CN114644459B - 硅酸锂玻璃陶瓷、其制备方法及所得修复体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅酸锂玻璃陶瓷、其制备方法及所得修复体，属于牙科用材料技术领域。本发明提供的硅酸锂玻璃陶瓷，按重量百分比计，含有或由下述重量百分比的组分组成：基础玻璃组分59wt％‑97.9wt％、中空TiO22wt％‑12wt％以及镁尖晶石0.1wt％‑6wt％。本发明提供的硅酸锂玻璃陶瓷中添加有镁尖晶石及中空氧化钛成分，利用中空二氧化钛的中空结构可以有效的抑制制备过程中裂纹的产生及扩展，裂纹的减少对于提高硅酸锂玻璃陶瓷制作过程中的良品率具有重要作用。同时向原始组分中添加镁尖晶石成分，能够有效的降低硅酸锂玻璃陶瓷的软化温度和压铸温度，能够满足牙齿修复材料对相应性能的要求。
Description
技术领域
本发明属于牙科用材料技术领域，尤其涉及一种硅酸锂玻璃陶瓷、其制备方法及所得修复体。
背景技术
二硅酸锂(Li2Si2O5)玻璃陶瓷既具有玻璃的透光度又具有陶瓷的强度，被广泛应用于牙齿修复材料领域，尤其是在美学修复方面具有独特的优势。例如，在做微创修复或超薄贴面时，与传统的氧化锆材料相比，二硅酸锂玻璃陶瓷材料特有的质感和乳光更适合作为牙齿修复的材料。
目前，二硅酸锂玻璃陶瓷的软化温度大多在600℃以上，采用压铸法制备的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，其压铸温度大多高于900℃，在实际生产过程中，过高的软化温度及压铸温度不利于节约能耗，提升了生产成本，且对工艺要求较高，不利于工业化生产。当制作形态复杂的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体时，过高的压铸温度容易出现压铸不完全的现象，导致产品的合格率下降。此外，二硅酸锂玻璃陶瓷制备过程中面临的一个共性问题是容易产生裂纹，裂纹的产生会降低玻璃陶瓷生产制备过程中的良品率。因此，开发一种具有较低软化温度及压铸温度且能够抑制裂纹产生的二硅酸锂玻璃陶瓷及其修复体具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种硅酸锂玻璃陶瓷、其制备方法及所得修复体，所得硅酸锂玻璃陶瓷可有效抑制制备过程中裂纹的产生及扩展，并且能够有效降低硅酸锂玻璃陶瓷的软化温度和压铸温度，能够满足牙齿修复材料对相应性能的要求。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种硅酸锂玻璃陶瓷，按重量百分比计，含有或由下述重量百分比的组分组成：基础玻璃组分59wt％-97.9wt％、中空TiO2 2wt％-12wt％以及镁尖晶石0.1wt％-6wt％。
作为优选，按重量百分比计，所述基础玻璃组分含有或由下列组分构成：
作为优选，所述着色剂和荧光剂选自CeO2、Pr2O3、V2O5、Er2O3、MnO、NiO、Co2O3、Tm2O3、Eu2O3和Nd2O5中的至少一种。
作为优选，所述其它成分选自Na2O、Rb2O、B2O3、La2O3、WO3和MoO3中的至少一种。
本发明还提供了一种根据权利要求上述技术方案中任一项所述的硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将基础玻璃组分、中空TiO2以及镁尖晶石混合均匀进行熔制并水淬，得到熔块；
将所得熔块在高温加热处理后倒入模具中成型，得到瓷块；
将所得瓷块于600℃-800℃下进行热处理1-3h，得到硅酸锂玻璃陶瓷。
可以理解的是，在上述步骤中，水淬是指将熔化后的原始组分倒入冷水中的处理过程。本申请对模具没有特别限制，只要能实现本申请的目的即可，例如，浇铸模具。此外，将热处理参数设定在上述条件下，是因为若温度低于600℃或时间少于1h，则硅酸锂玻璃陶瓷晶化效果差，不利于硅酸锂玻璃陶瓷的制备；而温度高于800℃或时间多于3h，则能耗增加，不利于成本的降低。
作为优选，熔制的条件为：于1250℃-1550℃下加热80min-150min。可以理解的是，将熔制参数设定在上述条件下，是因为若温度低于1250℃或时间少于80min，熔制效果差；而温度高于1550℃或时间多于150min，则能耗增加，不利于成本的降低。
作为优选，高温加热处理的条件为：于1250℃-1550℃下加热80min-150min，可以理解的是，将高温加热处理参数设定在上述条件下，是因为若温度低于1250℃或时间少于80min，熔制效果差，不利于成型；而温度高于1550℃或时间多于150min，则能耗增加，不利于成本的降低。
本发明还提供了一种根据权利要求上述技术方案中任一项所述的硅酸锂玻璃陶瓷或上述技术方案中任一项所述的制备方法制备的硅酸锂玻璃陶瓷作为牙科材料、优选用于制备牙科修复体的用途。
本发明还提供了一种牙科修复体，采用上述技术方案中任一项所述的硅酸锂玻璃陶瓷或上述技术方案中任一项所述的制备方法制备的硅酸锂玻璃陶瓷制备得到。
