CN108779019A - 用于可机加工的页硅酸盐基结构的烧结辅助玻璃 - Google Patents
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Abstract
提供了一种烧结的可机加工的玻璃‑陶瓷。该可机加工的玻璃‑陶瓷是如下来形成的：将具有片结构的页硅酸盐材料与玻璃粉混合，并且将该混合物在相对低的温度煅烧，来烧结该页硅酸盐，同时保持该页硅酸盐的片状形态和它相关的裂开性能。该烧结的可机加工的玻璃‑陶瓷可以用常规的金属工具机加工，并且包括该页硅酸盐的电性能。生产该烧结的可机加工的玻璃‑陶瓷不需要相对高温度的本体成核和原位形成片页硅酸盐相所需的结晶。
Description
发明领域
本发明涉及可机加工的玻璃-陶瓷或者陶瓷复合材料或者陶瓷材料。该玻璃-陶瓷材料是通过烧结页硅酸盐材料和玻璃烧结助剂的混合物来形成的。
发明背景
页硅酸盐是具有复杂的晶体结构的片状硅酸盐矿物族；基本上具有独特的二维片状结构，包括两层或者两片强结合的四面体，其具有键合到氧阴离子上的小阳离子(Si4+，Al3+，B3+)，其中插入了八面体，其具有键合到氧或者羟基或者氟化物离子上的小阳离子(Mg2 +，Zn2+等)。这些两片面朝彼此和通过较大的单价或者二价阳离子(例如K+，Na+，Rb+，Cs+，Ca2 +，Ba2+，Sr2+)结合在一起，其在两个片之间提供了裂开平面。该裂开平面为两个片提供了相对容易地分离，和因此赋予硅酸盐材料容易机加工性。
云母是页硅酸盐的一族。不同种类的云母例如白云母，金云母和黑云母是天然存在的，并且在薄片方向以及垂直于这些薄片的方向二者上具有独特的电和机械性能。因为这些独特的电性能(例如较低的介电常数和较高的击穿电压)，云母在电子和电气领域获得了广泛应用。云母通常用于与粘合剂材料组合，其支撑云母来形成适用于电应用的整料结构，或者以纯形式，作为片或者块来使用，其需要昂贵的和高品质云母。
已经开发了一类玻璃-陶瓷，并且由Corning作为可机加工的玻璃-陶瓷销售，称作(例如美国专利3,689,293和8,298,970)。这些组合物具有良好的电性能，并且仍然足够软来通过常规木工工具来机加工。这些玻璃-陶瓷组合物是由不同的氧化物混合物通过本体玻璃和陶瓷化路线来制造的。这些程序经常需要熔融所述氧化物混合物，将该熔体流延成期望的形状，进行特别的加热进度表来控制片状硅酸盐结构原位成核和结晶来形成该玻璃-陶瓷材料。所述操作需要相对更高的温度1000-1400℃来进行全部步骤，和因此该玻璃-陶瓷组合物的制造是相当昂贵的。
同样，存在改进制造可机加工的玻璃-陶瓷组合物的方法的需要。
发明内容
与以前已知的系统有关的困难和缺点在本发明的组合物和方法中得以解决，其包括玻璃烧结助剂，其与页硅酸盐粉末相混合。因为该页硅酸盐粉末在烧结前已经形成和包括在所述混合物中，因此本发明能够通过在相对低的温度例如小于大约950℃，或者小于大约900℃简单地烧结所述混合物，来形成可机加工的玻璃-陶瓷组合物；但是可以使用用于煅烧温度的上限，例如小于大约1000℃或者小于大约1050℃。因为该页硅酸盐粉末在烧结前已经包括在混合物中，因此本发明不需要进行特别的加热进度表来控制片硅酸盐结构的原位成核和结晶，来形成该玻璃-陶瓷材料，并且本发明不同的实施方案不包括进行这样的加热进度表来原位成核和结晶操作。
本发明涉及玻璃组合物和配方，其用作页硅酸盐片矿物或者薄片或者粉末(例如云母薄片)的烧结助剂。因为该混合物已经包括页硅酸盐粉末，因此不需要二维硅酸盐片结构的常规的高温原位晶体增大。因此不需要在1000-1400℃温度的常规的加热进度表，并且在几个实施方案中，不包括这样的加热进度表。代替地，本发明的混合物可以例如在大约450-950℃的相对低的温度简单烧结，来形成整料玻璃-陶瓷结构，其可以使用常规的高速木工或者金属工具高公差地机加工成。将理解这样的低温烧结会导致形成一些微结构晶体，除了已经存在于预烧结的组合物中的那些之外。在一种实施方案中，与美国钢铁学会(AISI)所确定的AISI No.1112碳钢的校正值相比，该玻璃-陶瓷结构的机加工率是100％或者更大。
所形成的页硅酸盐烧结产品基本上保留了页硅酸盐的硅酸盐片结构和保持了其相应的电性能，和因此可以例如应用于不同的电/电子应用例如LTCC，电子探针板，薄膜的基底，馈通中的高温电衬片，计算机，智能手机，智能设备，智能窗，汽车应用例如电车，无人驾驶轿车，电讯应用，无线应用，消费电子应用和LED装置。
