CN110335693A - 一种用于放射性废物玻璃固化基础材料及玻璃固化体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，其特征是：取天然岩浆岩，粉磨，在1450～1500℃下熔融3～4.5小时，成型、退火、冷却即制得，该材料的主要化学组成和质量百分比为：SiO2 45%～65%、A12O3 9%～18%、CaO 4%～12%、MgO 3%～10%、Fe2O3+FeO 6%～16%、Na2O+K2O 2%～9%、TiO2 1%～5%，其余1%～5%。在用于放射性废物玻璃固化基础材料中添加模拟放射性废物，经粉磨、熔融、成型、退火、冷却，即制得玻璃固化体。本发明制备的放射性废物玻璃固化体化学稳定性、热稳定性好，模拟放射性废物元素失重速率小，实用性强。
Description
技术领域
本发明属于放射性废物的处理和处置，涉及一种用于放射性废物玻璃固化基础材料及玻璃固化体((即：放射性废物玻璃固化体、模拟放射性废物玻璃固化体))的制备方法，适用于核工业等领域所排放的放射性废物的固化处理。
背景技术
在核能利用过程中会产生大量的放射性废物，放射性废物中含有大量的半衰期长、毒性大、放射性高的锕系及裂变元素。
现有技术中，放射性废物的固化处理主要有玻璃固化、陶瓷固化、玻璃陶瓷固化。玻璃固化具有成分可调性大、工艺简单、便于远程操作等特点，能“一次性”固化放射性废物中的所有组分，是目前工程化技术比较成熟的固化方法，在法国、美国、英国、俄罗斯等国家得到了实际的应用。针对放射性废物固化要求耐蚀性好、化学性质稳定等特点，世界各国在众多玻璃体系中重点选择了硼硅酸盐玻璃和磷酸盐玻璃两种体系。
现有技术玻璃固化体的主要物相为玻璃相，其废物包容量和中长期(四五百年至1万年以上)安全性评价等还不够理想。陶瓷固化是利用自然类比原理，选择自然界稳定的矿物，实现核素的晶格固溶，其固化工艺复杂，且对放射性废物中元素的选择性很强，不能“一次性”固化放射性废物中的所有组分，是单独固化放射性废物中(次)锕系核素的较理想的基材，要实用化还需较长时间的研究。
现有技术中尚未见将尚未见将岩浆岩用于放射性废物玻璃固化基础材料及玻璃固化体制备方面的文献报道。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种用于放射性废物玻璃固化基础材料及玻璃固化体的制备方法。本发明采用用于放射性废物玻璃固化基础材料，为放射性废物固化处理提供一种新的、性能良好的(模拟)放射性废物玻璃固化体的制备方法。
本发明的内容是：一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配料：取原料天然岩浆岩，经粉磨，制成物料；
b、熔融：将物料在1450～1500℃的温度下加热熔融3～4.5小时，制得熔体；
c、成型：将熔体浇注到已预热至温度700～850℃的模具中成型，制得成型物；
d、退火：将成型物置于600～700℃的温度下保温1～2小时，然后以1～2℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化基础材料。
本发明的内容中：步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 45％～65％、A12O3 9％～18％、CaO 4％～12％、MgO 3％～10％、Fe2O3+FeO 6％～16％、Na2O+K2O 2％～9％、TiO2 1％～5％，其余1％～5％(主要是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)，且各组分总和为100％。
本发明的内容中：步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例可以为：SiO2 49.70％、A12O3 14.83％、CaO 8.76％、MgO 4.27％、Fe2O3+FeO10.52％、Na2O 4.78％、K2O 1.99％、TiO2 3.16％，其余1.99％(主要是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
本发明的内容中：步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例可以为：SiO2 47.73％、A12O3 14.22％、CaO9.29％、MgO 4.81％、Fe2O3+FeO13.01％、Na2O 2.19％、K2O 1.48％、TiO2 3.37％，其余3.90％(主要是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
本发明的另一内容是：一种用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配料：按用于放射性废物玻璃固化基础材料(即采用上述一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法制得的用于放射性废物玻璃固化基础材料)93％～99％、模拟放射性废物1％～7％的质量百分比例取原料用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物；
所述模拟放射性废物为MoO3或Nd2O3；
b、混合：将用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物进行混合粉磨(或称研磨，可以用球磨机进行粉磨)，制得混合物料(混合物料的粒径小于200目)；
c、熔融：将混合物料在1100～1300℃的温度下加热熔融3～4.5小时，制得熔体；
d、成型：将熔体浇注到已预热至温度700～850℃的模具中成型，制得成型物；
e、退火：将成型物置于600～700℃的温度下保温1～2小时，然后以1～2℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化体(即模拟放射性废物玻璃固化体)。
