CN113716871B - 通过离子交换增强的荧光硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种通过离子交换增强的荧光硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法，其包括：将基础玻璃料通过熔制、水淬成玻璃熔块，其中基础玻璃料包括SiO2:45‑75wt％，Li2O:6‑20wt％，K2O:1‑14wt％，Na2O:2‑15wt％，Al2O3:2‑12wt％，P2O5:0‑13wt％，CaO:0‑4wt％，ZrO2:0‑22wt％，Tb4O7:0‑10wt％，B2O3:0‑8wt％；将玻璃熔块粉体与着色剂粉体混合，倒入磨具压制成型后进行热处理得到成型坯体，进行真空气氛烧结，进一步将坯体通过CAD/CAM或热压铸工艺加工得到玻璃陶瓷修复体，最后将玻璃陶瓷修复体浸没在包含钠盐、钾盐、铯盐和/或铷盐以及荧光剂的熔盐中，得到离子交换增强的荧光玻璃陶瓷修复体。通过本申请提供的荧光硅酸锂玻璃陶瓷可以通过短时间的离子交换来增加硅酸锂玻璃陶瓷修复体的强度和赋予其荧光性。
Description
技术领域
本申请涉及硅酸锂玻璃陶瓷技术领域，特别是涉及一种通过离子交换增强的荧光硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
二硅酸锂(Li2O·2SiO2)玻璃陶瓷通过在基础玻璃中添加形核剂，形成以Li2Si2O5为主晶相的多晶材料，Li2Si2O5晶体均匀分布在玻璃基质中，使其具有较高的机械强度和优异的光学性能，相比于氧化锆，玻璃陶瓷的美学效果更好，在齿科修复领域已经广泛应用。齿科修复材料要求更接近天然牙，人的天然牙在特定波长范围的光照射下会发出荧光，例如一些特殊场合的人造光源，在这些情况下，无荧光效果的牙科修复材料无法达到仿真效果。目前市场上大多数齿科修复材料无荧光效果，往往通过荧光釉来实现，但是荧光效果受基体影响、并且容易磨损，影响最终效果。
目前，二硅酸锂玻璃陶瓷实现荧光效果的方法是在熔制前将荧光粉与基础玻璃料混合，这种方式对析晶过程造成影响，导致析晶不均匀。部分荧光剂的加入还需要在还原气氛下进行烧结过程，对于该过程要求较高，难以实现批量化生产。
目前，玻璃或玻璃陶瓷的离子交换方法多数采用添加剂法，相比于双段离子交换法和外加电场法而言添加剂法的工艺简单实用，易于大批量生产，但是添加剂法的离子交换速率较慢，主要是因为离子交换中Na+和K+在熔盐中属于热扩散，离子迁移速度很慢。
因此，在硅酸锂玻璃陶瓷领域，开发出离子交换速率更快，荧光效果优秀，成本更低的硅酸锂玻璃陶瓷，成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种通过离子交换增强的荧光硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法，用以解决在硅酸锂玻璃陶瓷制备过程中离子交换速率过慢，工艺复杂，生产成本较高的问题。具体技术方案如下：
本申请提供一种荧光硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，其包括：
(1)配制基础玻璃料，其中，基础玻璃料包含以下质量的组分：
(2)将基础玻璃料通过熔制、水淬成玻璃熔块；
(3)将玻璃熔块烘干研磨成粒径1-50μm的基础玻璃粉体，与粒径0-10μm的着色剂粉体混合，倒入磨具压制成型，经等静压或直接干压后进行热处理得到成型坯体；
(4)将得到的成型坯体进行真空气氛烧结；
(5)将坯体通过CAD/CAM(计算机辅助设计/计算机辅助制造)或热压铸工艺加工得到玻璃陶瓷修复体；
(6)将玻璃陶瓷修复体浸没在熔盐中，浸没时间为0.2-8h，得到离子交换增强的荧光玻璃陶瓷修复体，其中，熔盐包含钠盐、钾盐、铯盐和/或铷盐以及荧光剂。
在本申请的一些实施方案中，浸没时间优选为0.5-2h。
在本申请的一些实施方案中，着色剂包括Pr2O3、Cr2O3、Co2O3、Nd2O3、V2O5、NiO、MnO、Er2O3、锆铁红、锆镨黄、铬铁红、铁铬锌棕中的至少一种，基于基础玻璃料总重量，着色剂含量为0-5wt％。
在本申请的一些实施方案中，基础玻璃料中包含以下质量的组分：
在本申请的一些实施方案中，基础玻璃料的粉体粒径为2-30μm，所述着色剂粉体粒径为0.5-5μm。
在本申请的一些实施方案中，钾盐选自KNO3、K2CO3和K2SiCO3中的至少一种，基于熔盐的总重量，KNO3含量为96-100wt％，优选为97.5-99.5wt％，K2CO3含量为0-2wt％，优选为0.25-1wt％，K2SiCO3含量为0-3wt％，优选为0.25-2wt％。
在本申请的一些实施方案中，熔盐中包含的荧光剂选自Eu(铕)、Dy(镝)、Tm(铥)、Er(铒)、Ho(钬)、Yb(镱)、Nd(钕)、Sm(钐)、Gd(钆)的硝酸水合物中的至少一种，基于钠盐、钾盐、铯盐和/或铷盐的总重量，荧光剂的含量为1-2wt％。
在本申请的一些实施方案中，熔盐的温度为250-660℃，优选为420-500℃。
在本申请的一些实施方案中，熔制过程的温度为1250-1650℃，优选为1450-1550℃，时间为30-180min，优选为40-120min。
在本申请的一些实施方案中，在真空气氛烧结过程中，真空度为300-5000Pa，优选为1000-3500Pa，烧结温度为400-950℃，时间为30-240min，优选为40-120min。
在本申请的一些实施方案中，CAD/CAM加工过程为：将坯体进行铣削加工，得到修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，得到玻璃陶瓷修复体，其中，晶化烧结温度为850-920℃，真空度为1000-3500Pa，时间为40-120min。
在本申请的一些实施方案中，在热压铸过程中，热压铸温度为850-1050℃，优选880-930℃，热压铸时间为5-60min，优选10-20min。
本申请的有益效果：
本申请提供的一种通过离子交换增强的荧光硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法，通过制备含有更高含量的Na2O和K2O的基础玻璃，可以提高离子交换效率，缩短生产时间，将制备好的硅酸锂玻璃陶瓷修复体浸没在含钾盐和荧光剂的熔盐中，可以通过短时间的离子交换来增加硅酸锂玻璃陶瓷修复体的强度和赋予其荧光性，荧光效果可控，荧光效果优秀。
当然，实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请中，只要没有特别记载，玻璃陶瓷的基础玻璃料的组成以氧化物为基准表示。其中“氧化物为基准的基础玻璃组成”是指按照基础玻璃料在熔融时全部分解而在玻璃陶瓷中以氧化物的形式存在的物质进行换算而得到的基础玻璃组成，各基础玻璃料的组分表达按照习惯记为SiO2、Al2O3等。
