CN103813773A - 牙科修复物、其生产方法及坯料 - Google Patents

牙科修复物、其生产方法及坯料 Download PDF

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约恩·普罗布斯特
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尤多·许塞尔
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Abstract

本发明涉及生产牙科修复物的方法以及牙科修复物自身，所述牙科修复物包含硅酸锂玻璃或玻璃陶瓷。本发明还涉及具有相同组成并具有规定强度的坯料。

Description

牙科修复物、其生产方法及坯料
技术领域
本发明涉及生产牙科修复物（dental restoration）的方法以及牙科修复物自身，所述牙科修复物包含硅酸锂玻璃或玻璃陶瓷。本发明还涉及具有相同组成并具有规定强度的坯料。
背景技术
在氧化锂-二氧化硅体系中，根据文献和一些专利所熟知的二硅酸锂（Li2O·2SiO2（Li2Si2O5））-玻璃陶瓷均基于这一玻璃陶瓷体系。在EP0536479B1中描述了用于生产餐具的自上釉（self-glazed）二硅酸锂玻璃陶瓷体，在EP0536572B1中描述了通过在其表面上散布微粒状彩色玻璃而用作建筑包覆元件的二硅酸锂玻璃陶瓷。
关于二硅酸锂玻璃陶瓷的出版物主要集中在牙科应用。由于在此种情况下通过偏硅酸锂相引起结晶，在此种情况下的二硅酸锂体系非常适合于生产可经CAD/CAM加工的玻璃陶瓷（参见，S.D.Stookey：“Chemical Machining of Photosensitive Glass”，Ind.Eng.Chem.，45，115-118(1993)和S.D.Stookey：“Photosensitively Opacifiable Glass”，US-A-2684911(1954)）。
这些偏硅酸锂玻璃陶瓷在这一中间步骤中具有低的强度，使得所述玻璃陶瓷可容易地通过CAD/CAM进行加工（M.-P.Borom，A.M.Turkalo，R.H.Doremus：“Strength and Microstructure in Lithium DisilicateGlass Ceramics”，J.Am.Ceram.Soc.，58，No.9-10，385-391(1975)和DE2451121A1）。
按如下顺序以两步结晶法使用这一原理：首先生产可进行良好机械加工的玻璃陶瓷，例如通过CAD/CAM方法；随后，在第二结晶步骤中对所述玻璃陶瓷进行加工以形成牙科玻璃陶瓷。这一方法适合于能够根据所谓的椅旁方法进行牙科修复。在这一方法中，在牙医手术中借助于CAD/CAM于第一结晶步骤后由玻璃陶瓷块状物打磨出个体适用的牙冠/高嵌体/内嵌体（crown/onlay/inlay），然后在专门的烘箱中进行第二结晶步骤，并直接用于患者牙科初诊（也是唯一一次诊疗）中（DE102005028637）。
在第一步骤中，生产可用CAM进行加工的玻璃陶瓷。在对该玻璃陶瓷进行加工后，最终结晶形成高强度的材料。由于下述三个原因，对于可用CAM进行加工的玻璃陶瓷来说预结晶是必要的。
首先，在均匀的非晶体系中，由于裂隙变宽，可能出现剥落（flaking）和碎裂，因此初始玻璃并不能直接用CAM进行加工。第二，最终结晶必须在非常短的时间内实现，这只能通过预结晶来保证。第三，使用玻璃无法在最终结晶期间实现必要的轮廓精度。
发明内容
由此开始，本发明的目的在于提供玻璃陶瓷，所述玻璃陶瓷具有改善的强度值以及改善的半透明度和化学耐受性。
通过具有权利要求1所述特征的生产牙科修复物的方法、具有权利要求12所述特征的坯料和权利要求14的牙科修复物实现了这一目的。进一步的从属权利要求揭示了优选的实施方式。
在本发明的范围内，以SiO2-Li2O-ZrO2基本体系开发出了玻璃组合物，所述玻璃组合物具有偏硅酸锂作为唯一晶相（crystal phase）或主晶相（＞50%）。
出乎预料地发现，使用特定的偏硅酸锂组合物使得能够直接用常见的CAD/CAM体系进行加工，而不会有任何剥落和碎裂。此外，这些玻璃可在极短时间内转化为具有非常高强度的玻璃陶瓷。另外的优点是，本发明的玻璃陶瓷具有非常良好的轮廓精度。
根据本发明，在牙科修复物的生产中可省略整个耗时且耗成本的加工步骤，而不会对材料的进一步性能有任何不希望的影响。
本发明的方法不需要烘箱，从而可降低购买成本和维护成本。此外，加工时间可缩短多达2小时。
本发明的另一优点涉及如下事实：牙科修复物不仅可通过CAM进行生产，还可通过将生坯（green bodies）压入或铸入模具中进行生产。本发明的方法允许不经现有技术中使用的预热处理而直接对玻璃进行压制。此外，无需改变组成即可用于生产牙科修复物的不同方法。
高半透明度通过玻璃陶瓷中的低晶粒尺寸得以保证。
此外，良好的化学稳定性通过玻璃相中的氧化锆的高比例得以保证。
