CN110606664A - 一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,其特征是:按Na2SiO3 30~40份、CaF2 7~9.5份、H3BO3 6~8.5份、Nb2O5 15~25份、TiO2 3.5~6份、Nd2O3 12~18.5份、Al(OH)3 2~4.5份、SiO2 3.5~6.5份的重量份配比取各原料;以无水乙醇或/和水为介质,将原料放入球磨设备中球磨;干燥;1200℃~1400℃保温1~3小时;转移到保温炉中,降温到450~500℃保温1~4小时,冷却即制得。本发明制备的烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材结构稳定性好、化学稳定性好,可靠性高,可用于高放核废物的固化处理。
Description
技术领域
本发明属于高放核废物的玻璃陶瓷固化基材的制备,涉及一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法。本发明是以烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷为固化基材的放射性核废物固化处理方法,适用于核工业等领域所排放的高放核废物的固化处理。
背景技术
核能是一种高效清洁的能源,核能的和平利用对国家调整能源结构、推进节能减排、应对气候变化产生了深远的影响。近半个世纪以来,随着核电站的发展和军用核武器的退役,产生了越来越多的高放核废物(简称HLW),如何安全有效的处置这些高放核废物,特别是半衰期长、放射性高的钚和少量锕系元素,已成为高放核废物处置的主要问题,将其与人类生存的环境隔离,对核燃料的循环发展具有重要影响。
到目前为止,国际上公认的最安全的高放核废物处置方法是将其埋在地下的永久性处置库中,在玻璃、玻璃陶瓷和陶瓷等稳定基体中分离和固化高放核废物是普遍接受的方法,但是玻璃固化存在核废物包容量不理想和陶瓷固化存在元素选择性强的局限,所以玻璃陶瓷固化是潜在的可以产业化的、较理想的固化处理技术,而硼硅酸盐玻璃是目前HLW固化基质中最成熟的基质,但是对锕系元素的包容量低和高温下的不稳定性给高放核废物的处理带来了困扰。具有烧绿石结构的复杂氧化物在固化高放核废物领域有潜在的应用前景,近几十年来得到了广泛的关注。烧绿石型氧化物通常的化学式表示为A2B2O7,其中A和B位点通常分别呈现8和6配位,其八分之一的阴离子位点存在空位,因其这样独特的结构使得烧绿石可以包含各种各样的锕系元素,具有结构性能稳定、核素包容能力强、浸出率低、耐辐照能力强等优越性能。因此,将具有烧绿石结构的晶相与硼硅酸盐玻璃复合,制得富烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷作为高放核废物的固化基材,具有广泛的应用前景和巨大的工业价值。然而,现有技术中,富烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材难于合成,且制备玻璃陶瓷固化体的主流方法仍然是熔融-析晶法和烧结法。熔融-析晶法需要高温再热处理,不利于晶相和成分的控制;烧结法类似于陶瓷固化工艺,过程繁琐且设备要求高。本领域的研究和实践历史表明,这两种工艺不够简洁,不易实现高放核废物固化处理的工程化。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足,提供一种一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法。本发明通过成分和工艺参数设计,采用高温熔融-迅速降温-缓慢冷却-退火的工艺流程制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材,制备出来的烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化体兼具硼硅酸盐玻璃材料包容废物种类多、成分可调性大和烧绿石相陶瓷相核素包容能力强、浸出率低等优点;因此,本发明提供了一种以烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷材料为高放核废物的固化基材,也为高放废物的固化处理提供一种新的简洁有效的烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化体制备工艺方法。
本发明的内容是:一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,其特征是包括下列步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO330~40重量份、CaF2 7~9.5重量份、H3BO3 6~8.5重量份、Nb2O5 15~25重量份、TiO2 3.5~6重量份、Nd2O3 12~18.5重量份、Al(OH)3 2~4.5重量份、SiO2 3.5~6.5重量份的配比取各组分原料;
b、混合:以无水乙醇或/和水为介质,将原料放入球磨设备中球磨混合 4~6小时,制得混合均匀的配合料浆料;
c、干燥:将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥24~36小时,排出原料中的无水乙醇或/和水,制得配合料;
d、熔融:将配合料在高温炉中以2.5~10℃/min的速率升温至1200℃~ 1400℃保温1~3小时,制得硅酸盐熔体;
