CN114873917B - 一种釉料、瓷砖及瓷砖制备方法 - Google Patents

一种釉料、瓷砖及瓷砖制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种釉料、瓷砖及瓷砖制备方法，所述釉料为无锆釉料，按质量百分比计，所述釉料包括：气刀土7～15%、第一熔块20～30%、第二熔块55～72%；所述第一熔块为低温熔块，按质量百分比计，所述第一熔块中B2O3的含量≥1.7%；按质量百分比计，所述第二熔块含有15～20%的CaO和7～12%的TiO2。所述釉料未添加硅酸锆，因此具有较低成本，通过采用含B2O3较高的熔块及含CaO和TiO2较高的熔块组合使用，可降低釉料的烧成温度，不但能降低能耗，并在低温烧制过程中可析出大量的钛榍石晶体，达到在不含锆的情况下，保证釉面的白度。同时，较低的烧成温度，可保证釉层具有较高的烧结程度，进而陶瓷砖的不透水性能达到要求。

Description

一种釉料、瓷砖及瓷砖制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，特别涉及一种釉料、应用该釉料的瓷砖及瓷砖制备方法。
背景技术
硅酸锆因具有良好的乳浊性，添加有硅酸锆的釉料（通常底釉中硅酸锆的添加量为4%以上），可增加釉面白度，因此，硅酸锆作为乳浊剂广泛应用于建筑陶瓷，达到增加产品白度的效果。然而，随着硅酸锆的涨价，导致底釉成本升高，进而缩小产品利润空间，使得产品竞争力下降。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种釉料、瓷砖及瓷砖制备方法，旨在解决现有技术中含锆釉料成本高的缺陷。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种釉料，其中，所述釉料为无锆釉料，按质量百分比计，所述釉料包括：气刀土7～15%、第一熔块20～30%、第二熔块55～72%；所述第一熔块为低温熔块，按质量百分比计，所述第一熔块中B2O3的含量≥1.7%；按质量百分比计，所述第二熔块含有15～20%的CaO和7～12%的TiO2。
所述釉料中，所述第一熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 58～69%、TiO27～9%、Al2O3 3.5～4%、Fe2O3 0.1～0.15%、MgO 1.86～2.2%、CaO 14～20%、Na2O 0.5～0.8%、K2O 1.7～2.5%、P2O5 0.5～1%、ZnO 0～0.1%、B2O3 1.7～2.2%，灼减≤0.35%。
所述釉料中，所述第二熔块的膨胀系数为7～8×10-6/℃。
所述釉料中，所述第二熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 53～64%、TiO27～8.5%、Al2O3 6～8%、Fe2O3 0.1～0.15%、MgO 3.2～4%、CaO 15～20%、Na2O 1.4～1.8%、K2O2～2.5%、P2O5 0.5～1%、ZnO 0.05～0.1%，灼减≤0.95%。
一种瓷砖，包括坯体、依次设置于坯体上的底釉层和面釉层，其中，所述底釉层采用如上所述的釉料制备得到；所述面釉层由面釉层釉料制备得到，所述面釉层釉料按质量百分比计包括：气刀土3～9%、第三熔块26～42%、第四熔块15～25%、第五熔块34～46%。
所述瓷砖中，所述第三熔块按质量百分比计包括：SiO2 54～61%、Al2O3 5～6%、Fe2O3 0.05～0.15%、MgO 2.7～3.3%、CaO 9.5～11%、K2O 4.3～4.8%、P2O5 0.15～0.23%、ZrO2 2.0～2.4%、HfO2 0～0.08%、BaO 0.6～0.8%、ZnO 8.0～9.5%、B2O3 6.5～7.5%，灼减≤0.7%。
所述瓷砖中，所述第四熔块按质量百分比计包括：SiO2 57～66%、Al2O3 3.5～5.0%、Fe2O3 0.05～0.15%、MgO 3～4%、CaO 8.5～10.5%、K2O 3.5～5.0%、P2O5 0.1～0.2%、ZrO2 1.5～2.2%、HfO2 0～0.07%、BaO 0.3～0.6%、ZnO 6.5～7.5%、B2O3 6.5～7.5%，灼减≤0.6%。
所述瓷砖中，所述第五熔块按质量百分比计包括：SiO2 58～64%、Al2O3 4～5%、Fe2O3 0.05～0.15%、MgO 3～3.5%、CaO 9.2～10.3%、Na2O 0.01～0.12%、K2O 4.5～5.0%、P2O5 0.1～0.15%、ZrO2 1.3～1.8%、HfO2 0～0.05%、BaO 0.5～1.0%、ZnO 6.5～7.0%、B2O36.8～7.5%，灼减≤0.5%。
