JP2014524906A - 歯科用修復材、その製造方法およびインゴット - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
本発明の方法はオーブンを必要とせず、従って、購入費用と補修管理費用を低減させることができる。さらに、加工時間を2時間まで短くすることができる。
a)下記の組成:
50〜70重量%のSiO2 、
10〜25重量%のLi2O、
8〜20重量%の、Zr、Hf、Ge、La、Y、Ce、Ti、Znの酸化物またはこれらの混合物からなる群から選択される安定剤、
0〜10重量%のAl2O3、
0〜10重量%のK2Oおよび/またはNa2O、および
0〜20重量%の添加剤、
を有する非晶質ガラスをインゴット(鋳塊)として用意すること、および
b)このインゴットを少なくとも1つの変形工程によって歯科用修復材に変形させること、ここで、その少なくとも1つの変形工程を行う間に、高い温度のために少なくとも部分的な結晶化が生じる。
好ましい態様において、非晶質ガラスは下記の組成を有する:
50〜70重量%のSiO2 、
10〜25重量%のLi2O、
8〜20重量%の、ZrO2 、HfO2またはこれらの混合物から選択される群からの安定剤、
0〜10重量%のAl2O3、
0〜10重量%のK2Oおよび/またはNa2O、および
0〜20重量%の添加剤。
55〜64重量%のSiO2 、
15〜22重量%のLi2O、
8〜20重量%の、ZrO2 、HfO2またはこれらの混合物から選択される群からの安定剤、
0.1〜8重量%のAl2O3、
0〜8重量%のK2Oおよび/またはNa2O、および
0〜10重量%の添加剤。
55〜64重量%のSiO2 、
17〜20重量%のLi2O、
8〜20重量%の、ZrO2 、HfO2またはこれらの混合物から選択される群からの安定剤、
0.1〜5重量%のAl2O3、
0.1〜5重量%のK2Oおよび/またはNa2O、
2〜8重量%のP2O5、および
0〜10重量%の添加剤。
安定剤は、好ましくはZrO2および/またはHfO2である。好ましくは、安定剤は本質的に非晶質状態で存在する。
さらなる添加剤は、好ましくは酸化ホウ素、酸化リン、フッ素、酸化ナトリウム、酸化バリウム、酸化ストロンチウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化イットリウム、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ランタンおよびこれらの混合物からなる群から選択され、これらは好ましくは0.1〜5重量%の量で含まれる。
さらに好ましい態様において、この歯科用修復材は、歯に適用する前に仕上げ加工に供される。そのような仕上げ加工は、磨き仕上げ、釉掛け、封止、コーティングおよびベニヤリング用セラミックまたは釉薬を用いるベニヤリング(veneering)とすることができる。
本発明によれば、下記の組成を有するインゴット(すなわち、プレスペレット)も提供される:
55〜70重量%のSiO2 、
10〜25重量%のLi2O、
8〜20重量%の、Zr、Hf、Ge、La、Y、Ce、Ti、Znの酸化物またはこれらの混合物からなる群から選択される安定剤、
0〜10重量%のAl2O3、
0〜10重量%のK2Oおよび/またはNa2O、および
0〜20重量%の添加剤。
50〜70重量%のSiO2 、
10〜25重量%のLi2O、
8〜20重量%の、ZrO2 、HfO2またはこれらの混合物から選択される群からの安定剤、
0〜10重量%のAl2O3、
0〜10重量%のK2Oおよび/またはNa2O、および
0〜20重量%の添加剤。
55〜64重量%のSiO2 、
15〜22重量%のLi2O、
8〜20重量%の、ZrO2 、HfO2またはこれらの混合物から選択される群からの安定剤、
0.1〜8重量%のAl2O3、
0〜8重量%のK2Oおよび/またはNa2O、および
0〜10重量%の添加剤。
55〜64重量%のSiO2 、
17〜20重量%のLi2O、
8〜20重量%の、ZrO2 、HfO2またはこれらの混合物から選択される群からの安定剤、
0.1〜5重量%のAl2O3、
0.1〜5重量%のK2Oおよび/またはNa2O、
2〜8重量%のP2O5、および
0〜10重量%の添加剤。
この歯科用修復材は少なくとも5%、好ましくは少なくとも50%の結晶化度を有する。
この歯科用修復材は仕上げ加工されていてもよい。そのような仕上げ加工は好ましくは、磨き仕上げ、釉掛け、封止、コーティング、およびベニヤリング用セラミックまたは釉薬を用いるベニヤリングである。そのような仕上げ加工した歯科用修復材は、好ましくは(DINISO 6872に従って測定して)少なくとも250MPa、好ましくは300MPaの強度を有する。
