玻璃陶瓷。
根据如实施例1所记载的方法，采用表1中实施例2-7的各基质原料的质量，和表2中各步骤的工艺参数，分别制备实施例2-7的用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷。
需要说明的是，表1中各氧化物可以用其相对应的碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐或氧化物获得。
表1实施例1-7中基质原料各氧化物的重量百分比
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| SiO2 | 65.0 | 67.0 | 68.0 | 70.5 | 60 | 63 | 63 |
| Li2O | 13.5 | 14.0 | 14.5 | 13.0 | 13 | 12 | 11 |
| K2O | 3.2 | 3.3 | 3.5 | 3.8 | 2.2 | 2.1 | 4 |
| B2O3 | 2.8 | 2.8 | 2.7 | 2.9 | 0.3 | 2.5 | 3.4 |
| P2O5 | 3.0 | 3.1 | 3.3 | 3.4 | 2.1 | 4.8 | 2.8 |
| ZrO2 | 1.5 | 3.5 | 2.5 | —— | 9.5 | 5.3 | 0.8 |
| Al2O3 | 2.4 | 2.6 | 2.1 | 2.0 | 2.2 | 2.8 | 3 |
| ZnO | 1.5 | —— | 2.0 | 1.5 | 3 | 1 | 0.8 |
| MgO | 0.6 | 0.5 | 0.6 | 0.6 | 1.5 | —— | 1 |
| La2O3 | 0.1 | 0.1 | —— | —— | 0.5 | 0.9 | 1.5 |
| Na2O | 0.6 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 1.4 | —— | 0 |
| CaO | —— | —— | —— | —— | 0.5 | 1.5 | 2 |
| CeO2 | 2.8 | 1.5 | —— | 1.2 | 0.7 | 2.5 | 1.3 |
| V2O5 | 0.8 | 0.2 | 0.4 | 0.5 | 1 | —— | 1.2 |
| Er2O3 | 1.2 | 0.1 | —— | 0.1 | 1.4 | 0.7 | 1.8 |
| Tb2O3 | 1.0 | 1.0 | —— | —— | 0.7 | 0.9 | 2.4 |
*上表中各组分的质量单位为g。
表2实施例2-7各步骤的工艺参数
应用上述各实施例的制备方法制备的用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷，其主相为偏硅酸锂，硬度较低。将上述实施例制得的锂基玻璃陶瓷加工成规矩的尺寸，测试所制得的锂基玻璃陶瓷的强度、密度。粘接尾柄后采用CAD/CAM的方式加工成齿科修复体。测试所制得的锂基玻璃陶瓷的加工性能。结果如表3所示。
表3实施例1-7制备的锂基玻璃陶瓷的性能测试结果
由上表中的数据可以看出，所制备的锂基玻璃陶瓷的强度都在150～200Mpa，强度较小，比较有利于加工。但是采用CN102741186的方法制备锂基玻璃陶瓷时，在第一步析晶后，产物晶相只有40～50％，韧性较差，加工过程中易出现崩边断裂等问题，而本发明在第一次烧结后，产物晶相可以达到80～90％，韧性较好，加工过程中不易出现崩边断裂等问题。
经过加工制成的修复体坯体，无论从力学方面还是美学方面，还达不到牙科修复体的要求，所以需要进一步的升温结晶，即进行第二次烧结，增加强度。
以实施例1为例，对其升温结晶过程进行详细说明。
将实施例1制备的修复体坯体放入烤瓷炉中，以30℃/min的升温速率，升温至850℃，进行第二次烧结，第二次烧结的保温时间为20min，保温结束后，随炉冷却，得到修复体。
根据实施例1的第一次烧结的方法，采用表4中各工艺参数，分别对实施例2-7制备的修复体坯体进行第二次烧结，结果见表5.
表4实施例2-7制备的修复体坯体的第二次烧结工艺参数
表5实施例1-7制备的修复体坯体的第二次烧结结果
从表5可以看出，将锂基玻璃陶瓷制成的修复体坯体进行第二次烧结后，可以得到主晶相为二硅酸锂的修复体，其强度大于350Mpa，且具有不同程度的透光性。在烧结过程中，修复体坯体不会出现收缩现象，这是因为在第一次烧结过程中，锂基玻璃陶瓷已经达到最大收缩程度，再烧结时不会继续收缩。
需要说明的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (14)
1.一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法，其特征在于，包括：
将预先制得的粒径小于75微米的玻璃粉装入模具中，在50～500Mpa的条件下进行压制成型，得到锂基玻璃陶瓷坯体；所述玻璃粉的基质原料为：
SiO2：60.0wt％～72.0wt％；
Li2O：10.0wt％～16.0wt％；
K2O：0.5wt％～4.5wt％；
B2O3：0wt％～3.5wt％；
P2O5：2.0wt％～5.0wt％；
ZrO2：0wt％～10.0wt％；
Al2O3：2.0wt％～4.0wt％；
ZnO：0wt％～3.0wt％；
MgO：0wt％～1.5％wt％；
La2O3：0wt％～2.0wt％；
Na2O：0wt％～1.5wt％；
CaO：0wt％～2.0％wt％；
着色氧化物：0wt％～10.0wt％；
将所述锂基玻璃陶瓷坯体放入加热装置中进行第一次烧结；
其中，所述第一次烧结包括烧结形核和烧结晶化两处阶段，所述烧结形核为将所述锂基玻璃陶瓷坯体以1℃/min～30℃/min的升温速率，升温至500℃～550℃，进行烧结，并保温30min～60min；
所述烧结晶化为：在上述烧结形核保温结束后，将所述锂基玻璃陶瓷坯体继续以1℃/min～35℃/min升温速率，升温至600℃～780℃，进行烧结，并保温5min～120min；在所述烧结晶化保温结束后，随炉冷却，制得锂基玻璃陶瓷。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在制得所述锂基玻璃陶瓷之后，进一步包括：
将所述锂基玻璃陶瓷制成修复体坯体；
将所述修复体坯体放入烤瓷炉中，以30℃/min～60℃/min的升温速率，升温至800℃～950℃，进行第二次烧结，所述第二次烧结的保温时间为5min～30min，在所述第二次烧结保温结束后，随炉冷却，得到修复体。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉的制备方法为：
a、按所述基质原料的重量百分比称取各基质原料，研磨后混合均匀，将粒径小于400微米的原料制成配合料；
b、将所述配合料以10℃/min～15℃/min的加热速率加热至1500℃～1550℃，并保温0.5h～3h，使其澄清均化，制得玻璃液；
c、将所述玻璃液进行水淬，得到玻璃碎块，然后将所述玻璃碎块在100℃～150℃的条件下烘干1h～2h；
d、将烘干后的玻璃碎块研磨，得到所述玻璃粉。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述着色氧化物选自以下元素氧化物中的至少一种，所述元素为铁、钛、钒、锰、铜、铬、钴、镍、硒及稀土金属。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属选自铈、铽、铒、钕、镨、钐、铕中的至少一种。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤a和d中，所述研磨具体为用球磨机球磨。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的介质为玛瑙或氧化锆。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述球磨介质与玻璃碎块的重量比为1:2。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤a中，所述将粒径小于400微米的原料制成配合料，具体为：
将粒径小于150微米的原料制成配合料。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉的粒径具体为：小于10微米。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型为：干压成型、等静压成型或干压成型与等静压成型的结合。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热装置为真空热处理炉或电阻炉。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结晶化的温度为650℃～750℃。
14.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二次烧结的温度为820℃～920℃。
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