CN114028240A - 一种二硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法 - Google Patents

一种二硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种二硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法。其包括一种激光选区烧结成型技术制备二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的方法，利用3D打印机对二硅酸锂玻璃陶瓷粉料或者含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。本申请提供的制备方法提高了粉料利用率，节约了原料成本，无需在烧结之前成型，并且可以实现所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的透光度和/或颜色渐变，达到更好的美学效果。

Description

一种二硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷技术领域，特别是涉及一种二硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法。
背景技术
Li2O-SiO2二元玻璃系统为体系中，以Li2Si2O5为主晶相的二硅酸锂(Li2O·2SiO2)玻璃陶瓷多晶材料为人们所熟知。二硅酸锂玻璃陶瓷因其具有较高的机械强度、良好的机械加工性能及半透性，在齿科修复、关节窝替代材料、餐具、磁盘基板等领域具有较为广泛的应用。
牙科二硅酸锂玻璃陶瓷修复体主要采用浇铸法生产。在浇铸法生产过程中，由于色料及荧光剂与玻璃陶瓷配料一起进行高温熔制，其颜色稳定性难以控制。同时，浇铸过程的自动化程度低，产能有限。除浇铸法外，还有采用烧结法生产牙科二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。在烧结法生产过程中，需要先将熔制得到的二硅酸锂玻璃颗粒研磨后制备出满足所需要求的二硅酸锂玻璃粉体，将玻璃粉体压制成所需几何瓷块，然后再通过低温烧结才能制备出加工性能优异的瓷块，才能制备出所需牙科二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。所以烧结法的主要缺点是制备工艺相对复杂。
激光选区烧结成型技术，又称选择性激光烧结成型技术，或SLS技术，是3D打印技术中的一种。目前虽然3D打印金属材料、树脂材料的技术相对较为成熟，但是3D打印玻璃陶瓷领域还处于空白阶段，并且3D打印玻璃陶瓷领域被认为具有较为广阔的前景。
发明内容
本申请的目的在于提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法，以实现二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的透光度和/或颜色渐变。具体技术方案如下：
本申请的第一方面提供了一种激光选区烧结成型技术制备二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的方法，包括以下步骤：
扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据，所述三维形态数据直接导入CAD或CAM软件，在所述CAD或CAM软件平台设计牙冠形态，将所述牙冠形态的数据导入3D打印机；
将二硅酸锂玻璃陶瓷粉料放入所述3D打印机的料仓中，其中，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的粒径D50为1-50μm，优选地，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的粒径D50为10-20μm；
利用所述3D打印机进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，烧结温度为800-950℃；
将所述二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火，退火温度200-300℃，退火时间为0.5-1min。
在本申请的一种实施方案中，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料是将SiO2、Li2O、P2O5、Al2O3、K2O、ZnO、ZrO2、La3O3、GeO2和Tb4O7充分混合后，进行高温熔融、水淬形成二硅酸锂玻璃熔块，将所述二硅酸锂玻璃熔块粉碎获得所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料；熔融温度为1250-1650℃。
在本申请的一种实施方案中，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的组成为：SiO2：60-85wt％、Li2O：10-25wt％、P2O5：0-6wt％、Al2O3：0-8wt％、K2O：0-8wt％、ZnO：0-6wt％、ZrO2：0-8wt％、La3O3：0-6wt％、GeO2：0-6wt％、Tb4O7：0-3wt％。
在本申请的一种实施方案中，所述方法还包括以下步骤：
将所述待修复牙及邻牙与比色板对比后，获取颜色信息，根据所述颜色信息选择色料及荧光剂；
将所述色料及荧光剂加入所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，充分混合后，得到含有色料及荧光剂的粉料；
将所述含有色料及荧光剂的粉料放入所述3D打印机的料仓中，进行激光选区烧结成型。
在本申请的一种实施方案中，所述方法还包括以下步骤：
根据所获得的颜色信息，制备多种含有色料及荧光剂的粉料，所述含有色料及荧光剂的粉料为3-5种；
将所述含有色料及荧光剂的粉料放入所述3D打印机的料仓中，按照预定顺序对多种所述含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型，获得颜色和/或透光度渐变的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