在本申请中，基础玻璃料中各组分的含量可以通过公知的方法，例如电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱分析法(ICP-MS)等方法进行定量。
在本申请中，玻璃陶瓷的热稳定性及耐失透性都是指在玻璃中的结晶析出的难易度。特别地，热稳定性是指熔融状态的玻璃固化时结晶析出的难易度，耐失透性是指在再热压制时这样的将固化后的玻璃再加热时结晶析出的难易度。
本申请提供一种荧光硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，其包括：
(1)配制基础玻璃料，其中，基础玻璃料包含以下质量的组分：
(2)将基础玻璃料通过熔制、水淬成玻璃熔块；
(3)将玻璃熔块烘干研磨成粒径1-50μm的基础玻璃粉体，与粒径0-10μm的着色剂粉体混合，倒入磨具压制成型，经等静压或直接干压后进行热处理得到成型坯体；
(4)将得到的成型坯体进行真空气氛烧结；
(5)将坯体通过CAD/CAM或热压铸工艺加工得到玻璃陶瓷修复体；
(6)将玻璃陶瓷修复体浸没在熔盐中，浸没时间为0.2-8h，得到离子交换增强的荧光玻璃陶瓷修复体，其中，熔盐包含钠盐、钾盐、铯盐和/或铷盐以及荧光剂。
在本申请的一些实施方案中，浸没时间优选为0.5-2h。
在本申请的一些实施方案中，着色剂包括Pr2O3、Cr2O3、Co2O3、Nd2O3、V2O5、NiO、MnO、Er2O3、锆铁红、锆镨黄、铬铁红、铁铬锌棕中的至少一种，基于基础玻璃料总重量，着色剂含量为0-5wt％。
在本申请的一些实施方案中，基础玻璃料中包含以下质量的组分：
其中，SiO2是玻璃的网络形成成分，具有改善玻璃的热稳定性、化学耐久性、耐候性、提高熔融玻璃的粘度、容易将熔融玻璃成型的作用；但是SiO2的含量过高时，存在玻璃的耐失透性降低的倾向，SiO2是二硅酸锂主晶相的主要成分。因此，SiO2的含量优选为上述范围。
其中，Li2O是有助于玻璃的低比重化的成分，具有改善玻璃的熔融性同时增大平均线性热膨胀系数的作用，但是Li2O含量过高时，玻璃的耐失透性降低；Li2O是二硅酸锂主晶相的主要成分，因此Li2O的含量优选为上述范围。
其中，K2O具有改善玻璃的热稳定性的作用，但是K2O含量过高时，玻璃陶瓷的化学耐久性和耐候性有降低的趋势，因此K2O的含量优选为上述范围。
其中，Na2O具有改善玻璃的热稳定性的作用，但是Na2O含量过高时，玻璃陶瓷的化学耐久性和耐候性有降低的趋势，因此Na2O的含量优选为上述范围。
其中，Al2O3是具有改善玻璃的耐久性和耐候性作用的玻璃成分，可以将其视为玻璃的网络组成成分，但是Al2O3含量过高时，玻璃陶瓷的耐失透性降低，因此Al2O3的含量优选为上述范围。
其中，P2O5是玻璃的网络形成成分，是为了在玻璃中大量含有高分散成分的必要成分，在上述含量的优选范围中，可以得到热稳定性高的玻璃陶瓷。
其中，CaO是具有改善玻璃的热稳定性及耐失透性的作用的玻璃成分，但是CaO含量过高时，损害高分散性，玻璃陶瓷的热稳定性及耐失透性降低，因此CaO的含量优选为上述范围。
其中，ZrO2是具有改善玻璃的热稳定性及耐失透性的作用的玻璃成分，但是但是ZrO2含量过高时，显示出热稳定性降低的倾向；ZrO2在玻璃陶瓷中可以作为形核剂，因此ZrO2的含量优选为上述范围。
其中，Tb4O7的含量过高时，玻璃的热稳定性和耐失透性降低，因此从抑制热稳定性及耐失透性降低的观点考虑，Tb4O7的含量优选为上述范围。
其中，B2O3是玻璃的网络形成成分，具有改善玻璃陶瓷热稳定性的作用，但是其含量过高时，存在耐失透性降低的倾向，因此B2O3的含量优选为上述范围。
此外，本申请发明人发现，Na2O、Li2O、Al2O3和B2O3可以提高玻璃陶瓷的离子交换能力。
在本申请的一些实施方案中，基础玻璃料的粉体粒径优选2-30μm，着色剂粉体粒径优选0.5-5μm。
在本申请的一些实施方案中，钾盐选自KNO3、K2CO3和K2SiCO3中的至少一种，基于所述熔盐的总重量，KNO3含量为96-100wt％，优选97.5-99.5wt％，K2CO3含量为0-2wt％，优选0.25-1wt％，K2SiCO3含量为0-3wt％，优选0.25-2wt％。
在本申请的一些实施方案中，熔盐中包含的荧光剂选自Eu、Dy、Tm、Er、Ho、Yb、Nd、Sm、Gd的硝酸水合物中的至少一种，基于钠盐、钾盐、铯盐和/或铷盐的总重量，荧光剂的含量为1-2wt％。
在本申请的一些实施方案中，熔盐的温度为250-660℃，优选420-500℃。
在本申请的一些实施方案中，熔制过程的温度为1250-1650℃，优选1450-1550℃，时间为30-180min，优选40-120min。
在申请的一些实施方案中，在真空气氛烧结过程中，真空度为300-5000Pa，优选为1000-3500Pa，烧结温度为400-950℃，时间为30-240min，优选为40-120min。
在本申请的一些实施方案中，CAD/CAM过程为：将坯体进行铣削加工，得到修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，得到玻璃陶瓷修复体，其中，晶化烧结温度850-920℃，真空度为1000-3500Pa，时间为40-120min。本申请对铣削加工设备没有特别限制，例如可以为5轴加工机，本申请对烤瓷炉的型号没有特别限制，只要能实现本申请目的即可。
在本申请的一些实施方案中，热压铸过程为：先制备修复体的蜡型，然后用包埋料包埋修复体蜡型，固化得到包埋圈，对包埋圈加热使蜡型熔融并挥发后，将坯体放在包埋圈的铸道口，与包埋圈一起放入压铸炉进行压铸，冷却后去除包埋料，得到玻璃陶瓷修复体，其中，热压铸温度850-1050℃，优选880-930℃，热压铸时间为5-60min，优选10-20min。本申请对包埋料没有特别限制，只要能实现本申请的目的即可，例如，包埋料为磷酸盐。具体测试过程：
玻璃陶瓷挠曲强度测试：
通过TH-8201万能材料试验机，根据ISO6872-2015牙科陶瓷标准，对实施例及对比例的荧光硅酸锂玻璃陶瓷进行测试，得到玻璃陶瓷的挠曲强度。
辉度测试：
通过随机抽取20名实验人员通过将荧光硅酸锂玻璃陶瓷放置在标准光源对色灯箱内进行观察，并进行1-10分打分，最终取其平均值，1-4分为ΙΙΙ级，5-7分为ΙΙ级，8-10为Ι级，其中，Ι级为荧光亮，ΙΙ级为荧光较亮，ΙΙΙ级为荧光较弱。
实施例
实施例1