根据本发明，提供了生产包含硅酸锂玻璃或玻璃陶瓷的牙科修复物的方法，所述方法具有如下步骤：
a）提供具有如下组成的非晶玻璃作为坯料：
SiO2          50wt%-70wt%；
Li2O          10wt%-25wt%；
稳定剂        8wt%-20wt%，所述稳定剂选自于由Zr的氧化物、Hf的氧化物、Ge的氧化物、La的氧化物、Y的氧化物、Ce的氧化物、Ti的氧化物、Zn的氧化物或上述物质的混合物所组成的组；
Al2O3         0wt%-10wt%；
K2O和/或Na2O  0wt%-10wt%；以及
添加剂        0wt%-20wt%；
以及
b）通过至少一种转化方法将坯料转化为牙科修复物，其中，在所述至少一种转化方法中，由于温度升高，至少发生部分结晶。
升高后的温度高出玻璃转化温度至少50℃、优选至少300℃，即通常为至少800℃。
在优选的实施方式中，非晶玻璃具有如下组成：
SiO2          50wt%-70wt%；
Li2O          10wt%-25wt%；
稳定剂        8wt%-20wt%，所述稳定剂来自于选自ZrO2、HfO2或它们的混合物的组；
Al2O3         0wt%-10wt%；
K2O和/或Na2O  0wt%-10wt%；以及
添加剂        0wt%-20wt%。
在进一步优选的实施方式中，非晶玻璃具有如下组成：
SiO2          55wt%-64wt%；
Li2O          15wt%-22wt%；
稳定剂        8wt%-20wt%，所述稳定剂来自于选自ZrO2、HfO2或它们的混合物的组；
Al2O3         0.1wt%-8wt%；
K2O和/或Na2O  0wt%-8wt%；以及
添加剂        0wt%-10wt%。
更优选非晶玻璃具有如下组成：
SiO2          55wt%-64wt%；
Li2O          17wt%-20wt%；
稳定剂        8wt%-20wt%，该稳定剂来自于选自ZrO2、HfO2或它们的混合物的组；
Al2O3         0.1wt%-5wt%；
K2O和/或Na2O  0.1wt%-5wt%；
P2O5          2wt%-8wt%；以及
添加剂        0wt%-10wt%。
优选在转化方法中，将热能转移至坯料，优选通过将坯料加热至850℃-1100℃的温度下进行。该热处理优选进行10-120分钟的时间。
优选在该转化方法后的另外的步骤c）中，在850℃-1100℃的温度下，使牙科修复物经受第二热处理。
稳定剂优选为ZrO2和/或HfO2。优选地，稳定剂在实质上以非晶状态存在。
作为添加剂，在玻璃或玻璃陶瓷中可包含选自于由如下物质所组成的组中的组分：成核剂、荧光剂、染料（特别是玻璃着色氧化物（glasscolouring oxides）、着色颜料（coloured pigments））以及上述物质的混合物。
成核剂优选选自于由磷氧化物、钛氧化物、锡氧化物、上述物质的混合物以及贵金属所组成的组，其量优选为1wt%-10wt%、更优选2wt%-8wt%、最优选4wt%-8wt%。
荧光剂优选选自于由如下氧化物及其混合物所组成的组：锶氧化物、铋氧化物、稀土元素（如钕、镨、钐、铒和铕）的氧化物，其量优选为0.1wt%-5wt%、更优选0.5wt%-4wt%、最优选1wt%-3wt%。
玻璃着色氧化物优选选自于由如下物质的氧化物及其混合物所组成的组：铁、钛、铈、铜、铬、钴、镍、锰、硒、银、铟、金、钒、稀土元素（如钕、镨、钐、铕、铽、镝、钬、铒、钇）；其量优选为0.1wt%-6wt%、更优选0.5wt%-5wt%、最优选1wt%-4wt%。
着色颜料可为掺杂尖晶石，优选以0.1wt%-6wt%、更优选以0.5wt%-5wt%、最优选以1wt%-4wt%的量被包含。
另外的添加剂优选选自于由如下物质所组成的组：硼氧化物、磷氧化物、氟、钠氧化物、钡氧化物、锶氧化物、镁氧化物、锌氧化物、钙氧化物、钇氧化物、钛氧化物、铌氧化物、钽氧化物、镧氧化物及上述物质的混合物；优选以0.1wt%-5wt%的量被包含。
转化方法优选为失蜡法（lost wax process），例如模塑法、铸造法、压制法或上述方法的组合。
在进一步优选的实施方式中，在牙科应用之前，使牙科修复物经受饰面工艺（finishing process）。此类饰面工艺可以是抛光、上釉、密封（sealing）、覆层以及用贴面陶瓷或釉进行贴面。
牙科修复物优选为内嵌体、高嵌体、牙桥（bridge）、基牙（abutment）、牙盖面（facing）、牙贴面（veneer）、牙镶面（facet）、牙冠、部分牙冠、牙架（framework）或牙顶盖（coping）。
根据本发明，还提供了具有如下组成的坯料（即，压丸（press pellet））：
SiO2          55wt%-70wt%；
Li2O          10wt%-25wt%；
