CN114477773B - 烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法、牙科修复体 - Google Patents

烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法、牙科修复体 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种烧绿石相‑二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法、牙科修复体，所述烧绿石相‑二硅酸锂玻璃陶瓷的基体组分包括SiO2、Li2O、ZrO2、CaO、TiO2、Al2O3、K2O和P2O5，还包括Nb2O5和F，其中Nb2O5的质量百分比为15～30％，CaO的质量百分比为5～10％，F的质量百分比为0.5～2％。本发明通过形成以二硅酸锂为主晶相、烧绿石相为次晶相的微观结构，从而获得高耐化学性能的玻璃陶瓷，其能够很容易地加工成牙科修复体，所得牙科修复体除了具有非常好的化学稳定性，还具有较好的树脂光泽，可提高美学效果，且无须上釉，可通过抛光打磨的方式直接使用，含氟，可减少龋齿。

Description

烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法、牙科修复体
技术领域
本发明涉及牙科陶瓷材料领域，尤其涉及一种烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法、牙科修复体。
背景技术
牙齿随着时间或不当使用会造成龋齿、磨损、牙周病等病理现象，此时需要及时的治疗或修复。牙科陶瓷是用于牙科治疗和修复的玻璃陶瓷材料及制品。
在氧化锂-二氧化硅体系中，二硅酸锂(Li2Si2O5)玻璃陶瓷是目前最常用的牙科陶瓷材料。在一定的工艺下，可以通过偏硅酸锂相引起结晶。偏硅酸锂陶瓷在中间阶段，具有很低的强度，使得所属的玻璃陶瓷可以很容易地通过CAD/CAM加工。通过随后的第二热处理中转化为二硅酸锂，得到高强度的牙科材料。在该方法中，第一结晶阶段之后，通过CAD/CAM将合适个体的牙冠等铣削成玻璃陶瓷块；在牙科实践中，该玻璃陶瓷块在专门的烘箱中进行第二结晶阶段，直接用于患者的牙医初诊。
牙科材料用于口腔中，会受到口腔中各种流体的腐蚀，目前牙科陶瓷的耐化学腐蚀性还有待提高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法、牙科修复体，通过形成以二硅酸锂为主晶相、烧绿石相为次晶相的微观结构，从而获得高化学稳定性、防龋齿、具有树脂光泽的玻璃陶瓷。
本发明提供一种烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷，基体组分包括SiO2、Li2O、ZrO2、CaO、TiO2、Al2O3、K2O和P2O5，还包括Nb2O5和F，其中Nb2O5的质量百分比为15～30％，CaO的质量百分比为5～10％，F的质量百分比为0.5～2％。
现有的牙科用玻璃陶瓷一般为在氧化锂-二氧化硅体系中加入尽可能多的ZrO2，从而获得具有一定强度和耐化学腐蚀性的玻璃陶瓷。但是ZrO2的添加量是有上限的，即提高强度和耐化学腐蚀性已达到一个瓶颈。本发明经过研究惊奇地发现，在SiO2-Li2O-ZrO2体系中通过控制Ca、Nb、F的含量，烧结生成烧绿石相，烧绿石型氧化物的化学成分繁多且复杂，所形成的晶相结构稳定，烧绿石相晶体排列比较紧密，能降低玻璃陶瓷材料微小气孔的存在，提高致密度，对腐蚀环境有更强的抵抗力。同时该体系含氟，可以通过抛光打磨直接使用，无需上釉，减少龋齿的发生。且烧绿石相有较好的树脂光泽，能够提高美学效果。
在本发明的一些具体实施方式中，以质量百分比计，所述基体组分包括：50～55％的SiO2、10～21％的Li2O、15～30％的Nb2O5、5～10％的CaO、1～4％的TiO2、3～5％的ZrO2、0.5～2％的F、0.5～4％的Al2O3、4～8％的K2O和1～10％的P2O5。
进一步优选地，所述基体组分包括：50～54％的SiO2、10～15％的Li2O、15～20％的Nb2O5、5～8％的CaO、1～3％的TiO2、3～5％的ZrO2、0.5～1.5％的F、0.5～3％的Al2O3、4～6％的K2O和3～10％的P2O5。
为了使玻璃陶瓷更接近患者个体的牙齿颜色，所述烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷还包括着色剂或荧光剂，质量百分含量为0.5～5％。具体可选自无机颜料、d区或f区元素的氧化物，如Mn、Fe、Nd、Dy等。