根据表1中的配方1，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1450℃，熔制时间为120min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径2μm后，与表2中的着色剂1混合均匀，着色剂粒径为0.5μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为15MPa，然后等静压力成型，压力为260MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为400℃，真空度1000Pa，时间为120min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为850℃，真空度1000Pa，时间为40min，将修复体浸没到表3中的熔盐2中，熔盐温度420℃，时间为2h，完成后得到最终的修复体。
实施例2
根据表1中的配方2，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1450℃，熔制时间为120min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径2μm，与表2中的着色剂2混合均匀，着色剂粒径为0.5μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为20MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为560℃，真空度3500Pa，时间为120min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为920℃，真空度3500Pa，时间120min，将修复体浸没到表3中的熔盐4中，熔盐温度420℃，时间为2h，完成后得到最终的修复体。
实施例3
根据表1中的配方3，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1450℃，熔制时间为120min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径2μm后，与表2中的着色剂3混合均匀，色料粒径为0.5μm，将粉体倒入模具Press模具中干压成型，成型压力为18MPa，然后等静压力成型，压力为220MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为820℃，真空度1000Pa，时间为90min，得到的坯体通过热压铸工艺加工成修复体，热压铸温度为930℃，时间20min，将修复体浸没到表3的熔盐6中，熔盐温度420℃，时间为2h，完成后得到最终的修复体。
实施例4
根据表1中的配方4，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1550℃，熔制时间为40min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径30μm后，与表中的着色剂4混合均匀，着色剂粒径为5μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为20MPa，然后等静压力成型，压力为250MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为600℃，真空度3500Pa，时间为40min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度880℃，真空度1500Pa，时间60min，将修复体浸没到表3的熔盐8中，熔盐温度500℃，时间为0.5h，完成后得到最终的修复体。
实施例5
根据表1中的配方5，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1550℃，熔制时间为40min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径30μm后，与表2的着色剂5混合均匀，色料粒径为5μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为30MPa，然后等静压力成型，压力为200MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为680℃，真空度3500Pa，时间为40min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为920℃，真空度3500Pa，时间40min，将修复体浸没到表3的熔盐10中，熔盐温度500℃，时间为0.5h，完成后得到最终的修复体。
实施例6
根据表1中的配方6，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1550℃，熔制时间为40min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径30μm后，与表2中的着色剂6混合均匀，着色剂粒径为5μm，将粉体倒入模具Press模具中干压成型，成型压力为20MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为950℃，真空度3500Pa，时间为20min，得到的坯体通过热压铸工艺加工成修复体，热压铸温度为880℃，时间10min，将修复体浸没到表3的熔盐12中，熔盐温度500℃，时间为0.5h，完成后得到最终的修复体。
实施例7
根据表1的配方7，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1500℃，熔制时间为60min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径15μm后，与表2中的着色剂7混合均匀，着色剂粒径为4μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为22MPa，然后等静压力成型，压力为180MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为880℃，真空度2000Pa，时间为60min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为900℃，真空度3000Pa，时间90min，将修复体浸没到表3的熔盐14中，熔盐温度450℃，时间为1.5h，完成后得到最终的修复体。
实施例8