在本申请的一种实施方案中，所述色料及荧光剂的比例为不含有色料及荧光剂的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的0-5wt％。
在本申请的一种实施方案中，所述色料选自锆铁红色料、Er2O3、Nd2O5、MnO、NiO、Co2O3、Fe2O3、V2O5、Pr2O3、CeO2和锆镨黄色料的至少一种。
在本申请的一种实施方案中，所述荧光剂选自Yb2O3、Tm2O3、Eu2O3、Sm2O3、Dy2O3和Ho2O的至少一种。
本申请的第二方面提供了由本申请的第一方面的任一种实施方案所述的方法制备的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
本申请的有益效果包括：
本申请提供的一种激光选区烧结成型技术制备二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的方法，提高了粉料利用率，节约了原料成本；无需在烧结之前成型，提高了效率，节约人工成本；并且可以实现二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的透光度和/或颜色渐变，模拟天然牙透光度和/或颜色由颈部到切端渐变，达到更好的美学效果。
当然，实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法。
本申请的第一方面提供了一种激光选区烧结成型技术制备二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的方法，包括以下步骤：
扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据，所述三维形态数据直接导入CAD或CAM软件，在所述CAD或CAM软件平台设计牙冠形态，将所述牙冠形态的数据导入3D打印机；
将二硅酸锂玻璃陶瓷粉料放入所述3D打印机的料仓中，其中，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的粒径D50为1-50μm，优选地，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的粒径D50为10-20μm；
利用所述3D打印机进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，烧结温度为800-950℃；
将所述二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火，退火温度200-300℃，退火时间为0.5min。
本申请中，上述扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据的扫描方式没有特别限制，只要能实现本发明目的即可，例如，利用口内扫描仪、三维扫描仪或本领域技术人员熟知的其他扫描工具进行扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据。
本申请中，所述3D打印机没有特别限制，只要能实现本发明目的即可。
在本申请的一种实施方案中，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料是将SiO2、Li2O、P2O5、Al2O3、K2O、ZnO、ZrO2、La3O3、GeO2和Tb4O7充分混合后，进行高温熔融、水淬形成二硅酸锂玻璃熔块，将所述二硅酸锂玻璃熔块粉碎获得所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料；熔融温度为1250-1650℃。
在本申请的一种实施方案中，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的组成为：SiO2：60-85wt％、Li2O：10-25wt％、P2O5：0-6wt％、Al2O3：0-8wt％、K2O：0-8wt％、ZnO：0-6wt％、ZrO2：0-8wt％、La3O3：0-6wt％、GeO2：0-6wt％、Tb4O7：0-3wt％。
在本申请的一种实施方案中，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的粒径D50为1-50μm，优选地，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的粒径D50为10-20μm。
发明人发现，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的粒径控制，使得利用激光选区烧结技术制备二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的孔隙率最小，致密度达到理论密度，从而达到强度和透光性要求。
在本申请的一种实施方案中，所述激光选区烧结成型过程，是先采用压辊将一层所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料平铺到下面已烧结成型修复体的上表面，在计算机操控下激光束按照该层牙冠截面的轮廓在粉层上进行扫描照射，使所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的温度升至熔化点，从而进行烧结并于下面已成型部分实现烧结粘合。当一层截面烧结完后，所述3D打印机的工作台将下降一个层厚，这时压辊又会均匀地在上面铺上一层所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料并开始新一层牙冠截面的烧结，如此反复操作直到得到完全成型的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
发明人发现，上述利用所述3D打印机进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，具有粉料利用率高，节约原料成本；无需在烧结之前成型，效率高，节约人工成本的优点。