在一方面，本发明提供一种烧结的可机加工的玻璃-陶瓷，其包含作为连续相的天然存在的片状页硅酸盐矿物，和作为不连续相的玻璃组分。该玻璃组分在烧结前包含下面的一种或多种：玻璃粉(A)，其在煅烧前包括BaO+CaO+MgO+SrO：大约20-70wt％，Al2O3：大约2-20wt％，B2O3：大约2-20wt％，和SiO2：大约10-50wt％；玻璃粉(B)，其在煅烧前包括：ZnO+BaO：大约20-70wt％，CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，Al2O3：大约0.1-20wt％，B2O3：大约2-30wt％，和SiO2：大约10-50wt％；和玻璃粉(C)，其在煅烧前包含Bi2O3+ZnO：大约20-95wt％，BaO+CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，Al2O3：大约0-20wt％，B2O3：大约2-30wt％，和SiO2：大约0-50wt％。
在另一方面，本发明提供一种形成烧结的可机加工的玻璃-陶瓷的方法。该方法包括提供粉末或者薄片形式的页硅酸盐，和提供玻璃组分，其包含下面的一种或多种：玻璃粉(A)，其在煅烧前包含BaO+CaO+MgO+SrO：大约20-70wt％，Al2O3：大约2-20wt％，B2O3：大约2-20wt％，和SiO2：大约10-50wt％；玻璃粉(B)，其在煅烧前包括ZnO+BaO：大约20-70wt％，CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，Al2O3：大约0.1-20wt％，B2O3：大约2-30wt％，和SiO2：大约10-50wt％；和玻璃粉(C)，其在煅烧前包含Bi2O3+ZnO：大约20-95wt％，BaO+CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，Al2O3：大约0-20wt％，B2O3：大约2-30wt％，和SiO2：大约0-50wt％。该方法包括将该页硅酸盐粉末和该玻璃组分混合，和烧结该页硅酸盐粉末和该玻璃组分的混合物来烧结该页硅酸盐，由此形成烧结的可机加工的玻璃-陶瓷。该方法还可以包括将粘合剂和/或载体在烧结前加入混合阶段，和通过压缩，注塑，滑动流延，带流延或者本领域技术人员已知的其他方法来制造预成型体。该页硅酸盐限定了烧结的可机加工的玻璃-陶瓷中的连续相，和该玻璃组分限定了烧结的可机加工的玻璃-陶瓷中的不连续相。该页硅酸盐在烧结后基本上保持了它的薄片状结构。
如将理解的，本文所述的主题能够处于其他和不同的实施方案，并且它的几个细节能够在不同的方面改变，全部都不脱离要求保护的主题。因此，附图和说明书被认为是示例性的，而非限制性的。
附图说明
图1是根据本发明的一种实施方案的示例性玻璃-陶瓷烧结的产品的SEM图像。
图2是根据本发明的一种实施方案的示例性玻璃-陶瓷烧结的产品的SEM图像。
图3是根据本发明的一种实施方案的示例性玻璃-陶瓷烧结的产品的SEM图像。
图4是一个SEM图像，其显示了根据本发明的一种示例性玻璃-陶瓷烧结的产品的单个云母薄片。
图5是根据本发明的一种实施方案的示例性玻璃-陶瓷烧结的产品的SEM图像。
图6是根据本发明的一种实施方案的示例性玻璃-陶瓷烧结的产品的SEM图像，其显示了光谱位置。
图7是一组四个能量弥散X射线光谱法(EDS)光谱，其取自图6的示例性玻璃-陶瓷烧结的产品。
具体实施方式
本文所述的主题提供了混合物，其包括：包括一种或多种玻璃粉的玻璃组分，和页硅酸盐粉末，该混合物可以烧结来形成可机加工的玻璃-陶瓷或者陶瓷结构。该包含玻璃粉的玻璃组分用作页硅酸盐粉末的烧结助剂。本发明包括将所述混合物加热到小于大约950℃，小于大约900℃或者大约450-950℃来软化或者熔融所述玻璃粉和烧结该混合物来形成玻璃-陶瓷结构。
在这方面，该玻璃组分包括玻璃粉，其作为烧结助剂来用于将页硅酸盐粉末粘合在一起和为烧结的产品提供结构，强度和刚性。因为该混合物在一种实施方案中仅仅加热到大约450-950℃，因此所述方法没有常规的原位制备玻璃-陶瓷材料那样昂贵，该常规方法需要进行特别的加热进程表：大约1000-1400℃来熔融氧化物混合物来形成玻璃，和控制该玻璃的成核和结晶来原位形成片硅酸盐结构。此外，本发明的烧结的产品保持了页硅酸盐材料的电性能和开裂性，因为该页硅酸盐结构在烧结过程中没有被破坏。
所述的烧结的可机加工的玻璃-陶瓷结构包括页硅酸盐作为连续相，和玻璃组分作为不连续相。该页硅酸盐连续相提供了优异的电性能，并且充当了烧结的结构在机加工过程中的裂纹控制剂，以使得机加工所述结构不导致裂纹，断裂，或者遍布所述结构主体中的不受控铺展的切口，并且允许根据需要容易地改变所述结构的尺寸和形状。
在一种实施方案中，最终的烧结的玻璃-陶瓷产品具有下面的电性能，介电常数是大约4-6，和击穿电压是大约1000伏特/密耳。