根据表1中的配方8，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1520℃，熔制时间为70min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径12μm后，与表2中的着色剂8混合均匀，着色剂粒径为3μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为15MPa，然后等静压力成型，压力为260MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为600℃，真空度2500Pa，时间为70min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为900℃，真空度2000Pa，时间60min，将修复体浸没到表3的熔盐16中，熔盐温度480℃，时间为1h，完成后得到最终的修复体。
实施例9
根据表1中的配方9，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1480℃，熔制时间为80min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径20μm后，与表2中的着色剂9混合均匀，着色剂粒径为4μm，将粉体倒入模具Press模具中干压成型，成型压力为15MPa，然后等静压力成型，压力为260MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为860℃，真空度2400Pa，时间为50min，得到的坯体通过热压铸工艺加工成修复体，热压铸温度为910℃，时间15min，将修复体浸没到表3的熔盐18中，熔盐温度470℃，时间为1.3h，完成后得到最终的修复体。
实施例10
根据表1的配方10，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1300℃，熔制时间为160min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径40μm后，与表2中的着色剂10混合均匀，着色剂粒径为7μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为22MPa，然后等静压力成型，压力为180MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为500℃，真空度3200Pa，时间为30min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为870℃，真空度1600Pa，时间为50min，将修复体浸没到表3的熔盐20中，熔盐温度300℃，时间为1.1h，完成后得到最终的修复体。
实施例11
根据表1的配方11，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1600℃，熔制时间为160min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径50μm后，与表2中的着色剂10混合均匀，着色剂粒径为9μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为30MPa，然后等静压力成型，压力为180MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为750℃，真空度3100Pa，时间为45min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为910℃，真空度3400Pa，时间70min，将修复体浸没到表3的熔盐22中，熔盐温度600℃，时间为1.2h，完成后得到最终的修复体。
对比例1-1
根据表1中的配方1，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1450℃，熔制时间为120min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径2μm后，与表2中的着色剂1混合均匀，着色剂粒径为0.5μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为15MPa，然后等静压力成型，压力为260MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为400℃，真空度1000Pa，时间为120min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为850℃，真空度1000Pa，时间40min。
对比例1-2
根据表1中的配方1，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1450℃，熔制时间为120min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径2μm后，与表2中的着色剂1混合均匀，着色剂粒径为0.5μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为15MPa，然后等静压力成型，压力为260MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为400℃，真空度1000Pa，时间为120min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为850℃，真空度1000Pa，时间40min，将修复体浸没到表3的熔盐1中，熔盐温度420℃，时间为2h，完成后得到最终的修复体。
对比例2-1
根据表1中的配方2，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1450℃，熔制时间为120min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径2μm后，与表2中的着色剂2混合均匀，着色剂粒径为0.5μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为20MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为560℃，真空度3500Pa，时间为120min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为920℃，真空度3500Pa，时间120min，完成后得到最终的修复体。