一种瓷砖制备方法，所述瓷砖为如上所述的瓷砖，其中，所述制备方法包括步骤：制坯、干燥、淋底釉、淋面釉、烧成、磨边，所述烧成步骤中烧成温度为1140～1160℃。
有益效果：
本发明提供了一种釉料，所述釉料未添加硅酸锆，因此具有较低成本，通过采用含B2O3较高的熔块及含CaO和TiO2较高的熔块组合使用，可降低釉料的烧成温度，不但能降低能耗，并在低温烧制过程中可析出大量的钛榍石晶体，达到在不含锆的情况下，保证釉面的白度。同时，较低的烧成温度，可保证釉层具有较高的烧结程度，进而陶瓷砖的不透水性能达到要求。
本发明还提供了一种瓷砖，所述瓷砖采用本发明所述不含锆的釉料作为底釉釉料，而所述瓷砖的面釉层以低温熔块和气刀土作为原料，具有较低的烧成温度、较好的高温流动性、良好的釉面光泽度，能与底釉层共同作用，提高釉面平整度，避免因烧成温度降低导致的釉面平整度无法达标，提高产品质量。
本发明还提供一种瓷砖制备方法，所述制备方法采用较低的烧成温度，能使底釉层析出较多高折射率的钛榍石晶体，提高瓷砖白度和降低瓷砖成本。
附图说明
图1为对比例1和对比例5的XRD图。
图2为对比例2和对比例6的XRD图。
具体实施方式
本发明提供一种釉料、瓷砖及瓷砖制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种釉料，所述釉料中未添加锆元素，为无锆釉料，因此成本较低。所述釉料由气刀土和第一熔块及第二熔块制备得到，所述第一熔块为始熔点较低的熔块，其B2O3的含量≥1.7wt%，因此可降低釉料的烧成温度，扩大烧成温度的范围，提高烧结的程度；所述第二熔块含有15～20wt%的CaO和7～12wt%的TiO2 ，因此，可在降低烧成温度的条件下，生成较多钛榍石晶体，进而使烧成后的釉面具有较高的白度，达到在不添加硅酸锆，降低成本的同时，使釉料满足白度的要求。
具体的，按质量百分比计，所述釉料包括：气刀土7～15%、第一熔块20～30%、第二熔块55～72%。其中，所述气刀土主要用作分散剂、悬浮剂，可提高第一熔块、第二熔块在釉浆中的分散性，避免熔块沉积导致釉浆成分不均匀的情况出现，提高釉浆的稳定性，进而提高产品质量。所述第一熔块、第二熔块为由不同成分配比的钾长石、钠长石、方解石、白云石、磷钙粉、钛白粉、石英砂，通过高温熔融并经水淬后制备得到，具有较低的烧失量，在烧成时气泡生成少，可提高瓷砖不透水性能。并且，所述第一熔块的原料中还添加有硼砂，使得到的熔块中B2O3的含量≥1.7wt%，具有较低的始熔温度，为低温熔块。所述第二熔块中含有15～20wt%的CaO和7～12wt%的TiO2 ，并在第一熔块的作用下，具有较低的烧成温度，并且在烧制过程中形成较多细小的钛榍石晶体，提高白度。同时，釉料烧成温度的降低，可提高釉料的烧结程度，进而提高釉面的不透水性能。
作为一种较佳的实施例，按重量份数计，所述第一熔块由钾长石18～22%、钠长石1.8～2.2%、方解石15～20%、白云石9～11%、磷钙粉2.5～3.3%、钛白粉7～9%、石英砂35～44%、硼砂1.8～2.2%经高温熔融并冷萃制备得到。所述第一熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 58～69%、TiO2 7～9%、Al2O3 3.5～4%、Fe2O3 0.1～0.15%、MgO 1.86～2.2%、CaO 14～20%、Na2O 0.5～0.8%、K2O 1.7～2.5%、P2O5 0.5～1%、ZnO 0～0.1%、B2O3 1.7～2.2%，灼减≤0.35%。所述第一熔块的化学成分中，所述 TiO2和P2O5均能提高釉料的乳浊特性，进而具有较高的白度。其中，所述TiO2和能与CaO 及SiO2 生成高折射率的钛榍石晶体，进而提高白度。所述B2O3 能降低熔块的始熔温度，进而降低釉料的烧成温度，从而避免釉料烧成温度过高，使生成的乳浊相被熔解，导致烧透使得釉层的白度降低。
上述釉料主要作为底釉层釉料使用，具体使用过程中，由于坯体成分存在较大的不稳定性，进而使得坯体的膨胀系数存在较大的变化范围，因此需要底釉层釉料的膨胀系数同样具有较大的调整范围，才能避免在烧制时发生形变。然而，上述成分的第一熔块的膨胀系数为5.5～6.5×10-6/℃，具有较小的膨胀系数，因此，只有在所述第二熔块具有较大的膨胀系数时，才能使釉料的膨胀系数具有较宽的调整范围。对此，本发明较佳实施例的第二熔块，其膨胀系数为7～8×10-6/℃，因此，在与较小膨胀系数的第一熔块同时使用时，可通过调整两者的配比，来获得与坯体适配的膨胀系数，使釉料满足坯体膨胀系数较大范围的变化，具有较好的适应性。