在本申请的一种实施方案中，所述激光选区烧结成型过程，上述工作台的下降速率为2-3mm/min。
在本申请的一种实施方案中，所述激光选区烧结成型过程，上述已烧结成型修复体可以有支撑杆支撑，避免其变形；支撑杆的直径为1-3mm。
在本申请的一种实施方案中，所述二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火后，还需要经过打磨、饰瓷、上釉等工艺达到最终效果。
在本申请的一种实施方案中，还包括以下步骤：
将所述待修复牙及邻牙与比色板对比后，获取颜色信息，根据所述颜色信息选择色料及荧光剂；
将所述色料及荧光剂加入所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，充分混合后，得到含有色料及荧光剂的粉料；
将所述含有色料及荧光剂的粉料放入所述3D打印机的料仓中，进行激光选区烧结成型。
本申请中，所述颜色信息没有特别限制，只要能实现本发明目的即可，例如，颜色的LAB值。
在本申请的一种实施方案中，所述色料及荧光剂的比例为不含有色料及荧光剂的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的0-5wt％。
在本申请的一种实施方案中，所述色料选自锆铁红色料、Er2O3、Nd2O5、MnO、NiO、Co2O3、Fe2O3、V2O5、Pr2O3、CeO2和锆镨黄色料的至少一种。
在本申请的一种实施方案中，所述荧光剂选自Yb2O3、Tm2O3、Eu2O3、Sm2O3、Dy2O3和Ho2O的至少一种。
在本申请的一种实施方案中，对所述含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型的烧结温度为800-950℃。
发明人发现，由于采用激光选区烧结成型的烧结温度较低，获得的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的颜色稳定性较好，即激光选区烧结成型技术容易控制制得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的颜色。
在本申请的一种实施方案中，还包括以下步骤：
根据所获得的颜色信息，制备多种含有色料及荧光剂的粉料，所述含有色料及荧光剂的粉料为3-5种；
将所述含有色料及荧光剂的粉料放入所述3D打印机的料仓中，按照预定顺序对多种所述含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型，获得颜色和/或透光度渐变的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
本申请中，所述颜色信息没有特别限制，只要能实现本发明目的即可，例如，3-5种牙冠颜色的LAB值。
在本申请的一种实施方案中，所述色料及荧光剂的比例为不含有色料及荧光剂的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的0-5wt％。
在本申请的一种实施方案中，所述色料选自锆铁红色料、Er2O3、Nd2O5、MnO、NiO、Co2O3、Fe2O3、V2O5、Pr2O3、CeO2和锆镨黄色料的至少一种。
在本申请的一种实施方案中，所述荧光剂选自Yb2O3、Tm2O3、Eu2O3、Sm2O3、Dy2O3和Ho2O的至少一种。
本申请中，上述预定顺序没有特别限制，只要能实现本发明目的即可，例如，牙冠颜色的由浅到深顺序，牙冠透光度的由高到低顺序，或者本领域技术人员根据具体牙冠颜色分布、透光度分布情况设定的顺序。
在本申请的一种实施方案中，按照上述预定顺序对多种所述含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型时，通过控制多种所述含有色料及荧光剂的粉料打印顺序及打印层数，可以实现二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的透光度和/或颜色渐变，模拟天然牙透光度和/或颜色由颈部到切端渐变，达到更好的美学效果。
例如，二硅酸锂玻璃陶瓷粉料a、b、c、d、e是5种含有色料及荧光剂的粉料，a-b-c-d-e具有其颜色的L正值逐渐减小，A正值、B正值逐渐增大，同时其透光度逐渐降低的顺序。按此预定顺序，计算机操控二硅酸锂玻璃陶瓷粉料a所在料仓在打印第1-5层阶段出料，压辊将二硅酸锂玻璃陶瓷粉料a进行逐层平铺，激光束按照该层牙冠截面的轮廓在粉层上进行逐层扫描照射，使第1-5层烧结粘合完成；然后，计算机操控二硅酸锂玻璃陶瓷粉料b所在料仓在打印第6-15层的出料阶段出料，压辊将二硅酸锂玻璃陶瓷粉料b进行逐层平铺，激光束按照该层牙冠截面的轮廓在粉层上进行逐层扫描照射，使6-15层烧结粘合完成；如此反复操作直到二硅酸锂玻璃陶瓷粉料a、b、c、d、e按顺序全部被打印完成，得到完全成型的具有牙冠颜色亮度逐渐减弱，红色色度、黄色色度逐渐增强，同时透光度逐渐降低效果的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
在本申请的一种实施方案中，所述二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火后，还需要经过打磨、饰瓷、上釉等工艺达到最终效果。
本申请的第二方面提供了由本发明的第一方面的任一种实施方案所述的方法制备的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
发明人发现，按照预定顺序对多种所述含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型，获得的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的透光度和/或颜色渐变。这模拟了天然牙透光度和/或颜色由颈部到切端渐变，使所得的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体达到更好的美学效果。
实施例
以下，将通过实施例对本申请进行更详细的阐述。各种的试验及评价按照下述的方法进行。
测试方法和设备：
颜色测试：