因为页硅酸盐粉末已经存在于混合物中，因此所述方法不需要常规的由玻璃原位形成硅酸盐片结构。同样，形成该玻璃-陶瓷产品仅仅需要相对低的温度烧结该玻璃组分，其低于硅酸盐薄片结构原位成核和晶体增大所需的煅烧温度。如将理解的，虽然本发明不需要原位结晶，但是烧结所述混合物会导致烧结的产品中硅酸盐薄片结构的一些水平的成核和原位晶体增大。
所述混合物包括玻璃组分作为烧结助剂，页硅酸盐粉末作为连续相，并且可以包括其他任选的添加剂来用于具体应用或者来实现最终烧结的产品中特定性能。除非另有指示，否则本文公开的全部组成百分比是重量单位的，并且是作为煅烧前的混合物给出的。氧化物或者其他成分的数字范围(其下限用零来限制，例如0-7重量％)目的是提供对于所述成分的“高到[上限]”的概念的支持。例如“0-7重量％的SrO”目的是提供对于“高到7重量％的SrO”以及SrO以一些量例如0.01wt％或者0.1wt％的正表述的支持，并且所述量不超过上限。后者的一个例子是“包含SrO，限定所述量不超过10重量％”。
本文所公开的全部范围被理解为包含了开始和结束范围值和其中的任何和全部子范围。例如所述范围“7wt％-17wt％”应当认为包括了最小值7和最大值17之间的任何和全部子范围(并且包括其)；即，全部子范围开始于最小值7或者更大和终止于最大值17或者更小，例如7.0-8.7，9.3-12.9，11.7-17等。
玻璃组分
根据本发明，可机加工的玻璃-陶瓷结构是通过使用页硅酸盐粉末(例如云母粉末)和作为用于该页硅酸盐粉末的烧结助剂的玻璃组分的混合物来形成的。在几个实施方案中，该玻璃组分包括玻璃粉。
在加热该混合物过程中，该玻璃组分软化或者熔融来将该页硅酸盐粉末烧结成整料结构。该加热控制到低于页硅酸盐粉末的熔点，以使得该页硅酸盐粉末的硅酸盐片结构基本上不受危及。所述加热控制到足够高的温度来软化该玻璃，以使得该玻璃能够润湿，结合和烧结该页硅酸盐薄片或者粉末成为整料结构。本发明的玻璃组合物和陶瓷相之间的相互作用以这样的方式限制，来不过度烧结所述结构和破坏该页硅酸盐连续相的薄片结构。保持片结构能够还保持粉末相应的电性能。以此方式，该页硅酸盐粉末的电性能因此基本上提供给了最终的烧结的产品。
在几个实施方案中，本发明提供一种玻璃组分，其的烧结温度是大约450-950℃，大约600-950℃，大约800-900℃，或者在一方面是大约850℃。在其他实施方案中，本发明包括烧结温度大约850-950℃，大约750-950℃，大约650-850℃或者大约400-650℃。这些温度远低于传统形成常规的玻璃-陶瓷结构(其通过熔融金属氧化物混合物，在流延物体中流延该熔体和原位成核和结晶硅酸盐片结构来形成，其通常需要加热到大约1000-1400℃)所需的那些。
该玻璃组分可以占该玻璃组分和该页硅酸盐粉末总重量的大约5-75重量％(wt％)，或者大约8-71wt％，大约31-71wt％，或者大约40-60wt％，或者在一方面是大约45-55wt％。
形成用于这些应用的玻璃烧结助剂的一个困难是保持烧结的复合材料的机加工性。在这方面，本发明的玻璃组合物不明显影响页硅酸盐的二维片结构的开裂性，和由此提供类似于本体结晶的玻璃-陶瓷例如Corning所开发的玻璃陶瓷的机加工性。另一困难是生产没有热膨胀失配裂纹的玻璃-陶瓷整料结构。该玻璃组合物因此来调节到热膨胀系数接近于要使用的具体页硅酸盐。
根据本发明，该玻璃组分特定配制来保留页硅酸盐的薄片结构。为了实现这个，配制所述玻璃组分，以使得该页硅酸盐粉末在烧结过程中不明显溶解在玻璃组分中。在一方面，该玻璃组分可以包括高浓度的铝，硼和硅氧化物，其据信抑制了页硅酸盐粉末中存在的铝，硼和硅溶解在熔融的玻璃组分中。因为该页硅酸盐粉末不明显溶解在熔融玻璃中，因此该页硅酸盐粉末保持了它的薄片结构和开裂性，并且基本上作为明显不同的相保留在烧结的玻璃-陶瓷中。该页硅酸盐的开裂性为烧结的玻璃-陶瓷结构提供了期望的机加工性。
该玻璃组分可以是单个玻璃粉材料，或者两种或更多种玻璃粉的组合。在几个方面，该玻璃组分包括两种或更多种玻璃粉，例如第一玻璃粉和第二玻璃粉的混合物。
玻璃粉典型地是通过计量和混合期望的组分，在高温熔融所述混合物和冷却该熔融的玻璃来生产的。该玻璃组分可以处于下面的形式：金属氧化物，混合的金属氧化物，分解来形成金属氧化物或者混合金属氧化物的金属化合物，例如氢氧化物，碳酸盐和硝酸盐，金属卤化物和矿物，其金属氧化物或者混合金属氧化物或者金属卤化物例如长石，氟石和冰晶石，其中所述金属氧化物是以时间更长的，更宽泛的含义来使用的，其包括元素氧化物例如SiO2，P2O5，SeO2和TeO2。在几个实施方案中，该玻璃粉例如是通过研磨或者摩擦，来形成期望的平均粒度的玻璃粉粉末，典型地大约0.5-50μm，大约1-30μm或者大约3-20μm来改进。在一方面，该玻璃组分包括一种玻璃粉或者不同的玻璃粉的混合物，每个的平均粒度是1-50μm。本发明混合物所用的玻璃组分优选处于平均粒度0.5-20μm，0.5-15μm，0.5-5μm或者1-3μm的玻璃粉形式。
