CN114940584B - 牙科用玻璃陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

牙科用玻璃陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种牙科用玻璃陶瓷及其制备方法和应用，涉及牙科修复材料技术领域。上述牙科用玻璃陶瓷主要以SiO2为玻璃基材经热处理制得；所述热处理的温度为450～1000℃，时间为30～40min。上述玻璃基材随热处理温度的变化会分别形成以二硅酸锂、堇青石相、镁铝尖晶石相、镁橄榄石相、莫来石相、石英相为主的混合相材料。同时，本申请所述玻璃基材中还包括Li2CO3、K2CO3、Al2O3、MgO、ZrO2、TiO2和ZnO，通过对上述玻璃基材配方的调整，降低氧化硅的含量，提高其他氧化物如MgO、ZrO2、TiO2的含量，经实验在不同热处理温度下可以析出不同的晶相从而呈现出不同的透光度。

Description

牙科用玻璃陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及牙科修复材料技术领域，尤其是涉及一种牙科用玻璃陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
玻璃陶瓷相比于传统的氧化锆具有更加优异的美学效果，目前在齿科修复等领域已经取得广泛应用。人的牙齿在生长过程中会产生颜色改变，从颈部到切端，透度逐渐提高，而不同人的牙齿透度有很大差异，因此在实际生产中要生产出具有不同透度的修复体以供应用。当前大部分的玻璃陶瓷都是通过在基础玻璃体系中添加成核剂，通过热处理形成以某一晶相为主、残余玻璃相等共存的多晶材料。微晶玻璃的一个突出优点是其中的晶体是从基体玻璃中生长出来的，与基体玻璃有很好的物理和化学相容性，同时由于晶体材料可以均匀地分布在整个玻璃基体中，因此整体具有较高的机械性能和较好的光学性能。
当前玻璃陶瓷主要采用浇注法进行制备，按照一定配方将不同比例的原材料混合在一起球磨烘干后，将混合好的原材料在1300-1600℃下熔制成玻璃液，倒入设计好的模具中进行成型，冷却后再在一定的热处理制度下进行处理即可获得可以加工的CAD/CAM块体或者热压铸的Press产品。这种方法虽然可以制备出加工性、具有一定透光度的玻璃陶瓷，但由于人的牙齿透光度各不相同，针对不同的人要准备不同透光度的产品，这无疑增大了客户端备货的压力。
因此，研究开发出一种透光度可以随热处理制度变化而在某一范围变化的玻璃陶瓷材料，变得十分必要和迫切。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种牙科用玻璃陶瓷，所述牙科用玻璃陶瓷通过对玻璃基材配方的调整，可以在不同热处理温度下可以析出不同的晶相从而呈现出不同的透光度。
本发明的第二目的在于提供一种牙科用玻璃陶瓷的制备方法，所述制备方法为具有简单可行，生产成本低，生产周期短的优势。
本发明的第三目的在于提供一种所述牙科用玻璃陶瓷在制备牙冠修复体中的应用，上述牙科用玻璃陶瓷可以广泛应用于牙冠修复体的制备过程中。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供的一种牙科用玻璃陶瓷，所述牙科用玻璃陶瓷主要以SiO2为玻璃基材经热处理制得；
所述热处理的温度为450～1000℃，时间为30～40min；
任选的，所述玻璃基材中还包括Li2CO3、K2CO3、Al2O3、MgO、ZrO2、TiO2和ZnO。
进一步的，按质量百分数计，所述牙科用玻璃陶瓷的玻璃基材包括以下组分：
SiO2 30～50％、Li2CO3 0～10％、K2CO3 0～5％、Al2O3 0～5％、MgO 0～15％、ZrO20～15％、TiO2 0～15％、ZnO 0～5％。
所述玻璃基材各组分的和为100％。
进一步的，所述牙科用玻璃陶瓷的玻璃基材包括以下组分：
SiO2 30～50％、且Li2CO3、K2CO3、Al2O3、MgO、ZrO2、TiO2、ZnO的含量不为0；
所述玻璃基材各组分的和为100％。
进一步的，所述牙科用玻璃陶瓷的透光率为50～62％。
进一步的，所述牙科用玻璃陶瓷的玻璃基材包括以下组分：
SiO2 30％、Li2CO310％、K2CO35％、Al2O35％、MgO 15％、ZrO2 15％、TiO2 15％、ZnO5％；
和/或，SiO2 40％、Li2CO35％、K2CO35％、Al2O35％、MgO 10％、ZrO2 15％、TiO215％、ZnO 5％；
和/或，SiO2 35％、Li2CO310％、K2CO35％、Al2O33％、MgO 14％、ZrO2 13％、TiO215％、ZnO 5％；