図1は予備結晶化を行った後の本発明に係るガラスの走査型電子顕微鏡(SEM)写真を示す。
図3は970℃の温度においてプレスした後の本発明に係るガラスの走査型電子顕微鏡(SEM)写真を示す。
様々な安定剤を例示する特定の組成を表1に挙げるが、これらの組成によって、安定剤の含有量の高いメタケイ酸ガラスセラミックを歯科用に製造することができる。
本発明の歯科用修復材を下記の加工工程に従って製造した:
1.構成成分の均質な液体ガラスへの溶融
2.ガラスのブランク(素材片)の成形
3.ガラスのブランクの中の応力の除去
4.選択的工程:ガラスのブランクの予備結晶化(高強度のプレスが得られた場合は不要な工程)
ガラスのブランクを焼成トレー(例えば、ガラス繊維からなるもの)の上に置く。熱処理:550〜700℃、滞留時間:10〜60分、昇温速度:10〜100℃/分および最終温度:800〜850℃、滞留時間:大気中で8〜30分。
XRD分析によれば、ケイ酸リチウム(Li2SiO3)とリン酸リチウム(Li3PO4)の相を示す。
義歯の完全な解剖ワックス原模型を残留物自由燃焼(residue free burning)ワックスから製作する。ワックスの原模型の最小厚さは咬合側で0.4mm未満であってはならず、また2.0mmを超えてはならない。ワックスのスプルー(湯口)を、5〜6mmの長さと3〜4mmの厚さを有するように原模型に付け加える。
インベストメント素材を攪拌し、そして振動をかけながら泡が生じない状態でマッフルの中に注ぎ込み、ワックスの原模型がインベストメント素材で完全に覆われたときにワックスの原模型が固定される。この後、振動をかけずにマッフルを完全に満たす。次に、液体のインベストメント素材を伴ったマッフルを貯蔵して硬化工程に供する。
インベストメント素材が固まった後、全ての補助的なプラスチック部分を取り去り、そして表面(上面と底面)を磨いて平坦な表面を得る。
次いで、マッフルを15分かけて700℃まで冷却する。プレス工程の出発温度は600℃である。高強度のTW4のプレスペレットをマッフルの中に置く。次に、アルミナまたはインベストメント素材から成る加熱していないプレスロッドをプレスペレットの上に置く。次に、ペレットとプレスロッドを伴ったマッフルをすぐにプレス炉の中に置き、以下のパラメーターを用いるプレスプログラムを開始する:予備加熱温度:600〜850℃、昇温速度:30〜100℃/分、プレス温度:890〜995℃、一時停止時間:10〜35分、プレス時間:1〜20分。プレスが完了した後、マッフルを炉から取り出し、そして室温で冷却する。
プレス温度の変化により、結晶サイズは変化しうる。プレス温度が950℃〜970℃であるとき、結晶サイズは1500nm〜3000nm(中央値)となる(図3を参照)。
9.プレスした修復材の取り出し
インベストメント素材を、50μmの直径を有するガラスビーズを用いて2〜4バールの圧力でブラスチングするか、あるいはアルミナ(直径110μm、0.5〜2バール)を用いてサンドブラスチングすることによって除去する。
反応層の残留部分を、超音波浴の中で溶媒を含むフッ化水素酸を用いて30分にわたって30℃において除去する。
水冷したダイヤモンドのこぎりを用いてスプルーを切断し、そして清浄にする。ベニヤリング(veneering)または釉掛けをする表面を、110μmの中央値の直径を有するアルミナと0.5〜1.5バールの圧力を用いてサンドブラスチングする。
プレスした修復材を、釉薬と着色剤のいずれかを用いて2〜3回の焼成サイクルを用いて美的に個性化するか、あるいはベニヤリング用セラミックを用いてカットバック法を用いて仕上げする。
本発明の歯科用修復材を下記の加工工程に従って製造した:
1.構成成分の均質な液体ガラスへの溶融
2.ガラスのブランク(素材片)の成形
3.ガラスのブランクの中の応力の除去
4.選択的工程:ガラスのブランクの予備結晶化(高強度のプレスが得られた場合は不要な工程)
5.ワックスでの望ましい義歯の原模型化
義歯の完全な解剖ワックス原模型を残留物自由燃焼(residue free burning)ワックスから製作する。ワックスの原模型の最小厚さは咬合側で0.4mm未満であってはならず、また2.0mmを超えてはならない。ワックスのスプルー(湯口)を、5〜6mmの長さと3〜4mmの厚さを有するように原模型に付け加える。
インベストメント素材(石膏またはリン酸塩を主成分とするもの)を攪拌し、そして振動をかけながら泡が生じない状態でマッフルの中に注ぎ込み、ワックスの原模型がインベストメント素材で完全に覆われたときにワックスの原模型が固定される。この後、振動をかけずにマッフルを完全に満たす。次に、液体のインベストメント素材を伴ったマッフルを貯蔵して硬化工程に供する。