在研磨来使得该玻璃粉尺寸化的过程中，可以使用常规的研磨技术，并且某些添加剂可以加入来调节玻璃粉，预烧结的混合物或者烧结的玻璃-陶瓷的性能。研磨细度不是关键的，但是使用200目筛从50g样品保留的大约2g细度是可接受的。还可以使用其他粒度分布。在研磨后，可以期望的是研磨的预烧结的混合物经历研磨后热处理，例如曝露于大约200°F(93℃)或者更大的温度大约18小时或更长的时间。
在环境敏感应用中，该玻璃组合物可以基本上没有铅和镉。作为本说明书和附加的权利要求整个所用的，措词“无铅和无镉”表示没有铅化合物(氧化物，硝酸盐，草酸盐，硫酸盐，氯化物)例如PbO，Pb3O4或者镉化合物(氧化物，硝酸盐，草酸盐，硫酸盐或者氯化物)例如CdO已经有意加入所述组合物中，并且该组合物在煅烧后包含小于大约0.1重量％Pb或者Cd。
可以使用的典型的玻璃是碱土金属硼硅酸盐玻璃例如硼硅酸钡玻璃。虽然不限于任何具体理论，但是据信这种系统中玻璃，特别是包括阳离子Ba2+，Ca2+组合的那些通过不将较大阳离子明显溶解在硅酸盐片结构，并且仍然提供足够的驱动力来结合到片结构的八面体层上，而提供了对于页硅酸盐片结构中的开裂层的保持。据信Al3+，B3+和Si4+阳离子的组合通过这些相同的小阳离子而提供了硅酸盐片结构主链的适度溶解。
下表1显示了示例性碱土金属硼硅酸盐玻璃粉在煅烧前包含所列的氧化物和量。显示了典型的和优选的氧化物范围，并且全部值是重量百分比，除非另有指示。将理解该玻璃粉不必需局限于所列的氧化物，并且可以包含期望的其他氧化物。
表1–玻璃粉配料范围(重量％)
该玻璃粉配料可以包含另外的氧化物，其包括ZnO，CuO，TiO2，ZrO2，Nb2O5，Ta2O5，MoO3，WO3，SnO2，Sb2O5，Bi2O3，Y2O3，La2O3，和CeO2，V2O5，TeO2，FeO，MnO，Cr2O3，Co2O3。同样，该玻璃粉配料可以具有基于F，Cl，S和Se的阴离子。
通过包括处于表1所示这些范围的氧化物的玻璃组分，烧结的玻璃-陶瓷体可以如下来提供：将所述混合物加热到大约750-950℃，并且对于该玻璃-陶瓷使用高到大约600-650℃的温度。
一种这样的合适的玻璃是获自俄亥俄州Cleveland的Ferro Corporation的EG3118，其在大约900℃烧结时提供烧结的玻璃-陶瓷结构和提供大约650℃的使用温度。在使用具有云母粉末的这种玻璃的实验中，SEM(扫描电镜)图像显示了这些高钡玻璃提供了受控烧结的云母薄片，并且该云母基本上没有失去它的薄片状形态。虽然不限于任何具体理论，但是据信这种受控的烧结帮助保持了玻璃-陶瓷烧结体的机加工性。
其他玻璃系统可以用于700-950℃的烧结温度，包括高钡玻璃例如BAS82，其是获自俄亥俄州Cleveland的Ferro Corporation的铝硅酸钡玻璃，或者BBS2，其是获自俄亥俄州Cleveland的Ferro Corporation的铝硅酸钡玻璃，含有二氧化钛。
如果期望850-950℃的烧结温度，其他合适的玻璃系统包括硼铝硅酸钡玻璃，例如获自俄亥俄州Cleveland的Ferro Corporation的EG2810。
如果期望仍然更低的煅烧温度例如650-850℃，则可以使用ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2玻璃例如获自俄亥俄州Cleveland的Ferro Corporation的EG3046，EG3256，EG2807。下表2显示了示例性的较低煅烧玻璃粉，其在煅烧前包含所列的氧化物和量。显示了典型的和优选的氧化物范围，并且全部值是重量百分比的，除非另有指示。将理解该玻璃粉不必需限于所列的氧化物，并且可以包含其他氧化物。
表2–玻璃粉配料范围(重量％)
如果期望进一步更低的煅烧温度例如400-650℃，则还可以使用Bi2O3-ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2玻璃例如获自俄亥俄州Cleveland的Ferro Corporation的EG2964，EG3030，EG2934。下表3显示了示例性甚至更低的煅烧玻璃粉，其在煅烧前包含所列的氧化物和量。显示了用于示例性玻璃粉的典型的和优选的氧化物范围，并且全部值是重量百分比的，除非另有指示。将理解该玻璃粉不必需局限于所列的氧化物，和可以包含其他氧化物。
表3–玻璃粉配料范围(重量％)