采用光源为脉冲氙灯，光谱范围为360-750nm的台式分光光度计，对二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的颜色进行测试。所用台式分光光度计具有三个测量孔径，可用于反射和全透射以及直接透射测量，或用于测量不同大小的样品。通过测量二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的反射光的光谱，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的颜色参数，并以LAB色度空间的LAB值表示。其中，L为黑白亮度，+表示偏白，-表示偏暗；A为红绿色度，+表示偏红，-表示偏绿；B为黄蓝色度，+表示偏黄，-表示偏蓝。
透光度测试：
采用上述颜色测试中光源为脉冲氙灯，光谱范围为360-750nm的台式分光光度计，对二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的透光度进行测试。入射光的波长λ每隔10nm有一个透射率T数据，透射率T是透射光的强度I与入射光的强度I0的比值。为了更接近人眼的饱和度，选用入射光波长λ为550nm处的透射率，乘以1.19后的数值作为本申请实施例的透光度。
透光度＝λ为550nm处的透射率T×1.19
强度测试：
按照GB30367-2013和ISO 6872:2015《牙科学陶瓷材料》中双轴弯曲强度的测试方法对二硅酸锂玻璃陶瓷修复体进行强度测试。
实施例1
<二硅酸锂玻璃陶瓷修复体a>
采用口内扫描仪扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据，所得三维形态数据直接导入CAD软件，在CAD软件平台设计牙冠形态，将所得牙冠形态的数据导入3D打印机；
根据表1配方1选取组分，混合均匀，放入铂金坩埚在马弗炉中进行高温熔融，熔融温度为1250℃；将熔融的玻璃液水淬形成二硅酸锂玻璃熔块，将所得二硅酸锂玻璃熔块经气流粉碎，获得粒径D50为10μm的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料；
将所得粒径D50为10μm的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料放入3D打印机的料仓，利用3D打印机进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体a；激光选区烧结成型过程中，烧结温度为800℃，支撑杆直径1mm，3D打印机的工作台下降速率2mm/min；
将所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体在马弗炉中退火，退火温度200℃，退火时间为0.5min；所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火后经打磨、饰瓷、上釉等工艺后达到最终效果。
所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体a，其颜色、透光度及强度如表3所示。
从表3中的实施例1可以看出，所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体a为无色透明二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，其亮度较强，几乎无红绿及黄蓝色度，透光度较高，但是其强度已经达到了牙科修复体的强度要求。说明激光选区烧结技术可以用于制备二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，同时具有粉料利用率高，节约原料成本；无需人工成型，效率高，节约人工成本的优点。
实施例2
<二硅酸锂玻璃陶瓷修复体b>
采用口内扫描仪扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据，所得三维形态数据直接导入CAD软件，在CAD软件平台设计牙冠形态，将所得牙冠形态的数据导入3D打印机；
根据表1配方2选取组分，混合均匀，放入铂金坩埚在马弗炉中进行高温熔融，熔融温度为1650℃；将熔融的玻璃液水淬形成二硅酸锂玻璃熔块，将所得二硅酸锂玻璃熔块经气流粉碎，得到粒径D50为20μm的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料；
将待修复牙及邻牙与比色板对比后，获取颜色信息，根据所得的颜色信息选择如表2中2-2所示的色料及荧光剂；
将如表2中2-2所示的色料及荧光剂加入所得的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，充分混合后，得到含有色料及荧光剂的粉料；其中，色料及荧光剂占不含有色料及荧光剂的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的5wt％；
将所得含有色料及荧光剂的粉料料放入3D打印机的料仓，利用3D打印机进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体b；激光选区烧结成型过程中，烧结温度为950℃，支撑杆直径3mm，3D打印机的工作台下降速率3mm/min；
将所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体在马弗炉中退火，退火温度300℃，退火时间为1min；所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火后经打磨、饰瓷、上釉等工艺后达到最终效果。
所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体b，其颜色、透光度及强度如表3所示。
实施例3
<二硅酸锂玻璃陶瓷修复体c>
采用三维扫描仪扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据，所得三维形态数据直接导入CAD软件，在CAD软件平台设计牙冠形态，将牙冠形态的数据导入3D打印机；