作为一种膨胀系数为7～8×10-6/℃的第二熔块，按重量份数计其由钾长石22～27%、钠长石13～17%、方解石13～17%、白云石13～17%、磷钙粉1.7～2.2%、钛白粉8～10%、石英砂17～22%制备得到，其化学成分按质量百分比计包括：SiO2 53～64%、TiO2 7～8.5%、Al2O3 6～8%、Fe2O3 0.1～0.15%、MgO 3.2～4%、CaO 15～20%、Na2O 1.4～1.8%、K2O 2～2.5%、P2O5 0.5～1%、ZnO 0.05～0.1%，灼减≤0.95%。具有上述成分的第二熔块，不但在较低的烧成温度下可形成钛榍石晶体，同时通过提高氧化钾、氧化钠及氧化锌的含量，同样可降低熔块的熔融温度，进而降低釉料的烧成温度，提高釉料的烧结程度和析晶数量，达到在具有较高膨胀系数的条件下，提高白度和不透水性的目的。
由于现有的含锆瓷砖，需要较高烧成温度，一旦降低烧制温度，会使得釉面平整度、不透水性能降低，无法达标。而本发明上述釉料中，以始熔温度较低的熔块作为原料，具有较低的烧成温度，而烧成温度低可提高釉的烧结程度，进而提高釉层的不透水性。同时，所述釉料以熔块作为原料，而熔块的烧失量较低，其中，第一熔块的烧失量≤0.35%，第二熔块的烧失量≤0.95%，均非常低，因此在烧制的过程中，产生的气孔少，进而可提高釉层的不透水性能。更重要的是，所述釉料通过采用特殊成分配比的第一熔块和第二熔块，可在烧制的过程中析出钛榍石晶体，并且由于烧成温度较低，析出的晶体数量多，晶粒小，进而具有较高乳浊效果，因此在未添加硅酸锆的情况下，依然具有较高的白度，达到在保证白度的同时，降低釉料的成本及能耗，同时提高釉面的不透水性及平整度。此外，通过采用不同膨胀系数的第一熔块和第二熔块，可使釉料具有较宽的膨胀系数调整范围，适应不同膨胀系数的坯体，因此具有更好的适应性。
本发明还提供了一种瓷砖，所述瓷砖包括坯体、依次设置于坯体上的底釉层和面釉层。其中，所述底釉层采用如上所述的釉料制备得到，具有白度高，成本低的特点，并且在降低瓷砖的成本的同时，具有较高的平整度。
具体的，所述瓷砖中，所述面釉层由面釉层釉料制备得到，所述面釉层釉料同样采用多种熔块及气刀土作为原料，多种所述熔块中同样含有始熔温度较低的熔块，并且同样具有较低的烧成温度。具体的，所述面釉层釉料按质量百分比计包括：气刀土3～9%、第三熔块26～42%、第四熔块15～25%、第五熔块34～46%。其中，所述第五熔块为低始熔温度的熔块，可降低面釉层釉料的烧成温度，提高面釉层釉料的高温流动性，使釉面平整度高，符合瓷砖对平整度的要求，避免因烧成温度的降低，使得烧结程度降低导致的釉面不平整。
具体的，所述面釉层釉料中，所述第三熔块由钾长石、磷钙粉、白云石、方解石、硼酸、硼钙石、氧化锌、锆英粉、碳酸钾、石英粉制备得到。所述第三熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 54～61%、Al2O3 5～6%、Fe2O3 0.05～0.15%、MgO 2.7～3.3%、CaO 9.5～11%、K2O 4.3～4.8%、P2O5 0.15～0.23%、ZrO2 2.0～2.4%、HfO2 0～0.08%、BaO 0.6～0.8%、ZnO 8.0～9.5%、B2O3 6.5～7.5%，灼减≤0.7%。所述第三熔块具有较好的透光性和发色性能，可促进图案层墨水发色。
具体的，所述面釉层釉料中，所述第四熔块由钾长石、白云石、方解石、硼酸、硼钙石、氧化锌、锆英粉、碳酸钾、石英粉制备得到。所述第四熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 57～66%、Al2O3 3.5～5.0%、Fe2O3 0.05～0.15%、MgO 3～4%、CaO 8.5～10.5%、K2O3.5～5.0%、P2O5 0.1～0.2%、ZrO2 1.5～2.2%、HfO2 0～0.07%、BaO 0.3～0.6%、ZnO 6.5～7.5%、B2O3 6.5～7.5%，灼减≤0.6%。
具体的，所述面釉层釉料中，所述第五熔块由钾长石、磷钙粉、碳酸钡、白云石、方解石、硼酸、硼砂、氧化锌、锆英粉、碳酸钾、石英粉制备得到。所述第五熔块按质量百分比计包括：SiO2 58～64%、Al2O3 4～5%、Fe2O3 0.05～0.15%、MgO 3～3.5%、CaO 9.2～10.3%、Na2O0.01～0.12%、K2O 4.5～5.0%、P2O5 0.1～0.15%、ZrO2 1.3～1.8%、HfO2 0～0.05%、BaO 0.5～1.0%、ZnO 6.5～7.0%、B2O3 6.8～7.5%，灼减≤0.5%。