e、降温退火:将硅酸盐熔体快速转移到温度为900℃~1100℃的保温炉中,再以5~15℃/min的降温速率降温到退火温度450~500℃保温1~4小时,随炉冷却至常温,即制得烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材。
本发明的内容中:步骤b中所述以无水乙醇或/和水为介质,将原料放入球磨设备中,较好的是:按各组分原料的总重量6~30%,磨球20~60%,以及无水乙醇或/和水30~70%的重量百分比例,将原料、磨球,以及无水乙醇或/和水放入球磨设备中。
本发明的内容中:步骤c中所述将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥24~ 36小时,较好的是:将配合料浆料在恒温干燥箱中于60~80℃的温度下干燥24~36小时。
本发明的内容中:步骤a配料中所述Nd2O3为模拟高放核素Nd3+的原料组分。
本发明的内容中:步骤b中所述球磨设备较好的是行星式球磨机,以无水乙醇或/和水为介质进行高速球磨。
本发明的内容中:步骤e中所述的保温炉较好的为高温箱式电阻炉。
本发明的内容中:步骤b中所述水为蒸馏水或去离子水。
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:
(1)采用本发明,所选的烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷中,烧绿石可以稳定的将高放核废物中一价金属和二价碱土金属元素“禁锢”于晶体结构中的A位,将高放射性核素或高价金属元素“禁锢”于晶体结构中的A位或 /和B位,其它元素可以进入玻璃相,晶相尺寸均匀、结构单一、结晶度高,本发明所制备出的玻璃陶瓷固化体结构稳定性好;
(2)采用本发明,制备出的烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化体中烧绿石相规则有序地生长于玻璃相中,烧绿石是化学稳定性优异的陶瓷材料,晶相中元素化学浸出率较低,因此本发明所制备出的玻璃陶瓷固化体化学稳定性好;
(3)本发明采用高温熔融-迅速降温-缓慢冷却-退火的工艺流程制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材,制备出来的烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化体兼具硼硅酸盐玻璃材料包容废物种类多、成分可调性大和烧绿石相陶瓷相核素包容能力强、浸出率低等优点;
(4)采用本发明,原料球磨混合后一步合成了烧绿石相硼硅酸盐陶瓷固化体,无再次升温析晶过程,是玻璃陶瓷材料的一步法合成工艺技术,生产效率高,制备出的烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化体结构稳定性好、化学稳定性优异,且工艺技术简单、无再次升温析晶过程,可靠性高,适合工业化生产,易于工程化应用,可广泛用于高放核废物的固化处理;
(5)本发明制备工艺简单,容易操作,工序简便,成本低,实用性强。
附图说明
图1是实施例4、实施例13或实施例21制得的烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化体的X射线衍射(简称XRD)图;
图2是实施例4、实施例13、实施例16或实施例21制得的烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化体的扫描电子显微镜(简称SEM)图,用10%氢氟酸对样品表面进行了15s左右的腐蚀。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,包括以下步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO333.8重量份、CaF2 8.8重量份、H3BO3 6.2重量份、Nb2O5 21.6重量份、TiO2 4.5重量份、Nd2O315.0重量份、Al(OH)3 4.3重量份、 SiO2 5.8重量份的配比取各原料;
b、混合:将各原料以无水乙醇为介质放入球磨设备中球磨混合4小时,制得混合均匀的配合料浆料;
c、干燥:将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥24小时,排出原料中的无水乙醇和水,制得配合料;
d、熔融:将配合料在高温炉中以2.5℃/min的速率升温至1200℃保温 1小时,制得硅酸盐熔体;
e、降温退火:将硅酸盐熔体快速转移到温度为1000℃的保温炉中,再以5℃/min的降温速率降温到退火温度500℃保温2小时,随炉冷却至常温,即制得烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材(或称固化体,后同)。
实施例2:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,包括以下步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO334.6重量份、CaF2 7.7重量份、H3BO3 7.0重量份、Nb2O5 22.4重量份、TiO2 4.4重量份、Nd2O314.5重量份、Al(OH)3 3.4重量份、 SiO2 6.0重量份的配比取各原料;