根据表1配方3选取组分，混合均匀，放入铂金坩埚在马弗炉中进行高温熔融，熔融温度为1450℃；将熔融的玻璃液水淬形成二硅酸锂玻璃熔块，将所得二硅酸锂玻璃熔块经气流粉碎，得到粒径D50为15μm的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料；
将所述待修复牙及邻牙与比色板对比后，获取颜色信息，根据所得的颜色信息选择如表2中2-3所示的色料及荧光剂；
将如表2中2-3所示的色料及荧光剂加入所得的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，充分混合后，得到含有色料及荧光剂的粉料；其中，色料及荧光剂占不含有色料及荧光剂的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的3.8wt％；
将所得含有色料及荧光剂的粉料料放入3D打印机的料仓，利用3D打印机进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体c；激光选区烧结成型过程中，烧结温度为800℃，支撑杆直径1.5mm，3D打印机的工作台下降速率2.5mm/min；
将所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体在马弗炉中退火，退火温度250℃，退火时间为0.5min；所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火后经打磨、饰瓷、上釉等工艺后达到最终效果。
所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体c，其颜色、透光度及强度如表3所示。
实施例4
<二硅酸锂玻璃陶瓷修复体d>
采用三维扫描仪扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据，所得三维形态数据直接导入CAD软件，在CAD软件平台设计牙冠形态，将牙冠形态的数据导入3D打印机；
根据表1配方4选取组分，混合均匀，放入铂金坩埚在马弗炉中进行高温熔融，熔融温度为1250℃；将熔融的玻璃液水淬形成二硅酸锂玻璃熔块，将所得的二硅酸锂玻璃熔块经气流粉碎，得到粒径D50为10μm的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料；
将所述待修复牙及邻牙与比色板对比后，获取颜色信息，根据所得的颜色信息选择如表2中2-4、2-5、2-6所示的色料及荧光剂；
将如表2中2-4、2-5、2-6所示的色料及荧光剂分别加入所得的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，充分混合后，得到3种含有色料及荧光剂的粉料；其中，色料及荧光剂分别占不含有色料及荧光剂的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的1.3wt％、2wt％、2.7wt％；
将所得的3种含有色料及荧光剂的粉料放入3D打印机的料仓，依次对所得的3种含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体d；激光选区烧结成型过程中，烧结温度为800℃，支撑杆直径1mm，3D打印机的工作台下降速率2mm/min；
将所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体在马弗炉中退火，退火温度200℃，退火时间为1min；所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火后经打磨、饰瓷、上釉等工艺后达到最终效果。
所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体d，其颜色、透光度及强度如表3所示。
从表3中的实施例4可以看出，所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体d的颜色和透光度呈3层渐变，达到了更好的美学效果。
实施例5
<二硅酸锂玻璃陶瓷修复体e>
采用三维扫描仪扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据，所得三维形态数据直接导入CAD软件，在CAD软件平台设计牙冠形态，将牙冠形态的数据导入3D打印机；
根据表1配方5选取组分，混合均匀，放入铂金坩埚在马弗炉中进行高温熔融，熔融温度为1250℃；将熔融的玻璃液水淬形成二硅酸锂玻璃熔块，将所得二硅酸锂玻璃熔块经气流粉碎，得到粒径D50为10μm的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料；
将所述待修复牙及邻牙与比色板对比后，获取颜色信息，根据所得的颜色信息选择如表2中2-4、2-5、2-6所示的色料及荧光剂；
将如表2中2-4、2-5、2-6所示的色料及荧光剂分别加入所得的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，充分混合后，得到3种含有色料及荧光剂的粉料；其中，色料及荧光剂分别占不含有色料及荧光剂的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的1.3wt％、2wt％、2.7wt％；
将所得的3种含有色料及荧光剂的粉料放入3D打印机的料仓，依次对所得的3种含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体e；激光选区烧结成型过程中，烧结温度为800℃，支撑杆直径1mm，3D打印机的工作台下降速率2mm/min；
将所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体在马弗炉中退火，退火温度200℃，退火时间为1min所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火后经打磨、饰瓷、上釉等工艺后达到最终效果。
所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体e，其颜色、透光度及强度如表3所示。