对比例2-2
根据表1的配方2，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1450℃，熔制时间为120min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径2μm后，与表2中的着色剂2混合均匀，着色剂粒径为0.5μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为20MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为560℃，真空度1000Pa，时间为120min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为920℃，真空度3500Pa，时间120min，将修复体浸没到表3的熔盐3中，熔盐温度420℃，时间为2h，完成后得到最终的修复体。
对比例3-1
根据表1的配方3，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1450℃，熔制时间为120min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径2μm后，与表2中的着色剂3混合均匀，着色剂粒径为0.5μm，将粉体倒入模具Press模具中干压成型，成型压力为18MPa，然后等静压力成型，压力为220MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为820℃，真空度1000Pa，时间为90min，得到的坯体通过热压铸工艺加工成修复体，热压铸温度为930℃，时间20min，完成后得到最终的修复体。
对比例3-2
根据表1的配方3，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1450℃，熔制时间为120min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径2μm后，与表2中的着色剂3混合均匀，着色剂粒径为0.5μm，将粉体倒入模具Press模具中干压成型，成型压力为18MPa，然后等静压力成型，压力为220MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为820℃，真空度1000Pa，时间为90min，得到的坯体通过热压铸工艺加工成修复体，热压铸温度为930℃，时间20min，将修复体浸没到表3的熔盐5中，熔盐温度420℃，时间为2h，完成后得到最终的修复体。
对比例4-1
根据表1的配方4，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1550℃，熔制时间为40min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径30μm后，与表2中的着色剂4混合均匀，着色剂粒径为5μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为20MPa，然后等静压力成型，压力为250MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为600℃，真空度3500Pa，时间为40min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为880℃，真空度1500Pa，时间60min。
对比例4-2
根据表1的配方4，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1550℃，熔制时间为40min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径30μm后，与表2中的着色剂4混合均匀，着色剂粒径为5μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为20MPa，然后等静压力成型，压力为250MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为600℃，真空度3500Pa，时间为40min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为880℃，真空度1500Pa，时间60min，将修复体浸没到表3的熔盐7中，熔盐温度500℃，时间为0.5h，完成后得到最终的修复体。
对比例5-1
根据表1的配方5，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1550℃，熔制时间为40min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径30μm后，与表2中的着色剂5混合均匀，着色剂粒径为5μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为30MPa，然后等静压力成型，压力为200MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为680℃，真空度3500Pa，时间为40min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为920℃，真空度3500Pa，时间40min，完成后得到最终的修复体。
对比例5-2
根据表1的配方5，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1550℃，熔制时间为40min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径30μm后，与表2中的着色剂5混合均匀，着色剂粒径为5μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为30MPa，然后等静压力成型，压力为200MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为680℃，真空度3500Pa，时间为40min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为920℃，真空度3500Pa，时间40min，将修复体浸没到表3的熔盐9中，熔盐温度500℃，时间为0.5h，完成后得到最终的修复体。
对比例6-1