和/或，SiO2 35％、Li2CO310％、K2CO35％、Al2O35％、MgO 12％、ZrO2 15％、TiO213％、ZnO 5％；
和/或，SiO2 45％、Li2CO310％、K2CO35％、Al2O35％、MgO 12％、ZrO2 10％、TiO28％、ZnO 5％；
和/或，SiO2 50％、Li2CO35％、K2CO35％、Al2O35％、MgO 7％、ZrO2 13％、TiO2 10％、ZnO 5％。
本发明提供的一种上述牙科用玻璃陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将各原料混匀熔炼，得到中间体A；随后将中间体A在450～1000℃下热处理30～40min，得到牙科用玻璃陶瓷。
进一步的，所述熔炼的温度为1300～1600℃，时间为200～300min。
进一步的，所述热处理在真空条件下进行。
进一步的，所述热处理的真空度为50～2000Pa。
本发明提供的一种上述牙科用玻璃陶瓷在制备牙冠修复体中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的牙科用玻璃陶瓷，所述牙科用玻璃陶瓷主要以SiO2为玻璃基材经热处理制得；所述热处理的温度为450～1000℃，时间为30～40min；本申请将上述主要以SiO2为主的玻璃基材在450～1000℃下进行晶化处理，随温度的变化会分别形成以二硅酸锂、堇青石相、镁铝尖晶石相、镁橄榄石相、莫来石相、石英相为主的结晶相与玻璃相的混合相材料。同时，任选的本申请所述玻璃基材中还包括Li2CO3、K2CO3、Al2O3、MgO、ZrO2、TiO2和ZnO，通过对上述玻璃基材配方的调整，降低氧化硅的含量，提高其他氧化物如MgO、ZrO2、TiO2的含量，熔融后浇筑成型，经实验在不同热处理温度下可以析出不同的晶相从而呈现出不同的透光度。
本发明提供的牙科用玻璃陶瓷的制备方法，所述制备方法为，首先将各原料混匀熔炼，得到中间体A；随后将中间体A在450～1000℃下热处理30～40min，得到牙科用玻璃陶瓷。上述制备方法具有简单可行，生产成本低，生产周期短的优势，可以生产出具有良好机械强度和良好美观度的玻璃陶瓷。
本发明提供的上述牙科用玻璃陶瓷可以广泛应用于牙冠修复体的制备过程中。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，一种牙科用玻璃陶瓷，所述牙科用玻璃陶瓷主要以SiO2为玻璃基材经热处理制得；
所述热处理的温度为450～1000℃，时间为30～40min；
任选的，所述玻璃基材中还包括Li2CO3、K2CO3、Al2O3、MgO、ZrO2、TiO2和ZnO。
本发明提供的牙科用玻璃陶瓷，所述牙科用玻璃陶瓷主要以SiO2为玻璃基材经热处理制得；所述热处理的温度为450～1000℃，时间为30～40min；本申请将上述主要以SiO2为主的玻璃基材在450～1000℃下进行晶化处理，随温度的变化会分别形成以二硅酸锂、堇青石相、镁铝尖晶石相、镁橄榄石相、莫来石相、石英相为主的结晶相与玻璃相的混合相材料。同时，任选的本申请所述玻璃基材中还包括Li2CO3、K2CO3、Al2O3、MgO、ZrO2、TiO2和ZnO，通过对上述玻璃基材配方的调整，降低氧化硅的含量，提高其他氧化物如MgO、ZrO2、TiO2的含量，熔融后浇筑成型，经实验在不同热处理温度下可以析出不同的晶相从而呈现出不同的透光度。
在本发明的一种优选实施方式中，按质量百分数计，所述牙科用玻璃陶瓷的玻璃基材包括以下组分：
SiO2 30～50％、Li2CO3 0～10％、K2CO3 0～5％、Al2O3 0～5％、MgO 0～15％、ZrO20～15％、TiO2 0～15％、ZnO 0～5％。
所述玻璃基材各组分的和为100％。
在本发明的一种优选实施方式中，所述牙科用玻璃陶瓷的玻璃基材包括以下组分：
SiO2 30～50％、且Li2CO3、K2CO3、Al2O3、MgO、ZrO2、TiO2、ZnO的含量不为0；
所述玻璃基材各组分的和为100％。
本发明中，通过对各组分原料用量比例的进一步调整和优化，从而进一步优化了本发明牙科用玻璃陶瓷的效果。
在本发明的一种优选实施方式中，所述牙科用玻璃陶瓷的透光率为50～62％。
作为一种优选的实施方式，上述牙科用玻璃陶瓷的透光率为50～62％，其中，当热处理温度在650℃时，主要析出二硅酸锂晶相，750℃时主要析出镁铝尖晶石相，800℃时主要析出镁橄榄石相，850℃时主要析出堇青石相，950℃时主要析出莫来石相，1000℃时主要析出石英相，且随着温度升高，晶粒逐渐长大。
在本发明的一种优选实施方式中，所述牙科用玻璃陶瓷的玻璃基材包括以下组分：
SiO2 30％、Li2CO310％、K2CO35％、Al2O35％、MgO 15％、ZrO2 15％、TiO2 15％、ZnO5％；