本发明所述烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷以二硅酸锂为主晶相，烧绿石相为次晶相。该微观结构的构成使得该玻璃陶瓷化学稳定性高且具有树脂光泽。
在本发明的一些具体实施方式中，所述烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷的强度大于300MPa(按照ISO 6872(2015))。
所述烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷按照化学稳定性测试方法ISO6872(2015)，质量损失不超过30μg/cm2。
所述烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷按照ISO 23146(2016)SEVNB法(玻璃陶瓷)的断裂韧性不低于2.0MPa·m 1/2，符合玻璃陶瓷作为牙科材料的应用。
本发明还提供上述烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法。
本发明提供的制备方法包括将所述基体组分制成坯料后进行烧结的步骤。
在本发明的一些具体实施方式中，所述坯料为基体组分依次经熔融水淬、磨粉、制粒、压制而成的坯料。
其中，熔融水淬具体操作为将各基体组分的混合物，在1450℃～1600℃下融化0.5～10小时，然后将熔融玻璃倒入水中，获得颗粒。
需要说明的是，本发明上述基体组分(SiO2、Li2O、ZrO2、CaO、TiO2、Al2O3、K2O、P2O5、Nb2O5和F)为实质活性成分，原始材料可选用这些物质本身，也可以选用包含这些活性成分的其他形式，如碳酸盐、氧化物、磷酸盐等形式，举例说明，对于基体组分Li2O，可选用Li2O，也可选用碳酸锂。
为了获得更高的均质性，可重复进行熔融水淬，在本发明的一些具体实施方式中，进行2-3次熔融水淬。经过水淬后的颗粒磨成粉，制备颗粒，添加着色剂或荧光剂后压制成坯料，得到粉末生压坯。
在本发明的一些具体实施方式中，将粉末生压坯进行烧结为双阶段处理，第一阶段为10～3000pa，800～1000℃下烧结20～50min，以便实现二硅酸锂析晶；第二阶段为10～3000pa，1250℃～1450℃下烧结10～50min，以形成烧绿石相。
在本发明的一些具体实施方式中，也可将熔融水淬后的颗粒直接加工成粉末形式，然后进行烧结。所述烧结工艺同烧结粉末生压坯的烧结工艺。
本发明还提供一种牙科修复体，其原材料包括上述任一种烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷。
烧绿石相硬度低，其掺杂能够使得材料更易加工，可以在二硅酸锂的晶相下实现CAD/CAM加工，减少一步晶化。本领域技术人员也可借助热压对本发明所得玻璃陶瓷进行处理，形成牙科修复体或其他成型牙科产品。采用本发明提供的玻璃陶瓷制成的牙科修复体兼具优异的化学稳定性、防龋齿和美学效果。
本发明提供了一种烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法、牙科修复体，通过形成以二硅酸锂为主晶相、烧绿石相为次晶相的微观结构，从而获得高耐化学性能的玻璃陶瓷，其能够很容易地加工成牙科修复体，所得牙科修复体除了具有非常好的化学稳定性，还具有较好的树脂光泽，可提高美学效果，且无须上釉，可通过抛光打磨的方式直接使用，含氟，可减少龋齿，也可以作为涂层材料使用。
附图说明
图1为本发明实施例1所得玻璃陶瓷的XRD图；
图2为本发明对比例2所得玻璃陶瓷的XRD图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
以下实施例中所用材料和试剂若无特别说明，均可通过正规商业渠道获得。
实施例1-7
实施例1-7提供一种烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷，其基体组分分别如表1中所示，其制备方法步骤如下：
将SiO2、Li2O、Nb2O5、CaO、TiO2、ZrO2、Al2O3、K2O、F、P2O5按照比例进行混合，在TS下融化tS，然后将熔融玻璃倒入水中，获得颗粒。经过水淬后的颗粒磨成粉，制备颗粒，添加着色剂或荧光剂后压制成坯料，得到粉末生压坯。将粉末生压坯进行烧结，第一阶段为一定真空度，T烧结1下烧结t烧结1，以便实现二硅酸锂析晶；第二阶段为一定真空度，T烧结2下烧结t烧结2，以形成烧绿石相，最终得到烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷。