上述成分配比的第三熔块、第四熔块及第五熔块，含有较高含量的K2O和B2O3 ，因此具有较低的熔融温度和较好的高温流动性，能使瓷砖表面平整，进而满足在较低烧成温度下，仍能使瓷砖砖面的平整度达到标准，避免现有瓷砖在降低烧成温度后易出现瓷砖砖面不平整的缺陷，提高瓷砖质量。
进一步的，上述面釉层釉料，所述第三熔块、第四熔块及第五熔块共同作用，在烧制过程中可析出少量折射率高于釉中玻璃相的透辉石晶体（透辉石折射率1.7，玻璃相折射率1.5），该晶体是内墙砖熔块面釉中少见的乳浊相，可增加瓷砖白度。
上述结构及成分的瓷砖，所述底釉层釉料及面釉层釉料均采用熔块和气刀土制备得到，具有较低的烧成温度和烧失量，可形成白度较白、不透水性较高、平整度较高的瓷砖砖面。其中，所述底釉采用无锆釉料，通过采用烧成温度较低的熔块，在降低成本的同时保证釉面的白度，同时通过调整熔块配比，使底釉层釉料在较低烧成温度下就能达到较高的烧结程度，进而在具有较好白度的同时，仍具有较好的不透水性。所述面釉层釉料同样采用低温熔块和气刀土制备得到，具有较低的烧成温度、较好的高温流动性，因此能保证釉面平整和良好的光泽度，避免因烧成温度降低导致的釉面平整度无法达标，提高产品质量。
本发明还提供了一种瓷砖的制备方法，所述瓷砖为如上所述的瓷砖，所述制备方法包括步骤：制坯、干燥、淋底釉、淋面釉、烧成、磨边，所述烧成步骤中烧成温度为1140～1160℃。所述瓷砖通过采用如上所述的底釉层和面釉层，由于底釉层釉料中的熔块与面釉层釉料中的熔块均具有较低的烧成温度，因此可使瓷砖的烧成温度仅为1140～1160℃，因此可降低能耗，提高产品竞争力。
需要说明的是，由于制坯、干燥、淋底釉、淋面釉、烧成、磨边步骤为现有技术，在此不作详细说明。
为进一步的阐述本发明提供的一种釉料、采用该釉料的瓷砖及其制备方法，提供如下实施例。
实施例1
一种釉料，按质量百分比计包括：气刀土11%、第一熔块25%、第二熔块64%；第一熔块和第二熔块的膨胀系数分别为6×10-6/℃、7.2×10-6/℃。
所述第一熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 63.61%、TiO2 7.92%、Al2O33.84%、Fe2O3 0.12%、MgO 2.06%、CaO 16.53%、Na2O 0.69%、K2O 2.17%、P2O5 0.81%、ZnO0.05%、B2O3 1.98%，灼减0.22%。
所述第二熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 58.61%、TiO2 7.82%、Al2O36.80%、Fe2O3 0.12%、MgO 3.67%、CaO 17.72%、Na2O 1.63%、K2O 2.29%、P2O5 0.97%、ZnO0.09%，灼减0.28%。
一种瓷砖，包括坯体、依次设置于坯体上的底釉层和面釉层，所述底釉层采用如实施例1所述釉料制备得到，所述面釉层由面釉层釉料制备得到，所述面釉层釉料按质量百分比计包括：气刀土6%、第三熔块34%、第四熔块20%、第五熔块40%。
所述第三熔块按质量百分比计包括：SiO2 58.09%、Al2O3 5.25%、Fe2O3 0.11%、MgO3.05%、CaO 10.08%、K2O 4.57%、P2O5 0.19%、ZrO2 2.24%、HfO2 0.05%、BaO 0.76%、ZnO8.69%、B2O3 6.70%，灼减0.22%。
所述第四熔块按质量百分比计包括：SiO2 61.46%、Al2O3 4.37%、Fe2O3 0.11%、MgO3.34%、CaO 9.49%、K2O 4.36%、P2O5 0.13%、ZrO2 1.89%、HfO2 0.05%、BaO 0.52%、ZnO 7.06%、B2O3 6.91%，灼减0.31%。
所述第五熔块按质量百分比计包括：SiO2 60.85%、Al2O3 4.41%、Fe2O3 0.10%、MgO3.2%、CaO 9.94%、Na2O 0.1%、K2O 4.77%、P2O5 0.12%、ZrO2 1.59%、HfO2 0.04%、BaO 0.8%、ZnO 6.7%、B2O3 7.16%，灼减0.22%。
所述瓷砖采用如下方法制备得到：制坯、干燥、淋底釉、淋面釉、烧成、磨边，所述烧成步骤中烧成温度为1152℃。
实施例2
一种釉料，按质量百分比计包括：气刀土7%、第一熔块21%、第二熔块72%；第一熔块和第二熔块的膨胀系数分别为5.8×10-6/℃、7.6×10-6/℃。
所述第一熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 58%、TiO2 9%、Al2O3 3.85%、Fe2O3 0.15%、MgO 2.2%、CaO 20%、Na2O 0.8%、K2O 2.5%、P2O5 1%、ZnO 0.1%、B2O3 2.2%，灼减0.2%。