石膏のインベストメントを用いる場合は、約700℃の最大温度を考慮しなければならない。
マッフルを予備加熱炉の中に置く。基礎温度は用いられるインベストメント素材の種類に依存する。デンツプライ(Dentsply)インベストメント素材を用いることによって、15分間硬化させた後に、850℃に予熱した炉の中にマッフルを直接置くことができる。
次いで、マッフルを15分かけて700℃まで冷却する。鋳造のために、適当な鋳造機械(例えば、DeguDentからのPrestomat)を用いる。前述したようにして製造したTW4のブランク(素材片)またはペレットを1150℃の温度まで加熱し、次いで、すでに予熱したマッフル(700℃)の中に注ぎ込む。鋳造が完了した後、鋳造装置からマッフルを取り出し、そして核生成させる目的で、予備加熱炉の中に660℃で40分間入れる。この後、マッフルを結晶化温度まで加熱し(例えば、850℃、5分)、あるいは、マッフルを室温で冷却し、取り出した後に最終的な結晶化を起こさせる。
9.鋳造した修復材の取り出し
インベストメント素材を、50μmの直径を有するガラスビーズを用いて2〜4バールの圧力でブラスチングするか、あるいはアルミナ(直径110μm、0.5〜2バール)を用いてサンドブラスチングするか、あるいは石膏のインベストメント素材を用いた場合には、これを室温で水タンクの中で溶解させることによって、除去する。
水冷したダイヤモンドのこぎりを用いてスプルーを切断し、そして清浄にする。ベニヤリング(veneering)または釉掛けをする表面を、110μmの中央値の直径を有するアルミナと0.5〜1.5バールの圧力を用いてサンドブラスチングする。鋳造の利点は、反応層が著しく少なくなるか、あるいは反応層が全く無いことである。従って、微細な表面の細部の再現性(例えば、薄い縁の再現性)が優れていて、特に石膏のインベストメントを用いる場合に優れている(取り出すのが容易である)。
プレスした修復材を、釉薬と着色剤のいずれかを用いて2〜3回の焼成サイクルを用いて美的に個性化するか、あるいはベニヤリング用セラミックを用いてカットバック法を用いて仕上げする。
Claims (17)
- ケイ酸リチウムガラスまたはガラスセラミックを含む歯科用修復材の製造方法であって、
(a)下記の組成:
50〜70重量%のSiO2 、
10〜25重量%のLi2O、
8〜20重量%の、Zr、Hf、Ge、La、Y、Ce、Ti、Znの酸化物またはこれらの混合物からなる群から選択される安定剤、
0〜10重量%のAl2O3、
0〜10重量%のK2Oおよび/またはNa2O、および
0〜20重量%の添加剤、
を有する非晶質ガラスをインゴットとして用意し、
(b)このインゴットを少なくとも1つの変形工程によって歯科用修復材に変形させ、ここで、その少なくとも1つの変形工程を行う間に、高い温度のために少なくとも部分的な結晶化が生じる、上記方法。 - 非晶質ガラスが、下記の組成:
55〜64重量%のSiO2 、
15〜22重量%、好ましくは17〜20重量%のLi2O、
8〜20重量%、好ましくは10〜15重量%の、ZrO2、HfO2またはこれらの混合物から選択される群からの安定剤、
0〜10重量%、好ましくは0.1〜8重量%、そしてより好ましくは1〜5重量%のAl2O3、
0〜10重量%、好ましくは0.1〜5重量%のK2Oおよび/またはNa2O、
0〜8重量%のP2O5、および
0〜20重量%、好ましくは0.1〜10重量%の添加剤、
を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 変形工程を行う間に熱エネルギーがインゴットへ運ばれ、これは好ましくは少なくとも800℃の温度で、より好ましくは850℃から1100℃までの温度で、好ましくは10分から120分までの時間にわたって行われることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 変形工程に続いて、さらなる工程c)において、歯科用修復材が850℃から1100℃までの温度によって熱処理に供されることを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- 添加剤が、成核剤、蛍光剤、染料(好ましくは、ガラス着色用酸化物および有色顔料)およびこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- 成核剤が、酸化リン、酸化チタン、酸化スズ、これらの混合物、および貴金属からなる群から選択され、好ましくは1〜10重量%、より好ましくは2〜8重量%、そして最も好ましくは4〜8重量%の量で含まれることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 蛍光剤が、ストロンチウム、ビスマスおよび希土類元素(例えば、ネオジム、プラセオジム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム)の酸化物およびこれらの混合物からなる群から選択され、好ましくは0.1〜5重量%、より好ましくは0.5〜4重量%、そして最も好ましくは1〜3重量%の量で含まれることを特徴とする、請求項5または6に記載の方法。