在一种实施方案中，该玻璃粉配料，包括表1-3所公开的那些，在煅烧前可以包括至少1wt％(BaO+CaO)来调节与页硅酸盐的反应性，以使得该页硅酸盐连续相的薄片结构在烧结过程中不被玻璃粉破坏。
优选的玻璃组分的CTE可以是大约60x10-7/℃，或者大约120x10-7/℃，或者大约80x10-7/℃-大约110x10-7/℃。优选的玻璃的软化点可以是大约550℃，大约900℃，或者大约650℃-大约750℃。优选的玻璃的Tg可以是大约400℃-大约725℃，或者大约600℃。
另外量的无机填料，通常是结晶氧化物，可以加入来影响高于Tg的玻璃组合物的流动温度和其他性能。这样的结晶氧化物也可以充当成核剂来促进部分或者局部结晶。合适的填料包括氧化铝，钙长石，锌尖晶石，多铝红柱石，氧化铋，氧化硼，气相法二氧化硅，结晶二氧化硅(例如石英，方石英，鳞石英，α-和β-形式都是合适的)，氧化钼，二氧化钛，钛酸盐，硅酸镁，硅酸钙，硅酸锶，硅酸钡，钛酸镁，钛酸钙，钛酸锶，钛酸钡，锂霞石(α-和β-形式都是合适的)，堇青石，氧化钴，氧化铬，氧化钨，氧化锌，硅酸锌，锆石，和氧化锆，碱土金属硼酸盐，硼酸锌，磷酸锆等。
页硅酸盐
根据本发明，一种或多种页硅酸盐与一种或多种玻璃组分和/或填料混合，并且烧结来形成陶瓷-玻璃结构。页硅酸盐是片状硅酸盐，其具有(Si2O5)2-所示的硅酸盐四面体的平行片。所述粉末可以包括天然存在的页硅酸盐矿物，合成制备的硅酸盐片结构或者其组合。
页硅酸盐矿物在本发明中没有特别限制，并且可以包括下面的一种或多种页硅酸盐：蛇纹石，粘土，云母和绿泥石族的。在一种实施方案中，该混合物包括云母族页硅酸盐，其包括下面的一种或多种：黑云母-K(Mg，Fe)3(AlSi3)O10(OH)2，白云母-KAl2(AlSi3)O10(OH)2，金云母-KMg3(AlSi3)O10(OH)2，锂云母-K(Li，Al)2-3(AlSi3)O10(OH)2，珍珠云母-CaAl2(Al2Si2)O10(OH)2和海绿石-(K，Na)(Al，Mg，Fe)2(Si，Al)4O10(OH)2。
可以使用其他类型的页硅酸盐，例如叶蛇纹石-Mg3Si2O5(OH)4，温石绒-Mg3Si2O5(OH)4，利蛇纹石-Mg3Si2O5(OH)4，埃洛石-Al2Si2O5(OH)4，高岭石-Al2Si2O5(OH)4，伊利石-(K，H3O)(Al，Mg，Fe)2(Si，Al)4O10[(OH)2，(H2O)]，蒙脱石-(Na，Ca)0.33(Al，Mg)2Si4O10(OH)2·nH2O，蛭石-(MgFe，Al)3(Al，Si)4O10(OH)2·4H2O，滑石-Mg3Si4O10(OH)2，海泡石-Mg4Si6O15 (OH)2·6H2O，坡缕石(或者绿坡缕石)-(Mg，Al)2Si4O10(OH)·4(H2O)，叶蜡石-Al2Si4O10(OH)2，绿泥石-(Mg，Fe)3(Si，Al)4O10(OH)2·(Mg，Fe)3(OH)。
该页硅酸盐可以以粉末或者薄片的形式来提供。它们可以通过一种或多种尺寸减少操作来加工成粉末。该页硅酸盐粉末的尺寸可以是轴向长度大约亚微米到几微米，并且可以包括大约40-98wt％，基于该页硅酸盐和玻璃组分的总重量。
添加剂
该页硅酸盐和玻璃烧结助剂的预烧结的混合物可以包括一种或多种添加剂来调节混合物或者最终烧结的产品的某些性能。本发明对添加剂没有特别限制，并且可以包括用于具体应用所期望的任何添加剂。打算包括在所述混合物中的添加剂将根据该混合物是干粉末或者还是湿混合物形式而变化，并且还将取决于用于将所述混合物形成具体形状的技术。
合适的添加剂包括陶瓷填料例如堇青石，锆石，多铝红柱石，或者低膨胀陶瓷例如磷酸锆，钙硅石，结晶二氧化硅，无定形二氧化硅，长石，沸石或者硅锌矿来调节性能例如热膨胀性，机加工性，介电常数等。这些添加剂包括本文别处所列的无机填料。
此外，一种或多种添加剂例如溶剂或者增稠剂可以包括来调节预烧结的混合物的流变性，或者着色剂可以包括来为烧结的产品提供颜色。该着色剂可以包括例如金属氧化物和或者复合无机颜料，例如但不限于刚玉结构颜料绿17，颜料棕29，红色101，红色102，红色230，红色231，金红石结构颜料黑24，棕色24，棕色37，棕色40，黄色53，黄色161，黄色162，黄色163，黄色164，黄色189，红色236，尖晶石结构颜料黑12，黑色26，黑色27，黑色28，黑色29，黑色30，蓝色28，蓝色36，蓝色72，棕色33，棕色34，棕色35，绿色26，绿色50，和其他结构例如硼酸盐紫48，石榴石绿51，橄榄石蓝73，方镁石黑25，硅铍石蓝74，磷酸盐紫14，紫色47，柱红石黄157，烧绿石黄41，榍石红233和锆石蓝71，红色232和黄色159。可以使用其他着色剂。