所述第二熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 53%、TiO28.5%、Al2O3 8%、Fe2O3 0.15%、MgO 4%、CaO 20%、Na2O 1.8%、K2O 2.5%、P2O5 1%、ZnO 0.1%，灼减0.95%。
一种瓷砖，包括坯体、依次设置于坯体上的底釉层、图案层和面釉层，所述底釉层采用如实施例2所述釉料制备得到，所述面釉层由面釉层釉料制备得到，所述面釉层釉料按质量百分比计包括：气刀土9%、第三熔块42%、第四熔块15%、第五熔块34%。
所述第三熔块按质量百分比计包括：SiO2 54%、Al2O3 6%、Fe2O3 0.15%、MgO 3.3%、CaO 11%、K2O 4.8%、P2O5 0.23%、ZrO2 2.4%、HfO2 0.08%、BaO 0.8%、ZnO 9.5%、B2O3 7.5%，灼减0.24%。
所述第四熔块按质量百分比计包括：SiO2 57%、Al2O3 5%、Fe2O3 0.15%、MgO 4%、CaO10.5%、K2O 5%、P2O5 0.2%、ZrO2 2.2%、HfO2 0.07%、BaO 0.6%、ZnO 7.5%、B2O3 7.5%，灼减0.28%。
所述第五熔块按质量百分比计包括：SiO2 58%、Al2O3 5%、Fe2O3 0.15%、MgO 3.5%、CaO 10.3%、Na2O 0.12%、K2O 5.0%、P2O5 0.15%、ZrO2 1.8%、HfO2 0.05%、BaO 1.0%、ZnO7.0%、B2O3 7.5%，灼减0.43%。
所述瓷砖采用如下方法制备得到：制坯、干燥、淋底釉、打印图案层、淋面釉、烧成、磨边，所述烧成步骤中烧成温度为1140℃。
实施例3
一种釉料，按质量百分比计包括：气刀土15%、第一熔块30%、第二熔块55%；第一熔块和第二熔块的膨胀系数分别为6.2×10-6/℃、7.0×10-6/℃。
所述第一熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 69%、TiO2 7%、Al2O3 3.5%、Fe2O3 0.1%、MgO 1.86%、CaO 14%、Na2O 0.5%、K2O 1.7%、P2O5 0.5%、B2O3 1.7%，灼减0.14%。
所述第二熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 64%、TiO2 7%、Al2O3 6%、Fe2O3 0.1%、MgO 3.2%、CaO 15%、Na2O 1.4%、K2O 2%、P2O5 0.5%、ZnO 0.05%，灼减0.75%。
一种瓷砖，包括坯体、依次设置于坯体上的底釉层和面釉层，所述底釉层采用如实施例3所述釉料制备得到，所述面釉层由面釉层釉料制备得到，所述面釉层釉料按质量百分比计包括：气刀土3%、第三熔块26%、第四熔块25%、第五熔块46%。
所述第三熔块按质量百分比计包括：SiO2 61%、Al2O3 5%、Fe2O3 0.05%、MgO 2.7%、CaO 9.5%、K2O 4.3%、P2O5 0.15%、ZrO2 2.0%、BaO 0.6%、ZnO 8.0%、B2O3 6.5%，灼减0.2%。
所述第四熔块按质量百分比计包括：SiO2 66%、Al2O3 3.5%、Fe2O3 0.05%、MgO 3%、CaO 8.5%、K2O 3.5%、P2O5 0.1%、ZrO2 1.5%、BaO 0.3%、ZnO 6.5%、B2O3 6.5%，灼减0.55%。
所述第五熔块按质量百分比计包括：SiO2 64%、Al2O3 4%、Fe2O3 0.05%、MgO 3%、CaO9.2%、Na2O 0.01%、K2O 4.5%、P2O5 0.1%、ZrO2 1.3%、BaO 0.5%、ZnO 6.5%、B2O3 6.8%，灼减0.04%。
所述瓷砖采用如下方法制备得到：制坯、干燥、淋底釉、淋面釉、烧成、磨边，所述烧成步骤中烧成温度为1160℃。
实施例4
一种釉料，按质量百分比计包括：气刀土12%、第一熔块20%、第二熔块68%；第一熔块和第二熔块的膨胀系数分别为5.7×10-6/℃、7.1×10-6/℃。
所述第一熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 63%、TiO2 8%、Al2O3 4%、Fe2O3 0.15%、MgO 2.0%、CaO 17%、Na2O 0.6%、K2O 2.2%、P2O5 0.5%、ZnO 0.1%、B2O3 2.1%，灼减0.35%。