b、混合:将各原料以无水乙醇为介质放入球磨设备中球磨混合6小时,制得混合均匀的配合料浆料;
c、干燥:将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥36小时,排出原料中的无水乙醇和水,制得配合料。
d、熔融:将配合料在高温炉中以5℃/min的速率升温至1300℃保温1.5 小时,制得硅酸盐熔体;
e、降温退火:将硅酸盐熔体快速转移到温度为1050℃的保温炉中,再以10℃/min的降温速率降温到退火温度500℃保温2小时,随炉冷却至常温,即制得烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化体。
实施例3:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,包括以下步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO334.9重量份、CaF2 8.4重量份、H3BO3 6.9重量份、Nb2O5 24.6重量份、TiO2 3.5重量份、Nd2O312.8重量份、Al(OH)3 3.4重量份、 SiO2 5.5重量份的配比取各原料;
其它同实施例1或2,省略。
实施例4:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,包括以下步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO335.2重量份、CaF2 8.2重量份、H3BO3 8.1重量份、Nb2O5 21.5重量份、TiO2 4.3重量份、Nd2O315.5重量份、Al(OH)3 3.0重量份、 SiO2 4.2重量份的配比取各原料;
其它同实施例1或2,省略。
实施例5~14:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,除原料配比不同外,其制备步骤和工艺条件同实施例1或2,省略。各实施例中各原料的具体重量份用量见下表:
实施例15:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,包括以下步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO333.2重量份、CaF2 8.2重量份、H3BO3 8.1重量份、Nb2O5 20.5重量份、TiO2 4.3重量份、Nd2O318.5重量份、Al(OH)3 3.0重量份、 SiO2 4.2重量份的配比取各原料;
b、混合:将各原料以无水乙醇为介质放入球磨设备中球磨混合6小时,制得混合均匀的配合料浆料;
c、干燥:将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥36小时,排出原料中的无水乙醇和水,制得配合料。
d、熔融:将混合物料在高温炉中以2.5℃/min的速率升温至1300℃保温1.5小时,制得熔体;
e、降温退火:将硅酸盐熔体快速转移到温度为1100℃的保温炉中,再以10℃/min的降温速率降温到退火温度500℃保温2小时,随炉冷却至常温,即制得烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材。
实施例16:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,包括以下步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO334.6重量份、CaF2 7.7重量份、H3BO3 7.0重量份、Nb2O5 22.4重量份、TiO2 4.4重量份、Nd2O314.5重量份、Al(OH)3 3.4重量份、 SiO2 6.0重量份的配比取各原料;
b、混合:将各原料以无水乙醇为介质放入球磨设备中球磨混合6小时,制得混合均匀的配合料浆料;
c、干燥:将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥36小时,排出原料中的无水乙醇和水,制得配合料。
d、熔融:将混合物料在高温炉中以5℃/min的速率升温至1200℃保温 3小时,制得熔体;
e、降温退火:将硅酸盐熔体快速转移到温度为950℃的保温炉中,再以 7.5℃/min的降温速率降温到退火温度450℃保温2小时,随炉冷却至常温,即制得烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材。
实施例17:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,包括以下步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO334.9重量份、CaF2 8.4重量份、H3BO3 6.9重量份、Nb2O5 24.6重量份、TiO2 3.5重量份、Nd2O312.8重量份、Al(OH)3 3.4重量份、 SiO2 5.5重量份的配比取各原料;
b、混合:将各原料以无水乙醇为介质放入球磨设备中球磨混合4小时,制得混合均匀的配合料浆料;
c、干燥:将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥24小时,排出原料中的无水乙醇和水,制得配合料。