其他合适的添加剂包括一种或多种粘合剂来调节混合物的生坯强度。对于该粘合剂没有特别限制，并且和可以包括有机粘合剂例如诸如PVA，淀粉，羧甲基纤维素，PEG或者链烷烃，或者无机粘合剂例如硅酸钠，或者例如斑脱土粘土。此外，分散剂和/或纳米粒子可以包括来改进该页硅酸盐和玻璃组分的混合。
所述添加剂可以包括高到大约20wt％或者更大的合计重量的页硅酸盐，玻璃组分和添加剂。在一种示例性实施方案中，所述添加剂占大约0.1-5.0wt％，或者大约0.2-2.0wt％。
方法
本发明包括不同的混合页硅酸盐和玻璃组分的方法，将所述混合物形成预烧结的结构，和煅烧该结构来形成烧结的产品。
在一种实施方案中，该页硅酸盐和玻璃组分是作为干粉通过干混来混合的，或者通过例如干研磨来混合。如果使用研磨，则应当仔细避免该页硅酸盐中存在的片结构的明显降解。粘合剂可以包括来增加混合物的生坯强度，以使得该混合物可以例如通过干压或者热压来形成期望的形状或结构。该混合物可以在例如基底，带，片或者块上形成涂层，其然后加热来形成最终的烧结的产品。加热所述混合物会导致粘合剂，液体介质或者其他挥发性组分的完全或者部分地烧掉。
在其他实施方案中，该页硅酸盐和玻璃组分与溶剂或者含水介质混合来形成湿混物，例如诸如水基浆体或者糊。该湿混物可以通过常规的湿混或者研磨程序来制备。这些湿混物可以包括液体介质，其可以包含水，溶剂或者其组合。该溶剂可以包含极性或者非极性溶剂，包括醇，二醇，醚，烷烃等。该液体介质还可以包括溶解或者分散在水和/或溶剂中的粘合剂。该粘合剂可以包括任何糖类和它们的衍生物，蛋白质例如凝胶，天然或者合成聚合物或者其组合。
该预烧结的混合物然后形成期望的形状。取决于混合物是干还是湿混物，将它形成期望的形状可以通过例如干压，热压，带流延，滑动流延，刀涂或者丝网印刷，辊涂或者辊压实，注塑和3D打印来进行。其他技术可以根据期望用于具体应用，包括喷雾干燥或者预热操作来从混合物中除去液体介质，以允许该混合物压成具体形状。
该预烧结的混合物还可以涂覆到基底上。当以干粉形式提供时，该预烧结的混合物可以通过公知的粉末涂覆方法施涂到基底上，例如静电涂覆等。当作为湿混物例如水基浆体或者糊提供时，该预烧结的混合物可以通过公知的液体涂覆技术施涂到基底上，例如喷涂，浸涂，流涂或者例如丝网印刷。
该混合物然后煅烧来烧结该玻璃组分和烧掉可能存在的任何挥发性添加剂，由此形成烧结的玻璃-陶瓷产品。一旦该混合物形成期望的形状，则它典型地在大约600℃-大约950℃的任何温度煅烧大约10-1000分钟。这样的煅烧温度和时间持续烧结存在于混合物中的页硅酸盐组分，因此形成烧结的玻璃-陶瓷产品。将理解可以使用一定范围的煅烧进度表。
实施例
为了进一步评价本发明的不同方面和益处，进行了一系列的研究来评价所述的烧结的玻璃-陶瓷烧结的产品。
将根据表1的最优选的玻璃配料的玻璃粉与云母粉末干混，压缩和煅烧来形成玻璃-陶瓷烧结的产品。图1-7显示了该示例性玻璃-陶瓷烧结的产品的不同方面。图1-6显示了示例性玻璃-陶瓷烧结的产品的不同放大倍率的SEM图像，并且公开了该实施例中存在的云母保持了它们的薄片状形态。图7显示了一系列的四个EDS光谱，其取自所述的示例性玻璃-陶瓷烧结的产品，其证实了该页硅酸盐结构的烧结和保持。许多其他益处将从这种技术将来的应用和发展将毫无疑义变得显而易见。
本文未提及的全部专利，申请，标准和论文在此以其全部引入作为参考。
本发明包括本文所述的特征和方面的全部可操作的组合。因此例如如果一种特征是与一种实施方案相关来描述的，和另一特征是与另一实施方案相关来描述的，则将理解本发明包括具有这些特征的组合的实施方案。
如上文所述的，本发明解决了与以前的策略、系统和/或装置相关的许多问题。但是，将理解本领域技术人员可以对组分的细节，材料和排列(其已经在此描述和显示来解释本发明的性质)进行不同的改变，而不脱离要求保护的主题的原理和范围，如附加的权利要求所解释的。
Claims (22)
1.一种烧结的可机加工的玻璃-陶瓷，其包含页硅酸盐陶瓷和玻璃组分，该玻璃组分在烧结前包括一种或多种下面的玻璃粉：
玻璃粉(A)在煅烧前包含：
BaO+CaO+MgO+SrO：大约20-70wt％，
Al2O3：大约2-20wt％，
B2O3：大约2-20wt％，和
SiO2：大约10-50wt％；
玻璃粉(B)在煅烧前包含：
ZnO+BaO：大约20-70wt％，
CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，
Al2O3：大约0.1-20wt％，
B2O3：大约2-30wt％，和
SiO2：大约10-50wt％，和
玻璃粉(C)在煅烧前包含：
Bi2O3+ZnO：大约20-95wt％，
BaO+CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，