稳定剂        8wt%-20wt%，所述稳定剂选自于由Zr的氧化物、Hf氧化物、Ge的氧化物、La的氧化物、Y的氧化物、Ce的氧化物、Ti的氧化物、Zn的氧化物或上述物质的混合物所组成的组；
Al2O3         0wt%-10wt%；
K2O和/或Na2O  0wt%-10wt%；以及
添加剂        0wt%-20wt%。
优选所述坯料具有如下组成：
SiO2          50wt%-70wt%；
Li2O          10wt%-25wt%；
稳定剂        8wt%-20wt%，所述稳定剂来自于选自ZrO2、HfO2或它们的混合物的组；
Al2O3         0wt%-10wt%；
K2O和/或Na2O  0wt%-10wt%；以及
添加剂        0wt%-20wt%。
更优选所述坯料具有如下组成：
SiO2          55wt%-64wt%；
Li2O          15wt%-22wt%；
稳定剂        8wt%-20wt%，所述稳定剂来自于选自ZrO2、HfO2或它们的混合物的组；
Al2O3         0.1wt%-8wt%；
K2O和/或Na2O  0wt%-8wt%；以及
添加剂        0wt%-10wt%。
在进一步优选的实施方式中，所述坯料具有以下组成：
SiO2          55wt%-64wt%；
Li2O          17wt%-20wt%；
稳定剂        8wt%-20wt%，所述稳定剂来自于选自ZrO2、HfO2或它们的混合物的组；
Al2O3         0.1wt%-5wt%；
K2O和/或Na2O  0.1wt%-5wt%；
P2O5          2wt%-8wt%；以及
添加剂        0wt%-10wt%。
此外，根据本发明，提供了可通过上述方法生产的牙科修复物。
优选牙科修复物具有至少5%、优选至少50%的结晶度。
进一步优选牙科修复物具有至少200MPa、优选250MPa的强度（根据DIN ISO 6872测定）。
牙科修复物可以具有饰面。此类饰面优选为抛光、上釉、密封、覆层以及用贴面陶瓷或釉进行贴面。此类饰面后的牙科修复物优选具有至少250MPa、优选300MPa的强度（根据DIN ISO 6872测定）。
本发明的进一步的方面为具有如下组成的牙科修复物：
组成1
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-15wt%
组成2
SiO2 50wt%-64wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-15wt%
组成3
SiO2 55wt%-60wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-15wt%
组成4
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 15wt%-22wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-15wt%
组成5
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 17wt%-20wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-15wt%
组成6
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-15wt%
组成7
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 10wt%-15wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-15wt%
组成8
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 0.1wt%-5wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-15wt%
组成9
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 1wt%-3wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-15wt%
组成10
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0.1wt%-5wt%
添加剂 0wt%-15wt%
组成11
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 1wt%-3wt%
添加剂 0wt%-15wt%
组成12
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 1wt%-10wt%