所述第二熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 60%、TiO2 7.5%、Al2O3 7%、Fe2O3 0.13%、MgO 3.5%、CaO 17%、Na2O 1.6%、K2O 2.2%、P2O5 0.9%、ZnO 0.05%，灼减0.12%。
一种瓷砖，包括坯体、依次设置于坯体上的底釉层、图案层和面釉层，所述底釉层采用如实施例4所述釉料制备得到，所述图案层通过喷墨打印得到，所述面釉层由面釉层釉料制备得到，所述面釉层釉料按质量百分比计包括：气刀土6%、第三熔块30%、第四熔块20%、第五熔块44%。
所述第三熔块按质量百分比计包括：SiO2 57%、Al2O3 5.5%、Fe2O3 0.1%、MgO 3%、CaO 10.5%、K2O 4.5%、P2O5 0.2%、ZrO2 2.3%、HfO2 0.02%、BaO 0.7%、ZnO 8.5%、B2O3 7.0%，灼减0.68%。
所述第四熔块按质量百分比计包括：SiO2 60%、Al2O3 4.5%、Fe2O3 0.1%、MgO 3.5%、CaO 10%、K2O 4.5%、P2O5 0.15%、ZrO2 1.7%、BaO 0.55%、ZnO 7.2%、B2O3 7.2%，灼减0.6%。
所述第五熔块按质量百分比计包括：SiO2 62%、Al2O3 4%、Fe2O3 0.1%、MgO 3%、CaO9.5%、Na2O 0.1%、K2O 4.6%、P2O5 0.13%、ZrO2 1.7%、HfO2 0.05%、BaO 0.9%、ZnO 6.5%、B2O37.0%，灼减0.42%。
所述瓷砖采用如下方法制备得到：制坯、干燥、淋底釉、打印图案层、淋面釉、烧成、磨边，所述烧成步骤中烧成温度为1155℃。
对比例1
一种瓷砖，包括坯体、底釉层，所述坯体和底釉层与实施例1的瓷砖相同，区别在于未设置面釉层；所述瓷砖的制备方法与实施例1相同，仅省略淋面釉的步骤。所述对比例1仅在坯体的表面设置底釉层，从而避免面釉对其白度及进行XRD衍射时造成干扰。
对比例2
一种瓷砖，包括坯体、面釉层，所述坯体和面釉层与实施例1的瓷砖相同，区别在于未设置底釉层；所述瓷砖的制备方法与实施例1相同，仅省略淋底釉的步骤。此对比例2主要为了获知面釉层对砖面白度的影响。
对比例3
一种瓷砖，所述瓷砖的层状结构与实施例1相同，并且制备坯体、底釉层、面釉层所用材料及制备步骤均与实施例1相同，区别在于，所述制备方法中的烧成温度为1200℃。
对比例4
一种瓷砖，所述瓷砖的层状结构与实施例1相同，并且制备坯体、底釉层、面釉层所用材料及制备步骤均与实施例1相同，区别在于，所述制备方法中的烧成温度为1100℃。
对比例5
一种瓷砖，所述瓷砖包括坯体和底釉层，所述底釉层采用市面上含有锆元素的釉料制备得到，其化学组成按质量百分数计为：SiO2 56.21%、TiO2 7.61%、Al2O3 12.18%、Fe2O30.18%、MgO 1.87%、CaO 13.34%、Na2O 1.16%、K2O 2.24%、P2O5 0.79%、ZrO2 3.04%、HfO20.06%、BaO 0.04%、ZnO 0.05%、灼减1.23%。烧成温度为1230℃。
对比例6
一种瓷砖，所述瓷砖包括坯体和面釉层，所述面釉层釉料为市面上常规面釉釉料制备得到，其化学组成按质量百分数计为：SiO2 58.91%、TiO2 0.08%、Al2O3 7.53%、Fe2O30.13%、MgO 3.42%、CaO 8.74%、Na2O 0.39%、K2O 5.03%、P2O5 0.24%、ZrO2 4.91%、HfO20.13%、BaO 0.02%、ZnO 9.44%、灼减1.03%。烧成温度为1230℃。
对比例7
一种釉料，按质量百分比计包括：气刀土11%、第六熔块25%、第二熔块64%。其中，第二熔块与实施例1相同；所述第六熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 69.2%、TiO27.5%、B2O3 1.6%、Al2O3 5.73%、Fe2O3 0.12 %、MgO 1.26 %、CaO 12.02%、Na2O 0.46 %、K2O1.98%、灼减0.13%。其中，第六熔块的膨胀系数为6.6×10-6/℃。
一种瓷砖，包括坯体、底釉层、面釉层，其中所述坯体和面釉层与实施例1的相同，所述底釉层采用如对比例7所述釉料制备得到，其制备方法与实施例1相同。
对比例8
一种釉料，按质量百分比计包括：气刀土11%、第七熔块25%、第二熔块64%。其中，第二熔块与实施例1相同；所述第七熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 70.5%、TiO27.5%、Al2O3 6.03%、Fe2O3 0.12 %、MgO 1.26 %、CaO 12.02%、Na2O 0.46 %、K2O 1.98%、灼减0.13%；其中，第七熔块的膨胀系数为6.8×10-6/℃。