Al2O3：大约0-20wt％，
B2O3：大约2-30wt％，和
SiO2：大约0-50wt％。
2.根据权利要求1的可机加工的玻璃-陶瓷，其中该玻璃组分占该页硅酸盐陶瓷和该玻璃组分总重量的大约8-71wt％。
3.根据权利要求2的可机加工的玻璃-陶瓷，其中该玻璃组分占该页硅酸盐陶瓷和该玻璃组分总重量的大约40-60wt％。
4.根据权利要求3的可机加工的玻璃-陶瓷，其中该玻璃组分占该页硅酸盐陶瓷和该玻璃组分总重量的大约45-55wt％。
5.根据权利要求1的可机加工的玻璃-陶瓷，其中：
玻璃粉(A)在煅烧前包含：
BaO+CaO+MgO：大约20-70wt％，
Al2O3：大约2-15wt％，
B2O3：大约2-15wt％，和
SiO2：大约10-45wt％
玻璃粉(B)在煅烧前包含：
ZnO+BaO：大约20-70wt％，
CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，
Al2O3：大约2-15wt％，
B2O3：大约2-25wt％，和
SiO2：大约10-45wt％，和
玻璃粉(C)在煅烧前包含：
Bi2O3+ZnO：大约20-70wt％，
BaO+CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，
Al2O3：大约0-15wt％，
B2O3：大约2-25wt％，和
SiO2：大约10-45wt％。
6.根据权利要求1的可机加工的玻璃-陶瓷，其中：
玻璃粉(A)在煅烧前包含：
BaO+CaO：大约20-70wt％，
Al2O3：大约2-15wt％，
B2O3：大约2-15wt％，和
SiO2：大约15-45wt％，
玻璃粉(B)在煅烧前包含：
ZnO+BaO：大约20-70wt％，
CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，
Al2O3：大约2-15wt％，
B2O3：大约5-25wt％，和
SiO2：大约15-45wt％，和
玻璃粉(C)在煅烧前包含：
Bi2O3+ZnO：大约20-70wt％，
BaO+CaO+MgO+SrO：大约0-20wt％，
Al2O3：大约0.1-15wt％，
B2O3：大约2-20wt％，和
SiO2：大约15-45wt％。
7.根据权利要求1的可机加工的玻璃-陶瓷，其中：
玻璃粉(A)在煅烧前包含：
BaO：大约30-65wt％，
CaO：大约2-15wt％
Al2O3：大约2-8wt％，
B2O3：大约4-12wt％，和
SiO2：大约15-35wt％，
玻璃粉(B)在煅烧前包含：
ZnO：大约20-35wt％，
BaO：大约2-15wt％，
CaO+MgO+SrO：大约0-20wt％，
Al2O3：大约1-8wt％，
B2O3：大约10-25wt％，和
SiO2：大约15-45wt％，和
玻璃粉(C)在煅烧前包含：
Bi2O3：大约30-65wt％，
ZnO：大约2-30wt％，
BaO+CaO+MgO+SrO：大约0-15wt％，
Al2O3：大约0.1-8wt％，
B2O3：大约4-20wt％，和
SiO2：大约0-35wt％。
8.根据权利要求1的可机加工的玻璃-陶瓷，其中该页硅酸盐陶瓷在烧结前处于粉末或者薄片形式。
9.根据权利要求1的可机加工的玻璃-陶瓷，其中该页硅酸盐陶瓷包含云母族页硅酸盐矿物。
10.根据权利要求1的可机加工的玻璃-陶瓷，其进一步在煅烧前包含选自下面的无机填料：氧化铝、钙长石、锌尖晶石、多铝红柱石、氧化铋、氧化硼、气相法二氧化硅、结晶二氧化硅、氧化钼、二氧化钛、钛酸盐、硅酸镁、硅酸钙、硅酸锶、硅酸钡、钛酸镁、钛酸钙、钛酸锶、钛酸钡、锂霞石、堇青石、氧化钴、氧化铬、氧化钨、氧化锌、硅酸锌、锆石和氧化锆、碱土金属硼酸盐、硼酸锌、磷酸锆及其组合。
11.根据权利要求1的可机加工的玻璃-陶瓷，其进一步在煅烧前包含选自下面的着色剂：刚玉结构颜料绿17，颜料棕29，红色101，红色102，红色230，红色231，金红石结构颜料黑24，棕色24，棕色37，棕色40，黄色53，黄色161，黄色162，黄色163，黄色164，黄色189，红色236，尖晶石结构颜料黑12，黑色26，黑色27，黑色28，黑色29，黑色30，蓝色28，蓝色36，蓝色72，棕色33，棕色34，棕色35，绿色26，绿色50，和其他结构例如硼酸盐紫48，石榴石绿51，橄榄石蓝73，方镁石黑25，硅铍石蓝74，磷酸盐紫14，紫色47，柱红石黄157，烧绿石黄41，榍石红233和锆石蓝71，红色232，黄色159及其组合。
12.根据权利要求1的可机加工的玻璃-陶瓷，其中该页硅酸盐陶瓷在烧结后基本上保持了它的薄片状结构。