从表3中的实施例5可以看出，所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体e的颜色和透光度呈3层渐变，达到了更好的美学效果。
实施例6
<3色渐变二硅酸锂玻璃陶瓷修复体f>
采用三维扫描仪扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据，所得三维形态数据直接导入CAD软件，在CAD软件平台设计牙冠形态，将牙冠形态的数据导入3D打印机；
根据表1配方6选取组分，混合均匀，放入铂金坩埚在马弗炉中进行高温熔融，熔融温度为1250℃；将熔融的玻璃液水淬形成二硅酸锂玻璃熔块，将所得二硅酸锂玻璃熔块经气流粉碎，得到粒径D50为10μm的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料；
将所述待修复牙及邻牙与比色板对比后，获取颜色信息，根据所得的颜色信息选择如表2中2-4、2-5、2-6所示的色料及荧光剂；
将如表2中2-4、2-5、2-6所示的色料及荧光剂分别加入所得的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，充分混合后，得到3种含有色料及荧光剂的粉料；其中，色料及荧光剂分别占不含有色料及荧光剂的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的1.3wt％、2wt％、2.7wt％；
将所得的3种含有色料及荧光剂的粉料放入3D打印机的料仓，依次对所得的3种含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体f；激光选区烧结成型过程中，烧结温度为800℃，支撑杆直径1mm，3D打印机的工作台下降速率2mm/min；
将所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体在马弗炉中退火，退火温度200℃，退火时间为1min；所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火后经打磨、饰瓷、上釉等工艺后达到最终效果。
所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体f，其颜色、透光度及强度如表3所示。
从表3中的实施例6可以看出，说明二硅酸锂玻璃陶瓷修复体f的颜色和透光度呈3层渐变，较好地模拟天然牙的颜色和透光度，达到更好的美学效果。
实施例7
<二硅酸锂玻璃陶瓷修复体g>
采用三维扫描仪扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据，所得三维形态数据直接导入CAM软件，在CAM软件平台设计牙冠形态，将牙冠形态的数据导入3D打印机；
根据表1配方7、配方8、配方9，分别选取组分，混合均匀，放入铂金坩埚在马弗炉中进行高温熔融，熔融温度为1250℃；将熔融的玻璃液水淬形成二硅酸锂玻璃熔块，将所得二硅酸锂玻璃熔块经气流粉碎，得到粒径D50为10μm的3种二硅酸锂玻璃陶瓷粉料；
将所述待修复牙及邻牙与比色板对比后，获取颜色信息，根据所得的颜色信息选择如表2中2-4、2-5、2-6所示的色料及荧光剂；
将如表2中2-4所示的色料及荧光剂加入由配方7所得二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，将如表2中2-5所示的色料及荧光剂加入由配方8所得二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，将如表2中2-6所示的色料及荧光剂加入由配方9所得二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，分别充分混合后，得到3种含有色料及荧光剂的粉料；其中，色料及荧光剂分别占不含有色料及荧光剂的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的1.3wt％、2wt％、2.7wt％；
将所得的3种含有色料及荧光剂的粉料放入3D打印机的料仓，依次对所得的3种含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体g；所述激光选区烧结成型过程中，烧结温度为800℃，支撑杆直径1mm，3D打印机的工作台下降速率2mm/min；
将所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体在马弗炉中退火，退火温度200℃，退火时间为1min；所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火后经打磨、饰瓷、上釉等工艺后达到最终效果。
所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体g，其颜色、透光度及强度如表3所示。
从表3中的实施例7可以看出，所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体i的颜色和透光度呈3层渐变，达到了更好的美学效果。
实施例8
<二硅酸锂玻璃陶瓷修复体h>
采用三维扫描仪扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据，所得三维形态数据直接导入CAM软件，在CAM软件平台设计牙冠形态，将牙冠形态的数据导入3D打印机；
根据表1配方10、配方11、配方12，分别选取组分，混合均匀，放入铂金坩埚在马弗炉中进行高温熔融，熔融温度为1250℃；将熔融的玻璃液水淬形成二硅酸锂玻璃熔块，将所得二硅酸锂玻璃熔块经气流粉碎，得到粒径D50为10μm的3种二硅酸锂玻璃陶瓷粉料；
将所述待修复牙及邻牙与比色板对比后，获取颜色信息，根据所得的颜色信息选择如表2中2-4、2-5、2-6所示的色料及荧光剂；