和/或，SiO2 40％、Li2CO35％、K2CO35％、Al2O35％、MgO 10％、ZrO2 15％、TiO215％、ZnO 5％；
和/或，SiO2 35％、Li2CO310％、K2CO35％、Al2O33％、MgO 14％、ZrO2 13％、TiO215％、ZnO 5％；
和/或，SiO2 35％、Li2CO310％、K2CO35％、Al2O35％、MgO 12％、ZrO2 15％、TiO213％、ZnO 5％；
和/或，SiO2 45％、Li2CO310％、K2CO35％、Al2O35％、MgO 12％、ZrO2 10％、TiO28％、ZnO 5％；
和/或，SiO2 50％、Li2CO35％、K2CO35％、Al2O35％、MgO 7％、ZrO2 13％、TiO2 10％、ZnO 5％。
根据本发明的一个方面，一种上述牙科用玻璃陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将各原料混匀熔炼，得到中间体A；随后将中间体A在450～1000℃下热处理30～40min，得到牙科用玻璃陶瓷。
本发明提供的牙科用玻璃陶瓷的制备方法，所述制备方法为，首先将各原料混匀熔炼，得到中间体A；随后将中间体A在450～1000℃下热处理30～40min，得到牙科用玻璃陶瓷。上述制备方法具有简单可行，生产成本低，生产周期短，可以生产出具有良好机械强度和良好美观度的玻璃陶瓷。
在本发明的一种优选实施方式中，所述熔炼的温度为1300～1600℃，时间为200～300min。
作为一种优选的实施方式，上述熔炼的温度为1300～1600℃，时间为200～300min。本申请采用将玻璃水淬后浇筑在模具中做成块体玻璃陶瓷材料，然后经过热处理对其进行晶化，使其在不同的热处理温度下具有不同的透光度，可以减少客户端库存压力，降低成本。
在本发明的一种优选实施方式中，所述热处理在真空条件下进行。
在本发明的一种优选实施方式中，所述热处理的真空度为50～2000Pa。
根据本发明的一个方面，一种上述牙科用玻璃陶瓷在制备牙冠修复体中的应用。
本发明提供的上述牙科用玻璃陶瓷可以广泛应用于牙冠修复体的制备过程中。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例1
一种牙科用玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)基础玻璃配方主要有以下几种成分组成：
SiO2 30％、Li2CO3 10％、K2CO3 5％、Al2O3 5％、MgO 15％、ZrO2 15％、TiO215％、ZnO 5％。
(2)根据上述配方配料，原料可以选为其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物等。通过球磨充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度1500℃，熔制时间180min，将熔制好的玻璃液倒入模具中，形成块体玻璃陶瓷材料；
(3)将得到的块体玻璃陶瓷材料在450℃真空炉内进行热处理，真空度1200Pa，保温时间30min，得到最终二硅酸锂为主相的玻璃陶瓷修复体。
实施例2
一种牙科用玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)基础玻璃配方主要有以下几种成分组成：
SiO2 40％、Li2CO3 5％、K2CO3 5％、Al2O3 5％、MgO 10％、ZrO2 15％、TiO215％、ZnO 5％。
(2)根据上述配方配料，原料可以选为其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物等。通过球磨充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度1400℃，熔制时间180min，将熔制好的玻璃液倒入模具中，形成块体玻璃陶瓷材料；
(3)将得到的块体玻璃陶瓷材料在750℃真空炉内进行热处理，真空度1200Pa，保温时间30min，得到最终镁铝尖晶石为主相的玻璃陶瓷修复体。
实施例3
一种牙科用玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)基础玻璃配方主要有以下几种成分组成：
SiO2 35％、Li2CO3 10％、K2CO3 5％、Al2O3 3％、MgO 14％、ZrO2 13％、TiO215％、ZnO 5％；