本发明的另一内容是：步骤b混合中所述的粉磨(或称研磨)也可以是用颚式破碎机破碎，再用球磨机进行粉磨；粉磨后混合物料的粒径小于200目。
本发明的另一内容是：所述步骤a配料可以是：按用于放射性废物玻璃固化基础材料(即采用上述一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法制得的用于放射性废物玻璃固化基础材料)95％～99％、模拟放射性废物1％～5％的质量百分比例取原料用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物，所述模拟放射性废物为MoO3。
本发明的另一内容是：步骤a配料中所述用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例可以为：SiO2 45％～65％、A12O3 9％～18％、CaO 4％～12％、MgO 3％～10％、Fe2O3+FeO 6％～16％、Na2O+K2O 2％～9％、TiO2 1％～5％，其余1％～5％(主要是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)，且各组分总和为100％。
本发明的另一内容是：步骤a配料中所述用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例可以为：SiO2 49.70％、A12O3 14.83％、CaO 8.76％、MgO4.27％、Fe2O3+FeO10.52％、Na2O 4.78％、K2O 1.99％、TiO2 3.16％，其余1.99％(主要是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
本发明的另一内容是：步骤a配料中所述用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例可以为：SiO2 47.73％、A12O3 14.22％、CaO9.29％、MgO4.81％、Fe2O3+FeO13.01％、Na2O 2.19％、K2O 1.48％、TiO2 3.37％，其余3.90％(主要是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)采用本发明，岩浆岩(即天然岩浆岩)又称火成岩，是由岩浆喷出地表或侵入地壳冷却凝固所形成的岩石，是组成地壳的主要岩石；常见的岩浆岩有花岗岩、花岗斑石、流纹岩、正长石、闪长石、安山石、辉长岩和玄武岩等；岩浆岩在自然界已经存在亿万年以上，其化学物理性质稳定，抗风化能力强；岩浆岩的用途十分广泛，是修理公路、铁路、机场跑道所用石料中最好的材料，具有抗压性强、压碎值低、抗腐蚀性强、耐磨、吃水量少等优点，并被国际认可，是发展铁路运输及公路运输最好的基石；岩浆岩也是生产“铸石”的好原料，其经过熔化铸造、结晶处理，退火等工序，可以形成合金钢坚硬而耐磨，比铅和橡胶抗腐蚀的一种新型材料；放射性废物玻璃固化体是被现在人们普遍接受的可以满足安全处置的固化体材料之一，放射性废物和玻璃基材通过高温熔融形成均匀稳定的玻璃体，玻璃固化体可以满足各项处置指标，玻璃的无规则网络结构可以实现放射性核素的稳定包容，玻璃的高温熔融状态时液态，能溶解很多种类的氧化物，理论上来说，玻璃可以包容废物氧化物的质量范围较高；放射性废物玻璃固化目前在国外发达国家已经实现过工程化，而我国尚处于研究阶段；天然岩浆岩经过自然界高温熔融的天然选择，具有很好的形成玻璃网络结构的能力，一旦将其再次加热至高温熔融，很容易形成稳定的玻璃体，因此选择天然岩浆岩用作制备放射性废物玻璃固化体的基础材料；
(2)采用本发明，用Nd2O3和MoO3模拟放射性废物中的Nd、Mo及利用Nd模拟锕系核素；从玻璃结构理论知，Nd2O3和MoO3在硅酸盐玻璃中虽然不能进入网络结构，但在一定范围内也可以形成稳定的玻璃体；
(3)采用本发明，可以间接弥补放射性废物玻璃固化体中长期(四五百年至1万年以上)安全性评价不够理想的问题；在自然界中，天然岩浆岩中含有少量放射性元素(如铀、钍)，这些天然岩浆岩经测定已经稳定存在了亿万年，受此启发，可以推测采用天然岩浆岩制备的放射性废物玻璃固化体中长期安全性可靠；
(4)本发明用于放射性废物玻璃固化基础材料用于放射性废物的固化处理，制得的放射性废物固化基础材料的玻璃固化体(或称模拟放射性废物玻璃固化体)的化学稳定性、热稳定性好，固化效果明显，模拟放射性废物元素失重速率小；
(5)采用本发明，原材料廉价、易得，制备工艺简单，工序简便，容易操作，生产过程容易控制，易于工程化，实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料天然岩浆岩，经粉磨(可以是用颚式破碎机破碎，在球磨机中进行粉磨)，制成物料；
b、熔融：将物料在1480℃的温度下加热熔融3.5小时，制得熔体；
c、成型：将熔体浇注到已预热至温度800℃的模具中成型，制得成型物；
d、退火：将成型物置于600℃的温度下保温1小时，然后以1℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化基础材料。
步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 49.70％、A12O3 14.83％、CaO 8.76％、MgO 4.27％、Fe2O3+FeO10.52％、Na2O4.78％、K2O 1.99％、TiO2 3.16％，其余1.99％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
实施例2：
一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料天然岩浆岩，经粉磨(可以是用颚式破碎机破碎，在球磨机中进行粉磨)，制成物料；
b、熔融：将物料在1450℃的温度下加热熔融3～3.5小时，制得熔体；
c、成型：将熔体浇注到已预热至温度800℃的模具中成型，制得成型物；