作为优选，所述牙科修复体选自以下群组：牙冠、基牙、嵌体、高嵌体、镶面、小面、牙桥和牙套。
作为优选，采用压铸法将硅酸锂玻璃陶瓷压铸成牙科修复体。
作为优选，压铸温度为650℃-850℃，软化温度为503-558℃。可以理解的是，采用此温度对硅酸锂玻璃陶瓷进行压铸，可使得到的硅酸锂玻璃陶瓷修复体表面平整且压铸完全，可缩短后续产品的抛光打磨时间，提高生产效率。低于650℃或高于850℃均不利于压铸的进行，会对修复体的性能产生消极影响。在本申请中，对硅酸锂玻璃陶瓷的种类没有特别限制，只要能实现本申请目的即可，例如硅酸锂玻璃陶瓷的种类可以包括但不局限于偏硅酸锂、二硅酸锂等。
作为优选，所述牙科修复体在重复压铸10个牙冠后，无压铸不全现象，且压铸后表面无裂纹。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供的牙科用硅酸锂玻璃陶瓷在基础玻璃组分基础上添加有镁尖晶石及中空二氧化钛成分，利用中空二氧化钛的中空结构可以有效的抑制制备过程中裂纹的产生及扩展，裂纹的减少对于提高硅酸锂玻璃陶瓷制作过程中的良品率具有重要作用。同时向原始组分中添加镁尖晶石成分，能够有效的降低硅酸锂玻璃陶瓷的软化温度和压铸温度，能够满足牙齿修复材料对相应性能的要求。
基于上述提供的硅酸锂玻璃陶瓷在制备牙科修复体时，软化温度和压铸温度都能得到有效的降低，进而能够大幅度降低生产成本，简化工艺过程，有利于产品的大规模放大生产。此外，较低的压铸温度有利于提高修复体压铸时的良品率，可有效避免过高的压铸温度所导致的修复体压铸过程中出现压铸不完全的现象。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按照表1中的配方1，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1550℃，加热时间为150min，使各组分熔融并均化，随后倒入冷水中，得到熔块。将熔块在1550℃下加热150min熔融，然后浇铸到模具中成型得到瓷块。将瓷块在箱式炉中进行热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为1h，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。然后，通过压铸法将二硅酸锂玻璃陶瓷制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度为650℃。
实施例2
按照表1中的配方2，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1350℃，加热时间为120min，使各组分熔融并均化，随后倒入冷水中，得到熔块。将熔块在1350℃下加热120min熔融，然后浇铸到模具中成型得到瓷块。将瓷块在箱式炉中进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为2h，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。然后，通过压铸法将二硅酸锂玻璃陶瓷制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度为730℃。
实施例3
按照表1中的配方3，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1350℃，加热时间为120min，使各组分熔融并均化，随后倒入冷水中，得到熔块。将熔块在1350℃下加热120min熔融，然后浇铸到模具中成型得到瓷块。将瓷块在箱式炉中进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为2h，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。然后，通过压铸法将二硅酸锂玻璃陶瓷制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度为690℃。
实施例4
按照表1中的配方4，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1250℃，加热时间为80min，使各组分熔融并均化，随后倒入冷水中，得到熔块。将熔块在1250℃下加热80min熔融，然后浇铸到模具中成型得到瓷块。将瓷块在箱式炉中进行热处理，热处理温度为600℃，热处理时间为3h，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。然后，通过压铸法将二硅酸锂玻璃陶瓷制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度为770℃。
实施例5