根据表1的配方6，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1550℃，熔制时间为40min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径30μm后，与表2中的着色剂色料6混合均匀，着色剂粒径为5μm，将粉体倒入模具Press模具中干压成型，成型压力为20MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为950℃，真空度3500Pa，时间为20min，得到的坯体通过热压铸工艺加工成修复体，热压铸温度为880℃，时间10min，完成后得到最终的修复体。
对比例6-2
根据表1的配方6，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1550℃，熔制时间为40min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径30μm后，与表2中的着色剂6混合均匀，着色剂粒径为5μm，将粉体倒入模具Press模具中干压成型，成型压力为20MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为950℃，真空度3500Pa，时间为20min，得到的坯体通过热压铸工艺加工成修复体，热压铸温度为880℃，时间10min，将修复体浸没到表3的熔盐11中，熔盐温度500℃，时间为0.5h，完成后得到最终的修复体。
对比例7-1
根据表1的配方7，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1500℃，熔制时间为60min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径15μm后，与表2中的着色剂7混合均匀，着色剂粒径为4μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为22MPa，然后等静压力成型，压力为180MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为880℃，真空度2000Pa，时间为60min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为900℃，真空度3000Pa，时间90min。
对比例7-2
根据表1的配方7，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1500℃，熔制时间为60min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后粒径磨到15μm后，与表2中的着色剂7混合均匀，着色剂粒径为4μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为22MPa，然后等静压力成型，压力为180MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为880℃，真空度2000Pa，时间为60min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为900℃，真空度3000Pa，时间90min，将修复体浸没到表3的熔盐13中，熔盐温度450℃，时间为1.5h，完成后得到最终的修复体。
对比例8-1
根据表1的配方8，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。原料可以选为其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1520℃，熔制时间为70min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后粒径磨到12μm后，与表2中的着色剂8混合均匀，着色剂粒径为3μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为15MPa，然后等静压力成型，压力为260MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为600℃，真空度2500Pa，时间为70min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为900℃，真空度2000Pa，时间60min，完成后得到最终的修复体。
对比例8-2
根据表1的配方8，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1520℃，熔制时间为70min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后粒径磨到12μm后，与表2中的着色剂8混合均匀，着色剂粒径为3μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为15MPa，然后等静压力成型，压力为260MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为600℃，真空度2500Pa，时间为70min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为900℃，真空度2000Pa，时间60min，将修复体浸没到表3的熔盐15中，熔盐温度480℃，时间为1h，完成后得到最终的修复体。
对比例9-1
根据表1的配方9，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1480℃，熔制时间为80min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后粒径磨到20μm后，与表2中的着色剂9混合均匀，着色剂粒径为4μm，将粉体倒入模具Press模具中干压成型，成型压力为15MPa，然后等静压力成型，压力为260MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为860℃，真空度2400Pa，时间为50min，得到的坯体通过热压铸工艺加工成修复体，热压铸温度为910℃，时间15min，完成后得到最终的修复体。
对比例9-2