组成13
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 2wt%-8wt%
组成14
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 4wt%-6wt%
组成15
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
P2O5 1wt%-10wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-5wt%
组成16
SiO2 50wt%-75wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
P2O5 2wt%-8wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-7wt%
组成17
SiO2 50wt%-75w%t
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
P2O5 4wt%-6wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-9wt%
组成18
SiO2 55wt%-64wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
P2O5 1wt%-10wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-5wt%
组成19
SiO2 55wt%-64wt%
Li2O 15wt%-22wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
P2O5 1wt%-10wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-5wt%
组成20
SiO2 55wt%-64wt%
Li2O 17wt%-20wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
P2O5 1wt%-10wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-5wt%
组成21
SiO2 55wt%-64wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
P2O5 1wt%-10wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-5wt%
组成22
SiO2 55wt%-64wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-15wt%
P2O5 1wt%-10wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-5wt%
组成23
SiO2 55wt%-64wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
P2O5 1wt%-10wt%
Al2O3 0.1wt%-5wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-5wt%
组成24
SiO2 55wt%-64wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
P2O5 1wt%-10wt%
Al2O3 1wt%-3wt%
K2O 0wt%-8wt%
添加剂 0wt%-5wt%
组成25
SiO2 55wt%-64wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
P2O5 1wt%-10wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 0.1wt%-5wt%
添加剂 0wt%-5wt%
组成26
SiO2 55wt%-64wt%
Li2O 10wt%-25wt%
ZrO2 8wt%-20wt%
P2O5 1wt%-10wt%
Al2O3 0wt%-8wt%
K2O 1wt%-3wt%
添加剂 0wt%-5wt%
参考下面的附图和实施例，将对本发明的主题进行更详细的解释，但并不希望将所述主题限于这些变型。
附图说明
图1示出了本发明所述玻璃在预结晶后的扫描电镜（SEM）显微照片。
图2示出了本发明所述玻璃在950℃的温度下进行压制后的扫描电镜（SEM）显微照片。
图3示出了本发明所述玻璃在970℃的温度下进行压制后的扫描电镜（SEM）显微照片。
具体实施方式
实施例1
在表1中提到了对于不同稳定剂而言以实例方式给出的固定组成（fixed compositions），由该组成可生产出用于牙科领域的含高比例稳定剂的偏硅酸盐玻璃陶瓷。