将如表2中2-4所示的色料及荧光剂加入由配方10所得二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，将如表2中2-5所示的色料及荧光剂加入由配方11所得二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，将如表2中2-6所示的色料及荧光剂加入由配方12所得二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，分别充分混合后，得到3种含有色料及荧光剂的粉料；其中，色料及荧光剂分别占不含有色料及荧光剂的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的1.3wt％、2wt％、2.7wt％；
将所得的3种含有色料及荧光剂的粉料放入3D打印机的料仓，依次对所得的3种含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体h；所述激光选区烧结成型过程中，烧结温度为800℃，支撑杆直径1mm，3D打印机的工作台下降速率2mm/min；
将所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体在马弗炉中退火，退火温度200℃，退火时间为1min；所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火后经打磨、饰瓷、上釉等工艺后达到最终效果。
所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体h，其颜色、透光度及强度如表3所示。
从表3中的实施例8可以看出，所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体i的颜色和透光度呈3层渐变，达到了更好的美学效果。
实施例9
<二硅酸锂玻璃陶瓷修复体i>
采用三维扫描仪扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据，所得三维形态数据直接导入CAM软件，在CAM软件平台设计牙冠形态，将牙冠形态的数据导入3D打印机；
根据表1配方13、配方14、配方15，分别选取组分，混合均匀，放入铂金坩埚在马弗炉中进行高温熔融，熔融温度为1250℃；将熔融的玻璃液水淬形成二硅酸锂玻璃熔块，将所得二硅酸锂玻璃熔块经气流粉碎，得到粒径D50为10μm的3种二硅酸锂玻璃陶瓷粉料；
将所述待修复牙及邻牙与比色板对比后，获取颜色信息，根据所得的颜色信息选择如表2中2-4、2-5、2-6所示的色料及荧光剂；
将如表2中2-4所示的色料及荧光剂加入由配方13所得二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，将如表2中2-5所示的色料及荧光剂加入由配方14所得二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，将如表2中2-6所示的色料及荧光剂加入由配方15所得二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，分别充分混合后，得到3种含有色料及荧光剂的粉料；其中，色料及荧光剂分别占不含有色料及荧光剂的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的1.3wt％、2wt％、2.7wt％；
将所得的3种含有色料及荧光剂的粉料放入3D打印机的料仓，依次对所得的3种含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体i；所述激光选区烧结成型过程中，烧结温度为800℃，支撑杆直径1mm，3D打印机的工作台下降速率2mm/min；
将所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体在马弗炉中退火，退火温度200℃，退火时间为1min；所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火后经打磨、饰瓷、上釉等工艺后达到最终效果。
所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体i，其颜色、透光度及强度如表3所示。
从表3中的实施例9可以看出，所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体i的颜色和透光度呈3层渐变，达到了更好的美学效果。
从表3中可以看出，实施例1-9所得二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的强度、透光度均满足牙科修复体的要求。说明通过控制所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的粒径，利用激光选区烧结技术制备获得的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的孔隙率最小，致密度达到理论密度，从而达到颜色、强度和透光性要求，并且可以实现颜色渐变和透光度渐变的效果，达到了更好的美学效果。
表1
配方 SiO<sub>2</sub> Li<sub>2</sub>O P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O ZnO ZrO<sub>2</sub> La<sub>3</sub>O<sub>3</sub> GeO<sub>2</sub> Tb<sub>4</sub>O<sub>7</sub> 总计
1 85.0 10.0 1.0 - 1.0 - - - - 3.0 100
2 60.0 25.0 - 1.0 8.0 - - - 6.0 - 100
3 60.0 10.0 - 8.0 - 8.0 8.0 6.0 - - 100
4 72.0 13.5 6.0 1.1 2.0 0.5 1.8 1.1 1.5 0.5 100
5 72.0 13.5 4.0 1.1 4.0 0.5 1.8 1.1 1.5 0.5 100
6 72.0 13.5 2.0 1.1 6.0 0.5 1.8 1.1 1.5 0.5 100
7 72.0 13.5 4.0 1.1 4.0 0.5 1.8 1.1 1.5 0.5 100
8 72.0 13.5 4.0 1.3 3.8 0.5 1.8 1.1 1.5 0.5 100