d、退火：将成型物置于600℃的温度下保温1小时，然后以1℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化基础材料。
步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 47.73％、A12O3 14.22％、CaO9.29％、MgO 4.81％、Fe2O3+FeO13.01％、Na2O2.19％、K2O 1.48％、TiO2 3.37％，其余3.90％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
实施例3：
一种用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按用于放射性废物玻璃固化基础材料28.5g、模拟放射性废物MoO31.5g的比例取原料用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物；
所述用于放射性废物玻璃固化基础材料是实施例1制得的用于放射性废物玻璃固化基础材料，其主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 49.70％、A12O3 14.83％、CaO8.76％、MgO 4.27％、Fe2O3+FeO10.52％、Na2O 4.78％、K2O 1.99％、TiO2 3.16％，其余1.99％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
b、混合：将用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物进行混合粉磨(或称研磨，可以用球磨机进行粉磨)，制得混合物料(混合物料的粒径小于200目)；
c、熔融：将混合物料在1250℃的温度下加热熔融3小时，制得熔体；
d、成型：将熔体浇注到已预热至温度800℃的模具中成型，制得成型物；
e、退火：将成型物置于600℃的温度下保温1小时，然后以1℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化体(即MoO3模拟放射性废物玻璃固化体)。
该制得用于放射性废物玻璃固化体(即MoO3模拟放射性废物玻璃固化体)在温度为90℃的去离子水中浸泡28天，Mo元素失重速率小于2×10-5g·m-2·d-1。
实施例4：
一种用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按用于放射性废物玻璃固化基础材料28.5g、模拟放射性废物Nd2O3 1.5g的比例取原料用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物；
所述用于放射性废物玻璃固化基础材料是实施例2制得的用于放射性废物玻璃固化基础材料，其主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 47.73％、A12O3 14.22％、CaO9.29％、MgO 4.81％、Fe2O3+FeO13.01％、Na2O 2.19％、K2O 1.48％、TiO2 3.37％，其余3.90％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
b、混合：将用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物进行混合粉磨(或称研磨，可以用球磨机进行粉磨)，制得混合物料(混合物料的粒径小于200目)；
c、熔融：将混合物料在1200℃的温度下加热熔融3小时，制得熔体；
d、成型：将熔体浇注到已预热至温度800℃的模具中成型，制得成型物；
e、退火：将成型物置于600℃的温度下保温1小时，然后以1℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化体(即Nd2O3模拟放射性废物玻璃固化体)。
该制得用于放射性废物玻璃固化体(即Nd2O3模拟放射性废物玻璃固化体)在温度为90℃的去离子水中浸泡28天，Nd元素失重速率小于5×10-6g·m-2·d-1。
实施例5：
一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料天然岩浆岩，经粉磨，制成物料；
b、熔融：将物料在1480℃的温度下加热熔融4小时，制得熔体；
c、成型：将熔体浇注到已预热至温度780℃的模具中成型，制得成型物；
d、退火：将成型物置于650℃的温度下保温1.5小时，然后以1.5℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化基础材料。
步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 51.89％、A12O3 13.56％、CaO 7.78％、MgO6.54％、Fe2O3+FeO 10.78％、Na2O+K2O4.89％、TiO2 2.28％，其余2.28％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
实施例6：
一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料天然岩浆岩，经粉磨，制成物料；
b、熔融：将物料在1450℃的温度下加热熔融4.5小时，制得熔体；
c、成型：将熔体浇注到已预热至温度700℃的模具中成型，制得成型物；
d、退火：将成型物置于600℃的温度下保温2小时，然后以1℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化基础材料。
步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 49.23％、A12O3 16.21％、CaO 7.56％、MgO 6.45％、Fe2O3+FeO 10.32％、Na2O+K2O 4.25％、TiO2 1.89％，其余4.09％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