d、熔融:将混合物料在高温炉中以5℃/min的速率升温至1300℃保温 2小时,制得熔体;
e、降温退火:将硅酸盐熔体快速转移到温度为1050℃的保温炉中,再以7.5℃/min的降温速率降温到退火温度450℃保温2小时,随炉冷却至常温,即制得烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材。
实施例18:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,包括以下步骤:
步骤e所述降温退火中,还可以将硅酸盐熔体快速转移到温度为1000℃的保温炉中,再以12.5℃/min的降温速率降温到退火温度500℃保温3小时,随炉冷却至常温,其它同实施例15、16或17中任一,省略。
实施例19-36:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,除原料保温温度、保温时间和升温速率、降温速率不同外,其原料配比、球磨时间和干燥时间、退火温度和退火时间同实施例15、16或17,省略。各实施例中原料的保温温度、保温时间和升温速率、降温速率见下表:
实施例37:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,包括下列步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO330重量份、CaF2 7重量份、H3BO3 6重量份、Nb2O5 15重量份、TiO2 3.5重量份、Nd2O3 12重量份、Al(OH)3 2重量份、SiO2 3.5重量份的配比取各组分原料;
b、混合:以无水乙醇或/和水为介质,将原料放入球磨设备中球磨混合 4小时,制得混合均匀的配合料浆料;
c、干燥:将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥24小时,排出原料中的无水乙醇或/和水,制得配合料;
d、熔融:将配合料在高温炉中以2.5℃/min的速率升温至1200℃保温 3小时,制得硅酸盐熔体;
e、降温退火:将硅酸盐熔体快速转移到温度为900℃的保温炉中,再以 5℃/min的降温速率降温到退火温度450℃保温4小时,随炉冷却至常温,即制得烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材。
实施例38:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,包括下列步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO340重量份、CaF2 9.5重量份、H3BO3 8.5重量份、Nb2O5 25 重量份、TiO2 6重量份、Nd2O3 18.5重量份、Al(OH)3 4.5重量份、SiO2 6.5 重量份的配比取各组分原料;
b、混合:以无水乙醇或/和水为介质,将原料放入球磨设备中球磨混合 6小时,制得混合均匀的配合料浆料;
c、干燥:将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥36小时,排出原料中的无水乙醇或/和水,制得配合料;
d、熔融:将配合料在高温炉中以10℃/min的速率升温至1400℃保温1 小时,制得硅酸盐熔体;
e、降温退火:将硅酸盐熔体快速转移到温度为1100℃的保温炉中,再以15℃/min的降温速率降温到退火温度500℃保温1小时,随炉冷却至常温,即制得烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材。
实施例39:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,包括下列步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO335重量份、CaF2 8.25重量份、H3BO3 7.25重量份、Nb2O5 20重量份、TiO2 4.75重量份、Nd2O315.25重量份、Al(OH)3 3.25重量份、 SiO2 5重量份的配比取各组分原料;
b、混合:以无水乙醇或/和水为介质,将原料放入球磨设备中球磨混合 5小时,制得混合均匀的配合料浆料;
c、干燥:将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥30小时,排出原料中的无水乙醇或/和水,制得配合料;
d、熔融:将配合料在高温炉中以6.5℃/min的速率升温至1300℃保温 2小时,制得硅酸盐熔体;
e、降温退火:将硅酸盐熔体快速转移到温度为1000℃的保温炉中,再以10℃/min的降温速率降温到退火温度475℃保温2.5小时,随炉冷却至常温,即制得烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材。
实施例40:
一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,包括下列步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO330~40重量份、CaF2 7~9.5重量份、H3BO3 6~8.5重量份、Nb2O5 15~25重量份、TiO2 3.5~6重量份、Nd2O3 12~18.5重量份、Al(OH)3 2~4.5重量份、SiO2 3.5~6.5重量份的配比取各组分原料;