根据表1的配方9，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1480℃，熔制时间为80min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后粒径磨到20μm后，与表2中的着色剂9混合均匀，着色剂粒径为4μm，将粉体倒入模具Press模具中干压成型，成型压力为15MPa，然后等静压力成型，压力为260MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为860℃，真空度2400Pa，时间为50min，得到的坯体通过热压铸工艺加工成修复体，热压铸温度为910℃，时间15min，将修复体浸没到表3的熔盐17中，熔盐温度470℃，时间为1.3h，完成后得到最终的修复体。
对比例10-1
根据表1的配方10，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1300℃，熔制时间为min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径40μm后，与表2中的着色剂10混合均匀，着色剂粒径为7μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为22MPa，然后等静压力成型，压力为180MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为500℃，真空度3200Pa，时间为30min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为870℃，真空度1600Pa，时间50min。
对比例10-2
根据表1的配方10，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1300℃，熔制时间为160min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径40μm后，与表2中的着色剂10混合均匀，着色剂粒径为7μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为22MPa，然后等静压力成型，压力为180MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为500℃，真空度3200Pa，时间为30min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为870℃，真空度1600Pa，时间50min，将修复体浸没到表3的熔盐19中，熔盐温度300℃，时间为1.1h，完成后得到最终的修复体。
对比例11-1
根据表1的配方11，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1600℃，熔制时间为160min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径50μm后，与表2中的着色剂11混合均匀，着色剂粒径为9μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为30MPa，然后等静压力成型，压力为180MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为750℃，真空度3100MPa，时间为45min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为910℃，真空度3400Pa，时间70min。
对比例11-2
根据表1的配方11，原料可以选择其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物。将原料充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度为1600℃，熔制时间为min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到玻璃熔块，将得到的玻璃熔块烘干后研磨至粒径50μm后，与表2中的着色剂11混合均匀，着色剂粒径为9μm，将粉体倒入模具CAD模具中干压成型，成型压力为30MPa，然后等静压力成型，压力为180MPa，成型后的坯体真空烧结，烧结温度为750℃，真空度3100Pa，时间为45min，得到的坯体通过CAD/CAM工艺加工成修复体，再将修复体在烤瓷炉中进行晶化烧结，晶化烧结温度为910℃，真空度3400Pa，时间70min，将修复体浸没到表3的熔盐21中，熔盐温度600℃，时间为1.2h，完成后得到最终的修复体。
各实施例和对比例的基础玻璃料配方见表1；
各实施例和对比例的着色剂配方见表2；
各实施例和对比例所用熔盐的配方见表3；
各实施例和对比例的玻璃陶瓷挠曲强度及辉度结果见表4。
表1基础玻璃料的配方
| 配方1 | 配方2 | 配方3 | 配方4 | 配方5 | 配方6 | 配方7 | 配方8 | 配方9 | 配方10 | 配方11 | |
| SiO2 | 68 | 54 | 48 | 64.5 | 62.4 | 55 | 62.4 | 63 | 59 | 58 | 53 |
| Li2O | 12.6 | 8 | 18 | 10 | 9 | 15 | 16 | 13 | 12 | 16.5 | 17 |
| K2O | 3 | 7 | 8 | 5 | 6 | 5 | 6 | 4 | 3 | 5 | 4 |
| Na2O | 4 | 8 | 9 | 6 | 5 | 7 | 5 | 4 | 8 | 6 | 4 |
| Al2O3 | 3 | 5 | 6 | 5 | 4 | 6 | 4 | 5 | 3 | 4 | 5 |
| P2O5 | 2 | 7 | 2.8 | 5 | 4 | 6 | 2 | 4 | 6 | 3 | 5 |
| ZrO2 | 0.2 | 4 | 5 | 0.5 | 3.5 | 3 | 1 | 2 | 4 | 2 | 4 |
| Tb4O7 | 3 | 2 | 0.2 | 2 | 1.8 | 1 | 0.8 | 2.5 | 2.4 | 2 | 2.8 |
| B2O3 | 4 | 3.5 | 1 | 1.5 | 3 | 1 | 2 | 1.5 | 1.2 | 2 | 3 |
| CaO | 0.2 | 1.5 | 2 | 0.5 | 1.3 | 1 | 0.8 | 1 | 1.4 | 1.5 | 1.2 |
表2着色剂的配方
表2中，“/”表示不含有。
表4玻璃陶瓷挠曲强度和辉度结果
| 编号 | 挠曲强度MPa | 辉度 | 编号 | 挠曲强度MPa | 辉度 | 编号 | 挠曲强度MPa | 辉度 |