表1
wt%
SiO2 60.0
Li2O 19.0
P2O5 6.0
Al2O3 2.0
K2O 2.0
CeO2 1.0
稳定剂SX* 10.0
*SX表示稳定剂S1-S5的组成（参见表2）。
表2以实例示出了表1的组成所使用的用于牙科应用的稳定剂。
表2
Figure BDA0000460272860000131
将玻璃在1500℃下熔融并倒入金属模具中形成块状物。将所述块状物在烘箱（oven）中于560℃下进行应力消除并缓慢冷却。为用于不同的表征方法（characterisation processes），将所述玻璃块状物进行分割并进行第一结晶处理。出于这一目的，将所述玻璃在600℃-750℃下储存10-120分钟。结果，生产出了强度值为150Mpa至220MPa的玻璃陶瓷。由此，唯一地形成偏硅酸锂作为结晶相。在这一状态下，借助于CAD/CAM方法进行加工是非常容易可行的。
在表3中提到了以实例方式给出的组成，由该组成可生产出用于牙科领域的含高比例氧化锆的偏硅酸盐玻璃陶瓷。
表3
Figure BDA0000460272860000141
*（数据以wt%计）
将玻璃在1500℃下熔融并倒入金属模具中形成块状物。将所述块状物在烘箱中于560℃下进行应力消除并缓慢冷却。为用于不同的表征方法，将所述玻璃块状物进行分割并进行第一结晶处理。出于这一目的，将所述玻璃在600℃-750℃下储存10-120分钟。结果，生产出了强度值为150Mpa至220MPa的玻璃陶瓷。由此，唯一地形成偏硅酸锂作为结晶相。在这一状态下，借助于CAD/CAM方法进行加工是非常容易可行的。
实施例2
根据下述加工步骤生产本发明的牙科修复物：
1.将组分熔融为均匀的液态玻璃
2.对玻璃毛坯进行模塑
3.消除玻璃毛坯内的应力
4.任选地，对玻璃毛坯进行预结晶（对于高强度压制产物而言，该加工并非是必需的）：
将玻璃毛坯置于例如由玻璃纤维制成的耐火盘上。在大气压下，于550℃-700℃下进行热处理，在该温度下保持10-60min，以10℃-100℃/min的升温速率至最终温度800℃-950℃，在该温度下保持8-30min。
微观结构显示出具有<5μm的晶体的多晶态（参见图1）。
XRD分析显示出硅酸锂（Li2SiO3）相和磷酸锂（Li3PO4）相。
5.在蜡中模塑（modellation）期望的假牙：
假牙的完整解剖学蜡模（wax modellation）由无残留煲蜡（burningwax）制成。蜡模的最小厚度应不低于0.4mm，且在咬合侧不超过2.0mm。向所述模增添长为5-6mm、厚为3-4mm的蜡浇道（wax sprues）。
6.将蜡模进行熔模（investment）
对熔模物质进行搅拌，并在振动下将其无气泡地倒入在其中固定有蜡模的套筒（muffle）中，直至蜡模完全被熔模物质覆盖。随后，在不施加振动的情况下将套筒完全充满。保存具有液态熔模物质的套筒，以进行硬化加工。
7.对套筒进行加热并烧除蜡模
在放置熔模物质后，移除任何辅助性的可塑部件并清洁表面（顶部/底部），从而获得平的表面。
将套筒置于预热炉中。基准温度取决于所使用的熔模物质。通过使用Dentsply熔模物质，在将炉预热至850℃进行15min后，可将套筒直接放入。
8.压制修复物
然后，将套筒冷却15min至700℃。压制加工的起始温度是600℃。将高强度的TW4压丸放入套筒中。将铝制的非加热压棒或熔模物质放置在压丸上。将具有压丸和压棒的套筒立即放入压制炉中，并开始进行具有如下参数的压制程序：预热温度600℃-850℃；升温速率30-100℃/m；压制温度890℃-995℃；保温时间10-35min；压制时间1-20min。压制完成后，将套筒从炉中取出，并在室温下冷却。
压制后的多晶结构可如图2中所示。
由于压制温度的变化，晶体尺寸可改变。950℃-970℃的压制温度产生1500nm-3000nm的晶体尺寸（中位值）（参见图3）。
根据DIN EN ISO6872:2008的3点弯曲试验显示出：挠曲强度为370MPa；25℃-400℃的热膨胀系数为10.6-10.9μm/mK，25℃-500℃的热膨胀系数为11.0-11.3μm/mK，25℃-600℃的热膨胀系数为11.4-11.8μm/mK。
XRD显示出硅酸锂（Li2SiO3）相和磷酸锂（Li3PO4）相。不同的压制温度并未显示出显著不同的结晶相。
9.剥离（divesting）压制后的修复物
通过用直径为50μm的玻璃珠以2-4bar的压力喷击（blasting）或用氧化铝（直径为110μm，0.5-2bar）喷砂（sandblating）来移除熔模物质。
10.移除压制后的修复物的反应层
在30℃下，在超声浴中用含氢氟酸的溶剂处理30min，移除残留的反应层。
11.切除修复物的浇道
将浇道用水冷式金刚石锯切除并清洁。用中位直径为110μm和压力为0.5-1.5bar的氧化铝对将要贴面或上釉的表面进行喷砂。
12.分别用上釉/染色和贴面技术进行描影（shading）