b、混合:以无水乙醇或/和水为介质,将原料放入球磨设备中球磨混合 4~6小时,制得混合均匀的配合料浆料;
c、干燥:将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥24~36小时,排出原料中的无水乙醇或/和水,制得配合料;
d、熔融:将配合料在高温炉中以2.5~10℃/min的速率升温至1200℃~ 1400℃保温1~3小时,制得硅酸盐熔体;
e、降温退火:将硅酸盐熔体快速转移到温度为900℃~1100℃的保温炉中,再以5~15℃/min的降温速率降温到退火温度450~500℃保温1~4小时,随炉冷却至常温,即制得烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材。
上述实施例中:步骤b中所述以无水乙醇或/和水为介质,将原料放入球磨设备中,是:按各组分原料的总重量6~30%,磨球20~60%,以及无水乙醇或/和水30~70%的重量百分比例,将原料、磨球,以及无水乙醇或/和水放入球磨设备中;例如:按各组分原料的总重量18%,磨球40%,以及无水乙醇或/和水42%的重量百分比例,将原料、磨球,以及无水乙醇或/和水放入球磨设备中,等。
上述实施例中:步骤c中所述将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥24~36 小时,是将配合料浆料在恒温干燥箱中于60~80℃的温度下干燥24~36小时;例如:将配合料浆料在恒温干燥箱中于70℃的温度下干燥30小时,等。
上述实施例中:步骤a中所述Nd2O3为模拟高放核素Nd3+的原料组分。
上述实施例中:步骤b中所述球磨设备是行星式球磨机,以无水乙醇或 /和水为介质进行高速球磨。
上述实施例中:步骤e中所述的保温炉为高温箱式电阻炉。
上述实施例中:步骤b中所述水为蒸馏水或去离子水。
上述实施例中:所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中:所述重量(质量)份可以均是克或千克。
上述实施例中:各步骤中的工艺参数(温度、时间,升温速率、降温速率等)和各组分用量数值等为范围的,任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并取得所述良好效果。
Claims (7)
1.一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,其特征是包括下列步骤:
a、配料:以Na2SiO3、CaF2、H3BO3、Nb2O5、TiO2、Nd2O3、Al(OH)3、SiO2为原料,按Na2SiO3 30~40重量份、CaF2 7~9.5重量份、H3BO3 6~8.5重量份、Nb2O5 15~25重量份、TiO2 3.5~6重量份、Nd2O3 12~18.5重量份、Al(OH)3 2~4.5重量份、SiO2 3.5~6.5重量份的配比取各组分原料;
b、混合:以无水乙醇或/和水为介质,将原料放入球磨设备中球磨混合4~6小时,制得混合均匀的配合料浆料;
c、干燥:将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥24~36小时,制得配合料;
d、熔融:将配合料在高温炉中以2.5~10℃/min的速率升温至1200℃~1400℃保温1~3小时,制得硅酸盐熔体;
e、降温退火:将硅酸盐熔体转移到温度为900℃~1100℃的保温炉中,再以5~15℃/min的降温速率降温到退火温度450~500℃保温1~4小时,随炉冷却至常温,即制得烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材。
2.按权利要求1所述的一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,其特征是:步骤b中所述以无水乙醇或/和水为介质,将原料放入球磨设备中,是:按各组分原料的总重量6~30%,磨球20~60%,以及无水乙醇或/和水30~70%的重量百分比例,将原料、磨球以及无水乙醇或/和水放入球磨设备中。
3.按权利要求1所述的一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,其特征是:步骤c中所述将配合料浆料在恒温干燥箱中干燥24~36小时,是:将配合料浆料在恒温干燥箱中于60~80℃的温度下干燥24~36小时。
4.按权利要求1所述的一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,其特征是:步骤a配料中所述 Nd2O3为模拟高放核素Nd3+的原料组分。
5.按权利要求1所述的一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,其特征是:步骤b中所述球磨设备是行星式球磨机。
6.按权利要求1所述的一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,其特征是:步骤e中所述的保温炉为高温箱式电阻炉。
7.按权利要求1所述的一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法,其特征是:步骤b中所述水为蒸馏水或去离子水。
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