(2)根据上述配方配料，原料可以选为其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物等。通过球磨充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度1600℃，熔制时间180min，将熔制好的玻璃液倒入模具中，形成块体玻璃陶瓷材料；
(3)将得到的块体玻璃陶瓷材料在800℃真空炉内进行热处理，真空度1200Pa，保温时间30min，得到最终镁橄榄石为主相的玻璃陶瓷修复体。
实施例4
一种牙科用玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)基础玻璃配方主要有以下几种成分组成：
SiO2 35％、Li2CO3 10％、K2CO3 5％、Al2O3 5％、MgO 12％、ZrO2 15％、TiO213％、ZnO 5％
(2)根据上述配方配料，原料可以选为其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物等。通过球磨充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度1350℃，熔制时间180min，将熔制好的玻璃液倒入模具中，形成块体玻璃陶瓷材料；
(3)将得到的块体玻璃陶瓷材料在850℃真空炉内进行热处理，真空度1200Pa，保温时间30min，得到最终堇青石为主相的玻璃陶瓷修复体。
实施例5
一种牙科用玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)基础玻璃配方主要有以下几种成分组成：
SiO2 45％、Li2CO3 10％、K2CO3 5％、Al2O3 5％、MgO 12％、ZrO2 10％、TiO28％、ZnO 5％；
(2)根据上述配方配料，原料可以选为其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物等。通过球磨充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度1550℃，熔制时间180min，将熔制好的玻璃液倒入模具中，形成块体玻璃陶瓷材料；
(3)将得到的块体玻璃陶瓷材料在950℃真空炉内进行热处理，真空度1200Pa，保温时间30min，得到最终莫来石为主相的玻璃陶瓷修复体。
实施例6
一种牙科用玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)基础玻璃配方主要有以下几种成分组成：
SiO2 50％、Li2CO3 5％、K2CO3 5％、Al2O3 5％、MgO 7％、ZrO2 13％、TiO2 10％、ZnO 5％；
(2)根据上述配方配料，原料可以选为其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物等。通过球磨充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度1600℃，熔制时间180min，将熔制好的玻璃液倒入模具中，形成块体玻璃陶瓷材料；
(3)将得到的块体玻璃陶瓷材料在1000℃真空炉内进行热处理，真空度1200Pa，保温时间30min，得到最终石英相为主相的玻璃陶瓷修复体。
对比例1～6
对比例为一般玻璃配方，氧化硅占有较大比例，主要有以下几种成分组成，包括以下步骤：
(1)基础玻璃配方主要由以下几种成分组成：
SiO2 70％、Li2CO3 10％、K2CO3 5％、Al2O3 5％、MgO 2％、ZrO2 3％、TiO2 2％、ZnO 3％；
(2)根据上述配方配料，原料可以选为其氧化物、碳酸盐化合物、磷酸盐化合物等。通过球磨充分混合均匀后倒入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入炉内熔制，熔制温度1300℃，熔制时间180min，将熔制好的玻璃液倒入模具中，形成块体玻璃陶瓷材料；
(3)将得到的块体玻璃陶瓷材料在真空炉内进行热处理，热处理温度分别对应实施例1-6，真空度1200Pa，保温时间30min
具体热处理温度为：
实验例1
对上述实施例1-6及对比例1-6所得修复体进行透光性测试，测试方法具体为：采用分光光度计(Perkin Elmer Lambda 900)根据标准GBT2680-1994测量材料的透光性，结果如表1所示。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
60.3 50 53.5 54.4 62 57.6
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
50.5 51 50.6 50.1 50.7 50.3