13.一种形成烧结的可机加工的玻璃-陶瓷的方法，该方法包含：
提供粉末或者薄片形式的页硅酸盐，
提供包含下面的一种或多种玻璃粉的玻璃组分：
玻璃粉(A)在煅烧前包含：
BaO+CaO+MgO+SrO：大约20-70wt％，
Al2O3：大约2-20wt％，
B2O3：大约2-20wt％，和
SiO2：大约10-50wt％；
玻璃粉(B)在煅烧前包含：
ZnO+BaO：大约20-70wt％，
CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，
Al2O3：大约0.1-20wt％，
B2O3：大约2-30wt％，和
SiO2：大约10-50wt％，和
玻璃粉(C)在煅烧前包含：
Bi2O3+ZnO：大约20-95wt％，
BaO+CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，
Al2O3：大约0-20wt％，
B2O3：大约2-30wt％，和
SiO2：大约0-50wt％，
将该页硅酸盐粉末和玻璃组分混合，和
烧结该页硅酸盐粉末和玻璃组分的混合物，由此形成烧结的可机加工的玻璃-陶瓷；
其中该页硅酸盐限定了该烧结的可机加工的玻璃-陶瓷中的连续相，和该玻璃组分限定了该烧结的可机加工的玻璃-陶瓷中的不连续相；和
其中该页硅酸盐在烧结后基本上保持了它的薄片状结构。
14.根据权利要求13的方法，其中该玻璃组分占该页硅酸盐粉末和该玻璃组分总重量的大约8-71wt％。
15.根据权利要求14的方法，其中该玻璃组分占该页硅酸盐粉末和该玻璃组分总重量的大约40-60wt％。
16.根据权利要求15的方法，其中该玻璃组分占该页硅酸盐粉末和该玻璃组分总重量的大约45-55wt％。
17.根据权利要求13的所述，其中：
玻璃粉(A)在煅烧前包含：
BaO+CaO+MgO：大约20-70wt％，
Al2O3：大约2-15wt％，
B2O3：大约2-15wt％，和
SiO2：大约10-45wt％
玻璃粉(B)在煅烧前包含：
ZnO+BaO：大约20-70wt％，
CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，
Al2O3：大约2-15wt％，
B2O3：大约2-25wt％，和
SiO2：大约10-45wt％，和
玻璃粉(C)在煅烧前包含：
Bi2O3+ZnO：大约20-70wt％，
BaO+CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，
Al2O3：大约0-15wt％，
B2O3：大约2-25wt％，和
SiO2：大约10-45wt％。
18.根据权利要求13的方法，其中：
玻璃粉(A)在煅烧前包含：
BaO+CaO：大约20-70wt％，
Al2O3：大约2-15wt％，
B2O3：大约2-15wt％，和
SiO2：大约15-45wt％，
玻璃粉(B)在煅烧前包含：
ZnO+BaO：大约20-70wt％，
CaO+MgO+SrO：大约0-25wt％，
Al2O3：大约2-15wt％，
B2O3：大约5-25wt％，和
SiO2：大约15-45wt％，和
玻璃粉(C)在煅烧前包含：
Bi2O3+ZnO：大约20-70wt％，
BaO+CaO+MgO+SrO：大约0-20wt％，
Al2O3：大约0.1-15wt％，
B2O3：大约2-20wt％，和
SiO2：大约15-45wt％。
19.根据权利要求13的方法，其中：
玻璃粉(A)在煅烧前包含：
BaO：大约30-65wt％，
CaO：大约2-15wt％
Al2O3：大约2-8wt％，
B2O3：大约4-12wt％，和
SiO2：大约15-35wt％
玻璃粉(B)在煅烧前包含：
ZnO：大约20-35wt％，
BaO：大约2-15wt％，
CaO+MgO+SrO：大约0-20wt％，
Al2O3：大约1-8wt％，
B2O3：大约10-25wt％，和
SiO2：大约15-45wt％，和
玻璃粉(C)在煅烧前包含：
Bi2O3：大约30-65wt％，
ZnO：大约2-30wt％，
BaO+CaO+MgO+SrO：大约0-15wt％，
Al2O3：大约0.1-8wt％，
B2O3：大约4-20wt％，和
SiO2：大约0-35wt％。
20.根据权利要求13的方法，其中该页硅酸盐包含云母族页硅酸盐矿物。
21.根据权利要求13的方法，其中混合包括将粘合剂加入该页硅酸盐粉末和玻璃组分的混合物中。
22.根据权利要求21的方法，其进一步包含在煅烧前将该混合物压成期望的形状。
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