| 实施例1 | 504.27 | ΙΙ级 | 对比例1-1 | 425.34 | ΙΙΙ级 | 对比例1-2 | 512.34 | ΙΙΙ级 |
| 实施例2 | 513.54 | Ι级 | 对比例2-1 | 402.79 | ΙΙΙ级 | 对比例2-2 | 525.26 | ΙΙΙ级 |
| 实施例3 | 531.72 | Ι级 | 对比例3-1 | 405.57 | ΙΙΙ级 | 对比例3-2 | 542.60 | ΙΙΙ级 |
| 实施例4 | 534.26 | Ι级 | 对比例4-1 | 433.52 | ΙΙΙ级 | 对比例4-2 | 539.32 | ΙΙΙ级 |
| 实施例5 | 511.28 | Ι级 | 对比例5-1 | 434.36 | ΙΙΙ级 | 对比例5-2 | 520.94 | ΙΙΙ级 |
| 实施例6 | 510.75 | Ι级 | 对比例6-1 | 404.52 | ΙΙΙ级 | 对比例6-2 | 523.49 | ΙΙΙ级 |
| 实施例7 | 531.39 | ΙΙ级 | 对比例7-1 | 438.92 | ΙΙΙ级 | 对比例7-2 | 549.55 | ΙΙΙ级 |
| 实施例8 | 546.18 | Ι级 | 对比例8-1 | 414.36 | ΙΙΙ级 | 对比例8-2 | 552.97 | ΙΙΙ级 |
| 实施例9 | 523.58 | Ι级 | 对比例9-1 | 438.57 | ΙΙΙ级 | 对比例9-2 | 554.62 | ΙΙΙ级 |
| 实施例10 | 485.36 | Ι级 | 对比例10-1 | 422.52 | ΙΙΙ级 | 对比例10-2 | 501.75 | ΙΙΙ级 |
| 实施例11 | 496.25 | Ι级 | 对比例11-1 | 428.56 | ΙΙΙ级 | 对比例11-2 | 504.84 | ΙΙΙ级 |
从表4中可以看出，相比于未在熔盐中进行离子交换和熔盐中未添加荧光剂的对比例1-1到11-2，本申请的玻璃陶瓷表现出更好的荧光性能；从实施例7和实施例8可以看出，通过调节熔盐中荧光剂的组成，可以对本申请的玻璃陶瓷荧光效果进行调控；以实施例1和对比例1-1为例可以看出，通过在熔盐中进行短时间低温离子交换，本申请实施例1的玻璃陶瓷强度更高。
以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用于限定本申请的保护范围。凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本申请的保护范围内。
Claims (14)
1.一种荧光硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，其包括：
(1)配制基础玻璃料，其中，所述基础玻璃料包含以下质量的组分：
(2)将所述基础玻璃料通过熔制、水淬成玻璃熔块；
(3)将所述玻璃熔块烘干研磨成粒径1-50μm的基础玻璃粉体，与粒径0-10μm的着色剂粉体混合，倒入磨具压制成型，经等静压或直接干压后进行热处理得到成型坯体；
(4)将得到的成型坯体进行真空气氛烧结；
(5)将坯体通过CAD/CAM或热压铸工艺加工得到玻璃陶瓷修复体；
(6)将所述玻璃陶瓷修复体浸没在熔盐中，浸没时间为0.2-8h，得到离子交换增强的荧光玻璃陶瓷修复体，其中，所述熔盐包含钾盐以及荧光剂；
其中，所述钾盐为KNO3、K2CO3和K2SiCO3，基于所述熔盐的总重量，所述KNO3含量为96-99.5wt％，所述K2CO3含量为0-2wt％，所述K2SiCO3含量为0-3wt％，
所述荧光剂选自Eu、Dy、Tm、Er、Ho、Yb、Nd、Sm、Gd的硝酸水合物中的至少一种，基于所述钾盐的总重量，所述荧光剂的含量为1-2wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述KNO3含量为97.5-99.5wt％，所述K2CO3含量为0.25-1wt％，所述K2SiCO3含量为0.25-2wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述着色剂包括Pr2O3、Cr2O3、Co2O3、Nd2O3、V2O5、NiO、MnO、Er2O3、锆铁红、锆镨黄、铬铁红、铁铬锌棕中的至少一种，基于所述基础玻璃料总重量，所述着色剂含量为0-5wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述基础玻璃料中包含以下质量的组分：
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述基础玻璃料的粉体粒径为2-30μm，所述着色剂粉体粒径为0.5-5μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述熔盐的温度为250-660℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述熔盐的温度为420-500℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述熔制过程的温度为1250-1650℃，时间为30-180min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述熔制过程的温度为1450-1550℃，时间为40-120min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述真空气氛烧结过程中，真空度为300-5000Pa，烧结温度为400-950℃，时间为30-240min。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其中，真空度为1000-3500Pa。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述CAD/CAM加工过程为：将所述坯体进行铣削加工，再将加工后的坯体在烤瓷炉中进行晶化烧结，得到所述玻璃陶瓷修复体，其中，所述晶化烧结温度为850-920℃，真空度为1000-3500Pa，时间为40-120min。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述热压铸过程中，热压铸温度为850-1050℃，热压铸时间为5-60min。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其中，热压铸温度为880-930℃，热压铸时间为10-20min。
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