一种瓷砖，包括坯体、底釉层、面釉层，其中所述坯体和面釉层与实施例1的相同，所述底釉层采用如对比例8所述釉料制备得到，其制备方法与实施例1相同。
对比例9
一种釉料，按质量百分比计包括：气刀土11%、第一熔块25%、第八熔块64%。其中，第一熔块与实施例1相同；
所述第八熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 62.18%、TiO2 6.3%、Al2O310%、Fe2O3 0.11%、MgO 3.26%、CaO 14%、Na2O 2.16%、K2O 1.84%，灼减 0.15%；其中，第八熔块的膨胀系数为7.1×10-6/℃。
一种瓷砖，包括坯体、底釉层、面釉层，其中所述坯体和面釉层与实施例1的相同，所述底釉层采用如对比例9所述釉料制备得到，其制备方法与实施例1相同。
对比例10
一种釉料，按质量百分比计包括：气刀土11%、第一熔块25%、第九熔块64%。其中，第一熔块与实施例1相同；
所述第九熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 50.84%、TiO2 13%、Al2O310%、Fe2O3 0.11%、MgO 1.6%、CaO 21%、Na2O 1.8%、K2O 1.5%，灼减 0.15%；其中，第九熔块的膨胀系数为8.2×10-6/℃。
一种瓷砖，包括坯体、底釉层、面釉层，其中所述坯体和面釉层与实施例1的相同，所述底釉层采用如对比例10所述釉料制备得到，其制备方法与实施例1相同。
性能测试
将实施例1-4及对比例1-10制备得到的瓷砖进行白度、不透水性、平整度及砖形测试。其中，白度采用白度仪进行测试；所述不透水性测试方法为将墨水滴至瓷砖背面，3min后观察瓷砖正面的透墨情况；所述釉面平整度对比采用目测；所诉砖形，参照国家标准GB/T3810.2测量砖面对角线的变形度。具体测试结果如表1所示。
表1 瓷砖性能测试结果
Figure 844368DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知：实施例1-4所述瓷砖的白度与对比例5的接近（对比例5为含锆瓷砖），由此可见，采用低烧成温度的熔块制备得到的釉料，可降低瓷砖的烧成温度，进而提高瓷砖的白度。而对比例3和4由于采用太高或太低的烧成温度，其白度较差。这是因为，当烧成温度过高时，易使釉料烧透，生成的钛榍石被熔解，使得其白度降低；而当烧成温度过低时，钛榍石晶体难以析出，同样使得其白度降低。
由表1还可知，实施例1-4所述瓷砖的不透水性良好，均不会出现透墨现象，这是因为实施例1-4均采用特殊熔块组成的底釉层釉料和面釉层釉料，并且两者均具有较低烧成温度，可提高其烧结程度，进而提高其不透水性；而对比例4由于其烧成温度太低，使得底釉层釉料和面釉层釉料的烧结程度较低，孔隙大，易出现透墨现象。
由表1可知，实施例1-4所述瓷砖的釉面平整度良好，达到标准要求，可见通过采用低熔融温度的熔块制备得到底釉层釉料和面釉层釉料，在较低烧成温度下即可得到平整度较高的瓷砖。而对比例4的瓷砖由于烧成温度较低，其烧结程度低，因此釉面平整度差。
由表1还可知，对比例7和对比例8的瓷砖白度均低于实施例1的。这是因为，在其他条件不变的情况下，熔块中氧化硼的含量会与白度息息相关，同时还影响瓷砖的不透水性。对比例7中第六熔块中氧化硼含量低于1.7%时，不但其白度下降了2°，并且会出现透墨现象。对比例8中的熔块不含氧化硼时，其白度下降至74°。这是由于没有低温熔块调节釉料的烧成温度，进而使得底釉在1152℃根本没烧熟，使得其白度大大下降的同时，其不透水性变差。同时，由于第七熔块和第二熔块的膨胀系数较大，导致砖形的数字出现负值，进而不满足标准要求。
对比例9中，采用氧化钙和氧化钛的含量较低的第八熔块替代第二熔块，使生成的钛榍石晶体较少，进而降低白度。对比例10中采用氧化钙和氧化钛的含量较高的第九熔块替代第二熔块，虽然其白度较对比例9的高，但是由于氧化钙的含量增大的缘故，会使得膨胀系数增大，进而导致其砖形成负值，无法满足标准要求；同时，二氧化钛的含量增大，会使得烧不熟，使瓷砖的不透水性下降。可见，氧化钙和氧化钛的含量太高或太低都不好，当第二熔块中，CaO的含量为15～20%，TiO2的含量为7～12%较佳。
表征
将对比例1、对比例2、对比例5、对比例6制备得到的瓷砖进行X-射线衍射分析，结果如图1、图2所示。