9 72.0 13.5 4.0 1.5 3.6 0.5 1.8 1.1 1.5 0.5 100
10 72.0 13.5 4.0 1.7 3.4 0.5 1.8 1.1 1.5 0.5 100
11 72.0 13.5 4.0 1.9 3.2 0.5 1.8 1.1 1.5 0.5 100
12 72.0 13.5 4.0 2.1 3.0 0.5 1.8 1.1 1.5 0.5 100
13 72.0 13.5 4.0 2.3 2.8 0.5 1.8 1.1 1.5 0.5 100
14 72.0 13.5 4.0 2.5 2.6 0.5 1.8 1.1 1.5 0.5 100
15 72.0 13.5 4.0 2.7 2.4 0.5 1.8 1.1 1.5 0.5 100
注：表1中各物质含量为质量百分数，“-”表示配方中不存在对应物质。
表2
色料及荧光剂 Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub> V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> MnO 锆铁红色料 Nd<sub>2</sub>O<sub>5</sub> NiO Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Tm<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 总计
2-1 - - - - - - - - - -
2-2 0.5 0.5 0.5 0.3 0.6 0.8 0.6 0.7 0.5 5
2-3 0.6 0.7 0.4 0.60 0.5 0.3 0.2 0.3 0.2 3.8
2-4 0.6 0.4 0.1 - - - - 0.1 0.1 1.3
2-5 0.9 0.6 0.3 - - - - 0.1 0.1 2
2-6 1.2 0.8 0.5 - - - - 0.1 0.1 2.7
注：表2中各物质含量为质量百分数，“-”表示色料及荧光剂中不存在对应物质。
表3
Figure BDA0003431534040000161
注：表3中以LAB值表示颜色，L为黑白亮度，+表示偏白，-表示偏暗；A为红绿色度，+表示偏红，-表示偏绿；B为黄蓝色度，+表示偏黄，-表示偏蓝。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种激光选区烧结成型技术制备二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
扫描获取待修复牙及邻牙的三维形态数据，所述三维形态数据直接导入CAD或CAM软件，在所述CAD或CAM软件平台设计牙冠形态，将所述牙冠形态的数据导入3D打印机；
将二硅酸锂玻璃陶瓷粉料放入所述3D打印机的料仓中，其中，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的粒径D50为1-50μm，优选地，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的粒径D50为10-20μm；
利用所述3D打印机进行激光选区烧结成型，得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，烧结温度为800-950℃；
将所述二硅酸锂玻璃陶瓷修复体退火，退火温度200-300℃，退火时间为0.5-1min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料是将SiO2、Li2O、P2O5、Al2O3、K2O、ZnO、ZrO2、La3O3、GeO2和Tb4O7充分混合后，进行高温熔融、水淬形成二硅酸锂玻璃熔块，将所述二硅酸锂玻璃熔块粉碎获得所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料；熔融温度为1250-1650℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的组成为：SiO2：60-85wt％、Li2O：10-25wt％、P2O5：0-6wt％、Al2O3：0-8wt％、K2O：0-8wt％、ZnO：0-6wt％、ZrO2：0-8wt％、La3O3：0-6wt％、GeO2：0-6wt％、Tb4O7：0-3wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
将所述待修复牙及邻牙与比色板对比后，获取颜色信息，根据所述颜色信息选择色料及荧光剂；
将所述色料及荧光剂加入所述二硅酸锂玻璃陶瓷粉料，充分混合后，得到含有色料及荧光剂的粉料；
将所述含有色料及荧光剂的粉料放入所述3D打印机的料仓中，进行激光选区烧结成型。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
根据所获得的颜色信息，制备多种含有色料及荧光剂的粉料，所述含有色料及荧光剂的粉料为3-5种；
将所述含有色料及荧光剂的粉料放入所述3D打印机的料仓中，按照预定顺序对多种所述含有色料及荧光剂的粉料进行激光选区烧结成型，获得颜色和/或透光度渐变的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述色料及荧光剂的比例为不含有色料及荧光剂的二硅酸锂玻璃陶瓷粉料的0-5wt％。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述色料选自锆铁红色料、Er2O3、Nd2O5、MnO、NiO、Co2O3、Fe2O3、V2O5、Pr2O3、CeO2和锆镨黄色料的至少一种。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述荧光剂选自Yb2O3、Tm2O3、Eu2O3、Sm2O3、Dy2O3和Ho2O的至少一种。
9.根据权利要求1-8的任一项所述的方法制备的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
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