由实施例与对比例可以看出,经过调节配方,降低氧化硅含量,增加氧化镁、氧化锆、氧化钛的含量，经过不同条件下的热处理后，可以析出不同的晶相，从而使得玻璃陶瓷具有不同的透光度，而对比例中材料在相应的热处理制度下，透光度变化较小。
实施例7～12
一种牙科用玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)基础玻璃配方主要有以下几种成分组成：
(2)、(3)同实施例3。
本申请实施例7～12中除基础玻璃配方不同外，牙科用玻璃陶瓷的制备方法相同。
实施例13～18
一种牙科用玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)基础玻璃配方主要有以下几种成分组成：
SiO2 35％、Li2CO3 10％、K2CO3 5％、Al2O3 3％、MgO 14％、ZrO2 13％、TiO215％、ZnO 5％；
(2)、同实施例3；
(3)、将得到的块体玻璃陶瓷材料在真空炉内进行热处理，热处理温度分别对应实施例1-6，真空度1200Pa，保温时间30min。
具体热处理温度为：
本申请实施例13～18中除热处理温度不同外，牙科用玻璃陶瓷的制备方法相同。
实验例2
对上述实施例7～18所得修复体进行透光性测试，测试方法具体为：采用分光光度计(Perkin Elmer Lambda 900)根据标准GBT2680-1994测量材料的透光性，结果如下表所示。
综上所述，当玻璃成分不同，热处理温度相同时，可以看到实施例7-12的透光率与实施例3相差不大；当玻璃成分一致，热处理温度不同时，可以看到实施例13-18的透光率与实施例3相差也不大。这说明透光率的变化是由成分和热处理制度共同决定的。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种牙科用玻璃陶瓷，其特征在于，所述牙科用玻璃陶瓷主要以SiO2为玻璃基材经热处理制得；
所述热处理的温度为450℃~1000℃，时间为30min~40min；
所述玻璃基材中还包括Li2CO3、K2CO3、Al2O3、MgO、ZrO2、TiO2和ZnO；
按质量百分数计，所述牙科用玻璃陶瓷的玻璃基材包括以下组分：
SiO2 30%~50%、Li2CO3 5%~10%、K2CO3 0%~5%、Al2O3 0%~5%、MgO 7%~15%、ZrO2 10%~15%、TiO2 8%~15%、ZnO 0%~5%；
所述玻璃基材各组分质量百分数的和为100%；
所述牙科用玻璃陶瓷的透光率为50%~62%。
2.根据权利要求1所述的牙科用玻璃陶瓷，其特征在于，所述牙科用玻璃陶瓷的玻璃基材包括以下组分：
SiO2 30%、Li2CO310%、K2CO35%、Al2O35%、MgO 15%、ZrO2 15%、TiO2 15%、ZnO 5%；
或，SiO2 40%、Li2CO35%、K2CO35%、Al2O35%、MgO 10%、ZrO2 15%、TiO2 15%、ZnO 5%；
或，SiO2 35%、Li2CO310%、K2CO35%、Al2O33%、MgO 14%、ZrO2 13%、TiO2 15%、ZnO 5%；
或，SiO2 35%、Li2CO310%、K2CO35%、Al2O35%、MgO 12%、ZrO2 15%、TiO2 13%、ZnO 5%；
或，SiO2 45%、Li2CO310%、K2CO35%、Al2O35%、MgO 12%、ZrO2 10%、TiO2 8%、ZnO 5%；
或，SiO2 50%、Li2CO35%、K2CO35%、Al2O35%、MgO 7%、ZrO2 13%、TiO2 10%、ZnO 5%。
3.一种根据权利要求1或2所述的牙科用玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将各原料混匀熔炼，得到中间体A；随后将中间体A在450℃~1000℃下热处理30min~40min，得到牙科用玻璃陶瓷。
4.根据权利要求3所述的牙科用玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为1300℃~1600℃，时间为200min~300min。
5.根据权利要求3所述的牙科用玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述热处理在真空条件下进行。
6.根据权利要求5所述的牙科用玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，所述热处理的真空度为50Pa~2000Pa。
7.一种根据权利要求1或2所述的牙科用玻璃陶瓷在制备牙冠修复体中的应用。
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