图1为对比例1与对比例5的XRD图谱，其中，曲线3为对比例1的XRD曲线，曲线4为对比例5的XRD曲线。由图1可知，对比例1所述底釉层中有析出大量晶体，所述晶体为钛榍石晶体，这是由于，对比例1所述底釉层釉料采用了特殊成分的低熔融温度熔块制备得到，熔块中的成分在较低的烧成温度下，即可生成大量的钛榍石晶体，而钛榍石晶体对光线具有较好的散射作用，能够增加釉面白度，因此使得对比例1虽然未添加提高白度的硅酸锆，但其白度仍然可以达到对比例5的白度。而对比例5中析出的是硅酸锆晶体，需在釉料中添加硅酸锆，虽然白度白，但是成本高，烧成温度高，能耗高。
图2中曲线1为对比2的XRD图，曲线2为对比例6的XRD图。其中，曲线1中有析出透辉石晶体，而透辉石晶体具有较高的折射率，其折射率高于玻璃相的折射率，因此可增加面釉层的白度。而曲线6中并未有晶体生成，因此对比例6的白度会较对比例2的差。
综上所述，本发明所述釉料，为不含锆的釉料，具有较高的白度和较低成本。所述釉料采用始熔温度和烧失量较低的熔块作为原料，具有较低的烧成温度，降低能耗，并在烧制过程中可析出大量的钛榍石晶体，达到在不含锆的情况下，保证釉面的白度。同时，通过降低烧成温度，提高釉料的烧结程度，进而提高釉面的不透水性。而采用本发明所述釉料作为底釉层的瓷砖，可具有较高的白度和较低的成本，解决现有技术中为了提高瓷砖白度，采用价格高的硅酸锆，使得瓷砖成本增加的技术问题。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种釉料，其特征在于，所述釉料为无锆釉料，按质量百分比计，所述釉料包括：气刀土7～15%、第一熔块20～30%、第二熔块55～72%；
所述第一熔块为低温熔块，所述第一熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 58～69%、TiO2 7～9%、Al2O3 3.5～4%、Fe2O3 0.1～0.15%、MgO 1.86～2.2%、CaO 14～20%、Na2O0.5～0.8%、K2O 1.7～2.5%、P2O5 0.5～1%、ZnO 0～0.1%、B2O3 1.7～2.2%，灼减≤0.35%；所述第二熔块的化学成分按质量百分比计包括：SiO2 53～64%、TiO2 7～8.5%、Al2O3 6～8%、Fe2O3 0.1～0.15%、MgO 3.2～4%、CaO 15～20%、Na2O 1.4～1.8%、K2O 2～2.5%、P2O5 0.5～1%、ZnO 0.05～0.1%，灼减≤0.95%。
2.根据权利要求1所述的釉料，其特征在于，所述第二熔块的膨胀系数为7～8×10-6/℃。
3.一种瓷砖，包括坯体、依次设置于坯体上的底釉层和面釉层，其特征在于，所述底釉层采用如权利要求1或2所述的釉料制备得到；所述面釉层由面釉层釉料制备得到，所述面釉层釉料按质量百分比计包括：气刀土3～9%、第三熔块26～42%、第四熔块15～25%、第五熔块34～46%。
4.根据权利要求3所述的瓷砖，其特征在于，所述第三熔块按质量百分比计包括：SiO254～61%、Al2O3 5～6%、Fe2O3 0.05～0.15%、MgO 2.7～3.3%、CaO 9.5～11%、K2O 4.3～4.8%、P2O5 0.15～0.23%、ZrO2 2.0～2.4%、HfO2 0～0.08%、BaO 0.6～0.8%、ZnO 8.0～9.5%、B2O36.5～7.5%，灼减≤0.7%。
5.根据权利要求3所述的瓷砖，其特征在于，所述第四熔块按质量百分比计包括：SiO257～66%、Al2O3 3.5～5.0%、Fe2O3 0.05～0.15%、MgO 3～4%、CaO 8.5～10.5%、K2O 3.5～5.0%、P2O5 0.1～0.2%、ZrO2 1.5～2.2%、HfO2 0～0.07%、BaO 0.3～0.6%、ZnO 6.5～7.5%、B2O3 6.5～7.5%，灼减≤0.6%。
6.根据权利要求3所述的瓷砖，其特征在于，所述第五熔块按质量百分比计包括：SiO258～64%、Al2O3 4～5%、Fe2O3 0.05～0.15%、MgO 3～3.5%、CaO 9.2～10.3%、Na2O 0.01～0.12%、K2O 4.5～5.0%、P2O5 0.1～0.15%、ZrO2 1.3～1.8%、HfO2 0～0.05%、BaO 0.5～1.0%、ZnO 6.5～7.0%、B2O3 6.8～7.5%，灼减≤0.5%。
7.一种瓷砖制备方法，所述瓷砖为如权利要求3-6任一项所述的瓷砖，其特征在于，所述制备方法的步骤为：制坯、干燥、淋底釉、淋面釉、烧成、磨边，所述烧成步骤中烧成温度为1140～1160℃。
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