- ガラス着色用酸化物が、鉄、チタン、セリウム、銅、クロム、コバルト、ニッケル、マンガン、セレン、銀、インジウム、金、バナジウムおよび希土類元素(例えば、ネオジム、プラセオジム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イットリウム)の酸化物およびこれらの混合物からなる群から選択され、好ましくは0.1〜6重量%、より好ましくは0.5〜5重量%、そして最も好ましくは1〜4重量%の量で含まれていて、および/または、有色顔料はドープしたスピネルであり、これらは好ましくは0.1〜6重量%、より好ましくは0.5〜5重量%、そして最も好ましくは1〜4重量%の量で含まれることを特徴とする、請求項5から7のいずれかに記載の方法。
- 添加剤が、酸化ホウ素、フッ素、酸化バリウム、酸化ストロンチウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化イットリウム、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ランタンおよびこれらの混合物からなる群から選択され、好ましくは0.1〜5重量%の量で含まれることを特徴とする、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- 変形工程がロストワックス法であり、好ましくは塑造、鋳造、プレス成形またはこれらの組み合わせであることを特徴とする、請求項1から9のいずれかに記載の方法。
- 歯に適用する前に、歯科用修復材は仕上げ加工に供され、好ましくは磨き仕上げ、釉掛け、封止、コーティングおよびベニヤリング用セラミックまたは釉薬を用いるベニヤリングに供されることを特徴とする、請求項1から10のいずれかに記載の方法。
- 下記の組成:
55〜70重量%のSiO2 、
10〜25重量%のLi2O、
8〜20重量%の、ZrO2 、HfO2またはこれらの混合物から選択される群からの安定剤、
0〜10重量%のAl2O3、
0〜10重量%のK2Oおよび/またはNa2O、および
0〜20重量%の添加剤、
を有するインゴット。 - 下記の組成:
55〜64重量%のSiO2 、
15〜22重量%、好ましくは17〜20重量%のLi2O、
8〜20重量%、好ましくは10〜15重量%の、ZrO2、HfO2またはこれらの混合物から選択される群からの安定剤、
0〜10重量%、好ましくは0.1〜8重量%、そしてより好ましくは1〜5重量%のAl2O3、
0〜10重量%、好ましくは0.1〜5重量%のK2Oおよび/またはNa2O、
0〜8重量%のP2O5、および
0〜20重量%、好ましくは0.1〜10重量%の添加剤、
を有する、請求項12に記載のインゴット。 - 請求項1から11のいずれかに記載の方法によって製造することのできる歯科用修復材。
- 歯科用修復材が、少なくとも5%、好ましくは少なくとも50%の結晶化度を有し、そして/または、歯科用修復材は(DINISO 6872に従って測定して)少なくとも200MPa、好ましくは少なくとも250MPaの強度を有することを特徴とする、請求項14に記載の歯科用修復材。
- 歯科用修復材が仕上げ加工されていて、仕上げ加工は好ましくは、磨き仕上げ、釉掛け、封止、コーティング、またはベニヤリング用セラミックまたは釉薬を用いるベニヤリングであり、その仕上げ加工した歯科用修復材は、少なくとも250MPa、好ましくは300MPaの強度(DINISO 6872に従って測定)を有することを特徴とする、請求項14または15に記載の歯科用修復材。
- 歯科用修復材が、インレー、上張り、ブリッジ、支台歯、面材、ベニヤリング、咬合小面、歯冠、一部金冠、下部構造またはコーピングであることを特徴とする、請求項14から16のいずれかに記載の歯科用修復材。
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US201161499843P | 2011-06-22 | 2011-06-22 | |
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