通过使用2-3个焙烧循环（firing cycle）的上釉/染色使压制后的修复物在审美上个性化，或者使用回切（cut-back）技术用贴面陶瓷将压制后的修复物定型（finalized）。
实施例3
根据下述加工步骤生产本发明的牙科修复物：
1.将组分熔融为均匀的液态玻璃
2.对玻璃毛坯进行模塑
3.消除玻璃毛坯内的应力
4.任选地，对玻璃毛坯进行预结晶（对于高强度压制产物而言，该加工并非是必需的）
5.在蜡中模塑期望的假牙：
假牙的完整解剖学蜡模（wax modellation）由无残留煲蜡（burningwax）制成。蜡模的最小厚度应不低于0.4mm，且在咬合侧不超过2.0mm。向所述模增添长为5-6mm、厚为3-4mm的蜡浇道（wax sprues）。
6.将蜡模进行熔模
对熔模物质（基于石膏或磷酸盐/酯）进行搅拌，并在振动下将其无气泡地倒入在其中固定有蜡模的套筒中，直至蜡模完全被熔模物质覆盖。随后，在不施加振动的情况下将套筒完全充满。保存具有液态熔模物质的套筒，以进行硬化加工。
7.对套筒进行加热并烧除蜡模
当使用石膏熔模时，需要考虑最高温度为约700℃。
在放置熔模物质后，移除任何辅助性的可塑部件并清洁表面（顶部/底部），从而获得平的表面。
将套筒置于预热的炉中。基准温度取决于所使用的熔模物质。通过使用Dentsply熔模物质，在将炉预热至850℃进行15min后，可将套筒直接放入。
8.铸造修复物
然后，将套筒冷却15min至700℃。使用合适的铸造机（例如，来自DeguDent的Prestomat）进行铸造。将如上所述生产的TW4压丸或毛坯加热至1150℃的温度，然后在已预热（700℃）的套筒中进行铸造。在铸造完成后，将套筒从铸造设备中取出，并放入660℃下的预热炉中40min用于成核。随后，将套筒加热至成核温度（例如，850℃，5min），或者将套筒在室温下冷却，并在剥离后进行最终结晶。
由于成核和最终结晶温度的变化，晶体尺寸可改变。成核温度（600℃-850℃）和最终结晶温度（750℃-850℃）这些不同的温度使得晶体尺寸为100nm-3000nm（中位值）。
根据DIN EN ISO6872:2008的3点弯曲试验显示出：挠曲强度为370MPa；25℃-400℃的热膨胀系数为10.6-10.9μm/mK，25℃-500℃的热膨胀系数为11.0-11.3μm/mK，25℃-600℃的热膨胀系数为11.4-11.8μm/mK。
XRD显示出硅酸锂（Li2SiO3）相和磷酸锂（Li3PO4）相。不同的压制温度并未显示出显著不同的结晶相。
9.剥离铸造后的修复物
通过用直径为50μm的玻璃珠以2-4bar的压力喷击（blasting）或用氧化铝（直径为110μm，0.5-2bar）喷砂来移除熔模物质；或者在使用石膏熔模物质时，通过在室温下溶于水箱中来移除。
10.切除修复物的浇道
将浇道用水冷式金刚石锯切除并清洁。用中位直径为110μm和压力为0.5-1.5bar的氧化铝对将要贴面或上釉的表面进行喷砂。铸造的优点为：显著减少反应层或甚至无反应层。因此，特别是使用石膏熔模（易于移除）时，对精细的表面细节（例如薄边）的重现很优异。
11.分别用上釉/染色和贴面技术进行描影
通过使用2-3个焙烧循环的上釉/染色使压制后的修复物在审美上个性化，或者使用回切技术用贴面陶瓷将压制后的修复物定型。

Claims (17)

1.生产包含硅酸锂玻璃或玻璃陶瓷的牙科修复物的方法，其中，
a）提供具有如下组成的非晶玻璃作为坯料：
SiO2          50wt%-70wt%；
Li2O          10wt%-25wt%；
稳定剂        8wt%-20wt%，所述稳定剂选自于由Zr的氧化物、Hf的氧化物、Ge的氧化物、La的氧化物、Y的氧化物、Ce的氧化物、Ti的氧化物、Zn的氧化物或上述物质的混合物所组成的组；
Al2O3         0wt%-10wt%；
K2O和/或Na2O  0wt%-10wt%；以及
添加剂        0wt%-20wt%；
b）通过至少一种转化方法将所述坯料转化为牙科修复物，其中，在所述至少一种转化方法中，由于温度升高，至少发生部分结晶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非晶玻璃具有如下组成：
SiO2          55wt%-64wt%；
Li2O          15wt%-22wt%、优选17wt%-20wt%；
稳定剂        8wt%-20wt%、优选10wt%-15wt%，所述稳定剂来自于选自ZrO2、HfO2或它们的混合物的组；
Al2O3         0wt%-10wt%、优选0.1wt%-8wt%、更优选1wt%-5wt%；
K2O和/或Na2O  0wt%-10wt%、优选0.1wt%-5wt%；
P2O5          0wt%-8wt%；以及
添加剂        0wt%-20wt%、优选0.1wt%-10wt%。