实施例7：
一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料天然岩浆岩，经粉磨，制成物料；
b、熔融：将物料在1500℃的温度下加热熔融3小时，制得熔体；
c、成型：将熔体浇注到已预热至温度850℃的模具中成型，制得成型物；
d、退火：将成型物置于700℃的温度下保温1小时，然后以2℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化基础材料。
步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 45.52％、A12O3 14.12％、CaO 9.31％、MgO7.28％、Fe2O3+FeO 11.56％、Na2O+K2O5.51％、TiO2 2.12％，其余4.58％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
实施例8-14：
一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：取原料天然岩浆岩，经粉磨，制成物料；
b、熔融：将物料在1450～1500℃的下加热熔融3～4.5小时，制得熔体；
c、成型：将熔体浇注到已预热至温度700～850℃的模具中成型，制得成型物；
d、退火：将成型物置于600～700℃的温度下保温1～2小时，然后以1～2℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化基础材料；
步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 45％～65％、A12O3 9％～18％、CaO 4％～12％、MgO 3％～10％、Fe2O3+FeO 6％～16％、Na2O+K2O 2％～9％、TiO2 1％～5％，其余1％～5％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)，且各组分总和为100％。各实施例中各组分各原料的具体质量百分比见下表：
实施例15：
一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 49.70％、A12O3 14.83％、CaO 8.76％、MgO 4.27％、Fe2O3+FeO10.52％、Na2O 4.78％、K2O 1.99％、TiO2 3.16％，其余1.99％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)；其它同实施例5-14中任一，省略。
实施例16：
一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 47.73％、A12O3 14.22％、CaO9.29％、MgO 4.81％、Fe2O3+FeO13.01％、Na2O 2.19％、K2O 1.48％、TiO2 3.37％，其余3.90％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)；其它同实施例5-14中任一，省略。
实施例17：
一种用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按用于放射性废物玻璃固化基础材料(即采用上述一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法制得的用于放射性废物玻璃固化基础材料)93％、模拟放射性废物7％的质量百分比例取原料用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物；
所述模拟放射性废物为MoO3或Nd2O3；
b、混合：将用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物进行混合粉磨(或称研磨，可以用球磨机进行粉磨)，制得混合物料(混合物料的粒径小于200目)；
c、熔融：将混合物料在1100℃的温度下加热熔融4.5小时，制得熔体；
d、成型：将熔体浇注到已预热至温度700℃的模具中成型，制得成型物；
e、退火：将成型物置于600℃的温度下保温2小时，然后以1℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化体(即模拟放射性废物玻璃固化体)。
实施例18：
一种用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按用于放射性废物玻璃固化基础材料(即采用上述一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法制得的用于放射性废物玻璃固化基础材料)99％、模拟放射性废物1％的质量百分比例取原料用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物；
所述模拟放射性废物为MoO3或Nd2O3；
b、混合：将用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物进行混合粉磨(或称研磨，可以用球磨机进行粉磨)，制得混合物料(混合物料的粒径小于200目)；
c、熔融：将混合物料在1300℃的温度下加热熔融3小时，制得熔体；
d、成型：将熔体浇注到已预热至温度850℃的模具中成型，制得成型物；
e、退火：将成型物置于700℃的温度下保温1小时，然后以2℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化体(即模拟放射性废物玻璃固化体)。
实施例19：