按照表1中的配方5，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1550℃，加热时间为150min，使各组分熔融并均化，随后倒入冷水中，得到熔块。将熔块在1550℃下加热150min熔融，然后浇铸到模具中成型得到瓷块。将瓷块在箱式炉中进行热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为1h，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。然后，通过压铸法将二硅酸锂玻璃陶瓷制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度为850℃。
对比例1
将配方5替换成表1中的配方6，此时对应的压铸温度为980℃，其余与实施例5相同。
对比例2
将配方1替换成表1中的配方7，此时对应的压铸温度为950℃，其余与实施例1相同。
对比例3
将配方3替换成表1中的配方8，此时对应的压铸温度为698℃，其余与实施例3相同。
表1
注：表1中各物质的含量为重量百分含量，“”表示配方中不存在对应的物质。
性能测试
将上述各实施例和对比例中所制备得到的硅酸锂玻璃陶瓷修复体的相关参数对比如表2所示：
软化温度测试：
采用热膨胀仪，根据标准IS06872-2015《Dentistry.Ceramic materials》(《牙科.陶瓷材料》)测试玻璃陶瓷的软化温度。
压铸测试：
采用法国UGIN压铸炉进行压铸测试，设置压力为1.5bar、压铸时间为3min,压铸温度为各实施例或对比例中的压铸温度。重复压铸10个牙冠，统计压铸不全的个数。
表2：
基于上述表中数据可见，上述实施例2与3、实施例1与5在其它工艺条件一致而仅有配方不同的情况下，其软化温度及压铸温度存在一定的差异，这说明，配方的不同是造成此差异的原因。此外，从对比例1与实施例5，对比例2与实施例1看出，没有镁尖晶石组分的对比例1、2，其软化温度及压铸温度明显高于含有镁尖晶石组分的实施例5、1，而由于实施例3与对比例3中镁尖晶石成分占比一致，其软化温度及压铸温度相差很小，同时，随着实施例1、3、2、4、5中镁尖晶石含量的降低，其玻璃陶瓷的软化温度及压铸温度呈现出升高的趋势。上述充分说明，镁尖晶石组分是影响玻璃陶瓷软化温度及压铸温度的主要原因。而且，当压铸温度较低时(≤850℃)，玻璃陶瓷修复体不会出现压铸不全的现象。此外，实施例1-5及对比例2中存在中空二氧化钛组分的添加，其玻璃陶瓷修复体没有裂纹的存在，而对比例1、3组分中没有中空二氧化钛的添加，其玻璃陶瓷修复体存在明显的裂纹，这说明玻璃陶瓷修复体的裂纹主要受中空二氧化钛成分的影响。
Claims (8)
1.牙科修复体，其特征在于，采用压铸法将硅酸锂玻璃陶瓷压铸成牙科修复体，所述硅酸锂玻璃陶瓷，按重量百分比计，由下述重量百分比的组分组成：
基础玻璃组分59wt%-97.9wt%、中空TiO2 2wt%-12wt%以及镁尖晶石0.1wt%-6wt%；
所述牙科修复体的压铸温度为650℃-850℃，软化温度为503-558℃；
按重量百分比计，所述基础玻璃组分由下列组分组成：
SiO245wt%-75 wt%
Li2O7wt%-18 wt%
K2O1wt%-15 wt%
ZrO2 4wt%-9 wt%
着色剂和荧光剂1wt%-6wt%
其它成分1wt%-6wt%。
2.根据权利要求1所述的牙科修复体，其特征在于，所述着色剂和荧光剂选自CeO2、Pr2O3、V2O5、Er2O3、MnO、NiO、Co2O3、Tm2O3、Eu2O3和Nd2O5中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的牙科修复体，其特征在于，所述其它成分选自Na2O、Rb2O、B2O3、La2O3、WO3和MoO3中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的牙科修复体，其特征在于，所述硅酸锂玻璃陶瓷采用以下方法制备得到：
将基础玻璃组分、中空TiO2以及镁尖晶石混合均匀进行熔制并水淬，得到熔块；
将所得熔块在高温加热处理后倒入模具中成型，得到瓷块；
将所得瓷块于600℃-800℃下进行热处理1-3h，得到硅酸锂玻璃陶瓷。
5.根据权利要求4所述的牙科修复体，其特征在于，熔制的条件为：于1250℃-1550℃下加热80min-150min。
6.根据权利要求4所述的牙科修复体，其特征在于，高温加热处理的条件为：于1250℃-1550℃下加热80min-150min。
7.根据权利要求1所述的牙科修复体，其特征在于，所述牙科修复体选自以下群组：牙冠、基牙、嵌体、高嵌体、镶面、小面、牙桥和牙套。
8.根据权利要求1所述的牙科修复体，其特征在于，所述牙科修复体在重复压铸10个牙冠后，无压铸不全现象，且压铸后表面无裂纹。
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-
2022
- 2022-03-17 CN CN202210263159.7A patent/CN114644459B/zh active Active
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