3.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在所述转化方法中，将热能转移至所述坯料，优选温度为至少800℃、更优选850℃-1100℃；优选进行10-120min的时间。
4.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在所述转化方法后的另外的步骤c）中，使所述牙科修复物经受温度为850℃-1100℃的热处理。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述添加剂选自于由成核剂、荧光剂、染料以及上述物质的混合物所组成的组，所述染料优选玻璃着色氧化物和着色颜料。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述成核剂选自于由磷氧化物、钛氧化物、锡氧化物、上述物质的混合物以及贵金属所组成的组，所述成核剂的量优选为1wt%-10wt%、更优选2wt%-8wt%、最优选4wt%-8wt%。
7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述荧光剂选自于由稀土元素、铋、锶的氧化物以及上述物质的混合物所组成的组，所述稀土元素例如钕、镨、钐、铕、铽、镝、钬、铒；所述荧光剂的量优选为0.1wt%-5wt%、更优选0.5wt%-4wt%、最优选1wt%-3wt%。
8.如权利要求5-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃着色氧化物选自于由稀土元素、钒、金、铟、银、硒、锰、镍、钴、铬、铜、铈、钛、铁的氧化物以及上述物质的混合物所组成的组，所述稀土元素例如钕、镨、钐、铕、铽、镝、钬、铒、钇；所述玻璃着色氧化物的量优选为0.1wt%-6wt%、更优选0.5wt%-5wt%、最优选1wt%-4wt%；和/或所述着色颜料为掺杂尖晶石，所包含的掺杂尖晶石的量优选为0.1wt%-6wt%、更优选0.5wt%-5wt%、最优选1wt%-4wt%。
9.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述添加剂选自于由硼氧化物、氟、钡氧化物、锶氧化物、镁氧化物、锌氧化物、钙氧化物、钇氧化物、钛氧化物、铌氧化物、钽氧化物、镧氧化物以及上述物质的混合物所组成的组；优选地，所述添加剂的量为0.1wt%-5wt%。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述转化方法为失蜡法，优选模塑法、铸造法、压制法或上述方法的组合。
11.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在牙科应用之前，使所述牙科修复物经受饰面工艺，所述饰面工艺优选为抛光、上釉、密封、覆层以及用贴面陶瓷或釉进行贴面。
12.具有如下组成的坯料：
SiO2          55wt%-70wt%；
Li2O          10wt%-25wt%；
稳定剂        8wt%-20wt%，所述稳定剂来自于选自ZrO2、HfO2或它们的混合物的组；
Al2O3         0wt%-10wt%；
K2O和/或Na2O  0wt%-10wt%；以及
添加剂        0wt%-20wt%。
13.如权利要求12所述的坯料，所述坯料具有如下组成：
SiO2          55wt%-64wt%；
Li2O          15wt%-22wt%、优选17wt%-20wt%；
稳定剂        8wt%-20wt%、优选10wt%-15wt%，所述稳定剂来自于选自ZrO2、HfO2或它们的混合物的组；
Al2O3         0wt%-10wt%、优选0.1wt%-8wt%、更优选1wt%-5wt%；
K2O和/或Na2O  0wt%-10wt%、优选0.1wt%-5wt%；
P2O5          0wt%-8wt%；以及
添加剂        0wt%-20wt%、优选0.1wt%-10wt%。
14.可通过权利要求1-11中任一项所述的方法生产的牙科修复物。
15.如权利要求14所述的牙科修复物，其特征在于，所述牙科修复物具有至少5%、优选50%的结晶度，和/或所述牙科修复物具有根据DINISO6872测定的至少200MPa、优选至少250MPa的强度。
16.如权利要求14或15所述的牙科修复物，其特征在于，所述牙科修复物具有饰面，所述饰面优选为抛光、上釉、密封、覆层或者用贴面陶瓷或釉进行的贴面；饰面后的牙科修复物具有根据DIN ISO6872测定的至少250MPa、优选300MPa的强度。
17.如权利要求14-16中任一项所述的牙科修复物，其特征在于，所述牙科修复物是内嵌体、高嵌体、牙桥、基牙、牙盖面、牙贴面、牙镶面、牙冠、部分牙冠、牙架或牙顶盖。
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