一种用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按用于放射性废物玻璃固化基础材料(即采用上述一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法制得的用于放射性废物玻璃固化基础材料)96％、模拟放射性废物4％的质量百分比例取原料用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物；
所述模拟放射性废物为MoO3或Nd2O3；
b、混合：将用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物进行混合粉磨(或称研磨，可以用球磨机进行粉磨)，制得混合物料(混合物料的粒径小于200目)；
c、熔融：将混合物料在1200℃的温度下加热熔融4小时，制得熔体；
d、成型：将熔体浇注到已预热至温度780℃的模具中成型，制得成型物；
e、退火：将成型物置于650℃的温度下保温1.5小时，然后以1.5℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化体(即模拟放射性废物玻璃固化体)。
实施例20：
一种用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按用于放射性废物玻璃固化基础材料(即采用上述一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法制得的用于放射性废物玻璃固化基础材料)94％、模拟放射性废物6％的质量百分比例取原料用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物；
所述模拟放射性废物为MoO3或Nd2O3；
b、混合：将用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物进行混合粉磨(或称研磨，可以用球磨机进行粉磨)，制得混合物料(混合物料的粒径小于200目)；
c、熔融：将混合物料在1160℃的温度下加热熔融3.5小时，制得熔体；
d、成型：将熔体浇注到已预热至温度760℃的模具中成型，制得成型物；
e、退火：将成型物置于630℃的温度下保温1.2小时，然后以1.2℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化体(即模拟放射性废物玻璃固化体)。
实施例21：
一种用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按用于放射性废物玻璃固化基础材料(即采用上述一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法制得的用于放射性废物玻璃固化基础材料)98％、模拟放射性废物2％的质量百分比例取原料用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物；
所述模拟放射性废物为MoO3或Nd2O3；
b、混合：将用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物进行混合粉磨(或称研磨，可以用球磨机进行粉磨)，制得混合物料(混合物料的粒径小于200目)；
c、熔融：将混合物料在1230℃的温度下加热熔融3.8小时，制得熔体；
d、成型：将熔体浇注到已预热至温度830℃的模具中成型，制得成型物；
e、退火：将成型物置于680℃的温度下保温1.7小时，然后以1.8℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化体(即模拟放射性废物玻璃固化体)。
实施例22：
一种用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，步骤a配料是：按用于放射性废物玻璃固化基础材料(即采用上述一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法制得的用于放射性废物玻璃固化基础材料)95％、模拟放射性废物5％的质量百分比例取原料用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物，所述模拟放射性废物为MoO3；其它同实施例17-21中任一，省略。
实施例17-22中：步骤a配料中所述用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 45％～65％、A12O3 9％～18％、CaO 4％～12％、MgO 3％～10％、Fe2O3+FeO 6％～16％、Na2O+K2O 2％～9％、TiO2 1％～5％，其余1％～5％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)，且各组分总和为100％。各实施例中各组分各原料的具体质量百分比可以同上述实施例5-14中任一(步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例)。
实施例17-22中：步骤a配料中所述用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例可以为SiO2 49.70％、A12O3 14.83％、CaO 8.76％、MgO 4.27％、Fe2O3+FeO10.52％、Na2O 4.78％、K2O 1.99％、TiO2 3.16％，其余1.99％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
实施例17-22中：步骤a配料中所述用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例可以为：SiO2 47.73％、A12O3 14.22％、CaO9.29％、MgO 4.81％、Fe2O3+FeO13.01％、Na2O 2.19％、K2O 1.48％、TiO2 3.37％，其余3.90％(可以是少量的MnO、P2O5、SO3、BaO、SrO、ZrO2、CuO、ZnO、Nb2O5、Rb2O、Y2O3等中的五种或六种以上的化合物)。