对比例1-6
为了进行比较，对比例1-6给出了基体组分不同的玻璃陶瓷，特别是不含任何F和Nb2O5的情形，具体见表2。
注：对比例5和6中，TN和tN，分别为用于熔融法成核的温度和时间；TC和tC，分别为用于熔融法结晶的温度和时间。
表1
表2
性能测试：
将各实施例和对比例所得玻璃陶瓷进行如下性能测试：
(1)化学稳定性：测试方法为，根据ISO 6872(2015)，通过确定在醋酸水溶液中存储期间的质量损失来测试玻璃陶瓷；
(2)强度：测试方法为ISO 6872(2015)；
(3)断裂韧性：测试方法为ISO 23146(2016)SEVNB法(玻璃陶瓷)；
(4)透性：测试方法为JC/T 2020-2010。
此外，通过获取XRD图判断各玻璃陶瓷的晶相，结果如表1和表2中所示，其中实施例1的XRD图如图1所示，对比例2的XRD图如图2所示。
由以上结果可知，本发明实施例所得玻璃陶瓷以二硅酸锂为主晶相，烧绿石相为次晶相。该微观结构的构成使得玻璃陶瓷化学稳定性更高，防龋齿，具有树脂光泽。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷，其特征在于，以质量百分比计，基体组分包括：50~55%的SiO2、10~21%的Li2O、15~30% 的Nb2O5、5~10%的CaO、1~4%的TiO2、3~5%的ZrO2、0.5~2%的F、0.5~4%的Al2O3、4~8%的K2O和1~10%的 P2O5；
所述烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷以二硅酸锂为主晶相，烧绿石相为次晶相；所述烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷按照化学稳定性测试方法ISO 6872-2015，质量损失不超过30μg/cm2。
2.根据权利要求1所述的烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷，其特征在于，以质量百分比计，所述基体组分包括：50~54%的SiO2、10~15%的Li2O、15~20% 的Nb2O5、5~8%的CaO、1~3%的TiO2、3~5%的ZrO2、0.5~1.5%的F、0.5~3%的Al2O3、4~6%的K2O和3~10%的P2O5。
3.根据权利要求1或2所述的烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷，其特征在于，所述烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷还包括着色剂或荧光剂，质量百分含量为0.5~5%。
4.根据权利要求1所述的烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷，其特征在于，所述烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷的强度大于300MPa；
和/或，所述烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷的断裂韧性不低于2.0MPa·m 1/2。
5.一种权利要求1-4任一项所述的烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，包括将所述基体组分制成坯料后进行烧结的步骤。
6.根据权利要求5所述的烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述坯料为基体组分依次经熔融水淬、磨粉、制粒、压制而成的坯料。
7.根据权利要求5所述的烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结为双阶段处理，第一阶段为10~3000pa，800~1000℃下烧结20~50min，第二阶段为10~3000pa，1250℃~1450℃下烧结10~50min。
8.一种牙科修复体，其特征在于，原材料包括权利要求1-4任一项所述的烧绿石相-二硅酸锂玻璃陶瓷。
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