实施例17-22中：步骤b混合中所述的粉磨(或称研磨)也可以是用颚式破碎机破碎，再用球磨机进行粉磨；粉磨后混合物料的粒径小于200目。
上述实施例中：所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所述质量(重量)份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、速度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (10)
1.一种用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配料：取原料天然岩浆岩，经粉磨，制成物料；
b、熔融：将物料在1450～1500℃的温度下加热熔融3～4.5小时，制得熔体；
c、成型：将熔体浇注到已预热至温度700～850℃的模具中成型，制得成型物；
d、退火：将成型物置于600～700℃的温度下保温1～2小时，然后以1～2℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化基础材料。
2.按权利要求1所述用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，其特征是：步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 45%～65%、A12O3 9%～18%、CaO 4%～12%、MgO 3%～10%、Fe2O3+FeO 6%～16%、Na2O+K2O 2%～9%、TiO2 1%～5%，其余1%～5%，且各组分总和为100%。
3.按权利要求2所述用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，其特征是：步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 49.70%、A12O3 14.83%、CaO 8.76%、MgO 4.27%、Fe2O3+FeO10.52%、Na2O 4.78%、K2O 1.99%、TiO2 3.16%，其余1.99%。
4.按权利要求2所述用于放射性废物玻璃固化基础材料的制备方法，其特征是：步骤d所述制得用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为： SiO2 47.73%、A12O3 14.22%、CaO9.29%、MgO 4.81%、Fe2O3+FeO13.01%、Na2O 2.19%、K2O 1.48%、TiO23.37%，其余3.90%。
5.一种用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配料：按用于放射性废物玻璃固化基础材料93%～99%、模拟放射性废物1%～7%的质量百分比例取原料用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物；
所述模拟放射性废物为MoO3或Nd2O3；
b、混合：将用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物进行混合粉磨，制得混合物料；
c、熔融：将混合物料在1100～1300℃的温度下加热熔融3～4.5小时，制得熔体；
d、成型：将熔体浇注到已预热至温度700～850℃的模具中成型，制得成型物；
e、退火：将成型物置于600～700℃的温度下保温1～2小时，然后以1～2℃/min的速度冷却到室温，即制得用于放射性废物玻璃固化体。
6.按权利要求5所述用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，其特征是：步骤b混合中所述的粉磨是用颚式破碎机破碎，再用球磨机进行粉磨。
7.按权利要求5所述用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，其特征是：所述步骤a配料是：按用于放射性废物玻璃固化基础材料93%～95%、模拟放射性废物1%～5%的质量百分比例取原料用于放射性废物玻璃固化基础材料和模拟放射性废物，所述模拟放射性废物为MoO3 。
8.按权利要求5、6或7所述用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，其特征是：步骤a配料中所述用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为： SiO2 45%～65%、A12O3 9%～18%、CaO 4%～12%、MgO 3%～10%、Fe2O3+FeO 6%～16%、Na2O+K2O 2%～9%、TiO2 1%～5%，其余1%～5%，且各组分总和为100%。
9.按权利要求5、6或7所述用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，其特征是：步骤a配料中所述用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 49.70%、A12O3 14.83%、CaO 8.76%、MgO 4.27%、Fe2O3+FeO10.52%、Na2O 4.78%、K2O 1.99%、TiO2 3.16%，其余1.99%。
10.按权利要求5、6或7所述用于放射性废物玻璃固化体的制备方法，其特征是：步骤a配料中所述用于放射性废物玻璃固化基础材料的主要化学组成和质量百分比例为：SiO2 47.73%、A12O3 14.22%、CaO9.29%、MgO 4.81%、Fe2O3+FeO13.01%、Na2O 2.19%、K2O 1.48%、TiO23.37%，其余3.90%。
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